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#$Date: 2015-04-02 14:22:18 +0300 (Thu, 02 Apr 2015) $
#$Revision: 134621 $
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# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
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data_4300147
loop_
_publ_author_name
'Parimal Paul'
'Beena Tyagi'
'Anvarhusen K. Bilakhiya'
'Parthasarathi Dastidar'
'Eringathodi Suresh'
_publ_section_title
;
Metal-Assisted Unusual Hydroxylation at the Carbon Atom of the Triazine
Ring in Dinuclear Ruthenium(II) and Osmium(II) Complexes Bridged by
2,4,6-Tris(2-pyridyl)-1,3,5-triazine: Synthesis, Structural
Characterization, Stereochemistry, and Electrochemical Studies
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              14
_journal_page_last               22
_journal_paper_doi               10.1021/ic990938x
_journal_volume                  39
_journal_year                    2000
_chemical_formula_sum            'C58 H45 F18 N14 O Os2 P3'
_chemical_formula_weight         1769.39
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                98.21(3)
_cell_angle_beta                 101.67(4)
_cell_angle_gamma                105.80(4)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   13.444(7)
_cell_length_b                   14.576(5)
_cell_length_c                   19.641(7)
_cell_measurement_reflns_used    25
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_theta_max      12
_cell_measurement_theta_min      7
_cell_volume                     3546(3)
_computing_cell_refinement       'CAD-4 PC '
_computing_data_collection       'CAD-4 PC '
_computing_data_reduction        NRCVAX
_computing_molecular_graphics    'ORTEP, PLUTON'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type  'Enraf-Nonius CAD-4 diffractometer '
_diffrn_measurement_method       'omega-two theta '
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_wavelength     0.70930
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0000
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0854
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       0
_diffrn_reflns_limit_l_max       20
_diffrn_reflns_limit_l_min       -21
_diffrn_reflns_number            9217
_diffrn_reflns_theta_full        22.43
_diffrn_reflns_theta_max         22.43
_diffrn_reflns_theta_min         2.01
_diffrn_standards_decay_%        nil
_diffrn_standards_interval_time  1h
_diffrn_standards_number         3
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.743
_exptl_absorpt_correction_type   none
_exptl_crystal_colour            Olive_green
_exptl_crystal_density_diffrn    1.657
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_F_000             1716
_exptl_crystal_size_max          0.12
_exptl_crystal_size_mid          0.06
_exptl_crystal_size_min          0.04
_refine_diff_density_max         2.978
_refine_diff_density_min         -2.491
_refine_diff_density_rms         0.329
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.067
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           fullcycle
_refine_ls_number_parameters     858
_refine_ls_number_reflns         9217
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.067
_refine_ls_R_factor_all          0.1308
_refine_ls_R_factor_gt           0.0929
_refine_ls_shift/su_max          0.172
_refine_ls_shift/su_mean         0.035
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.1993P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2588
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2787
_reflns_number_gt                6060
_reflns_number_total             9217
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_refine_ls_weighting_scheme' value 'calc
w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1993P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' was
changed to 'calc'. New tag '_refine_ls_weighting_details' was
created. The value of the new tag was set to
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1993P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 3143 2015-03-26 13:38:13Z robertas 
;
_cod_database_code               4300147
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Os1 Os 0.28946(6) 0.21080(6) 0.48425(4) 0.0426(2) Uani 1 d . . .
Os2 Os 0.12731(6) 0.30134(6) 0.18090(4) 0.0447(2) Uani 1 d . . .
O1 O 0.1169(7) 0.2465(7) 0.3414(5) 0.024(2) Uani 1 d . . .
H1 H 0.1015 0.2116 0.3693 0.037 Uiso 1 calc R . .
C1 C 0.1952(15) 0.1328(12) 0.2919(8) 0.035(4) Uani 1 d . . .
C2 C 0.2802(17) 0.1053(12) 0.2712(8) 0.040(5) Uani 1 d . . .
H2 H 0.3464 0.1506 0.2758 0.048 Uiso 1 calc R . .
C3 C 0.258(2) 0.0071(17) 0.2438(11) 0.064(7) Uani 1 d . . .
H3 H 0.3123 -0.0162 0.2326 0.077 Uiso 1 calc R . .
