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#$Date: 2016-02-20 18:35:30 +0200 (Sat, 20 Feb 2016) $
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data_2212877
loop_
_publ_author_name
'Springsteen, Caleb H.'
'Rarig Jr, Randy S.'
'Zubieta, Jon'
'LaDuca, Robert L.'
_publ_section_title
;A hybrid bimetallic complex from regioselective in situ ligand
 oxidation:
 poly[(μ-β-octamolybdato-κ²O:O)bis[μ-4-(2-pyridyl)pyridinium-3-olato-κ³N,O:O]bis[4-(2-pyridyl)pyridinium-3-olato-κ²N,O]dicopper(II)]
;
_journal_coeditor_code           GK2058
_journal_issue                   4
_journal_name_full               'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first              m933
_journal_page_last               m935
_journal_paper_doi               10.1107/S1600536807009282
_journal_volume                  63
_journal_year                    2007
_chemical_formula_iupac          '[Cu2 Mo8 O26 (C10 H8 N2 O)4]'
_chemical_formula_moiety         'C40 H32 Cu2 Mo8 N8 O30'
_chemical_formula_sum            'C40 H32 Cu2 Mo8 N8 O30'
_chemical_formula_weight         1999.34
_chemical_name_systematic
;
poly[(μ-β-octamolybdato-κ²O:O)bis[μ-4-(2-pyridyl)pyridinium-3-olato-
κ³N,O:O]bis[4-(2-pyridyl)pyridinium-3-olato-κ²N:O]dicopper(II)]
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL97
_cell_angle_alpha                100.607(2)
_cell_angle_beta                 107.197(2)
_cell_angle_gamma                102.838(2)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_length_a                   9.9620(13)
_cell_length_b                   10.1592(13)
_cell_length_c                   13.7049(17)
_cell_measurement_reflns_used    15331
_cell_measurement_temperature    173(2)
_cell_measurement_theta_max      28.31
_cell_measurement_theta_min      1.61
_cell_volume                     1244.6(3)
_computing_cell_refinement       SMART
_computing_data_collection       'SMART (Bruker, 2001)'
_computing_data_reduction        'SAINT-Plus (Bruker, 2003)'
_computing_molecular_graphics    'CrystalMaker (Palmer, 2005)'
_computing_publication_material  SHELXL97
_computing_structure_refinement  'SHELXL97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS97 (Sheldrick, 1997)'
_diffrn_ambient_temperature      173(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.954
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker SMART 1K'
_diffrn_measurement_method       ω
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0815
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1291
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       13
_diffrn_reflns_limit_k_min       -13
_diffrn_reflns_limit_l_max       17
_diffrn_reflns_limit_l_min       -18
_diffrn_reflns_number            15331
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_reflns_theta_max         28.31
_diffrn_reflns_theta_min         1.61
_diffrn_standards_decay_%        0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_number         0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.890
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.749
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.475
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 1996)'
_exptl_crystal_colour            brown
_exptl_crystal_density_diffrn    2.668
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             962
_exptl_crystal_size_max          0.40
_exptl_crystal_size_mid          0.12
_exptl_crystal_size_min          0.10
_refine_diff_density_max         1.236
_refine_diff_density_min         -1.148
_refine_ls_extinction_coef       0.0046(4)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     'SHELXL97 (Sheldrick, 1997)'
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.954
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     284
_refine_ls_number_reflns         5925
_refine_ls_number_restraints     2
_refine_ls_restrained_S_all      0.953
_refine_ls_R_factor_all          0.1284
_refine_ls_R_factor_gt           0.0467
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w = 1/[σ²(Fo²)+(0.0592P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1024
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1323
