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data_4086835
loop_
_publ_author_name
'Aghazadeh Meshgi, Mohammad'
'Baumgartner, Judith'
'Jouikov, Viatcheslav V.'
'Marschner, Christoph'
_publ_section_title
;
 Electron Transfer and Modification of Oligosilanylsilatranes and Related
 Derivatives
;
_journal_name_full               Organometallics
_journal_paper_doi               10.1021/acs.organomet.6b00786
_journal_year                    2016
_chemical_formula_sum            'C24 H54 Ge K N O9 Si3'
_chemical_formula_weight         696.64
_chemical_name_systematic
;
 ?
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2yn'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
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_cell_angle_beta                 99.100(4)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   11.335(2)
_cell_length_b                   20.897(4)
_cell_length_c                   15.215(3)
_cell_measurement_reflns_used    10180
_cell_measurement_temperature    100(2)
_cell_measurement_theta_max      52.470
_cell_measurement_theta_min      4.855
_cell_volume                     3558.6(12)
_computing_cell_refinement       'Bruker XSCANS'
_computing_data_collection       'Bruker XSCANS'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981
_diffrn_measurement_device_type  'SMART APEX'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0391
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0476
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
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_diffrn_reflns_limit_k_min       -26
_diffrn_reflns_limit_l_max       18
_diffrn_reflns_limit_l_min       -18
_diffrn_reflns_number            23714
_diffrn_reflns_theta_full        26.38
_diffrn_reflns_theta_max         26.38
_diffrn_reflns_theta_min         1.67
_exptl_absorpt_coefficient_mu    1.122
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.9058
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.7904
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   SADABS
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_density_diffrn    1.300
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       plates
_exptl_crystal_F_000             1480
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_exptl_crystal_size_mid          0.13
_exptl_crystal_size_min          0.09
_platon_squeeze_details
;
;
_refine_diff_density_max         1.723
_refine_diff_density_min         -0.756
_refine_diff_density_rms         0.122
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.073
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     386
_refine_ls_number_reflns         7145
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.073
_refine_ls_R_factor_all          0.0969
_refine_ls_R_factor_gt           0.0838
_refine_ls_shift/su_max          0.003
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1062P)²+14.6453P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
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_refine_ls_wR_factor_ref         0.2262
_reflns_number_gt                5741
_reflns_number_total             7145
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            om6b00786_si_003.cif
_cod_data_source_block           2a_1200j
_cod_original_cell_volume        3558.8(13)
_cod_original_sg_symbol_H-M      P2(1)/n
_cod_database_code               4086835
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
O1 O 0.0647(5) 0.0445(2) 0.3703(4) 0.0364(14) Uani 0.699(8) 1 d P A 1
O2 O 0.2964(5) 0.0139(3) 0.3976(4) 0.0407(16) Uani 0.699(8) 1 d P A 1
O3 O 0.1699(7) 0.0026(3) 0.2364(4) 0.0456(18) Uani 0.699(8) 1 d P A 1
O10 O 0.2617(11) -0.0033(5) 0.2738(8) 0.029(3) Uani 0.301(8) 1 d P A 2
O11 O 0.196(2) 0.0295(7) 0.4281(8) 0.074(7) Uani 0.301(8) 1 d P A 2
O12 O 0.0377(11) 0.0227(7) 0.2769(12) 0.054(5) Uani 0.301(8) 1 d P A 2
C1 C -0.0254(6) -0.0062(4) 0.3469(7) 0.072(2) Uani 1 1 d . . .
