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#$Date: 2016-02-16 22:30:59 +0200 (Tue, 16 Feb 2016) $
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data_4323876
loop_
_publ_author_name
'Greg W. Drake'
'George L. Schimek'
'Joseph W. Kolis'
_publ_section_title
;
 [Fe2(Sb2S6)(CO)6]2+: A Cationic Group 15/16 Metal Cluster
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              4534
_journal_page_last               4535
_journal_paper_doi               10.1021/ic9603619
_journal_volume                  35
_journal_year                    1996
_chemical_formula_moiety         Fe2Sb4S8C6O10F12
_chemical_formula_sum            'C2 F12 Fe2 O10 S8 Sb4'
_chemical_formula_weight         1315.21
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_Int_Tables_number      2
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_cell_angle_alpha                90.23(4)
_cell_angle_beta                 111.75(3)
_cell_angle_gamma                112.96(3)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   12.072(5)
_cell_length_b                   14.622(6)
_cell_length_c                   10.120(4)
_cell_measurement_reflns_used    25
_cell_measurement_temperature    173.2
_cell_measurement_theta_max      48.5
_cell_measurement_theta_min      42.1
_cell_volume                     1504.5(12)
_diffrn_ambient_temperature      173.2
_diffrn_measurement_device       AFC7R
_diffrn_measurement_method       'omega/2-theta scans'
_diffrn_orient_matrix_UB_11      -0.03184
_diffrn_orient_matrix_UB_12      -0.06087
_diffrn_orient_matrix_UB_13      0.04389
_diffrn_orient_matrix_UB_21      -0.08152
_diffrn_orient_matrix_UB_22      0.00938
_diffrn_orient_matrix_UB_23      -0.01621
_diffrn_orient_matrix_UB_31      -0.04490
_diffrn_orient_matrix_UB_32      -0.04354
_diffrn_orient_matrix_UB_33      -0.09738
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'Rigaku rotating anode'
_diffrn_radiation_type           MoKalpha
_diffrn_radiation_wavelength     0.7107
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  12.46
_diffrn_reflns_limit_h_max       12
_diffrn_reflns_limit_h_min       0
_diffrn_reflns_limit_k_max       16
_diffrn_reflns_limit_k_min       -16
_diffrn_reflns_limit_l_max       11
_diffrn_reflns_limit_l_min       -11
_diffrn_reflns_number            4430
_diffrn_reflns_theta_max         24.98
_diffrn_reflns_theta_min         2
_diffrn_standards_decay_%        1.46
_diffrn_standards_interval_count 100
_diffrn_standards_number         3
_exptl_absorpt_coefficient_mu    5.142
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.695
