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#$Date: 2016-03-23 15:35:57 +0200 (Wed, 23 Mar 2016) $
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# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
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data_4323424
loop_
_publ_author_name
'Winfried Plass'
_publ_contact_author
;
        Winfried Plass
        Lehrstuhl für Anorganische Chemie I
        Fakultät für Chemie
        Universität Bielefeld
        Postfach 100131
        33501 Bielefeld
        Bundesrepublik Deutschland
;
_publ_contact_author_email       winfried.plass@post.uni-bielefeld.de
_publ_contact_author_fax         '049 521 106-6003'
_publ_contact_author_phone       '049 521 106-6150'
_publ_section_title
;
 Competing Magnetic Exchange Interactions in Tetranuclear d¹ Systems:
 Synthesis, Structure, and Magnetochemistry of a Neutral Vanadium(IV)
 Complex with a {(VO)4(μ3-OR)2(μ2-OR)4}2+ Core
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              2200
_journal_page_last               2205
_journal_paper_doi               10.1021/ic9613669
_journal_volume                  36
_journal_year                    1997
_chemical_formula_sum            'C35 H58 N6 O15 V4'
_chemical_formula_weight         1006.63
_chemical_name_systematic
;
 ?
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL
_cell_angle_alpha                107.61(2)
_cell_angle_beta                 102.96(2)
_cell_angle_gamma                95.25(2)
_cell_formula_units_Z            1
_cell_length_a                   7.352(2)
_cell_length_b                   12.584(4)
_cell_length_c                   12.826(4)
_cell_measurement_reflns_used    23
_cell_measurement_temperature    188(2)
_cell_measurement_theta_max      15
_cell_measurement_theta_min      10
_cell_volume                     1085.9(6)
_computing_cell_refinement       'Siemens P3'
_computing_data_collection       'Siemens P3'
_computing_data_reduction        'Siemens SHELXLTL PLUS'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      188(2)
_diffrn_measurement_device       'Siemens R3m/V'
_diffrn_measurement_method       Omega-scans
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0343
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1059
_diffrn_reflns_limit_h_max       9
_diffrn_reflns_limit_h_min       0
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_l_max       15
_diffrn_reflns_limit_l_min       -15
_diffrn_reflns_number            4792
_diffrn_reflns_theta_max         26.05
_diffrn_reflns_theta_min         2.82
_diffrn_standards_decay_%        0
_diffrn_standards_interval_count 100
_diffrn_standards_number         3
_exptl_absorpt_coefficient_mu    0.907
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.470
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.435
_exptl_absorpt_correction_type   semi
_exptl_crystal_colour            brown
_exptl_crystal_density_diffrn    1.539
_exptl_crystal_description       plates
_exptl_crystal_F_000             522
_exptl_crystal_size_max          0.30
_exptl_crystal_size_mid          0.25
_exptl_crystal_size_min          0.05
_refine_diff_density_max         1.163
_refine_diff_density_min         -0.697
_refine_diff_density_rms         0.100
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_all   1.012
_refine_ls_goodness_of_fit_obs   1.118
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     274
_refine_ls_number_reflns         4284
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_restrained_S_all      1.019
_refine_ls_restrained_S_obs      1.117
_refine_ls_R_factor_all          0.1348
_refine_ls_R_factor_obs          0.0712
_refine_ls_shift/esd_max         0.001
_refine_ls_shift/esd_mean        0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0700P)²+2.2500P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_all         0.1861
_refine_ls_wR_factor_obs         0.1517
_reflns_number_observed          2465
_reflns_number_total             4294
_reflns_observed_criterion       >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic9613669.cif
_cod_data_source_block           vopyr
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_refine_ls_weighting_scheme' value 'calc
w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0700P)^2^+2.2500P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' was
changed to 'calc'. New tag '_refine_ls_weighting_details' was
created. The value of the new tag was set to
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0700P)^2^+2.2500P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 3143 2015-03-26 13:38:13Z robertas 
;
_cod_database_code               4323424
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_group
V1 V -0.14886(15) 0.91420(8) -0.11837(9) 0.0287(3) Uani 1 d . .
V2 V 0.0355(2) 0.82002(8) 0.09924(10) 0.0326(3) Uani 1 d . .
O1 O -0.3616(6) 0.8770(3) -0.1949(4) 0.0382(11) Uani 1 d . .
O2 O -0.0646(6) 0.7674(4) 0.1752(4) 0.0408(11) Uani 1 d . .
O3 O 0.1330(6) 0.9329(3) -0.0004(3) 0.0290(10) Uani 1 d . .
O4 O -0.0329(6) 1.0184(3) -0.1813(4) 0.0329(10) Uani 1 d . .
O5 O 0.3058(6) 0.8423(4) 0.1897(4) 0.0400(11) Uani 1 d . .
O6 O 0.0884(6) 0.6825(3) -0.0063(4) 0.0381(11) Uani 1 d . .
O7 O -0.1867(6) 0.8158(3) -0.0233(4) 0.0300(10) Uani 1 d . .
