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#$Date: 2016-02-16 22:30:59 +0200 (Tue, 16 Feb 2016) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
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data_4322479
loop_
_publ_author_name
'Anne Dolbecq'
'Emmanuel Cadot'
'Dirk Eisner'
'Francis Sécheresse'
_publ_contact_author
;
      Prof. F. Sécheresse
      Institut Lavoisier, IREM, UMR C 0173
      Université de Versailles Saint Quentin
      45 Avenue des Etats Unis
      78035 Versailles cedex
      France
;
_publ_contact_author_email       secheres@chimie.uvsq.fr
_publ_contact_author_fax         '(33) 1 39 25 43 81'
_publ_contact_author_phone       '(33) 1 39 25 43 89'
_publ_section_title
;
 Hydrothermal Syntheses: A Route to the Stepwise Condensation of Reduced
 Keggin Polyanions. From Reduced β-[HmSiMo12O40]n- Monomers to Bicapped
 Dimerized [Si2Mo28O84(H2O)2]6- Anions
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              4217
_journal_page_last               4223
_journal_paper_doi               10.1021/ic990420t
_journal_volume                  38
_journal_year                    1999
_chemical_formula_sum            'C12 H48 Mo12 N3 O43.5 Si'
_chemical_formula_weight         2109.90
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2yn'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 98.037(1)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   12.7763(5)
_cell_length_b                   20.2277(8)
_cell_length_c                   20.9784(9)
_cell_measurement_reflns_used    16173
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_theta_max      23.3
_cell_measurement_theta_min      1.4
_cell_volume                     5368.3(4)
_computing_cell_refinement       'Siemens XSCANS'
_computing_data_collection       'Siemens XSCANS'
_computing_data_reduction        'Siemens SHELXTL'
_computing_molecular_graphics    'Siemens SHELXTL'
_computing_publication_material  'Siemens SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_measurement_device       'Siemens P4'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0410
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0447
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_k_max       22
_diffrn_reflns_limit_k_min       -22
_diffrn_reflns_limit_l_max       21
_diffrn_reflns_limit_l_min       -23
_diffrn_reflns_number            24317
_diffrn_reflns_theta_max         23.33
_diffrn_reflns_theta_min         1.41
_diffrn_standards_decay_%        0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.828
_exptl_absorpt_correction_type   'multi-scan (SADABS)'
_exptl_crystal_colour            black
_exptl_crystal_density_diffrn    2.611
_exptl_crystal_description       parallelepiped
_exptl_crystal_F_000             4028
_exptl_crystal_size_max          0.32
_exptl_crystal_size_mid          0.06
_exptl_crystal_size_min          0.04
_refine_diff_density_max         1.774
_refine_diff_density_min         -0.852
_refine_diff_density_rms         0.194
_refine_ls_extinction_coef       0.00015(3)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_goodness_of_fit_all   1.061
_refine_ls_goodness_of_fit_obs   1.102
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     579
_refine_ls_number_reflns         7733
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.061
_refine_ls_restrained_S_obs      1.102
_refine_ls_R_factor_all          0.0698
_refine_ls_R_factor_obs          0.0499
_refine_ls_shift/esd_max         -0.354
_refine_ls_shift/esd_mean        0.007
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0526P)²+89.6954P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_all         0.1364
_refine_ls_wR_factor_obs         0.1243
_reflns_number_observed          6070
_reflns_number_total             7733
_reflns_observed_criterion       >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic990420t_3.cif
_cod_data_source_block           de33
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_refine_ls_weighting_scheme' value 'calc
w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0526P)^2^+89.6954P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
was changed to 'calc'. New tag '_refine_ls_weighting_details' was
created. The value of the new tag was set to
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0526P)^2^+89.6954P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 3143 2015-03-26 13:38:13Z robertas 
;
_cod_original_formula_sum        'C12 H48 Mo12 N3 O43.50 Si'
_cod_database_code               4322479
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_group
Mo1 Mo 0.14032(8) 0.64150(5) 0.11876(5) 0.0302(3) Uani 1 d . .
Mo2 Mo -0.36004(8) 0.67558(5) 0.18431(5) 0.0273(3) Uani 1 d . .
Mo3 Mo -0.23633(8) 0.52518(5) 0.18567(5) 0.0274(3) Uani 1 d . .
Mo4 Mo -0.21576(8) 0.62829(5) 0.32684(5) 0.0284(3) Uani 1 d . .
Mo5 Mo 0.06847(8) 0.61904(5) 0.34453(5) 0.0327(3) Uani 1 d . .
Mo6 Mo -0.05519(9) 0.77431(5) 0.33839(5) 0.0328(3) Uani 1 d . .
Mo7 Mo 0.04720(8) 0.51435(5) 0.20080(5) 0.0298(3) Uani 1 d . .
