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#$Date: 2020-10-06 02:25:31 +0300 (Tue, 06 Oct 2020) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
#
data_4038871
loop_
_publ_author_name
'Musina, Elvira I.'
'Wittmann, Tatiana I.'
'Musin, Lenar'
'Balueva, Anna S.'
'Shpagina, Alena S.'
'Litvinov, Igor A.'
'Lönnecke, Peter'
'Hey-Hawkins, Evamarie'
'Karasik, Andrey A.'
'Sinyashin, Oleg G.'
_publ_section_title
;
 Dynamic covalent chemistry approach toward 18-membered
 P₄N₂ macrocycles and their nickel(II) complexes.
;
_journal_name_full               'The Journal of organic chemistry'
_journal_paper_doi               10.1021/acs.joc.0c01317
_journal_year                    2020
_chemical_formula_moiety         'C42 H58 N2 Ni P4 2+, 2(B F4 1-)'
_chemical_formula_sum            'C42 H58 B2 F8 N2 Ni P4'
_chemical_formula_weight         947.11
_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_Hall           '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt        'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   difmap
_atom_sites_solution_primary     dual
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-2018/3
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 108.413(2)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   13.1558(2)
_cell_length_b                   21.3869(3)
_cell_length_c                   16.3943(3)
_cell_measurement_reflns_used    12417
_cell_measurement_temperature    130(2)
_cell_measurement_theta_max      32.0930
_cell_measurement_theta_min      2.3070
_cell_volume                     4376.58(13)
_computing_cell_refinement       'CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku OD, 2018)'
_computing_data_collection       'CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku OD, 2018)'
_computing_data_reduction        'CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku OD, 2018)'
_computing_molecular_graphics
;
 ORTEP3 for Windows
 L. J. Farrugia, J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565.
 or
 DIAMOND Version 3.2k
 K. Brandenburg, Crystal Impact GbR, Bonn, Germany
;
_computing_publication_material
;
 WINGX
 L.J. Farrugia,
 J. Appl. Cryst., 2012, 45, 849-854.
;
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)'
_computing_structure_solution    SHELXT-2014-5
_diffrn_ambient_temperature      130(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.3560
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.920
_diffrn_measurement_device_type  'Xcalibur, Sapphire3, Gemini'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0466
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0535
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.920
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       31
_diffrn_reflns_limit_k_min       -31
_diffrn_reflns_limit_l_max       23
_diffrn_reflns_limit_l_min       -23
_diffrn_reflns_number            54494
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.920
_diffrn_reflns_theta_full        30.510
_diffrn_reflns_theta_max         32.636
_diffrn_reflns_theta_min         1.889
_diffrn_source                   'fine-focus sealed X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    0.657
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.98207
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2018)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_crystal_colour            'clear orange'
_exptl_crystal_density_diffrn    1.437
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_F_000             1976
_exptl_crystal_size_max          0.40
_exptl_crystal_size_mid          0.30
_exptl_crystal_size_min          0.30
_refine_diff_density_max         0.479
_refine_diff_density_min         -0.497
_refine_diff_density_rms         0.075
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.028
_refine_ls_hydrogen_treatment    refall
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     764
_refine_ls_number_reflns         14715
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.028
_refine_ls_R_factor_all          0.0737
_refine_ls_R_factor_gt           0.0449
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0392P)²+1.6374P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0906
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1017
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                10646
_reflns_number_total             14715
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            jo0c01317_si_002.cif
_cod_data_source_block           comp7_x2963fin
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P 21/c'
_cod_database_code               4038871
_shelx_shelxl_version_number     2018/3
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_res_file
;
TITL x2963fin in P2(1)/c
    comp7_x2963fin.res
