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#$Date: 2016-02-16 22:30:59 +0200 (Tue, 16 Feb 2016) $
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data_4107441
loop_
_publ_author_name
'Christophe Aronica'
'Guillaume Chastanet'
'Ekaterina Zueva'
'Serguei A. Borshch'
'Juan M. Clemente-Juan'
'Dominique Luneau'
_publ_section_title
;
 A Mixed-Valence Polyoxovanadate(III,IV) Cluster with a Calixarene Cap
 Exhibiting Ferromagnetic V(III)-V(IV) Interactions
;
_journal_name_full               'Journal of the American Chemical Society'
_journal_page_first              2365
_journal_page_last               2371
_journal_paper_doi               10.1021/ja078030q
_journal_volume                  130
_journal_year                    2008
_chemical_formula_moiety         'C53 H85 N1 O19 V6'
_chemical_formula_sum            'C53 H85 N O19 V6'
_chemical_formula_weight         1345.89
_space_group_IT_number           12
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2y'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/m 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_audit_creation_date             05-07-08
_audit_creation_method           CRYSTALS_ver_12.50
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 104.356(5)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   28.885(5)
_cell_length_b                   15.613(5)
_cell_length_c                   15.789(5)
_cell_measurement_reflns_used    746
_cell_measurement_temperature    298
_cell_measurement_theta_max      27.9
_cell_measurement_theta_min      0.1
_cell_volume                     6898(3)
_computing_cell_refinement       'USER DEFINED CELL REFINEMENT'
_computing_data_collection       'USER DEFINED DATA COLLECTION'
_computing_data_reduction        'USER DEFINED DATA REDUCTION'
_computing_molecular_graphics    'CAMERON (Watkin et al., 1996)'
_computing_publication_material  'CRYSTALS (Betteridge et al., 2003)'
_computing_structure_refinement  'CRYSTALS (Betteridge et al., 2003)'
_computing_structure_solution    'SHELXS 86 (Sheldrick, 1986)'
_diffrn_ambient_temperature      293
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979
_diffrn_measurement_device_type  Unknown
_diffrn_measurement_method       ω/2θ
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_type           'Mo K\a'
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.040
_diffrn_reflns_limit_h_max       37
_diffrn_reflns_limit_h_min       -37
_diffrn_reflns_limit_k_max       18
_diffrn_reflns_limit_k_min       -20
_diffrn_reflns_limit_l_max       20
_diffrn_reflns_limit_l_min       -20
_diffrn_reflns_number            13740
_diffrn_reflns_theta_full        25.904
_diffrn_reflns_theta_max         27.853
_diffrn_reflns_theta_min         1.331
_diffrn_standards_number         0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    0.840
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.0000
_exptl_absorpt_correction_T_min  1.0000
_exptl_absorpt_correction_type   none
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_diffrn    1.279
_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_F_000             2286
_exptl_crystal_size_max          0.1
_exptl_crystal_size_mid          0.1
_exptl_crystal_size_min          0.1
_refine_diff_density_max         1.78
_refine_diff_density_min         -0.52
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.0715
_refine_ls_hydrogen_treatment    noref
