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#$Date: 2022-06-25 04:57:01 +0300 (Sat, 25 Jun 2022) $
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data_1567182
loop_
_publ_author_name
'Pérez-Benítez, Aarón'
'Ariza-Ramírez, Jorge Luis'
'Fortis-Valera, Monserrat'
'Arroyo-Carmona, Rosa Elena'
'Martínez de la Luz, María Isabel'
'Ramírez-Contreras, Diego'
'Bernès, Sylvain'
_publ_section_title
;
 Bis{[amino(iminiumyl)methyl]urea}
 tetrakis{2-[(dimethylamino)(iminiumyl)methyl]guanidine}
 di-μ₆-oxido-tetra-μ₃-oxido-tetradeca-μ₂-oxido-octaoxidodecavanadium(V)
 tetrahydrate
;
_journal_coeditor_code           WM4167
_journal_issue                   6
_journal_name_full               IUCrData
_journal_page_first              x220627
_journal_paper_doi               10.1107/S2414314622006277
_journal_volume                  7
_journal_year                    2022
_chemical_formula_iupac          '(C4 H12 N5)4 (C2 H7 N4 O)2 [V10 O28], 4H2 O'
_chemical_formula_moiety
'4(C4 H12 N5 +), 2(C2 H7 N4 O +), O28 V10 6-,4(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'C20 H70 N28 O34 V10'
_chemical_formula_weight         1756.44
_chemical_name_systematic
;Bis{[amino(iminiumyl)methyl]urea}
tetrakis{2-[(dimethylamino)(iminiumyl)methyl]guanidine}
di-μ₆-oxido-tetra-μ₃-oxido-tetradeca-μ₂-oxido-octaoxidodecavanadium(V) tetrahydrate
;
_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           2
_space_group_name_Hall           '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt        'P -1'
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_atom_sites_solution_secondary   difmap
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_cell_volume                     1499.00(10)
_computing_cell_refinement
;
X-AREA (Stoe & Cie, 2019)
;
_computing_data_collection
;
X-AREA (Stoe & Cie, 2019)
;
_computing_data_reduction
;
X-AREA (Stoe & Cie, 2019)
;
_computing_molecular_graphics
;
Mercury (Macrae et al.,  2020)
;
_computing_publication_material
;
publCIF (Westrip, 2010)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT2018/2 (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature      263.0(10)
_diffrn_detector                 'Reverse-biased silicon diode array'
_diffrn_detector_area_resol_mean 5.81
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_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device       'Eulerian four-circle diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type  'Stoe Stadivari'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_measurement_specimen_support Mitegen
_diffrn_radiation_monochromator  'Graded multilayer mirror'
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_diffrn_radiation_type           AgK\a
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_diffrn_reflns_theta_min         2.415
_diffrn_source                   'Sealed X-ray tube'
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_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(X-AREA; Stoe & Cie, 2019)
;
_exptl_crystal_colour            Orange
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_exptl_crystal_description       Prism
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_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0523P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
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loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
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loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
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V V3 0.29658(4) 0.73708(3) 0.50272(3) 0.02746(8) Uani d 1 . .
V V4 0.00747(4) 0.56616(3) 0.32784(2) 0.02291(7) Uani d 1 . .
V V5 -0.04938(4) 0.74348(3) 0.47654(3) 0.02779(8) Uani d 1 . .
O O1 -0.35393(15) 0.39698(12) 0.47679(11) 0.0256(3) Uani d 1 . .
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C C2 0.0296(3) 0.95180(18) 0.81639(17) 0.0315(4) Uani d 1 . .
C C3 0.1549(3) 0.8988(2) 0.96161(19) 0.0466(6) Uani d 1 . .
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loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0013 0.0009 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0030 0.0020 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0058 0.0036 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
V V 0.2316 0.3398 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
O10 V1 O1 . . 105.46(7) ?
O10 V1 O11 . . 98.71(6) ?
O1 V1 O11 . . 96.92(6) ?
