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#$Date: 2016-02-16 22:30:59 +0200 (Tue, 16 Feb 2016) $
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# contributors.
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data_4307762
loop_
_publ_author_name
'Theocharis C. Stamatatos'
'Eleanna Diamantopoulou'
'Catherine P. Raptopoulou'
'Vassilis Psycharis'
'Albert Escuer'
'Spyros P. Perlepes'
_publ_section_title
;
Acetate/Di-2-pyridyl Ketone Oximate "Blend" as a Source of
High-Nuclearity Nickel(II) Clusters: Dependence of the Nuclearity on the
Nature of the Inorganic Anion Present
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              2350
_journal_page_last               2352
_journal_paper_doi               10.1021/ic062262t
_journal_volume                  46
_journal_year                    2007
_chemical_formula_sum            'C48.5 H56.4 N9 Ni5 O21.7'
_chemical_formula_weight         1406.18
_chemical_name_systematic
;
 ?
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2yn'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 113.630(3)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   16.8789(15)
_cell_length_b                   25.140(2)
_cell_length_c                   18.2298(16)
_cell_measurement_reflns_used    25
_cell_measurement_temperature    298
_cell_measurement_theta_max      27
_cell_measurement_theta_min      11
_cell_volume                     7086.9(11)
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-86 (Sheldrick, 1986)'
_diffrn_ambient_temperature      298
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_measurement_device_type  'P21 Nicolet upgraded by Crystal Logic'
_diffrn_measurement_method       θ/2θ
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength     1.54180
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0715
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0579
_diffrn_reflns_limit_h_max       17
_diffrn_reflns_limit_h_min       -16
_diffrn_reflns_limit_k_max       0
_diffrn_reflns_limit_k_min       -26
_diffrn_reflns_limit_l_max       0
_diffrn_reflns_limit_l_min       -19
_diffrn_reflns_number            8818
_diffrn_reflns_theta_full        53.81
_diffrn_reflns_theta_max         53.81
_diffrn_reflns_theta_min         3.18
_diffrn_standards_decay_%        -2.9
_diffrn_standards_interval_count 97
_diffrn_standards_number         3
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.052
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.63
_exptl_absorpt_correction_type   'psi-scan empirical'
_exptl_crystal_colour            red-orange
_exptl_crystal_density_diffrn    1.318
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       parall
_exptl_crystal_F_000             2896
_exptl_crystal_size_max          0.54
_exptl_crystal_size_mid          0.23
_exptl_crystal_size_min          0.10
_refine_diff_density_max         0.895
_refine_diff_density_min         -0.679
_refine_diff_density_rms         0.122
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.083
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     782
_refine_ls_number_reflns         8461
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.083
_refine_ls_R_factor_all          0.1040
_refine_ls_R_factor_gt           0.0764
_refine_ls_shift/su_max          0.033
_refine_ls_shift/su_mean         0.001
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1585P)²+9.0122P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2058
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2438
_reflns_number_gt                6180
_reflns_number_total             8461
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic062262tsi20061128_095107.cif
_cod_data_source_block           ped787
_cod_original_cell_volume        7086.8(10)
_cod_original_formula_sum        'C48.50 H56.40 N9 Ni5 O21.70'
_cod_database_code               4307762
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ni1 Ni 0.19113(7) 0.98280(5) 0.31776(6) 0.0484(4) Uani 1 1 d . . .
Ni2 Ni -0.00486(7) 0.87531(5) 0.34992(6) 0.0490(4) Uani 1 1 d . . .
Ni3 Ni 0.24261(8) 0.88109(6) 0.22329(7) 0.0608(4) Uani 1 1 d . . .
Ni4 Ni 0.08393(8) 0.78306(5) 0.27693(8) 0.0618(4) Uani 1 1 d . . .
Ni5 Ni -0.01872(7) 0.95272(4) 0.21380(6) 0.0433(3) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.1010(3) 0.95167(18) 0.2144(3) 0.0493(11) Uani 1 1 d . . .
