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#$Date: 2016-02-14 16:26:36 +0200 (Sun, 14 Feb 2016) $
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data_2006531
loop_
_publ_author_name
'Sugeta, Moriyasu'
'Yamase, Toshihiro '
_publ_section_title
;
 A Tricapped Trigonal Prismatic EuO(H₂O)₈ Site in Trihydrogen
 Tris(octaaquaeuropium) Dipotassium
 Digermanohexatitanooctadecatungstate(14--) Tridecahydrate
;
_journal_issue                   9
_journal_name_full               'Acta Crystallographica Section C'
_journal_page_first              1166
_journal_page_last               1170
_journal_paper_doi               10.1107/S0108270197002941
_journal_volume                  53
_journal_year                    1997
_chemical_formula_structural
;
(Eu (H2 O)8)3 K2 H3 ((Ge Ti3 W9 O37)2 O3)1 (H2 O)13
;
_chemical_formula_sum            'Eu3 Ge2 H77 K2 O114 Ti6 W18'
_chemical_formula_weight         6177.5
_chemical_name_systematic
;
Dipotassium Trieuropium Trihydrogen
Hexatitanooctadecatungstodigermanate
;
_space_group_IT_number           11
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2yb'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/m 1'
_audit_creation_method           'from TEXRAY.INF file'
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 99.820(10)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            2.00
_cell_length_a                   13.177(2)
_cell_length_b                   18.645(3)
_cell_length_c                   21.800(3)
_cell_measurement_reflns_used    25
_cell_measurement_temperature    23.0
_cell_measurement_theta_max      12.5
_cell_measurement_theta_min      10.0
_cell_volume                     5277.5(14)
_computing_cell_refinement       'MSC/AFC Diffractometer Control Software'
_computing_data_collection
;MSC/AFC Diffractometer Control Software (Molecular Structure Corporation,
1992a)
;
_computing_data_reduction
'TEXSAN (Molecular Structure Corporation, 1992b)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP (Johnson, 1965)'
_computing_publication_material  TEXSAN
_computing_structure_refinement  TEXSAN
_computing_structure_solution    'SIR88 (Burla et al., 1989)'
_diffrn_ambient_temperature      296
_diffrn_measurement_device       AFC5R
_diffrn_measurement_method       'ω-2θ scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'Rigaku rotating anode'
_diffrn_radiation_type           'Mo K\a'
_diffrn_radiation_wavelength     0.7107
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.055
_diffrn_reflns_limit_h_max       17
_diffrn_reflns_limit_h_min       0
_diffrn_reflns_limit_k_max       24
_diffrn_reflns_limit_k_min       0
_diffrn_reflns_limit_l_max       27
_diffrn_reflns_limit_l_min       -28
_diffrn_reflns_number            13015
_diffrn_reflns_theta_max         27.5
_diffrn_reflns_theta_min         2.5
_diffrn_standards_decay_%        0.80
_diffrn_standards_interval_count 150
_diffrn_standards_number         3
_exptl_absorpt_coefficient_mu    22.5
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.011
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.004
_exptl_absorpt_correction_type
' empirical via \y scan (North, Phillips & Mathews, 1968)'
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_density_diffrn    3.89
_exptl_crystal_description       needle
_exptl_crystal_F_000             5488.00
_exptl_crystal_size_max          0.5
_exptl_crystal_size_mid          0.2
_exptl_crystal_size_min          0.2
_refine_diff_density_max         4.12
_refine_diff_density_min         -4.89
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_obs   2.300
_refine_ls_hydrogen_treatment    'H atoms not located'
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     401
_refine_ls_number_reflns         7874
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_obs          .0660
_refine_ls_shift/esd_max         0.07
_refine_ls_structure_factor_coef F
_refine_ls_weighting_details     w=1/σ²(F)
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_obs         .0570
_reflns_number_observed          7874
_reflns_number_total             12491
_reflns_observed_criterion       >2\s(I)
_cod_data_source_file            oa1005.cif
_cod_data_source_block           TiEu
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_refine_ls_weighting_scheme' value 'w=1/\s^2^(F)' was changed to
'calc'. New tag '_refine_ls_weighting_details' was created. The value
of the new tag was set to 'w=1/\s^2^(F)'.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 3143 2015-03-26 13:38:13Z robertas 
;
_cod_original_cell_volume        5277.0(10)
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P 21/m'
_cod_original_formula_sum
'K2 [Eu (H2 O)8]3 H3 [(Ge Ti3 W9 O37)2 O3], 13(H2 O)'
_cod_database_code               2006531
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'   +x,   +y,   +z'
'   -x,1/2+y,   -z'
'   -x,   -y,   -z'
'   +x,1/2-y,   +z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_calc_attached_atom
W1 -.27698(7) .15945(7) .35247(4) .0259(3) Uani ? ?
