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#$Date: 2021-06-11 11:03:55 +0300 (Fri, 11 Jun 2021) $
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# contributors.
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data_1563352
loop_
_publ_author_name
'Hussain, Firasat'
'Sandriesser, Stefan'
'Speldrich, Manfred'
'Patzke, Greta R.'
_publ_section_title
;
 A new series of lanthanoid containing Keggin-type germanotungstates with
 acetate chelators: [{Ln(CH3COO)GeW11O39(H2O)}2]12− {Ln=EuIII,
 GdIII, TbIII, DyIII, HoIII, ErIII, TmIII, and YbIII}
;
_journal_issue                   1
_journal_name_full               'Journal of Solid State Chemistry'
_journal_page_first              214
_journal_page_last               219
_journal_paper_doi               10.1016/j.jssc.2010.11.005
_journal_volume                  184
_journal_year                    2011
_chemical_formula_sum            'C4 Ge2 K7.6 Na4.4 O108 Tm2 W22'
_chemical_formula_weight         6702.10
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_Hall           '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt        'P 1 21/c 1'
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
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_cell_angle_beta                 110.987(4)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   20.0982(9)
_cell_length_b                   12.6573(3)
_cell_length_c                   21.1193(7)
_cell_measurement_reflns_used    7837
_cell_measurement_temperature    183(2)
_cell_measurement_theta_max      29.2745
_cell_measurement_theta_min      2.5303
_cell_volume                     5016.1(3)
_computing_cell_refinement       'CrysAlis RED (Oxford, 2007)'
_computing_data_collection       'CrysAlis RED (Oxford, 2007)'
_computing_data_reduction        'CrysAlis RED (Oxford, 2007)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      183(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.4498
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type  'Xcalibur, Ruby'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0907
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1183
_diffrn_reflns_limit_h_max       24
_diffrn_reflns_limit_h_min       -23
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_l_max       26
_diffrn_reflns_limit_l_min       -26
_diffrn_reflns_number            43701
_diffrn_reflns_theta_full        26.02
_diffrn_reflns_theta_max         26.02
_diffrn_reflns_theta_min         2.54
_exptl_absorpt_coefficient_mu    27.902
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.38664
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd.,
Version 1.171.33.52 (release 06-11-2009 CrysAlis171 .NET)
(compiled Nov  6 2009,16:24:50)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_density_diffrn    4.437
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       diamondshape
_exptl_crystal_F_000             5822
_exptl_crystal_size_max          0.12
_exptl_crystal_size_mid          0.12
_exptl_crystal_size_min          0.03
_refine_diff_density_max         3.083
_refine_diff_density_min         -2.189
_refine_diff_density_rms         0.435
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.816
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     370
_refine_ls_number_reflns         9880
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      0.816
_refine_ls_R_factor_all          0.0774
_refine_ls_R_factor_gt           0.0403
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0128P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0596
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0638
_reflns_number_gt                6157
_reflns_number_total             9880
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            JSSC-2011-184-214.cif
_cod_data_source_block           sf01
_cod_original_formula_sum        'C4 Ge2 K7.60 Na4.40 O108 Tm2 W22'
_cod_database_code               1563352
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C -0.0723(9) 1.0109(10) 0.0675(6) 0.010(3) Uiso 1 1 d . . .
C2 C -0.1346(10) 1.0791(11) 0.0710(7) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . .
O1 O 0.4953(6) 0.8718(7) 0.4320(5) 0.023(3) Uiso 1 1 d . . .
O2 O 0.3259(6) 1.1420(7) 0.4374(4) 0.020(2) Uiso 1 1 d . . .
O3 O 0.4451(6) 1.1610(7) 0.2723(4) 0.016(2) Uiso 1 1 d . . .
O4 O 0.1858(6) 1.1826(6) 0.0596(4) 0.016(2) Uiso 1 1 d . . .
O5 O 0.3785(6) 0.8677(6) 0.0619(4) 0.014(2) Uiso 1 1 d . . .
O6 O 0.4229(6) 0.5764(6) 0.2222(4) 0.013(2) Uiso 1 1 d . . .
O7 O 0.2902(6) 0.5642(6) 0.4079(4) 0.011(2) Uiso 1 1 d . . .
O8 O 0.1153(6) 0.8420(6) 0.4052(4) 0.014(2) Uiso 1 1 d . . .
O9 O 0.0666(6) 1.1780(6) 0.2280(4) 0.012(2) Uiso 1 1 d . . .
O10 O 0.0629(6) 0.5797(6) 0.2263(4) 0.015(2) Uiso 1 1 d . . .