    created by SHELXL-2018/3 at 14:16:54 on 12-May-2020
CELL  0.71073  13.1558  21.3869  16.3943   90.000  108.413   90.000
ZERR     4.00   0.0002   0.0003   0.0003    0.000    0.002    0.000
LATT   1
SYMM  - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC  NI   P    F    N    C    B    H
UNIT  4    16   32   8    168  8    232
MERG   2
FMAP   2
PLAN   10
ACTA    61.02
BOND   $H
L.S.  10
TEMP  -143.00
WGHT    0.039200    1.637400
FVAR       0.07970
NI1   1    0.262548    0.608796    0.727994    11.00000    0.01430    0.01355 =
         0.01366   -0.00034    0.00395    0.00150
P1    2    0.143811    0.684482    0.725138    11.00000    0.01634    0.01403 =
         0.01562   -0.00064    0.00522    0.00155
P2    2    0.307300    0.605111    0.871276    11.00000    0.01731    0.01531 =
         0.01419    0.00002    0.00305    0.00029
P3    2    0.367876    0.526824    0.735595    11.00000    0.01719    0.01449 =
         0.01698    0.00050    0.00505    0.00232
P4    2    0.235285    0.616191    0.586484    11.00000    0.01543    0.01512 =
         0.01421   -0.00023    0.00443    0.00139
F1    3    0.083063    0.560988    0.212463    11.00000    0.11036    0.07589 =
         0.05787   -0.01770    0.05361   -0.00491
F2    3    0.001540    0.649891    0.225261    11.00000    0.04658    0.03164 =
         0.07524    0.02284   -0.01417   -0.01337
F3    3    0.115613    0.604831    0.342485    11.00000    0.05252    0.05624 =
         0.02632    0.00097   -0.00464   -0.00428
F4    3   -0.043012    0.558758    0.276593    11.00000    0.05038    0.04155 =
         0.06408    0.01476    0.01900   -0.01310
F5    3    0.554000    0.764619    0.714095    11.00000    0.04163    0.04656 =
         0.10573   -0.03091   -0.01743    0.01135
F6    3    0.489180    0.844969    0.622005    11.00000    0.07540    0.08001 =
         0.02961   -0.00687    0.01894   -0.05014
F7    3    0.501917    0.853339    0.761614    11.00000    0.07078    0.03132 =
         0.03034   -0.00865    0.01313   -0.01034
F8    3    0.378945    0.788457    0.671886    11.00000    0.03223    0.04125 =
         0.04215    0.00356    0.01193   -0.01013
N1    4    0.082487    0.707329    0.556884    11.00000    0.01826    0.01860 =
         0.01616    0.00107    0.00510    0.00405
N2    4    0.322113    0.483297    0.881136    11.00000    0.02256    0.01826 =
         0.01821    0.00053    0.00614    0.00033
C1    5    0.168955    0.686366    0.527492    11.00000    0.02002    0.01917 =
         0.01580    0.00177    0.00598    0.00356
C2    5    0.123749    0.741104    0.637623    11.00000    0.01994    0.01574 =
         0.01890    0.00006    0.00649    0.00159
C3    5    0.171136    0.735192    0.819348    11.00000    0.02253    0.01690 =
         0.01702   -0.00173    0.00749    0.00223
C4    5    0.278970    0.769443    0.842058    11.00000    0.02696    0.01673 =
         0.02163   -0.00259    0.00668   -0.00092
C5    5    0.375951    0.728318    0.848796    11.00000    0.02257    0.01791 =
         0.02173   -0.00196    0.00704   -0.00327
C6    5    0.392232    0.673567    0.912110    11.00000    0.02090    0.01971 =
         0.02011   -0.00010    0.00246   -0.00415
C7    5    0.386547    0.536729    0.923034    11.00000    0.02079    0.01757 =
         0.01699    0.00250    0.00294    0.00263
C8    5    0.346332    0.463813    0.804216    11.00000    0.02794    0.01528 =
         0.02137    0.00185    0.01087    0.00222
C9    5    0.360594    0.480552    0.640170    11.00000    0.02275    0.01698 =
         0.01926   -0.00084    0.00704    0.00390
C10   5    0.250974    0.452454    0.590586    11.00000    0.02701    0.01875 =
         0.02516   -0.00436    0.00351    0.00183
C11   5    0.152943    0.492372    0.584848    11.00000    0.02015    0.02080 =
         0.02469   -0.00179    0.00459   -0.00435
C12   5    0.141636    0.554130    0.535990    11.00000    0.01732    0.02161 =
         0.01794   -0.00230    0.00358   -0.00182
C13   5   -0.006134    0.737338    0.490604    11.00000    0.02023    0.02094 =
         0.02141    0.00182    0.00353    0.00565
C14   5   -0.079205    0.690480    0.432244    11.00000    0.02931    0.02898 =
         0.03993   -0.00347   -0.00850    0.00324
C15   5   -0.176838    0.721201    0.369497    11.00000    0.02799    0.03926 =
         0.03408    0.00056   -0.00279    0.00235
C16   5    0.007870    0.655411    0.703002    11.00000    0.01821    0.01874 =
         0.01621    0.00174    0.00638    0.00119
C17   5   -0.017182    0.593413    0.679942    11.00000    0.02221    0.01889 =
         0.01751    0.00032    0.00664    0.00282
C18   5   -0.122344    0.572646    0.657090    11.00000    0.02678    0.02464 =
         0.02309   -0.00224    0.00626   -0.00552
C19   5   -0.203175    0.613987    0.655343    11.00000    0.01972    0.03418 =