W2 -.47010(10) .2500 .40005(6) .0228(4) Uani ? ?
W3 -.01370(7) .15968(7) .44902(4) .0242(3) Uani ? ?
W4 -.22973(8) .05854(6) .50312(5) .0251(3) Uani ? ?
W5 -.42066(7) .14950(6) .55094(4) .0222(3) Uani ? ?
W6 .33321(8) .16071(9) .81384(5) .0429(4) Uani ? ?
W7 .12446(9) .05984(8) .87476(6) .0432(4) Uani ? ?
W8 -.06228(8) .14950(8) .92783(5) .0385(4) Uani ? ?
W9 .32466(9) .15990(10) .98421(5) .0572(4) Uani ? ?
W10 .13740(10) .2500 1.03778(7) .0521(6) Uani ? ?
Eu1 .56830(10) .01900(10) .80097(9) .0580(6) Uani ? ?
Eu2 -.0071(2) .2500 1.18960(10) .0720(10) Uani ? ?
Ge1 -.2256(3) .2500 .4970(2) .0190(10) Uani ? ?
Ge2 .1356(3) .2500 .8763(2) .0340(10) Uani ? ?
Ti1 .0174(5) .2500 .5797(3) .0230(10) Uani ? ?
Ti2 -.1860(3) .1524(3) .6328(2) .0240(10) Uani ? ?
Ti3 .1541(5) .2500 .7218(3) .0280(10) Uani ? ?
Ti4 -.0461(3) .1522(3) .7781(2) .030(10) Uani ? ?
K1 .0500(10) .0418(7) .5999(6) .142(6) Uanij ? ?
O1 -.2790(10) .1000(10) .2912(9) .042(5) Uiso ? ?
O2 -.598(2) .2500 .3700(10) .036(7) Uiso ? ?
O3 .0550(10) .1010(10) .4140(8) .038(5) Uiso ? ?
O4 -.2210(10) -.0310(10) .4840(8) .032(4) Uiso ? ?
O5 -.5400(10) .1190(10) .5628(7) .029(4) Uiso ? ?
O6 .427(2) .1020(10) .8017(9) .049(6) Uiso ? ?
O7 .164(2) -.0290(10) .8823(9) .056(6) Uiso ? ?
O8 -.1530(10) .1170(10) .9702(9) .043(5) Uiso ? ?
O9 .414(2) .1020(10) 1.0230(10) .059(6) Uiso ? ?
O10 .102(2) .2500 1.1100(10) .054(9) Uiso ? ?
O11 -.271(2) .2500 .3100(10) .038(7) Uiso ? ?
O12 -.4230(10) .1770(9) .3438(7) .029(4) Uiso ? ?
O13 -.1350(10) .1675(9) .3820(7) .020(4) Uiso ? ?
O14 -.2830(10) .0983(9) .4186(7) .025(4) Uiso ? ?
O15 -.4620(10) .1807(9) .4629(7) .021(4) Uiso ? ?
O16 .026(2) .2500 .4170(10) .026(6) Uiso ? ?
O17 -.1000(10) .0954(9) .4847(7) .021(4) Uiso ? ?
O18 -.3740(10) .0650(10) .5179(8) .032(4) Uiso ? ?
O19 -.429(2) .2500 .5670(10) .020(5) Uiso ? ?
O20 .0690(10) .1763(9) .5237(7) .023(4) Uiso ? ?
O21 -.1820(10) .0581(9) .5876(7) .022(4) Uiso ? ?
O22 -.3380(10) .1322(8) .6257(7) .020(4) Uiso ? ?
O23 -.0610(10) .1786(9) .6094(7) .021(4) Uiso ? ?
O24 -.213(2) .2500 .6490(10) .020(5) Uiso ? ?
O25 -.294(2) .2500 .4220(10) .017(5) Uiso ? ?
O26 -.095(2) .2500 .4950(10) .017(5) Uiso ? ?
O27 -.2560(10) .1748(8) .5354(6) .012(3) Uiso ? ?
