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#$Date: 2020-08-27 02:16:03 +0300 (Thu, 27 Aug 2020) $
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# contributors.
#
data_4038718
loop_
_publ_author_name
'Göricke, Fabian'
'Haseloff, Stefan'
'Laue, Michael'
'Schneider, Maximilian'
'Brumme, Thomas'
'Schneider, Christoph'
_publ_section_title
;
 Phosphoric Acid-Catalyzed Formation of Hydrogen-Bonded ortho-Quinone
 Methides. Enantioselective Cycloaddition with β-Dicarbonyl Compounds
 toward Benzannulated Oxygen Heterocycles.
;
_journal_name_full               'The Journal of organic chemistry'
_journal_paper_doi               10.1021/acs.joc.0c01375
_journal_year                    2020
_chemical_absolute_configuration unk
_chemical_formula_moiety         'C19 H18 O3'
_chemical_formula_sum            'C19 H18 O3'
_chemical_formula_weight         294.33
_space_group_crystal_system      orthorhombic
_space_group_IT_number           19
_space_group_name_Hall           'P 2ac 2ab'
_space_group_name_H-M_alt        'P 21 21 21'
_atom_sites_solution_hydrogens   difmap
_atom_sites_solution_primary     dual
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-2018/3
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   9.2907(2)
_cell_length_b                   11.0841(3)
_cell_length_c                   14.6284(3)
_cell_measurement_reflns_used    4267
_cell_measurement_temperature    130(2)
_cell_measurement_theta_max      30.8580
_cell_measurement_theta_min      2.5910
_cell_volume                     1506.42(6)
_computing_cell_refinement       'CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku OD, 2019)'
_computing_data_collection       'CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku OD, 2019)'
_computing_data_reduction        'CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku OD, 2019)'
_computing_molecular_graphics
;
 ORTEP3 for Windows
 L. J. Farrugia, J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565.
 or
 DIAMOND Version 4.5.3
 K. Brandenburg, Crystal Impact GbR, Bonn, Germany
;
_computing_publication_material
;
 WINGX
 L.J. Farrugia,
 J. Appl. Cryst., 2012, 45, 849-854.
;
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)'
_computing_structure_solution    SHELXT-2018-2
_diffrn_ambient_temperature      130(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.3560
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.939
_diffrn_measurement_device_type  'Xcalibur, Sapphire3, Gemini'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0401
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0497
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.939
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       16
_diffrn_reflns_limit_k_min       -16
_diffrn_reflns_limit_l_max       21
_diffrn_reflns_limit_l_min       -22
_diffrn_reflns_number            15011
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.916
_diffrn_reflns_theta_full        30.510
_diffrn_reflns_theta_max         32.592
_diffrn_reflns_theta_min         2.305
_diffrn_source                   'fine-focus sealed X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    0.087
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.71268
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku Oxford Diffraction, 2019)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_crystal_colour            'clear colourless'
_exptl_crystal_density_diffrn    1.298
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_F_000             624
_exptl_crystal_size_max          0.40
_exptl_crystal_size_mid          0.30
_exptl_crystal_size_min          0.20
_refine_diff_density_max         0.217
_refine_diff_density_min         -0.237
_refine_diff_density_rms         0.047
_refine_ls_abs_structure_details
;
 Flack x determined using 1411 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)]
 (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259).
