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#$Date: 2016-02-14 16:26:36 +0200 (Sun, 14 Feb 2016) $
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data_2013241
loop_
_publ_author_name
'Iida, Akifumi'
'Ozeki, Tomoji'
_publ_section_title
;
 Cu₃V₁₀O₂₈·24H₂O and CuNa₄V₁₀O₂₈·23H₂O
;
_journal_issue                   6
_journal_name_full               'Acta Crystallographica Section C'
_journal_page_first              i41
_journal_page_last               i44
_journal_paper_doi               10.1107/S0108270103008552
_journal_volume                  59
_journal_year                    2003
_chemical_formula_moiety         '(Cu 2+), (Na +)4, (V10 O28 6-), 23(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'Cu H46 Na4 O51 V10'
_chemical_formula_weight         1527.27
_chemical_name_common
'copper tetrasodium decavanadate icositrihydrate'
_chemical_name_systematic
;
 ?
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
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_audit_creation_method           SHELXL-97
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_cell_length_c                   11.9761(9)
_cell_measurement_reflns_used    4086
_cell_measurement_temperature    93(2)
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_cell_volume                     1078.12(12)
_computing_cell_refinement       'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)'
_computing_data_collection       'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)'
_computing_data_reduction        'PROCESS-AUTO (Rigaku Corporation, 1998)'
_computing_molecular_graphics
'ATOMS (Dowty, 1999) and ORTEP-III (Burnett & Johnson, 1996)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      93(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 10
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_measurement_device_type  'Rigaku R-AXIS RAPID'
_diffrn_measurement_method       oscillation
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'Rigaku Ultrax rotating anode'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0287
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_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.720
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_exptl_absorpt_correction_T_min  0.666
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(Higashi, 1995)'
_exptl_crystal_colour            orange
_exptl_crystal_density_diffrn    2.352
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       pillar
_exptl_crystal_F_000             757
_exptl_crystal_size_max          0.20
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_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.244
_refine_ls_hydrogen_treatment    refall
_refine_ls_matrix_type           full
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_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0307P)²+0.8810P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0666
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0678
_reflns_number_gt                4594
_reflns_number_total             4887
_reflns_threshold_expression     I>2σ(I)
_cod_data_source_file            bc1014.cif
_cod_data_source_block           II
_cod_original_sg_symbol_H-M      P-1
_cod_original_formula_sum        'H46 Cu Na4 O51 V10'
_cod_database_code               2013241
_cod_database_fobs_code          2013241
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
_atom_site_type_symbol
V1 0.53319(4) 0.25300(3) 0.48964(3) 0.00568(8) Uani d . 1 . . V
V2 0.46591(4) 0.53578(3) 0.28150(3) 0.00577(8) Uani d . 1 . . V
V3 0.32465(4) 0.24148(3) 0.25376(3) 0.00674(9) Uani d . 1 . . V