O28 .135(2) .2500 .6370(10) .024(6) Uiso ? ?
O29 -.1430(10) .1198(9) .7128(7) .021(4) Uiso ? ?
O30 .0620(10) .1804(9) .7393(7) .029(4) Uiso ? ?
O31 -.085(2) .2500 .7840(10) .041(7) Uiso ? ?
O32 .2660(10) .1767(9) .7339(7) .030(4) Uiso ? ?
O33 .0250(10) .0610(10) .8041(8) .031(4) Uiso ? ?
O34 -.1270(10) .1317(9) .8481(7) .030(4) Uiso ? ?
O35 .407(2) .2500 .8150(10) .041(7) Uiso ? ?
O36 .2250(10) .1000(10) .8297(8) .035(5) Uiso ? ?
O37 .0150(10) .0630(10) .9268(9) .047(5) Uiso ? ?
O38 -.090(2) .2500 .9220(10) .033(6) Uiso ? ?
O39 .3650(10) .1670(10) .9047(8) .043(5) Uiso ? ?
O40 .2190(10) .0990(10) .9471(8) .036(5) Uiso ? ?
O41 .0510(10) .1800(10) .9963(8) .037(5) Uiso ? ?
O42 .393(2) .2500 1.0060(10) .050(8) Uiso ? ?
O43 .2460(10) .1800(10) 1.0514(8) .040(5) Uiso ? ?
O44 .220(2) .2500 .8240(10) .022(5) Uiso ? ?
O45 .0580(10) .1749(9) .8669(7) .026(4) Uiso ? ?
O46 .209(2) .2500 .9510(10) .034(7) Uiso ? ?
O47 .656(2) .131(2) .8360(10) .120(10) Uiso ? ?
O48 .668(3) -.083(2) .850(2) .150(10) Uiso ? ?
O49 .725(2) .012(2) .7540(10) .120(10) Uiso ? ?
O50 .528(2) .033(2) .9070(10) .090(9) Uiso ? ?
O51 .573(3) -.079(2) .728(2) .160(10) Uiso ? ?
O52 .576(3) .113(3) .723(2) .21(2) Uiso ? ?
O53 .423(3) -.058(2) .809(2) .130(10) Uiso ? ?
O54 .427(4) .023(3) .685(2) .24(2) Uiso ? ?
O55 .063(2) .121(2) 1.1840(10) .130(10) Uiso ? ?
O56 -.107(2) .180(2) 1.1070(10) .130(10) Uiso ? ?
O57 -.028(2) .171(2) 1.2760(10) .110(10) Uiso ? ?
O58 -.187(4) .2500 1.196(2) .15(2) Uiso ? ?
O59 .165(5) .2500 1.252(3) .19(2) Uiso ? ?
O60 .598(4) .2500 .907(2) .13(2) Uiso ? ?
O61 .420(3) .2500 .664(2) .12(2) Uiso ? ?
O62 .667(5) .2500 .758(3) .23(2) Uiso ? ?
O63 .2690(10) .1520(10) .5887(9) .052(6) Uiso ? ?
O64 -.533(2) .0420(10) .4030(10) .076(8) Uiso ? ?
O65 .112(2) .0570(10) 1.0820(10) .074(8) Uiso ? ?
O66 -.038(3) .041(3) 1.286(2) .20(2) Uiso ? ?
O67 .211(3) .2500 1.374(2) .090(10) Uiso ? ?