Mo8 Mo 0.00516(9) 0.80259(5) 0.10890(5) 0.0354(3) Uani 1 d . .
Mo9 Mo -0.21086(8) 0.82750(5) 0.18699(5) 0.0302(3) Uani 1 d . .
Mo10 Mo -0.23193(8) 0.72986(5) 0.05046(4) 0.0260(3) Uani 1 d . .
Mo11 Mo -0.09484(8) 0.57033(5) 0.05641(5) 0.0284(3) Uani 1 d . .
Mo12 Mo 0.15974(9) 0.74624(6) 0.26157(6) 0.0392(3) Uani 1 d . .
Si Si -0.0815(2) 0.67097(14) 0.19755(13) 0.0189(6) Uani 1 d . .
O1 O -0.4908(6) 0.6873(4) 0.1729(4) 0.043(2) Uani 1 d . .
O2 O 0.0292(6) 0.7019(4) 0.3966(4) 0.033(2) Uani 1 d . .
O3 O -0.0730(7) 0.5965(4) 0.3462(5) 0.047(2) Uani 1 d . .
O4 O 0.0420(7) 0.6022(4) 0.0500(4) 0.047(2) Uani 1 d . .
O5 O 0.1322(7) 0.5798(4) 0.4086(4) 0.048(2) Uani 1 d . .
O6 O -0.1600(7) 0.6519(4) 0.0364(4) 0.040(2) Uani 1 d . .
O7 O -0.3041(7) 0.7418(4) -0.0220(4) 0.038(2) Uani 1 d . .
O8 O -0.1996(6) 0.5436(5) 0.1036(4) 0.045(2) Uani 1 d . .
O9 O -0.1263(6) 0.5311(4) -0.0146(4) 0.034(2) Uani 1 d . .
O10 O -0.1091(7) 0.7822(5) 0.0402(4) 0.047(2) Uani 1 d . .
O11 O -0.2774(6) 0.8150(4) 0.0915(4) 0.031(2) Uani 1 d . .
O12 O -0.0090(6) 0.4930(4) 0.1046(3) 0.029(2) Uani 1 d . .
O13 O 0.1044(7) 0.4412(4) 0.2175(4) 0.039(2) Uani 1 d . .
O14 O -0.0921(6) 0.5009(5) 0.2130(4) 0.044(2) Uani 1 d . .
O15 O -0.2979(7) 0.4530(4) 0.1764(4) 0.044(2) Uani 1 d . .
O16 O -0.3067(8) 0.7627(4) 0.2031(4) 0.046(2) Uani 1 d . .
O17 O 0.0836(7) 0.5588(4) 0.2797(4) 0.045(2) Uani 1 d . .
O18 O -0.2757(7) 0.8982(4) 0.1942(4) 0.045(2) Uani 1 d . .
O19 O -0.2441(7) 0.5364(4) 0.2824(4) 0.043(2) Uani 1 d . .
O20 O -0.3401(7) 0.6571(4) 0.2762(4) 0.042(2) Uani 1 d . .
O21 O -0.1285(7) 0.8187(4) 0.2676(4) 0.047(2) Uani 1 d . .
O22 O -0.3549(7) 0.5814(4) 0.1704(4) 0.039(2) Uani 1 d . .
O23 O -0.1181(7) 0.7348(4) 0.1526(4) 0.044(2) Uani 1 d . .
O24 O -0.0064(8) 0.6942(5) 0.2629(4) 0.050(2) Uani 1 d . .
O25 O -0.1680(6) 0.7151(4) 0.3422(4) 0.043(2) Uani 1 d . .
O26 O -0.0201(7) 0.6183(4) 0.1575(4) 0.045(2) Uani 1 d . .
O27 O 0.1544(7) 0.5583(4) 0.1620(4) 0.047(2) Uani 1 d . .
O28 O -0.1853(7) 0.6358(4) 0.2189(4) 0.042(2) Uani 1 d . .
O29 O -0.0934(7) 0.8584(5) 0.1471(5) 0.055(3) Uani 1 d . .
O30 O 0.2484(7) 0.6420(5) 0.0830(4) 0.052(3) Uani 1 d . .
O31 O 0.0650(8) 0.8609(4) 0.0705(4) 0.050(2) Uani 1 d . .
O32 O 0.2759(7) 0.7838(5) 0.2790(5) 0.057(3) Uani 1 d . .
O33 O 0.1797(8) 0.6758(5) 0.3252(5) 0.054(3) Uani 1 d . .
O34 O 0.1837(8) 0.6874(4) 0.1963(4) 0.050(2) Uani 1 d . .
O35 O 0.0814(8) 0.7964(5) 0.3188(5) 0.054(3) Uani 1 d . .
O36 O -0.0676(8) 0.8260(4) 0.3991(4) 0.047(2) Uani 1 d . .