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.707
_exptl_absorpt_correction_type   refdelf
_exptl_absorpt_process_details   Walker&Stuart_DIFABS
_exptl_crystal_colour            orange
_exptl_crystal_density_diffrn    2.90
_exptl_crystal_description       hexagonal
_exptl_crystal_F_000             1216
_exptl_crystal_size_max          0.500
_exptl_crystal_size_mid          0.300
_exptl_crystal_size_min          0.250
_refine_diff_density_max         -2.13
_refine_diff_density_min         1.92
_refine_ls_extinction_coef       3.06817
_refine_ls_extinction_method     Zachariasen_type_2_Gaussian_isotropic
_refine_ls_goodness_of_fit_obs   4.440
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     380
_refine_ls_number_reflns         3950
_refine_ls_R_factor_obs          0.0590
_refine_ls_shift/esd_max         0.0260
_refine_ls_structure_factor_coef F
_refine_ls_weighting_scheme      sigma
_refine_ls_wR_factor_obs         0.0930
_reflns_number_observed          3950
_reflns_number_total             4330
_reflns_observed_criterion       3.00
_cod_data_source_file            ic9603619.cif
_cod_data_source_block           IC9603619_Drake_Schimek_Kolis
_cod_original_cell_volume        1504(1)
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P -1 '
_cod_original_formula_sum        'Fe2 Sb4 S8 F12 C2 O10'
_cod_database_code               4323876
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'   +x,   +y,   +z'
'   -x,   -y,   -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_B_iso_or_equiv
Sb(1) 0.44103(7) 0.95079(6) 0.12917(8) 1.34(3)
Sb(2) 0.98355(7) 1.48600(6) 0.66386(8) 1.24(3)
Sb(3) 0.90299(8) 1.16857(6) 0.73564(8) 1.59(3)
Sb(4) 0.35214(7) 0.61689(6) 0.15982(8) 1.43(3)
Fe(1) 0.2309(2) 1.0166(1) -0.1758(2) 1.35(5)
Fe(2) 1.2983(1) 1.5322(1) 0.6595(2) 1.34(5)
S(1) 0.4460(3) 1.0989(2) 0.0027(3) 1.29(8)
S(2) 0.2355(3) 0.8649(2) -0.1309(3) 1.54(9)
S(3) 0.3050(3) 0.9276(2) -0.2811(3) 1.57(9)
S(4) 1.0790(3) 1.4157(2) 0.5317(3) 1.32(8)
S(5) 1.2476(3) 1.6510(2) 0.5351(3) 1.53(9)
S(6) 1.2254(3) 1.6399(2) 0.7269(3) 1.58(9)
S(7) 0.1140(4) 0.3088(3) 0.1408(4) 3.2(1)
S(8) 0.4022(4) 0.1343(3) 0.4353(4) 3.6(1)
F(1) 1.0769(7) 1.1909(6) 0.8466(8) 3.0(3)
F(2) 0.8711(8) 1.1534(6) 0.9049(8) 3.3(3)
F(3) 0.7294(7) 1.1468(6) 0.6300(8) 3.7(3)
F(4) 0.9382(9) 1.1854(7) 0.5703(9) 4.1(3)
F(5) 0.9533(7) 1.3085(5) 0.7747(8) 2.7(2)
F(6) 0.8588(8) 1.0300(5) 0.6997(9) 3.7(3)
F(7) 0.4937(8) 0.6873(6) 0.3353(8) 4.0(3)
F(8) 0.2415(8) 0.5822(7) 0.2602(8) 3.7(3)
F(9) 0.2072(7) 0.5448(6) -0.0135(7) 3.1(3)
F(10) 0.4627(7) 0.6505(7) 0.0616(9) 3.7(3)
F(11) 0.3283(9) 0.7356(6) 0.1240(9) 4.3(3)