_reflns_number_gt                3211
_reflns_number_total             5925
_reflns_threshold_expression     I>2σ(I)
_cod_data_source_file            gk2058.cif
_cod_data_source_block           I
_cod_database_code               2212877
_cod_database_fobs_code          2212877
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
Cu Cu1 0.42651(11) 0.13624(11) 0.03034(8) 0.0171(3) Uani d . 1
Mo Mo1 0.42714(8) 0.40068(8) 0.27634(5) 0.01357(19) Uani d . 1
Mo Mo2 0.68594(8) 0.52944(7) 0.50216(5) 0.01222(19) Uani d . 1
Mo Mo3 0.42297(8) 0.19768(8) 0.45350(6) 0.01412(19) Uani d . 1
Mo Mo4 0.30653(8) 0.67085(8) 0.31835(6) 0.0158(2) Uani d . 1
O O1 0.5343(6) 0.0341(6) 0.1130(4) 0.0138(13) Uani d . 1
O O2 0.3216(6) 0.2410(6) -0.0491(5) 0.0227(14) Uani d . 1
O O3 0.5479(6) 0.4936(6) 0.2315(4) 0.0201(14) Uani d . 1
O O4 0.3051(6) 0.3141(5) 0.3881(4) 0.0122(12) Uani d . 1
O O5 0.3585(6) 0.2381(6) 0.1884(4) 0.0184(13) Uani d . 1
O O6 0.2691(6) 0.4784(6) 0.2415(4) 0.0184(14) Uani d . 1
O O7 0.5721(6) 0.3578(6) 0.3931(4) 0.0148(13) Uani d . 1
O O8 0.3925(6) 0.0723(6) 0.3435(4) 0.0194(14) Uani d . 1
O O9 0.7973(6) 0.6136(6) 0.4453(4) 0.0173(13) Uani d . 1
O O10 0.7979(6) 0.4555(6) 0.5854(4) 0.0141(13) Uani d . 1
O O11 0.3074(6) 0.1244(6) 0.5128(4) 0.0196(14) Uani d . 1
O O12 0.6084(6) 0.1991(6) 0.5428(4) 0.0186(14) Uani d . 1
O O13 0.4184(7) 0.7472(6) 0.2576(5) 0.0282(16) Uani d . 1
O O14 0.4879(6) 0.5801(6) 0.4271(4) 0.0127(12) Uani d . 1
O O15 0.1447(7) 0.7040(6) 0.2682(5) 0.0250(15) Uani d . 1
N N1 0.2337(8) -0.0098(7) -0.0080(5) 0.0180(8) Uani d . 1
N N2 0.1295(8) 0.1988(8) -0.3212(6) 0.0213(8) Uani d D 1
H H2N 0.161(8) 0.248(7) -0.362(5) 0.026 Uiso d D 1
N N3 0.6166(8) 0.2841(7) 0.0642(6) 0.0207(8) Uani d . 1
N N4 0.7357(8) 0.0963(8) 0.3858(6) 0.0168(8) Uani d D 1
H H4N 0.748(9) 0.060(8) 0.441(4) 0.020 Uiso d D 1
C C1 0.2229(9) -0.0815(9) 0.0651(7) 0.0180(8) Uani d . 1
H H1 0.3070 -0.0650 0.1263 0.022 Uiso calc R 1
C C2 0.0918(9) -0.1785(9) 0.0529(7) 0.0180(8) Uani d . 1
H H2 0.0856 -0.2252 0.1062 0.022 Uiso calc R 1
C C3 -0.0297(9) -0.2061(9) -0.0384(6) 0.0180(8) Uani d . 1
H H3 -0.1195 -0.2730 -0.0488 0.022 Uiso calc R 1
C C4 -0.0183(9) -0.1349(9) -0.1138(7) 0.0180(8) Uani d . 1
H H4 -0.1002 -0.1537 -0.1768 0.022 Uiso calc R 1
C C5 0.1125(9) -0.0363(9) -0.0973(7) 0.0180(8) Uani d . 1
C C6 0.1216(10) 0.0481(10) -0.1743(7) 0.0213(8) Uani d . 1
C C7 0.2257(10) 0.1780(10) -0.1425(7) 0.0213(8) Uani d . 1
C C8 0.2260(10) 0.2533(10) -0.2218(7) 0.0213(8) Uani d . 1
H H8 0.2954 0.3429 -0.2034 0.026 Uiso calc R 1
C C9 0.0224(10) -0.0015(10) -0.2775(7) 0.0213(8) Uani d . 1
H H9 -0.0494 -0.0903 -0.2987 0.026 Uiso calc R 1
C C10 0.0265(10) 0.0763(9) -0.3499(7) 0.0213(8) Uani d . 1
H H10 -0.0439 0.0425 -0.4198 0.026 Uiso calc R 1
C C11 0.6258(10) 0.3562(9) -0.0102(7) 0.0207(8) Uani d . 1
H H11 0.5408 0.3370 -0.0712 0.025 Uiso calc R 1
C C12 0.7493(9) 0.4530(9) -0.0010(7) 0.0207(8) Uani d . 1
H H12 0.7495 0.4997 -0.0550 0.025 Uiso calc R 1
C C13 0.8757(10) 0.4843(9) 0.0865(7) 0.0207(8) Uani d . 1
H H13 0.9632 0.5528 0.0942 0.025 Uiso calc R 1
C C14 0.8701(10) 0.4119(9) 0.1630(7) 0.0207(8) Uani d . 1
H H14 0.9551 0.4298 0.2237 0.025 Uiso calc R 1
C C15 0.7407(10) 0.3137(9) 0.1506(7) 0.0207(8) Uani d . 1
C C16 0.7361(9) 0.2353(9) 0.2327(7) 0.0168(8) Uani d . 1
C C17 0.6336(9) 0.1020(9) 0.2060(7) 0.0168(8) Uani d . 1
C C18 0.6394(9) 0.0348(9) 0.2880(6) 0.0168(8) Uani d . 1
H H18 0.5736 -0.0558 0.2730 0.020 Uiso calc R 1
C C19 0.8346(9) 0.2946(9) 0.3366(6) 0.0168(8) Uani d . 1
H H19 0.9030 0.3848 0.3550 0.020 Uiso calc R 1
C C20 0.8331(9) 0.2224(9) 0.4130(7) 0.0168(8) Uani d . 1
H H20 0.9004 0.2621 0.4837 0.020 Uiso calc R 1
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
O2 Cu1 O1 . . 178.8(3) y
O2 Cu1 N1 . . 88.0(3) y
O1 Cu1 N1 . . 92.8(3) y
O2 Cu1 N3 . . 90.3(3) y
O1 Cu1 N3 . . 88.9(3) y
N1 Cu1 N3 . . 178.1(3) y
O2 Cu1 O1 . 2_655 102.4(2) y
O1 Cu1 O1 . 2_655 78.6(2) y
N1 Cu1 O1 . 2_655 84.6(2) y
N3 Cu1 O1 . 2_655 94.9(2) y
O2 Cu1 O5 . . 89.0(2) y
O1 Cu1 O5 . . 90.2(2) y
N1 Cu1 O5 . . 82.6(2) y
N3 Cu1 O5 . . 98.3(2) y
O1 Cu1 O5 2_655 . 162.5(2) y
O3 Mo1 O5 . . 104.6(3) ?