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   -0.2(6)
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.030
_refine_ls_hydrogen_treatment    refall
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     271
_refine_ls_number_reflns         5031
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.030
_refine_ls_R_factor_all          0.0608
_refine_ls_R_factor_gt           0.0475
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0503P)²+0.0755P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1004
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1084
_reflns_Friedel_coverage         0.731
_reflns_Friedel_fraction_full    0.998
_reflns_Friedel_fraction_max     0.885
_reflns_number_gt                4205
_reflns_number_total             5031
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            jo0c01375_si_004.cif
_cod_data_source_block           x3206fin
_cod_database_code               4038718
_shelx_shelxl_version_number     2018/3
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_res_file
;
TITL x3206fin in P2(1)2(1)2(1)
    x3206fin.res
    created by SHELXL-2018/3 at 15:37:33 on 07-Feb-2020
CELL  0.71073   9.2907  11.0841  14.6284   90.000   90.000   90.000
ZERR     4.00   0.0002   0.0003   0.0003    0.000    0.000    0.000
LATT  -1
SYMM  1/2 - X, - Y, 1/2 + Z
SYMM  - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SYMM  1/2 + X, 1/2 - Y, - Z
SFAC  O    C    H
UNIT  12 76 72
MERG   2
EQIV $1 1-X,0.5+Y,1.5-Z
HTAB O2,O3_$1
FMAP   2
PLAN    5
ACTA    61.02
BOND
L.S.  10
TEMP  -143.00
WGHT    0.050300    0.075500
FVAR       0.26147
O1    1    0.600222    0.581966    0.613156    11.00000    0.02952    0.01809 =
         0.02465    0.00191   -0.00483   -0.00474
O2    1    0.467075    0.469140    0.717215    11.00000    0.02446    0.02087 =
         0.02542   -0.00469    0.00426   -0.00070
O3    1    0.554414    0.176048    0.685604    11.00000    0.04097    0.02129 =
         0.02729    0.00542    0.00112   -0.00487
C1    2    0.501378    0.575693    0.542640    11.00000    0.02527    0.01981 =
         0.02237    0.00116   -0.00001    0.00055
C2    2    0.448019    0.466489    0.510215    11.00000    0.02107    0.01929 =
         0.02095   -0.00011    0.00133   -0.00055
C3    2    0.492730    0.346204    0.550548    11.00000    0.02027    0.01687 =
         0.02028   -0.00057    0.00173   -0.00085
C4    2    0.618127    0.363935    0.617673    11.00000    0.02097    0.01626 =
         0.01951   -0.00062    0.00218   -0.00056
C5    2    0.600096    0.479916    0.672974    11.00000    0.02273    0.01662 =
         0.02114    0.00109    0.00068   -0.00221
C6    2    0.458237    0.685629    0.505580    11.00000    0.03828    0.01826 =
         0.03062    0.00170   -0.00151   -0.00059
C7    2    0.356683    0.688444    0.436716    11.00000    0.03995    0.02558 =
         0.03154    0.00505   -0.00340    0.00724
C8    2    0.298672    0.580825    0.404108    11.00000    0.03166    0.03245 =
         0.02842    0.00375   -0.00698    0.00429
C9    2    0.345022    0.471817    0.440524    11.00000    0.02704    0.02532 =
         0.02426   -0.00244   -0.00173   -0.00056
C10   2    0.529309    0.252445    0.478498    11.00000    0.01985    0.02031 =
         0.02284   -0.00180   -0.00247   -0.00094
C11   2    0.611869    0.282534    0.402205    11.00000    0.02433    0.02309 =
         0.02660   -0.00445    0.00204   -0.00246
C12   2    0.650372    0.195673    0.338182    11.00000    0.02497    0.03472 =
         0.02755   -0.00840    0.00198   -0.00008
C13   2    0.606982    0.077067    0.349327    11.00000    0.03021    0.03005 =
         0.03441   -0.01126   -0.00451    0.00628
C14   2    0.524156    0.046102    0.424186    11.00000    0.03530    0.02040 =
         0.03423   -0.00299   -0.00898    0.00051
C15   2    0.484642    0.132996    0.488011    11.00000    0.02631    0.02266 =
         0.02710   -0.00123   -0.00337   -0.00246
C16   2    0.636013    0.261919    0.685480    11.00000    0.02792    0.01850 =
         0.02131   -0.00035    0.00373    0.00343
C17   2    0.756404    0.275940    0.753590    11.00000    0.03687    0.02616 =
         0.02931    0.00352   -0.00501    0.00476
C18   2    0.740127    0.396111    0.805325    11.00000    0.03812    0.02938 =
