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#$Date: 2016-03-23 00:06:12 +0200 (Wed, 23 Mar 2016) $
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data_4305585
loop_
_publ_author_name
'Chryssoula Drouza'
'Anastasios D. Keramidas'
_publ_section_title
;
Solid State and Aqueous Solution Characterization of Rectangular
Tetranuclear VIV/V-p-Semiquinonate/Hydroquinonate Complexes Exhibiting a
Proton Induced Electron Transfer
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              7211
_journal_page_last               7224
_journal_paper_doi               10.1021/ic800569t
_journal_volume                  47
_journal_year                    2008
_chemical_formula_sum            'C37 H68 K N13 Na O35 V4'
_chemical_formula_weight         1520.89
_chemical_name_systematic
;
 ?
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2yn'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 96.603(3)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   18.2254(6)
_cell_length_b                   11.0201(4)
_cell_length_c                   31.0071(10)
_cell_measurement_temperature    100(2)
_cell_measurement_theta_max      31.2094
_cell_measurement_theta_min      3.0865
_cell_volume                     6186.3(4)
_computing_cell_refinement
;
'Mon Jun 05 19:50:19 2006'
;
_computing_data_collection
;
'Mon Jun 05 19:50:19 2006'
;
_computing_data_reduction
;
'Mon Jun 05 19:50:19 2006'
;
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_diffrn_ambient_temperature      100(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.0288
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.934
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.934
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0454
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0844
_diffrn_reflns_limit_h_max       26
_diffrn_reflns_limit_h_min       -26
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_l_max       43
_diffrn_reflns_limit_l_min       -44
_diffrn_reflns_number            90475
_diffrn_reflns_theta_full        31.28
_diffrn_reflns_theta_max         31.28
_diffrn_reflns_theta_min         3.23
_exptl_absorpt_coefficient_mu    0.765
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.92926
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.81019
_exptl_absorpt_correction_type   analytical
_exptl_absorpt_process_details
;
'Mon Jun 05 19:50:19 2006'
;
_exptl_crystal_density_diffrn    1.633
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             3132
_exptl_crystal_size_max          0.17590
_exptl_crystal_size_mid          0.09757
_exptl_crystal_size_min          0.03657
_refine_diff_density_max         1.639
_refine_diff_density_min         -1.166
_refine_diff_density_rms         0.108
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.053
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     865
_refine_ls_number_reflns         18873
_refine_ls_number_restraints     30
_refine_ls_restrained_S_all      1.058
_refine_ls_R_factor_all          0.1032
_refine_ls_R_factor_gt           0.0589
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1058P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1834
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1931
_reflns_number_gt                10398
_reflns_number_total             18873
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic800569t-file002_5.cif
_cod_data_source_block           vbiqk48c
_cod_database_code               4305585
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
O3 O 0.12882(14) 0.1509(2) 0.20205(7) 0.0280(5) Uani 1 1 d . A .
O5 O 0.22300(14) 0.3330(2) 0.11883(8) 0.0336(6) Uani 1 1 d . A .
O14 O 0.45142(13) 0.7603(2) 0.07011(8) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . .
N31 N -0.03838(15) 0.1301(3) 0.09309(9) 0.0256(6) Uani 1 1 d . A .
O21 O -0.21355(14) 0.0056(2) 0.33736(7) 0.0280(5) Uani 1 1 d . . .
Na1 Na 0.21026(8) 0.70631(15) 0.05686(5) 0.0370(4) Uani 1 1 d . . .
C52 C 0.08873(17) 0.3193(3) 0.24405(10) 0.0193(6) Uani 1 1 d . . .
C72 C -0.13049(17) 0.2990(3) 0.23590(10) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . .
C61 C 0.03514(17) 0.2700(3) 0.31102(10) 0.0198(6) Uani 1 1 d . . .
C82 C -0.07366(17) 0.1623(3) 0.16968(10) 0.0212(7) Uani 1 1 d . . .
C81 C -0.07759(18) 0.2912(3) 0.16730(11) 0.0234(7) Uani 1 1 d . . .
C5 C 0.21721(19) 0.4487(3) 0.12125(12) 0.0309(8) Uani 1 1 d . . .