F(12) 0.3770(9) 0.4993(6) 0.1972(8) 3.8(3)
O(1) -0.0371(8) 0.9109(7) -0.4040(10) 3.0(3)
O(2) 0.2618(8) 1.2024(7) -0.3016(10) 2.6(3)
O(3) 0.1427(9) 1.0628(7) 0.0401(9) 2.6(3)
O(4) 1.3647(9) 1.4267(8) 0.4712(10) 3.1(3)
O(5) 1.3165(9) 1.4071(7) 0.8889(9) 2.7(3)
O(6) 1.5724(8) 1.6861(7) 0.819(1) 3.2(3)
O(7) 0.053(1) 0.3583(8) 0.192(1) 5.3(4)
O(8) 0.149(1) 0.2391(9) 0.220(1) 5.6(5)
O(9) 0.4178(10) 0.0871(7) 0.5579(10) 3.8(3)
O(10) 0.4369(10) 0.1052(8) 0.3305(10) 3.8(3)
C(1) 0.064(1) 0.952(1) -0.318(1) 2.3(4)
C(2) 0.252(1) 1.132(1) -0.254(1) 2.0(4)
C(3) 0.174(1) 1.0462(9) -0.044(1) 1.8(4)
C(4) 1.340(1) 1.4671(9) 0.546(1) 1.3(3)
C(5) 1.312(1) 1.4558(9) 0.804(1) 1.8(4)
C(6) 1.471(1) 1.6279(10) 0.760(1) 2.4(4)
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_oxidation_number
_atom_type_number_in_cell
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
Fe 0 4 0.346 0.844 'International Tables'
Sb 0 8 -0.587 1.546 'International Tables'
S 0 16 0.125 0.123 'International Tables'
F 0 24 0.017 0.010 'International Tables'
C 0 4 0.003 0.002 'International Tables'
O 0 20 0.011 0.006 'International Tables'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_2
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
S1 SB1 S1 92.15(9) ? ? ? yes
S1 SB1 S2 77.07(10) ? ? ? yes
S1 SB1 S3 82.72(10) ? ? ? yes
S1 SB1 S2 80.73(10) ? ? ? yes
S1 SB1 S3 76.96(10) ? ? ? yes
S2 SB1 S3 149.15(9) ? ? ? yes
S4 SB2 S4 91.65(9) ? ? ? yes
S4 SB2 S5 83.39(10) ? ? ? yes
S4 SB2 S6 76.93(10) ? ? ? yes
S4 SB2 S5 76.63(10) ? ? ? yes
S4 SB2 S6 80.55(10) ? ? ? yes
S5 SB2 S6 149.26(9) ? ? ? yes
F1 SB3 F2 88.4(3) ? ? ? yes
F1 SB3 F3 178.4(3) ? ? ? yes
F1 SB3 F4 90.6(4) ? ? ? yes
F1 SB3 F5 89.0(3) ? ? ? yes
F1 SB3 F6 89.1(3) ? ? ? yes
F2 SB3 F3 90.1(3) ? ? ? yes
F2 SB3 F4 178.8(4) ? ? ? yes
F2 SB3 F5 89.9(3) ? ? ? yes
F2 SB3 F6 90.3(3) ? ? ? yes
F3 SB3 F4 91.0(4) ? ? ? yes
F3 SB3 F5 90.7(3) ? ? ? yes
F3 SB3 F6 91.2(4) ? ? ? yes
F4 SB3 F5 89.5(4) ? ? ? yes
F4 SB3 F6 90.3(4) ? ? ? yes
F5 SB3 F6 178.1(3) ? ? ? yes
F7 SB4 F8 88.2(4) ? ? ? yes
F7 SB4 F9 178.5(3) ? ? ? yes
F7 SB4 F10 91.5(4) ? ? ? yes
F7 SB4 F11 89.7(4) ? ? ? yes
F7 SB4 F12 89.8(4) ? ? ? yes
F8 SB4 F9 90.3(3) ? ? ? yes
F8 SB4 F10 179.4(3) ? ? ? yes
F8 SB4 F11 91.5(4) ? ? ? yes
F8 SB4 F12 88.4(4) ? ? ? yes
F9 SB4 F10 90.0(3) ? ? ? yes
F9 SB4 F11 90.6(4) ? ? ? yes
F9 SB4 F12 90.0(3) ? ? ? yes
F10 SB4 F11 89.0(4) ? ? ? yes
F10 SB4 F12 91.1(4) ? ? ? yes
F11 SB4 F12 179.5(4) ? ? ? yes
S1 FE1 S2 89.4(1) ? ? ? yes
S1 FE1 S3 88.2(1) ? ? ? yes
S1 FE1 C1 178.8(4) ? ? ? yes
S1 FE1 C2 89.8(4) ? ? ? yes
S1 FE1 C3 87.4(4) ? ? ? yes