O10 V1 O6 . . 95.97(6) ?
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O11 V1 O6 . . 157.30(5) ?
O10 V1 O14 . . 88.53(6) ?
O1 V1 O14 . . 165.98(6) ?
O11 V1 O14 . . 81.62(5) ?
O6 V1 O14 . . 81.53(5) ?
O10 V1 O14 . 2_566 167.14(6) ?
O1 V1 O14 . 2_566 87.35(6) ?
O11 V1 O14 . 2_566 80.52(5) ?
O6 V1 O14 . 2_566 81.33(5) ?
O14 V1 O14 . 2_566 78.65(5) ?
O10 V1 V5 . . 39.51(5) ?
O1 V1 V5 . . 144.96(5) ?
O11 V1 V5 . . 89.98(4) ?
O6 V1 V5 . . 90.41(4) ?
O14 V1 V5 . . 49.05(4) ?
O14 V1 V5 2_566 . 127.69(3) ?
O10 V1 V3 . 2_566 143.79(5) ?
O1 V1 V3 . 2_566 38.33(5) ?
O11 V1 V3 . 2_566 88.31(4) ?
O6 V1 V3 . 2_566 90.02(4) ?
O14 V1 V3 . 2_566 127.68(4) ?
O14 V1 V3 2_566 2_566 49.04(3) ?
V5 V1 V3 . 2_566 176.557(14) ?
O2 V2 O12 . . 104.71(7) ?
O2 V2 O7 . . 103.32(7) ?
O12 V2 O7 . . 95.37(7) ?
O2 V2 O6 . 2_566 99.03(7) ?
O12 V2 O6 . 2_566 89.97(6) ?
O7 V2 O6 . 2_566 154.83(6) ?
O2 V2 O11 . . 98.92(7) ?
O12 V2 O11 . . 154.25(6) ?
O7 V2 O11 . . 88.94(6) ?
O6 V2 O11 2_566 . 76.20(5) ?
O2 V2 O14 . . 173.33(7) ?
O12 V2 O14 . . 80.50(6) ?
O7 V2 O14 . . 80.05(6) ?
O6 V2 O14 2_566 . 76.60(5) ?
O11 V2 O14 . . 75.26(5) ?
O2 V2 V4 . 2_566 88.84(6) ?
O12 V2 V4 . 2_566 129.46(5) ?
O7 V2 V4 . 2_566 129.07(5) ?
O6 V2 V4 2_566 2_566 39.52(4) ?
O11 V2 V4 . 2_566 40.14(4) ?
O14 V2 V4 . 2_566 84.60(3) ?
O2 V2 V5 . . 135.78(6) ?
O12 V2 V5 . . 83.17(5) ?
O7 V2 V5 . . 32.62(5) ?
O6 V2 V5 2_566 . 124.76(4) ?
O11 V2 V5 . . 87.04(4) ?
O14 V2 V5 . . 48.18(3) ?
V4 V2 V5 2_566 . 119.903(14) ?
O3 V3 O13 . . 102.26(8) ?
O3 V3 O8 . . 103.30(8) ?
O13 V3 O8 . . 92.71(7) ?
O3 V3 O12 . . 101.81(7) ?
O13 V3 O12 . . 154.56(6) ?
O8 V3 O12 . . 89.66(7) ?
O3 V3 O1 . 2_566 100.28(7) ?
O13 V3 O1 . 2_566 85.14(6) ?
O8 V3 O1 . 2_566 156.22(6) ?
O12 V3 O1 . 2_566 82.61(6) ?
O3 V3 O14 . . 174.67(7) ?
O13 V3 O14 . . 78.49(5) ?
O8 V3 O14 . . 81.89(5) ?
O12 V3 O14 . . 76.79(5) ?
O1 V3 O14 2_566 . 74.47(5) ?
O3 V3 V5 . . 136.65(7) ?
O13 V3 V5 . . 85.37(4) ?
O8 V3 V5 . . 33.35(4) ?