O3 Mo1 O6 . . 102.3(3) ?
O5 Mo1 O6 . . 103.2(3) ?
O3 Mo1 O7 . . 98.1(2) ?
O5 Mo1 O7 . . 98.5(2) ?
O6 Mo1 O7 . . 145.2(2) ?
O3 Mo1 O14 . . 93.1(2) ?
O5 Mo1 O14 . . 161.5(2) ?
O6 Mo1 O14 . . 77.6(2) ?
O7 Mo1 O14 . . 73.4(2) ?
O3 Mo1 O4 . . 163.3(2) ?
O5 Mo1 O4 . . 89.9(2) ?
O6 Mo1 O4 . . 81.9(2) ?
O7 Mo1 O4 . . 71.2(2) ?
O14 Mo1 O4 . . 71.81(18) ?
O9 Mo2 O10 . . 104.1(3) ?
O9 Mo2 O7 . . 102.7(2) ?
O10 Mo2 O7 . . 96.5(2) ?
O9 Mo2 O4 . 2_666 100.5(2) ?
O10 Mo2 O4 . 2_666 96.9(2) ?
O7 Mo2 O4 . 2_666 149.3(2) ?
O9 Mo2 O14 . . 99.1(2) ?
O10 Mo2 O14 . . 156.8(2) ?
O7 Mo2 O14 . . 78.4(2) ?
O4 Mo2 O14 2_666 . 78.4(2) ?
O9 Mo2 O14 . 2_666 174.6(2) ?
O10 Mo2 O14 . 2_666 81.3(2) ?
O7 Mo2 O14 . 2_666 76.6(2) ?
O4 Mo2 O14 2_666 2_666 78.3(2) ?
O14 Mo2 O14 . 2_666 75.5(2) ?
O9 Mo2 Mo3 . 2_666 89.29(19) ?
O10 Mo2 Mo3 . 2_666 132.64(18) ?
O7 Mo2 Mo3 . 2_666 124.94(17) ?
O4 Mo2 Mo3 2_666 2_666 35.70(16) ?
O14 Mo2 Mo3 . 2_666 46.57(14) ?
O14 Mo2 Mo3 2_666 2_666 86.77(13) ?
O8 Mo3 O11 . . 105.3(3) ?
O8 Mo3 O12 . . 102.3(3) ?
O11 Mo3 O12 . . 102.4(3) ?
O8 Mo3 O4 . . 99.2(2) ?
O11 Mo3 O4 . . 98.0(2) ?
O12 Mo3 O4 . . 145.1(2) ?
O8 Mo3 O14 . 2_666 158.3(2) ?
O11 Mo3 O14 . 2_666 96.0(2) ?
O12 Mo3 O14 . 2_666 76.6(2) ?
O4 Mo3 O14 . 2_666 73.3(2) ?
O8 Mo3 O7 . . 88.6(2) ?
O11 Mo3 O7 . . 164.0(2) ?
O12 Mo3 O7 . . 81.9(2) ?
O4 Mo3 O7 . . 71.4(2) ?
O14 Mo3 O7 2_666 . 69.79(18) ?
O8 Mo3 Mo2 . 2_666 133.9(2) ?
O11 Mo3 Mo2 . 2_666 86.41(19) ?
O12 Mo3 Mo2 . 2_666 118.79(17) ?
O4 Mo3 Mo2 . 2_666 34.70(15) ?
O14 Mo3 Mo2 2_666 2_666 42.17(13) ?
O7 Mo3 Mo2 . 2_666 78.11(13) ?
O15 Mo4 O13 . . 105.8(3) ?
O15 Mo4 O12 . 2_666 102.3(3) ?
O13 Mo4 O12 . 2_666 100.0(3) ?