         0.02532    0.00027   -0.00723    0.00202
C19   2    0.722910    0.501817    0.739525    11.00000    0.02735    0.02349 =
         0.02638   -0.00127   -0.00370   -0.00149
H1O2  3    0.456327    0.536990    0.747663    11.00000    0.03843
H3    3    0.411659    0.315810    0.587628    11.00000    0.02219
H4    3    0.710045    0.371712    0.586417    11.00000    0.02674
H6    3    0.497747    0.757133    0.529307    11.00000    0.04337
H7    3    0.326673    0.766471    0.410528    11.00000    0.04200
H8    3    0.223245    0.581181    0.356238    11.00000    0.03815
H9    3    0.299394    0.396843    0.419131    11.00000    0.01938
H11   3    0.641279    0.367874    0.392745    11.00000    0.02815
H12   3    0.704730    0.221999    0.284678    11.00000    0.04391
H13   3    0.636292    0.014549    0.302649    11.00000    0.03603
H14   3    0.497779   -0.038444    0.433852    11.00000    0.03753
H15   3    0.432936    0.113159    0.541018    11.00000    0.02612
H17A  3    0.847125    0.274177    0.718690    11.00000    0.03324
H17E  3    0.752817    0.207298    0.795770    11.00000    0.03349
H18A  3    0.659324    0.390192    0.845845    11.00000    0.03503
H18E  3    0.825895    0.407311    0.844009    11.00000    0.03804
H19A  3    0.814874    0.512226    0.703165    11.00000    0.03366
H19E  3    0.699520    0.577746    0.777395    11.00000    0.02479
HKLF    4




REM  x3206fin in P2(1)2(1)2(1)
REM wR2 = 0.1084, GooF = S = 1.030, Restrained GooF = 1.030 for all data
REM R1 = 0.0475 for 4205 Fo > 4sig(Fo) and 0.0608 for all 5031 data
REM 271 parameters refined using 0 restraints

END

WGHT      0.0503      0.0756

REM Highest difference peak  0.217,  deepest hole -0.237,  1-sigma level  0.047
Q1    1   0.6303  0.3155  0.6567  11.00000  0.05    0.22
Q2    1   0.3161  0.5378  0.4349  11.00000  0.05    0.19
Q3    1   0.4557  0.5178  0.5369  11.00000  0.05    0.18
Q4    1   0.6398  0.2382  0.3757  11.00000  0.05    0.18
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  -2   5 -10    0.81    0.29
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  -2  -5  11   45.13    2.13
  -2   5 -11   45.99    1.90
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  -2   5 -12   13.83    1.02
  -2  -5  13   23.17    1.63
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  -2   5 -13   21.28    1.33
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  -2  -5  14    1.45    0.53
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   3   4 -15    2.31    0.57
  -3  -4 -15    2.91    0.64
   3  -4  15    2.66    0.60
  -3  -4 -14    0.20    0.28
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   3  -4  13    9.90    1.00
  -3  -4 -12    6.95    0.79
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  -3  -9   4   30.80    1.56
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   4  -3   8   30.25    1.38
  -4  -3  -7   32.08    1.48
   4  -3   7   31.13    0.86
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   4   3  -7   31.35    1.42
   4  -3   7   30.01    1.35
   4  -3   6    0.20    0.19
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   5  -5   8   18.11    1.19
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   6  -2 -15   -0.45    0.39
   6   2  16    0.21    0.40
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   6  -5   7   35.60    1.74
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   6  -5   6   38.88    1.54
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 -10  -2  -7    0.00    0.28
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 -10  -2  -5    1.98    0.60
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  10  -5  -1   16.54    1.40
  10   5   1   18.91    1.57
 -10  -5   2    9.90    1.13
  10  -5  -2    9.48    1.09
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 -10  -5   3    9.50    1.07
  10  -5  -3   10.35    1.15
  10   5   3    9.07    1.11
  10  -5  -3    9.69    1.11
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  10  -5  -5    0.04    0.44
  10   5   5    0.88    0.49
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  11  -4  -4    4.52    0.85
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  11   4   7    0.43    0.35