O12 V3 V5 . . 82.78(4) ?
O1 V3 V5 2_566 . 122.98(4) ?
O14 V3 V5 . . 48.54(3) ?
O3 V3 V1 . 2_566 131.48(7) ?
O13 V3 V1 . 2_566 79.52(5) ?
O8 V3 V1 . 2_566 125.17(5) ?
O12 V3 V1 . 2_566 78.46(5) ?
O1 V3 V1 2_566 2_566 31.20(4) ?
O14 V3 V1 . 2_566 43.29(3) ?
V5 V3 V1 . 2_566 91.829(13) ?
O3 V3 V4 . . 134.99(6) ?
O13 V3 V4 . . 32.85(4) ?
O8 V3 V4 . . 82.37(5) ?
O12 V3 V4 . . 123.02(4) ?
O1 V3 V4 2_566 . 83.12(4) ?
O14 V3 V4 . . 46.25(3) ?
V5 V3 V4 . . 60.738(12) ?
V1 V3 V4 2_566 . 62.131(11) ?
O4 V4 O9 . . 104.49(7) ?
O4 V4 O13 . . 103.24(7) ?
O9 V4 O13 . . 95.73(7) ?
O4 V4 O6 . . 98.59(7) ?
O9 V4 O6 . . 90.50(6) ?
O13 V4 O6 . . 154.96(6) ?
O4 V4 O11 . 2_566 98.58(7) ?
O9 V4 O11 . 2_566 154.97(6) ?
O13 V4 O11 . 2_566 88.24(6) ?
O6 V4 O11 . 2_566 76.41(5) ?
O4 V4 O14 . . 172.62(7) ?
O9 V4 O14 . . 81.17(6) ?
O13 V4 O14 . . 80.64(5) ?
O6 V4 O14 . . 76.39(5) ?
O11 V4 O14 2_566 . 75.10(5) ?
O4 V4 V2 . 2_566 88.30(6) ?
O9 V4 V2 . 2_566 130.12(5) ?
O13 V4 V2 . 2_566 128.48(5) ?
O6 V4 V2 . 2_566 39.63(4) ?
O11 V4 V2 2_566 2_566 40.24(4) ?
O14 V4 V2 . 2_566 84.39(3) ?
O4 V4 V3 . . 135.96(6) ?
O9 V4 V3 . . 84.25(5) ?
O13 V4 V3 . . 32.81(5) ?
O6 V4 V3 . . 124.78(4) ?
O11 V4 V3 2_566 . 85.92(4) ?
O14 V4 V3 . . 48.45(3) ?
V2 V4 V3 2_566 . 119.121(14) ?
O4 V4 V5 . . 138.15(6) ?
O9 V4 V5 . . 33.81(5) ?
O13 V4 V5 . . 83.95(5) ?
O6 V4 V5 . . 87.98(4) ?
O11 V4 V5 2_566 . 123.03(4) ?
O14 V4 V5 . . 47.94(3) ?
V2 V4 V5 2_566 . 119.587(14) ?
V3 V4 V5 . . 59.228(12) ?
O5 V5 O8 . . 103.84(8) ?
O5 V5 O7 . . 102.08(8) ?
O8 V5 O7 . . 92.75(7) ?
O5 V5 O9 . . 101.85(8) ?
O8 V5 O9 . . 91.20(7) ?
O7 V5 O9 . . 154.03(7) ?
O5 V5 O10 . . 99.67(7) ?
O8 V5 O10 . . 156.41(6) ?
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O5 V5 O14 . . 173.78(7) ?
O8 V5 O14 . . 82.35(5) ?
O7 V5 O14 . . 77.92(5) ?
O9 V5 O14 . . 77.19(5) ?
O10 V5 O14 . . 74.12(5) ?
O5 V5 V1 . . 131.07(7) ?
O8 V5 V1 . . 125.08(5) ?
O7 V5 V1 . . 78.36(5) ?
O9 V5 V1 . . 78.38(4) ?