O15 Mo4 O6 . . 103.5(3) ?
O13 Mo4 O6 . . 96.9(3) ?
O12 Mo4 O6 2_666 . 143.8(2) ?
O15 Mo4 O10 . 2_666 88.1(2) ?
O13 Mo4 O10 . 2_666 165.9(3) ?
O12 Mo4 O10 2_666 2_666 78.8(2) ?
O6 Mo4 O10 . 2_666 77.1(2) ?
O15 Mo4 O14 . . 158.4(2) ?
O13 Mo4 O14 . . 95.8(3) ?
O12 Mo4 O14 2_666 . 73.2(2) ?
O6 Mo4 O14 . . 73.4(2) ?
O10 Mo4 O14 2_666 . 70.29(18) ?
C17 O1 Cu1 . . 118.9(5) ?
C7 O2 Cu1 . . 119.3(6) ?
Mo2 O4 Mo3 2_666 . 109.6(2) ?
Mo2 O4 Mo1 2_666 . 109.4(2) ?
Mo3 O4 Mo1 . . 104.2(2) ?
Mo1 O5 Cu1 . . 130.8(3) ?
Mo1 O6 Mo4 . . 116.5(3) ?
Mo2 O7 Mo1 . . 108.9(3) ?
Mo2 O7 Mo3 . . 112.2(2) ?
Mo1 O7 Mo3 . . 104.1(2) ?
Mo2 O10 Mo4 . 2_666 116.9(3) ?
Mo3 O12 Mo4 . 2_666 118.3(3) ?
Mo2 O14 Mo1 . . 91.3(2) ?
Mo2 O14 Mo3 . 2_666 91.26(19) ?
Mo1 O14 Mo3 . 2_666 161.8(2) ?
Mo2 O14 Mo2 . 2_666 104.5(2) ?
Mo1 O14 Mo2 . 2_666 97.91(19) ?
Mo3 O14 Mo2 2_666 2_666 98.85(19) ?
Mo2 O14 Mo4 . . 164.0(3) ?
Mo1 O14 Mo4 . . 86.31(17) ?
Mo3 O14 Mo4 2_666 . 86.29(18) ?
Mo2 O14 Mo4 2_666 . 91.46(18) ?
C1 N1 C5 . . 118.8(7) ?
C1 N1 Cu1 . . 115.5(6) ?
C5 N1 Cu1 . . 125.6(5) ?
C10 N2 C8 . . 121.9(8) ?
C10 N2 H2N . . 129(5) ?
C8 N2 H2N . . 108(5) ?
C15 N3 C11 . . 116.8(7) ?
C15 N3 Cu1 . . 126.2(6) ?
C11 N3 Cu1 . . 116.8(6) ?
C18 N4 C20 . . 123.2(7) ?
C18 N4 H4N . . 127(5) ?
C20 N4 H4N . . 110(5) ?
N1 C1 C2 . . 121.8(8) ?
N1 C1 H1 . . 119.1 ?
C2 C1 H1 . . 119.1 ?
C3 C2 C1 . . 119.0(8) ?
C3 C2 H2 . . 120.5 ?
C1 C2 H2 . . 120.5 ?
C4 C3 C2 . . 119.3(8) ?
C4 C3 H3 . . 120.4 ?
C2 C3 H3 . . 120.4 ?
C3 C4 C5 . . 120.0(8) ?
C3 C4 H4 . . 120.0 ?
C5 C4 H4 . . 120.0 ?
N1 C5 C4 . . 121.1(8) ?
N1 C5 C6 . . 118.8(7) ?
C4 C5 C6 . . 120.0(8) ?
C7 C6 C9 . . 119.9(8) ?
C7 C6 C5 . . 120.3(8) ?
C9 C6 C5 . . 119.7(8) ?
O2 C7 C6 . . 127.5(8) ?
O2 C7 C8 . . 115.8(8) ?
C6 C7 C8 . . 116.7(8) ?
N2 C8 C7 . . 120.9(8) ?
N2 C8 H8 . . 119.6 ?
C7 C8 H8 . . 119.6 ?
C10 C9 C6 . . 120.8(9) ?
C10 C9 H9 . . 119.6 ?
C6 C9 H9 . . 119.6 ?
N2 C10 C9 . . 119.7(9) ?
N2 C10 H10 . . 120.2 ?
C9 C10 H10 . . 120.2 ?
C12 C11 N3 . . 123.4(8) ?
C12 C11 H11 . . 118.3 ?
N3 C11 H11 . . 118.3 ?
C11 C12 C13 . . 120.3(8) ?
C11 C12 H12 . . 119.8 ?
C13 C12 H12 . . 119.8 ?
C12 C13 C14 . . 117.6(8) ?
C12 C13 H13 . . 121.2 ?
C14 C13 H13 . . 121.2 ?
C15 C14 C13 . . 120.2(8) ?
C15 C14 H14 . . 119.9 ?
C13 C14 H14 . . 119.9 ?