O68 .345(6) .2500 1.198(3) .25(2) Uiso ? ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
W -0.849 6.872 'International Tables'
Ti 0.278 0.446 'International Tables'
Eu -0.158 3.668 'International Tables'
O 0.011 0.006 'International Tables'
Ge 0.155 1.800 'International Tables'
H 0.000 0.000 'International Tables'
K 0.200 0.250 'International Tables'
loop_
_diffrn_standard_refln_index_h
_diffrn_standard_refln_index_k
_diffrn_standard_refln_index_l
1 5 0
6 5 -6
6 0 5
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
O1 W1 O11 . . 100.9(9)
O1 W1 O12 . . 98.5(8)
O1 W1 O13 . . 101.6(8)
O1 W1 O14 . . 101.9(8)
O1 W1 O25 . . 170.3(7)
O11 W1 O12 . . 85.8(9)
O11 W1 O13 . . 88.6(9)
O11 W1 O14 . . 157.2(9)
O11 W1 O25 . . 72.1(8)
O12 W1 O13 . . 159.8(7)
O12 W1 O14 . . 90.2(7)
O12 W1 O25 . . 74.5(7)
O13 W1 O14 . . 87.6(6)
O13 W1 O25 . . 85.3(7)
O14 W1 O25 . . 85.2(6)
O2 W2 O12 . . 98.7(8)
O2 W2 O15 . . 102.4(8)
O2 W2 O25 . . 169.0(10)
O12 W2 O12 . 4 86.0(10)
O12 W2 O15 . . 89.7(7)
O12 W2 O15 . 4 158.9(6)
O12 W2 O25 . . 73.7(6)
O15 W2 O15 . 4 87.2(9)
O15 W2 O25 . . 85.2(6)
K1 W3 K1 . 3_556 71.9(3)
K1 W3 O3 . . 87.9(6)
K1 W3 O13 . . 133.6(5)
K1 W3 O16 . . 139.4(7)
K1 W3 O17 . . 50.4(5)
K1 W3 O20 . . 48.5(5)
K1 W3 O26 . . 95.5(5)
K1 W3 O3 3_556 . 46.0(7)
K1 W3 O13 3_556 . 79.9(5)
K1 W3 O16 3_556 . 140.0(6)
K1 W3 O17 3_556 . 56.9(5)
K1 W3 O20 3_556 . 115.6(5)
K1 W3 O26 3_556 . 140.7(4)
O3 W3 O13 . . 98.2(7)
O3 W3 O16 . . 101.4(9)
O3 W3 O17 . . 100.6(8)
O3 W3 O20 . . 103.2(8)
O3 W3 O26 . . 173.2(8)
O13 W3 O16 . . 84.5(8)
O13 W3 O17 . . 83.4(6)
O13 W3 O20 . . 158.6(7)
O13 W3 O26 . . 83.6(7)
O16 W3 O17 . . 156.2(8)
O16 W3 O20 . . 91.0(8)
O16 W3 O26 . . 72.2(7)
O17 W3 O20 . . 92.8(7)
O17 W3 O26 . . 86.1(6)
O20 W3 O26 . . 75.1(7)
K1 W4 O4 . . 87.7(6)
K1 W4 O14 . . 132.5(5)
K1 W4 O17 . . 50.4(5)
K1 W4 O18 . . 138.8(5)
K1 W4 O21 . . 48.2(5)
K1 W4 O27 . . 94.8(4)
O4 W4 O14 . . 99.4(7)
O4 W4 O17 . . 101.2(7)
O4 W4 O18 . . 101.6(8)
O4 W4 O21 . . 102.2(7)
O4 W4 O27 . . 173.5(7)
O14 W4 O17 . . 82.2(6)
O14 W4 O18 . . 85.9(7)
O14 W4 O21 . . 158.4(7)
O14 W4 O27 . . 83.4(6)
O17 W4 O18 . . 155.7(7)
O17 W4 O21 . . 92.5(6)
O17 W4 O27 . . 85.0(6)
O18 W4 O21 . . 90.7(7)
O18 W4 O27 . . 72.6(6)
O21 W4 O27 . . 75.2(6)
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Ti1 O20 . . 2.03(2) ?
Ti1 O23 . . 1.86(2) ?
Ti1 O26 . . 2.17(2) ?
Ti1 O28 . . 1.82(2) ?
Ti2 O21 . . 2.02(2) ?
Ti2 O22 . . 2.01(2) ?
Ti2 O23 . . 1.88(2) ?
Ti2 O24 . . 1.901(8) ?
Ti2 O27 . . 2.210(10) ?
Ti2 O29 . . 1.84(2) ?
Ti3 O28 . . 1.82(2) ?
Ti3 O30 . . 1.86(2) ?
Ti3 O32 . . 2.00(2) ?
Ti3 O44 . . 2.24(2) ?
Ti4 O29 . . 1.840(10) ?
Ti4 O30 . . 1.85(2) ?
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Ti4 O33 . . 1.98(2) ?
Ti4 O34 . . 2.04(2) ?
Ti4 O45 . . 2.21(2) ?
K1 O3 . 3_556 3.00(2) yes
K1 O4 . 3_556 3.14(2) yes
K1 O17 . . 3.08(2) yes
K1 O17 . 3_556 3.29(2) yes
K1 O20 . . 3.04(2) yes
K1 O21 . . 3.03(2) yes
K1 O23 . . 2.96(2) yes
K1 O66 . 3_557 2.96(5) yes