O10 V5 V1 . . 31.41(4) ?
O14 V5 V1 . . 42.73(3) ?
O5 V5 V3 . . 137.49(7) ?
O8 V5 V3 . . 33.66(5) ?
O7 V5 V3 . . 85.71(4) ?
O9 V5 V3 . . 83.45(4) ?
O10 V5 V3 . . 122.77(4) ?
O14 V5 V3 . . 48.69(3) ?
V1 V5 V3 . . 91.420(13) ?
O5 V5 V2 . . 134.32(7) ?
O8 V5 V2 . . 82.26(5) ?
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O9 V5 V2 . . 123.48(4) ?
O10 V5 V2 . . 82.77(4) ?
O14 V5 V2 . . 46.29(3) ?
V1 V5 V2 . . 61.613(12) ?
V3 V5 V2 . . 61.042(11) ?
O5 V5 V4 . . 133.62(7) ?
O8 V5 V4 . . 81.96(5) ?
O7 V5 V4 . . 123.82(5) ?
O9 V5 V4 . . 31.82(4) ?
O10 V5 V4 . . 80.43(4) ?
O14 V5 V4 . . 45.90(3) ?
V1 V5 V4 . . 61.206(11) ?
V3 V5 V4 . . 60.033(12) ?
V2 V5 V4 . . 91.958(13) ?
V1 O1 V3 . 2_566 110.47(6) ?
V1 O6 V4 . . 105.96(6) ?
V1 O6 V2 . 2_566 106.54(6) ?
V4 O6 V2 . 2_566 100.85(6) ?
V2 O7 V5 . . 115.02(8) ?
V5 O8 V3 . . 112.99(8) ?
V4 O9 V5 . . 114.37(7) ?
V1 O10 V5 . . 109.08(6) ?
V1 O11 V4 . 2_566 108.12(6) ?
V1 O11 V2 . . 106.80(6) ?
V4 O11 V2 2_566 . 99.62(5) ?
V2 O12 V3 . . 115.31(7) ?
V3 O13 V4 . . 114.34(7) ?
V1 O14 V1 . 2_566 101.35(5) ?
V1 O14 V4 . . 93.34(5) ?
V1 O14 V4 2_566 . 93.95(5) ?
V1 O14 V2 . . 93.60(5) ?
V1 O14 V2 2_566 . 93.05(5) ?
V4 O14 V2 . . 168.99(7) ?
V1 O14 V5 . . 88.22(4) ?
V1 O14 V5 2_566 . 170.40(6) ?
V4 O14 V5 . . 86.16(4) ?
V2 O14 V5 . . 85.53(5) ?
V1 O14 V3 . . 170.95(7) ?
V1 O14 V3 2_566 . 87.68(4) ?
V4 O14 V3 . . 85.29(4) ?
V2 O14 V3 . . 86.51(4) ?
V5 O14 V3 . . 82.77(4) ?
N3 C1 N1 . . 125.0(2) ?
N3 C1 N2 . . 116.8(2) ?
N1 C1 N2 . . 118.1(2) ?
N4 C2 N5 . . 119.8(2) ?
N4 C2 N3 . . 122.1(2) ?
N5 C2 N3 . . 117.8(2) ?
N5 C3 H3A . . 109.5 ?
N5 C3 H3B . . 109.5 ?
H3A C3 H3B . . 109.5 ?
N5 C3 H3C . . 109.5 ?
H3A C3 H3C . . 109.5 ?
H3B C3 H3C . . 109.5 ?
N5 C4 H4C . . 109.5 ?
N5 C4 H4D . . 109.5 ?
H4C C4 H4D . . 109.5 ?
N5 C4 H4E . . 109.5 ?
H4C C4 H4E . . 109.5 ?
H4D C4 H4E . . 109.5 ?
C1 N1 H1A . . 120.9(18) ?
C1 N1 H1B . . 121(2) ?
H1A N1 H1B . . 117(3) ?
C1 N2 H2A . . 117(2) ?
