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#$Date: 2016-02-20 22:30:07 +0200 (Sat, 20 Feb 2016) $
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# contributors.
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data_2228073
loop_
_publ_author_name
'Gougeon, Patrick'
'Gall, Philippe'
'Salloum, Diala'
'Potel, Michel'
_publ_section_title
;
 V~1.42~In~1.83~Mo₁₅Se₁₉
;
_journal_coeditor_code           WM2403
_journal_issue                   10
_journal_name_full               'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first              i73
_journal_paper_doi               10.1107/S1600536810036834
_journal_volume                  66
_journal_year                    2010
_chemical_formula_iupac          'V1.42 In1.83 Mo15 Se19'
_chemical_formula_moiety         'In1.83 Mo15 Se19 V1.42'
_chemical_formula_sum            'In1.83 Mo15 Se19 V1.42'
_chemical_formula_weight         3221.80
_chemical_name_systematic
;
vanadium indium pentadecamolybdenum nonadecaselenide
;
_space_group_IT_number           176
_symmetry_cell_setting           hexagonal
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 6c'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 63/m'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                120.00
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   9.73610(10)
_cell_length_b                   9.73610(10)
_cell_length_c                   19.3090(4)
_cell_measurement_reflns_used    26495
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_theta_max      34.96
_cell_measurement_theta_min      2.64
_cell_volume                     1585.11(4)
_computing_cell_refinement       'COLLECT (Nonius, 1998)'
_computing_data_collection       'COLLECT (Nonius, 1998)'
_computing_data_reduction        'EvalCCD (Duisenberg et al., 2003)'
_computing_molecular_graphics    'DIAMOND (Bergerhoff, 1996)'
_computing_publication_material  'SHELXL97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_solution    'SIR97 (Altomare et al., 1999)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type  'Nonius KappaCCD'
_diffrn_measurement_method       'φ scans (κ = 0) + additional ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0932
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0366
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       12
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_l_max       31
_diffrn_reflns_limit_l_min       -30
_diffrn_reflns_number            27560
_diffrn_reflns_theta_full        34.96
_diffrn_reflns_theta_max         34.96
_diffrn_reflns_theta_min         2.64
_exptl_absorpt_coefficient_mu    29.211
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.3291
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.1611
_exptl_absorpt_correction_type   analytical
_exptl_absorpt_process_details
;
(de Meulenaar & Tompa, 1965)
;
_exptl_crystal_colour            black
_exptl_crystal_density_diffrn    6.750
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       'irregular block'
_exptl_crystal_F_000             2797
_exptl_crystal_size_max          0.090
_exptl_crystal_size_mid          0.069
_exptl_crystal_size_min          0.054
_refine_diff_density_max         3.221
_refine_diff_density_min         -2.573
_refine_ls_extinction_coef       0.00025(5)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     'SHELXL97 (Sheldrick, 2008)'
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.077
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     67
_refine_ls_number_reflns         2390
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.077
_refine_ls_R_factor_all          0.0665
_refine_ls_R_factor_gt           0.0366
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0413P)²+0.9587P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0773
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0868
_reflns_number_gt                1634
_reflns_number_total             2390
_reflns_threshold_expression     I>2σ(I)
_cod_data_source_file            wm2403.cif
_cod_data_source_block           I
_cod_database_code               2228073
_cod_database_fobs_code          2228073
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'-y, x-y, z'
'-x+y, -x, z'
'x-y, x, z+1/2'
'y, -x+y, z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, y, -z-1/2'
'y, -x+y, -z'
'x-y, x, -z'
'-x+y, -x, -z-1/2'
'-y, x-y, -z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Mo Mo1 0.16776(5) 0.01669(5) 0.55780(2) 0.00914(10) Uani d . 1 . .
Mo Mo2 0.68407(5) 0.18577(5) 0.63317(2) 0.00965(10) Uani d . 1 . .
Mo Mo3 0.51292(7) 0.16694(7) 0.7500 0.00868(11) Uani d S 1 . .
Se Se1 0.03647(6) -0.28702(6) 0.55134(3) 0.01070(11) Uani d . 1 . .
Se Se2 0.37798(6) 0.00665(6) 0.64065(3) 0.01233(12) Uani d . 1 . .
Se Se3 0.34594(8) 0.30753(9) 0.7500 0.01280(15) Uani d S 1 . .
Se Se4 0.0000 0.0000 0.66221(5) 0.01643(19) Uani d S 1 . .
Se Se5 0.6667 0.3333 0.52902(5) 0.01225(17) Uani d S 1 . .
In In1 0.6667 0.3333 0.36972(6) 0.0374(4) Uani d SP 0.916(4) . .