N3 N -0.1663(11) 0.2036(6) -0.4101(6) 0.060(2) Uani 0.69(6) d P 1
H3N H -0.0761(11) 0.2083(6) -0.3499(6) 0.072 Uiso 0.69(6) calc PR 1
C3 C -0.3588(10) 0.2500(6) -0.5383(6) 0.052(2) Uani 0.69(6) d P 1
H3C H -0.4209(10) 0.2930(6) -0.5803(6) 0.063 Uiso 0.69(6) calc PR 1
C3A C -0.1663(11) 0.2036(6) -0.4101(6) 0.060(2) Uani 0.31(6) d P 2
H3AC H -0.0689(9) 0.2086(5) -0.3451(5) 0.072 Uiso 0.31(6) calc PR 2
N3A N -0.3588(10) 0.2500(6) -0.5383(6) 0.052(2) Uani 0.31(6) d P 2
H3AN H -0.4163(9) 0.2898(5) -0.5772(5) 0.063 Uiso 0.31(6) calc PR 2
N2 N -0.1573(9) 0.4910(5) -0.4096(5) 0.051(2) Uani 1 d . .
N1 N -0.0113(7) 0.8017(4) -0.2292(4) 0.0304(12) Uani 1 d . .
C1 C -0.2827(12) 0.1059(6) -0.4842(7) 0.055(2) Uani 1 d . .
H1A H -0.2787(12) 0.0319(6) -0.4802(7) 0.066 Uiso 1 calc R 1
C2 C -0.4038(11) 0.1337(6) -0.5636(7) 0.050(2) Uani 1 d . .
H2 H -0.5016(11) 0.0833(6) -0.6253(7) 0.060 Uiso 1 calc R 1
C4 C -0.2123(12) 0.2918(6) -0.4442(7) 0.050(2) Uani 1 d . .
C5 C -0.1065(12) 0.4065(6) -0.3877(7) 0.052(2) Uani 1 d . .
H5 H 0.0081(12) 0.4176(6) -0.3308(7) 0.063 Uiso 1 calc R .
C6 C -0.0279(11) 0.6001(5) -0.3547(6) 0.048(2) Uani 1 d . .
H6A H -0.0056(11) 0.6326(5) -0.4129(6) 0.058 Uiso 1 calc R .
H6B H 0.0954(11) 0.5886(5) -0.3131(6) 0.058 Uiso 1 calc R .
C7 C -0.1136(9) 0.6813(5) -0.2725(6) 0.037(2) Uani 1 d . .
H7A H -0.2473(9) 0.6791(5) -0.3110(6) 0.044 Uiso 1 calc R .
H7B H -0.1128(9) 0.6550(5) -0.2071(6) 0.044 Uiso 1 calc R .
C8 C 0.1914(8) 0.8084(5) -0.1688(5) 0.0308(14) Uani 1 d . .
H8A H 0.2702(8) 0.8069(5) -0.2223(5) 0.037 Uiso 1 calc R .
H8B H 0.2028(8) 0.7407(5) -0.1453(5) 0.037 Uiso 1 calc R .
C9 C 0.2687(8) 0.9139(5) -0.0646(5) 0.0315(14) Uani 1 d . .
H9A H 0.3880(8) 0.9040(5) -0.0173(5) 0.038 Uiso 1 calc R .
H9B H 0.2965(8) 0.9801(5) -0.0884(5) 0.038 Uiso 1 calc R .
C10 C -0.0266(10) 0.8486(5) -0.3237(5) 0.037(2) Uani 1 d . .
H10A H -0.1600(10) 0.8319(5) -0.3695(5) 0.045 Uiso 1 calc R .
H10B H 0.0512(10) 0.8126(5) -0.3736(5) 0.045 Uiso 1 calc R .
C11 C 0.0411(10) 0.9757(5) -0.2764(6) 0.037(2) Uani 1 d . .
H11A H 0.1813(10) 0.9929(5) -0.2529(6) 0.045 Uiso 1 calc R .
H11B H -0.0053(10) 1.0107(5) -0.3347(6) 0.045 Uiso 1 calc R .
C12 C 0.1997(11) 0.5116(5) -0.0716(7) 0.051(2) Uani 1 d . .
H12A H 0.2795(49) 0.4647(16) -0.0397(11) 0.061 Uiso 1 calc R .
H12B H 0.2453(58) 0.5268(6) -0.1327(18) 0.061 Uiso 1 calc R .
H12C H 0.0684(14) 0.4715(18) -0.1019(26) 0.061 Uiso 1 calc R .
C13 C 0.2087(10) 0.6219(5) 0.0201(6) 0.040(2) Uani 1 d . .
C14 C 0.3475(10) 0.6529(6) 0.1222(6) 0.046(2) Uani 1 d . .
H14 H 0.4118(10) 0.5963(6) 0.1410(6) 0.055 Uiso 1 calc R .
C15 C 0.3970(9) 0.7641(6) 0.1989(6) 0.038(2) Uani 1 d . .
