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#$Date: 2018-10-25 05:44:41 +0300 (Thu, 25 Oct 2018) $
#$Revision: 211617 $
#$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/12/2021294.cif $
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#
data_2021294
loop_
_publ_author_name
'Luo, Xi-Ming'
'Cui, Chen-Hui'
'Cao, Jia-Peng'
'Lin, Qing-Fang'
'Xu, Yan'
_publ_section_title
;
 Two new POM-based compounds modified by lanthanide--Schiff base complexes
 with interesting NLO properties
;
_journal_coeditor_code           JR3003
_journal_issue                   11
_journal_name_full               'Acta Crystallographica Section C'
_journal_page_first
;
;
_journal_paper_doi               10.1107/S2053229618011853
_journal_volume                  74
_journal_year                    2018
_chemical_formula_iupac
'[Tb (C11 H15 N7 O2) (H2 O)3] [P Mo12 O40], 5H2 O'
_chemical_formula_sum            'C11 H31 Mo12 N7 O50 P Tb'
_chemical_formula_weight         2402.60
_chemical_name_systematic
;{Triaqua[2,6-diacetylpyridine
bis(semicarbazone)-κ⁵O,N,N',N'',O']terbium(III)}-μ-oxido-[tricosa-μ₂-oxido-dodecaoxido-μ₁₂-phosphato-dodecamolybdenum(VI)] pentahydrate
;
_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           2
_space_group_name_Hall           '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt        'P -1'
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_cell_angle_alpha                80.195(3)
_cell_angle_beta                 87.940(4)
_cell_angle_gamma                75.052(4)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   11.594(4)
_cell_length_b                   15.198(5)
_cell_length_c                   15.292(5)
_cell_measurement_reflns_used    9457
_cell_measurement_temperature    173(2)
_cell_measurement_theta_max      27.055
_cell_measurement_theta_min      2.282
_cell_volume                     2565.2(15)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2005)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2005)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2005)
;
_computing_molecular_graphics
;
SHELXTL (Sheldrick, 2008)
;
_computing_publication_material
;
SHELXTL (Sheldrick, 2008)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature      173(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEXII CCD'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0335
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0502
_diffrn_reflns_limit_h_max       12
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_k_max       18
_diffrn_reflns_limit_k_min       -18
_diffrn_reflns_limit_l_max       18
_diffrn_reflns_limit_l_min       -18
_diffrn_reflns_number            18755
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_reflns_theta_max         25.500
_diffrn_reflns_theta_min         1.351
_exptl_absorpt_coefficient_mu    4.344
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.624
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.562
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Bruker, 2005)
;
_exptl_crystal_colour            black
_exptl_crystal_density_diffrn    3.111
_exptl_crystal_description       block-shaped
_exptl_crystal_F_000             2260
_exptl_crystal_size_max          0.150
_exptl_crystal_size_mid          0.130
_exptl_crystal_size_min          0.120
_refine_diff_density_max         1.734
_refine_diff_density_min         -1.183
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.068
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     749
_refine_ls_number_reflns         9401
_refine_ls_number_restraints     34
_refine_ls_restrained_S_all      1.068
_refine_ls_R_factor_all          0.0382
_refine_ls_R_factor_gt           0.0302
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0337P)²+1.8510P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0781
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0816
_reflns_number_gt                8029
_reflns_number_total             9401
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            jr3003sup1.cif
_cod_data_source_block           a-1
_cod_original_cell_volume        2565.0(13)
_cod_database_code               2021294
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min   0.562
_shelx_estimated_absorpt_t_max   0.624
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Tb Tb1 0.24235(2) 0.31771(2) 0.13996(2) 0.01610(7) Uani d 1 . .
Mo Mo1 0.02511(5) 0.86482(4) 0.13377(3) 0.02522(12) Uani d 1 . .
Mo Mo2 0.14232(4) 0.79672(3) 0.53572(3) 0.01715(11) Uani d 1 . .
Mo Mo3 0.48896(4) 0.84752(3) 0.33192(3) 0.01865(11) Uani d 1 . .
Mo Mo4 0.41951(4) 0.66265(3) 0.50268(3) 0.02055(12) Uani d 1 . .
Mo Mo5 0.29596(4) 0.94781(3) 0.15949(3) 0.01873(11) Uani d 1 . .
Mo Mo6 0.21585(4) 0.98195(3) 0.37341(3) 0.01795(11) Uani d 1 . .
Mo Mo7 0.26099(4) 0.54721(3) 0.24152(3) 0.02024(11) Uani d 1 . .
Mo Mo8 0.33006(5) 0.71965(3) 0.09525(3) 0.02248(12) Uani d 1 . .
Mo Mo9 -0.03779(4) 0.69491(3) 0.29094(3) 0.02058(12) Uani d 1 . .
Mo Mo10 0.16666(4) 0.58495(3) 0.47871(3) 0.01916(11) Uani d 1 . .
