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#$Date: 2016-02-18 17:37:37 +0200 (Thu, 18 Feb 2016) $
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data_1507778
loop_
_publ_author_name
'Cai, L'
'Li, Y'
'Yu, C'
'Ji, H'
'Liu, Y'
'Liu, S'
_publ_section_title
;
 Spontaneous resolution of a chiral polyoxometalate: Synthesis, crystal
 structures and properties
;
_journal_name_full
;
Inorganica Chimica Acta
;
_journal_page_first              2895
_journal_page_last               2899
_journal_paper_doi               10.1016/j.ica.2009.01.013
_journal_volume                  362
_journal_year                    2009
_chemical_formula_sum            'C20 H100 N10 O88 P2 W22 Zr'
_chemical_formula_weight         6086.67
_space_group_IT_number           4
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  'P 2yb'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.43(01)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   12.250(1)
_cell_length_b                   20.527(2)
_cell_length_c                   20.938(3)
_cell_measurement_reflns_used    15675
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_theta_max      25.60
_cell_measurement_theta_min      0.97
_cell_volume                     5264.8(10)
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 1997)'
_computing_data_collection       'SMART (Bruker, 1997)'
_computing_data_reduction        SAINT
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  SHELXL97
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker SMART'
_diffrn_measurement_method       ω
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0573
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0813
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_k_max       24
_diffrn_reflns_limit_k_min       -19
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_limit_l_min       -25
_diffrn_reflns_number            28176
_diffrn_reflns_theta_full        25.60
_diffrn_reflns_theta_max         25.60
_diffrn_reflns_theta_min         0.97
_exptl_absorpt_coefficient_mu    24.132
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.073
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.046
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Bruker, 1997)'
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_density_diffrn    3.839
_exptl_crystal_density_meas      3.839
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       'irregular quadrangular prism'
_exptl_crystal_F_000             4816
_exptl_crystal_size_max          0.14
_exptl_crystal_size_mid          0.12
_exptl_crystal_size_min          0.11
_refine_diff_density_max         2.291
_refine_diff_density_min         -2.022
_refine_diff_density_rms         0.431
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack   -0.005(15)
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.007
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     904
_refine_ls_number_reflns         15675
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_restrained_S_all      1.007
_refine_ls_R_factor_all          0.0576
_refine_ls_R_factor_gt           0.0464
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0647P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1139
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1213
_reflns_number_gt                13567
_reflns_number_total             15675
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            702812-L-1.cif
_cod_data_source_block           compound_L-1
_cod_original_cell_volume        5264.9(10)
_cod_original_sg_symbol_H-M      P21
_cod_database_code               1507778
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
C1 C 0.546(3) 0.860(2) 0.4022(17) 0.062(11) Uani 1 1 d .
H1A H 0.4923 0.8345 0.4234 0.094 Uiso 1 1 calc R
H1B H 0.5559 0.9007 0.4248 0.094 Uiso 1 1 calc R
H1C H 0.6142 0.8373 0.4012 0.094 Uiso 1 1 calc R
C2 C 0.603(2) 0.8858(19) 0.2935(15) 0.045(9) Uani 1 1 d .
H2A H 0.6570 0.9124 0.3143 0.067 Uiso 1 1 calc R
H2B H 0.5762 0.9078 0.2560 0.067 Uiso 1 1 calc R
H2C H 0.6350 0.8450 0.2814 0.067 Uiso 1 1 calc R
C3 C 0.875(2) 0.0708(18) 0.2763(13) 0.042(8) Uani 1 1 d .
H3A H 0.8080 0.0902 0.2908 0.062 Uiso 1 1 calc R
H3B H 0.8650 0.0245 0.2724 0.062 Uiso 1 1 calc R
H3C H 0.8936 0.0887 0.2355 0.062 Uiso 1 1 calc R
C4 C 0.938(3) 0.1119(17) 0.3862(14) 0.059(11) Uani 1 1 d .
H4A H 0.8709 0.1356 0.3839 0.089 Uiso 1 1 calc R
H4B H 0.9960 0.1407 0.3992 0.089 Uiso 1 1 calc R
H4C H 0.9318 0.0772 0.4167 0.089 Uiso 1 1 calc R
N1 N 0.5106(18) 0.8738(15) 0.3382(11) 0.042(7) Uani 1 1 d .
H1D H 0.4668 0.9090 0.3384 0.051 Uiso 1 1 calc R
H1E H 0.4712 0.8398 0.3237 0.051 Uiso 1 1 calc R
N2 N 0.9632(18) 0.0845(13) 0.3229(12) 0.037(6) Uani 1 1 d .
H2D H 0.9994 0.0469 0.3295 0.045 Uiso 1 1 calc R
H2E H 1.0102 0.1119 0.3040 0.045 Uiso 1 1 calc R
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O2 O -0.0986(14) 0.8975(9) 0.2610(8) 0.026(4) Uani 1 1 d .
O3 O 0.2302(13) 0.6676(9) 0.3441(8) 0.025(4) Uani 1 1 d .
O4 O 0.0396(14) 0.6070(9) 0.3220(9) 0.028(4) Uani 1 1 d .
O5 O 0.1687(14) 1.1777(9) 0.3278(7) 0.026(4) Uani 1 1 d .
O6 O -0.1792(12) 0.7815(9) 0.2450(9) 0.028(5) Uani 1 1 d .
O7 O 0.0497(13) 0.8160(9) 0.0686(7) 0.021(4) Uani 1 1 d .
O8 O -0.0481(14) 0.6759(9) 0.1637(8) 0.028(4) Uani 1 1 d .
O9 O 0.1219(15) 1.1938(10) 0.1081(9) 0.035(5) Uiso 1 1 d .
O10 O 0.3171(13) 0.8852(9) 0.2399(8) 0.023(4) Uiso 1 1 d .
O11 O 0.1224(16) 0.7561(10) 0.4059(7) 0.031(5) Uani 1 1 d .
O12 O 0.1366(14) 0.7062(11) 0.1100(9) 0.035(5) Uani 1 1 d .
O13 O 0.0492(13) 1.1751(9) 0.2214(8) 0.024(4) Uiso 1 1 d .
O14 O 0.3091(12) 0.7872(9) 0.3573(7) 0.018(4) Uiso 1 1 d .
O15 O -0.1361(13) 0.7845(9) 0.1210(8) 0.023(4) Uani 1 1 d .
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O19 O 0.1020(16) 0.6263(12) 0.4490(9) 0.043(5) Uiso 1 1 d .
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O21 O 0.2312(13) 1.0807(9) 0.1088(8) 0.021(4) Uiso 1 1 d .
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