         0.02951   -0.00050    0.00671   -0.00486
C20   5   -0.179834    0.675930    0.678064    11.00000    0.01988    0.03005 =
         0.03472    0.00158    0.00890    0.00370
C21   5   -0.074508    0.696937    0.701975    11.00000    0.02188    0.02129 =
         0.02753   -0.00148    0.00979    0.00043
C22   5    0.202743    0.598899    0.921189    11.00000    0.02345    0.01651 =
         0.01753    0.00245    0.00690    0.00265
C23   5    0.112135    0.563313    0.881327    11.00000    0.02247    0.02275 =
         0.02148    0.00281    0.00518    0.00131
C24   5    0.033972    0.554934    0.920692    11.00000    0.02668    0.02822 =
         0.03753    0.00658    0.01245   -0.00196
C25   5    0.047121    0.580198    1.000586    11.00000    0.04186    0.02481 =
         0.04688    0.00752    0.03079    0.00603
C26   5    0.139365    0.613339    1.042535    11.00000    0.05305    0.02009 =
         0.03031   -0.00003    0.02542    0.00246
C27   5    0.216958    0.623304    1.003566    11.00000    0.03652    0.01842 =
         0.02227   -0.00149    0.01232   -0.00125
C28   5    0.326161    0.430437    0.939197    11.00000    0.02917    0.02229 =
         0.01925    0.00285    0.00715   -0.00412
C29   5    0.248731    0.378880    0.898399    11.00000    0.03688    0.03486 =
         0.03215    0.00446    0.00515   -0.01519
C30   5    0.249784    0.327038    0.960838    11.00000    0.08014    0.03784 =
         0.03712   -0.00149    0.02011   -0.03134
C31   5    0.509045    0.547436    0.774924    11.00000    0.01749    0.02226 =
         0.01826    0.00091    0.00577    0.00359
C32   5    0.588707    0.501587    0.794888    11.00000    0.02393    0.02415 =
         0.03357    0.00307    0.00952    0.00594
C33   5    0.695846    0.518863    0.821638    11.00000    0.02003    0.03852 =
         0.03695    0.00524    0.00717    0.00969
C34   5    0.723991    0.581455    0.828458    11.00000    0.01879    0.04508 =
         0.03344    0.00009    0.00746   -0.00141
C35   5    0.645819    0.627331    0.808291    11.00000    0.02305    0.03144 =
         0.03023   -0.00137    0.00760   -0.00502
C36   5    0.538908    0.610030    0.781775    11.00000    0.01982    0.02395 =
         0.02136    0.00039    0.00773    0.00149
C37   5    0.348239    0.615875    0.545075    11.00000    0.01726    0.01808 =
         0.01760    0.00192    0.00613    0.00324
C38   5    0.349072    0.580549    0.473509    11.00000    0.02498    0.02415 =
         0.02256   -0.00208    0.00907    0.00159
C39   5    0.430652    0.588450    0.437717    11.00000    0.03100    0.03428 =
         0.02661   -0.00238    0.01609    0.00671
C40   5    0.511390    0.631526    0.472319    11.00000    0.02447    0.03871 =
         0.03790    0.00838    0.01943    0.00713
C41   5    0.510758    0.667109    0.542398    11.00000    0.01989    0.03110 =
         0.03416    0.00351    0.00947   -0.00228
C42   5    0.429421    0.659477    0.578620    11.00000    0.02161    0.02340 =
         0.02174   -0.00034    0.00703    0.00006
B1    6    0.039047    0.593884    0.264645    11.00000    0.03643    0.02332 =
         0.02322    0.00199    0.00604   -0.00409
B2    6    0.481850    0.812598    0.692485    11.00000    0.03161    0.02240 =
         0.02869   -0.00404    0.00718   -0.00627
H1A   7    0.143752    0.673475    0.471066    11.00000    0.02265
H1B   7    0.225064    0.718786    0.532655    11.00000    0.01909
H2A   7    0.072379    0.770943    0.646724    11.00000    0.02310
H2B   7    0.189825    0.763690    0.643074    11.00000    0.02182
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H3B   7    0.113788    0.765140    0.804807    11.00000    0.01991
H4A   7    0.290062    0.791606    0.896945    11.00000    0.03167
H4B   7    0.276904    0.801239    0.798510    11.00000    0.02142
H5A   7    0.437244    0.754811    0.866359    11.00000    0.02702
H5B   7    0.370078    0.712066    0.791282    11.00000    0.02096
H6A   7    0.383216    0.686204    0.964535    11.00000    0.03556
H6B   7    0.464692    0.657203    0.928212    11.00000    0.03477
H7A   7    0.391642    0.538199    0.983512    11.00000    0.02179
H7B   7    0.461698    0.537643    0.919613    11.00000    0.02512
H8A   7    0.284628    0.439519    0.768556    11.00000    0.02592
H8B   7    0.408783    0.435062    0.817616    11.00000    0.02897
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H10A  7    0.242231    0.413374    0.619416    11.00000    0.03010
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H30B  7    0.229050    0.341139    1.010685    11.00000    0.07094
H30C  7    0.205846    0.292264    0.935943    11.00000    0.05004
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H39   7    0.430510    0.563737    0.388942    11.00000    0.03543
