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#$Date: 2021-01-26 07:40:26 +0200 (Tue, 26 Jan 2021) $
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data_2108752
loop_
_publ_author_name
'Beske, Maurice'
'Cronje, Stephanie'
'Schmidt, Martin U.'
'Tapmeyer, Lukas'
_publ_section_title
;
 Disordered sodium alkoxides from powder data: crystal structures of
 sodium ethoxide, propoxide, butoxide and pentoxide, and some of their
 solvates
;
_journal_coeditor_code           NE5003SUP1
_journal_issue                   1
_journal_name_full               'Acta Crystallographica Section B'
_journal_page_first
;
;
_journal_paper_doi               10.1107/S205252062001584X
_journal_volume                  77
_journal_year                    2021
_chemical_compound_source        Synthesis
_chemical_formula_moiety         'C4 H9 O1 1-, Na1 1+'
_chemical_formula_sum            'C4 H9 Na O'
_chemical_formula_weight         96.10
_chemical_name_common            'Sodium butoxide, sodium n-butanolate'
_chemical_name_systematic        'sodium 1-butoxide'
_chemical_properties_physical    'moisture-sensitive, hygroscopic'
_space_group_crystal_system      tetragonal
_space_group_IT_number           129
_space_group_name_Hall           '-P 4a 2a'
_space_group_name_H-M_alt        'P 4/n m m :2'
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   4.43232(9)
_cell_length_b                   4.43232(9)
_cell_length_c                   14.0143(8)
_cell_measurement_reflns_used    115
_cell_measurement_temperature    298
_cell_measurement_theta_max      99.99
_cell_measurement_theta_min      2
_cell_volume                     275.317(18)
_computing_cell_refinement       'TOPAS-Academic (Coelho, 2012)'
_computing_data_collection       'WINXPOW (Stoe & Cie, 2004)'
_computing_data_reduction        'DASH 3.1 (David et al., 2006)'
_computing_molecular_graphics    'Mercury (Macrae et al., 2008)'
_computing_structure_refinement  'TOPAS-Academic (Coelho, 2012)'
_computing_structure_solution    'DASH 3.1 (David et al., 2006)'
_diffrn_ambient_temperature      298
_diffrn_detector                 'linear position-sensitive detector'
_diffrn_measurement_device_type  STOE-Stadi-P
_diffrn_radiation_monochromator  Ge(111)
_diffrn_radiation_probe          x-ray
_diffrn_radiation_type           'Cu K\a~1~'
_diffrn_radiation_wavelength     1.54056
_diffrn_reflns_number            115
_diffrn_source                   'sealed X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    1.314
_exptl_crystal_colour            white
_exptl_crystal_density_diffrn    1.159
_exptl_crystal_description       powder
_exptl_crystal_F_000             104.0
_exptl_crystal_recrystallization_method
'Crystallised from n-butanol solution with subsequent evaporation'
_pd_calc_method                  'Rietveld Refinement'
_pd_char_colour                  White
_pd_char_particle_morphology     powder
_pd_meas_2theta_range_inc        0.0100002
_pd_meas_2theta_range_max        99.9919
_pd_meas_2theta_range_min        2.00000
_pd_meas_number_of_points        9800
_pd_meas_scan_method             step
_pd_proc_2theta_range_inc        0.0100002
_pd_proc_2theta_range_max        99.9919
_pd_proc_2theta_range_min        2.00000
_pd_proc_info_excluded_regions   /
_pd_proc_ls_background_function  'Chebyshev function with 20 terms'
_pd_proc_ls_pref_orient_corr     none
_pd_proc_ls_profile_function     'fundamental parameters'
_pd_proc_ls_prof_R_factor        3.46722689
_pd_proc_ls_prof_wR_expected     2.40146159