O11 O 0.2018(6) 0.6012(6) 0.0424(4) 0.015(2) Uiso 1 1 d . . .
O12 O 0.3523(6) 0.9442(6) 0.3900(4) 0.010(2) Uiso 1 1 d . . .
O13 O 0.3274(5) 1.1002(6) 0.3055(4) 0.011(2) Uiso 1 1 d . . .
O14 O 0.4170(5) 0.9531(6) 0.3036(4) 0.010(2) Uiso 1 1 d . . .
O15 O 0.4417(6) 0.7445(6) 0.3167(4) 0.011(2) Uiso 1 1 d . . .
O16 O 0.3784(5) 0.7377(6) 0.4085(4) 0.010(2) Uiso 1 1 d . . .
O17 O 0.2290(6) 0.9747(6) 0.4091(4) 0.013(2) Uiso 1 1 d . . .
O18 O 0.2033(5) 1.1347(6) 0.3219(4) 0.011(2) Uiso 1 1 d . . .
O19 O 0.3082(5) 1.1470(6) 0.1758(4) 0.009(2) Uiso 1 1 d . . .
O20 O 0.4026(6) 0.9952(6) 0.1771(4) 0.009(2) Uiso 1 1 d . . .
O21 O 0.3814(5) 0.7897(6) 0.1859(4) 0.006(2) Uiso 1 1 d . . .
O22 O 0.3482(5) 0.5963(6) 0.3096(4) 0.010(2) Uiso 1 1 d . . .
O23 O 0.2371(6) 0.7745(6) 0.3785(4) 0.012(2) Uiso 1 1 d . . .
O24 O 0.1031(6) 0.9917(6) 0.3073(4) 0.012(2) Uiso 1 1 d . . .
O25 O 0.1850(5) 1.1168(6) 0.1900(4) 0.007(2) Uiso 1 1 d . . .
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O29 O 0.3101(5) 0.7897(6) 0.2847(4) 0.006(2) Uiso 1 1 d . . .
O30 O 0.1455(6) 0.9850(6) 0.0859(4) 0.013(2) Uiso 1 1 d . . .
O31 O 0.2579(5) 0.8013(6) 0.0893(4) 0.009(2) Uiso 1 1 d . . .
O32 O 0.2832(5) 0.6503(6) 0.1763(4) 0.010(2) Uiso 1 1 d . . .
O33 O 0.2075(5) 0.6375(6) 0.2796(4) 0.011(2) Uiso 1 1 d . . .
O34 O 0.1143(6) 0.7843(6) 0.2778(4) 0.011(2) Uiso 1 1 d . . .
O35 O 0.0761(6) 0.9826(6) 0.1744(4) 0.015(2) Uiso 1 1 d . . .
O36 O 0.1803(6) 0.7964(6) 0.1777(4) 0.010(2) Uiso 1 1 d . . .
O37 O 0.1423(5) 0.6108(6) 0.1427(4) 0.011(2) Uiso 1 1 d . . .
O38 O 0.1126(6) 0.7610(6) 0.0455(4) 0.010(2) Uiso 1 1 d . . .
O39 O 0.0419(5) 0.7538(6) 0.1452(4) 0.008(2) Uiso 1 1 d . . .
O40 O -0.0647(6) 0.9195(7) 0.0922(4) 0.017(2) Uiso 1 1 d . . .
O41 O -0.0319(6) 1.0440(6) 0.0381(4) 0.014(2) Uiso 1 1 d . . .
O42 O -0.0402(6) 0.7812(7) -0.0017(4) 0.018(2) Uiso 1 1 d . . .
O43 O -0.1739(7) 0.8948(7) 0.1805(5) 0.031(3) Uiso 1 1 d . . .
O44 O 0.0810(7) 1.1288(8) 0.4021(5) 0.035(3) Uiso 1 1 d . . .
O45 O 0.2348(6) 1.1112(7) 0.5345(5) 0.025(3) Uiso 1 1 d . . .
O46 O 0.4578(7) 0.9018(8) 0.5842(5) 0.040(3) Uiso 1 1 d . . .
O47 O 0.5283(8) 0.7090(9) 0.5551(6) 0.052(4) Uiso 1 1 d . . .
O48 O 0.6847(6) 0.6207(7) 0.5198(4) 0.019(2) Uiso 1 1 d . . .
O49 O 0.6305(7) 0.8011(7) 0.3880(5) 0.029(3) Uiso 1 1 d . . .
O50 O 0.5271(6) 0.5965(7) 0.4067(5) 0.025(3) Uiso 1 1 d . . .