H1A H -0.0392 -0.0125 0.2817 0.086 Uiso 0.699(8) 1 calc PR A 1
H1B H -0.1019 0.0073 0.3649 0.086 Uiso 0.699(8) 1 calc PR A 1
H1C H -0.0901 -0.0175 0.2945 0.086 Uiso 0.301(8) 1 d PR A 2
H1D H -0.0659 0.0187 0.3873 0.086 Uiso 0.301(8) 1 d PR A 2
C3 C 0.2732(8) -0.0260(3) 0.4678(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.2169 -0.0034 0.5006 0.073 Uiso 1 1 calc R A 1
H3B H 0.3488 -0.0319 0.5095 0.073 Uiso 1 1 calc R A 1
Ge1 Ge 0.24196(6) 0.15199(3) 0.28869(4) 0.0358(2) Uani 1 1 d . A .
K1 K 0.36315(12) 0.07216(6) 0.13504(8) 0.0402(3) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.1248(4) -0.0931(2) 0.3708(3) 0.0403(11) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.2186(5) 0.1456(4) 0.0029(4) 0.085(2) Uani 1 1 d . A .
O5 O 0.4340(6) 0.2012(3) 0.0884(4) 0.0826(18) Uani 1 1 d . A .
O6 O 0.5760(5) 0.1317(3) 0.2203(5) 0.0871(19) Uani 1 1 d . A .
O7 O 0.5831(6) 0.0025(3) 0.2017(5) 0.0893(19) Uani 1 1 d . A .
O8 O 0.4023(8) -0.0563(3) 0.0845(5) 0.106(3) Uani 1 1 d . A .
O9 O 0.2395(8) 0.0158(4) -0.0256(5) 0.115(3) Uani 1 1 d . A .
C13 C 0.2610(10) 0.2081(5) -0.0136(7) 0.096(4) Uani 1 1 d . . .
H13A H 0.1916 0.2363 -0.0333 0.115 Uiso 1 1 calc R A .
H13B H 0.3088 0.2057 -0.0626 0.115 Uiso 1 1 calc R . .
C14 C 0.3341(11) 0.2365(4) 0.0644(6) 0.089(3) Uani 1 1 d . A .
H14A H 0.3562 0.2807 0.0506 0.107 Uiso 1 1 calc R . .
H14B H 0.2877 0.2382 0.1143 0.107 Uiso 1 1 calc R . .
C15 C 0.5033(12) 0.2294(5) 0.1704(8) 0.106(4) Uani 1 1 d . . .
H15A H 0.5283 0.2734 0.1580 0.127 Uiso 1 1 calc R A .
H15B H 0.4525 0.2316 0.2176 0.127 Uiso 1 1 calc R . .
C16 C 0.6052(11) 0.1915(6) 0.1998(12) 0.146(7) Uani 1 1 d . A .
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H16B H 0.6524 0.2117 0.2529 0.175 Uiso 1 1 calc R . .
C17 C 0.6633(8) 0.0928(5) 0.2754(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . . .
H17A H 0.7367 0.0894 0.2480 0.096 Uiso 1 1 calc R A .
H17B H 0.6846 0.1126 0.3349 0.096 Uiso 1 1 calc R . .
C18 C 0.6138(12) 0.0314(6) 0.2834(6) 0.107(4) Uani 1 1 d . A .
H18A H 0.6725 0.0043 0.3217 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
H18B H 0.5419 0.0353 0.3124 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
C19 C 0.1474(8) 0.1195(8) -0.0674(6) 0.121(5) Uani 1 1 d . . .
H19A H 0.1862 0.1209 -0.1213 0.146 Uiso 1 1 calc R A .
H19B H 0.0701 0.1425 -0.0798 0.146 Uiso 1 1 calc R . .
C20 C 0.1271(10) 0.0438(8) -0.0371(8) 0.132(6) Uani 1 1 d . A .
H20A H 0.0934 0.0425 0.0190 0.158 Uiso 1 1 calc R . .
H20B H 0.0719 0.0212 -0.0839 0.158 Uiso 1 1 calc R . .
C21 C 0.2364(15) -0.0510(7) -0.0221(7) 0.149(8) Uani 1 1 d . . .
H21A H 0.2023 -0.0681 -0.0813 0.179 Uiso 1 1 calc R A .