C4 C 0.152(3) -0.0599(17) 0.2324(11) 0.078(9) Uani 1 d . . .
H4 H 0.1358 -0.1256 0.2123 0.093 Uiso 1 calc R . .
C5 C 0.079(2) -0.0259(13) 0.2508(9) 0.061(8) Uani 1 d . . .
H5 H 0.0105 -0.0700 0.2423 0.073 Uiso 1 calc R . .
N1 N 0.0934(12) 0.0705(10) 0.2820(7) 0.040(4) Uani 1 d . . .
N2 N 0.2382(10) 0.3020(9) 0.2737(6) 0.021(3) Uani 1 d . . .
C6 C 0.2092(11) 0.2388(10) 0.3252(7) 0.016(3) Uani 1 d . . .
C7 C 0.3348(11) 0.3609(10) 0.2879(7) 0.016(3) Uani 1 d . . .
N3 N 0.4139(9) 0.3808(9) 0.3440(7) 0.025(3) Uani 1 d . . .
C8 C 0.3543(14) 0.4138(11) 0.2289(8) 0.028(4) Uani 1 d . . .
N5 N 0.2680(11) 0.3954(9) 0.1735(7) 0.029(3) Uani 1 d . . .
C9 C 0.2827(14) 0.4373(13) 0.1179(9) 0.036(4) Uani 1 d . . .
H9 H 0.2247 0.4276 0.0797 0.044 Uiso 1 calc R . .
C10 C 0.3830(16) 0.4944(15) 0.1170(10) 0.045(5) Uani 1 d . . .
H10 H 0.3921 0.5182 0.0764 0.054 Uiso 1 calc R . .
C11 C 0.4652(18) 0.5159(15) 0.1715(12) 0.056(6) Uani 1 d . . .
H11 H 0.5308 0.5578 0.1709 0.067 Uiso 1 calc R . .
C12 C 0.4535(13) 0.4748(12) 0.2313(9) 0.036(4) Uani 1 d . . .
H12 H 0.5107 0.4884 0.2708 0.043 Uiso 1 calc R . .
C13 C 0.3890(11) 0.3339(11) 0.3968(7) 0.019(3) Uani 1 d . . .
N4 N 0.2979(9) 0.2697(8) 0.3930(6) 0.016(3) Uani 1 d . . .
C14 C 0.4703(11) 0.3591(10) 0.4646(7) 0.016(3) Uani 1 d . . .
C15 C 0.5718(12) 0.4215(11) 0.4751(8) 0.025(4) Uani 1 d . . .
H15 H 0.5910 0.4518 0.4390 0.030 Uiso 1 calc R . .
C16 C 0.6442(13) 0.4385(13) 0.5386(9) 0.038(5) Uani 1 d . . .
H16 H 0.7142 0.4780 0.5458 0.045 Uiso 1 calc R . .
C17 C 0.6114(13) 0.3959(13) 0.5921(9) 0.035(4) Uani 1 d . . .
H17 H 0.6575 0.4080 0.6369 0.042 Uiso 1 calc R . .
C18 C 0.5085(12) 0.3351(11) 0.5766(9) 0.028(4) Uani 1 d . . .
H18 H 0.4862 0.3063 0.6125 0.033 Uiso 1 calc R . .
N6 N 0.4410(9) 0.3150(8) 0.5163(6) 0.018(3) Uani 1 d . . .
N7 N 0.2262(10) 0.3093(9) 0.5338(6) 0.023(3) Uiso 1 d . . .
C19 C 0.1769(14) 0.3658(12) 0.5045(10) 0.036(4) Uani 1 d . . .
C20 C 0.1520(15) 0.4355(13) 0.5430(10) 0.043(5) Uani 1 d . . .
H20 H 0.1185 0.4737 0.5188 0.051 Uiso 1 calc R . .
C21 C 0.1710(16) 0.4533(15) 0.6106(12) 0.056(6) Uani 1 d . . .
H21 H 0.1558 0.5046 0.6358 0.067 Uiso 1 calc R . .
C22 C 0.2163(16) 0.3907(14) 0.6445(11) 0.051(6) Uani 1 d . . .
H22 H 0.2278 0.3971 0.6935 0.061 Uiso 1 calc R . .