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     388
_refine_ls_number_reflns         4032
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.1390
_refine_ls_R_factor_gt           0.0738
_refine_ls_shift/su_max          0.000661
_refine_ls_structure_factor_coef F
_refine_ls_weighting_details
;
 Method, part 1, Chebychev polynomial, (Watkin, 1994, Prince, 1982) 
 [weight] = 1.0/[A₀*T₀(x)+A₁*T₁(x) ... +Aₙ₋₁]*Tₙ₋₁(x)] 
 where Ai are the Chebychev coefficients listed below and x= Fcalc/Fmax 
 Method = Robust Weighting (Prince, 1982) 
 W = [weight] * [1-(deltaF/6*sigmaF)²]² 
 Ai are: 
 1.27 0.867 0.904 
;
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_all         0.1221
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0803
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0803
_reflns_limit_h_max              36
_reflns_limit_h_min              -37
_reflns_limit_k_max              20
_reflns_limit_k_min              0
_reflns_limit_l_max              20
_reflns_limit_l_min              0
_reflns_number_gt                4032
_reflns_number_total             8349
_reflns_threshold_expression     I>3.00u(I)
_cod_data_source_file            ja078030q-file004.cif
_cod_data_source_block           CRYSTALS_cif
_cod_original_sg_symbol_H-M      'C 1 2/m 1 '
_cod_original_formula_sum        'C53 H85 N1 O19 V6'
_cod_database_code               4107441
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
x,y,z
-x,-y,-z
x+1/2,y+1/2,z
-x+1/2,-y+1/2,-z
-x,y,-z
x,-y,z
-x+1/2,y+1/2,-z
x+1/2,-y+1/2,z
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_occupancy
_atom_site_adp_type
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
V1 V 0.74507(3) 0.0000 0.25054(6) 0.0390 1.0000 Uani S T
V4 V 0.66761(4) 0.0000 0.06782(7) 0.0485 1.0000 Uani S T
V3 V 0.67013(4) 0.0000 0.36704(7) 0.0450 1.0000 Uani S T
V2 V 0.58658(4) 0.0000 0.18244(7) 0.0504 1.0000 Uani S T
V5 V 0.66878(3) -0.15092(5) 0.21729(5) 0.0479 1.0000 Uani . .
O2 O 0.52933(17) 0.0000 0.1613(4) 0.0703 1.0000 Uani S T
O4 O 0.67315(19) 0.0000 0.4692(3) 0.0642 1.0000 Uani S T
O7 O 0.74240(14) 0.0000 0.3727(3) 0.0429 1.0000 Uani S T
C23 C 0.8723(2) 0.0000 0.5624(4) 0.0544 1.0000 Uani S T
O8 O 0.73944(14) 0.0000 0.1246(3) 0.0421 1.0000 Uani S T
O9 O 0.74122(10) -0.1256(2) 0.24879(18) 0.0431 1.0000 Uani . .
O14 O 0.66846(11) 0.1262(2) 0.0924(2) 0.0514 1.0000 Uani . .
O5 O 0.66954(18) 0.0000 -0.0331(3) 0.0695 1.0000 Uani S T
O13 O 0.67021(11) -0.1261(2) 0.3428(2) 0.0510 1.0000 Uani . .
C20 C 0.7840(2) 0.0000 0.4372(4) 0.0413 1.0000 Uani S T
C10 C 0.80520(15) -0.1925(3) 0.3529(3) 0.0477 1.0000 Uani . .
C19 C 0.78493(15) -0.1631(3) 0.4282(3) 0.0472 1.0000 Uani . .
C21 C 0.80602(16) -0.0787(3) 0.4665(3) 0.0473 1.0000 Uani . .
C14 C 0.80322(15) -0.1934(3) 0.1974(3) 0.0496 1.0000 Uani . .
C2 C 0.80193(15) -0.0788(4) 0.0840(3) 0.0497 1.0000 Uani . .
O6 O 0.67092(14) -0.2532(3) 0.2179(3) 0.0694 1.0000 Uani . .
C8 C 0.78144(16) -0.1637(3) 0.1040(3) 0.0508 1.0000 Uani . .
O12 O 0.59865(15) 0.0000 0.0620(3) 0.0577 1.0000 Uani S T
O11 O 0.59907(11) -0.1277(3) 0.1873(2) 0.0579 1.0000 Uani . .
O3 O 0.82465(18) 0.0000 0.2839(3) 0.0638 1.0000 Uani S T
C1 C 0.7804(2) 0.0000 0.0945(4) 0.0492 1.0000 Uani S T
C9 C 0.78239(15) -0.1730(3) 0.2663(3) 0.0445 1.0000 Uani . .
O10 O 0.60036(15) 0.0000 0.3145(3) 0.0559 1.0000 Uani S T
C4 C 0.8680(2) 0.0000 0.0483(5) 0.0640 1.0000 Uani S T
C22 C 0.84969(17) -0.0758(3) 0.5297(3) 0.0529 1.0000 Uani . .