N1 N -0.0593(3) 0.9480(2) 0.0922(3) 0.0454(13) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.1223(4) 0.9115(2) 0.1774(3) 0.0490(14) Uani 1 1 d . . .
N3 N 0.1904(5) 0.8479(3) 0.1085(4) 0.077(2) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.0323(3) 0.94878(17) 0.3340(2) 0.0437(10) Uani 1 1 d . . .
N11 N 0.2702(4) 0.9974(3) 0.4385(4) 0.0571(16) Uani 1 1 d . . .
N12 N 0.1163(3) 0.9601(2) 0.3746(3) 0.0430(13) Uani 1 1 d . . .
N13 N 0.0390(4) 0.9027(2) 0.4690(3) 0.0513(14) Uani 1 1 d . . .
O21 O -0.0411(3) 0.87030(18) 0.2290(3) 0.0523(12) Uani 1 1 d . . .
N21 N 0.0421(4) 0.7370(3) 0.1757(4) 0.0707(19) Uani 1 1 d . . .
N22 N -0.0160(4) 0.8251(2) 0.2057(3) 0.0520(15) Uani 1 1 d . . .
OW1 O 0.2624(4) 0.9118(2) 0.3347(3) 0.0545(13) Uani 1 1 d . . .
HW1A H 0.323(6) 0.915(3) 0.358(5) 0.071 Uiso 1 1 d . . .
HW1B H 0.263(6) 0.895(4) 0.364(6) 0.071 Uiso 1 1 d . . .
O31 O 0.1254(3) 1.0538(2) 0.2887(3) 0.0618(13) Uani 1 1 d . . .
O32 O -0.0127(3) 1.0343(2) 0.2097(3) 0.0566(13) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.2757(3) 1.0145(2) 0.2787(3) 0.0680(15) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.2862(4) 0.9527(3) 0.1945(3) 0.0742(17) Uani 1 1 d . . .
O35 O 0.0113(5) 0.7417(2) 0.3232(4) 0.0883(19) Uani 1 1 d . . .
O36 O -0.0495(4) 0.8052(2) 0.3705(4) 0.0722(15) Uani 1 1 d . . .
O37 O -0.1372(3) 0.9602(2) 0.2175(3) 0.0559(12) Uani 1 1 d . . .
O38 O -0.1260(3) 0.9072(2) 0.3210(3) 0.0600(13) Uani 1 1 d . . .
O39 O 0.1953(4) 0.7417(2) 0.3314(3) 0.0759(17) Uani 1 1 d . . .
O40 O 0.2023(3) 0.8083(2) 0.2591(3) 0.0635(14) Uani 1 1 d . . .
O41 O 0.3672(4) 0.8583(3) 0.2576(4) 0.0878(19) Uani 1 1 d . . .
O43 O 0.1147(3) 0.8406(2) 0.3660(3) 0.0561(12) Uani 1 1 d . . .
C1 C -0.1323(4) 0.9737(3) 0.0479(4) 0.0525(18) Uani 1 1 d . . .
H1 H -0.1676 0.9861 0.0724 0.062(11) Uiso 1 1 calc R . .
C2 C -0.1567(5) 0.9824(3) -0.0325(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . .
H2 H -0.2067 1.0017 -0.0610 0.062(11) Uiso 1 1 calc R . .
C3 C -0.1084(5) 0.9632(3) -0.0706(4) 0.0537(18) Uani 1 1 d . . .
H3 H -0.1254 0.9685 -0.1253 0.062(11) Uiso 1 1 calc R . .
C4 C -0.0335(5) 0.9356(3) -0.0267(4) 0.0541(18) Uani 1 1 d . . .
H4 H 0.0013 0.9225 -0.0513 0.062(11) Uiso 1 1 calc R . .
