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#$Date: 2016-02-16 22:30:59 +0200 (Tue, 16 Feb 2016) $
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# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
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data_4322044
loop_
_publ_author_name
'Ina Loose'
'Elisabeth Droste'
'Michael Bösing'
'Heinrich Pohlmann'
'Michael H. Dickman'
'Cristina Rosu'
'Michael T. Pope'
'Bernt Krebs'
_publ_contact_author
;
Bernt Krebs
Anorganisch-Chemisches Institut
Westfaelische Wilhelms-Universitaet Muenster
Wilhelm-Klemm-Strasse 8
48149 Muenster
Bundesrepublik Deutschland
;
_publ_contact_author_email       krebs@uni-muenster.de
_publ_contact_author_fax         '0049 251 83 83 66'
_publ_contact_author_phone       '0049 251 83 31 31'
_publ_section_title
;
 Heteropolymetalate Clusters of the Subvalent Main Group Elements BiIII
 and SbIII
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              2688
_journal_page_last               2694
_journal_paper_doi               10.1021/ic981313m
_journal_volume                  38
_journal_year                    1999
_chemical_formula_sum            'Co2 H78 N10 O89 Sb2 W20'
_chemical_formula_weight         5681.08
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           15
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.600(10)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   20.744(3)
_cell_length_b                   15.474(2)
_cell_length_c                   26.158(5)
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_volume                     8396(2)
_computing_structure_refinement  'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0406
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0534
_diffrn_reflns_limit_h_max       29
_diffrn_reflns_limit_h_min       0
_diffrn_reflns_limit_k_max       21
_diffrn_reflns_limit_k_min       0
_diffrn_reflns_limit_l_max       36
_diffrn_reflns_limit_l_min       -36
_diffrn_reflns_number            11837
_diffrn_reflns_theta_max         30.07
_diffrn_reflns_theta_min         2.26
_exptl_absorpt_coefficient_mu    28.413
_exptl_crystal_density_diffrn    4.494
_exptl_crystal_F_000             9984
_refine_diff_density_max         3.872
_refine_diff_density_min         -2.626
_refine_diff_density_rms         0.513
_refine_ls_extinction_coef       0.000038(5)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_goodness_of_fit_all   1.060
_refine_ls_goodness_of_fit_obs   1.101
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     322
_refine_ls_number_reflns         11550
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.063
_refine_ls_restrained_S_obs      1.101
_refine_ls_R_factor_all          0.0765
_refine_ls_R_factor_obs          0.0504
_refine_ls_shift/esd_max         -0.143
_refine_ls_shift/esd_mean        0.003
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0721P)²+264.2377P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_all         0.1343
_refine_ls_wR_factor_obs         0.1209
_reflns_number_observed          8754
_reflns_number_total             11554
_reflns_observed_criterion       >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic981313m_8.cif
_cod_data_source_block           cosbw
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_refine_ls_weighting_scheme' value 'calc
w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0721P)^2^+264.2377P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
was changed to 'calc'. New tag '_refine_ls_weighting_details' was
created. The value of the new tag was set to
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0721P)^2^+264.2377P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 3143 2015-03-26 13:38:13Z robertas 
;
_cod_original_cell_volume        8396.1(23)
_cod_original_formula_sum        'H78 Co2 N10 O89 Sb2 W20'
_cod_database_code               4322044
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.14847(2) 0.33882(3) 0.01045(2) 0.01546(11) Uani 1 d . .
W2 W 0.11485(3) 0.39826(4) 0.13139(2) 0.01940(12) Uani 1 d . .
W3 W 0.17421(3) 0.54343(3) 0.05057(3) 0.01935(12) Uani 1 d . .
W4 W 0.24674(3) 0.43644(4) 0.22501(2) 0.02206(13) Uani 1 d . .
W5 W 0.22112(3) 0.23503(4) 0.19020(2) 0.01957(12) Uani 1 d . .
W6 W 0.37208(3) 0.30359(4) 0.19994(2) 0.02098(13) Uani 1 d . .
W7 W 0.31273(3) 0.59765(3) 0.13493(3) 0.02209(13) Uani 1 d . .
W8 W 0.43687(3) 0.46304(4) 0.11063(3) 0.02088(13) Uani 1 d . .
W9 W 0.34584(3) 0.54282(3) 0.01604(2) 0.01839(12) Uani 1 d . .
W10 W 0.20097(3) 0.11827(3) 0.07438(2) 0.02001(12) Uani 1 d . .
Sb Sb 0.28973(4) 0.35325(5) 0.08346(4) 0.0141(2) Uani 1 d . .
Co Co 0.03020(8) 0.26352(11) -0.09453(7) 0.0144(3) Uani 1 d . .
O1 O 0.2022(4) 0.4051(5) 0.0756(4) 0.015(2) Uiso 1 d . .
O2 O 0.2813(5) 0.3471(6) 0.1592(4) 0.020(2) Uiso 1 d . .