H21B H 0.1845 -0.0647 0.0210 0.179 Uiso 1 1 calc R . .
C22 C 0.3577(13) -0.0769(4) 0.0050(6) 0.098(4) Uani 1 1 d . A .
H22A H 0.3545 -0.1243 0.0052 0.117 Uiso 1 1 calc R . .
H22B H 0.4096 -0.0634 -0.0382 0.117 Uiso 1 1 calc R . .
C23 C 0.5154(12) -0.0845(5) 0.1109(12) 0.140(7) Uani 1 1 d . . .
H23A H 0.5705 -0.0723 0.0692 0.168 Uiso 1 1 calc R A .
H23B H 0.5085 -0.1317 0.1112 0.168 Uiso 1 1 calc R . .
C24 C 0.5606(12) -0.0608(4) 0.2006(9) 0.109(4) Uani 1 1 d . A .
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H24B H 0.6349 -0.0840 0.2245 0.131 Uiso 1 1 calc R . .
Si1 Si 0.18610(13) 0.04799(7) 0.32533(9) 0.0292(3) Uani 1 1 d . A .
Si2 Si 0.32207(14) 0.18623(8) 0.43358(10) 0.0390(4) Uani 1 1 d . . .
Si3 Si 0.04843(17) 0.19613(8) 0.27011(12) 0.0500(5) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.0142(8) -0.0677(4) 0.3919(7) 0.075(2) Uani 1 1 d . A .
H2A H 0.0232 -0.0613 0.4571 0.090 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H -0.0494 -0.1000 0.3755 0.090 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.2230(10) -0.0903(4) 0.4423(6) 0.086(3) Uani 1 1 d . A .
H4A H 0.2881 -0.1172 0.4262 0.103 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 0.1972 -0.1098 0.4954 0.103 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.2109(7) -0.0632(3) 0.2366(4) 0.0520(17) Uani 1 1 d . . .
H5A H 0.2968 -0.0643 0.2621 0.062 Uiso 1 1 calc R A 1
H5B H 0.2032 -0.0781 0.1742 0.062 Uiso 1 1 calc R A 1
C6 C 0.1460(13) -0.1090(4) 0.2873(6) 0.114(5) Uani 1 1 d . A .
H6A H 0.0677 -0.1179 0.2504 0.137 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H 0.1914 -0.1496 0.2924 0.137 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.2425(8) 0.1695(5) 0.5302(4) 0.079(3) Uani 1 1 d . A .
H7A H 0.2336 0.1232 0.5367 0.118 Uiso 1 1 calc R . .
H7B H 0.1634 0.1896 0.5196 0.118 Uiso 1 1 calc R . .
H7C H 0.2889 0.1871 0.5847 0.118 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 0.3399(10) 0.2756(4) 0.4300(6) 0.091(3) Uani 1 1 d . A .
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H8B H 0.2614 0.2956 0.4127 0.137 Uiso 1 1 calc R . .
H8C H 0.3917 0.2867 0.3865 0.137 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.4782(8) 0.1542(6) 0.4660(7) 0.099(4) Uani 1 1 d . A .
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H9B H 0.5257 0.1646 0.4195 0.149 Uiso 1 1 calc R . .
H9C H 0.4751 0.1077 0.4732 0.149 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.0587(9) 0.2822(4) 0.2261(7) 0.085(3) Uani 1 1 d . A .
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H10B H 0.0914 0.2812 0.1703 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
H10C H 0.1110 0.3077 0.2702 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C -0.0442(8) 0.1537(4) 0.1752(5) 0.072(2) Uani 1 1 d . A .
H11A H -0.0589 0.1097 0.1928 0.108 Uiso 1 1 calc R . .
H11B H -0.0016 0.1531 0.1239 0.108 Uiso 1 1 calc R . .