C12 C 0.87099(18) -0.2587(4) 0.3030(4) 0.0594 1.0000 Uani . .
C3 C 0.84529(18) -0.0764(4) 0.0604(4) 0.0609 1.0000 Uani . .
C15 C 0.91966(19) -0.3050(5) 0.3222(5) 0.0759 1.0000 Uani . .
C27 C 0.6438(2) 0.1817(5) 0.0260(4) 0.0768 1.0000 Uani . .
N1 N 0.7505(3) 0.5000 0.2489(5) 0.0806 1.0000 Uani S T
C13 C 0.84680(17) -0.2358(4) 0.2177(3) 0.0572 1.0000 Uani . .
O1 O 0.67163(13) 0.0000 0.2190(3) 0.0410 1.0000 Uani S T
C24 C 0.9215(3) 0.0000 0.6291(6) 0.0697 1.0000 Uani S T
C11 C 0.84881(17) -0.2358(4) 0.3688(3) 0.0566 1.0000 Uani . .
C26 C 0.9264(5) 0.0733(10) 0.6912(11) 0.2229 1.0000 Uani . .
C28 C 0.6441(2) -0.1810(5) 0.3844(4) 0.0770 1.0000 Uani . .
C16 C 0.9261(5) -0.3635(12) 0.3976(11) 0.1977 1.0000 Uani . .
C5 C 0.9167(3) 0.0000 0.0242(8) 0.0901 1.0000 Uani S T
C17 C 0.9245(4) -0.3623(11) 0.2488(9) 0.1831 1.0000 Uani . .
C29 C 0.5627(3) 0.0000 -0.0160(6) 0.1003 1.0000 Uani S T
C30 C 0.5636(2) -0.1888(6) 0.1660(7) 0.1068 1.0000 Uani . .
C31 C 0.5643(3) 0.0000 0.3591(6) 0.1006 1.0000 Uani S T
C6 C 0.9517(4) 0.0000 0.1015(15) 0.3425 1.0000 Uani S T
C18 C 0.9569(4) -0.2412(11) 0.337(2) 0.3336 1.0000 Uani . .
C7 C 0.9215(6) -0.0708(12) -0.0290(18) 0.2836 1.0000 Uani . .
C25 C 0.9581(4) 0.0000 0.5850(14) 0.3050 1.0000 Uani S T
H71 H 0.9532 -0.0682 -0.0441 0.3404 1.0000 Uiso . .
H72 H 0.9184 -0.1254 0.0010 0.3404 1.0000 Uiso . .
H73 H 0.8955 -0.0681 -0.0858 0.3404 1.0000 Uiso . .
H61 H 0.9842 0.0000 0.0901 0.3777 1.0000 Uiso . .
H62 H 0.9486 0.0587 0.1374 0.3777 1.0000 Uiso . .
H12 H 0.8610 -0.1324 0.0521 0.0726 1.0000 Uiso . .
H81 H 0.7881 -0.2085 0.0627 0.0625 1.0000 Uiso . .
H82 H 0.7460 -0.1581 0.0950 0.0625 1.0000 Uiso . .
H92 H 0.8617 -0.2510 0.1680 0.0685 1.0000 Uiso . .
H94 H 0.8651 -0.2517 0.4308 0.0662 1.0000 Uiso . .
H161 H 0.9571 -0.3928 0.4098 0.2285 1.0000 Uiso . .
H162 H 0.9237 -0.3291 0.4516 0.2285 1.0000 Uiso . .
H163 H 0.8993 -0.4071 0.3869 0.2285 1.0000 Uiso . .
H171 H 0.9553 -0.3940 0.2640 0.2016 1.0000 Uiso . .
H172 H 0.9200 -0.3314 0.1938 0.2016 1.0000 Uiso . .
H173 H 0.8976 -0.4092 0.2402 0.2016 1.0000 Uiso . .
H181 H 0.9895 -0.2655 0.3477 0.3614 1.0000 Uiso . .
H182 H 0.9525 -0.2026 0.2807 0.3614 1.0000 Uiso . .