V4 0.67424(4) 0.33645(3) 0.29340(3) 0.00674(8) Uani d . 1 . . V
V5 0.68812(3) 0.55088(3) 0.52117(3) 0.00467(8) Uani d . 1 . . V
O1 0.55743(16) 0.15336(14) 0.56759(12) 0.0096(3) Uani d . 1 . . O
O2 0.43200(16) 0.63825(14) 0.20764(12) 0.0097(3) Uani d . 1 . . O
O3 0.18816(16) 0.13196(14) 0.15835(13) 0.0115(3) Uani d . 1 . . O
O4 0.80993(16) 0.29788(14) 0.22845(13) 0.0110(3) Uani d . 1 . . O
O5 0.19531(15) 0.32395(13) 0.36715(12) 0.0076(3) Uani d . 1 . . O
O6 0.80281(15) 0.48889(13) 0.43178(12) 0.0079(3) Uani d . 1 . . O
O7 0.49913(16) 0.22071(13) 0.19768(12) 0.0080(3) Uani d . 1 . . O
O8 0.37396(16) 0.15718(13) 0.36786(12) 0.0074(3) Uani d . 1 . . O
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O11 0.62319(16) 0.47229(13) 0.23035(12) 0.0080(3) Uani d . 1 . . O
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O13 0.61067(15) 0.65597(13) 0.42766(12) 0.0055(2) Uani d . 1 . . O
O14 0.49889(15) 0.40787(13) 0.40025(12) 0.0060(3) Uani d . 1 . . O
Cu1 0.0000 0.5000 0.0000 0.00838(9) Uani d S 1 . . Cu
O15 -0.04076(18) 0.58214(16) -0.12299(14) 0.0108(3) Uani d . 1 . . O
H15A -0.125(4) 0.591(3) -0.138(3) 0.026(8) Uiso d . 1 . . H
H15B -0.027(3) 0.546(3) -0.177(3) 0.014(7) Uiso d . 1 . . H
O16 -0.14380(17) 0.32667(15) -0.10421(13) 0.0109(3) Uani d . 1 . . O
H16A -0.157(4) 0.272(3) -0.077(3) 0.022(8) Uiso d . 1 . . H
H16B -0.230(4) 0.341(3) -0.140(3) 0.032(9) Uiso d . 1 . . H
O17 0.2011(2) 0.42336(18) -0.08768(15) 0.0164(3) Uani d . 1 . . O
H17A 0.249(3) 0.393(3) -0.062(3) 0.012(8) Uiso d . 1 . . H
H17B 0.251(4) 0.458(3) -0.125(3) 0.025(8) Uiso d . 1 . . H
Na1 0.02091(9) 0.23607(8) -0.23870(7) 0.01050(16) Uani d . 1 . . Na
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H18A -0.111(4) 0.400(3) -0.354(3) 0.023(8) Uiso d . 1 . . H
H18B 0.023(4) 0.424(3) -0.366(3) 0.023(8) Uiso d . 1 . . H
O19 0.1101(2) 0.08322(17) -0.14125(15) 0.0168(3) Uani d . 1 . . O
H19A 0.195(4) 0.114(3) -0.111(3) 0.026(9) Uiso d . 1 . . H
H19B 0.111(4) 0.030(4) -0.201(3) 0.034(9) Uiso d . 1 . . H
O20 -0.17316(18) 0.06606(16) -0.37551(14) 0.0112(3) Uani d . 1 . . O
H20A -0.231(3) 0.093(3) -0.395(3) 0.009(7) Uiso d . 1 . . H
H20B -0.217(4) 0.005(4) -0.364(3) 0.034(9) Uiso d . 1 . . H
O21 0.19540(17) 0.16821(15) -0.35689(13) 0.0108(3) Uani d . 1 . . O
H21A 0.239(4) 0.220(3) -0.379(3) 0.021(8) Uiso d . 1 . . H
H21B 0.260(4) 0.129(3) -0.333(3) 0.027(8) Uiso d . 1 . . H
Na2 0.0000 0.0000 -0.5000 0.0096(2) Uani d S 1 . . Na
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H22A -0.002(4) -0.181(3) -0.365(3) 0.017(7) Uiso d . 1 . . H
H22B 0.128(4) -0.155(3) -0.381(3) 0.030(9) Uiso d . 1 . . H
Na3 0.0000 0.0000 0.0000 0.0135(2) Uani d S 1 . . Na
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H23A -0.271(4) 0.106(4) -0.004(3) 0.032(10) Uiso d . 1 . . H
H23B -0.161(5) 0.189(4) 0.065(4) 0.055(13) Uiso d . 1 . . H
O24 0.4377(2) 0.0562(2) 0.74941(16) 0.0203(4) Uani d . 1 . . O
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H24B 0.447(5) -0.003(5) 0.735(4) 0.049(14) Uiso d . 1 . . H
O25A 0.4130(3) 0.2930(3) -0.0304(3) 0.0145(6) Uiso d P 0.53 A 1 O
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H26A 0.486(6) 0.090(6) 0.038(6) 0.016(14) Uiso d P 0.50 D -1 H
H26B 0.478(9) 0.046(7) -0.055(7) 0.03(2) Uiso d P 0.50 E -1 H
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
O1 V1 O8 . . 103.56(7) ?
O1 V1 O9 . . 103.62(7) ?
O8 V1 O9 . . 94.57(6) ?
O1 V1 O13 . 2_666 98.85(7) ?
O8 V1 O13 . 2_666 90.58(6) ?
O9 V1 O13 . 2_666 155.03(6) ?
O1 V1 O12 . . 99.42(6) ?
O8 V1 O12 . . 155.02(6) ?
O9 V1 O12 . . 89.38(6) ?
O13 V1 O12 2_666 . 76.22(6) ?
O1 V1 O14 . . 173.60(6) ?
O8 V1 O14 . . 80.54(6) ?