O51 O -0.0335(7) 0.6891(8) -0.1147(5) 0.038(3) Uiso 1 1 d . . .
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O54 O 0.6069(6) 0.8846(7) 0.1790(5) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . .
O55 O 0.2559(7) 1.3179(7) 0.2508(5) 0.033(3) Uiso 1 1 d . . .
Na1 Na 0.5927(4) 0.7449(4) 0.4789(3) 0.0051(14) Uiso 0.80 1 d P . .
Na2 Na 0.4524(5) 0.9469(5) -0.0116(3) 0.0104(17) Uiso 0.70 1 d P . .
Na3 Na 0.0523(5) 0.9623(5) 0.4790(3) 0.0118(18) Uiso 0.70 1 d P . .
K1 K 0.1907(2) 1.2629(3) 0.43168(18) 0.0119(9) Uiso 0.80 1 d P . .
K2 K 0.3250(2) 0.8386(2) 0.50736(15) 0.0211(8) Uiso 1 1 d . . .
K3 K 0.5283(2) 0.8676(2) 0.26196(15) 0.0194(8) Uiso 1 1 d . . .
K4 K -0.0284(2) 0.8817(2) 0.23062(15) 0.0187(8) Uiso 1 1 d . . .
Ge1 Ge 0.24510(9) 0.87113(10) 0.23301(7) 0.0080(3) Uani 1 1 d . . .
Tm1 Tm 0.04645(4) 0.88936(4) 0.07353(3) 0.01115(16) Uani 1 1 d . . .
W1 W 0.41382(4) 0.84847(4) 0.36868(3) 0.00992(15) Uani 1 1 d . . .
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W3 W 0.37685(4) 1.07257(4) 0.24554(3) 0.00964(15) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.21536(4) 1.07882(4) 0.11621(3) 0.00983(15) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.33759(4) 0.89410(4) 0.11961(3) 0.00978(15) Uani 1 1 d . . .
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W7 W 0.28835(4) 0.66352(4) 0.35175(3) 0.01061(15) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.16103(4) 0.87402(4) 0.35283(3) 0.00971(15) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.12476(4) 1.07307(4) 0.23817(3) 0.00971(15) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.11032(4) 0.68118(4) 0.20758(3) 0.00993(15) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.19093(4) 0.69745(4) 0.09636(3) 0.01038(15) Uani 1 1 d . . .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Tm Tm -0.3139 5.2483 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
O40 C1 O41 120.5(14) . .
O40 C1 C2 118.4(14) . .
O41 C1 C2 121.0(12) . .
O40 C1 Tm1 60.0(8) . .
O41 C1 Tm1 61.1(8) . .
C2 C1 Tm1 175.0(9) . .
W1 O1 Na1 126.8(5) . .
W2 O2 Na1 165.7(7) . 3_676
W2 O2 K1 96.3(4) . .
Na1 O2 K1 95.3(3) 3_676 .
W3 O3 K3 136.9(5) . 2_655
W4 O4 K1 136.5(5) . 4_585
W5 O5 Na2 146.4(4) . .
W5 O5 K2 104.5(4) . 4_575
Na2 O5 K2 108.0(3) . 4_575
W6 O6 K3 148.0(5) . 2_645
W8 O8 Na3 133.2(4) . .
W9 O9 K4 151.8(5) . 2
W10 O10 K4 161.7(6) . 2_545
W11 O11 K2 107.5(4) . 4_575
W11 O11 Na3 98.2(5) . 4_575
K2 O11 Na3 141.1(3) 4_575 4_575
W1 O12 W2 153.5(5) . .
W1 O12 K2 103.7(3) . .
W2 O12 K2 101.3(4) . .
W3 O13 W2 153.8(4) . .
W1 O14 W3 151.5(6) . .
W1 O14 K3 100.7(3) . .
W3 O14 K3 107.0(4) . .
W1 O15 W6 121.3(5) . .
W1 O15 K3 101.6(3) . .
W6 O15 K3 106.7(3) . .
W1 O16 W7 118.8(4) . .
W1 O16 Na2 130.2(5) . 4_576
W7 O16 Na2 97.6(3) . 4_576
W1 O16 K2 106.4(3) . .
W7 O16 K2 98.4(4) . .
Na2 O16 K2 100.0(3) 4_576 .
W8 O17 W2 119.6(4) . .
W8 O17 K2 101.2(3) . .
W2 O17 K2 107.7(4) . .
W2 O18 W9 122.4(4) . .
W2 O18 K1 99.2(3) . .
W9 O18 K1 129.5(5) . .