C16 C 0.5681(10) 0.7937(7) 0.2958(7) 0.055(2) Uani 1 d . .
H16A H 0.6795(14) 0.7793(37) 0.2671(7) 0.066 Uiso 1 calc R .
H16B H 0.5532(29) 0.7474(29) 0.3435(22) 0.066 Uiso 1 calc R .
H16C H 0.5847(38) 0.8739(12) 0.3407(23) 0.066 Uiso 1 calc R .
C17 C -0.3461(10) 0.7275(5) -0.0555(7) 0.046(2) Uani 1 d . .
H17A H -0.4365(29) 0.7293(23) -0.1236(21) 0.056 Uiso 1 calc R .
H17B H -0.4075(36) 0.7385(20) 0.0064(15) 0.056 Uiso 1 calc R .
H17C H -0.3034(13) 0.6541(6) -0.0714(35) 0.056 Uiso 1 calc R .
O8 O -0.4341(28) 0.4601(17) -0.6016(17) 0.151(6) Uiso 0.50 d PGU .
H8 H -0.4370(221) 0.4819(33) -0.5352(44) 0.227 Uiso 0.50 d PG .
C18 C -0.3723(39) 0.5501(21) -0.6349(24) 0.152(6) Uiso 0.50 d PGU .
H18 H -0.4471(200) 0.5397(98) -0.7119(71) 0.227 Uiso 0.50 d PG .
H18 H -0.2382(86) 0.5521(114) -0.6336(169) 0.227 Uiso 0.50 d PG .
H18 H -0.3884(279) 0.6214(23) -0.5826(108) 0.227 Uiso 0.50 d PG .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 V1 O4 104.0(2) . . y
O1 V1 O7 93.6(2) . . y
O4 V1 O7 162.5(2) . . y
O1 V1 O3 107.1(2) . 2_575 y
O4 V1 O3 78.1(2) . 2_575 y
O7 V1 O3 98.0(2) . 2_575 y
O1 V1 N1 99.6(2) . . y
O4 V1 N1 79.0(2) . . y
O7 V1 N1 97.3(2) . . y
O3 V1 N1 148.2(2) 2_575 . y
O1 V1 O3 167.3(2) . . y
O4 V1 O3 88.3(2) . . y
O7 V1 O3 74.2(2) . . y
O3 V1 O3 78.6(2) 2_575 . y
N1 V1 O3 79.0(2) . . y
O1 V1 V2 104.4(2) . 2_575 y
O4 V1 V2 33.86(12) . 2_575 y
O7 V1 V2 141.94(12) . 2_575 ?
O3 V1 V2 44.88(12) 2_575 2_575 y
N1 V1 V2 112.03(14) . 2_575 y
O3 V1 V2 87.74(10) . 2_575 y
O1 V1 V1 147.0(2) . 2_575 y
O4 V1 V1 81.50(13) . 2_575 y
O7 V1 V1 84.38(13) . 2_575 y
O3 V1 V1 41.32(12) 2_575 2_575 y
N1 V1 V1 113.30(14) . 2_575 y
O3 V1 V1 37.25(10) . 2_575 y
V2 V1 V1 62.35(4) 2_575 2_575 y
O1 V1 V2 124.8(2) . . y
O4 V1 V2 131.23(14) . . y
O7 V1 V2 31.25(12) . . y
O3 V1 V2 87.62(12) 2_575 . y
N1 V1 V2 91.15(14) . . y
O3 V1 V2 43.02(10) . . y
V2 V1 V2 121.14(4) 2_575 . y
V1 V1 V2 58.79(4) 2_575 . y
O2 V2 O6 101.4(2) . . y
O2 V2 O7 100.9(2) . . y
O6 V2 O7 88.2(2) . . y
O2 V2 O4 96.9(2) . 2_575 y
O6 V2 O4 161.6(2) . 2_575 y
O7 V2 O4 90.9(2) . 2_575 y
O2 V2 O5 98.4(2) . . y
O6 V2 O5 86.5(2) . . y
O7 V2 O5 160.6(2) . . y
O4 V2 O5 88.3(2) 2_575 . y
O2 V2 O3 165.1(2) . . y
O6 V2 O3 91.8(2) . . y
O7 V2 O3 72.2(2) . . y
O4 V2 O3 70.5(2) 2_575 . y
O5 V2 O3 89.3(2) . . y
O2 V2 V1 131.1(2) . . y
O6 V2 V1 91.71(14) . . y
O7 V2 V1 32.03(11) . . y
O4 V2 V1 78.09(13) 2_575 . y
O5 V2 V1 129.54(14) . . y
O3 V2 V1 40.28(10) . . y
O2 V2 V2 138.4(2) . 2_575 y
O6 V2 V2 111.59(14) . 2_575 y
O7 V2 V2 57.08(11) . 2_575 y
O4 V2 V2 53.68(12) 2_575 2_575 y
O5 V2 V2 108.05(13) . 2_575 y
O3 V2 V2 26.97(10) . 2_575 y
V1 V2 V2 28.87(2) . 2_575 y
C9 O3 V1 121.2(3) . 2_575 y
C9 O3 V1 108.5(3) . . y
V1 O3 V1 101.4(2) 2_575 . y
C9 O3 V2 126.7(3) . . y
V1 O3 V2 97.3(2) 2_575 . y
V1 O3 V2 96.71(15) . . y
C11 O4 V1 120.3(3) . . y
C11 O4 V2 126.8(4) . 2_575 y
V1 O4 V2 112.9(2) . 2_575 y
C15 O5 V2 125.3(4) . . y
C13 O6 V2 125.8(4) . . y
C17 O7 V2 118.5(4) . . y
C17 O7 V1 123.2(4) . . y
V2 O7 V1 116.7(2) . . y
C4 N3 C1 109.2(7) . . y
C4 N3 H3N 125.4(4) . . ?
