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#$Date: 2016-02-16 22:30:59 +0200 (Tue, 16 Feb 2016) $
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# contributors.
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data_4325574
loop_
_publ_author_name
'Mounim Lebrini'
'Israël M. Mbomekallé'
'Anne Dolbecq'
'Jérôme Marrot'
'Patrick Berthet'
'Joseline Ntienoue'
'Francis Sécheresse'
'Jacky Vigneron'
'Arnaud Etcheberry'
_publ_contact_author
;
      Dr Israel Marty Mbomekalle
      Institut Lavoisier, ILV, UMR CNRS 8180
      Université de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines
      45 Avenue des Etats Unis
      78035 Versailles cedex
      France
;
_publ_contact_author_email       Israel.Mbomekalle@chimie.uvsq.fr
_publ_contact_author_fax         '(33) 1 39 25 43 83'
_publ_contact_author_phone       '(33) 1 39 25 44 19'
_publ_section_title
;
 Manganese(III)-Containing Wells-Dawson Sandwich-Type Polyoxometalates:
 Comparison with their Manganese(II) Counterparts
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              6437
_journal_page_last               6448
_journal_paper_doi               10.1021/ic102237x
_journal_volume                  50
_journal_year                    2011
_chemical_formula_sum            'As4 H104 Mn2 Na18 O164 W30'
_chemical_formula_weight         9067.71
_chemical_name_systematic
; 

 ? 

;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ybc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   none
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 91.294(3)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   17.0151(7)
_cell_length_b                   15.2570(7)
_cell_length_c                   31.9120(15)
_cell_measurement_reflns_used    9705
_cell_measurement_temperature    276(2)
_cell_measurement_theta_max      30.10
_cell_measurement_theta_min      2.60
_cell_volume                     8282.2(6)
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      276(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 512x512
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0957
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0774
_diffrn_reflns_limit_h_max       23
_diffrn_reflns_limit_h_min       -24
_diffrn_reflns_limit_k_max       21
_diffrn_reflns_limit_k_min       -21
_diffrn_reflns_limit_l_max       45
_diffrn_reflns_limit_l_min       -45
_diffrn_reflns_number            127795
_diffrn_reflns_theta_full        30.25
_diffrn_reflns_theta_max         30.25
_diffrn_reflns_theta_min         1.20
_diffrn_standards_number         0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    21.840
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.4754
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.1500
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Sheldrick, V2.10)'
_exptl_crystal_colour            orange
_exptl_crystal_density_diffrn    3.636
_exptl_crystal_description       parallelepiped
_exptl_crystal_F_000             8032
_exptl_crystal_size_max          0.14
_exptl_crystal_size_mid          0.08
_exptl_crystal_size_min          0.04
_refine_diff_density_max         4.044
_refine_diff_density_min         -3.769
_refine_diff_density_rms         0.617
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.032
_refine_ls_hydrogen_treatment    none
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     780
_refine_ls_number_reflns         24433
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.032
_refine_ls_R_factor_all          0.1393
_refine_ls_R_factor_gt           0.0956
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1437P)²+1758.6390P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2487
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2993
_reflns_number_gt                17177
_reflns_number_total             24433
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic102237x_si_001_1.cif
_cod_data_source_block           2
_cod_original_formula_sum        'H104 As4 Mn2 Na18 O164 W30'
_cod_database_code               4325574
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
W1 W 0.60256(6) 0.73291(9) 0.29599(4) 0.0264(2) Uani 1 1 d .
W2 W 0.60310(5) 0.57501(7) 0.37140(3) 0.01912(16) Uani 1 1 d .
W3 W 0.50023(6) 0.76332(8) 0.38457(3) 0.02110(16) Uani 1 1 d .
W4 W 0.60852(5) 0.97340(7) 0.40334(3) 0.01696(15) Uani 1 1 d .
W5 W 0.71041(5) 0.94253(7) 0.31546(3) 0.01762(15) Uani 1 1 d .
W6 W 0.82185(6) 0.73481(8) 0.30034(3) 0.02110(16) Uani 1 1 d .
W7 W 0.82213(5) 0.58000(6) 0.37479(3) 0.01578(19) Uani 1 1 d .
W8 W 0.71099(5) 0.61410(6) 0.47253(3) 0.01531(19) Uani 1 1 d .