W3 O19 W4 121.9(4) . .
W5 O20 W3 120.0(5) . .
W5 O20 K3 104.8(3) . .
W3 O20 K3 102.5(3) . .
W5 O21 W6 148.0(6) . .
W5 O21 K3 106.0(3) . .
W6 O21 K3 104.2(3) . .
W7 O22 W6 119.3(4) . .
W8 O23 W7 148.3(5) . .
W8 O23 K2 104.5(3) . .
W7 O23 K2 106.1(4) . .
W8 O24 W9 121.6(5) . .
W8 O24 K4 100.0(3) . .
W9 O24 K4 103.7(3) . .
W9 O25 W4 143.0(4) . .
W5 O26 W4 121.3(4) . .
Ge1 O27 W4 120.2(5) . .
Ge1 O27 W5 121.4(4) . .
W4 O27 W5 95.0(3) . .
Ge1 O27 W3 124.3(4) . .
W4 O27 W3 95.3(3) . .
W5 O27 W3 93.3(4) . .
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Ge1 O28 W2 125.8(5) . .
W8 O28 W2 93.2(3) . .
Ge1 O28 W9 120.8(4) . .
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W2 O28 W9 94.7(3) . .
Ge1 O29 W7 123.0(5) . .
Ge1 O29 W1 124.4(4) . .
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W1 O29 W6 93.9(4) . .
W4 O30 Tm1 161.7(5) . .
W5 O31 W11 157.5(5) . .
W5 O31 K2 93.3(4) . 4_575
W11 O31 K2 96.3(3) . 4_575
W6 O32 W11 154.1(5) . .
W7 O33 W10 153.0(5) . .
W8 O34 W10 154.8(6) . .
W8 O34 K4 99.3(4) . .
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W9 O35 Tm1 156.6(6) . .
W9 O35 K4 104.2(4) . .
Tm1 O35 K4 99.2(3) . .
Ge1 O36 W11 126.3(6) . .
Ge1 O36 W10 124.6(4) . .
W11 O36 W10 95.4(3) . .
W10 O37 W11 116.9(4) . .
W11 O38 Tm1 129.8(4) . .
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W10 O39 K4 103.3(3) . .
Tm1 O39 K4 97.2(3) . .
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C1 O40 K4 122.7(8) . .
Tm1 O40 K4 103.4(4) . .
C1 O40 K1 123.3(9) . 2_545
Tm1 O40 K1 128.0(3) . 2_545
K4 O40 K1 87.3(3) . 2_545
C1 O41 Tm1 136.3(10) . 3_575
C1 O41 Tm1 92.3(8) . .
Tm1 O41 Tm1 114.5(4) 3_575 .
K4 O43 K1 94.5(4) . 2_545
K1 O44 Na3 131.0(4) . .
Na1 O47 Na2 97.6(5) . 4_576
Na1 O48 K1 105.6(4) . 3_676
Na1 O49 K3 120.3(5) . .
Na1 O50 Na2 93.2(4) . 4_576
Na1 O50 Na2 97.4(4) . 2_645
Na2 O50 Na2 47.7(3) 4_576 2_645
Na3 O51 K4 105.6(4) 4_575 4_575
O48 Na1 O2 83.6(4) . 3_676
O48 Na1 O49 93.4(4) . .
O2 Na1 O49 94.8(4) 3_676 .
O48 Na1 O47 99.6(4) . .
O2 Na1 O47 90.4(4) 3_676 .
O49 Na1 O47 166.4(5) . .
O48 Na1 O1 177.9(4) . .
O2 Na1 O1 98.1(4) 3_676 .
O49 Na1 O1 85.3(4) . .
O47 Na1 O1 81.5(4) . .
O48 Na1 O50 83.9(4) . .
O2 Na1 O50 167.1(4) 3_676 .
O49 Na1 O50 89.1(4) . .
O47 Na1 O50 88.5(4) . .
O1 Na1 O50 94.4(4) . .