O3 O 0.3319(4) 0.4704(6) 0.0908(4) 0.017(2) Uiso 1 d . .
O4 O 0.0450(5) 0.4013(7) 0.1648(5) 0.031(2) Uiso 1 d . .
O5 O 0.2255(6) 0.4866(8) 0.2804(6) 0.038(3) Uiso 1 d . .
O6 O 0.3077(5) 0.6989(7) 0.1603(5) 0.030(2) Uiso 1 d . .
O7 O 0.1406(5) 0.6409(7) 0.0308(5) 0.027(2) Uiso 1 d . .
O8 O 0.1130(5) 0.5138(6) 0.1035(4) 0.021(2) Uiso 1 d . .
O9 O 0.1744(5) 0.4520(6) 0.1815(4) 0.023(2) Uiso 1 d . .
O10 O 0.2916(5) 0.5264(7) 0.1923(5) 0.027(2) Uiso 1 d . .
O11 O 0.2277(5) 0.5825(7) 0.1085(5) 0.026(2) Uiso 1 d . .
O12 O 0.0854(5) 0.3534(6) 0.0688(4) 0.022(2) Uiso 1 d . .
O13 O 0.1506(5) 0.2933(6) 0.1547(4) 0.021(2) Uiso 1 d . .
O14 O 0.2087(5) 0.3218(7) 0.2400(5) 0.026(2) Uiso 1 d . .
O15 O 0.3261(5) 0.3854(6) 0.2473(4) 0.023(2) Uiso 1 d . .
O16 O 0.4008(5) 0.5734(6) 0.1426(5) 0.024(2) Uiso 1 d . .
O17 O 0.3341(5) 0.6334(7) 0.0658(5) 0.027(2) Uiso 1 d . .
O18 O 0.2516(5) 0.5455(6) 0.0145(4) 0.023(2) Uiso 1 d . .
O19 O 0.1316(5) 0.4686(6) 0.0053(4) 0.022(2) Uiso 1 d . .
O20 O 0.3059(5) 0.2164(6) 0.2171(4) 0.023(2) Uiso 1 d . .
O21 O 0.4121(5) 0.4066(7) 0.1720(5) 0.026(2) Uiso 1 d . .
O22 O 0.4297(5) 0.5256(6) 0.0446(4) 0.020(2) Uiso 1 d . .
O23 O 0.0892(5) 0.3101(7) -0.0346(5) 0.026(2) Uiso 1 d . .
O24 O 0.1799(5) 0.1502(7) 0.2163(5) 0.027(2) Uiso 1 d . .
O25 O 0.4303(6) 0.2719(8) 0.2446(5) 0.036(3) Uiso 1 d . .
O26 O 0.5162(6) 0.4910(7) 0.1238(5) 0.034(3) Uiso 1 d . .
O27 O 0.3639(5) 0.6046(7) -0.0377(5) 0.028(2) Uiso 1 d . .
O28 O 0.1726(4) 0.2374(5) 0.0380(4) 0.015(2) Uiso 1 d . .
O29 O 0.2444(5) 0.1903(7) 0.1233(5) 0.025(2) Uiso 1 d . .
O30 O 0.3934(5) 0.2428(6) 0.1427(5) 0.024(2) Uiso 1 d . .
O31 O 0.4416(5) 0.3612(6) 0.0773(5) 0.024(2) Uiso 1 d . .
O32 O 0.3380(5) 0.4317(6) -0.0107(4) 0.020(2) Uiso 1 d . .
O33 O 0.2200(5) 0.3563(6) -0.0282(4) 0.022(2) Uiso 1 d . .
O34 O 0.2343(5) 0.0211(7) 0.0964(5) 0.027(2) Uiso 1 d . .
O35 O 0.1270(5) 0.1161(7) 0.1059(5) 0.031(2) Uiso 1 d . .
OW1 O 0.0053(7) 0.3900(9) -0.1093(6) 0.047(3) Uiso 1 d . .
OW2 O -0.0348(7) 0.2227(9) -0.1524(7) 0.050(4) Uiso 1 d . .
OW3 O -0.0473(5) 0.2432(7) -0.0449(5) 0.028(2) Uiso 1 d . .
A1 O 0.0300(7) 0.1460(9) 0.0305(7) 0.051(4) Uiso 1 d . .
A2 O 0.3556(9) 0.0624(12) 0.1450(8) 0.071(5) Uiso 1 d . .
A3 O 0.0716(11) 0.0389(14) 0.2436(10) 0.090(6) Uiso 1 d . .
A4 O 0.4640(16) 0.9594(21) 0.0577(14) 0.145(11) Uiso 1 d . .
A5 O 0.4386(11) 0.7661(15) 0.0859(11) 0.100(7) Uiso 1 d . .
A6 O 0.0218(12) 0.1809(16) 0.1663(11) 0.103(7) Uiso 1 d . .
A7 O 0.1385(12) 0.9330(16) 0.1542(11) 0.106(8) Uiso 1 d . .