H183 H 0.9551 -0.2003 0.3852 0.3614 1.0000 Uiso . .
H191 H 0.7922 -0.2076 0.4758 0.0559 1.0000 Uiso . .
H192 H 0.7493 -0.1569 0.4071 0.0559 1.0000 Uiso . .
H202 H 0.8655 -0.1312 0.5524 0.0624 1.0000 Uiso . .
H261 H 0.9563 0.0708 0.7373 0.2235 1.0000 Uiso . .
H262 H 0.9205 0.1284 0.6625 0.2235 1.0000 Uiso . .
H263 H 0.8986 0.0666 0.7265 0.2235 1.0000 Uiso . .
H251 H 0.9907 0.0000 0.6258 0.3786 1.0000 Uiso . .
H252 H 0.9558 -0.0587 0.5452 0.3786 1.0000 Uiso . .
H281 H 0.6476 -0.1624 0.4464 0.0978 1.0000 Uiso . .
H282 H 0.6565 -0.2413 0.3845 0.0978 1.0000 Uiso . .
H283 H 0.6095 -0.1803 0.3529 0.0978 1.0000 Uiso . .
H271 H 0.6469 0.1607 -0.0326 0.0930 1.0000 Uiso . .
H272 H 0.6573 0.2408 0.0360 0.0930 1.0000 Uiso . .
H273 H 0.6090 0.1832 0.0257 0.0930 1.0000 Uiso . .
H301 H 0.5312 -0.1619 0.1545 0.1248 1.0000 Uiso . .
H302 H 0.5665 -0.2229 0.1144 0.1248 1.0000 Uiso . .
H303 H 0.5666 -0.2301 0.2177 0.1248 1.0000 Uiso . .
H291 H 0.5776 0.0000 -0.0673 0.1202 1.0000 Uiso . .
H292 H 0.5424 0.0587 -0.0191 0.1202 1.0000 Uiso . .
H311 H 0.5784 0.0000 0.4235 0.1233 1.0000 Uiso . .
H312 H 0.5438 -0.0587 0.3427 0.1233 1.0000 Uiso . .
H3 H 0.7828 0.5569 0.3223 0.0500 0.5000 Uiso . .
H4 H 0.7179 0.5548 0.2879 0.0500 0.5000 Uiso . .
H5 H 0.7174 0.5588 0.1808 0.0500 0.5000 Uiso . .
H6 H 0.7834 0.5500 0.2077 0.0500 0.5000 Uiso . .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_Cromer_Mann_a1
_atom_type_scat_Cromer_Mann_b1
_atom_type_scat_Cromer_Mann_a2
_atom_type_scat_Cromer_Mann_b2
_atom_type_scat_Cromer_Mann_a3
_atom_type_scat_Cromer_Mann_b3
_atom_type_scat_Cromer_Mann_a4
_atom_type_scat_Cromer_Mann_b4
_atom_type_scat_Cromer_Mann_c
_atom_type_scat_source
C 0.0033 0.0016 2.3100 20.8439 1.0200 10.2075 1.5886 0.5687 0.8650 51.6512
0.2156 'International Tables Vol C 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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C14 . C8 H81 . 108.405 no
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C15 . C12 C13 . 121.4(5) yes
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C12 . C15 C16 . 112.0(6) yes
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C12 . C13 C14 . 123.4(5) yes
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V5 6_555 O1 V2 . 88.07(10) yes
V4 . O1 V2 . 88.04(13) yes
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C23 . C24 C26 . 111.7(6) yes
C26 6_555 C24 C26 . 100.3(16) yes
C23 . C24 C25 . 110.0(10) yes
C26 6_555 C24 C25 . 111.5(9) yes
C26 . C24 C25 . 111.5(9) yes
C10 . C11 C12 . 123.4(5) yes
C10 . C11 H94 . 118.419 no
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C15 . C17 H171 . 111.098 no
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H311 . C31 H312 . 107.767 no
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C5 . C6 H62 . 108.788 no
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C24 . C25 H252 . 109.602 no
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loop_
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_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
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