O48 Na1 Na2 93.1(3) . 4_576
O2 Na1 Na2 131.9(3) 3_676 4_576
O49 Na1 Na2 133.3(3) . 4_576
O47 Na1 Na2 42.6(3) . 4_576
O1 Na1 Na2 86.5(3) . 4_576
O50 Na1 Na2 45.9(3) . 4_576
O48 Na1 Na2 60.1(3) . 2_645
O2 Na1 Na2 124.9(3) 3_676 2_645
O49 Na1 Na2 124.9(3) . 2_645
O47 Na1 Na2 60.3(3) . 2_645
O1 Na1 Na2 119.4(4) . 2_645
O50 Na1 Na2 44.6(2) . 2_645
Na2 Na1 Na2 33.4(2) 4_576 2_645
O48 Na1 K1 40.8(3) . 3_676
O2 Na1 K1 48.8(3) 3_676 3_676
O49 Na1 K1 77.7(3) . 3_676
O47 Na1 K1 114.8(4) . 3_676
O1 Na1 K1 140.2(3) . 3_676
O50 Na1 K1 120.7(3) . 3_676
Na2 Na1 K1 130.73(19) 4_576 3_676
Na2 Na1 K1 99.65(18) 2_645 3_676
O48 Na1 K3 120.1(3) . .
O2 Na1 K3 114.2(3) 3_676 .
O49 Na1 K3 32.6(3) . .
O47 Na1 K3 134.3(4) . .
O1 Na1 K3 58.2(3) . .
O50 Na1 K3 75.1(2) . .
Na2 Na1 K3 108.86(18) 4_576 .
Na2 Na1 K3 119.63(17) 2_645 .
K1 Na1 K3 110.18(16) 3_676 .
Na2 Na2 O47 92.7(5) 3_675 4_575
Na2 Na2 O5 134.4(5) 3_675 .
O47 Na2 O5 75.0(4) 4_575 .
Na2 Na2 O50 68.8(4) 3_675 4_575
O47 Na2 O50 80.7(4) 4_575 4_575
O5 Na2 O50 146.4(4) . 4_575
Na2 Na2 O50 63.6(4) 3_675 2_655
O47 Na2 O50 101.1(4) 4_575 2_655
O5 Na2 O50 75.8(3) . 2_655
O50 Na2 O50 132.3(3) 4_575 2_655
Na2 Na2 O16 144.5(6) 3_675 4_575
O47 Na2 O16 77.6(4) 4_575 4_575
O5 Na2 O16 76.5(3) . 4_575
O50 Na2 O16 75.9(3) 4_575 4_575
O50 Na2 O16 151.5(4) 2_655 4_575
Na2 Na2 Na1 78.6(4) 3_675 4_575
O47 Na2 Na1 39.8(3) 4_575 4_575
O5 Na2 Na1 111.5(3) . 4_575
O50 Na2 Na1 40.9(2) 4_575 4_575
O50 Na2 Na1 124.7(3) 2_655 4_575
O16 Na2 Na1 72.2(3) 4_575 4_575
Na2 Na2 Na1 68.0(3) 3_675 2_655
O47 Na2 Na1 138.9(4) 4_575 2_655
O5 Na2 Na1 92.6(3) . 2_655
O50 Na2 Na1 120.8(3) 4_575 2_655
O50 Na2 Na1 38.0(2) 2_655 2_655
O16 Na2 Na1 138.3(3) 4_575 2_655
Na1 Na2 Na1 146.6(2) 4_575 2_655
Na2 Na2 K2 157.4(4) 3_675 4_575
O47 Na2 K2 65.4(4) 4_575 4_575
O5 Na2 K2 37.5(2) . 4_575
O50 Na2 K2 110.7(3) 4_575 4_575
O50 Na2 K2 113.2(3) 2_655 4_575
O16 Na2 K2 40.0(2) 4_575 4_575
Na1 Na2 K2 87.03(16) 4_575 4_575
Na1 Na2 K2 124.6(2) 2_655 4_575
Na3 Na3 O8 158.4(5) 3_576 .
Na3 Na3 O44 105.3(4) 3_576 .
O8 Na3 O44 81.9(3) . .
Na3 Na3 O51 96.7(5) 3_576 4_576
O8 Na3 O51 61.8(4) . 4_576
O44 Na3 O51 107.3(4) . 4_576
Na3 Na3 O11 136.9(4) 3_576 4_576
O8 Na3 O11 60.6(3) . 4_576
O44 Na3 O11 94.6(4) . 4_576
O51 Na3 O11 113.5(4) 4_576 4_576
Na3 Na3 W11 117.9(3) 3_576 4_576
O8 Na3 W11 71.6(2) . 4_576
O44 Na3 W11 122.8(4) . 4_576
O51 Na3 W11 103.1(3) 4_576 4_576
O11 Na3 W11 28.39(19) 4_576 4_576
O44 K1 O48 170.5(3) . 3_676
O44 K1 O45 75.6(3) . .
O48 K1 O45 94.8(3) 3_676 .