V V1 -0.2026(4) -0.1744(3) 0.7500 0.0177(9) Uani d SP 0.474(6) . .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Se Se -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
In In -0.7276 1.3100 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
Se5 Mo2 Se2 . . 92.603(17) ?
Se5 Mo2 Se2 . 3_655 91.858(17) ?
Se2 Mo2 Se2 . 3_655 173.59(3) ?
Se5 Mo2 Mo2 . 3_655 58.396(13) ?
Se2 Mo2 Mo2 . 3_655 120.06(2) ?
Se2 Mo2 Mo2 3_655 3_655 58.978(19) ?
Se5 Mo2 Mo2 . 4_665 58.396(13) ?
Se2 Mo2 Mo2 . 4_665 60.16(2) ?
Se2 Mo2 Mo2 3_655 4_665 118.878(19) ?
Mo2 Mo2 Mo2 3_655 4_665 60.0 ?
Se5 Mo2 Se1 . 4_655 90.42(2) ?
Se2 Mo2 Se1 . 4_655 86.03(2) ?
Se2 Mo2 Se1 3_655 4_655 98.54(2) ?
Mo2 Mo2 Se1 3_655 4_655 137.757(18) ?
Mo2 Mo2 Se1 4_665 4_655 129.74(2) ?
Se5 Mo2 Se3 . 3_655 175.68(2) ?
Se2 Mo2 Se3 . 3_655 85.76(2) ?
Se2 Mo2 Se3 3_655 3_655 89.46(2) ?
Mo2 Mo2 Se3 3_655 3_655 119.150(18) ?
Mo2 Mo2 Se3 4_665 3_655 117.432(18) ?
Se1 Mo2 Se3 4_655 3_655 93.45(2) ?
Se5 Mo2 Mo3 . 3_655 120.23(2) ?
Se2 Mo2 Mo3 . 3_655 116.35(2) ?
Se2 Mo2 Mo3 3_655 3_655 57.311(17) ?
Mo2 Mo2 Mo3 3_655 3_655 61.851(15) ?
Mo2 Mo2 Mo3 4_665 3_655 91.063(14) ?
Se1 Mo2 Mo3 4_655 3_655 138.90(2) ?
Se3 Mo2 Mo3 3_655 3_655 57.36(2) ?
Se5 Mo2 Mo3 . . 118.64(2) ?
Se2 Mo2 Mo3 . . 57.123(17) ?
Se2 Mo2 Mo3 3_655 . 116.58(2) ?
Mo2 Mo2 Mo3 3_655 . 90.142(14) ?
Mo2 Mo2 Mo3 4_665 . 60.255(15) ?
Se1 Mo2 Mo3 4_655 . 131.66(2) ?
Se3 Mo2 Mo3 3_655 . 57.177(19) ?
Mo3 Mo2 Mo3 3_655 . 59.29(2) ?
Se1 Mo1 Se4 10_556 . 176.34(2) ?
Se1 Mo1 Se1 10_556 . 88.948(17) ?
Se4 Mo1 Se1 . . 91.765(17) ?
Se1 Mo1 Se1 10_556 3 88.084(17) ?
Se4 Mo1 Se1 . 3 90.859(17) ?
Se1 Mo1 Se1 . 3 173.79(3) ?
Se1 Mo1 Se2 10_556 . 93.50(2) ?
Se4 Mo1 Se2 . . 90.13(2) ?
Se1 Mo1 Se2 . . 86.306(19) ?
Se1 Mo1 Se2 3 . 99.32(2) ?
Se1 Mo1 Mo1 10_556 4 119.568(17) ?
Se4 Mo1 Mo1 . 4 58.018(12) ?
Se1 Mo1 Mo1 . 4 59.33(2) ?
Se1 Mo1 Mo1 3 4 117.827(19) ?
Se2 Mo1 Mo1 . 4 129.11(2) ?
Se1 Mo1 Mo1 10_556 3 118.595(17) ?
Se4 Mo1 Mo1 . 3 58.018(12) ?
Se1 Mo1 Mo1 . 3 119.25(2) ?
Se1 Mo1 Mo1 3 3 57.903(19) ?
Se2 Mo1 Mo1 . 3 137.270(18) ?
Mo1 Mo1 Mo1 4 3 60.0 ?
Se1 Mo1 Mo1 10_556 9_556 59.30(2) ?
Se4 Mo1 Mo1 . 9_556 118.273(15) ?
Se1 Mo1 Mo1 . 9_556 57.423(15) ?
Se1 Mo1 Mo1 3 9_556 116.42(2) ?
Se2 Mo1 Mo1 . 9_556 132.182(19) ?
Mo1 Mo1 Mo1 4 9_556 60.281(10) ?
Mo1 Mo1 Mo1 3 9_556 90.0 ?
Se1 Mo1 Mo1 10_556 10_556 58.31(2) ?