H11C H -0.1206 0.1760 0.1591 0.108 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C -0.0369(7) 0.1986(5) 0.3636(6) 0.077(3) Uani 1 1 d . A .
H12A H -0.1130 0.2207 0.3448 0.115 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H 0.0092 0.2216 0.4137 0.115 Uiso 1 1 calc R . .
H12C H -0.0524 0.1549 0.3820 0.115 Uiso 1 1 calc R . .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
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C3 O2 Si1 122.3(5)
C5 O3 Si1 123.6(5)
C5 O3 K1 100.7(4)
Si1 O3 K1 97.9(3)
C5 O10 Si1 122.9(8)
C5 O10 K1 110.5(6)
Si1 O10 K1 106.2(5)
C3 O11 Si1 121.4(12)
C1 O12 Si1 110.3(10)
O1 C1 C2 111.2(7)
O1 C1 O12 59.5(7)
C2 C1 O12 121.9(8)
O2 C3 C4 116.5(6)
O2 C3 O11 54.1(8)
C4 C3 O11 114.4(9)
Si1 Ge1 Si3 96.29(6)
Si1 Ge1 Si2 97.87(6)
Si3 Ge1 Si2 101.94(6)
Si1 Ge1 K1 81.98(4)
Si3 Ge1 K1 126.17(5)
Si2 Ge1 K1 131.73(5)
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O4 K1 O7 151.66(18)
O6 K1 O7 56.20(19)
O8 K1 O7 57.6(2)
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Ge1 K1 C20 105.0(2)
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C19 O4 K1 123.4(8)
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C14 O5 K1 108.4(6)
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C24 O7 K1 109.5(7)
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C22 O8 K1 120.4(7)
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C20 O9 K1 104.4(6)
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O7 C18 C17 111.6(9)
O7 C18 K1 56.8(5)
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O9 C20 K1 52.9(4)
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O3 Si1 K1 56.8(2)
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C7 Si2 Ge1 121.0(2)
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C12 Si3 C10 108.0(5)
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C12 Si3 Ge1 120.7(3)
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N1 C2 C1 115.1(7)
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loop_
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_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
O1 C1 1.475(10)
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loop_
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_geom_torsion
Si1 O1 C1 C2 77.4(8)
Si1 O1 C1 O12 -38.1(7)
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Si1 O12 C1 C2 -67.0(13)
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Si1 O2 C3 O11 -30.6(9)
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Si1 O11 C3 C4 -73.8(18)
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O4 K1 O8 C23 141.6(8)
O6 K1 O8 C23 6.2(8)
O9 K1 O8 C23 150.1(8)
O7 K1 O8 C23 -7.3(8)
O5 K1 O8 C23 71.9(9)
O10 K1 O8 C23 -97.9(8)
O3 K1 O8 C23 -118.1(8)
Ge1 K1 O8 C23 -99.5(8)
C18 K1 O8 C23 -18.7(8)
C20 K1 O8 C23 162.8(8)
Si1 K1 O8 C23 -103.1(8)
O4 K1 O9 C20 -42.9(7)
O6 K1 O9 C20 -132.6(7)
O8 K1 O9 C20 146.3(8)
O7 K1 O9 C20 166.7(7)
O5 K1 O9 C20 -77.0(7)
O10 K1 O9 C20 78.8(8)
O3 K1 O9 C20 64.5(7)
