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#$Date: 2016-03-23 00:34:49 +0200 (Wed, 23 Mar 2016) $
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data_4307905
loop_
_publ_author_name
'Ranko P. Bontchev'
'Eugene L. Venturini'
'May Nyman'
_publ_section_title
;
Copper-Linked Hexaniobate Lindqvist Clusters Variations on a Theme
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              4483
_journal_page_last               4491
_journal_paper_doi               10.1021/ic0624118
_journal_volume                  46
_journal_year                    2007
_chemical_formula_sum            'Cu2 N2 Nb3 O16'
_chemical_formula_weight         689.83
_chemical_name_common            'Copper-ammonia hexaniobate'
_chemical_name_systematic
;
 ?
;
_space_group_IT_number           12
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2y'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/m 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.000(5)
_cell_angle_beta                 130.840(5)
_cell_angle_gamma                90.000(5)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   18.266(5)
_cell_length_b                   8.913(5)
_cell_length_c                   13.591(5)
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_volume                     1674.0(12)
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71069
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1598
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1721
_diffrn_reflns_limit_h_max       20
_diffrn_reflns_limit_h_min       -20
_diffrn_reflns_limit_k_max       10
_diffrn_reflns_limit_k_min       -10
_diffrn_reflns_limit_l_max       14
_diffrn_reflns_limit_l_min       -15
_diffrn_reflns_number            2840
_diffrn_reflns_theta_full        23.50
_diffrn_reflns_theta_max         23.50
_diffrn_reflns_theta_min         1.98
_exptl_absorpt_coefficient_mu    4.566
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_density_diffrn    2.737
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_F_000             1292
_exptl_crystal_size_max          0.14
_exptl_crystal_size_mid          0.07
_exptl_crystal_size_min          0.02
_refine_diff_density_max         1.508
_refine_diff_density_min         -2.047
_refine_diff_density_rms         0.331
_refine_ls_extinction_coef       0.0013(4)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.025
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     127
_refine_ls_number_reflns         1302
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.025
_refine_ls_R_factor_all          0.0908
_refine_ls_R_factor_gt           0.0877
_refine_ls_shift/su_max          0.026
_refine_ls_shift/su_mean         0.007
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1327P)²+6.7704P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1236
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1643
_reflns_number_gt                708
_reflns_number_total             1302
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic0624118-file006.cif
_cod_data_source_block           c
_cod_database_code               4307905
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Nb1 Nb 0.5757(2) 0.0000 0.4093(3) 0.0221(10) Uani 1 2 d S . .
Nb2 Nb 0.60996(15) 0.1882(2) 0.65024(19) 0.0240(8) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 0.2150(5) 0.5000 0.0950(6) 0.084(2) Uani 1 2 d S . .
Cu2 Cu 0.0714(4) 0.1513(6) 0.4093(6) 0.0298(16) Uani 0.50 1 d P . .
N1 N -0.006(2) 0.0000 0.270(3) 0.059(10) Uani 1 2 d S . .
N2 N 0.166(3) 0.0000 0.532(4) 0.054(10) Uani 1 2 d S . .
O1 O 0.6264(16) 0.0000 0.339(2) 0.032(6) Uani 1 2 d S . .
O2 O 0.5000 0.0000 0.5000 0.033(9) Uani 1 4 d S . .
O3 O 0.6915(12) 0.3285(18) 0.7635(13) 0.038(5) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.6486(11) 0.1568(18) 0.5446(15) 0.032(4) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.6788(16) 0.0000 0.749(2) 0.036(7) Uani 1 2 d S . .
O6 O 0.5262(11) 0.158(2) 0.6957(14) 0.035(5) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.5000 0.303(2) 0.5000 0.029(6) Uani 1 2 d S . .
O8 O 0.6498(13) -0.312(2) 0.303(2) 0.059(6) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.097(2) 0.5000 0.119(3) 0.13(2) Uani 1 2 d S . .
O10 O 0.282(2) 0.5000 0.004(3) 0.090(12) Uani 1 2 d S . .
O11 O 0.6144(17) 0.197(2) 0.9446(19) 0.081(8) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.5000 0.325(5) 0.0000 0.07(2) Uani 0.50 2 d SP . .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Nb Nb -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Nb1 O4 103.7(7) . . ?
O1 Nb1 O4 103.7(7) . 6 ?
O4 Nb1 O4 90.0(9) . 6 ?
O1 Nb1 O6 101.1(7) . 5_656 ?
O4 Nb1 O6 155.1(7) . 5_656 ?
O4 Nb1 O6 85.0(6) 6 5_656 ?