C51 C 0.09891(17) 0.1953(3) 0.23667(10) 0.0212(7) Uani 1 1 d . . .
C62 C 0.04204(17) 0.1451(3) 0.30240(10) 0.0188(6) Uani 1 1 d . . .
C21 C -0.15002(18) 0.3743(3) 0.27296(10) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . .
H21A H -0.1561 0.4579 0.2635 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
H21B H -0.1094 0.3716 0.2961 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
O7 O 0.24152(15) 0.5188(2) 0.09590(9) 0.0417(7) Uani 1 1 d . A .
C73 C -0.10741(18) 0.3550(3) 0.20008(10) 0.0226(7) Uani 1 1 d . . .
H73 H -0.1119 0.4389 0.1976 0.027 Uiso 1 1 calc R . .
C83 C -0.09849(16) 0.1062(3) 0.20418(10) 0.0184(6) Uani 1 1 d . . .
H83 H -0.0965 0.0220 0.2055 0.022 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 0.00898(18) 0.0471(3) 0.32837(10) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . .
H11A H -0.0418 0.0338 0.3161 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
H11B H 0.0358 -0.0279 0.3252 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
C1 C 0.10350(18) 0.4180(3) 0.21262(11) 0.0237(7) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.0622 0.4221 0.1899 0.028 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.1062 0.4951 0.2278 0.028 Uiso 1 1 calc R . .
C13 C -0.0340(2) -0.0187(3) 0.39559(11) 0.0302(8) Uani 1 1 d . . .
H13A H -0.0019 -0.0852 0.4060 0.036 Uiso 1 1 calc R . .
H13B H -0.0714 -0.0507 0.3738 0.036 Uiso 1 1 calc R . .
C63 C 0.07608(17) 0.1111(3) 0.26617(10) 0.0200(6) Uani 1 1 d . . .
H63 H 0.0839 0.0291 0.2614 0.024 Uiso 1 1 calc R . .
O17 O -0.09506(15) -0.0364(2) 0.45994(8) 0.0357(6) Uani 1 1 d . . .
O36 O 0.19445(15) 0.7738(3) -0.01731(11) 0.0507(8) Uani 1 1 d . . .
C24 C -0.3196(2) 0.2162(4) 0.24862(13) 0.0342(9) Uani 1 1 d . . .
C71 C -0.12735(17) 0.1699(3) 0.23835(10) 0.0186(6) Uani 1 1 d . . .
C31 C -0.03418(19) 0.0854(3) 0.13882(10) 0.0249(7) Uani 1 1 d . . .
H31A H 0.0175 0.0795 0.1504 0.030 Uiso 1 1 calc R . .
H31B H -0.0547 0.0041 0.1384 0.030 Uiso 1 1 calc R . .
C34 C -0.1373(2) 0.2304(4) 0.04352(13) 0.0361(9) Uani 1 1 d . . .
C15 C -0.07142(19) 0.0323(3) 0.43325(11) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . .
C22 C -0.28349(18) 0.3378(3) 0.25678(11) 0.0250(7) Uani 1 1 d . . .
H22A H -0.2676 0.3676 0.2299 0.030 Uiso 1 1 calc R . .
H22B H -0.3195 0.3946 0.2657 0.030 Uiso 1 1 calc R . .
O16 O 0.34088(13) 0.6843(3) 0.04694(8) 0.0337(6) Uani 1 1 d . . .
O27 O -0.30229(14) 0.3958(2) 0.38757(8) 0.0329(6) Uani 1 1 d . . .
O37 O 0.08751(13) 0.0779(2) 0.01247(8) 0.0301(6) Uani 1 1 d . . .
C14 C 0.40094(19) 0.6806(3) 0.07048(11) 0.0267(7) Uani 1 1 d . . .
C35 C 0.05175(19) 0.1312(3) 0.03810(11) 0.0279(8) Uani 1 1 d . . .
C12 C 0.08606(19) 0.0803(3) 0.39682(11) 0.0282(8) Uani 1 1 d . . .
H12A H 0.1192 0.0912 0.3748 0.034 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H 0.0984 0.0036 0.4112 0.034 Uiso 1 1 calc R . .