C1 N3 H3N 125.4(4) . . ?
C4 C3 C2 108.7(7) . . y
C4 C3 H3C 125.6(4) . . ?
C2 C3 H3C 125.6(5) . . ?
C4 C3A C1 109.2(7) . . ?
C4 C3A H3AC 125.4(8) . . ?
C1 C3A H3AC 125.4(8) . . ?
C4 N3A C2 108.7(7) . . ?
C4 N3A H3AN 125.6(8) . . ?
C2 N3A H3AN 125.6(9) . . ?
C5 N2 C6 118.3(7) . . y
C10 N1 C8 111.6(5) . . y
C10 N1 C7 110.6(5) . . y
C8 N1 C7 110.2(5) . . y
C10 N1 V1 102.1(4) . . y
C8 N1 V1 110.4(3) . . y
C7 N1 V1 111.7(4) . . y
C2 C1 N3 107.7(7) . . y
C2 C1 C3A 107.7(7) . . ?
C2 C1 H1A 126.2(4) . . ?
N3 C1 H1A 126.2(4) . . ?
C1 C2 C3 107.2(7) . . y
C1 C2 N3A 107.2(7) . . ?
C1 C2 H2 126.4(4) . . ?
C3 C2 H2 126.4(4) . . ?
C3 C4 N3 107.2(6) . . y
N3A C4 C3A 107.2(6) . . ?
N3A C4 C5 129.9(7) . . ?
C3 C4 C5 129.9(7) . . y
N3 C4 C5 122.7(8) . . y
C3A C4 C5 122.7(8) . . ?
N2 C5 C4 123.9(8) . . y
N2 C5 H5 118.1(5) . . ?
C4 C5 H5 118.1(5) . . ?
N2 C6 C7 109.7(6) . . y
N2 C6 H6A 109.7(4) . . ?
C7 C6 H6A 109.7(4) . . ?
N2 C6 H6B 109.7(4) . . ?
C7 C6 H6B 109.7(4) . . ?
H6A C6 H6B 108.2 . . ?
N1 C7 C6 113.8(5) . . y
N1 C7 H7A 108.8(3) . . ?
C6 C7 H7A 108.8(4) . . ?
N1 C7 H7B 108.8(3) . . ?
C6 C7 H7B 108.8(4) . . ?
H7A C7 H7B 107.7 . . ?
N1 C8 C9 113.7(5) . . y
N1 C8 H8A 108.8(3) . . ?
C9 C8 H8A 108.8(3) . . ?
N1 C8 H8B 108.8(3) . . ?
C9 C8 H8B 108.8(3) . . ?
H8A C8 H8B 107.7 . . ?
O3 C9 C8 109.6(5) . . y
O3 C9 H9A 109.7(3) . . ?
C8 C9 H9A 109.7(3) . . ?
O3 C9 H9B 109.7(3) . . ?
C8 C9 H9B 109.7(3) . . ?
H9A C9 H9B 108.2 . . ?
N1 C10 C11 110.0(5) . . y
N1 C10 H10A 109.7(3) . . ?
C11 C10 H10A 109.7(4) . . ?
N1 C10 H10B 109.7(3) . . ?
C11 C10 H10B 109.7(4) . . ?
H10A C10 H10B 108.2 . . ?
O4 C11 C10 107.0(5) . . y
O4 C11 H11A 110.3(3) . . ?
C10 C11 H11A 110.3(4) . . ?
O4 C11 H11B 110.3(3) . . ?
C10 C11 H11B 110.3(4) . . ?
H11A C11 H11B 108.6 . . ?
C13 C12 H12A 109.5(4) . . ?
C13 C12 H12B 109.5(4) . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
C13 C12 H12C 109.5(4) . . ?
H12A C12 H12C 109.5 . . ?
H12B C12 H12C 109.5 . . ?
O6 C13 C14 124.9(6) . . y
O6 C13 C12 115.3(6) . . y
C14 C13 C12 119.8(6) . . y
C13 C14 C15 122.9(6) . . y
C13 C14 H14 118.5(4) . . ?
C15 C14 H14 118.5(4) . . ?