O1 Nb1 O6 101.1(7) . 2_656 ?
O4 Nb1 O6 85.0(6) . 2_656 ?
O4 Nb1 O6 155.1(7) 6 2_656 ?
O6 Nb1 O6 89.4(9) 5_656 2_656 ?
O1 Nb1 O2 178.1(8) . . ?
O4 Nb1 O2 77.6(5) . . ?
O4 Nb1 O2 77.6(5) 6 . ?
O6 Nb1 O2 77.6(5) 5_656 . ?
O6 Nb1 O2 77.6(5) 2_656 . ?
O1 Nb1 Cu2 91.29(13) . 3_545 ?
O4 Nb1 Cu2 135.1(5) . 3_545 ?
O4 Nb1 Cu2 45.1(5) 6 3_545 ?
O6 Nb1 Cu2 44.4(5) 5_656 3_545 ?
O6 Nb1 Cu2 133.8(5) 2_656 3_545 ?
O2 Nb1 Cu2 88.69(13) . 3_545 ?
O1 Nb1 Cu2 91.29(13) . 8 ?
O4 Nb1 Cu2 45.1(5) . 8 ?
O4 Nb1 Cu2 135.1(5) 6 8 ?
O6 Nb1 Cu2 133.8(5) 5_656 8 ?
O6 Nb1 Cu2 44.4(5) 2_656 8 ?
O2 Nb1 Cu2 88.69(13) . 8 ?
Cu2 Nb1 Cu2 177.1(3) 3_545 8 ?
O1 Nb1 Nb2 136.2(5) . . ?
O4 Nb1 Nb2 32.4(5) . . ?
O4 Nb1 Nb2 82.1(5) 6 . ?
O6 Nb1 Nb2 122.7(5) 5_656 . ?
O6 Nb1 Nb2 80.6(4) 2_656 . ?
O2 Nb1 Nb2 45.16(6) . . ?
Cu2 Nb1 Nb2 119.27(15) 3_545 . ?
Cu2 Nb1 Nb2 59.24(12) 8 . ?
O1 Nb1 Nb2 136.2(5) . 6 ?
O4 Nb1 Nb2 82.1(5) . 6 ?
O4 Nb1 Nb2 32.4(5) 6 6 ?
O6 Nb1 Nb2 80.6(4) 5_656 6 ?
O6 Nb1 Nb2 122.7(5) 2_656 6 ?
O2 Nb1 Nb2 45.16(6) . 6 ?
Cu2 Nb1 Nb2 59.24(12) 3_545 6 ?
Cu2 Nb1 Nb2 119.27(15) 8 6 ?
Nb2 Nb1 Nb2 60.04(10) . 6 ?
O3 Nb2 O7 103.9(7) . . ?
O3 Nb2 O4 103.4(7) . . ?
O7 Nb2 O4 85.9(5) . . ?
O3 Nb2 O5 101.9(7) . . ?
O7 Nb2 O5 154.1(8) . . ?
O4 Nb2 O5 90.2(8) . . ?
O3 Nb2 O6 101.8(8) . . ?
O7 Nb2 O6 85.6(5) . . ?
O4 Nb2 O6 154.7(7) . . ?
O5 Nb2 O6 87.2(8) . . ?
O3 Nb2 O2 179.3(6) . . ?
O7 Nb2 O2 76.2(5) . . ?
O4 Nb2 O2 77.3(5) . . ?
O5 Nb2 O2 78.0(5) . . ?
O6 Nb2 O2 77.5(5) . . ?
O3 Nb2 Cu2 92.7(6) . 7_556 ?
O7 Nb2 Cu2 47.05(14) . 7_556 ?
O4 Nb2 Cu2 132.8(5) . 7_556 ?
O5 Nb2 Cu2 129.7(6) . 7_556 ?
O6 Nb2 Cu2 42.6(5) . 7_556 ?
O2 Nb2 Cu2 86.82(13) . 7_556 ?
O3 Nb2 Cu2 94.0(5) . 8 ?
O7 Nb2 Cu2 46.77(14) . 8 ?
O4 Nb2 Cu2 43.1(5) . 8 ?
O5 Nb2 Cu2 133.2(6) . 8 ?
O6 Nb2 Cu2 132.3(5) . 8 ?
O2 Nb2 Cu2 86.54(12) . 8 ?
Cu2 Nb2 Cu2 92.46(19) 7_556 8 ?
O3 Nb2 Nb1 135.5(6) . . ?
O7 Nb2 Nb1 80.5(4) . . ?
O4 Nb2 Nb1 32.2(5) . . ?
O5 Nb2 Nb1 82.6(6) . . ?