H40   7    0.561111    0.636548    0.445620    11.00000    0.03170
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H42   7    0.429720    0.683873    0.624782    11.00000    0.03688
HKLF    4




REM  x2963fin in P2(1)/c
REM wR2 = 0.1017, GooF = S = 1.028, Restrained GooF = 1.028 for all data
REM R1 = 0.0449 for 10646 Fo > 4sig(Fo) and 0.0737 for all 14715 data
REM 764 parameters refined using 0 restraints

END

WGHT      0.0392      1.6374

REM Highest difference peak  0.479,  deepest hole -0.497,  1-sigma level  0.075
Q1    1  -0.0205  0.6521  0.2772  11.00000  0.05    0.48
Q2    1   0.1503  0.5288  0.7227  11.00000  0.05    0.43
Q3    1   0.2642  0.6018  0.9084  11.00000  0.05    0.42
Q4    1   0.0491  0.6021  0.1967  11.00000  0.05    0.41
Q5    1   0.1252  0.7105  0.6833  11.00000  0.05    0.41
Q6    1   0.3506  0.6078  0.5033  11.00000  0.05    0.41
Q7    1   0.3780  0.7023  0.8827  11.00000  0.05    0.40
Q8    1   0.5520  0.7943  0.6634  11.00000  0.05    0.39
Q9    1   0.3742  0.6861  0.7356  11.00000  0.05    0.38
Q10   1   0.3465  0.5102  0.9100  11.00000  0.05    0.37
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  -2 -28   8    2.07    0.70
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   3  -9   5  118.75    2.49
   3   9   5  123.42    2.50
  -3  -9  -5  119.79    1.56
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  -4   5  11   36.19    1.19
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  -4  -5  10   12.80    0.65
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  -4  -5  10   11.60    0.70
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   5  15   6   27.42    1.49
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  -6   5  -9    1.13    0.42
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  -6  -7  11    1.05    0.27
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   7  12  -4    3.11    0.54
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   7  14  -3   10.10    0.89
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   8  -4 -14    0.40    0.29
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   8  10   9   -0.08    0.36
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  -8  10 -10    1.66    0.55
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   8  10  10    1.61    0.48
   8 -10  10    0.05    0.40
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  -8  10 -11    0.34    0.52
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  -8  12 -11   11.85    1.31
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  -8  12 -12    2.81    0.75
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  -8  12 -13   15.95    1.62
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  -8 -18  16   17.32    1.42
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   8 -24   5    1.28    0.59
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   8 -24   6    4.40    0.89
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 -10 -23   6    0.99    0.55
  10 -23  -6    1.21    0.57
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 -10 -23   5    2.68    0.75
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  10  23  -5    2.01    0.68
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 -10 -23   2    0.28    0.40
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  11  24  -9    3.41    0.90
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  12   9 -14    0.44    0.49
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  13  -6 -22   -0.48    0.46
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  13  -6 -20   -0.79    0.45
  13   6 -19    0.81    0.51
  13  -6 -19    0.07    0.41
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  13  -6 -18    1.62    0.63
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  13  -6 -16   -0.38    0.48
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  14   5 -16    0.64    0.52
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  14  -8 -18    6.05    1.04
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  14  -8 -17   11.65    1.29
  14   8 -16    9.14    1.25
  14  -8 -16    7.75    1.07
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  15   8 -12    2.76    0.67
  15   8 -12    2.46    0.72
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  16  -4  -5    2.51    0.67
  16   4  -5    3.03    0.72
  16  -4  -4   16.62    1.43
  16   4  -4   17.93    1.32
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  18   8 -10   -0.47    0.59
  18  -8  -9   -0.27    0.55
  18   8  -9   -0.29    0.52
  18   8  -9    1.20    0.63
  18  -8  -8   -0.41    0.54
  18   8  -8    0.59    0.50
  18   8  -8    0.91    0.63
  18  -8  -7    0.53    0.39
  18   8  -7    0.95    0.58
  18   8  -7   -0.16    0.53