N3 C15 C14 . . 121.7(8) ?
N3 C15 C16 . . 118.5(7) ?
C14 C15 C16 . . 119.8(8) ?
C19 C16 C17 . . 119.7(8) ?
C19 C16 C15 . . 119.6(8) ?
C17 C16 C15 . . 120.7(8) ?
O1 C17 C16 . . 126.7(7) ?
O1 C17 C18 . . 116.6(7) ?
C16 C17 C18 . . 116.7(8) ?
N4 C18 C17 . . 121.1(8) ?
N4 C18 H18 . . 119.5 ?
C17 C18 H18 . . 119.5 ?
C20 C19 C16 . . 120.2(8) ?
C20 C19 H19 . . 119.9 ?
C16 C19 H19 . . 119.9 ?
N4 C20 C19 . . 119.0(8) ?
N4 C20 H20 . . 120.5 ?
C19 C20 H20 . . 120.5 ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
Cu1 O2 . 1.912(6) y
Cu1 O1 . 1.930(5) y
Cu1 N1 . 2.004(7) y
Cu1 N3 . 2.005(7) y
Cu1 O1 2_655 2.551(5) y
Cu1 O5 . 2.564(6) y
Mo1 O3 . 1.692(5) y
Mo1 O5 . 1.710(5) y
Mo1 O6 . 1.892(6) y
Mo1 O7 . 2.002(6) y
Mo1 O14 . 2.311(5) y
Mo1 O4 . 2.391(5) y
Mo2 O9 . 1.705(5) y
Mo2 O10 . 1.745(5) y
Mo2 O7 . 1.928(5) y
Mo2 O4 2_666 1.943(5) y
Mo2 O14 . 2.159(5) y
Mo2 O14 2_666 2.390(5) y
Mo3 O8 . 1.685(6) y
Mo3 O11 . 1.713(5) y
Mo3 O12 . 1.885(6) y
Mo3 O4 . 1.992(5) y
Mo3 O14 2_666 2.335(5) y
Mo3 O7 . 2.385(5) y
Mo4 O15 . 1.690(6) y
Mo4 O13 . 1.714(6) y
Mo4 O12 2_666 1.926(6) y
Mo4 O6 . 1.938(6) y
Mo4 O10 2_666 2.305(5) y
Mo4 O14 . 2.447(5) y
O1 C17 . 1.306(9) y
O2 C7 . 1.290(10) y
N1 C1 . 1.357(10) ?
N1 C5 . 1.375(10) ?
N2 C10 . 1.330(11) ?
N2 C8 . 1.341(11) ?
N2 H2N . 0.89(7) ?
N3 C15 . 1.364(11) ?
N3 C11 . 1.371(10) ?
N4 C18 . 1.332(10) ?
N4 C20 . 1.334(10) ?
N4 H4N . 0.89(6) ?
C1 C2 . 1.394(11) ?
C1 H1 . 0.9500 ?
C2 C3 . 1.391(11) ?
C2 H2 . 0.9500 ?
C3 C4 . 1.382(11) ?
C3 H3 . 0.9500 ?
C4 C5 . 1.384(11) ?
C4 H4 . 0.9500 ?
C5 C6 . 1.488(11) ?
C6 C7 . 1.385(12) ?
C6 C9 . 1.385(12) ?
C7 C8 . 1.439(11) ?
C8 H8 . 0.9500 ?
C9 C10 . 1.382(11) ?
C9 H9 . 0.9500 ?
C10 H10 . 0.9500 ?
C11 C12 . 1.350(11) ?
C11 H11 . 0.9500 ?
C12 C13 . 1.383(12) ?
C12 H12 . 0.9500 ?
C13 C14 . 1.395(11) ?
C13 H13 . 0.9500 ?
C14 C15 . 1.387(11) ?
C14 H14 . 0.9500 ?
C15 C16 . 1.499(11) ?
C16 C19 . 1.395(11) ?
C16 C17 . 1.411(11) ?
C17 C18 . 1.412(11) ?
C18 H18 . 0.9500 ?
C19 C20 . 1.387(11) ?
C19 H19 . 0.9500 ?