O9 V1 O14 . . 80.75(6) ?
O13 V1 O14 2_666 . 76.03(5) ?
O12 V1 O14 . . 75.77(5) ?
O1 V1 V2 . 2_666 88.29(5) ?
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O9 V1 V2 . 2_666 130.04(4) ?
O13 V1 V2 2_666 2_666 39.42(4) ?
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O1 V1 V4 . . 137.06(5) ?
O8 V1 V4 . . 83.77(5) ?
O9 V1 V4 . . 33.52(4) ?
O13 V1 V4 2_666 . 123.61(4) ?
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O11 V2 O13 . . 90.52(6) ?
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O2 V2 O12 . 2_666 98.07(7) ?
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O11 V2 O14 . . 81.31(6) ?
O10 V2 O14 . . 79.85(6) ?
O13 V2 O14 . . 75.63(5) ?
O12 V2 O14 2_666 . 75.07(5) ?
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O12 V2 V1 2_666 2_666 40.05(4) ?
O14 V2 V1 . 2_666 84.53(4) ?
O2 V2 V4 . . 139.19(5) ?
O11 V2 V4 . . 34.18(4) ?
O10 V2 V4 . . 84.03(5) ?
O13 V2 V4 . . 86.79(4) ?
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V1 V2 V4 2_666 . 118.765(13) ?
O2 V2 V3 . . 134.92(5) ?
O11 V2 V3 . . 83.88(4) ?
O10 V2 V3 . . 33.12(4) ?
O13 V2 V3 . . 123.01(4) ?
O12 V2 V3 2_666 . 86.36(4) ?
O14 V2 V3 . . 47.42(3) ?
V1 V2 V3 2_666 . 119.017(13) ?
V4 V2 V3 . . 58.778(11) ?
O3 V3 O7 . . 104.60(7) ?
O3 V3 O8 . . 102.43(7) ?
O7 V3 O8 . . 92.10(6) ?
O3 V3 O10 . . 101.22(7) ?
O7 V3 O10 . . 91.33(6) ?
O8 V3 O10 . . 154.39(6) ?
O3 V3 O5 . . 98.67(7) ?
O7 V3 O5 . . 156.73(6) ?
O8 V3 O5 . . 83.36(6) ?
O10 V3 O5 . . 83.52(6) ?
O3 V3 O14 . . 173.47(7) ?
O7 V3 O14 . . 81.86(6) ?
O8 V3 O14 . . 78.01(5) ?
O10 V3 O14 . . 77.38(5) ?
O5 V3 O14 . . 74.87(5) ?
O3 V3 V4 . . 138.20(6) ?
O7 V3 V4 . . 33.60(4) ?
O8 V3 V4 . . 84.26(4) ?
O10 V3 V4 . . 84.65(4) ?
O5 V3 V4 . . 123.14(4) ?
O14 V3 V4 . . 48.27(3) ?
O3 V3 V5 . 2_666 130.00(6) ?
O7 V3 V5 . 2_666 125.39(4) ?
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O10 V3 V5 . 2_666 78.37(4) ?
O5 V3 V5 . 2_666 31.34(4) ?
O14 V3 V5 . 2_666 43.53(3) ?
V4 V3 V5 . 2_666 91.799(12) ?
O3 V3 V1 . . 134.66(5) ?
O7 V3 V1 . . 82.50(4) ?
O8 V3 V1 . . 32.25(4) ?
O10 V3 V1 . . 123.63(4) ?
O5 V3 V1 . . 81.58(4) ?
O14 V3 V1 . . 46.25(3) ?
V4 V3 V1 . . 60.443(10) ?
V5 V3 V1 2_666 . 61.671(11) ?
O3 V3 V2 . . 133.23(5) ?
O7 V3 V2 . . 81.24(4) ?
O8 V3 V2 . . 123.95(4) ?
O10 V3 V2 . . 32.10(4) ?
O5 V3 V2 . . 82.46(4) ?
O14 V3 V2 . . 45.95(3) ?
V4 V3 V2 . . 60.326(10) ?
V5 V3 V2 2_666 . 61.917(11) ?
V1 V3 V2 . . 91.977(12) ?
O4 V4 O7 . . 103.86(7) ?
O4 V4 O9 . . 101.04(7) ?
O7 V4 O9 . . 91.61(6) ?
O4 V4 O11 . . 101.74(7) ?