A8 O 0.2850(19) 0.8502(26) 0.0915(18) 0.187(16) Uiso 1 d . .
A9 O 0.2518(20) 0.7577(26) 0.0156(15) 0.067(10) Uiso 0.50 d P .
A10 O 0.3631(21) 0.1399(29) 0.3094(20) 0.090(13) Uiso 0.50 d P .
A11 O 0.4334(25) -0.0277(32) 0.2168(23) 0.108(16) Uiso 0.50 d P .
A12 O -0.1624(28) 0.2793(40) -0.1604(27) 0.124(19) Uiso 0.50 d P .
A13 O 0.0734(24) 0.2705(33) 0.2704(23) 0.109(16) Uiso 0.50 d P .
A14 O -0.1774(53) 0.2061(74) -0.1326(48) 0.253(46) Uiso 0.50 d P .
A15 O 0.1026(38) 0.3513(50) 0.3101(34) 0.178(30) Uiso 0.50 d P .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O23 W1 O28 103.8(4) . . ?
O23 W1 O33 103.5(5) . . ?
O28 W1 O33 97.3(4) . . ?
O23 W1 O12 94.7(5) . . ?
O28 W1 O12 88.6(4) . . ?
O33 W1 O12 158.9(4) . . ?
O23 W1 O19 95.0(5) . . ?
O28 W1 O19 158.8(5) . . ?
O33 W1 O19 87.6(4) . . ?
O12 W1 O19 80.2(4) . . ?
O23 W1 O1 162.8(4) . . ?
O28 W1 O1 87.8(4) . . ?
O33 W1 O1 87.3(4) . . ?
O12 W1 O1 72.6(4) . . ?
O19 W1 O1 71.8(4) . . ?
O4 W2 O12 100.7(5) . . ?
O4 W2 O13 101.1(5) . . ?
O12 W2 O13 95.0(4) . . ?
O4 W2 O8 98.9(5) . . ?
O12 W2 O8 90.5(4) . . ?
O13 W2 O8 157.9(4) . . ?
O4 W2 O9 100.3(5) . . ?
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O13 W2 O9 84.7(4) . . ?
O8 W2 O9 82.5(4) . . ?
O4 W2 O1 171.2(5) . . ?
O12 W2 O1 73.7(4) . . ?
O13 W2 O1 86.4(4) . . ?
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O7 W3 O19 99.4(5) . . ?
O18 W3 O19 95.3(5) . . ?
O7 W3 O8 98.9(5) . . ?
O18 W3 O8 159.1(4) . . ?
O19 W3 O8 89.8(4) . . ?
O7 W3 O11 100.6(5) . . ?
O18 W3 O11 84.5(5) . . ?
O19 W3 O11 159.7(4) . . ?
O8 W3 O11 83.7(4) . . ?
O7 W3 O1 170.8(4) . . ?
O18 W3 O1 86.8(4) . . ?
O19 W3 O1 73.9(4) . . ?
O8 W3 O1 75.2(4) . . ?
O11 W3 O1 85.9(4) . . ?
O5 W4 O10 100.5(6) . . ?
O5 W4 O9 104.1(5) . . ?
O10 W4 O9 91.5(5) . . ?
O5 W4 O15 99.1(6) . . ?
O10 W4 O15 90.9(4) . . ?
O9 W4 O15 155.8(5) . . ?
O5 W4 O14 97.6(5) . . ?
O10 W4 O14 161.9(5) . . ?
O9 W4 O14 85.3(4) . . ?
O15 W4 O14 85.0(4) . . ?
O5 W4 O2 169.5(5) . . ?
O10 W4 O2 86.9(4) . . ?
O9 W4 O2 83.1(4) . . ?
O15 W4 O2 73.0(4) . . ?
O14 W4 O2 75.0(4) . . ?
O24 W5 O14 101.4(5) . . ?
O24 W5 O20 101.5(5) . . ?
O14 W5 O20 89.1(5) . . ?
O24 W5 O13 99.7(5) . . ?
O14 W5 O13 83.8(5) . . ?
O20 W5 O13 158.6(4) . . ?
O24 W5 O29 102.5(5) . . ?
O14 W5 O29 155.3(5) . . ?
O20 W5 O29 92.4(5) . . ?
O13 W5 O29 85.9(4) . . ?
O24 W5 O2 176.3(5) . . ?
O14 W5 O2 77.6(4) . . ?
O20 W5 O2 75.0(4) . . ?
O13 W5 O2 83.7(4) . . ?
O29 W5 O2 79.0(4) . . ?
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O21 W6 O20 160.8(4) . . ?
O25 W6 O15 95.4(5) . . ?
O30 W6 O15 161.1(5) . . ?
O21 W6 O15 85.6(4) . . ?
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O16 W7 O17 85.7(5) . . ?
O11 W7 O17 85.2(5) . . ?
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O6 W7 O3 170.2(5) . . ?
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O26 W8 O21 102.2(5) . . ?
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A14 A12 A10 173.4(71) . 8_455 ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
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