C20 H20 . 0.9500 ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
N2 H2N O9 2_665 0.89(7) 2.02(7) 2.892(10) 167(7)
N4 H4N O11 2_656 0.89(6) 2.10(8) 2.866(10) 144(6)
C4 H4 O5 2 0.95 2.47 3.100(11) 124
C10 H10 O11 2 0.95 2.58 3.335(11) 137
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
N1 Cu1 O1 C17 . . -135.0(6)
N3 Cu1 O1 C17 . . 45.9(6)
O1 Cu1 O1 C17 2_655 . 141.1(6)
O5 Cu1 O1 C17 . . -52.4(5)
N1 Cu1 O2 C7 . . -47.0(6)
N3 Cu1 O2 C7 . . 132.1(6)
O1 Cu1 O2 C7 2_655 . 37.0(6)
O5 Cu1 O2 C7 . . -129.6(6)
O8 Mo3 O4 Mo2 . 2_666 178.7(3)
O11 Mo3 O4 Mo2 . 2_666 71.8(3)
O12 Mo3 O4 Mo2 . 2_666 -53.7(5)
O14 Mo3 O4 Mo2 2_666 2_666 -22.2(2)
O7 Mo3 O4 Mo2 . 2_666 -95.9(3)
O8 Mo3 O4 Mo1 . . -64.3(3)
O11 Mo3 O4 Mo1 . . -171.3(2)
O12 Mo3 O4 Mo1 . . 63.2(4)
O14 Mo3 O4 Mo1 2_666 . 94.8(2)
O7 Mo3 O4 Mo1 . . 21.03(18)
Mo2 Mo3 O4 Mo1 2_666 . 116.9(3)
O3 Mo1 O4 Mo2 . 2_666 39.9(10)
O5 Mo1 O4 Mo2 . 2_666 -169.3(3)
O6 Mo1 O4 Mo2 . 2_666 -65.9(3)
O7 Mo1 O4 Mo2 . 2_666 91.7(3)
O14 Mo1 O4 Mo2 . 2_666 13.6(2)
O3 Mo1 O4 Mo3 . . -77.2(9)
O5 Mo1 O4 Mo3 . . 73.6(3)
O6 Mo1 O4 Mo3 . . 177.0(3)
O7 Mo1 O4 Mo3 . . -25.4(2)
O14 Mo1 O4 Mo3 . . -103.5(2)
O3 Mo1 O5 Cu1 . . 4.6(4)
O6 Mo1 O5 Cu1 . . 111.3(4)
O7 Mo1 O5 Cu1 . . -96.1(4)
O14 Mo1 O5 Cu1 . . -158.4(5)
O4 Mo1 O5 Cu1 . . -167.0(3)
O2 Cu1 O5 Mo1 . . -75.9(4)
O1 Cu1 O5 Mo1 . . 103.2(4)
N1 Cu1 O5 Mo1 . . -164.0(4)
N3 Cu1 O5 Mo1 . . 14.2(4)
O1 Cu1 O5 Mo1 2_655 . 152.8(5)
O3 Mo1 O6 Mo4 . . -67.7(3)
O5 Mo1 O6 Mo4 . . -176.1(3)
O7 Mo1 O6 Mo4 . . 56.8(5)
O14 Mo1 O6 Mo4 . . 22.8(3)
O4 Mo1 O6 Mo4 . . 95.8(3)
O15 Mo4 O6 Mo1 . . -179.7(3)
O13 Mo4 O6 Mo1 . . 72.1(3)
O12 Mo4 O6 Mo1 2_666 . -45.4(5)
O10 Mo4 O6 Mo1 2_666 . -94.9(3)
O14 Mo4 O6 Mo1 . . -21.9(2)
O9 Mo2 O7 Mo1 . . -72.7(3)
O10 Mo2 O7 Mo1 . . -178.8(3)
O4 Mo2 O7 Mo1 2_666 . 65.7(5)
O14 Mo2 O7 Mo1 . . 24.1(2)
O14 Mo2 O7 Mo1 2_666 . 101.7(3)
Mo3 Mo2 O7 Mo1 2_666 . 25.5(3)
O9 Mo2 O7 Mo3 . . 172.6(3)
O10 Mo2 O7 Mo3 . . 66.5(3)
O4 Mo2 O7 Mo3 2_666 . -49.0(5)
O14 Mo2 O7 Mo3 . . -90.6(3)
O14 Mo2 O7 Mo3 2_666 . -12.9(2)
Mo3 Mo2 O7 Mo3 2_666 . -89.2(2)
O3 Mo1 O7 Mo2 . . 67.9(3)
O5 Mo1 O7 Mo2 . . 174.1(3)
O6 Mo1 O7 Mo2 . . -57.7(5)
O14 Mo1 O7 Mo2 . . -22.9(2)
O4 Mo1 O7 Mo2 . . -98.9(3)
O3 Mo1 O7 Mo3 . . -172.2(2)
O5 Mo1 O7 Mo3 . . -66.1(3)
O6 Mo1 O7 Mo3 . . 62.2(5)
O14 Mo1 O7 Mo3 . . 96.9(2)
O4 Mo1 O7 Mo3 . . 20.95(18)
O8 Mo3 O7 Mo2 . . -167.6(3)