O37 O -0.3217(8) 0.6884(4) 0.0994(4) 0.046(2) Uani 1 d . .
O38 O -0.2648(7) 0.6081(4) 0.3936(4) 0.045(2) Uani 1 d . .
O39 O 0.0744(7) 0.7263(4) 0.0876(4) 0.049(2) Uani 1 d . .
O40 O 0.0890(8) 0.8025(4) 0.1912(4) 0.051(2) Uani 1 d . .
N1 N -0.5815(10) 0.5158(7) 0.2859(8) 0.074(4) Uani 1 d . .
C1 C -0.6613(18) 0.4836(11) 0.3169(11) 0.110(7) Uiso 1 d . .
H1A H -0.7237(27) 0.5106(21) 0.3128(33) 0.050 Uiso 1 calc R .
H1B H -0.6354(28) 0.4772(35) 0.3617(13) 0.050 Uiso 1 calc R .
H1C H -0.6781(46) 0.4415(20) 0.2969(26) 0.050 Uiso 1 calc R .
C2 C -0.6161(18) 0.5802(10) 0.2635(11) 0.108(7) Uiso 1 d . .
H2A H -0.5857(51) 0.6129(11) 0.2937(21) 0.050 Uiso 1 calc R .
H2B H -0.6917(18) 0.5825(16) 0.2595(36) 0.050 Uiso 1 calc R .
H2C H -0.5938(54) 0.5882(18) 0.2223(20) 0.050 Uiso 1 calc R .
C3 C -0.4846(21) 0.5193(14) 0.3316(13) 0.144(10) Uiso 1 d . .
H3A H -0.4640(38) 0.4755(14) 0.3461(30) 0.050 Uiso 1 calc R .
H3B H -0.4965(27) 0.5459(33) 0.3678(21) 0.050 Uiso 1 calc R .
H3C H -0.4294(26) 0.5386(37) 0.3111(17) 0.050 Uiso 1 calc R .
C4 C -0.5560(29) 0.4740(17) 0.2381(16) 0.228(19) Uiso 1 d . .
H4A H -0.5737(62) 0.4293(18) 0.2478(25) 0.050 Uiso 1 calc R .
H4B H -0.4816(30) 0.4769(33) 0.2358(29) 0.050 Uiso 1 calc R .
H4C H -0.5949(53) 0.4867(29) 0.1975(17) 0.050 Uiso 1 calc R .
N2 N -0.0676(11) 0.3024(6) 0.1117(5) 0.055(3) Uani 1 d . .
C5 C 0.0337(12) 0.3229(8) 0.0947(8) 0.060(4) Uiso 1 d . .
H5A H 0.0879(15) 0.2934(23) 0.1141(30) 0.050 Uiso 1 calc R .
H5B H 0.0493(30) 0.3670(16) 0.1100(32) 0.050 Uiso 1 calc R .
H5C H 0.0311(22) 0.3218(36) 0.0488(8) 0.050 Uiso 1 calc R .
C6 C -0.1519(16) 0.3527(10) 0.0846(10) 0.094(6) Uiso 1 d . .
H6A H -0.2193(19) 0.3394(22) 0.0955(33) 0.050 Uiso 1 calc R .
H6B H -0.1555(44) 0.3547(29) 0.0386(11) 0.050 Uiso 1 calc R .
H6C H -0.1338(34) 0.3955(12) 0.1026(29) 0.050 Uiso 1 calc R .
C7 C -0.0652(17) 0.3044(11) 0.1808(9) 0.097(6) Uiso 1 d . .
H7A H -0.1335(23) 0.2928(38) 0.1914(10) 0.050 Uiso 1 calc R .
H7B H -0.0469(61) 0.3482(14) 0.1962(10) 0.050 Uiso 1 calc R .
H7C H -0.0135(45) 0.2736(29) 0.2006(10) 0.050 Uiso 1 calc R .
C8 C -0.1048(17) 0.2430(10) 0.0789(10) 0.096(6) Uiso 1 d . .
H8A H -0.0596(38) 0.2069(12) 0.0943(28) 0.050 Uiso 1 calc R .
H8B H -0.1043(59) 0.2484(17) 0.0335(11) 0.050 Uiso 1 calc R .
H8C H -0.1756(27) 0.2340(22) 0.0870(31) 0.050 Uiso 1 calc R .
N3 N -0.6102(10) 0.8465(7) 0.0848(7) 0.063(4) Uani 1 d . .
C9 C -0.6730(18) 0.9002(11) 0.0610(11) 0.111(7) Uiso 1 d . .
H9A H -0.6692(51) 0.9341(19) 0.0932(17) 0.050 Uiso 1 calc R .
H9B H -0.7450(21) 0.8859(14) 0.0503(36) 0.050 Uiso 1 calc R .
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