C1 N2 H2B . . 123(2) ?
H2A N2 H2B . . 119(3) ?
C1 N3 C2 . . 121.3(2) ?
C2 N4 H4A . . 120.2(18) ?
C2 N4 H4B . . 125(2) ?
H4A N4 H4B . . 114(3) ?
C2 N5 C3 . . 120.9(2) ?
C2 N5 C4 . . 121.5(2) ?
C3 N5 C4 . . 117.5(2) ?
N6 C5 N8 . . 118.3(2) ?
N6 C5 N7 . . 117.9(2) ?
N8 C5 N7 . . 123.7(2) ?
N9 C6 N10 . . 119.0(2) ?
N9 C6 N8 . . 122.24(18) ?
N10 C6 N8 . . 118.44(19) ?
N10 C7 H7C . . 109.5 ?
N10 C7 H7D . . 109.5 ?
H7C C7 H7D . . 109.5 ?
N10 C7 H7E . . 109.5 ?
H7C C7 H7E . . 109.5 ?
H7D C7 H7E . . 109.5 ?
N10 C8 H8A . . 109.5 ?
N10 C8 H8B . . 109.5 ?
H8A C8 H8B . . 109.5 ?
N10 C8 H8C . . 109.5 ?
H8A C8 H8C . . 109.5 ?
H8B C8 H8C . . 109.5 ?
C5 N6 H6A . . 121.6(18) ?
C5 N6 H6B . . 116(2) ?
H6A N6 H6B . . 122(3) ?
C5 N7 H7A . . 122(2) ?
C5 N7 H7B . . 123(2) ?
H7A N7 H7B . . 115(3) ?
C5 N8 C6 . . 118.98(18) ?
C6 N9 H9A . . 120(2) ?
C6 N9 H9B . . 126(2) ?
H9A N9 H9B . . 112(3) ?
C6 N10 C8 . . 120.82(19) ?
C6 N10 C7 . . 120.68(19) ?
C8 N10 C7 . . 118.08(17) ?
N11 C9 N12 . . 119.9(2) ?
N11 C9 N13 . . 119.58(19) ?
N12 C9 N13 . . 120.6(2) ?
O15 C10 N14 . . 123.2(2) ?
O15 C10 N13 . . 122.1(2) ?
N14 C10 N13 . . 114.7(2) ?
C9 N11 H11A . . 121.0(19) ?
C9 N11 H11B . . 124(2) ?
H11A N11 H11B . . 116(3) ?
C9 N12 H12A . . 115(2) ?
C9 N12 H12B . . 119(2) ?
H12A N12 H12B . . 126(3) ?
C9 N13 C10 . . 124.73(18) ?
C9 N13 H13 . . 115.2(19) ?
C10 N13 H13 . . 120.0(19) ?
C10 N14 H14A . . 115(2) ?
C10 N14 H14B . . 123(3) ?
H14A N14 H14B . . 122(3) ?
H16A O16 H16B . . 111(3) ?
H17A O17 H17B . . 99(3) ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
V1 O10 . 1.6925(14) ?
V1 O1 . 1.7005(13) ?
V1 O11 . 1.9126(13) ?
V1 O6 . 1.9430(13) ?
V1 O14 . 2.0836(12) ?
V1 O14 2_566 2.1105(13) ?
V1 V5 . 3.0691(5) ?
V1 V3 2_566 3.0755(5) ?
V2 O2 . 1.6113(15) ?
V2 O12 . 1.8102(14) ?
V2 O7 . 1.8324(14) ?
V2 O6 2_566 2.0062(14) ?
V2 O11 . 2.0238(13) ?
V2 O14 . 2.2495(13) ?
V2 V4 2_566 3.0888(5) ?
V2 V5 . 3.1024(5) ?
V3 O3 . 1.6091(15) ?
V3 O13 . 1.8407(15) ?
V3 O8 . 1.8484(15) ?
V3 O12 . 1.8998(15) ?