O11 Mo3 O7 Mo2 . . 42.1(10)
O12 Mo3 O7 Mo2 . . -64.9(3)
O4 Mo3 O7 Mo2 . . 92.2(3)
O14 Mo3 O7 Mo2 2_666 . 13.7(2)
Mo2 Mo3 O7 Mo2 2_666 . 56.9(2)
O8 Mo3 O7 Mo1 . . 74.8(3)
O11 Mo3 O7 Mo1 . . -75.5(9)
O12 Mo3 O7 Mo1 . . 177.5(3)
O4 Mo3 O7 Mo1 . . -25.4(2)
O14 Mo3 O7 Mo1 2_666 . -103.9(3)
Mo2 Mo3 O7 Mo1 2_666 . -60.73(18)
O9 Mo2 O10 Mo4 . 2_666 179.8(3)
O7 Mo2 O10 Mo4 . 2_666 -75.3(3)
O4 Mo2 O10 Mo4 2_666 2_666 77.1(3)
O14 Mo2 O10 Mo4 . 2_666 0.4(7)
O14 Mo2 O10 Mo4 2_666 2_666 0.0(2)
Mo3 Mo2 O10 Mo4 2_666 2_666 77.4(3)
O8 Mo3 O12 Mo4 . 2_666 179.8(3)
O11 Mo3 O12 Mo4 . 2_666 -71.3(3)
O4 Mo3 O12 Mo4 . 2_666 53.0(5)
O14 Mo3 O12 Mo4 2_666 2_666 22.0(3)
O7 Mo3 O12 Mo4 . 2_666 93.0(3)
Mo2 Mo3 O12 Mo4 2_666 2_666 21.4(4)
O9 Mo2 O14 Mo1 . . 81.7(2)
O10 Mo2 O14 Mo1 . . -98.9(6)
O7 Mo2 O14 Mo1 . . -19.55(19)
O4 Mo2 O14 Mo1 2_666 . -179.3(2)
O14 Mo2 O14 Mo1 2_666 . -98.5(2)
Mo3 Mo2 O14 Mo1 2_666 . 162.0(3)
O9 Mo2 O14 Mo3 . 2_666 -80.3(2)
O10 Mo2 O14 Mo3 . 2_666 99.1(6)
O7 Mo2 O14 Mo3 . 2_666 178.5(2)
O4 Mo2 O14 Mo3 2_666 2_666 18.70(19)
O14 Mo2 O14 Mo3 2_666 2_666 99.5(2)
O9 Mo2 O14 Mo2 . 2_666 -179.8(2)
O10 Mo2 O14 Mo2 . 2_666 -0.3(7)
O7 Mo2 O14 Mo2 . 2_666 79.0(2)
O4 Mo2 O14 Mo2 2_666 2_666 -80.8(2)
O14 Mo2 O14 Mo2 2_666 2_666 0.0
Mo3 Mo2 O14 Mo2 2_666 2_666 -99.5(2)
O9 Mo2 O14 Mo4 . . 0.6(10)
O10 Mo2 O14 Mo4 . . -180.0(8)
O7 Mo2 O14 Mo4 . . -100.7(10)
O4 Mo2 O14 Mo4 2_666 . 99.6(10)
O14 Mo2 O14 Mo4 2_666 . -179.6(11)
Mo3 Mo2 O14 Mo4 2_666 . 80.9(9)
O3 Mo1 O14 Mo2 . . -78.3(2)
O5 Mo1 O14 Mo2 . . 85.3(7)
O6 Mo1 O14 Mo2 . . 179.8(2)
O7 Mo1 O14 Mo2 . . 19.24(19)
O4 Mo1 O14 Mo2 . . 94.4(2)
O3 Mo1 O14 Mo3 . 2_666 19.7(8)
O5 Mo1 O14 Mo3 . 2_666 -176.7(7)
O6 Mo1 O14 Mo3 . 2_666 -82.1(8)
O7 Mo1 O14 Mo3 . 2_666 117.3(8)
O4 Mo1 O14 Mo3 . 2_666 -167.6(9)
O3 Mo1 O14 Mo2 . 2_666 176.8(2)
O5 Mo1 O14 Mo2 . 2_666 -19.5(8)
O6 Mo1 O14 Mo2 . 2_666 75.0(2)
O7 Mo1 O14 Mo2 . 2_666 -85.6(2)
O4 Mo1 O14 Mo2 . 2_666 -10.49(17)
O3 Mo1 O14 Mo4 . . 85.9(2)
O5 Mo1 O14 Mo4 . . -110.5(7)
O6 Mo1 O14 Mo4 . . -15.99(19)
O7 Mo1 O14 Mo4 . . -176.6(2)
O4 Mo1 O14 Mo4 . . -101.46(19)
O15 Mo4 O14 Mo2 . . -177.4(8)
O13 Mo4 O14 Mo2 . . 2.2(10)
O12 Mo4 O14 Mo2 2_666 . -96.6(10)
O6 Mo4 O14 Mo2 . . 97.7(10)
O10 Mo4 O14 Mo2 2_666 . 179.6(10)
O15 Mo4 O14 Mo1 . . 100.8(6)
O13 Mo4 O14 Mo1 . . -79.6(2)
O12 Mo4 O14 Mo1 2_666 . -178.4(2)