Ge1 K1 O9 C20 16.1(8)
C18 K1 O9 C20 161.7(8)
Si1 K1 O9 C20 55.2(8)
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O6 K1 O9 C21 103.7(9)
O8 K1 O9 C21 22.6(8)
O7 K1 O9 C21 43.0(9)
O5 K1 O9 C21 159.3(8)
O10 K1 O9 C21 -44.8(9)
O3 K1 O9 C21 -59.2(9)
Ge1 K1 O9 C21 -107.6(9)
C18 K1 O9 C21 38.0(10)
C20 K1 O9 C21 -123.7(11)
Si1 K1 O9 C21 -68.5(9)
C19 O4 C13 C14 177.7(8)
K1 O4 C13 C14 -28.8(9)
C15 O5 C14 C13 -177.2(8)
K1 O5 C14 C13 -61.4(8)
O4 C13 C14 O5 63.3(10)
C14 O5 C15 C16 176.9(10)
K1 O5 C15 C16 60.1(10)
C17 O6 C16 C15 -161.6(10)
K1 O6 C16 C15 29.1(14)
O5 C15 C16 O6 -61.3(14)
C16 O6 C17 C18 -176.9(10)
K1 O6 C17 C18 -7.3(10)
C24 O7 C18 C17 165.3(10)
K1 O7 C18 C17 -76.3(10)
C24 O7 C18 K1 -118.4(9)
O6 C17 C18 O7 59.7(12)
O6 C17 C18 K1 5.3(7)
O4 K1 C18 O7 -102.1(8)
O6 K1 C18 O7 -119.2(7)
O8 K1 C18 O7 25.1(6)
O9 K1 C18 O7 11.9(8)
O5 K1 C18 O7 -112.1(6)
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Ge1 K1 C18 O7 165.1(6)
C20 K1 C18 O7 28.6(11)
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O4 K1 C18 C17 13.3(11)
O6 K1 C18 C17 -3.8(5)
O8 K1 C18 C17 140.5(7)
O9 K1 C18 C17 127.3(6)
O7 K1 C18 C17 115.4(10)
O5 K1 C18 C17 3.3(7)
O10 K1 C18 C17 -139.6(7)
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Ge1 K1 C18 C17 -79.6(6)
C20 K1 C18 C17 143.9(7)
Si1 K1 C18 C17 -116.9(6)
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O7 K1 C20 C19 -130.5(6)
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O10 K1 C20 C19 142.0(6)
O3 K1 C20 C19 134.0(6)
Ge1 K1 C20 C19 79.8(5)
C18 K1 C20 C19 -145.5(7)
Si1 K1 C20 C19 117.4(5)
C20 O9 C21 C22 -170.5(9)
K1 O9 C21 C22 -52.0(10)
C23 O8 C22 C21 176.9(8)
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O9 C21 C22 O8 61.3(11)
C22 O8 C23 C24 -179.1(8)
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C3 O11 Si1 O1 134.7(16)
C3 O11 Si1 O3 44(2)
C3 O11 Si1 O10 3.6(18)
C3 O11 Si1 O2 -29.1(11)
C3 O11 Si1 O12 107.7(15)
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C3 O11 Si1 K1 -44(2)
C1 O1 Si1 O11 -110.4(8)
C1 O1 Si1 O3 15.9(6)
C1 O1 Si1 O10 -20.2(9)
C1 O1 Si1 O2 -97.9(6)
C1 O1 Si1 O12 34.9(7)
C1 O1 Si1 Ge1 139.5(5)
C1 O1 Si1 K1 67.5(7)
C5 O3 Si1 O11 -27.3(14)
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C3 O2 Si1 O1 17.1(6)
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C1 O12 Si1 O11 0.2(11)
C1 O12 Si1 O1 -30.6(7)
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Ge1 K1 Si1 O3 147.0(3)
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Si1 Ge1 Si2 C7 -44.3(4)
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Si1 Ge1 Si2 C9 80.1(4)
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K1 Ge1 Si2 C9 -6.2(4)
Si1 Ge1 Si3 C12 61.6(4)
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K1 Ge1 Si3 C12 146.2(4)
Si1 Ge1 Si3 C11 -63.1(3)
Si2 Ge1 Si3 C11 -162.6(3)
K1 Ge1 Si3 C11 21.5(3)
Si1 Ge1 Si3 C10 -174.0(3)
Si2 Ge1 Si3 C10 86.5(3)
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O11 C3 C4 N1 13.0(14)
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