C23 C 0.2443(13) 0.3184(11) 0.6048(9) 0.036(4) Uani 1 d . . .
C24 C 0.2868(11) 0.2466(11) 0.6343(8) 0.023(4) Uani 1 d . . .
C25 C 0.3059(15) 0.2363(15) 0.7046(9) 0.048(5) Uani 1 d . . .
H25 H 0.2997 0.2841 0.7388 0.057 Uiso 1 calc R . .
C26 C 0.3326(15) 0.1609(15) 0.7255(9) 0.043(5) Uani 1 d . . .
H26 H 0.3410 0.1541 0.7725 0.052 Uiso 1 calc R . .
C27 C 0.3475(15) 0.0926(16) 0.6736(11) 0.054(6) Uani 1 d . . .
H27 H 0.3704 0.0412 0.6863 0.065 Uiso 1 calc R . .
C28 C 0.3281(12) 0.1020(13) 0.6041(8) 0.032(4) Uani 1 d . . .
H28 H 0.3337 0.0540 0.5697 0.038 Uiso 1 calc R . .
N8 N 0.3008(9) 0.1789(9) 0.5837(6) 0.025(3) Uani 1 d . . .
N9 N 0.3473(10) 0.1029(9) 0.4446(6) 0.024(3) Uani 1 d . . .
C29 C 0.4463(12) 0.1166(11) 0.4396(8) 0.023(4) Uani 1 d . . .
H29 H 0.4937 0.1797 0.4517 0.028 Uiso 1 calc R . .
C30 C 0.4817(14) 0.0406(15) 0.4171(9) 0.043(5) Uani 1 d . . .
H30 H 0.5523 0.0523 0.4146 0.052 Uiso 1 calc R . .
C31 C 0.4109(18) -0.0553(16) 0.3980(9) 0.051(6) Uani 1 d . . .
H31 H 0.4323 -0.1085 0.3825 0.061 Uiso 1 calc R . .
C32 C 0.3084(16) -0.0658(12) 0.4034(8) 0.041(5) Uani 1 d . . .
H32 H 0.2599 -0.1283 0.3918 0.049 Uiso 1 calc R . .
C33 C 0.2742(13) 0.0098(12) 0.4249(7) 0.029(4) Uani 1 d . . .
C34 C 0.1659(12) 0.0065(12) 0.4241(8) 0.031(4) Uani 1 d . . .
C35 C 0.0797(18) -0.0775(13) 0.4025(10) 0.054(6) Uani 1 d . . .
H35 H 0.0880 -0.1388 0.3917 0.065 Uiso 1 calc R . .
C36 C -0.0249(15) -0.0646(18) 0.3975(10) 0.056(6) Uani 1 d . . .
H36 H -0.0856 -0.1186 0.3796 0.067 Uiso 1 calc R . .
C37 C -0.0354(15) 0.0163(15) 0.4164(10) 0.047(5) Uani 1 d . . .
H37 H -0.1027 0.0224 0.4156 0.057 Uiso 1 calc R . .
C38 C 0.0504(12) 0.0936(12) 0.4376(8) 0.030(4) Uani 1 d . . .
H38 H 0.0385 0.1533 0.4485 0.036 Uiso 1 calc R . .
N10 N 0.1494(9) 0.0963(9) 0.4452(6) 0.021(3) Uani 1 d . . .
N11 N 0.0319(11) 0.3299(10) 0.0959(6) 0.030(3) Uani 1 d . . .
C39 C 0.0032(16) 0.2791(13) 0.0259(9) 0.042(5) Uani 1 d . . .
H39 H 0.0304 0.2279 0.0158 0.051 Uiso 1 calc R . .
C40 C -0.0605(16) 0.2983(16) -0.0279(9) 0.052(5) Uani 1 d . . .
H40 H -0.0757 0.2638 -0.0744 0.063 Uiso 1 calc R . .
C41 C -0.1030(19) 0.3727(17) -0.0106(11) 0.067(7) Uani 1 d . . .
H41 H -0.1504 0.3868 -0.0460 0.080 Uiso 1 calc R . .
C42 C -0.0771(16) 0.4245(14) 0.0559(10) 0.050(5) Uani 1 d . . .