  18  -8  -6    1.61    0.68
  18   8  -6    0.86    0.50
  18   8  -6   -0.34    0.43
  18  -8  -5    4.53    0.89
  18   8  -5    4.54    0.97
  18  -8  -4    0.61    0.56
  18  -8  -3    2.76    0.77
  18  -8  -2    0.99    0.57
  18   8  -1    1.05    0.60
  18   8   0    0.17    0.47
  18   9 -11    4.13    0.90
  18   9 -11    2.88    0.79
  18   9 -10    1.90    0.73
  18   9 -10   -0.41    0.70
  18   9  -9   -0.42    0.54
  18   9  -9   -0.46    0.58
  18   9  -8   -0.37    0.48
  18   9  -8   -1.11    0.69
  18  -9  -7    0.73    0.60
  18   9  -7    0.45    0.44
  18   9  -7    0.51    0.64
  18  -9  -6    1.46    0.74
  18  -9  -5    2.19    0.71
  18  -9  -4   -0.15    0.52
  18   9  -1    0.24    0.45
  18   9   0    3.03    0.76
  18  10 -11    3.90    0.88
  18  10 -10    0.57    0.55
  18  10  -9    1.61    0.60
  18  10  -8   -0.35    0.49
  18  10  -7    0.75    0.60
  18  11 -10   -0.42    0.47
  18  11  -9    0.84    0.54
  18  11  -8    2.56    0.67
  18  12 -10    3.94    0.86
  18  12  -9    1.72    0.70
  18  13  -9    6.20    0.98
  19   0  -9   -0.11    0.54
  19   0  -8   14.86    1.49
  19   0  -7    0.43    0.61
  19   0  -6    6.53    1.05
  19   0  -5    0.09    0.53
  19   0  -4    6.50    1.07
  19   0  -3    0.15    0.47
  19   0  -3   -0.36    0.38
  19   0  -2   11.21    1.32
  19  -1  -9    1.33    0.65
  19   1  -9    0.51    0.47
  19  -1  -8   -0.33    0.51
  19   1  -8   -0.27    0.53
  19   1  -7    2.49    0.80
  19  -1  -7    3.18    0.78
  19   1  -6    0.75    0.49
  19  -1  -6    0.28    0.63
  19   1  -5    2.91    0.76
  19  -1  -5    4.03    0.95
  19   1  -4    0.79    0.65
  19  -1  -4   -0.04    0.52
  19  -1  -4    1.30    0.68
  19   1  -3    1.00    0.59
  19  -1  -3    1.47    0.67
  19  -1  -3    1.44    0.68
  19   1  -3    0.46    0.55
  19  -1  -2    0.26    0.44
  19  -1  -2    0.32    0.55
  19   1  -2    0.68    0.52
  19   2  -9    9.00    1.21
  19  -2  -8    0.63    0.68
  19   2  -8    1.11    0.69
  19  -2  -7    3.59    0.86
  19   2  -7    5.33    1.04
  19  -2  -6    1.19    0.60
  19   2  -6    1.77    0.69
  19   2  -5    5.44    0.98
  19  -2  -5    6.58    1.03
  19   2  -4    0.72    0.59
  19  -2  -4    0.59    0.57
  19  -2  -3    2.42    0.69
  19  -2  -2    1.63    0.59
  19   2  -2    2.11    0.66
  19   3  -9    1.41    0.73
  19   3  -8    1.71    0.68
  19  -3  -7    1.02    0.60
  19   3  -7    1.62    0.69
  19  -3  -6    9.27    1.29
  19   3  -6   10.34    1.25
  19  -3  -5   -0.37    0.52
  19   3  -5    0.55    0.55
  19  -3  -4    4.60    0.97
  19   3  -4    4.15    0.88
  19  -3  -3    0.85    0.54
  19   3  -2   -0.36    0.43
  19  -3  -2    0.77    0.60
  19   4  -9   -0.61    0.64
  19   4  -8    0.58    0.53
  19   4  -7   -0.17    0.49
  19   4  -6    1.09    0.64
  19   4  -5   -0.05    0.52
  19   4  -2    0.95    0.59
  19   5  -9   -0.28    0.58
  19   5  -8   -0.33    0.52
  19   5  -7    0.34    0.51
  19   5  -6    0.16    0.49
  19   5  -5   10.43    1.22
  19   6  -9    0.67    0.58
  19   6  -8   -0.11    0.51
  19   6  -7   -0.45    0.55
  19   6  -6    0.45    0.53
  19   7  -8   -0.42    0.56
  19   7  -7    1.67    0.58
  19   8  -8   -0.43    0.46
  19   8  -7    1.61    0.66
  19   9  -8   -0.28    0.57
   0   0   0    0.00    0.00
_audit_creation_date           2018-07-18
_audit_creation_method         'CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku OD, 2018)'
_computing_data_collection     'CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku OD, 2018)'
_computing_cell_refinement     'CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku OD, 2018)'
_computing_data_reduction      'CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku OD, 2018)'
_cell_length_a                  13.1558(2)
_cell_length_b                  21.3869(3)
_cell_length_c                  16.3943(3)
_cell_angle_alpha               90.0
_cell_angle_beta                108.4129(18)
_cell_angle_gamma               90.0
_cell_volume                    4376.57(12)
_cell_measurement_temperature   129.95(10)
_cell_measurement_reflns_used   12417
_cell_measurement_theta_min     2.3070
_cell_measurement_theta_max     32.0930
_cell_oxdiff_length_a                  13.1579(4)
_cell_oxdiff_length_b                  21.3856(5)
_cell_oxdiff_length_c                  16.3909(4)
_cell_oxdiff_angle_alpha               89.990(2)
_cell_oxdiff_angle_beta                108.395(3)
_cell_oxdiff_angle_gamma               90.038(2)
_cell_oxdiff_volume                    4376.6(2)
_cell_oxdiff_measurement_reflns_used   12417
_exptl_crystal_description                prism
_exptl_crystal_colour                     'clear orange'
_exptl_crystal_size_max                             0.40