S2 FE1 S3 53.3(1) ? ? ? yes
S2 FE1 C1 90.5(4) ? ? ? yes
S2 FE1 C2 160.1(4) ? ? ? yes
S2 FE1 C3 102.5(4) ? ? ? yes
S3 FE1 C1 90.8(4) ? ? ? yes
S3 FE1 C2 106.7(4) ? ? ? yes
S3 FE1 C3 155.4(4) ? ? ? yes
C1 FE1 C2 89.9(5) ? ? ? yes
C1 FE1 C3 93.8(5) ? ? ? yes
C2 FE1 C3 97.4(5) ? ? ? yes
S4 FE2 S5 88.4(1) ? ? ? yes
S4 FE2 S6 89.3(1) ? ? ? yes
S4 FE2 C4 86.9(3) ? ? ? yes
S4 FE2 C5 89.4(4) ? ? ? yes
S4 FE2 C6 178.3(3) ? ? ? yes
S5 FE2 S6 53.3(1) ? ? ? yes
S5 FE2 C4 105.4(4) ? ? ? yes
S5 FE2 C5 156.4(4) ? ? ? yes
S5 FE2 C6 90.0(4) ? ? ? yes
S6 FE2 C4 158.5(4) ? ? ? yes
S6 FE2 C5 103.2(4) ? ? ? yes
S6 FE2 C6 89.3(4) ? ? ? yes
C4 FE2 C5 97.9(5) ? ? ? yes
C4 FE2 C6 94.2(5) ? ? ? yes
C5 FE2 C6 91.7(5) ? ? ? yes
SB1 S1 SB1 87.85(9) ? ? ? yes
SB1 S1 FE1 95.7(1) ? ? ? yes
SB1 S1 FE1 97.2(1) ? ? ? yes
SB1 S2 FE1 92.0(1) ? ? ? yes
SB1 S2 S3 105.5(1) ? ? ? yes
FE1 S2 S3 63.4(1) ? ? ? yes
SB1 S3 FE1 94.1(1) ? ? ? yes
SB1 S3 S2 105.2(1) ? ? ? yes
FE1 S3 S2 63.2(1) ? ? ? yes
SB2 S4 SB2 88.35(9) ? ? ? yes
SB2 S4 FE2 96.3(1) ? ? ? yes
SB2 S4 FE2 97.6(1) ? ? ? yes
SB2 S5 FE2 93.9(1) ? ? ? yes
SB2 S5 S6 104.6(1) ? ? ? yes
FE2 S5 S6 63.3(1) ? ? ? yes
SB2 S6 FE2 91.4(1) ? ? ? yes
SB2 S6 S5 106.0(1) ? ? ? yes
FE2 S6 S5 63.4(1) ? ? ? yes
O7 S7 O8 117.5(8) ? ? ? yes
O9 S8 O10 117.9(7) ? ? ? yes
FE1 C1 O1 178(1) ? ? ? yes
FE1 C2 O2 177.8(10) ? ? ? yes
FE1 C3 O3 177(1) ? ? ? yes
FE2 C4 O4 178.4(9) ? ? ? yes
FE2 C5 O5 177(1) ? ? ? yes
FE2 C6 O6 178(1) ? ? ? yes
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_1
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
SB1 S1 2.513(3) ? ? yes
SB1 S1 2.507(3) ? ? yes
SB1 S2 2.713(3) ? ? yes
SB1 S3 2.675(4) ? ? yes
SB2 S4 2.496(3) ? ? yes
SB2 S4 2.513(3) ? ? yes
SB2 S5 2.701(4) ? ? yes
SB2 S6 2.734(3) ? ? yes
SB3 F1 1.869(7) ? ? yes
SB3 F2 1.885(7) ? ? yes
SB3 F3 1.858(7) ? ? yes
SB3 F4 1.868(7) ? ? yes
SB3 F5 1.887(7) ? ? yes
SB3 F6 1.879(7) ? ? yes
SB4 F7 1.870(7) ? ? yes
SB4 F8 1.885(7) ? ? yes
SB4 F9 1.876(7) ? ? yes
SB4 F10 1.867(7) ? ? yes
SB4 F11 1.883(8) ? ? yes
SB4 F12 1.874(7) ? ? yes
FE1 S1 2.349(4) ? ? yes
FE1 S2 2.284(3) ? ? yes
FE1 S3 2.288(3) ? ? yes
FE1 C1 1.84(1) ? ? yes
FE1 C2 1.84(1) ? ? yes
FE1 C3 1.83(1) ? ? yes
FE2 S4 2.348(4) ? ? yes
FE2 S5 2.293(3) ? ? yes
FE2 S6 2.290(3) ? ? yes
FE2 C4 1.81(1) ? ? yes
FE2 C5 1.84(1) ? ? yes
FE2 C6 1.87(1) ? ? yes
S2 S3 2.052(4) ? ? yes
S5 S6 2.055(4) ? ? yes
S7 O7 1.43(1) ? ? yes
S7 O8 1.40(1) ? ? yes
S8 O9 1.409(10) ? ? yes
S8 O10 1.395(10) ? ? yes
O1 C1 1.12(1) ? ? yes
O2 C2 1.12(1) ? ? yes
O3 C3 1.11(1) ? ? yes
O4 C4 1.15(1) ? ? yes
O5 C5 1.12(1) ? ? yes
O6 C6 1.10(2) ? ? yes