O44 K1 O43 109.8(3) . 2
O48 K1 O43 79.4(3) 3_676 2
O45 K1 O43 165.8(4) . 2
O44 K1 O4 94.1(3) . 4_586
O48 K1 O4 81.5(3) 3_676 4_586
O45 K1 O4 62.3(3) . 4_586
O43 K1 O4 128.7(3) 2 4_586
O44 K1 O18 76.1(3) . .
O48 K1 O18 105.4(3) 3_676 .
O45 K1 O18 98.1(3) . .
O43 K1 O18 71.3(3) 2 .
O4 K1 O18 160.0(3) 4_586 .
O44 K1 O2 109.6(3) . .
O48 K1 O2 65.3(3) 3_676 .
O45 K1 O2 66.3(3) . .
O43 K1 O2 99.5(3) 2 .
O4 K1 O2 114.6(3) 4_586 .
O18 K1 O2 55.1(3) . .
O44 K1 O40 79.1(3) . 2
O48 K1 O40 107.3(3) 3_676 2
O45 K1 O40 125.2(3) . 2
O43 K1 O40 69.0(3) 2 2
O4 K1 O40 72.2(3) 4_586 2
O18 K1 O40 121.6(3) . 2
O2 K1 O40 167.8(3) . 2
O44 K1 W2 87.7(3) . .
O48 K1 W2 89.5(2) 3_676 .
O45 K1 W2 74.8(2) . .
O43 K1 W2 92.1(2) 2 .
O4 K1 W2 134.9(2) 4_586 .
O18 K1 W2 29.54(18) . .
O2 K1 W2 27.54(17) . .
O40 K1 W2 151.1(2) 2 .
O44 K1 K4 72.1(2) . 2
O48 K1 K4 117.4(2) 3_676 2
O45 K1 K4 147.4(3) . 2
O43 K1 K4 42.0(3) 2 2
O4 K1 K4 115.0(2) 4_586 2
O18 K1 K4 78.9(2) . 2
O2 K1 K4 130.1(2) . 2
O40 K1 K4 43.09(17) 2 2
W2 K1 K4 108.38(10) . 2
O44 K1 Na1 138.3(3) . 3_676
O48 K1 Na1 33.6(2) 3_676 3_676
O45 K1 Na1 68.5(3) . 3_676
O43 K1 Na1 100.9(3) 2 3_676
O4 K1 Na1 87.7(2) 4_586 3_676
O18 K1 Na1 88.4(2) . 3_676
O2 K1 Na1 35.93(19) . 3_676
O40 K1 Na1 139.6(2) 2 3_676
W2 K1 Na1 63.28(10) . 3_676
K4 K1 Na1 142.89(14) 2 3_676
O46 K2 O23 145.0(4) . .
O46 K2 O17 121.6(3) . .
O23 K2 O17 55.7(2) . .
O46 K2 O5 83.2(3) . 4_576
O23 K2 O5 98.1(2) . 4_576
O17 K2 O5 153.0(3) . 4_576
O46 K2 O11 120.9(3) . 4_576
O23 K2 O11 91.4(3) . 4_576
O17 K2 O11 67.2(3) . 4_576
O5 K2 O11 111.2(3) 4_576 4_576
O46 K2 O16 91.3(3) . .
O23 K2 O16 56.5(3) . .
O17 K2 O16 94.0(3) . .
O5 K2 O16 73.4(2) 4_576 .
O11 K2 O16 147.6(3) 4_576 .
O46 K2 O12 86.1(3) . .
O23 K2 O12 64.3(3) . .
O17 K2 O12 54.0(3) . .
O5 K2 O12 124.8(3) 4_576 .
O11 K2 O12 120.5(3) 4_576 .
O16 K2 O12 52.9(2) . .
O46 K2 O31 111.5(3) . 4_576
O23 K2 O31 97.4(3) . 4_576
O17 K2 O31 115.7(3) . 4_576
O5 K2 O31 55.8(3) 4_576 4_576
O11 K2 O31 55.3(2) 4_576 4_576
O16 K2 O31 119.2(2) . 4_576
O12 K2 O31 161.7(3) . 4_576
O46 K2 W5 91.4(2) . 4_576
O23 K2 W5 105.42(19) . 4_576
O17 K2 W5 144.4(2) . 4_576
O5 K2 W5 26.7(2) 4_576 4_576
O11 K2 W5 85.17(18) 4_576 4_576
O16 K2 W5 98.55(17) . 4_576
O12 K2 W5 151.1(2) . 4_576
O31 K2 W5 30.60(18) 4_576 4_576
O46 K2 W8 149.4(2) . .
O23 K2 W8 29.5(2) . .
O17 K2 W8 30.44(18) . .
O5 K2 W8 122.6(2) 4_576 .