O5 C15 C14 123.8(6) . . y
O5 C15 C16 117.1(6) . . y
C14 C15 C16 119.1(6) . . y
C15 C16 H16A 109.5(4) . . ?
C15 C16 H16B 109.5(4) . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
C15 C16 H16C 109.5(4) . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
O7 C17 H17A 109.5(3) . . ?
O7 C17 H17B 109.5(4) . . ?
H17A C17 H17B 109.5 . . ?
O7 C17 H17C 109.5(3) . . ?
H17A C17 H17C 109.5 . . ?
H17B C17 H17C 109.5 . . ?
C18 O8 H8 111.44(9) . . ?
O8 C18 H18 109.5 . . ?
O8 C18 H18 109.47(9) . . ?
H18 C18 H18 109.5 . . ?
O8 C18 H18 109.5 . . ?
H18 C18 H18 109.47(8) . . ?
H18 C18 H18 109.47(6) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
V1 O1 1.590(4) . y
V1 O4 1.960(4) . y
V1 O7 2.025(4) . y
V1 O3 2.035(4) 2_575 y
V1 N1 2.177(5) . y
V1 O3 2.220(4) . y
V1 V2 3.293(2) 2_575 y
V1 V1 3.295(2) 2_575 y
V1 V2 3.410(2) . y
V2 O2 1.597(5) . y
V2 O6 1.980(4) . y
V2 O7 1.981(4) . y
V2 O4 1.991(4) 2_575 y
V2 O5 2.010(5) . y
V2 O3 2.343(4) . y
V2 V2 5.838(3) 2_575 y
O3 C9 1.422(7) . y
O3 V1 2.035(4) 2_575 y
O4 C11 1.424(7) . y
O4 V2 1.991(4) 2_575 y
O5 C15 1.260(7) . y
O6 C13 1.274(8) . y
O7 C17 1.431(7) . y
N3 C4 1.353(10) . y
N3 C1 1.372(9) . y
N3 H3N 0.88 . ?
C3 C4 1.350(10) . y
C3 C2 1.390(9) . y
C3 H3C 0.95 . ?
C3A C4 1.353(10) . ?
C3A C1 1.372(9) . ?
C3A H3AC 0.950(9) . ?
N3A C4 1.350(10) . ?
N3A C2 1.390(9) . ?
N3A H3AN 0.880(10) . ?
N2 C5 1.247(9) . y
N2 C6 1.470(8) . y
N1 C10 1.487(8) . y
N1 C8 1.499(7) . y
N1 C7 1.505(7) . y
C1 C2 1.349(10) . y
C1 H1A 0.95 . ?
C2 H2 0.95 . ?
C4 C5 1.457(9) . y
C5 H5 0.95 . ?
C6 C7 1.521(9) . y
C6 H6A 0.99 . ?
C6 H6B 0.99 . ?
C7 H7A 0.99 . ?
C7 H7B 0.99 . ?
C8 C9 1.523(8) . y
C8 H8A 0.99 . ?
C8 H8B 0.99 . ?
C9 H9A 0.99 . ?
C9 H9B 0.99 . ?
C10 C11 1.518(8) . y
C10 H10A 0.99 . ?
C10 H10B 0.99 . ?
C11 H11A 0.99 . ?
C11 H11B 0.99 . ?
C12 C13 1.508(9) . y
C12 H12A 0.98 . ?
C12 H12B 0.98 . ?
C12 H12C 0.98 . ?
C13 C14 1.389(10) . y
C14 C15 1.404(9) . y
C14 H14 0.95 . ?
C15 C16 1.482(9) . y
C16 H16A 0.98 . ?
C16 H16B 0.98 . ?
C16 H16C 0.98 . ?
C17 H17A 0.98 . ?
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O8 C18 1.40 . y
O8 H8 0.82 . ?
C18 H18 0.98 . ?
C18 H18 0.98 . ?
