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#$Date: 2016-02-20 00:18:51 +0200 (Sat, 20 Feb 2016) $
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data_2013054
loop_
_publ_author_name
'Sawada, Keiju'
'Yamase, Toshihiro'
_publ_section_title
;
 Nonasodium decatungstodysprosate pentatriacontahydrate
;
_journal_issue                   11
_journal_name_full               'Acta Crystallographica Section C'
_journal_page_first              i149
_journal_page_last               i151
_journal_paper_doi               10.1107/S0108270102016773
_journal_volume                  58
_journal_year                    2002
_chemical_formula_iupac          'Na9 [Dy (W5 O18)2] , 35H2 O'
_chemical_formula_moiety         '9Na + , Dy O36 W10 9- , 35H2 O'
_chemical_formula_sum            'Dy H70 Na9 O71 W10'
_chemical_formula_weight         3414.54
_chemical_name_common            Decatungstodysprosate
_chemical_name_systematic
;
Nonasodium decatungstodysprosate pentatriacontahydrate
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_cell_angle_alpha                105.5190(10)
_cell_angle_beta                 91.231(2)
_cell_angle_gamma                82.789(2)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   13.0914(8)
_cell_length_b                   20.5067(12)
_cell_length_c                   12.7721(6)
_cell_measurement_reflns_used    27035
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_theta_max      27.5
_cell_measurement_theta_min      1.6
_cell_volume                     3277.4(3)
_computing_cell_refinement       PROCESS-AUTO
_computing_data_collection       'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)'
_computing_data_reduction
;
CrystalStructure (Molecular Structure Corporation & Rigaku Corporation, 2001)
;
_computing_molecular_graphics    'ORTEP3 for Windows (Farrugia, 1997)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.00
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984
_diffrn_measurement_device_type  'Rigaku RAXIS-RAPID'
_diffrn_measurement_method       ω
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.052
_diffrn_reflns_limit_h_max       16
_diffrn_reflns_limit_h_min       0
_diffrn_reflns_limit_k_max       26
_diffrn_reflns_limit_k_min       -26
_diffrn_reflns_limit_l_max       16
_diffrn_reflns_limit_l_min       -16
_diffrn_reflns_number            33444
_diffrn_reflns_theta_full        27.48
_diffrn_reflns_theta_max         27.48
_diffrn_reflns_theta_min         1.04
_diffrn_standards_decay_%        0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_number         0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    18.783
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.315
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.179
_exptl_absorpt_correction_type   numerical
_exptl_absorpt_process_details   '(NUMABS; Higashi, 1999)'
_exptl_crystal_colour            colourless
_exptl_crystal_density_diffrn    3.460
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_F_000             3086
_exptl_crystal_size_max          0.14
_exptl_crystal_size_mid          0.12
_exptl_crystal_size_min          0.08
_refine_diff_density_max         4.44
_refine_diff_density_min         -3.19
_refine_ls_extinction_coef       0.00070(3)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     'SHELXL97 (Sheldrick, 1997)'
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.176
_refine_ls_hydrogen_treatment    undef
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     821
_refine_ls_number_reflns         14785
_refine_ls_number_restraints     426
_refine_ls_restrained_S_all      1.165
_refine_ls_R_factor_all          0.046
_refine_ls_R_factor_gt           0.036
_refine_ls_shift/su_max          0.031
_refine_ls_shift/su_mean         0.001
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w = 1/[σ²(Fo²)+(0.0579P)²+24.6886P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.088
_refine_ls_wR_factor_ref         0.104
_reflns_number_gt                13098
_reflns_number_total             14785
_reflns_threshold_expression     I>2σ(I)
_cod_data_source_file            ta1388.cif
_cod_data_source_block           I
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?'
- the value is perceived as not measured.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 3008 2015-01-20 13:52:24Z robertas 
;
_cod_database_code               2013054
_cod_database_fobs_code          2013054
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