C25 C -0.27269(19) 0.3392(3) 0.35987(11) 0.0253(7) Uani 1 1 d . . .
C33 C 0.0149(2) 0.0571(3) 0.07054(12) 0.0335(9) Uani 1 1 d . . .
H33A H -0.0111 -0.0103 0.0556 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
H33B H 0.0525 0.0240 0.0920 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
C32 C -0.1144(2) 0.1217(4) 0.07093(11) 0.0319(8) Uani 1 1 d . . .
H32A H -0.1484 0.1119 0.0926 0.038 Uiso 1 1 calc R . .
H32B H -0.1183 0.0500 0.0527 0.038 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.1770(2) 0.4953(3) 0.15841(12) 0.0336(9) Uani 1 1 d . A .
H3A H 0.2027 0.5657 0.1714 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.1275 0.5204 0.1471 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
N58 N 0.88425(16) 0.5719(3) 0.01312(9) 0.0309(7) Uani 1 1 d . . .
H58A H 0.8995 0.6131 -0.0077 0.037 Uiso 1 1 calc R . .
H58B H 0.8855 0.4940 0.0125 0.037 Uiso 1 1 calc R . .
N53 N 0.68498(16) 0.5973(3) 0.97786(9) 0.0304(7) Uani 1 1 d . . .
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C103 C 0.85889(19) 0.6287(3) 0.04607(11) 0.0274(8) Uani 1 1 d . . .
N55 N 0.39813(18) 0.1300(3) 0.14609(11) 0.0444(9) Uani 1 1 d . . .
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O26 O 0.3701(2) 0.7936(3) -0.21892(12) 0.0686(11) Uani 1 1 d . . .
C102 C 0.4640(2) 0.1510(4) 0.16718(14) 0.0393(10) Uani 1 1 d . . .
N54 N 0.4713(2) 0.2060(3) 0.20516(12) 0.0462(9) Uani 1 1 d . . .
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C2 C 0.23794(19) 0.4003(3) 0.22465(12) 0.0327(8) Uani 1 1 d . . .
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H2B H 0.2652 0.4750 0.2222 0.039 Uiso 1 1 calc R . .
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N59 N 0.85683(17) 0.7483(3) 0.04722(10) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . .
H59A H 0.8720 0.7899 0.0265 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
H59B H 0.8403 0.7847 0.0687 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
N51 N 0.73775(18) 0.7728(3) 0.95706(10) 0.0355(8) Uani 1 1 d . . .
H51A H 0.7562 0.7346 0.9367 0.043 Uiso 1 1 calc R . .
H51B H 0.7456 0.8493 0.9606 0.043 Uiso 1 1 calc R . .
N57 N 0.83424(17) 0.5652(3) 0.07802(10) 0.0348(8) Uani 1 1 d . . .
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H57B H 0.8354 0.4872 0.0775 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
N56 N 0.52433(19) 0.1175(4) 0.14976(12) 0.0531(10) Uani 1 1 d . . .
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H56B H 0.5203 0.0815 0.1250 0.064 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.2888(2) 0.2934(4) 0.21944(15) 0.0453(11) Uani 1 1 d . . .
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O91 O 0.5288(2) 0.3097(4) 0.30162(13) 0.0785(11) Uani 1 1 d . . .
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loop_
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loop_
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_geom_angle
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C51 O3 V1 134.2(2) . . ?
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C32 N31 C31 111.3(3) . . ?
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C32 N31 V31 108.2(2) . . ?
C33 N31 V31 104.99(19) . . ?
C31 N31 V31 112.8(2) . . ?
O1W Na1 O90' 94.03(18) . . ?
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O36 Na1 O1W' 87.2(2) . . ?
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C53 C61 C62 118.5(3) . . ?
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C83 C82 C31 117.8(3) . . ?
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C63 C51 C52 119.0(3) . . ?
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C63 C62 C11 118.6(3) . . ?
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N1 C1 C52 114.1(3) . . ?
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C34 O36 K1 128.5(3) 3_565 . ?
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O15 C15 C13 115.8(3) . . ?
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O37 C35 C33 118.7(3) . . ?
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O27 C25 C23 119.4(3) . . ?
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O4 C4 C2 117.9(4) . . ?