O7 V4 O11 . . 90.30(6) ?
O9 V4 O11 . . 155.97(6) ?
O4 V4 O6 . . 98.76(7) ?
O7 V4 O6 . . 157.34(6) ?
O9 V4 O6 . . 85.21(6) ?
O11 V4 O6 . . 83.87(6) ?
O4 V4 O14 . . 174.26(6) ?
O7 V4 O14 . . 81.88(6) ?
O9 V4 O14 . . 78.67(5) ?
O11 V4 O14 . . 77.90(5) ?
O6 V4 O14 . . 75.49(5) ?
O4 V4 V3 . . 137.29(5) ?
O7 V4 V3 . . 33.44(4) ?
O9 V4 V3 . . 84.29(4) ?
O11 V4 V3 . . 84.18(4) ?
O6 V4 V3 . . 123.95(4) ?
O14 V4 V3 . . 48.46(3) ?
O4 V4 V5 . . 130.16(5) ?
O7 V4 V5 . . 125.98(5) ?
O9 V4 V5 . . 79.92(4) ?
O11 V4 V5 . . 79.61(4) ?
O6 V4 V5 . . 31.40(4) ?
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V3 V4 V5 . . 92.556(12) ?
O4 V4 V1 . . 133.80(5) ?
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O11 V4 V1 . . 124.19(4) ?
O6 V4 V1 . . 82.82(4) ?
O14 V4 V1 . . 46.29(3) ?
V3 V4 V1 . . 60.506(10) ?
V5 V4 V1 . . 62.067(11) ?
O4 V4 V2 . . 133.76(5) ?
O7 V4 V2 . . 81.63(5) ?
O9 V4 V2 . . 124.92(4) ?
O11 V4 V2 . . 32.05(4) ?
O6 V4 V2 . . 81.88(4) ?
O14 V4 V2 . . 46.25(3) ?
V3 V4 V2 . . 60.895(11) ?
V5 V4 V2 . . 62.174(11) ?
V1 V4 V2 . . 92.349(12) ?
O5 V5 O6 2_666 . 106.47(7) ?
O5 V5 O12 2_666 . 98.26(6) ?
O6 V5 O12 . . 97.25(6) ?
O5 V5 O13 2_666 . 97.30(6) ?
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O5 V5 O14 2_666 2_666 87.95(6) ?
O6 V5 O14 . 2_666 165.56(6) ?
O12 V5 O14 . 2_666 80.92(6) ?
O13 V5 O14 . 2_666 80.61(5) ?
O5 V5 O14 2_666 . 166.34(6) ?
O6 V5 O14 . . 87.15(6) ?
O12 V5 O14 . . 80.59(5) ?
O13 V5 O14 . . 79.78(5) ?
O14 V5 O14 2_666 . 78.42(6) ?
O5 V5 V4 2_666 . 145.08(5) ?
O6 V5 V4 . . 38.61(5) ?
O12 V5 V4 . . 88.91(4) ?
O13 V5 V4 . . 89.22(4) ?
O14 V5 V4 2_666 . 126.97(4) ?
O14 V5 V4 . . 48.55(4) ?
O5 V5 V3 2_666 2_666 39.27(5) ?
O6 V5 V3 . 2_666 145.74(5) ?
O12 V5 V3 . 2_666 90.21(4) ?
O13 V5 V3 . 2_666 89.80(4) ?
O14 V5 V3 2_666 2_666 48.68(4) ?
O14 V5 V3 . 2_666 127.10(4) ?
V4 V5 V3 . 2_666 175.645(14) ?
V3 O3 Na3 . . 169.40(9) y
V5 O5 V3 2_666 . 109.38(7) ?
V5 O6 V4 . . 109.99(7) ?
V3 O7 V4 . . 112.97(7) ?
V1 O8 V3 . . 114.49(7) ?
V1 O9 V4 . . 113.69(7) ?
V2 O10 V3 . . 114.78(7) ?
V2 O11 V4 . . 113.77(7) ?
V5 O12 V1 . . 108.28(6) ?
V5 O12 V2 . 2_666 107.58(6) ?
V1 O12 V2 . 2_666 99.30(6) ?
V5 O13 V1 . 2_666 107.45(6) ?
V5 O13 V2 . . 108.48(6) ?
V1 O13 V2 2_666 . 101.23(6) ?
V5 O14 V5 2_666 . 101.58(6) ?