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 -12  -2  -8    2.42    0.77
 -12  -2  -7    2.65    0.82
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  13  -3  -3    0.67    0.47
  13   3   3    0.35    0.44
  13  -3  -4    1.81    0.65
 -13  -4  -3    0.86    0.48
  13   4  -3    2.01    0.64
 -13  -4  -2    0.89    0.61
  13   4  -2    0.31    0.35
 -13  -4  -1    0.40    0.50
  13   4  -1    0.30    0.34
  13  -4   0    0.48    0.43
  13   4   0    0.38    0.37
  13  -4  -1   -0.13    0.33
  13   4   1   -0.39    0.42
  13  -4  -2   -0.53    0.48
  13  -4  -3    1.26    0.59
 -13  -5  -2    0.02    0.31
 -13  -5  -1   -0.28    0.36
 -13  -5   0    0.34    0.41
  13  -5   0   -0.08    0.33
  13  -5  -1   -0.06    0.36
  13  -5  -2   -0.40    0.52
 -13  -6  -1    1.00    0.56
  14   0   0    1.08    0.47
  14   0   1    0.85    0.48
  14   0  -1    0.24    0.32
  14  -1   2    0.72    0.43
   0   0   0    0.00    0.00
_audit_creation_date           2020-02-07
_audit_creation_method         'CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku OD, 2019)'
_computing_data_collection     'CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku OD, 2019)'
_computing_cell_refinement     'CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku OD, 2019)'
_computing_data_reduction      'CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku OD, 2019)'
_cell_length_a                  9.2907(2)
_cell_length_b                  11.0841(3)
_cell_length_c                  14.6284(3)
_cell_angle_alpha               90.0
_cell_angle_beta                90.0
_cell_angle_gamma               90.0
_cell_volume                    1506.43(6)
_cell_formula_units_Z           4
_cell_measurement_temperature   129.95(10)
_cell_measurement_reflns_used   4267
_cell_measurement_theta_min     2.5910
_cell_measurement_theta_max     30.8580
_cell_oxdiff_length_a                  9.2926(5)
_cell_oxdiff_length_b                  11.0840(5)
_cell_oxdiff_length_c                  14.6256(6)
_cell_oxdiff_angle_alpha               89.997(4)
_cell_oxdiff_angle_beta                90.017(4)
_cell_oxdiff_angle_gamma               90.018(4)
_cell_oxdiff_volume                    1506.43(12)
_cell_oxdiff_measurement_reflns_used   4267
_exptl_crystal_description                prism
_exptl_crystal_colour                     'clear colourless'
_exptl_crystal_size_max                             0.40
_exptl_crystal_size_mid                             0.30
_exptl_crystal_size_min                             0.20
_exptl_absorpt_coefficient_mu                       0.000
_exptl_absorpt_correction_T_min                   0.71268
_exptl_absorpt_correction_T_max                   1.00000
_exptl_absorpt_correction_type            multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
)
CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku Oxford Diffraction, 2019)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
)
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min           0.849
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max           1.270
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details
)
Empirical correction (ABSPACK) includes:
- Absorption correction using spherical harmonics
- Frame scaling
- Detector area scaling
)
_diffrn_ambient_temperature 129.95(10)
_diffrn_ambient_environment N~2~
_diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube'
_diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source'
_diffrn_radiation_probe x-ray
_diffrn_radiation_type 'Mo K\a'
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Sapphire3, Gemini'
_diffrn_detector 'CCD plate'
_diffrn_detector_type Sapphire3
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.3560
_diffrn_reflns_number 15069
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0435
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0585
_diffrn_reflns_limit_h_min -13
_diffrn_reflns_limit_h_max 14
_diffrn_reflns_limit_k_min -16
_diffrn_reflns_limit_k_max 16
_diffrn_reflns_limit_l_min -22
_diffrn_reflns_limit_l_max 21
_diffrn_reflns_theta_min 2.1921
_diffrn_reflns_theta_max 32.5916
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9158
_diffrn_reflns_theta_full 30.4405
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9992
_diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)'
_diffrn_orient_matrix_UB_11      -0.0148127000
_diffrn_orient_matrix_UB_12      -0.0190537000
_diffrn_orient_matrix_UB_13      -0.0453338000
_diffrn_orient_matrix_UB_21      -0.0590403000
_diffrn_orient_matrix_UB_22       0.0404598000
_diffrn_orient_matrix_UB_23      -0.0019939000
_diffrn_orient_matrix_UB_31       0.0460549000
_diffrn_orient_matrix_UB_32       0.0457720000
_diffrn_orient_matrix_UB_33      -0.0171124000
_diffrn_measurement_details
)
List of Runs (angles in degrees, time in seconds):

  # Type    Start    End  Width  t~exp~   \w     \q     \k     \f   Frames
--------------------------------------------------------------------------
  1  \w     19.00  92.00   1.00   10.00    --   25.59  57.00  90.00   73
  2  \w    -15.00  67.00   1.00   10.00    --   25.59 -99.00   0.00   82
  3  \w     48.00  84.00   1.00   10.00    --   25.59 179.00  30.00   36
  4  \w   -105.00 -73.00   1.00   10.00    --  -28.71-179.00  30.00   32
  5  \w   -105.00 -60.00   1.00   10.00    --  -28.71-179.00 120.00   45
  6  \w      6.00  46.00   1.00   10.00    --   25.59  57.00  60.00   40
  7  \w     35.00  61.00   1.00   10.00    --   25.59-179.00  30.00   26
  8  \w      5.00  61.00   1.00   10.00    --   25.59  57.00-120.00   56
  9  \w    -98.00 -88.00   1.00   10.00    --  -28.71 -57.00  30.00   10
)
_diffrn_measurement_method '\w scans'

# Ergaenzungsfile fuer SHELXL-2016. Daten dem Geraete-cif-File anhaengen
###############################################################################
# WICHTIG: Beim Einfuegen von Geraete-cif in hkl File muss die erste Zeile
# data_xcalibur
# enternt werden (Macht sonst Probleme beim Einlesen des SHELX-2016
# generierten cif-File in Diamond 3.2k)
###############################################################################

_computing_structure_solution 'SHELXT-2018-2'
_computing_molecular_graphics
)
 ORTEP3 for Windows
 L. J. Farrugia, J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565.
 or
 DIAMOND Version 4.5.3
 K. Brandenburg, Crystal Impact GbR, Bonn, Germany
)
_computing_publication_material
)
 WINGX
 L.J. Farrugia,
 J. Appl. Cryst., 2012, 45, 849-854.
)

# Oben gegebene Kristallgroesse sinnvoll kuerzen.
# Benoetigt zudem

_atom_sites_solution_primary      dual
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_chemical_absolute_configuration  unk
_chemical_formula_moiety      'C19 H18 O3'
_refine_special_details
)
)
;
_shelx_hkl_checksum              75209
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
O1 O 0.60022(15) 0.58197(12) 0.61316(9) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.46708(14) 0.46914(13) 0.71722(9) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.55441(16) 0.17605(13) 0.68560(10) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.5014(2) 0.57569(19) 0.54264(12) 0.0225(4) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.44802(19) 0.46649(18) 0.51022(12) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.49273(19) 0.34620(16) 0.55055(12) 0.0191(3) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.61813(19) 0.36393(16) 0.61767(12) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.60010(19) 0.47992(16) 0.67297(12) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.4582(2) 0.68563(19) 0.50558(15) 0.0291(4) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.3567(3) 0.6884(2) 0.43672(15) 0.0324(5) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.2987(2) 0.5808(2) 0.40411(15) 0.0308(5) Uani 1 1 d . . . . .
C9 C 0.3450(2) 0.4718(2) 0.44052(13) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . .
C10 C 0.5293(2) 0.25244(18) 0.47850(12) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C 0.6119(2) 0.28253(19) 0.40221(14) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 0.6504(2) 0.1957(2) 0.33818(15) 0.0291(4) Uani 1 1 d . . . . .
C13 C 0.6070(2) 0.0771(2) 0.34933(15) 0.0316(5) Uani 1 1 d . . . . .
C14 C 0.5242(2) 0.0461(2) 0.42419(15) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . . . .
C15 C 0.4846(2) 0.13300(19) 0.48801(14) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . . .
C16 C 0.6360(2) 0.26192(18) 0.68548(12) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . .
C17 C 0.7564(3) 0.2759(2) 0.75359(15) 0.0308(5) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.7401(3) 0.3961(2) 0.80532(15) 0.0309(5) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C 0.7229(2) 0.5018(2) 0.73953(14) 0.0257(4) Uani 1 1 d . . . . .
H1O2 H 0.456(3) 0.537(3) 0.7477(18) 0.038(7) Uiso 1 1 d . . . . .
H3 H 0.412(2) 0.316(2) 0.5876(15) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . . .
H4 H 0.710(3) 0.372(2) 0.5864(16) 0.027(6) Uiso 1 1 d . . . . .
H6 H 0.498(3) 0.757(3) 0.5293(18) 0.043(8) Uiso 1 1 d . . . . .
H7 H 0.327(3) 0.766(3) 0.4105(18) 0.042(7) Uiso 1 1 d . . . . .
H8 H 0.223(3) 0.581(2) 0.3562(18) 0.038(7) Uiso 1 1 d . . . . .
H9 H 0.299(2) 0.397(2) 0.4191(15) 0.019(6) Uiso 1 1 d . . . . .
H11 H 0.641(2) 0.368(2) 0.3927(16) 0.028(6) Uiso 1 1 d . . . . .
H12 H 0.705(3) 0.222(3) 0.285(2) 0.044(8) Uiso 1 1 d . . . . .
H13 H 0.636(3) 0.015(2) 0.3026(17) 0.036(7) Uiso 1 1 d . . . . .
H14 H 0.498(3) -0.038(2) 0.4339(17) 0.038(7) Uiso 1 1 d . . . . .
H15 H 0.433(3) 0.113(2) 0.5410(17) 0.026(6) Uiso 1 1 d . . . . .
H17A H 0.847(3) 0.274(2) 0.7187(17) 0.033(6) Uiso 1 1 d . . . . .
H17E H 0.753(2) 0.207(2) 0.7958(17) 0.033(7) Uiso 1 1 d . . . . .
H18A H 0.659(3) 0.390(2) 0.8458(18) 0.035(7) Uiso 1 1 d . . . . .
H18E H 0.826(3) 0.407(2) 0.8440(18) 0.038(7) Uiso 1 1 d . . . . .
H19A H 0.815(3) 0.512(2) 0.7032(17) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . . .
H19E H 0.700(3) 0.578(2) 0.7774(15) 0.025(6) Uiso 1 1 d . . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
O1 0.0295(7) 0.0181(6) 0.0247(6) 0.0019(6) -0.0048(6) -0.0047(5)
O2 0.0245(6) 0.0209(7) 0.0254(6) -0.0047(6) 0.0043(5) -0.0007(6)
O3 0.0410(8) 0.0213(7) 0.0273(7) 0.0054(6) 0.0011(6) -0.0049(6)
C1 0.0253(9) 0.0198(9) 0.0224(8) 0.0012(7) 0.0000(7) 0.0005(7)
C2 0.0211(8) 0.0193(9) 0.0210(7) -0.0001(7) 0.0013(7) -0.0006(7)
C3 0.0203(8) 0.0169(9) 0.0203(7) -0.0006(7) 0.0017(7) -0.0008(7)
C4 0.0210(8) 0.0163(8) 0.0195(8) -0.0006(7) 0.0022(7) -0.0006(6)
C5 0.0227(8) 0.0166(8) 0.0211(8) 0.0011(7) 0.0007(7) -0.0022(7)
C6 0.0383(11) 0.0183(10) 0.0306(10) 0.0017(8) -0.0015(9) -0.0006(9)
C7 0.0400(11) 0.0256(11) 0.0315(10) 0.0050(9) -0.0034(9) 0.0072(9)
C8 0.0317(10) 0.0324(11) 0.0284(10) 0.0038(9) -0.0070(8) 0.0043(9)
C9 0.0270(9) 0.0253(10) 0.0243(8) -0.0024(8) -0.0017(7) -0.0006(8)
C10 0.0199(8) 0.0203(9) 0.0228(8) -0.0018(7) -0.0025(7) -0.0009(7)
C11 0.0243(9) 0.0231(10) 0.0266(9) -0.0044(8) 0.0020(7) -0.0025(8)
C12 0.0250(9) 0.0347(12) 0.0275(10) -0.0084(9) 0.0020(8) -0.0001(8)
C13 0.0302(10) 0.0300(11) 0.0344(10) -0.0113(9) -0.0045(9) 0.0063(9)
C14 0.0353(10) 0.0204(10) 0.0342(10) -0.0030(8) -0.0090(9) 0.0005(8)
C15 0.0263(9) 0.0227(9) 0.0271(9) -0.0012(8) -0.0034(8) -0.0025(8)
C16 0.0279(9) 0.0185(9) 0.0213(8) -0.0003(7) 0.0037(7) 0.0034(7)
C17 0.0369(11) 0.0262(11) 0.0293(10) 0.0035(9) -0.0050(9) 0.0048(9)
C18 0.0381(11) 0.0294(12) 0.0253(9) 0.0003(8) -0.0072(9) 0.0020(9)
C19 0.0273(9) 0.0235(10) 0.0264(9) -0.0013(8) -0.0037(8) -0.0015(8)
loop_
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O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
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_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
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_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C1 O1 C5 114.59(14) . . ?