_exptl_crystal_size_mid                             0.30
_exptl_crystal_size_min                             0.30
_exptl_absorpt_coefficient_mu                       0.000
_exptl_absorpt_correction_T_min                   0.98207
_exptl_absorpt_correction_T_max                   1.00000
_exptl_absorpt_correction_type            multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
)
CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2018)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
)
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min           0.963
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max           1.070
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details
)
Empirical correction (ABSPACK) includes:
- Absorption correction using spherical harmonics
- Frame scaling
)
_diffrn_ambient_temperature 129.95(10)
_diffrn_ambient_environment N~2~
_diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube'
_diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source'
_diffrn_radiation_probe x-ray
_diffrn_radiation_type 'Mo K\a'
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Sapphire3, Gemini'
_diffrn_detector 'CCD plate'
_diffrn_detector_type Sapphire3
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.3560
_diffrn_reflns_number 54906
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0462
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0712
_diffrn_reflns_limit_h_min -12
_diffrn_reflns_limit_h_max 19
_diffrn_reflns_limit_k_min -31
_diffrn_reflns_limit_k_max 31
_diffrn_reflns_limit_l_min -23
_diffrn_reflns_limit_l_max 23
_diffrn_reflns_theta_min 1.8890
_diffrn_reflns_theta_max 32.6358
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9202
_diffrn_reflns_theta_full 30.4405
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9996
_diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)'
_diffrn_orient_matrix_UB_11      -0.0302440000
_diffrn_orient_matrix_UB_12       0.0221206000
_diffrn_orient_matrix_UB_13      -0.0302066000
_diffrn_orient_matrix_UB_21      -0.0446408000
_diffrn_orient_matrix_UB_22      -0.0053487000
_diffrn_orient_matrix_UB_23       0.0145372000
_diffrn_orient_matrix_UB_31       0.0178828000
_diffrn_orient_matrix_UB_32       0.0241274000
_diffrn_orient_matrix_UB_33       0.0309189000
_diffrn_measurement_details
)
List of Runs (angles in degrees, time in seconds):

  # Type    Start    End  Width  t~exp~   \w     \q     \k     \f   Frames
--------------------------------------------------------------------------
  1  \w    -13.00  97.00   1.00   10.00    --   25.59  19.00 120.00  110
  2  \w     34.00  80.00   1.00   10.00    --   25.59 179.00  60.00   46
  3  \w      0.00  78.00   1.00   10.00    --   25.59  37.00-150.00   78
  4  \w    -82.00 -53.00   1.00   10.00    --  -28.71 179.00 120.00   29
  5  \w     16.00  85.00   1.00   10.00    --   25.59  19.00  30.00   69
  6  \w    -25.00  55.00   1.00   10.00    --   25.59 -77.00 -90.00   80
  7  \w     38.00  64.00   1.00   10.00    --   25.59 179.00 -90.00   26
  8  \w     35.00  61.00   1.00   10.00    --   25.59  57.00   0.00   26
  9  \w   -105.00 -65.00   1.00   10.00    --  -28.71 179.00  90.00   40
)
_diffrn_measurement_method '\w scans'

# Ergaenzungsfile fuer SHELXL-2016. Daten dem Geraete-cif-File anhaengen
###############################################################################
# WICHTIG: Beim Einfuegen von Geraete-cif in hkl File muss die erste Zeile
# data_xcalibur
# enternt werden (Macht sonst Probleme beim Einlesen des SHELX-2016
# generierten cif-File in Diamond 3.2k)
###############################################################################

_computing_structure_solution 'SHELXT-2014-5'
_computing_molecular_graphics
)
 ORTEP3 for Windows
 L. J. Farrugia, J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565.
 or
 DIAMOND Version 3.2k
 K. Brandenburg, Crystal Impact GbR, Bonn, Germany
)
_computing_publication_material
)
 WINGX
 L.J. Farrugia,
 J. Appl. Cryst., 2012, 45, 849-854.
)

# Oben gegebene Kristallgroesse sinnvoll kuerzen.
# Benoetigt zudem

_atom_sites_solution_primary      dual
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_chemical_absolute_configuration  ?
_chemical_formula_moiety      'C42 H58 N2 Ni P4 2+, 2(B F4 1-)'
_refine_special_details
)
)
;
_shelx_hkl_checksum              80414
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ni1 Ni 0.26255(2) 0.60880(2) 0.72799(2) 0.01394(5) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.14381(4) 0.68448(2) 0.72514(3) 0.01529(9) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.30730(4) 0.60511(2) 0.87128(3) 0.01605(9) Uani 1 1 d . . . . .
P3 P 0.36788(4) 0.52682(2) 0.73560(3) 0.01630(9) Uani 1 1 d . . . . .
P4 P 0.23529(4) 0.61619(2) 0.58648(3) 0.01498(9) Uani 1 1 d . . . . .