Se4 Mo1 Mo1 . 10_556 118.273(15) ?
Se1 Mo1 Mo1 . 10_556 116.86(2) ?
Se1 Mo1 Mo1 3 10_556 56.998(14) ?
Se2 Mo1 Mo1 . 10_556 140.74(2) ?
Mo1 Mo1 Mo1 4 10_556 90.0 ?
Mo1 Mo1 Mo1 3 10_556 60.281(10) ?
Mo1 Mo1 Mo1 9_556 10_556 59.44(2) ?
Se2 Mo3 Se2 . 8_557 110.93(3) ?
Se2 Mo3 Se3 . . 93.18(2) ?
Se2 Mo3 Se3 8_557 . 93.18(2) ?
Se2 Mo3 Se3 . 3_655 88.30(2) ?
Se2 Mo3 Se3 8_557 3_655 88.30(2) ?
Se3 Mo3 Se3 . 3_655 177.38(3) ?
Se2 Mo3 Mo3 . 4_665 120.789(19) ?
Se2 Mo3 Mo3 8_557 4_665 120.789(19) ?
Se3 Mo3 Mo3 . 4_665 58.92(3) ?
Se3 Mo3 Mo3 3_655 4_665 118.45(3) ?
Se2 Mo3 Mo3 . 3_655 117.84(2) ?
Se2 Mo3 Mo3 8_557 3_655 117.84(2) ?
Se3 Mo3 Mo3 . 3_655 118.92(3) ?
Se3 Mo3 Mo3 3_655 3_655 58.45(3) ?
Mo3 Mo3 Mo3 4_665 3_655 60.0 ?
Se2 Mo3 Mo2 . 11_667 149.88(3) ?
Se2 Mo3 Mo2 8_557 11_667 59.685(15) ?
Se3 Mo3 Mo2 . 11_667 60.991(14) ?
Se3 Mo3 Mo2 3_655 11_667 118.165(16) ?
Mo3 Mo3 Mo2 4_665 11_667 61.129(16) ?
Mo3 Mo3 Mo2 3_655 11_667 89.824(14) ?
Se2 Mo3 Mo2 . 4_665 59.685(15) ?
Se2 Mo3 Mo2 8_557 4_665 149.88(3) ?
Se3 Mo3 Mo2 . 4_665 60.991(14) ?
Se3 Mo3 Mo2 3_655 4_665 118.165(16) ?
Mo3 Mo3 Mo2 4_665 4_665 61.129(16) ?
Mo3 Mo3 Mo2 3_655 4_665 89.824(14) ?
Mo2 Mo3 Mo2 11_667 4_665 112.47(3) ?
Se2 Mo3 Mo2 . 8_557 145.46(3) ?
Se2 Mo3 Mo2 8_557 8_557 58.328(15) ?
Se3 Mo3 Mo2 . 8_557 118.823(15) ?
Se3 Mo3 Mo2 3_655 8_557 60.271(14) ?
Mo3 Mo3 Mo2 4_665 8_557 88.941(14) ?
Mo3 Mo3 Mo2 3_655 8_557 59.578(16) ?
Mo2 Mo3 Mo2 11_667 8_557 57.893(17) ?
Mo2 Mo3 Mo2 4_665 8_557 146.06(3) ?
Se2 Mo3 Mo2 . . 58.328(15) ?
Se2 Mo3 Mo2 8_557 . 145.46(3) ?
Se3 Mo3 Mo2 . . 118.823(15) ?
Se3 Mo3 Mo2 3_655 . 60.271(14) ?
Mo3 Mo3 Mo2 4_665 . 88.941(14) ?
Mo3 Mo3 Mo2 3_655 . 59.578(16) ?
Mo2 Mo3 Mo2 11_667 . 146.06(3) ?
Mo2 Mo3 Mo2 4_665 . 57.893(17) ?
Mo2 Mo3 Mo2 8_557 . 109.90(3) ?
Mo1 Se1 Mo1 9_556 . 64.26(2) ?
Mo1 Se1 Mo1 9_556 4 63.70(2) ?
Mo1 Se1 Mo1 . 4 62.77(2) ?
Mo1 Se1 Mo2 9_556 3_545 131.23(2) ?
Mo1 Se1 Mo2 . 3_545 128.19(2) ?
Mo1 Se1 Mo2 4 3_545 81.114(19) ?
Mo3 Se2 Mo2 . . 64.549(18) ?
Mo3 Se2 Mo2 . 4_665 63.004(18) ?
Mo2 Se2 Mo2 . 4_665 60.86(2) ?
Mo3 Se2 Mo1 . . 130.39(2) ?
Mo2 Se2 Mo1 . . 126.33(2) ?
Mo2 Se2 Mo1 4_665 . 81.018(19) ?