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O3 V1 O4 85.86(11) . . ?
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O2 V31 O34 160.78(10) . . ?
O35 V31 O34 85.74(11) . . ?
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O33 V31 N31 84.66(10) . . ?
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O35 V31 N31 76.87(10) . . ?
O34 V31 N31 76.63(11) . . ?
C34 O34 V31 122.9(3) . . ?
V1 O2 V31 169.60(15) . . ?
C35 O35 V31 122.0(2) . . ?
C81 O33 V31 137.7(2) . . ?
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O17 K1 O3W' 174.8(2) 4_665 . ?
O16 K1 O3W' 103.6(3) . . ?
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O17 K1 O4W' 87.20(18) 4_665 . ?
O16 K1 O4W' 96.54(16) . . ?
O5W K1 O4W' 130.2(2) . . ?
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O3W' K1 O4W' 95.0(3) . . ?
O17 K1 O4W 99.2(2) 4_665 . ?
O16 K1 O4W 120.7(3) . . ?
O5W K1 O4W 109.2(3) . . ?
O3W K1 O4W 66.0(3) . . ?
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O3W K1 O36 77.53(15) . . ?
O3W' K1 O36 62.0(2) . . ?
O4W' K1 O36 149.71(19) . . ?
O4W K1 O36 143.1(2) . . ?
O17 K1 O5W' 93.39(12) 4_665 . ?
O16 K1 O5W' 150.91(13) . . ?
O5W K1 O5W' 22.32(14) . . ?
O3W K1 O5W' 72.07(15) . . ?
O3W' K1 O5W' 81.5(2) . . ?
O4W' K1 O5W' 111.71(18) . . ?
O4W K1 O5W' 88.3(3) . . ?
O36 K1 O5W' 85.64(13) . . ?
O17 K1 C14 75.91(8) 4_665 . ?
O16 K1 C14 19.18(8) . . ?
O5W K1 C14 143.81(14) . . ?
O3W K1 C14 120.73(13) . . ?
O3W' K1 C14 109.1(2) . . ?
O4W' K1 C14 77.81(15) . . ?
O4W K1 C14 102.7(3) . . ?
O36 K1 C14 90.78(9) . . ?
O5W' K1 C14 165.62(12) . . ?
O17 K1 Na1 101.20(6) 4_665 . ?
O16 K1 Na1 36.18(6) . . ?
O5W K1 Na1 102.91(12) . . ?
O3W K1 Na1 99.31(15) . . ?
O3W' K1 Na1 81.2(3) . . ?
O4W' K1 Na1 126.92(16) . . ?
O4W K1 Na1 143.7(2) . . ?
O36 K1 Na1 36.15(7) . . ?
O5W' K1 Na1 119.80(12) . . ?
C14 K1 Na1 54.75(6) . . ?
C23 N21 C22 112.3(3) . . ?
C23 N21 C21 108.9(2) . . ?
C22 N21 C21 111.5(2) . . ?
C23 N21 V21 104.21(18) . . ?
C22 N21 V21 108.62(19) . . ?
C21 N21 V21 111.11(19) . . ?
C2 N1 C1 111.7(3) . . ?
C2 N1 C3 112.3(3) . . ?
C1 N1 C3 109.3(3) . . ?
C2 N1 V1 110.2(2) . . ?
C1 N1 V1 109.3(2) . . ?
C3 N1 V1 103.7(2) . . ?
C52 C53 C61 123.2(3) . . ?
C12 N11 C13 111.8(3) . . ?
C12 N11 C11 110.7(2) . . ?
C13 N11 C11 109.3(3) . . ?
C12 N11 V11 108.8(2) . . ?
C13 N11 V11 104.50(19) . . ?
C11 N11 V11 111.47(19) . . ?
C4 O4 V1 123.0(3) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
O3 C51 1.350(4) . ?
O3 V1 1.885(2) . ?
O5 C5 1.282(4) . ?
O5 V1 2.008(2) . ?
O14 C14 1.273(4) . ?
O14 V11 2.101(2) 2 ?
N31 C32 1.477(4) . ?
N31 C33 1.494(4) . ?
N31 C31 1.495(4) . ?
N31 V31 2.305(3) . ?