Mo Mo11 -0.06060(4) 0.90572(4) 0.34628(3) 0.02335(12) Uani d 1 . .
Mo Mo12 0.51216(4) 0.61611(3) 0.27706(3) 0.02329(12) Uani d 1 . .
P P1 0.23022(11) 0.76313(8) 0.31379(8) 0.0116(3) Uani d 1 . .
O O1 0.2371(3) 0.7198(2) 0.4126(2) 0.0149(7) Uani d 1 . .
O O2 0.3002(3) 0.6918(2) 0.2578(2) 0.0146(7) Uani d 1 . .
O O3 0.0996(3) 0.7937(2) 0.2840(2) 0.0151(8) Uani d 1 . .
O O4 0.4646(3) 0.7639(2) 0.4379(2) 0.0191(8) Uani d 1 . .
O O5 0.2844(3) 0.8462(2) 0.2998(2) 0.0128(7) Uani d 1 . .
O O6 0.0351(3) 0.6388(3) 0.4007(2) 0.0201(8) Uani d 1 . .
O O7 0.3892(3) 0.9461(2) 0.3805(2) 0.0184(8) Uani d 1 . .
O O8 0.5280(3) 0.7344(3) 0.2807(2) 0.0219(8) Uani d 1 . .
O O9 0.2856(3) 0.6025(3) 0.1262(2) 0.0214(8) Uani d 1 . .
O O10 0.1014(3) 0.6137(2) 0.2398(2) 0.0202(8) Uani d 1 . .
O O11 0.4771(3) 0.6034(2) 0.3978(2) 0.0206(8) Uani d 1 . .
O O12 0.4549(3) 0.9139(2) 0.2156(2) 0.0212(8) Uani d 1 . .
O O13 0.2480(3) 0.5331(3) 0.3745(2) 0.0239(9) Uani d 1 . .
O O14 0.2442(3) 1.0241(2) 0.2457(2) 0.0206(8) Uani d 1 . .
O O15 0.4807(3) 0.6536(2) 0.1481(2) 0.0227(9) Uani d 1 . .
O O16 0.1848(3) 1.0823(2) 0.4109(2) 0.0226(9) Uani d 1 . .
O O17 0.2059(3) 0.8971(3) 0.4731(2) 0.0189(8) Uani d 1 . .
O O18 0.1127(3) 0.6762(2) 0.5528(2) 0.0173(8) Uani d 1 . .
O O19 0.0364(3) 0.3871(3) 0.1578(2) 0.0249(9) Uani d 1 . .
O O20 0.3179(4) 1.0231(3) 0.0708(3) 0.0291(10) Uani d 1 . .
O O21 0.1447(3) 0.9357(3) 0.1417(2) 0.0219(8) Uani d 1 . .
O O22 0.6246(3) 0.8604(3) 0.3516(3) 0.0262(9) Uani d 1 . .
O O23 0.1271(4) 0.4954(3) 0.5392(3) 0.0282(9) Uani d 1 . .
O O24 0.2378(3) 0.2855(3) -0.0072(2) 0.0260(9) Uani d 1 . .
O O25 -0.0694(3) 0.9406(3) 0.2137(3) 0.0248(9) Uani d 1 . .
O O26 0.0633(3) 0.9758(2) 0.3352(2) 0.0212(8) Uani d 1 . .
O O27 0.3565(4) 0.7206(3) -0.0137(3) 0.0302(10) Uani d 1 . .
O O28 0.2516(4) 0.4424(3) 0.2229(3) 0.0243(9) Uani d 1 . .
O O29 0.0125(3) 0.8461(2) 0.4559(2) 0.0183(8) Uani d 1 . .
O O30 0.1626(3) 0.7777(3) 0.0967(2) 0.0231(9) Uani d 1 . .
O O31 0.4275(3) 0.5224(2) 0.2641(2) 0.0194(8) Uani d 1 . .
O O32 0.0896(4) 0.8326(3) 0.6305(2) 0.0253(9) Uani d 1 . .
O O33 0.3558(3) 0.8321(3) 0.1126(2) 0.0216(8) Uani d 1 . .
O O34 0.3296(3) 0.5670(2) 0.5241(2) 0.0213(8) Uani d 1 . .
O O35 -0.1818(4) 0.9819(3) 0.3755(3) 0.0324(10) Uani d 1 . .
O O36 -0.1210(3) 0.8046(3) 0.3333(2) 0.0221(8) Uani d 1 . .
O O37 -0.0514(3) 0.7719(3) 0.1705(2) 0.0248(9) Uani d 1 . .
O O38 0.5353(4) 0.6154(3) 0.5736(3) 0.0295(10) Uani d 1 . .
O O39 -0.1474(4) 0.6432(3) 0.2824(3) 0.0315(10) Uani d 1 . .
O O40 0.3093(3) 0.7323(2) 0.5709(2) 0.0196(8) Uani d 1 . .