Mo3 Se3 Mo3 . 4_665 62.62(3) ?
Mo3 Se3 Mo2 . 11_667 61.649(16) ?
Mo3 Se3 Mo2 4_665 11_667 62.551(16) ?
Mo3 Se3 Mo2 . 4_665 61.649(16) ?
Mo3 Se3 Mo2 4_665 4_665 62.551(16) ?
Mo2 Se3 Mo2 11_667 4_665 113.56(3) ?
Mo1 Se4 Mo1 4 . 63.96(2) ?
Mo1 Se4 Mo1 4 3 63.96(2) ?
Mo1 Se4 Mo1 . 3 63.96(2) ?
Mo2 Se5 Mo2 3_655 . 63.21(3) ?
Mo2 Se5 Mo2 3_655 4_665 63.21(3) ?
Mo2 Se5 Mo2 . 4_665 63.21(3) ?
Mo2 Se5 In1 3_655 . 142.763(16) ?
Mo2 Se5 In1 . . 142.763(16) ?
Mo2 Se5 In1 4_665 . 142.763(16) ?
Se4 V1 Se4 8_557 . 84.98(9) ?
Se4 V1 Se3 8_557 3 87.27(7) ?
Se4 V1 Se3 . 3 87.27(7) ?
Se4 V1 Se2 8_557 4 166.76(13) ?
Se4 V1 Se2 . 4 87.36(2) ?
Se3 V1 Se2 3 4 103.16(8) ?
Se4 V1 Se2 8_557 11_557 87.36(2) ?
Se4 V1 Se2 . 11_557 166.76(13) ?
Se3 V1 Se2 3 11_557 103.16(8) ?
Se2 V1 Se2 4 11_557 97.98(8) ?
Se4 V1 Se3 8_557 4 85.09(8) ?
Se4 V1 Se3 . 4 85.09(8) ?
Se3 V1 Se3 3 4 169.63(12) ?
Se2 V1 Se3 4 4 83.50(6) ?
Se2 V1 Se3 11_557 4 83.50(6) ?
Se4 V1 Mo3 8_557 4 122.97(8) ?
Se4 V1 Mo3 . 4 122.97(8) ?
Se3 V1 Mo3 3 4 136.14(12) ?
Se2 V1 Mo3 4 4 53.80(4) ?
Se2 V1 Mo3 11_557 4 53.80(4) ?
Se3 V1 Mo3 4 4 54.23(5) ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
Mo2 Se5 . 2.5259(8) y
Mo2 Se2 . 2.5974(6) y
Mo2 Se2 3_655 2.6290(6) y
Mo2 Mo2 3_655 2.6474(7) y
Mo2 Mo2 4_665 2.6474(7) ?
Mo2 Se1 4_655 2.6504(6) y
Mo2 Se3 3_655 2.6966(6) y
Mo2 Mo3 3_655 2.7136(5) y
Mo2 Mo3 . 2.7557(5) y
Mo1 Se1 10_556 2.5467(7) y
Mo1 Se4 . 2.5481(8) y
Mo1 Se1 . 2.5717(6) y
Mo1 Se1 3 2.6111(6) y
Mo1 Se2 . 2.6378(7) y
Mo1 Mo1 4 2.6992(7) y
Mo1 Mo1 3 2.6992(7) ?
Mo1 Mo1 9_556 2.7223(8) y
Mo1 Mo1 10_556 2.7223(8) ?
Mo3 Se2 . 2.5631(6) y
Mo3 Se2 8_557 2.5631(6) y
Mo3 Se3 . 2.5965(9) y
Mo3 Se3 3_655 2.6095(9) y
Mo3 Mo3 4_665 2.7056(10) y
Mo3 Mo3 3_655 2.7056(10) ?
Mo3 Mo2 11_667 2.7136(5) y
Mo3 Mo2 4_665 2.7136(5) ?
Mo3 Mo2 8_557 2.7557(5) ?
In1 Se5 . 3.0759(15) y
In1 Se2 7_656 3.1221(5) y
In1 Se2 9_666 3.1221(5) ?
In1 Se2 10_556 3.1221(5) ?
In1 Se1 7_656 3.4904(7) y
In1 Se1 9_666 3.4904(7) ?
In1 Se1 10_556 3.4904(7) ?
In1 Se3 9_556 4.2444(9) ?
In1 Se3 10_656 4.2444(9) ?
In1 Se3 7_666 4.2444(9) ?
V1 Se4 . 2.510(2) y
V1 Se4 8_557 2.510(2) ?
V1 Se3 3 2.730(3) y
V1 Se2 4 2.7981(18) y
V1 Se2 11_557 2.7981(18) ?
V1 Se3 4 2.831(3) y
V1 Mo3 4 2.865(3) y