O21 V21 1.609(2) . ?
Na1 O1W 2.326(6) . ?
Na1 O90' 2.383(4) . ?
Na1 O36 2.403(3) . ?
Na1 O7 2.430(3) . ?
Na1 O16 2.447(3) . ?
Na1 O2W 2.799(7) . ?
Na1 O1W' 2.863(11) . ?
Na1 K1 4.0286(17) . ?
C52 C53 1.393(4) . ?
C52 C51 1.401(4) . ?
C52 C1 1.506(4) . ?
C72 C73 1.379(4) . ?
C72 C71 1.426(4) . ?
C72 C21 1.493(4) . ?
C61 O13 1.338(4) . ?
C61 C53 1.399(4) . ?
C61 C62 1.410(4) . ?
C82 C83 1.358(4) . ?
C82 C81 1.424(5) . ?
C82 C31 1.520(4) . ?
C81 O33 1.304(4) . ?
C81 C73 1.396(4) . ?
C5 O7 1.221(4) . ?
C5 C3 1.524(5) . ?
C51 C63 1.399(4) . ?
C62 C63 1.395(4) . ?
C62 C11 1.514(4) . ?
C21 N21 1.495(4) . ?
C83 C71 1.421(4) . ?
C11 N11 1.489(4) . ?
C1 N1 1.483(4) . ?
C13 N11 1.479(4) . ?
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O17 K1 2.675(3) 4_566 ?
O36 C34 1.246(5) 3_565 ?
O36 K1 2.896(3) . ?
C24 O26 1.229(5) 3_565 ?
C24 O24 1.279(4) . ?
C24 C22 1.502(5) . ?
C71 O23 1.302(4) . ?
C34 O36 1.246(5) 3_565 ?
C34 O34 1.288(5) . ?
C34 C32 1.500(6) . ?
C15 O15 1.272(4) . ?
C22 N21 1.480(4) . ?
O16 C14 1.244(4) . ?
O16 K1 2.676(3) . ?
O27 C25 1.234(4) . ?
O37 C35 1.233(4) . ?
C14 C12 1.501(5) 2 ?
C14 K1 3.409(4) . ?
C35 O35 1.281(4) . ?
C35 C33 1.512(5) . ?
C12 N11 1.470(4) . ?
C12 C14 1.500(5) 2_545 ?
C25 O25 1.286(4) . ?
C25 C23 1.514(4) . ?
C3 N1 1.486(4) . ?
N58 C103 1.325(4) . ?
N53 C101 1.309(5) . ?
C103 N59 1.319(5) . ?
C103 N57 1.333(4) . ?
N55 C102 1.320(5) . ?
C23 N21 1.471(4) . ?
N52 C101 1.320(5) . ?
O26 C24 1.229(5) 3_565 ?
C102 N54 1.318(5) . ?
C102 N56 1.332(5) . ?
C2 N1 1.470(5) . ?
C2 C4 1.519(5) . ?
C101 N51 1.325(4) . ?
C4 O6 1.245(5) . ?
C4 O4 1.256(5) . ?
O91 C91 1.463(6) . ?
O5W O5W' 1.222(7) . ?
O5W K1 2.680(5) . ?
C90 O90' 1.442(5) . ?
O1W O1W' 1.046(12) . ?
O3W' O3W 0.861(8) . ?
O3W' K1 2.737(8) . ?
O2W' O2W 0.853(7) . ?
O4W' O4W 1.242(11) . ?
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O4W K1 2.795(11) . ?
O5W' K1 3.155(5) . ?
V21 O23 1.912(2) . ?
V21 O12 1.924(2) . ?
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V21 N21 2.301(3) . ?
V11 O11 1.631(2) . ?
V11 O12 1.701(2) . ?
V11 O13 1.852(2) . ?
V11 O15 2.011(2) . ?
V11 O14 2.101(2) 2_545 ?
V11 N11 2.309(3) . ?
V1 O1 1.610(2) . ?
V1 O2 1.712(2) . ?
V1 O4 2.094(3) . ?
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V31 O31 1.611(2) . ?
V31 O33 1.897(2) . ?
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V31 O35 2.000(2) . ?
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K1 O17 2.674(3) 4_665 ?