F1 F 0.08306(18) 0.56099(9) 0.21246(11) 0.0750(6) Uani 1 1 d . . . . .
F2 F 0.00154(12) 0.64989(6) 0.22526(11) 0.0590(5) Uani 1 1 d . . . . .
F3 F 0.11561(12) 0.60483(7) 0.34248(8) 0.0490(4) Uani 1 1 d . . . . .
F4 F -0.04301(12) 0.55876(7) 0.27659(10) 0.0518(4) Uani 1 1 d . . . . .
F5 F 0.55400(13) 0.76462(8) 0.71409(13) 0.0742(6) Uani 1 1 d . . . . .
F6 F 0.48918(14) 0.84497(8) 0.62201(9) 0.0611(5) Uani 1 1 d . . . . .
F7 F 0.50192(13) 0.85334(6) 0.76161(8) 0.0448(4) Uani 1 1 d . . . . .
F8 F 0.37894(10) 0.78846(6) 0.67189(8) 0.0385(3) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.08249(12) 0.70733(7) 0.55688(9) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.32211(12) 0.48330(7) 0.88114(9) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.16895(15) 0.68637(8) 0.52749(11) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . . . .
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C3 C 0.17114(15) 0.73519(8) 0.81935(11) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . . .
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loop_
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_geom_angle
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P3 Ni1 P2 87.737(18) . . ?
P3 Ni1 P4 90.392(18) . . ?
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P3 Ni1 P1 173.53(2) . . ?
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C37 P4 C1 96.55(8) . . ?
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C37 P4 Ni1 120.29(6) . . ?
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C2 N1 C13 115.96(14) . . ?
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P1 C2 H2A 104.4(13) . . ?
N1 C2 H2B 113.3(12) . . ?
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H2A C2 H2B 107.7(17) . . ?
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C4 C3 H3A 114.4(13) . . ?
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C5 C4 H4B 106.4(13) . . ?
C3 C4 H4B 110.1(12) . . ?
H4A C4 H4B 107.1(18) . . ?
C4 C5 C6 115.09(16) . . ?
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C4 C5 H5B 108.9(12) . . ?
C6 C5 H5B 109.3(12) . . ?
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C5 C6 P2 115.04(12) . . ?
C5 C6 H6A 111.5(14) . . ?
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C5 C6 H6B 112.0(14) . . ?
P2 C6 H6B 104.1(14) . . ?
H6A C6 H6B 104.5(19) . . ?
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H7A C7 H7B 107.6(17) . . ?
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P3 C8 H8B 108.2(13) . . ?
H8A C8 H8B 105.9(17) . . ?
C10 C9 P3 116.82(14) . . ?
C10 C9 H9A 110.7(14) . . ?
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C10 C9 H9B 110.7(13) . . ?
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C9 C10 H10B 107.8(13) . . ?
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C10 C11 C12 117.19(17) . . ?
C10 C11 H11A 108.2(14) . . ?
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H11A C11 H11B 107(2) . . ?
C11 C12 P4 116.86(13) . . ?
C11 C12 H12A 108.9(14) . . ?
P4 C12 H12A 102.2(14) . . ?
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H12A C12 H12B 106.4(18) . . ?
N1 C13 C14 112.23(16) . . ?
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C18 C17 H17 119.0(14) . . ?
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C18 C19 H19 117.0(16) . . ?
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C24 C25 C26 120.0(2) . . ?
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C26 C27 C22 119.6(2) . . ?
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N2 C28 C29 113.25(16) . . ?
N2 C28 H28A 111.0(13) . . ?
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C28 C29 H29B 108(2) . . ?
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C36 C31 C32 119.04(18) . . ?
C36 C31 P3 119.57(14) . . ?
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C33 C32 H32 118.6(15) . . ?
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C34 C33 C32 120.1(2) . . ?
C34 C33 H33 121.6(16) . . ?
C32 C33 H33 118.3(16) . . ?
C35 C34 C33 120.5(2) . . ?
C35 C34 H34 119.0(15) . . ?
C33 C34 H34 120.6(15) . . ?
C34 C35 C36 119.3(2) . . ?
C34 C35 H35 122.9(15) . . ?
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C42 C37 C38 118.98(17) . . ?
C42 C37 P4 117.71(14) . . ?
C38 C37 P4 122.63(14) . . ?
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C39 C38 H38 119.4(13) . . ?
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C41 C40 C39 120.1(2) . . ?
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C39 C40 H40 117.4(15) . . ?
C40 C41 C42 120.0(2) . . ?
C40 C41 H41 122.5(15) . . ?
C42 C41 H41 117.5(15) . . ?
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F1 B1 F3 109.7(2) . . ?
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F3 B1 F4 109.77(19) . . ?
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F6 B2 F8 107.73(18) . . ?
F7 B2 F8 110.6(2) . . ?
loop_
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_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ni1 P3 2.2136(5) . ?