O6 Nb2 Nb1 122.7(5) . . ?
O2 Nb2 Nb1 45.17(6) . . ?
Cu2 Nb2 Nb1 118.48(14) 7_556 . ?
Cu2 Nb2 Nb1 56.57(11) 8 . ?
O3 Nb2 Nb2 134.8(5) . 6 ?
O7 Nb2 Nb2 121.3(5) . 6 ?
O4 Nb2 Nb2 81.9(5) . 6 ?
O5 Nb2 Nb2 32.9(5) . 6 ?
O6 Nb2 Nb2 82.3(5) . 6 ?
O2 Nb2 Nb2 45.13(5) . 6 ?
Cu2 Nb2 Nb2 116.65(11) 7_556 6 ?
Cu2 Nb2 Nb2 116.54(11) 8 6 ?
Nb1 Nb2 Nb2 59.98(5) . 6 ?
O3 Cu1 O3 90.2(8) 5_666 2_656 ?
O3 Cu1 O10 95.3(7) 5_666 . ?
O3 Cu1 O10 95.3(7) 2_656 . ?
O3 Cu1 O9 97.9(7) 5_666 . ?
O3 Cu1 O9 97.9(7) 2_656 . ?
O10 Cu1 O9 161.3(11) . . ?
O3 Cu1 O11 177.8(6) 5_666 8_454 ?
O3 Cu1 O11 87.7(6) 2_656 8_454 ?
O10 Cu1 O11 85.5(7) . 8_454 ?
O9 Cu1 O11 81.8(8) . 8_454 ?
O3 Cu1 O11 87.7(6) 5_666 3_454 ?
O3 Cu1 O11 177.8(6) 2_656 3_454 ?
O10 Cu1 O11 85.5(7) . 3_454 ?
O9 Cu1 O11 81.8(8) . 3_454 ?
O11 Cu1 O11 94.5(10) 8_454 3_454 ?
N2 Cu2 N1 91.5(11) . . ?
N2 Cu2 O6 169.4(9) . 7_556 ?
N1 Cu2 O6 97.9(9) . 7_556 ?
N2 Cu2 O4 95.5(9) . 8_455 ?
N1 Cu2 O4 172.5(9) . 8_455 ?
O6 Cu2 O4 75.3(6) 7_556 8_455 ?
N2 Cu2 O7 99.2(10) . 7_556 ?
N1 Cu2 O7 108.8(11) . 7_556 ?
O6 Cu2 O7 73.2(6) 7_556 7_556 ?
O4 Cu2 O7 72.6(6) 8_455 7_556 ?
N2 Cu2 Cu2 46.4(8) . 6 ?
N1 Cu2 Cu2 46.9(7) . 6 ?
O6 Cu2 Cu2 141.0(5) 7_556 6 ?
O4 Cu2 Cu2 140.6(4) 8_455 6 ?
O7 Cu2 Cu2 100.0(5) 7_556 6 ?
N2 Cu2 Nb1 132.9(8) . 3_455 ?
N1 Cu2 Nb1 133.3(7) . 3_455 ?
O6 Cu2 Nb1 39.8(4) 7_556 3_455 ?
O4 Cu2 Nb1 39.3(4) 8_455 3_455 ?
O7 Cu2 Nb1 81.3(5) 7_556 3_455 ?
Cu2 Cu2 Nb1 178.57(13) 6 3_455 ?
N2 Cu2 Nb2 136.2(9) . 7_556 ?
N1 Cu2 Nb2 94.9(9) . 7_556 ?
O6 Cu2 Nb2 38.5(4) 7_556 7_556 ?
O4 Cu2 Nb2 81.7(4) 8_455 7_556 ?
O7 Cu2 Nb2 38.0(3) 7_556 7_556 ?
Cu2 Cu2 Nb2 116.65(11) 6 7_556 ?
Nb1 Cu2 Nb2 64.75(13) 3_455 7_556 ?
N2 Cu2 Nb2 87.5(8) . 8_455 ?
N1 Cu2 Nb2 145.4(10) . 8_455 ?
O6 Cu2 Nb2 82.0(4) 7_556 8_455 ?
O4 Cu2 Nb2 37.9(4) 8_455 8_455 ?
O7 Cu2 Nb2 37.8(3) 7_556 8_455 ?
Cu2 Cu2 Nb2 116.54(11) 6 8_455 ?
Nb1 Cu2 Nb2 64.19(13) 3_455 8_455 ?
Nb2 Cu2 Nb2 63.66(13) 7_556 8_455 ?
Cu2 N1 Cu2 86.2(14) . 6 ?
Cu2 N2 Cu2 87.1(16) 6 . ?