C5 C -0.0106(4) 0.9276(3) 0.0554(4) 0.0459(16) Uani 1 1 d . . .
C6 C 0.0700(4) 0.8993(3) 0.1041(4) 0.0512(17) Uani 1 1 d . . .
C7 C 0.1054(5) 0.8563(3) 0.0695(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . .
C8 C 0.0536(6) 0.8258(4) 0.0076(5) 0.080(3) Uani 1 1 d . . .
H8 H -0.0062 0.8301 -0.0155 0.16(3) Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.0960(9) 0.7867(5) -0.0199(7) 0.132(5) Uani 1 1 d . . .
H9 H 0.0641 0.7664 -0.0647 0.16(3) Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.1791(10) 0.7789(6) 0.0168(8) 0.150(7) Uani 1 1 d . . .
H10 H 0.2062 0.7528 -0.0011 0.16(3) Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 0.2270(8) 0.8102(6) 0.0834(7) 0.122(5) Uani 1 1 d . . .
H11 H 0.2861 0.8041 0.1104 0.16(3) Uiso 1 1 calc R . .
C21 C 0.3516(5) 1.0137(4) 0.4676(6) 0.081(3) Uani 1 1 d . . .
H21 H 0.3727 1.0288 0.4324 0.086(14) Uiso 1 1 calc R . .
C22 C 0.4070(6) 1.0095(5) 0.5475(6) 0.103(4) Uani 1 1 d . . .
H22 H 0.4636 1.0219 0.5662 0.086(14) Uiso 1 1 calc R . .
C23 C 0.3745(6) 0.9862(5) 0.5981(6) 0.099(4) Uani 1 1 d . . .
H23 H 0.4098 0.9821 0.6521 0.086(14) Uiso 1 1 calc R . .
C24 C 0.2914(5) 0.9692(4) 0.5696(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . .
H24 H 0.2701 0.9534 0.6041 0.086(14) Uiso 1 1 calc R . .
C25 C 0.2386(5) 0.9753(3) 0.4900(4) 0.0559(19) Uani 1 1 d . . .
C26 C 0.1473(5) 0.9590(3) 0.4518(4) 0.0499(17) Uani 1 1 d . . .
C27 C 0.0953(4) 0.9429(3) 0.4979(4) 0.0472(17) Uani 1 1 d . . .
C28 C 0.1020(5) 0.9699(3) 0.5666(4) 0.0538(18) Uani 1 1 d . . .
H28 H 0.1391 0.9989 0.5840 0.081(14) Uiso 1 1 calc R . .
C29 C 0.0552(5) 0.9548(3) 0.6091(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . .
H29 H 0.0610 0.9723 0.6559 0.081(14) Uiso 1 1 calc R . .
C30 C -0.0011(6) 0.9127(4) 0.5802(5) 0.069(2) Uani 1 1 d . . .
H30 H -0.0344 0.9011 0.6072 0.081(14) Uiso 1 1 calc R . .
C31 C -0.0071(5) 0.8880(3) 0.5108(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . .
H31 H -0.0453 0.8597 0.4917 0.081(14) Uiso 1 1 calc R . .
C41 C 0.0742(7) 0.6913(4) 0.1629(7) 0.094(3) Uani 1 1 d . . .
H41 H 0.1274 0.6799 0.2007 0.13(2) Uiso 1 1 calc R . .
C42 C 0.0324(8) 0.6600(5) 0.0963(7) 0.109(4) Uani 1 1 d . . .
H42 H 0.0574 0.6285 0.0892 0.13(2) Uiso 1 1 calc R . .
C43 C -0.0438(7) 0.6755(4) 0.0427(7) 0.102(4) Uani 1 1 d . . .
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C44 C -0.0794(6) 0.7232(4) 0.0509(5) 0.081(3) Uani 1 1 d . . .
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C45 C -0.0348(6) 0.7540(3) 0.1180(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . .
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C47 C -0.1503(5) 0.8279(3) 0.0828(4) 0.0575(19) Uani 1 1 d . . .
C48 C -0.2105(6) 0.8408(4) 0.1106(6) 0.075(2) Uani 1 1 d . . .
H48 H -0.2003 0.8365 0.1643 0.098(17) Uiso 1 1 calc R . .
C49 C -0.2890(6) 0.8611(5) 0.0555(7) 0.093(3) Uani 1 1 d . . .
H49 H -0.3320 0.8711 0.0725 0.098(17) Uiso 1 1 calc R . .
C50 C -0.3025(7) 0.8664(4) -0.0234(7) 0.097(3) Uani 1 1 d . . .
H50 H -0.3545 0.8795 -0.0608 0.098(17) Uiso 1 1 calc R . .
C51 C -0.2380(7) 0.8519(4) -0.0454(6) 0.082(3) Uani 1 1 d . . .
H51 H -0.2469 0.8556 -0.0989 0.098(17) Uiso 1 1 calc R . .
N23 N -0.1633(5) 0.8328(3) 0.0049(4) 0.0709(19) Uani 1 1 d . . .
C61 C 0.0499(5) 1.0649(3) 0.2423(4) 0.0537(18) Uani 1 1 d . . .
C62 C 0.0331(7) 1.1236(3) 0.2241(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . . .
H62A H 0.0563 1.1435 0.2731 0.14(3) Uiso 1 1 calc R . .
H62B H -0.0281 1.1297 0.1981 0.14(3) Uiso 1 1 calc R . .
H62C H 0.0604 1.1348 0.1895 0.14(3) Uiso 1 1 calc R . .
C63 C 0.3055(5) 0.9968(4) 0.2313(5) 0.069(2) Uani 1 1 d . . .
C64 C 0.3711(7) 1.0308(6) 0.2144(7) 0.107(4) Uani 1 1 d . . .
H64A H 0.4001 1.0093 0.1892 0.12(2) Uiso 1 1 calc R . .
H64B H 0.4126 1.0448 0.2638 0.12(2) Uiso 1 1 calc R . .
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Ni3 OW1 HW1A 102(5) . . ?
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C22 C23 H23 119.8 . . ?
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C49 C50 H50 120.9 . . ?
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O31 C61 C62 114.7(8) . . ?
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O33 C63 O34 126.1(8) . . ?
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O36 C65 O35 128.2(9) . . ?
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O38 C67 O37 126.5(7) . . ?
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O40 C69 C70 122.1(10) . . ?
O39 C69 Ni4 54.3(4) . . ?
O40 C69 Ni4 64.0(5) . . ?
C70 C69 Ni4 171.8(8) . . ?
C69 C70 H70A 109.5 . . ?
C69 C70 H70B 109.5 . . ?
H70A C70 H70B 109.5 . . ?
C69 C70 H70C 109.5 . . ?
H70A C70 H70C 109.5 . . ?
H70B C70 H70C 109.5 . . ?
O41 C71 O42 126.0(9) . . ?
O41 C71 C72 116.6(11) . . ?
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C71 C72 H72A 109.5 . . ?
C71 C72 H72B 109.5 . . ?
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C71 C72 H72C 109.5 . . ?
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H72B C72 H72C 109.5 . . ?
O44 C73 O43 121.8(7) . . ?
O44 C73 C74 119.1(7) . . ?
O43 C73 C74 119.2(8) . . ?
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C73 C74 H74C 109.5 . . ?
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OW3 CA1 CA2 56(2) . . ?
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OA1 CA2 OW3 142(4) . . ?
CA3 CA2 OW3 96(3) . . ?
OA1 CA2 CA1 101(3) . . ?
CA3 CA2 CA1 140(3) . . ?
OW3 CA2 CA1 53(2) . . ?
CA2 CA3 OW2 165(4) . . ?
CA1 OW3 CA2 71(3) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
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