O11 K2 W8 68.20(18) 4_576 .
O16 K2 W8 82.24(19) . .
O12 K2 W8 66.1(2) . .
O31 K2 W8 97.6(2) 4_576 .
W5 K2 W8 119.10(9) 4_576 .
O46 K2 W7 122.4(3) . .
O23 K2 W7 29.3(2) . .
O17 K2 W7 81.50(18) . .
O5 K2 W7 75.43(17) 4_576 .
O11 K2 W7 116.7(2) 4_576 .
O16 K2 W7 31.46(19) . .
O12 K2 W7 65.64(16) . .
O31 K2 W7 99.26(16) 4_576 .
W5 K2 W7 92.12(7) 4_576 .
W8 K2 W7 58.65(5) . .
O46 K2 W11 117.3(3) . 4_576
O23 K2 W11 97.6(2) . 4_576
O17 K2 W11 91.0(2) . 4_576
O5 K2 W11 85.6(2) 4_576 4_576
O11 K2 W11 25.63(16) 4_576 4_576
O16 K2 W11 142.5(2) . 4_576
O12 K2 W11 145.0(2) . 4_576
O31 K2 W11 30.00(17) 4_576 4_576
W5 K2 W11 59.54(5) 4_576 4_576
W8 K2 W11 83.53(8) . 4_576
W7 K2 W11 113.68(9) . 4_576
O54 K3 O6 75.3(3) . 2_655
O54 K3 O3 72.8(3) . 2_645
O6 K3 O3 144.8(3) 2_655 2_645
O54 K3 O49 103.4(4) . .
O6 K3 O49 93.6(3) 2_655 .
O3 K3 O49 79.9(3) 2_645 .
O54 K3 O15 150.1(3) . .
O6 K3 O15 134.6(3) 2_655 .
O3 K3 O15 78.4(3) 2_645 .
O49 K3 O15 78.5(3) . .
O54 K3 O14 147.8(3) . .
O6 K3 O14 83.5(3) 2_655 .
O3 K3 O14 131.7(3) 2_645 .
O49 K3 O14 101.8(3) . .
O15 K3 O14 55.5(2) . .
O54 K3 O21 111.5(3) . .
O6 K3 O21 127.9(3) 2_655 .
O3 K3 O21 78.3(3) 2_645 .
O49 K3 O21 130.6(3) . .
O15 K3 O21 53.9(2) . .
O14 K3 O21 64.1(3) . .
O54 K3 O20 97.5(3) . .
O6 K3 O20 75.3(3) 2_655 .
O3 K3 O20 123.0(3) 2_645 .
O49 K3 O20 153.0(3) . .
O15 K3 O20 91.8(3) . .
O14 K3 O20 53.2(2) . .
O21 K3 O20 52.8(2) . .
O54 K3 W1 177.4(3) . .
O6 K3 W1 104.6(2) 2_655 .
O3 K3 W1 107.9(2) 2_645 .
O49 K3 W1 79.1(3) . .
O15 K3 W1 30.01(17) . .
O14 K3 W1 30.20(16) . .
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O20 K3 W1 80.1(2) . .
O54 K3 W3 119.7(2) . .
O6 K3 W3 67.2(2) 2_655 .
O3 K3 W3 143.7(2) 2_645 .
O49 K3 W3 123.8(2) . .
O15 K3 W3 80.3(2) . .
O14 K3 W3 28.14(16) . .
O21 K3 W3 65.37(17) . .
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O3 K3 W6 66.4(2) 2_645 .
O49 K3 W6 102.1(2) . .
O15 K3 W6 28.97(17) . .
O14 K3 W6 66.10(18) . .
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O3 K3 W5 96.1(2) 2_645 .
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O40 K4 O24 110.2(3) . .
O10 K4 O24 71.2(3) 2 .
O43 K4 O9 79.0(3) . 2_545
O40 K4 O9 117.9(3) . 2_545
O10 K4 O9 124.3(3) 2 2_545
O24 K4 O9 122.7(3) . 2_545
O43 K4 O34 158.7(3) . .
O40 K4 O34 106.5(3) . .
O10 K4 O34 125.6(3) 2 .
O24 K4 O34 55.4(2) . .
O9 K4 O34 81.8(3) 2_545 .
O43 K4 O35 128.0(3) . .
O40 K4 O35 58.4(3) . .
O10 K4 O35 92.1(3) 2 .
O24 K4 O35 53.1(3) . .
O9 K4 O35 141.5(3) 2_545 .
O34 K4 O35 65.4(3) . .
O43 K4 O39 116.8(3) . .