_pd_proc_ls_prof_wR_factor       4.71172181
_pd_proc_wavelength              1.54056
_pd_spec_mounting                '1.0 mm glass capillary'
_pd_spec_mount_mode              transmission
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_all   1.962
_refine_ls_hydrogen_treatment    refxyz
_refine_ls_matrix_type           fullcycle
_refine_ls_number_constraints    9
_refine_ls_number_parameters     61
_refine_ls_number_restraints     21
_refine_ls_R_I_factor            2.340
_refine_ls_shift/su_max          0.0001
_refine_ls_weighting_details     w=1/σ[Yobs]²
_refine_ls_weighting_scheme      sigma
_cod_data_source_file            ne5003sup1.cif
_cod_data_source_block           NaOnBu
_cod_original_cell_volume        275.318(19)
_cod_original_sg_symbol_H-M      P4/nmm:2
_cod_original_formula_sum        'C4 H9 Na1 O1'
_cod_database_code               2108752
_publcif_datablock.id            {9cf9a03e-9e0f-43cf-837c-744d608298a4}
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z '
'-x, y+1/2, -z '
'-x+1/2, -y+1/2, z '
'-x+1/2, y, z '
'-y, -x, -z '
'-y, x+1/2, -z '
'-y+1/2, -x+1/2, z '
'-y+1/2, x, z '
'y, -x+1/2, z '
'y, x, z '
'y+1/2, -x, -z '
'y+1/2, x+1/2, -z '
'x, -y+1/2, z '
'-x, -y, -z '
'x+1/2, -y, -z '
'x+1/2, y+1/2, -z '
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_occupancy
_atom_site_B_iso_or_equiv
_atom_site_U_iso_or_equiv
Na1 Na 2 0.75 0.25 0 1 0.90(15) 0.01136
O1 O 2 0.25 0.25 0.0541(7) 1 0.90(15) 0.01136
C1 C 8 0.197(10) 0.197(10) 0.126(2) 0.25 8.8(14) 0.11176
H1 H 16 0.02(5) 0.07(5) 0.126(12) 0.25 10.6(16) 0.13411
C2 C 8 0.267(40) 0.267(40) 0.217(4) 0.25 8.8(14) 0.11176
H2 H 16 0.49(3) 0.27(20) 0.225(13) 0.25 10.6(16) 0.13411
C3 C 8 0.125(7) 0.125(7) 0.300(4) 0.25 8.8(14) 0.11176
H3 H 16 -0.01(8) -0.05(9) 0.277(13) 0.25 10.6(16) 0.13411
C4 C 8 0.126(11) 0.126(11) 0.393(5) 0.25 8.8(14) 0.11176
H4A H 8 -0.02(3) -0.02(3) 0.42(3) 0.25 10.6(16) 0.13411
H4B H 16 0.07(4) 0.34(6) 0.42(2) 0.25 10.6(16) 0.13411
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
Na1 O1 C1 121
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
Na1 O1 2.342(2)
loop_
_pd_meas_2theta_scan
_pd_proc_intensity_total
_pd_calc_intensity_total
_pd_proc_ls_weight
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30.83033 1861.00000 1805.65609 0.00054
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40.55055 2336.00000 2259.69048 0.00043
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40.57055 2562.00000 2466.55200 0.00039
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40.61055 3171.00000 2903.01235 0.00032
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40.63055 3281.00000 3105.57759 0.00030
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40.66055 3409.00000 3343.62461 0.00029
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69.17120 736.00000 722.51286 0.00136
69.18120 724.00000 721.94902 0.00138
69.19120 711.00000 721.40951 0.00141
69.20120 738.00000 720.89453 0.00136
69.21120 717.00000 720.40425 0.00139
69.22120 767.00000 719.93887 0.00130
69.23120 739.00000 719.49858 0.00135
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69.25121 719.00000 718.69379 0.00139
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77.49139 682.00000 660.53754 0.00147
77.50139 654.00000 660.38616 0.00153
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81.66148 675.00000 659.50349 0.00148
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87.89163 576.00000 565.39405 0.00174
87.90163 615.00000 566.29255 0.00163
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