V3 O1 2_566 2.0361(15) ?
V3 O14 . 2.3243(12) ?
V3 V5 . 3.0697(5) ?
V3 V4 . 3.0951(5) ?
V4 O4 . 1.6122(15) ?
V4 O9 . 1.8042(15) ?
V4 O13 . 1.8427(13) ?
V4 O6 . 2.0012(13) ?
V4 O11 2_566 2.0196(14) ?
V4 O14 . 2.2434(13) ?
V4 V5 . 3.1169(5) ?
V5 O5 . 1.6054(16) ?
V5 O8 . 1.8331(14) ?
V5 O7 . 1.8457(15) ?
V5 O9 . 1.9040(15) ?
V5 O10 . 2.0660(14) ?
V5 O14 . 2.3191(13) ?
C1 N3 . 1.321(3) ?
C1 N1 . 1.323(3) ?
C1 N2 . 1.339(3) ?
C2 N4 . 1.327(3) ?
C2 N5 . 1.328(3) ?
C2 N3 . 1.347(3) ?
C3 N5 . 1.453(3) ?
C3 H3A . 0.9600 ?
C3 H3B . 0.9600 ?
C3 H3C . 0.9600 ?
C4 N5 . 1.454(3) ?
C4 H4C . 0.9600 ?
C4 H4D . 0.9600 ?
C4 H4E . 0.9600 ?
N1 H1A . 0.89(3) ?
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N2 H2A . 0.89(4) ?
N2 H2B . 0.85(3) ?
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N4 H4B . 0.79(3) ?
C5 N6 . 1.329(3) ?
C5 N8 . 1.334(3) ?
C5 N7 . 1.334(3) ?
C6 N9 . 1.324(3) ?
C6 N10 . 1.331(2) ?
C6 N8 . 1.355(3) ?
C7 N10 . 1.457(3) ?
C7 H7C . 0.9600 ?
C7 H7D . 0.9600 ?
C7 H7E . 0.9600 ?
C8 N10 . 1.455(3) ?
C8 H8A . 0.9600 ?
C8 H8B . 0.9600 ?
C8 H8C . 0.9600 ?
N6 H6A . 0.91(3) ?
N6 H6B . 0.80(3) ?
N7 H7A . 0.75(3) ?
N7 H7B . 0.81(3) ?
N9 H9A . 0.84(3) ?
N9 H9B . 0.81(3) ?
C9 N11 . 1.296(3) ?
C9 N12 . 1.309(3) ?
C9 N13 . 1.361(3) ?
C10 O15 . 1.223(3) ?
C10 N14 . 1.316(3) ?
C10 N13 . 1.405(3) ?
N11 H11A . 0.84(3) ?
N11 H11B . 0.70(3) ?
N12 H12A . 0.83(3) ?
N12 H12B . 0.82(3) ?
N13 H13 . 0.82(3) ?
N14 H14A . 0.88(4) ?
N14 H14B . 0.74(3) ?
O16 H16A . 0.80(3) ?
O16 H16B . 0.71(3) ?
O17 H17A . 0.75(3) ?