_atom_site_type_symbol
W1 0.19777(3) 0.15618(2) 0.07585(3) 0.00807(8) Uani d . 1 . . W
W2 0.06976(3) 0.30697(2) 0.16294(3) 0.00813(8) Uani d . 1 . . W
W3 -0.06830(3) 0.24961(2) 0.32232(3) 0.00833(8) Uani d . 1 . . W
W4 0.06021(3) 0.09708(2) 0.23668(3) 0.00845(8) Uani d . 1 . . W
W5 -0.05693(3) 0.17255(2) 0.05733(3) 0.00894(8) Uani d . 1 . . W
W6 0.27757(3) 0.23014(2) 0.66701(3) 0.00821(8) Uani d . 1 . . W
W7 0.46879(3) 0.17046(2) 0.49337(3) 0.00849(8) Uani d . 1 . . W
W8 0.46517(3) 0.31991(2) 0.45000(3) 0.00816(8) Uani d . 1 . . W
W9 0.27257(3) 0.38072(2) 0.62300(3) 0.00812(8) Uani d . 1 . . W
W10 0.49113(3) 0.30625(2) 0.70245(3) 0.00863(8) Uani d . 1 . . W
Dy 0.21823(3) 0.23691(2) 0.37660(3) 0.00801(9) Uani d . 1 . . Dy
Na1 0.5690(3) 0.3793(2) 1.1999(4) 0.0212(9) Uani d . 1 . . Na
Na2 0.5479(3) 0.2071(2) 1.0587(3) 0.0162(8) Uani d . 1 . . Na
Na3 0.5470(3) 0.0621(2) 0.8186(3) 0.0189(8) Uani d . 1 . . Na
Na4 0.2821(3) 0.0108(2) 0.7962(4) 0.0232(9) Uani d . 1 . . Na
Na5 -0.0093(3) 0.0578(2) 0.6338(3) 0.0155(8) Uani d . 1 . . Na
Na6 -0.1022(3) 0.2327(2) 0.6872(3) 0.0175(8) Uani d . 1 . . Na
Na7 -0.1358(3) 0.4120(2) 0.7473(4) 0.0209(8) Uani d . 1 . . Na
Na8 -0.2059(3) 0.5634(2) 0.9698(3) 0.0183(8) Uani d . 1 . . Na
Na9 -0.1030(3) 0.4907(2) 0.5656(4) 0.0199(8) Uani d . 1 . . Na
O1 0.2862(5) 0.1177(3) -0.0277(6) 0.0156(13) Uani d U 1 . . O
O2 0.0689(5) 0.3828(3) 0.1283(6) 0.0166(14) Uani d U 1 . . O
O3 -0.1758(5) 0.2843(3) 0.4053(6) 0.0134(13) Uani d U 1 . . O
O4 0.0491(5) 0.0193(3) 0.2584(6) 0.0154(13) Uani d U 1 . . O
O5 -0.1470(5) 0.1543(4) -0.0437(6) 0.0186(14) Uani d U 1 . . O
O6 0.2162(5) 0.1994(3) 0.7592(6) 0.0150(13) Uani d U 1 . . O
O7 0.5485(5) 0.0944(3) 0.4555(6) 0.0166(14) Uani d U 1 . . O
O8 0.5403(5) 0.3576(3) 0.3780(6) 0.0132(13) Uani d U 1 . . O
O9 0.2048(5) 0.4605(3) 0.6794(6) 0.0149(13) Uani d U 1 . . O
O10 0.5769(5) 0.3279(3) 0.8074(6) 0.0156(13) Uani d U 1 . . O
O11 0.1704(5) 0.2486(3) 0.0596(5) 0.0108(12) Uani d U 1 . . O
O12 -0.0471(5) 0.3262(3) 0.2630(5) 0.0099(12) Uani d U 1 . . O
O13 -0.0547(5) 0.1541(3) 0.3231(5) 0.0108(12) Uani d U 1 . . O
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O18 -0.0396(5) 0.0951(3) 0.1130(5) 0.0091(12) Uani d U 1 . . O
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O21 0.0374(5) 0.2651(3) 0.4140(6) 0.0123(13) Uani d U 1 . . O
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O30 0.3896(5) 0.3866(3) 0.7301(5) 0.0124(13) Uani d U 1 . . O
O31 0.1997(5) 0.2138(3) 0.5496(5) 0.0100(12) Uani d U 1 . . O
O32 0.3670(5) 0.1606(3) 0.3961(5) 0.0103(12) Uani d U 1 . . O
O33 0.3649(5) 0.2926(3) 0.3589(5) 0.0108(12) Uani d U 1 . . O
O34 0.1964(5) 0.3449(3) 0.5094(5) 0.0099(12) Uani d U 1 . . O
O35 0.0580(4) 0.2021(3) 0.1917(5) 0.0049(11) Uani d U 1 . . O
O36 0.3770(4) 0.2778(3) 0.5683(5) 0.0090(12) Uani d U 1 . . O
O37 0.7442(6) 0.4065(4) 1.2359(7) 0.0241(16) Uani d U 1 . . O
O38 0.4955(6) 0.4977(4) 1.2790(6) 0.0237(16) Uani d U 1 . . O
O39 0.5502(6) 0.4141(4) 1.0320(6) 0.0253(16) Uani d U 1 . . O
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O41 0.4325(5) 0.3100(4) 1.1485(6) 0.0210(15) Uani d U 1 . . O
O42 0.4878(6) 0.1531(4) 1.1828(7) 0.0221(15) Uani d U 1 . . O
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O44 0.6590(5) 0.1026(4) 0.9715(6) 0.0205(15) Uani d U 1 . . O
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O50 0.2022(5) -0.0247(3) 0.9295(6) 0.0173(14) Uani d U 1 . . O
O51 0.2377(6) -0.0913(4) 0.6645(7) 0.0305(18) Uani d U 1 . . O
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O54 -0.1491(5) 0.1367(3) 0.7335(6) 0.0167(14) Uani d U 1 . . O
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O57 -0.2425(6) 0.2165(4) 0.5552(7) 0.0288(18) Uani d U 1 . . O
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O62 -0.3541(6) 0.5353(4) 1.0544(6) 0.0242(16) Uani d U 1 . . O
O63 -0.0966(5) 0.6111(4) 1.1130(6) 0.0215(15) Uani d U 1 . . O
O64 -0.2978(5) 0.6763(3) 1.0194(6) 0.0159(14) Uani d U 1 . . O
O65 -0.0168(5) 0.4898(3) 0.7282(6) 0.0184(14) Uani d U 1 . . O
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O68 -0.0207(5) 0.5816(3) 0.5463(6) 0.0166(14) Uani d U 1 . . O
O69 -0.1830(6) 0.3581(4) 0.0205(7) 0.0332(19) Uani d U 1 . . O
O70 0.6127(5) 0.4733(3) 0.5183(6) 0.0178(14) Uani d U 1 . . O
O71 0.7361(6) -0.0449(4) 0.5443(7) 0.0277(17) Uani d U 1 . . O
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
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