H42 H -0.1040 0.4758 0.0663 0.060 Uiso 1 calc R . .
C43 C -0.0095(13) 0.4007(13) 0.1090(9) 0.034(4) Uani 1 d . . .
C44 C 0.0211(14) 0.4549(13) 0.1844(9) 0.036(4) Uani 1 d . . .
C45 C -0.0030(15) 0.5333(12) 0.2087(10) 0.044(5) Uani 1 d . . .
H45 H -0.0423 0.5615 0.1783 0.053 Uiso 1 calc R . .
C46 C 0.034(2) 0.5731(14) 0.2834(15) 0.078(9) Uani 1 d . . .
H46 H 0.0170 0.6276 0.3020 0.094 Uiso 1 calc R . .
C47 C 0.0906(14) 0.5349(14) 0.3265(10) 0.041(5) Uani 1 d . . .
H47 H 0.1130 0.5606 0.3751 0.050 Uiso 1 calc R . .
C48 C 0.1143(13) 0.4607(13) 0.2992(9) 0.037(4) Uani 1 d . . .
H48 H 0.1539 0.4339 0.3305 0.044 Uiso 1 calc R . .
N12 N 0.0871(11) 0.4176(9) 0.2291(7) 0.027(3) Uani 1 d . . .
N13 N 0.1505(12) 0.1809(10) 0.1243(7) 0.033(3) Uani 1 d . . .
C49 C 0.2381(16) 0.1800(14) 0.1019(9) 0.042(5) Uani 1 d . . .
H49 H 0.2945 0.2374 0.1108 0.050 Uiso 1 calc R . .
C50 C 0.245(2) 0.0943(17) 0.0659(10) 0.061(6) Uani 1 d . . .
H50 H 0.3054 0.0942 0.0494 0.074 Uiso 1 calc R . .
C51 C 0.161(2) 0.0074(18) 0.0543(10) 0.066(7) Uani 1 d . . .
H51 H 0.1660 -0.0503 0.0302 0.079 Uiso 1 calc R . .
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N7 Os1 N6 90.2(3) . . ?
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N5 Os2 N14 173.4(4) . . ?
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N5 C8 C7 115.3(14) . . ?
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C15 C14 C13 123.0(13) . . ?
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Os1 N8 2.056(12) . ?
Os1 N9 2.060(11) . ?
Os1 N10 2.063(12) . ?
Os1 N7 2.082(12) . ?
Os1 N6 2.092(11) . ?
Os1 N4 2.105(11) . ?
Os2 N11 2.056(13) . ?
Os2 N5 2.058(14) . ?
Os2 N13 2.072(13) . ?
Os2 N12 2.075(12) . ?
Os2 N14 2.079(14) . ?
Os2 N2 2.107(11) . ?
O1 C6 1.370(17) . ?
C1 N1 1.38(2) . ?
C1 C2 1.42(3) . ?
C1 C6 1.53(2) . ?
C2 C3 1.38(3) . ?
C3 C4 1.45(4) . ?
C4 C5 1.30(3) . ?
C5 N1 1.39(3) . ?
N2 C7 1.296(18) . ?
N2 C6 1.500(17) . ?
C6 N4 1.514(16) . ?
C7 N3 1.302(18) . ?
C7 C8 1.51(2) . ?
N3 C13 1.369(19) . ?
C8 N5 1.36(2) . ?
C8 C12 1.37(2) . ?
N5 C9 1.35(2) . ?
C9 C10 1.38(3) . ?
C10 C11 1.30(3) . ?
C11 C12 1.41(3) . ?
C13 N4 1.304(18) . ?
C13 C14 1.468(19) . ?
C14 N6 1.346(18) . ?
C14 C15 1.37(2) . ?
C15 C16 1.36(2) . ?
C16 C17 1.38(2) . ?
C17 C18 1.37(2) . ?
C18 N6 1.278(19) . ?
N7 C19 1.31(2) . ?
N7 C23 1.35(2) . ?
C19 C20 1.34(2) . ?
C20 C21 1.28(3) . ?
C21 C22 1.40(3) . ?
C22 C23 1.40(2) . ?
C23 C24 1.46(2) . ?
C24 N8 1.377(19) . ?
C24 C25 1.39(2) . ?
C25 C26 1.34(3) . ?