O17 H17B . 0.78(3) ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
N1 H1A O7 . 0.89(3) 1.99(3) 2.876(3) 170(3) yes
N1 H1B O3 1_455 0.79(3) 2.40(3) 3.041(3) 140(3) no
N2 H2B O12 1_455 0.85(3) 1.99(3) 2.835(3) 176(3) yes
N4 H4A O16 2_576 0.87(3) 2.03(3) 2.893(3) 176(3) yes
N4 H4B O17 . 0.79(3) 2.13(3) 2.908(3) 168(3) yes
N6 H6A O15 2_565 0.91(3) 2.08(3) 2.984(3) 171(3) yes
N6 H6B O9 1_655 0.80(3) 2.15(3) 2.947(3) 173(3) yes
N7 H7A O5 1_655 0.75(3) 2.51(3) 3.059(3) 131(3) no
N7 H7A O10 1_655 0.75(3) 2.64(3) 3.362(3) 161(3) yes
N7 H7B O13 . 0.81(3) 2.23(3) 3.031(3) 169(3) yes
N9 H9A O17 2_676 0.84(3) 2.06(3) 2.886(3) 170(3) yes
N9 H9B O16 . 0.81(3) 2.10(3) 2.889(3) 165(3) yes
N11 H11A O1 2_466 0.84(3) 2.59(3) 3.175(3) 128(2) no
N11 H11A O11 2_466 0.84(3) 2.05(3) 2.868(2) 162(3) yes
N11 H11B O1 . 0.70(3) 2.48(3) 3.049(2) 140(3) yes
N11 H11B O10 . 0.70(3) 2.45(3) 3.093(2) 153(3) yes
N12 H12A O15 . 0.83(3) 1.93(3) 2.613(3) 139(3) no
N12 H12B O4 1_455 0.82(3) 2.52(4) 3.231(3) 145(3) no
N12 H12B O11 2_466 0.82(3) 2.60(3) 3.271(3) 140(3) no
N13 H13 O6 . 0.82(3) 2.11(3) 2.926(2) 175(3) yes
N14 H14A N8 2_565 0.88(4) 2.22(4) 3.091(3) 175(3) yes
N14 H14B O2 2_566 0.74(3) 2.44(4) 3.055(3) 140(4) yes
N14 H14B O4 . 0.74(3) 2.53(3) 3.156(3) 143(3) yes
O16 H16A O8 . 0.80(3) 1.97(3) 2.770(2) 178(3) yes
O16 H16B O3 2_676 0.71(3) 2.23(3) 2.929(2) 171(4) yes
O17 H17A O8 . 0.75(3) 2.12(3) 2.861(2) 170(3) yes
O17 H17B O5 2_576 0.78(3) 2.13(3) 2.866(2) 159(3) yes
loop_
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_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
O10 V1 O1 V3 . . . 2_566 -179.43(7) ?
O11 V1 O1 V3 . . . 2_566 -78.38(8) ?
O6 V1 O1 V3 . . . 2_566 82.74(7) ?
O14 V1 O1 V3 . . . 2_566 4.8(3) ?
O14 V1 O1 V3 2_566 . . 2_566 1.73(7) ?
V5 V1 O1 V3 . . . 2_566 -178.31(3) ?
O2 V2 O7 V5 . . . . 174.91(8) ?
O12 V2 O7 V5 . . . . 68.39(9) ?
O6 V2 O7 V5 2_566 . . . -33.07(19) ?
O11 V2 O7 V5 . . . . -86.17(8) ?
O14 V2 O7 V5 . . . . -10.96(7) ?
V4 V2 O7 V5 2_566 . . . -85.57(8) ?
O5 V5 O7 V2 . . . . -175.65(9) ?
O8 V5 O7 V2 . . . . -70.87(9) ?
O9 V5 O7 V2 . . . . 27.55(19) ?
O10 V5 O7 V2 . . . . 85.67(8) ?
O14 V5 O7 V2 . . . . 10.70(7) ?
V1 V5 O7 V2 . . . . 54.41(7) ?
V3 V5 O7 V2 . . . . -37.93(7) ?
V4 V5 O7 V2 . . . . 11.29(10) ?
O5 V5 O8 V3 . . . . -178.80(9) ?
O7 V5 O8 V3 . . . . 78.04(9) ?
O9 V5 O8 V3 . . . . -76.28(8) ?
O10 V5 O8 V3 . . . . -3.7(2) ?
O14 V5 O8 V3 . . . . 0.62(7) ?
V1 V5 O8 V3 . . . . 0.33(11) ?
V2 V5 O8 V3 . . . . 47.35(7) ?
V4 V5 O8 V3 . . . . -45.74(7) ?
O3 V3 O8 V5 . . . . -179.37(9) ?
O13 V3 O8 V5 . . . . 77.35(8) ?
