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#$Date: 2016-03-22 23:58:59 +0200 (Tue, 22 Mar 2016) $
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data_4304922
loop_
_publ_author_name
'Christian R. Samanamu'
'Marilyn M. Olmstead'
'Jean-Luc Montchamp'
'Anne F. Richards'
_publ_section_title
;
Convenient Synthesis of Aluminum and Gallium Phosphonate Cages
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              3879
_journal_page_last               3887
_journal_paper_doi               10.1021/ic800023d
_journal_volume                  47
_journal_year                    2008
_chemical_formula_moiety         'C20 H42 Al4 N4 O24 P4, 8(N O3), 7(H2 O)'
_chemical_formula_sum            'C20 H58 Al4 N12 O55 P4'
_chemical_formula_weight         1578.58
_chemical_name_common            '[(2PypoH)4Al4(OH2)12](NO3)8.7H2O'
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ybc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
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_atom_sites_solution_primary     direct
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_cell_length_b                   24.348(4)
_cell_length_c                   25.701(3)
_cell_measurement_temperature    213(2)
_cell_volume                     6088.2(17)
_computing_cell_refinement       'SAINT 5.65 (Bruker, 2003)'
_computing_data_collection       'SMART 5.054 (Bruker, 2003)'
_computing_data_reduction        'SAINT 5.65 (Bruker, 2003)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXTL 5.1 (Sheldrick, 1994)'
_computing_publication_material  'SHELXL97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS97 (Sheldrick, 1997)'
_diffrn_ambient_temperature      213(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3
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_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker SMART 1000'
_diffrn_measurement_method       ω
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_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
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_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
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_exptl_crystal_density_diffrn    1.722
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
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_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
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_refine_ls_number_reflns         11001
_refine_ls_number_restraints     11
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_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0813P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
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_cod_data_source_file            ic800023d-file004.cif
_cod_data_source_block           cmpd3
_cod_original_cell_volume        6088.2(16)
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P 21/c'
_cod_database_code               4304922
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Al1 Al 0.19154(12) 0.35476(5) 0.69049(5) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . .
Al2 Al 0.40166(13) 0.48922(5) 0.85043(6) 0.0160(3) Uani 1 1 d . . .
Al3 Al 0.69029(12) 0.34563(5) 0.82048(6) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . .
Al4 Al 0.50117(13) 0.49867(5) 0.67977(6) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . .
P1 P 0.48395(11) 0.36595(4) 0.68455(5) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . .
P2 P 0.40200(11) 0.35801(4) 0.82862(5) 0.0154(3) Uani 1 1 d . . .
P3 P 0.24140(11) 0.48404(4) 0.71485(5) 0.0163(3) Uani 1 1 d . . .
P4 P 0.65843(11) 0.47851(4) 0.81331(5) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.4673(4) 0.28121(14) 0.61111(15) 0.0219(9) Uani 1 1 d . . .
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N2 N 0.4127(4) 0.26834(14) 0.89536(16) 0.0219(9) Uani 1 1 d . . .
H2 H 0.4885 0.2614 0.8917 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
N3 N -0.0083(4) 0.52185(19) 0.6349(2) 0.0482(13) Uani 1 1 d . . .
H3 H -0.0207 0.4882 0.6225 0.058 Uiso 1 1 calc R . .
N4 N 0.8174(4) 0.57111(14) 0.83958(16) 0.0226(9) Uani 1 1 d . . .
H4 H 0.7531 0.5828 0.8077 0.027 Uiso 1 1 calc R . .
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O2 O 0.4903(3) 0.42460(11) 0.66674(14) 0.0256(8) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.5874(3) 0.35214(13) 0.74319(13) 0.0260(8) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.7059(3) 0.26827(11) 0.81062(13) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . .
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H4C H 0.6987 0.2464 0.8372 0.029 Uiso 1 1 d R . .
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H12A H 0.2709 0.4812 0.9146 0.027 Uiso 1 1 d R . .
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H19A H 0.1266 0.3595 0.5885 0.031 Uiso 1 1 d R . .
H19B H 0.0223 0.3236 0.5892 0.031 Uiso 1 1 d R . .
O20 O 0.1720(3) 0.27703(11) 0.68995(13) 0.0229(7) Uani 1 1 d . . .
H20B H 0.1966 0.2587 0.6666 0.027 Uiso 1 1 d R . .
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H21A H 0.6251 0.4919 0.6159 0.028 Uiso 1 1 d R . .
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C20 C 0.9217(5) 0.60466(19) 0.8681(2) 0.0273(11) Uani 1 1 d . . .
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O48 N12 O46 120.4(4) . . ?
O48 N12 O47 120.8(4) . . ?
O46 N12 O47 118.9(4) . . ?
H49A O49 H49B 106.0 . . ?
H50A O50 H50B 104.0 . . ?
H52A O52 H52B 108.6 . . ?
H53A O53 H53B 109.7 . . ?
loop_
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_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Al1 O16 1.840(3) . ?
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Al1 O1 1.858(3) . ?
Al1 O20 1.903(3) . ?
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Al4 O8 1.860(3) . ?
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O53 H53B 0.9101 . ?
loop_
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_geom_hbond_distance_DH
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_geom_hbond_site_symmetry_A
N1 H1 O49 0.87 1.98 2.797(5) 156.0 .
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