C18 H18 0.9800(13) . ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
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_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
O1 V1 V2 O2 -22.5(3) . . . . y
O4 V1 V2 O2 158.7(3) . . . . y
O7 V1 V2 O2 -22.9(3) . . . . y
O3 V1 V2 O2 86.8(2) 2_575 . . . y
N1 V1 V2 O2 -125.1(2) . . . . y
O3 V1 V2 O2 162.5(3) . . . . y
V2 V1 V2 O2 118.2(2) 2_575 . . . y
V1 V1 V2 O2 118.2(2) 2_575 . . . y
O1 V1 V2 O6 84.2(2) . . . . y
O4 V1 V2 O6 -94.6(2) . . . . y
O7 V1 V2 O6 83.8(3) . . . . y
O3 V1 V2 O6 -166.5(2) 2_575 . . . y
N1 V1 V2 O6 -18.4(2) . . . . y
O3 V1 V2 O6 -90.8(2) . . . . y
V2 V1 V2 O6 -135.12(14) 2_575 . . . y
V1 V1 V2 O6 -135.12(14) 2_575 . . . y
O1 V1 V2 O7 0.4(3) . . . . y
O4 V1 V2 O7 -178.5(3) . . . . y
O7 V1 V2 O7 0.000(1) . . . . y
O3 V1 V2 O7 109.7(3) 2_575 . . . y
N1 V1 V2 O7 -102.2(3) . . . . y
O3 V1 V2 O7 -174.6(3) . . . . y
V2 V1 V2 O7 141.0(2) 2_575 . . . y
V1 V1 V2 O7 141.0(2) 2_575 . . . y
O1 V1 V2 O4 -111.2(2) . . . 2_575 y
O4 V1 V2 O4 69.9(2) . . . 2_575 y
O7 V1 V2 O4 -111.6(3) . . . 2_575 y
O3 V1 V2 O4 -2.0(2) 2_575 . . 2_575 y
N1 V1 V2 O4 146.2(2) . . . 2_575 y
O3 V1 V2 O4 73.8(2) . . . 2_575 y
V2 V1 V2 O4 29.41(13) 2_575 . . 2_575 y
V1 V1 V2 O4 29.41(13) 2_575 . . 2_575 y
O1 V1 V2 O5 171.0(3) . . . . y
O4 V1 V2 O5 -7.8(2) . . . . y
O7 V1 V2 O5 170.6(3) . . . . y
O3 V1 V2 O5 -79.7(2) 2_575 . . . y
N1 V1 V2 O5 68.5(2) . . . . y
O3 V1 V2 O5 -3.9(2) . . . . y
V2 V1 V2 O5 -48.3(2) 2_575 . . . y
V1 V1 V2 O5 -48.3(2) 2_575 . . . y
O1 V1 V2 O3 175.0(2) . . . . y
O4 V1 V2 O3 -3.9(2) . . . . y
O7 V1 V2 O3 174.6(3) . . . . y
O3 V1 V2 O3 -75.8(2) 2_575 . . . y
N1 V1 V2 O3 72.4(2) . . . . y
O3 V1 V2 O3 0.0 . . . . y
V2 V1 V2 O3 -44.36(15) 2_575 . . . y
V1 V1 V2 O3 -44.36(15) 2_575 . . . y
O1 V1 V2 V2 -140.6(2) . . . 2_575 y
O4 V1 V2 V2 40.5(2) . . . 2_575 y
O7 V1 V2 V2 -141.0(2) . . . 2_575 y
O3 V1 V2 V2 -31.39(11) 2_575 . . 2_575 y
N1 V1 V2 V2 116.77(14) . . . 2_575 y
O3 V1 V2 V2 44.36(15) . . . 2_575 y
V2 V1 V2 V2 0.0 2_575 . . 2_575 y
V1 V1 V2 V2 0.0 2_575 . . 2_575 y
O1 V1 O3 C9 113.4(9) . . . . y
O4 V1 O3 C9 -50.5(3) . . . . y
O7 V1 O3 C9 129.5(3) . . . . y
O3 V1 O3 C9 -128.7(4) 2_575 . . . y
N1 V1 O3 C9 28.6(3) . . . . y
V2 V1 O3 C9 -84.4(3) 2_575 . . . y
V1 V1 O3 C9 -128.7(4) 2_575 . . . y
V2 V1 O3 C9 132.4(4) . . . . y
O1 V1 O3 V1 -117.8(9) . . . 2_575 y
O4 V1 O3 V1 78.2(2) . . . 2_575 y
O7 V1 O3 V1 -101.8(2) . . . 2_575 y
O3 V1 O3 V1 0.0 2_575 . . 2_575 y
N1 V1 O3 V1 157.3(2) . . . 2_575 y
V2 V1 O3 V1 44.32(13) 2_575 . . 2_575 y
V1 V1 O3 V1 0.0 2_575 . . 2_575 y
V2 V1 O3 V1 -98.9(2) . . . 2_575 y
O1 V1 O3 V2 -19.0(10) . . . . y
O4 V1 O3 V2 177.1(2) . . . . y
O7 V1 O3 V2 -2.91(15) . . . . y
O3 V1 O3 V2 98.9(2) 2_575 . . . y
N1 V1 O3 V2 -103.8(2) . . . . y
V2 V1 O3 V2 143.20(11) 2_575 . . . y
V1 V1 O3 V2 98.9(2) 2_575 . . . y
V2 V1 O3 V2 0.0 . . . . y
O2 V2 O3 C9 179.6(8) . . . . y
O6 V2 O3 C9 -28.6(4) . . . . y
O7 V2 O3 C9 -116.1(4) . . . . y
O4 V2 O3 C9 146.3(4) 2_575 . . . y
O5 V2 O3 C9 57.9(4) . . . . y
V1 V2 O3 C9 -119.1(5) . . . . y
V2 V2 O3 C9 -167.2(5) 2_575 . . . y
O2 V2 O3 V1 41.1(8) . . . 2_575 y
O6 V2 O3 V1 -167.0(2) . . . 2_575 y
O7 V2 O3 V1 105.5(2) . . . 2_575 y
O4 V2 O3 V1 7.9(2) 2_575 . . 2_575 y
O5 V2 O3 V1 -80.6(2) . . . 2_575 y
V1 V2 O3 V1 102.5(2) . . . 2_575 y
V2 V2 O3 V1 54.4(2) 2_575 . . 2_575 y
O2 V2 O3 V1 -61.4(8) . . . . y
O6 V2 O3 V1 90.5(2) . . . . y
O7 V2 O3 V1 3.01(15) . . . . y
O4 V2 O3 V1 -94.6(2) 2_575 . . . y
O5 V2 O3 V1 177.0(2) . . . . y
V1 V2 O3 V1 0.0 . . . . y
V2 V2 O3 V1 -48.10(15) 2_575 . . . y
O1 V1 O4 C11 -84.5(5) . . . . y
O7 V1 O4 C11 91.9(7) . . . . y
O3 V1 O4 C11 170.5(5) 2_575 . . . y
N1 V1 O4 C11 12.8(4) . . . . y
O3 V1 O4 C11 91.9(4) . . . . y
V2 V1 O4 C11 -179.6(6) 2_575 . . . y
V1 V1 O4 C11 128.7(4) 2_575 . . . y
V2 V1 O4 C11 94.5(4) . . . . ?