O12 V3 O8 V5 . . . . -77.32(8) ?
O1 V3 O8 V5 2_566 . . . -6.7(2) ?
O14 V3 O8 V5 . . . . -0.62(7) ?
V1 V3 O8 V5 2_566 . . . -1.73(11) ?
V4 V3 O8 V5 . . . . 46.10(7) ?
O4 V4 O9 V5 . . . . -175.39(8) ?
O13 V4 O9 V5 . . . . -70.10(8) ?
O6 V4 O9 V5 . . . . 85.61(8) ?
O11 V4 O9 V5 2_566 . . . 28.06(18) ?
O14 V4 O9 V5 . . . . 9.47(7) ?
V2 V4 O9 V5 2_566 . . . 84.38(8) ?
V3 V4 O9 V5 . . . . -39.32(6) ?
O1 V1 O10 V5 . . . . 178.99(7) ?
O11 V1 O10 V5 . . . . 79.26(7) ?
O6 V1 O10 V5 . . . . -83.36(7) ?
O14 V1 O10 V5 . . . . -2.03(7) ?
O14 V1 O10 V5 2_566 . . . -6.3(3) ?
V3 V1 O10 V5 2_566 . . . 178.39(3) ?
O2 V2 O12 V3 . . . . -175.73(8) ?
O7 V2 O12 V3 . . . . -70.42(9) ?
O6 V2 O12 V3 2_566 . . . 84.95(8) ?
O11 V2 O12 V3 . . . . 28.32(19) ?
O14 V2 O12 V3 . . . . 8.53(7) ?
V4 V2 O12 V3 2_566 . . . 83.39(9) ?
V5 V2 O12 V3 . . . . -40.10(7) ?
O3 V3 O12 V2 . . . . 176.91(9) ?
O13 V3 O12 V2 . . . . -22.2(2) ?
O8 V3 O12 V2 . . . . 73.38(9) ?
O1 V3 O12 V2 2_566 . . . -84.07(8) ?
O14 V3 O12 V2 . . . . -8.37(7) ?
V5 V3 O12 V2 . . . . 40.66(7) ?
V1 V3 O12 V2 2_566 . . . -52.71(7) ?
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O3 V3 O13 V4 . . . . -175.67(9) ?
O8 V3 O13 V4 . . . . -71.43(9) ?
O12 V3 O13 V4 . . . . 23.5(2) ?
O1 V3 O13 V4 2_566 . . . 84.84(8) ?
O14 V3 O13 V4 . . . . 9.73(7) ?
V5 V3 O13 V4 . . . . -38.87(7) ?
V1 V3 O13 V4 2_566 . . . 53.86(7) ?
O4 V4 O13 V3 . . . . 176.40(9) ?
O9 V4 O13 V3 . . . . 70.03(9) ?
O6 V4 O13 V3 . . . . -33.6(2) ?
O11 V4 O13 V3 2_566 . . . -85.20(8) ?
O14 V4 O13 V3 . . . . -10.01(7) ?
V2 V4 O13 V3 2_566 . . . -85.08(9) ?
V5 V4 O13 V3 . . . . 38.28(7) ?
N1 C1 N3 C2 . . . . 27.6(4) ?
N2 C1 N3 C2 . . . . -156.9(3) ?
N4 C2 N3 C1 . . . . 40.9(4) ?
N5 C2 N3 C1 . . . . -146.1(2) ?
N4 C2 N5 C3 . . . . -173.7(2) ?
N3 C2 N5 C3 . . . . 13.1(4) ?
N4 C2 N5 C4 . . . . 2.3(4) ?
N3 C2 N5 C4 . . . . -170.9(3) ?
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N7 C5 N8 C6 . . . . 22.6(3) ?
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N10 C6 N8 C5 . . . . -141.8(2) ?
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N12 C9 N13 C10 . . . . -1.6(4) ?
O15 C10 N13 C9 . . . . 0.5(4) ?
N14 C10 N13 C9 . . . . -179.9(3) ?

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