V5 O14 V1 2_666 . 92.93(5) ?
V5 O14 V1 . . 92.97(5) ?
V5 O14 V2 2_666 . 93.73(5) ?
V5 O14 V2 . . 93.21(5) ?
V1 O14 V2 . . 169.83(7) ?
V5 O14 V4 2_666 . 171.05(7) ?
V5 O14 V4 . . 87.35(5) ?
V1 O14 V4 . . 86.05(5) ?
V2 O14 V4 . . 86.18(5) ?
V5 O14 V3 2_666 . 87.79(5) ?
V5 O14 V3 . . 170.61(7) ?
V1 O14 V3 . . 85.96(5) ?
V2 O14 V3 . . 86.63(5) ?
V4 O14 V3 . . 83.27(5) ?
O15 Cu1 O15 2_565 . 180.00(7) ?
O15 Cu1 O16 2_565 . 89.14(6) ?
O15 Cu1 O16 . . 90.86(6) ?
O15 Cu1 O16 2_565 2_565 90.86(6) ?
O15 Cu1 O16 . 2_565 89.14(6) ?
O16 Cu1 O16 . 2_565 180.0 ?
O15 Cu1 O17 2_565 2_565 88.65(7) ?
O15 Cu1 O17 . 2_565 91.35(7) ?
O16 Cu1 O17 . 2_565 93.37(6) ?
O16 Cu1 O17 2_565 2_565 86.63(6) ?
O15 Cu1 O17 2_565 . 91.35(7) ?
O15 Cu1 O17 . . 88.65(7) ?
O16 Cu1 O17 . . 86.63(6) ?
O16 Cu1 O17 2_565 . 93.37(6) ?
O17 Cu1 O17 2_565 . 180.0 ?
O15 Cu1 Na1 2_565 . 97.32(5) ?
O15 Cu1 Na1 . . 82.68(5) ?
O16 Cu1 Na1 . . 43.53(4) ?
O16 Cu1 Na1 2_565 . 136.47(4) ?
O17 Cu1 Na1 2_565 . 136.00(4) ?
O17 Cu1 Na1 . . 44.00(4) ?
O15 Cu1 Na1 2_565 2_565 82.68(5) ?
O15 Cu1 Na1 . 2_565 97.32(5) ?
O16 Cu1 Na1 . 2_565 136.47(4) ?
O16 Cu1 Na1 2_565 2_565 43.53(4) ?
O17 Cu1 Na1 2_565 2_565 44.00(4) ?
O17 Cu1 Na1 . 2_565 136.00(4) ?
Na1 Cu1 Na1 . 2_565 180.00(3) ?
Cu1 O15 H15A . . 115(2) ?
Cu1 O15 H15B . . 112(2) ?
H15A O15 H15B . . 105(3) ?
Cu1 O16 Na1 . . 101.99(6) ?
Cu1 O16 H16A . . 117(2) ?
Na1 O16 H16A . . 98(2) ?
Cu1 O16 H16B . . 111(2) ?
Na1 O16 H16B . . 115(2) ?
H16A O16 H16B . . 113(3) ?
Cu1 O17 Na1 . . 93.47(6) ?
Cu1 O17 H17A . . 123(3) ?
Na1 O17 H17A . . 101(3) ?
Cu1 O17 H17B . . 126(2) ?
Na1 O17 H17B . . 104(2) ?
H17A O17 H17B . . 104(3) ?
O20 Na1 O21 . . 87.53(6) ?
O20 Na1 O18 . . 94.61(6) ?
O21 Na1 O18 . . 94.70(6) ?
O20 Na1 O19 . . 91.54(7) ?
O21 Na1 O19 . . 81.28(6) ?
O18 Na1 O19 . . 172.51(7) ?
O20 Na1 O17 . . 173.84(7) ?
O21 Na1 O17 . . 98.42(6) ?
O18 Na1 O17 . . 83.36(7) ?
O19 Na1 O17 . . 90.95(7) ?
O20 Na1 O16 . . 97.74(6) ?
O21 Na1 O16 . . 174.60(6) ?
O18 Na1 O16 . . 83.75(6) ?
O19 Na1 O16 . . 99.68(6) ?
O17 Na1 O16 . . 76.28(6) ?
O20 Na1 Na2 . . 43.92(4) ?
O21 Na1 Na2 . . 43.63(4) ?
O18 Na1 Na2 . . 95.25(5) ?