O1 V1 O4 V2 95.1(3) . . . 2_575 y
O7 V1 O4 V2 -88.5(6) . . . 2_575 y
O3 V1 O4 V2 -9.8(2) 2_575 . . 2_575 y
N1 V1 O4 V2 -167.6(3) . . . 2_575 y
O3 V1 O4 V2 -88.5(2) . . . 2_575 y
V2 V1 O4 V2 0.000(1) 2_575 . . 2_575 y
V1 V1 O4 V2 -51.7(2) 2_575 . . 2_575 y
V2 V1 O4 V2 -85.9(2) . . . 2_575 y
O2 V2 O5 C15 68.2(6) . . . . y
O6 V2 O5 C15 -32.8(5) . . . . y
O7 V2 O5 C15 -107.0(7) . . . . y
O4 V2 O5 C15 164.9(5) 2_575 . . . y
O3 V2 O5 C15 -124.6(5) . . . . y
V1 V2 O5 C15 -122.1(5) . . . . y
V2 V2 O5 C15 -144.4(5) 2_575 . . . y
O2 V2 O6 C13 -69.2(5) . . . . y
O7 V2 O6 C13 -169.9(5) . . . . y
O4 V2 O6 C13 102.6(7) 2_575 . . . y
O5 V2 O6 C13 28.7(5) . . . . y
O3 V2 O6 C13 117.9(5) . . . . y
V1 V2 O6 C13 158.2(5) . . . . y
V2 V2 O6 C13 136.7(5) 2_575 . . . y
O2 V2 O7 C17 -31.1(5) . . . . y
O6 V2 O7 C17 70.1(5) . . . . y
O4 V2 O7 C17 -128.3(4) 2_575 . . . y
O5 V2 O7 C17 144.1(6) . . . . y
O3 V2 O7 C17 162.6(5) . . . . y
V1 V2 O7 C17 166.2(6) . . . . y
V2 V2 O7 C17 -172.6(5) 2_575 . . . y
O2 V2 O7 V1 162.7(2) . . . . y
O6 V2 O7 V1 -96.1(2) . . . . y
O4 V2 O7 V1 65.5(2) 2_575 . . . y
O5 V2 O7 V1 -22.2(6) . . . . y
O3 V2 O7 V1 -3.7(2) . . . . y
V1 V2 O7 V1 0.0 . . . . y
V2 V2 O7 V1 21.20(12) 2_575 . . . y
O1 V1 O7 C17 14.8(5) . . . . y
O4 V1 O7 C17 -161.7(6) . . . . y
O3 V1 O7 C17 122.6(5) 2_575 . . . y
N1 V1 O7 C17 -85.4(5) . . . . y
O3 V1 O7 C17 -161.7(5) . . . . y
V2 V1 O7 C17 133.7(4) 2_575 . . . y
V1 V1 O7 C17 161.8(4) 2_575 . . . y
V2 V1 O7 C17 -165.5(6) . . . . y
O1 V1 O7 V2 -179.7(2) . . . . y
O4 V1 O7 V2 3.8(7) . . . . y
O3 V1 O7 V2 -71.8(2) 2_575 . . . y
N1 V1 O7 V2 80.1(2) . . . . y
O3 V1 O7 V2 3.8(2) . . . . y
V2 V1 O7 V2 -60.8(3) 2_575 . . . y
V1 V1 O7 V2 -32.7(2) 2_575 . . . y
V2 V1 O7 V2 0.0 . . . . y
O1 V1 N1 C10 69.3(4) . . . . y
O4 V1 N1 C10 -33.2(4) . . . . y
O7 V1 N1 C10 164.2(4) . . . . y
O3 V1 N1 C10 -77.7(5) 2_575 . . . y
O3 V1 N1 C10 -123.6(4) . . . . y
V2 V1 N1 C10 -40.6(4) 2_575 . . . y
V1 V1 N1 C10 -108.8(3) 2_575 . . . y
V2 V1 N1 C10 -165.1(3) . . . . y
O1 V1 N1 C8 -172.0(4) . . . . y
O4 V1 N1 C8 85.6(4) . . . . y
O7 V1 N1 C8 -77.1(4) . . . . y
O3 V1 N1 C8 41.0(6) 2_575 . . . y
O3 V1 N1 C8 -4.8(3) . . . . y
V2 V1 N1 C8 78.2(4) 2_575 . . . y
V1 V1 N1 C8 9.9(4) 2_575 . . . y
V2 V1 N1 C8 -46.3(3) . . . . y
O1 V1 N1 C7 -48.9(4) . . . . y
O4 V1 N1 C7 -151.3(4) . . . . y
O7 V1 N1 C7 46.0(4) . . . . y
O3 V1 N1 C7 164.1(4) 2_575 . . . y
O3 V1 N1 C7 118.3(4) . . . . y
V2 V1 N1 C7 -158.7(4) 2_575 . . . y
V1 V1 N1 C7 133.0(4) 2_575 . . . y
V2 V1 N1 C7 76.8(4) . . . . y
C4 N3 C1 C2 -1.1(10) . . . . y
C4 N3 C1 C3A 0.0(1000) . . . . ?