C26 C27 1.40(3) . ?
C27 C28 1.37(2) . ?
C28 N8 1.36(2) . ?
N9 C29 1.318(19) . ?
N9 C33 1.39(2) . ?
C29 C30 1.37(2) . ?
C30 C31 1.41(3) . ?
C31 C32 1.37(3) . ?
C32 C33 1.35(2) . ?
C33 C34 1.44(2) . ?
C34 C35 1.38(2) . ?
C34 N10 1.41(2) . ?
C35 C36 1.45(3) . ?
C36 C37 1.24(3) . ?
C37 C38 1.32(2) . ?
C38 N10 1.299(19) . ?
N11 C43 1.32(2) . ?
N11 C39 1.39(2) . ?
C39 C40 1.33(2) . ?
C40 C41 1.39(3) . ?
C41 C42 1.34(3) . ?
C42 C43 1.39(2) . ?
C43 C44 1.49(2) . ?
C44 C45 1.32(2) . ?
C44 N12 1.39(2) . ?
C45 C46 1.43(3) . ?
C46 C47 1.31(3) . ?
C47 C48 1.28(2) . ?
C48 N12 1.36(2) . ?
N13 C49 1.34(2) . ?
N13 C53 1.35(2) . ?
C49 C50 1.38(3) . ?
C50 C51 1.40(3) . ?
C51 C52 1.31(3) . ?
C52 C53 1.45(3) . ?
C53 C54 1.43(3) . ?
C54 N14 1.39(2) . ?
C54 C55 1.49(3) . ?
C55 C56 1.29(3) . ?
C56 C57 1.33(3) . ?
C57 C58 1.36(3) . ?
C58 N14 1.30(2) . ?
P1 F13 1.44(5) . ?
P1 F11 1.51(3) . ?
P1 F16 1.53(3) . ?
P1 F12 1.57(3) . ?
P1 F12' 1.60(3) . ?
P1 F16' 1.60(4) . ?
P1 F15 1.61(3) . ?
P1 F11' 1.62(3) . ?
P1 F15' 1.63(5) . ?
P1 F13' 1.65(3) . ?
P1 F14 1.66(3) . ?
P1 F14' 1.69(6) . ?
F11 F11' 0.83(3) . ?
F11 F16' 1.73(5) . ?
F12 F12' 0.69(3) . ?
F13 F15 1.21(5) . ?
F13 F15' 1.29(6) . ?
F13' F16 1.05(4) . ?
F14 F16 1.19(4) . ?
F14 F15' 1.25(5) . ?
F14' F16' 0.86(6) . ?
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P2 F26' 1.44(7) . ?
P2 F22 1.47(4) . ?
P2 F25' 1.49(3) . ?
P2 F23' 1.50(5) . ?
P2 F22' 1.52(4) . ?
P2 F25 1.550(19) . ?
P2 F26 1.64(2) . ?
P2 F21 1.66(2) . ?
P2 F23 1.67(2) . ?
P2 F21' 1.68(6) . ?
P2 F24 1.71(3) . ?
P2 F24' 1.94(7) . ?
F21 F22' 0.77(4) . ?
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F22 F21' 0.89(6) . ?
F22 F22' 1.67(6) . ?
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F22 F26' 1.75(8) . ?
F23 F23' 0.92(4) . ?
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F22' F24' 1.64(8) . ?
F23' F25' 1.68(6) . ?
F23' F24' 1.73(8) . ?
P3 F312 1.35(7) . ?
P3 F313 1.42(6) . ?
P3 F314 1.51(5) . ?
P3 F310 1.53(6) . ?
P3 F31 1.53(6) . ?
P3 F35 1.55(6) . ?
P3 F316 1.57(6) . ?
P3 F39 1.58(7) . ?
P3 F311 1.62(4) . ?
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P3 F33 1.65(5) . ?
F31 F316 0.61(8) . ?
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F36 F37 0.85(7) . ?
F36 F39 0.94(7) . ?
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F37 F39 1.47(9) . ?
F38 F313 1.05(7) . ?
F38 F312 1.17(8) . ?
F310 F314 1.07(6) . ?
F310 F312 1.69(9) . ?
F312 F313 1.64(10) . ?
F313 F315 1.01(6) . ?