W9 W 0.60883(5) 0.80182(7) 0.48570(3) 0.01762(15) Uani 1 1 d .
W10 W 0.79226(5) 0.90132(6) 0.53643(3) 0.01302(18) Uani 1 1 d .
W11 W 0.78986(5) 1.07581(6) 0.45424(3) 0.01403(18) Uani 1 1 d .
W12 W 0.89283(5) 1.04444(7) 0.36728(3) 0.01912(16) Uani 1 1 d .
W13 W 1.00745(5) 0.84195(7) 0.35160(3) 0.01696(15) Uani 1 1 d .
W14 W 1.00795(5) 0.68498(6) 0.42592(3) 0.01350(18) Uani 1 1 d .
W15 W 0.89642(5) 0.71747(6) 0.52186(3) 0.01193(17) Uani 1 1 d .
As1 As 0.70927(13) 0.77182(14) 0.39107(7) 0.0102(4) Uiso 1 1 d .
As2 As 0.90410(12) 0.88269(13) 0.44566(6) 0.0073(4) Uiso 1 1 d .
Mn1 Mn 0.99914(19) 1.0767(2) 0.46385(12) 0.0150(6) Uani 1 1 d .
O1 O 0.5644(16) 0.729(2) 0.2455(9) 0.056(8) Uani 1 1 d .
O2 O 0.7078(11) 0.7041(15) 0.2908(7) 0.029(4) Uani 1 1 d .
O3 O 0.6304(11) 0.8521(13) 0.3019(6) 0.026(4) Uani 1 1 d .
O4 O 0.5957(19) 0.6127(13) 0.3177(7) 0.048(8) Uani 1 1 d .
O5 O 0.5076(13) 0.772(2) 0.3280(8) 0.051(5) Uani 1 1 d .
O6 O 0.6271(12) 0.7258(15) 0.3679(7) 0.032(3) Uani 1 1 d .
O7 O 0.5672(14) 0.4687(17) 0.3696(9) 0.043(6) Uani 1 1 d .
O8 O 0.6297(12) 0.5888(16) 0.4278(8) 0.034(3) Uani 1 1 d .
O9 O 0.7068(11) 0.5624(14) 0.3591(7) 0.029(4) Uani 1 1 d .
O10 O 0.5047(12) 0.6386(15) 0.3840(8) 0.036(5) Uani 1 1 d .
O11 O 0.4017(14) 0.779(2) 0.3901(9) 0.054(5) Uani 1 1 d .
O12 O 0.5385(11) 0.7584(13) 0.4408(6) 0.026(4) Uani 1 1 d .
O13 O 0.5401(15) 0.8805(19) 0.3836(8) 0.046(4) Uani 1 1 d .
O14 O 0.5371(12) 1.0503(17) 0.4136(9) 0.044(4) Uani 1 1 d .
O15 O 0.6083(11) 0.9072(13) 0.4543(6) 0.026(4) Uani 1 1 d .
O16 O 0.6962(9) 1.0326(13) 0.4233(6) 0.022(4) Uani 1 1 d .
O17 O 0.6278(11) 1.0049(13) 0.3464(6) 0.025(4) Uani 1 1 d .
O18 O 0.7042(9) 0.8788(11) 0.3809(5) 0.015(3) Uani 1 1 d .
O19 O 0.7009(13) 0.9985(16) 0.2684(6) 0.033(5) Uani 1 1 d .
O20 O 0.7912(11) 1.0048(12) 0.3399(5) 0.021(4) Uani 1 1 d .
O21 O 0.7806(11) 0.8509(13) 0.3014(6) 0.023(4) Uani 1 1 d .
O22 O 0.8435(16) 0.7230(18) 0.2483(7) 0.042(4) Uani 1 1 d .
O23 O 0.9134(11) 0.7706(13) 0.3228(6) 0.022(4) Uani 1 1 d .
O24 O 0.8331(10) 0.6144(13) 0.3167(6) 0.021(4) Uani 1 1 d .
O25 O 0.7865(10) 0.7245(13) 0.3697(6) 0.021(4) Uani 1 1 d .
O26 O 0.9138(9) 0.6255(12) 0.3922(6) 0.020(4) Uani 1 1 d .
O27 O 0.8447(12) 0.4704(14) 0.3718(7) 0.029(4) Uani 1 1 d .