O O41 0.6531(3) 0.5520(3) 0.2748(3) 0.0309(10) Uani d 1 . .
O O42 -0.0414(4) 0.9147(3) 0.0358(3) 0.0355(11) Uani d 1 . .
N N1 -0.1267(5) 0.4343(4) 0.2398(4) 0.0442(16) Uani d 1 . .
H H1A -0.1708 0.4590 0.1935 0.053 Uiso calc 1 . .
H H1B -0.1568 0.4365 0.2919 0.053 Uiso calc 1 . .
N N2 0.0517(4) 0.3561(3) 0.3079(3) 0.0246(11) Uani d 1 . .
H H2A 0.0219 0.3653 0.3589 0.030 Uiso calc 1 . .
N N3 0.1653(4) 0.3043(3) 0.2985(3) 0.0194(10) Uani d 1 . .
N N4 0.3784(4) 0.2078(3) 0.2624(3) 0.0172(9) Uani d 1 . .
N N5 0.4149(4) 0.1899(3) 0.0962(3) 0.0177(10) Uani d 1 . .
N N6 0.4201(4) 0.1855(3) 0.0072(3) 0.0191(10) Uani d 1 . .
H H6C 0.4825 0.1540 -0.0161 0.023 Uiso calc 1 . .
N N7 0.3241(5) 0.2201(4) -0.1251(3) 0.0344(13) Uani d 1 . .
H H7A 0.2642 0.2486 -0.1595 0.041 Uiso calc 1 . .
H H7B 0.3847 0.1832 -0.1450 0.041 Uiso calc 1 . .
C C1 0.3229(5) 0.2329(4) -0.0416(3) 0.0213(12) Uani d 1 . .
C C2 0.5003(5) 0.1392(4) 0.1470(3) 0.0178(11) Uani d 1 . .
C C3 0.4814(5) 0.1483(4) 0.2427(3) 0.0182(11) Uani d 1 . .
C C4 0.5607(5) 0.0964(4) 0.3077(4) 0.0257(13) Uani d 1 . .
H H6B 0.6322 0.0582 0.2922 0.031 Uiso calc 1 . .
C C5 0.5351(6) 0.1004(4) 0.3955(4) 0.0313(15) Uani d 1 . .
H H5A 0.5891 0.0657 0.4397 0.038 Uiso calc 1 . .
C C6 0.4274(5) 0.1573(4) 0.4175(4) 0.0270(13) Uani d 1 . .
H H6A 0.4066 0.1591 0.4766 0.032 Uiso calc 1 . .
C C7 0.3504(5) 0.2119(4) 0.3489(3) 0.0173(11) Uani d 1 . .
C C8 0.2318(5) 0.2712(4) 0.3671(3) 0.0187(12) Uani d 1 . .
C C9 -0.0113(5) 0.3923(4) 0.2308(4) 0.0227(12) Uani d 1 . .
C C10 0.6094(5) 0.0735(4) 0.1191(4) 0.0298(14) Uani d 1 . .
H H10A 0.6594 0.0441 0.1700 0.045 Uiso calc 1 . .
H H10B 0.5865 0.0276 0.0927 0.045 Uiso calc 1 . .
H H10C 0.6526 0.1068 0.0766 0.045 Uiso calc 1 . .
C C11 0.1978(6) 0.2857(4) 0.4604(4) 0.0279(14) Uani d 1 . .
H H11A 0.2634 0.2536 0.4998 0.042 Uiso calc 1 . .
H H11B 0.1788 0.3505 0.4632 0.042 Uiso calc 1 . .
H H11C 0.1295 0.2623 0.4777 0.042 Uiso calc 1 . .
O O1W 0.4127(4) 0.3750(3) 0.0936(3) 0.0446(13) Uani d 1 . .
H H1WA 0.4235 0.4034 0.1323 0.067 Uiso d 1 . .
H H1WB 0.4679 0.3327 0.0831 0.067 Uiso d 1 . .
O O2W 0.1500(4) 0.1961(3) 0.1589(3) 0.0316(10) Uani d 1 . .
H H2WA 0.1712 0.1439 0.1892 0.047 Uiso d 1 . .
H H2WB 0.1134 0.1997 0.1131 0.047 Uiso d 1 . .
O O3W 0.1740(4) 0.4580(3) 0.0338(3) 0.0351(11) Uani d 1 . .
H H3WA 0.1113 0.4973 0.0361 0.053 Uiso d 1 . .
H H3WB 0.2293 0.4782 0.0100 0.053 Uiso d 1 . .
O O4W 0.0164(4) 0.6230(3) 0.0497(3) 0.0484(13) Uani d 1 . .
H H4WA 0.0706 0.6433 0.0735 0.073 Uiso d 1 . .
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C8 N3 Tb1 124.1(4) ?
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Tb1 O1W H1WB 109.8 ?
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