O40 K4 O39 59.0(3) . .
O10 K4 O39 149.3(3) 2 .
O24 K4 O39 93.5(3) . .
O9 K4 O39 86.4(2) 2_545 .
O34 K4 O39 52.4(2) . .
O35 K4 O39 58.1(2) . .
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O40 K4 O51 163.5(3) . 4_576
O10 K4 O51 80.2(3) 2 4_576
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O9 K4 O51 51.7(2) 2_545 4_576
O34 K4 O51 85.8(3) . 4_576
O35 K4 O51 138.1(3) . 4_576
O39 K4 O51 126.3(3) . 4_576
O43 K4 W8 161.2(2) . .
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O35 K4 W8 66.91(19) . .
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O40 K4 W9 80.9(2) . .
O10 K4 W9 73.6(2) 2 .
O24 K4 W9 29.42(17) . .
O9 K4 W9 146.3(2) 2_545 .
O34 K4 W9 65.50(18) . .
O35 K4 W9 26.33(16) . .
O39 K4 W9 80.24(19) . .
O51 K4 W9 114.8(2) 4_576 .
W8 K4 W9 52.68(5) . .
O43 K4 W10 134.3(2) . .
O40 K4 W10 84.9(2) . .
O10 K4 W10 151.3(2) 2 .
O24 K4 W10 80.5(2) . .
O9 K4 W10 75.0(2) 2_545 .
O34 K4 W10 28.80(16) . .
O35 K4 W10 66.59(18) . .
O39 K4 W10 26.20(16) . .
O51 K4 W10 102.4(2) 4_576 .
W8 K4 W10 58.60(6) . .
W9 K4 W10 79.66(7) . .
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O36 Ge1 O28 113.5(5) . .
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O39 Tm1 O42 79.4(3) . .
O35 Tm1 O42 143.9(4) . .
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O38 Tm1 O41 82.8(3) . 3_575
O39 Tm1 O41 151.3(3) . 3_575
O35 Tm1 O41 128.2(3) . 3_575
O42 Tm1 O41 75.0(3) . 3_575
O30 Tm1 O40 135.9(3) . .
O38 Tm1 O40 143.0(3) . .
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O35 Tm1 O40 73.8(3) . .
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O41 Tm1 O40 107.8(3) 3_575 .
O30 Tm1 O41 92.9(3) . .
O38 Tm1 O41 148.1(3) . .
O39 Tm1 O41 128.3(3) . .
O35 Tm1 O41 78.4(3) . .
O42 Tm1 O41 91.1(3) . .
O41 Tm1 O41 65.5(4) 3_575 .
O40 Tm1 O41 53.0(3) . .
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O16 W1 O14 159.5(4) . .
O15 W1 O14 88.4(4) . .
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O12 W1 O29 84.4(3) . .
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O3 W3 O13 102.1(4) . .
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O19 W3 O20 89.2(4) . .
O13 W3 O20 157.0(4) . .
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O21 W5 O27 87.6(3) . .
O31 W5 O27 84.0(3) . .
O26 W5 O27 72.2(3) . .
O20 W5 O27 74.2(4) . .
O5 W5 K2 48.8(3) . 4_575
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O5 W5 K3 86.8(3) . .
O21 W5 K3 46.5(3) . .
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O27 W5 K3 95.0(2) . .
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O24 W9 O18 82.2(4) . .
O9 W9 O28 163.1(3) . .
O35 W9 O28 91.2(4) . .
O25 W9 O28 82.7(3) . .
O24 W9 O28 71.3(4) . .
O18 W9 O28 69.5(3) . .
O9 W9 K4 89.1(3) . .
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O38 W11 O36 84.3(4) . .
O31 W11 O36 86.4(3) . .
O37 W11 O36 73.8(3) . .
O32 W11 O36 80.7(3) . .
O11 W11 Na3 53.4(4) . 4_575
O38 W11 Na3 62.2(3) . 4_575
O31 W11 Na3 135.9(3) . 4_575
O37 W11 Na3 68.1(3) . 4_575
O32 W11 Na3 129.4(2) . 4_575
O36 W11 Na3 126.0(3) . 4_575
O11 W11 K2 46.9(3) . 4_575
O38 W11 K2 113.0(3) . 4_575
O31 W11 K2 53.7(3) . 4_575
O37 W11 K2 138.4(3) . 4_575
O32 W11 K2 77.7(3) . 4_575
O36 W11 K2 137.3(3) . 4_575
Na3 W11 K2 95.88(14) 4_575 4_575
loop_
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O23 W7 1.942(9) .
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