O19 Na1 Na2 . . 86.21(5) ?
O17 Na1 Na2 . . 141.95(5) ?
O16 Na1 Na2 . . 141.58(4) ?
O20 Na1 Cu1 . . 131.33(5) ?
O21 Na1 Cu1 . . 140.12(5) ?
O18 Na1 Cu1 . . 76.10(4) ?
O19 Na1 Cu1 . . 102.93(5) ?
O17 Na1 Cu1 . . 42.53(4) ?
O16 Na1 Cu1 . . 34.48(4) ?
Na2 Na1 Cu1 . . 170.32(3) ?
O20 Na1 H17A . . 168.6(7) ?
O21 Na1 H17A . . 92.3(6) ?
O18 Na1 H17A . . 96.7(7) ?
O19 Na1 H17A . . 77.2(7) ?
O17 Na1 H17A . . 14.3(7) ?
O16 Na1 H17A . . 82.8(6) ?
Na2 Na1 H17A . . 135.1(6) ?
Cu1 Na1 H17A . . 51.7(6) ?
O20 Na1 H19B . . 79.6(8) ?
O21 Na1 H19B . . 68.0(8) ?
O18 Na1 H19B . . 161.8(8) ?
O19 Na1 H19B . . 17.7(8) ?
O17 Na1 H19B . . 104.0(8) ?
O16 Na1 H19B . . 114.0(8) ?
Na2 Na1 H19B . . 68.6(8) ?
Cu1 Na1 H19B . . 120.6(8) ?
H17A Na1 H19B . . 89.8(10) ?
O20 Na1 H20A . . 14.1(7) ?
O21 Na1 H20A . . 95.5(6) ?
O18 Na1 H20A . . 82.3(7) ?
O19 Na1 H20A . . 104.3(7) ?
O17 Na1 H20A . . 160.8(7) ?
O16 Na1 H20A . . 89.4(6) ?
Na2 Na1 H20A . . 52.6(6) ?
Cu1 Na1 H20A . . 120.8(6) ?
H17A Na1 H20A . . 172.2(9) ?
H19B Na1 H20A . . 93.4(10) ?
Na1 O18 H18A . . 121(3) ?
Na1 O18 H18B . . 120(2) ?
H18A O18 H18B . . 109(3) ?
Na3 O19 Na1 . . 126.92(8) ?
Na3 O19 H19A . . 105(2) ?
Na1 O19 H19A . . 106(2) ?
Na3 O19 H19B . . 116(3) ?
Na1 O19 H19B . . 95(3) ?
H19A O19 H19B . . 106(3) ?
Na1 O20 Na2 . . 93.04(6) ?
Na1 O20 H20A . . 108(2) ?
Na2 O20 H20A . . 120(2) ?
Na1 O20 H20B . . 126(3) ?
Na2 O20 H20B . . 109(3) ?
H20A O20 H20B . . 103(3) ?
Na1 O21 Na2 . . 93.22(6) ?
Na1 O21 H21A . . 117(2) ?
Na2 O21 H21A . . 116(2) ?
Na1 O21 H21B . . 119(2) ?
Na2 O21 H21B . . 105(2) ?
H21A O21 H21B . . 106(3) ?
O21 Na2 O21 2_554 . 180.0 ?
O21 Na2 O22 2_554 2_554 81.74(5) ?
O21 Na2 O22 . 2_554 98.26(5) ?
O21 Na2 O22 2_554 . 98.26(5) ?
O21 Na2 O22 . . 81.74(5) ?
O22 Na2 O22 2_554 . 180.0 ?
O21 Na2 O20 2_554 . 93.85(5) ?
O21 Na2 O20 . . 86.15(5) ?
O22 Na2 O20 2_554 . 96.43(6) ?
O22 Na2 O20 . . 83.57(6) ?
O21 Na2 O20 2_554 2_554 86.15(5) ?
O21 Na2 O20 . 2_554 93.85(5) ?
O22 Na2 O20 2_554 2_554 83.57(6) ?
O22 Na2 O20 . 2_554 96.43(6) ?
O20 Na2 O20 . 2_554 180.00(5) ?
O21 Na2 Na1 2_554 2_554 43.15(4) ?
O21 Na2 Na1 . 2_554 136.85(4) ?
O22 Na2 Na1 2_554 2_554 81.09(4) ?
O22 Na2 Na1 . 2_554 98.91(4) ?