O6 Mo4 O14 Mo1 . . 15.90(19)
O10 Mo4 O14 Mo1 2_666 . 97.81(19)
O15 Mo4 O14 Mo3 . 2_666 -95.8(7)
O13 Mo4 O14 Mo3 . 2_666 83.8(2)
O12 Mo4 O14 Mo3 2_666 2_666 -15.0(2)
O6 Mo4 O14 Mo3 . 2_666 179.3(2)
O10 Mo4 O14 Mo3 2_666 2_666 -98.81(19)
O15 Mo4 O14 Mo2 . 2_666 3.0(7)
O13 Mo4 O14 Mo2 . 2_666 -177.5(2)
O12 Mo4 O14 Mo2 2_666 2_666 83.8(2)
O6 Mo4 O14 Mo2 . 2_666 -81.9(2)
O10 Mo4 O14 Mo2 2_666 2_666 -0.03(17)
O2 Cu1 N1 C1 . . -148.8(6)
O1 Cu1 N1 C1 . . 30.3(6)
O1 Cu1 N1 C1 2_655 . 108.5(6)
O5 Cu1 N1 C1 . . -59.5(6)
O2 Cu1 N1 C5 . . 27.4(7)
O1 Cu1 N1 C5 . . -153.6(7)
O1 Cu1 N1 C5 2_655 . -75.3(7)
O5 Cu1 N1 C5 . . 116.6(7)
O2 Cu1 N3 C15 . . 153.6(7)
O1 Cu1 N3 C15 . . -25.4(7)
O1 Cu1 N3 C15 2_655 . -103.9(7)
O5 Cu1 N3 C15 . . 64.6(8)
O2 Cu1 N3 C11 . . -31.0(7)
O1 Cu1 N3 C11 . . 150.0(6)
O1 Cu1 N3 C11 2_655 . 71.5(6)
O5 Cu1 N3 C11 . . -120.0(6)
C5 N1 C1 C2 . . -1.4(13)
Cu1 N1 C1 C2 . . 175.1(7)
N1 C1 C2 C3 . . 2.2(13)
C1 C2 C3 C4 . . -1.1(13)
C2 C3 C4 C5 . . -0.8(13)
C1 N1 C5 C4 . . -0.5(13)
Cu1 N1 C5 C4 . . -176.6(6)
C1 N1 C5 C6 . . 176.4(8)
Cu1 N1 C5 C6 . . 0.4(11)
C3 C4 C5 N1 . . 1.6(13)
C3 C4 C5 C6 . . -175.3(8)
N1 C5 C6 C7 . . -21.7(13)
C4 C5 C6 C7 . . 155.3(9)
N1 C5 C6 C9 . . 160.3(8)
C4 C5 C6 C9 . . -22.6(13)
Cu1 O2 C7 C6 . . 42.9(12)
Cu1 O2 C7 C8 . . -138.4(6)
C9 C6 C7 O2 . . 177.2(9)
C5 C6 C7 O2 . . -0.7(15)
C9 C6 C7 C8 . . -1.4(13)
C5 C6 C7 C8 . . -179.4(8)
C10 N2 C8 C7 . . 2.6(13)
O2 C7 C8 N2 . . -178.9(8)
C6 C7 C8 N2 . . -0.1(13)
C7 C6 C9 C10 . . 0.6(14)
C5 C6 C9 C10 . . 178.6(8)
C8 N2 C10 C9 . . -3.5(13)
C6 C9 C10 N2 . . 1.8(14)
C15 N3 C11 C12 . . -0.3(13)
Cu1 N3 C11 C12 . . -176.2(7)
N3 C11 C12 C13 . . 0.0(14)
C11 C12 C13 C14 . . 0.5(14)
C12 C13 C14 C15 . . -0.8(13)
C11 N3 C15 C14 . . 0.0(13)
Cu1 N3 C15 C14 . . 175.4(7)
C11 N3 C15 C16 . . -178.9(8)
Cu1 N3 C15 C16 . . -3.5(12)
C13 C14 C15 N3 . . 0.5(14)
C13 C14 C15 C16 . . 179.4(8)
N3 C15 C16 C19 . . -155.8(8)
C14 C15 C16 C19 . . 25.2(13)
N3 C15 C16 C17 . . 24.4(12)
C14 C15 C16 C17 . . -154.5(9)
Cu1 O1 C17 C16 . . -41.3(11)
Cu1 O1 C17 C18 . . 139.1(6)
C19 C16 C17 O1 . . 179.4(8)
C15 C16 C17 O1 . . -0.9(14)
C19 C16 C17 C18 . . -1.0(12)
C15 C16 C17 C18 . . 178.7(8)
C20 N4 C18 C17 . . -0.9(13)
O1 C17 C18 N4 . . -179.2(7)
C16 C17 C18 N4 . . 1.1(12)
C17 C16 C19 C20 . . 0.7(13)
C15 C16 C19 C20 . . -179.0(8)
C18 N4 C20 C19 . . 0.5(13)
C16 C19 C20 N4 . . -0.4(13)