Ni1 P2 2.2354(5) . ?
Ni1 P4 2.2383(5) . ?
Ni1 P1 2.2397(5) . ?
P1 C16 1.8184(18) . ?
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P2 C6 1.8351(18) . ?
P2 C7 1.8404(18) . ?
P3 C31 1.8173(19) . ?
P3 C9 1.8279(18) . ?
P3 C8 1.8340(19) . ?
P4 C37 1.8183(19) . ?
P4 C12 1.8223(18) . ?
P4 C1 1.8483(18) . ?
F1 B1 1.369(3) . ?
F2 B1 1.376(3) . ?
F3 B1 1.373(3) . ?
F4 B1 1.379(3) . ?
F5 B2 1.366(3) . ?
F6 B2 1.376(3) . ?
F7 B2 1.387(3) . ?
F8 B2 1.387(3) . ?
N1 C1 1.440(2) . ?
N1 C2 1.454(2) . ?
N1 C13 1.467(2) . ?
N2 C8 1.456(2) . ?
N2 C7 1.459(2) . ?
N2 C28 1.468(2) . ?
C1 H1A 0.92(2) . ?
C1 H1B 1.00(2) . ?
C2 H2A 0.97(2) . ?
C2 H2B 0.97(2) . ?
C3 C4 1.534(3) . ?
C3 H3A 0.97(2) . ?
C3 H3B 0.96(2) . ?
C4 C5 1.525(3) . ?
C4 H4A 0.99(2) . ?
C4 H4B 0.98(2) . ?
C5 C6 1.534(3) . ?
C5 H5A 0.95(2) . ?
C5 H5B 0.98(2) . ?
C6 H6A 0.94(2) . ?
C6 H6B 0.97(2) . ?
C7 H7A 0.97(2) . ?
C7 H7B 1.01(2) . ?
C8 H8A 0.99(2) . ?
C8 H8B 0.99(2) . ?
C9 C10 1.537(3) . ?
C9 H9A 0.93(2) . ?
C9 H9B 0.98(2) . ?
C10 C11 1.525(3) . ?
C10 H10A 0.98(2) . ?
C10 H10B 1.01(2) . ?
C11 C12 1.527(3) . ?
C11 H11A 0.96(2) . ?
C11 H11B 0.95(2) . ?
C12 H12A 0.97(2) . ?
C12 H12B 0.92(2) . ?
C13 C14 1.504(3) . ?
C13 H13A 0.98(2) . ?
C13 H13B 0.95(2) . ?
C14 C15 1.518(3) . ?
C14 H14A 1.00(3) . ?
C14 H14B 1.02(3) . ?
C15 H15A 0.96(3) . ?
C15 H15B 0.99(3) . ?
C15 H15C 0.93(3) . ?
C16 C17 1.390(2) . ?
C16 C21 1.397(3) . ?
C17 C18 1.387(3) . ?
C17 H17 0.91(2) . ?
C18 C19 1.376(3) . ?
C18 H18 0.97(2) . ?
C19 C20 1.384(3) . ?
C19 H19 0.96(3) . ?
C20 C21 1.390(3) . ?
C20 H20 0.95(3) . ?
C21 H21 0.90(2) . ?
C22 C23 1.391(3) . ?
C22 C27 1.404(3) . ?
C23 C24 1.388(3) . ?
C23 H23 0.93(2) . ?
C24 C25 1.376(3) . ?
C24 H24 0.94(3) . ?
C25 C26 1.386(3) . ?
C25 H25 0.91(3) . ?
C26 C27 1.381(3) . ?
C26 H26 0.91(2) . ?
C27 H27 0.93(2) . ?
C28 C29 1.507(3) . ?
C28 H28A 1.04(2) . ?
C28 H28B 0.97(2) . ?
C29 C30 1.506(3) . ?
C29 H29A 1.03(3) . ?
C29 H29B 0.92(3) . ?
C30 H30A 1.07(4) . ?
C30 H30B 0.99(3) . ?
C30 H30C 0.95(3) . ?
C31 C36 1.390(3) . ?
C31 C32 1.397(3) . ?
C32 C33 1.387(3) . ?
C32 H32 0.93(2) . ?
C33 C34 1.384(3) . ?
C33 H33 0.95(3) . ?
C34 C35 1.384(3) . ?
C34 H34 0.95(3) . ?
C35 C36 1.385(3) . ?
C35 H35 0.96(2) . ?
C36 H36 0.93(2) . ?
C37 C42 1.393(3) . ?
C37 C38 1.398(3) . ?
C38 C39 1.387(3) . ?
C38 H38 0.96(2) . ?
C39 C40 1.385(3) . ?
C39 H39 0.96(2) . ?
C40 C41 1.380(3) . ?
C40 H40 0.90(2) . ?
C41 C42 1.388(3) . ?
C41 H41 0.91(2) . ?
C42 H42 0.92(2) . ?