O20 Na2 Na1 . 2_554 136.97(4) ?
O20 Na2 Na1 2_554 2_554 43.03(4) ?
O21 Na2 Na1 2_554 . 136.85(4) ?
O21 Na2 Na1 . . 43.15(4) ?
O22 Na2 Na1 2_554 . 98.91(4) ?
O22 Na2 Na1 . . 81.09(4) ?
O20 Na2 Na1 . . 43.03(4) ?
O20 Na2 Na1 2_554 . 136.97(4) ?
Na1 Na2 Na1 2_554 . 180.0 ?
Na2 O22 H22A . . 117(2) ?
Na2 O22 H22B . . 110(3) ?
H22A O22 H22B . . 104(3) ?
O3 Na3 O3 . 2 180.0 ?
O3 Na3 O19 . 2 85.47(6) ?
O3 Na3 O19 2 2 94.53(6) ?
O3 Na3 O19 . . 94.53(6) ?
O3 Na3 O19 2 . 85.47(6) ?
O19 Na3 O19 2 . 180.0 ?
O3 Na3 O23 . . 98.57(6) ?
O3 Na3 O23 2 . 81.44(6) ?
O19 Na3 O23 2 . 87.44(6) ?
O19 Na3 O23 . . 92.56(6) ?
O3 Na3 O23 . 2 81.43(6) ?
O3 Na3 O23 2 2 98.57(6) ?
O19 Na3 O23 2 2 92.56(6) ?
O19 Na3 O23 . 2 87.44(6) ?
O23 Na3 O23 . 2 180.0 ?
Na3 O23 H23A . . 115(3) ?
Na3 O23 H23B . . 104(3) ?
H23A O23 H23B . . 113(4) ?
H24A O24 H24B . . 102(5) ?
H26A O26 H26B . . 94(7) ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
V1 O1 . 1.6148(14) y
V1 O8 . 1.8152(14) y
V1 O9 . 1.8298(14) y
V1 O13 2_666 1.9879(14) y
V1 O12 . 2.0049(14) y
V1 O14 . 2.2417(13) y
V1 V2 2_666 3.0751(5) ?
V1 V4 . 3.0936(5) ?
V1 V3 . 3.0956(5) ?
V2 O2 . 1.6223(14) y
V2 O11 . 1.7969(14) y
V2 O10 . 1.8239(14) y
V2 O13 . 1.9909(13) y
V2 O12 2_666 2.0302(14) y
V2 O14 . 2.2436(13) y
V2 V1 2_666 3.0751(5) ?
V2 V4 . 3.0989(5) ?
V2 V3 . 3.1163(5) ?
V3 O3 . 1.6014(14) y
V3 O7 . 1.8253(14) y
V3 O8 . 1.8655(14) y
V3 O10 . 1.8755(14) y
V3 O5 . 2.0525(14) y
V3 O14 . 2.2988(13) y
V3 V4 . 3.0501(5) ?
V3 V5 2_666 3.0585(5) ?
V4 O4 . 1.6029(14) y
V4 O7 . 1.8331(14) y
V4 O9 . 1.8655(14) y
V4 O11 . 1.9024(14) y
V4 O6 . 2.0286(14) y
V4 O14 . 2.2922(14) y
V4 V5 . 3.0549(5) ?
V5 O5 2_666 1.6865(14) y
V5 O6 . 1.6936(14) y
V5 O12 . 1.9060(14) y
V5 O13 . 1.9248(14) y
V5 O14 2_666 2.1079(13) y
V5 O14 . 2.1282(13) y
V5 V3 2_666 3.0585(5) ?
O5 V5 2_666 1.6865(14) ?
O12 V2 2_666 2.0302(14) ?
O13 V1 2_666 1.9879(14) ?
O14 V5 2_666 2.1079(13) ?
Cu1 O15 . 1.9247(15) y
Cu1 O15 2_565 1.9247(15) ?
Cu1 O16 . 2.0420(15) y
Cu1 O16 2_565 2.0420(15) ?
Cu1 O17 . 2.3896(18) y
Cu1 O17 2_565 2.3896(18) ?
Cu1 Na1 . 3.5283(8) ?
Cu1 Na1 2_565 3.5283(8) ?
O15 H15A . 0.78(4) ?
O15 H15B . 0.71(3) ?
O16 H16A . 0.74(3) ?