C4 C3A C1 C2 -1.1(10) . . . . ?
C4 C3A C1 N3 0.0(1000) . . . . ?
N3 C1 C2 C3 0.8(10) . . . . y
C3A C1 C2 C3 0.8(10) . . . . ?
N3 C1 C2 N3A 0.8(10) . . . . ?
C3A C1 C2 N3A 0.8(10) . . . . ?
C4 C3 C2 C1 -0.2(9) . . . . y
C4 C3 C2 N3A 0.0(1000) . . . . ?
C4 N3A C2 C1 -0.2(9) . . . . ?
C4 N3A C2 C3 0.0(1000) . . . . ?
C2 N3A C4 C3 0.0(1000) . . . . ?
C2 N3A C4 N3 -0.4(9) . . . . ?
C2 N3A C4 C3A -0.4(9) . . . . ?
C2 N3A C4 C5 175.9(8) . . . . ?
C2 C3 C4 N3A 0.0(1000) . . . . ?
C2 C3 C4 N3 -0.4(9) . . . . y
C2 C3 C4 C3A -0.4(9) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 175.9(8) . . . . y
C1 N3 C4 N3A 0.9(10) . . . . ?
C1 N3 C4 C3 0.9(10) . . . . y
C1 N3 C4 C3A 0.0(1000) . . . . ?
C1 N3 C4 C5 -175.8(7) . . . . y
C1 C3A C4 N3A 0.9(10) . . . . ?
C1 C3A C4 C3 0.9(10) . . . . ?
C1 C3A C4 N3 0.0(1000) . . . . ?
C1 C3A C4 C5 -175.8(7) . . . . ?
C6 N2 C5 C4 -173.9(7) . . . . y
N3A C4 C5 N2 12.1(14) . . . . ?
C3 C4 C5 N2 12.1(14) . . . . y
N3 C4 C5 N2 -172.1(8) . . . . y
C3A C4 C5 N2 -172.1(8) . . . . ?
C5 N2 C6 C7 -113.0(8) . . . . y
C10 N1 C7 C6 64.5(7) . . . . y
C8 N1 C7 C6 -59.3(7) . . . . y
V1 N1 C7 C6 177.4(5) . . . . y
N2 C6 C7 N1 -168.6(6) . . . . y
C10 N1 C8 C9 94.3(6) . . . . y
C7 N1 C8 C9 -142.4(5) . . . . y
V1 N1 C8 C9 -18.4(6) . . . . y
V1 O3 C9 C8 -162.7(4) 2_575 . . . y
V1 O3 C9 C8 -46.2(5) . . . . y
V2 O3 C9 C8 67.6(6) . . . . y
N1 C8 C9 O3 44.1(7) . . . . y
C8 N1 C10 C11 -68.4(6) . . . . y
C7 N1 C10 C11 168.5(5) . . . . y
V1 N1 C10 C11 49.5(6) . . . . y
V1 O4 C11 C10 11.4(7) . . . . y
V2 O4 C11 C10 -168.1(4) 2_575 . . . y
N1 C10 C11 O4 -42.0(7) . . . . y
V2 O6 C13 C14 -12.5(10) . . . . y
V2 O6 C13 C12 170.5(4) . . . . y
O6 C13 C14 C15 -13.8(11) . . . . y
C12 C13 C14 C15 163.0(7) . . . . y
V2 O5 C15 C14 20.4(9) . . . . y
V2 O5 C15 C16 -160.8(5) . . . . y
C13 C14 C15 O5 9.3(11) . . . . y
C13 C14 C15 C16 -169.5(7) . . . . y