O1 C1 C2 122.32(17) . . ?
O1 C1 C6 115.95(17) . . ?
C2 C1 C6 121.73(17) . . ?
C1 C2 C9 117.08(18) . . ?
C1 C2 C3 122.33(16) . . ?
C9 C2 C3 120.53(17) . . ?
C2 C3 C10 113.14(15) . . ?
C2 C3 C4 110.12(15) . . ?
C10 C3 C4 111.19(14) . . ?
C16 C4 C5 107.08(14) . . ?
C16 C4 C3 113.99(15) . . ?
C5 C4 C3 111.28(14) . . ?
O2 C5 O1 110.55(14) . . ?
O2 C5 C19 112.35(15) . . ?
O1 C5 C19 105.37(15) . . ?
O2 C5 C4 105.65(14) . . ?
O1 C5 C4 109.96(13) . . ?
C19 C5 C4 113.03(15) . . ?
C7 C6 C1 120.0(2) . . ?
C6 C7 C8 119.7(2) . . ?
C9 C8 C7 119.58(19) . . ?
C8 C9 C2 121.9(2) . . ?
C15 C10 C11 118.07(18) . . ?
C15 C10 C3 120.92(17) . . ?
C11 C10 C3 120.98(17) . . ?
C12 C11 C10 121.00(19) . . ?
C13 C12 C11 120.2(2) . . ?
C14 C13 C12 119.4(2) . . ?
C13 C14 C15 120.5(2) . . ?
C14 C15 C10 120.8(2) . . ?
O3 C16 C17 122.85(18) . . ?
O3 C16 C4 121.13(17) . . ?
C17 C16 C4 115.98(17) . . ?
C16 C17 C18 109.97(18) . . ?
C19 C18 C17 111.40(17) . . ?
C5 C19 C18 111.13(17) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
O1 C1 1.383(2) . ?
O1 C5 1.430(2) . ?
O2 C5 1.400(2) . ?
O3 C16 1.217(2) . ?
C1 C2 1.391(3) . ?
C1 C6 1.393(3) . ?
C2 C9 1.399(3) . ?
C2 C3 1.516(3) . ?
C3 C10 1.519(3) . ?
C3 C4 1.536(2) . ?
C4 C16 1.513(3) . ?
C4 C5 1.528(2) . ?
C5 C19 1.519(3) . ?
C6 C7 1.381(3) . ?
C7 C8 1.393(3) . ?
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C10 C15 1.394(3) . ?
C10 C11 1.395(3) . ?
C11 C12 1.390(3) . ?
C12 C13 1.385(3) . ?
C13 C14 1.382(3) . ?
C14 C15 1.391(3) . ?
C16 C17 1.506(3) . ?
C17 C18 1.539(3) . ?
C18 C19 1.525(3) . ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_distance_DH
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_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_publ_flag
O2 H1O2 O3 0.88(3) 1.83(3) 2.706(2) 176(3) 3_656 yes