Nb2 O2 Nb2 180.0 . 5_656 ?
Nb2 O2 Nb2 89.75(11) . 6 ?
Nb2 O2 Nb2 90.25(11) 5_656 6 ?
Nb2 O2 Nb2 90.25(11) . 2_656 ?
Nb2 O2 Nb2 89.75(11) 5_656 2_656 ?
Nb2 O2 Nb2 180.0 6 2_656 ?
Nb2 O2 Nb1 90.33(8) . 5_656 ?
Nb2 O2 Nb1 89.67(8) 5_656 5_656 ?
Nb2 O2 Nb1 90.33(8) 6 5_656 ?
Nb2 O2 Nb1 89.67(8) 2_656 5_656 ?
Nb2 O2 Nb1 89.67(8) . . ?
Nb2 O2 Nb1 90.33(8) 5_656 . ?
Nb2 O2 Nb1 89.67(8) 6 . ?
Nb2 O2 Nb1 90.33(8) 2_656 . ?
Nb1 O2 Nb1 180.0 5_656 . ?
Nb2 O3 Cu1 176.2(11) . 5_666 ?
Nb1 O4 Nb2 115.4(8) . . ?
Nb1 O4 Cu2 95.6(6) . 8 ?
Nb2 O4 Cu2 99.0(7) . 8 ?
Nb2 O5 Nb2 114.2(11) 6 . ?
Nb1 O6 Nb2 114.5(8) 5_656 . ?
Nb1 O6 Cu2 95.8(6) 5_656 7_556 ?
Nb2 O6 Cu2 98.9(7) . 7_556 ?
Nb2 O7 Nb2 117.4(11) 2_656 . ?
Nb2 O7 Cu2 94.9(2) 2_656 8 ?
Nb2 O7 Cu2 95.4(2) . 8 ?
Nb2 O7 Cu2 95.4(2) 2_656 7_556 ?
Nb2 O7 Cu2 94.9(2) . 7_556 ?
Cu2 O7 Cu2 160.0(11) 8 7_556 ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Nb1 O1 1.71(2) . ?
Nb1 O4 1.977(16) . ?
Nb1 O4 1.977(16) 6 ?
Nb1 O6 2.002(17) 5_656 ?
Nb1 O6 2.002(16) 2_656 ?
Nb1 O2 2.378(3) . ?
Nb1 Cu2 3.109(6) 3_545 ?
Nb1 Cu2 3.109(6) 8 ?
Nb1 Nb2 3.354(4) . ?
Nb1 Nb2 3.354(4) 6 ?
Nb2 O3 1.775(15) . ?
Nb2 O7 1.972(11) . ?
Nb2 O4 1.991(16) . ?
Nb2 O5 1.998(12) . ?
Nb2 O6 2.007(16) . ?
Nb2 O2 2.378(2) . ?
Nb2 Cu2 3.189(7) 7_556 ?
Nb2 Cu2 3.201(6) 8 ?
Nb2 Nb2 3.356(5) 6 ?
Cu1 O3 2.158(16) 5_666 ?
Cu1 O3 2.158(16) 2_656 ?
Cu1 O10 2.24(3) . ?
Cu1 O9 2.39(3) . ?
Cu1 O11 2.39(2) 8_454 ?
Cu1 O11 2.39(2) 3_454 ?
Cu2 N2 1.96(3) . ?
Cu2 N1 1.97(3) . ?
Cu2 O6 2.186(17) 7_556 ?
Cu2 O4 2.215(18) 8_455 ?
Cu2 O7 2.343(7) 7_556 ?
Cu2 Cu2 2.697(11) 6 ?
Cu2 Nb1 3.109(6) 3_455 ?
Cu2 Nb2 3.189(7) 7_556 ?
Cu2 Nb2 3.201(6) 8_455 ?
N1 Cu2 1.97(3) 6 ?
N2 Cu2 1.96(3) 6 ?
O2 Nb2 2.378(2) 5_656 ?
O2 Nb2 2.378(2) 6 ?
O2 Nb2 2.378(2) 2_656 ?
O2 Nb1 2.378(3) 5_656 ?
O3 Cu1 2.158(16) 5_666 ?
O4 Cu2 2.215(17) 8 ?
O5 Nb2 1.998(12) 6 ?
O6 Nb1 2.002(16) 5_656 ?
O6 Cu2 2.186(17) 7_556 ?
O7 Nb2 1.972(11) 2_656 ?
O7 Cu2 2.343(7) 8 ?
O7 Cu2 2.343(7) 7_556 ?
O11 Cu1 2.39(2) 3_546 ?