O16 H16B . 0.88(4) ?
O17 H17A . 0.67(3) ?
O17 H17B . 0.79(4) ?
Na1 O20 . 2.3511(17) y
Na1 O21 . 2.3565(17) y
Na1 O18 . 2.3603(17) y
Na1 O19 . 2.4239(18) y
Na1 O17 . 2.4553(18) y
Na1 O16 . 2.4842(17) y
Na1 Na2 . 3.4404(8) ?
Na1 H17A . 2.67(3) ?
Na1 H19B . 2.61(3) ?
Na1 H20A . 2.64(3) ?
O18 H18A . 0.73(4) ?
O18 H18B . 0.77(3) ?
O19 H19A . 0.77(3) ?
O19 H19B . 0.80(4) ?
O20 H20A . 0.68(3) ?
O20 H20B . 0.76(4) ?
O21 H21A . 0.76(3) ?
O21 H21B . 0.83(4) ?
Na2 O21 . 2.3778(15) y
Na2 O21 2_554 2.3778(15) ?
Na2 O22 . 2.3888(15) y
Na2 O22 2_554 2.3888(15) ?
Na2 O20 . 2.3899(16) y
Na2 O20 2_554 2.3900(16) ?
Na2 Na1 2_554 3.4404(8) ?
O22 H22A . 0.79(3) ?
O22 H22B . 0.76(4) ?
Na3 O3 . 2.2900(14) y
Na3 O3 2 2.2900(14) ?
Na3 O19 . 2.3765(17) y
Na3 O19 2 2.3764(17) ?
Na3 O23 . 2.4543(17) y
Na3 O23 2 2.4544(17) ?
O23 H23A . 0.76(4) ?
O23 H23B . 0.71(5) ?
O24 H24A . 0.72(5) ?
O24 H24B . 0.64(5) ?
O26 H26A . 0.80(7) ?
O26 H26B . 0.67(7) ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
O15 H15A O10 2_565 0.78(4) 1.83(4) 2.600(2) 170(3)
O15 H15B O18 . 0.71(3) 2.06(3) 2.743(2) 164(3)
O16 H16A O23 . 0.74(3) 1.94(3) 2.683(2) 175(3)
O16 H16B O2 2_565 0.88(4) 1.94(4) 2.820(2) 174(3)
O17 H17A O25A . 0.67(3) 2.01(3) 2.661(4) 164(3)
O17 H17A O25B . 0.67(3) 2.37(3) 3.013(4) 160(3)
O17 H17B O11 2_665 0.79(4) 2.02(4) 2.811(2) 174(3)
O18 H18A O12 1_454 0.73(4) 2.01(4) 2.729(2) 170(3)
O18 H18B O6 2_665 0.77(3) 2.06(3) 2.819(2) 168(3)
O19 H19A O25B . 0.77(3) 1.94(4) 2.691(4) 165(3)
O19 H19A O25A . 0.77(3) 2.37(4) 3.076(4) 154(3)
O19 H19B O22 . 0.80(4) 2.14(4) 2.922(2) 168(3)
O20 H20A O1 1_454 0.68(3) 2.13(3) 2.794(2) 166(3)
O20 H20B O8 2 0.76(4) 2.04(4) 2.778(2) 165(4)
O21 H21A O13 2_665 0.76(3) 1.99(3) 2.738(2) 169(3)
O21 H21B O24 1_554 0.83(4) 2.12(4) 2.941(2) 171(3)
O22 H22A O5 2 0.79(3) 2.10(3) 2.884(2) 173(3)
O22 H22B O9 2_655 0.76(4) 2.09(4) 2.844(2) 173(3)
O23 H23A O26 1_455 0.76(4) 2.13(4) 2.883(5) 171(4)
O23 H23A O26 2 0.76(4) 2.28(4) 3.015(5) 162(4)
O23 H23B O4 1_455 0.71(5) 2.09(5) 2.752(2) 154(5)
O23 H23B O15 2_565 0.71(5) 2.65(4) 3.137(2) 127(4)
O24 H24A O1 . 0.72(5) 2.25(5) 2.918(3) 154(4)
O24 H24B O9 2_656 0.64(5) 2.59(4) 3.118(2) 143(5)
O26 H26A O7 . 0.80(7) 2.04(7) 2.798(5) 158(6)
O26 H26B O24 1_554 0.67(7) 2.34(8) 2.980(4) 161(8)