O28 O 0.7808(9) 0.5859(13) 0.4286(5) 0.021(4) Uani 1 1 d .
O29 O 0.6981(11) 0.5167(13) 0.4980(6) 0.025(4) Uani 1 1 d .
O30 O 0.7928(9) 0.6614(12) 0.5033(5) 0.017(3) Uani 1 1 d .
O31 O 0.6312(10) 0.6808(12) 0.4999(6) 0.022(4) Uani 1 1 d .
O32 O 0.7042(12) 0.7506(15) 0.4420(8) 0.034(4) Uani 1 1 d .
O33 O 0.5398(11) 0.8257(14) 0.5226(7) 0.029(5) Uani 1 1 d .
O34 O 0.6976(10) 0.8408(12) 0.5161(6) 0.020(4) Uani 1 1 d .
O35 O 0.7469(11) 0.9392(12) 0.5806(6) 0.024(4) Uani 1 1 d .
O36 O 0.8902(10) 0.9482(13) 0.5445(7) 0.025(4) Uani 1 1 d .
O37 O 0.7672(10) 0.9900(12) 0.4958(6) 0.019(3) Uani 1 1 d .
O38 O 0.8245(15) 0.7887(16) 0.5566(8) 0.041(4) Uani 1 1 d .
O39 O 0.8508(13) 0.8292(16) 0.4814(7) 0.035(3) Uani 1 1 d .
O40 O 0.7467(13) 1.1660(12) 0.4737(7) 0.029(5) Uani 1 1 d .
O41 O 0.8897(14) 1.0927(19) 0.4766(9) 0.047(4) Uani 1 1 d .
O42 O 0.8219(9) 1.1157(11) 0.4008(6) 0.018(3) Uani 1 1 d .
O43 O 0.8488(9) 0.9577(11) 0.4204(6) 0.017(3) Uani 1 1 d .
O44 O 0.9144(19) 1.119(2) 0.3275(9) 0.057(5) Uani 1 1 d .
O45 O 0.9744(11) 1.0669(14) 0.4031(7) 0.027(4) Uani 1 1 d .
O46 O 0.9336(10) 0.9374(13) 0.3473(6) 0.023(4) Uani 1 1 d .
O47 O 1.0556(12) 0.8440(16) 0.3042(6) 0.031(5) Uani 1 1 d .
O48 O 1.0749(10) 0.8993(12) 0.3832(6) 0.023(4) Uani 1 1 d .
O49 O 1.0370(10) 0.7254(12) 0.3708(6) 0.020(4) Uani 1 1 d .
O50 O 0.9377(14) 0.810(2) 0.4111(8) 0.048(5) Uani 1 1 d .
O51 O 1.0540(10) 0.5835(12) 0.4259(6) 0.022(4) Uani 1 1 d .
O52 O 1.0768(11) 0.7483(12) 0.4533(6) 0.023(4) Uani 1 1 d .
O53 O 0.9355(9) 0.6748(12) 0.4709(5) 0.017(3) Uani 1 1 d .
O54 O 0.9170(11) 0.6333(13) 0.5566(6) 0.024(4) Uani 1 1 d .
O55 O 0.9763(10) 0.7895(13) 0.5335(6) 0.021(4) Uani 1 1 d .
O56 O 0.9810(12) 0.9328(15) 0.4712(7) 0.033(3) Uani 1 1 d .
Na1 Na 1.1116(7) 0.8928(8) 0.4507(4) 0.0306(18) Uani 1 1 d .
Na2 Na 1.0256(7) 0.5582(9) 0.5899(4) 0.036(3) Uani 1 1 d .
Na3 Na 0.7173(5) 0.4033(6) 0.5490(3) 0.0150(6) Uani 1 1 d .
Na4 Na 0.5991(10) 0.9326(14) 0.5801(7) 0.067(5) Uani 1 1 d .
Na5 Na 0.944(2) 1.105(2) 0.2566(9) 0.128(12) Uani 1 1 d .
Na6 Na 1.0373(8) 0.7262(8) 0.6643(4) 0.0306(18) Uani 1 1 d .
Na7 Na 0.774(2) 1.030(4) 0.6409(17) 0.20(2) Uani 1 1 d .
O1W O 1.0750(13) 0.518(2) 0.5233(8) 0.051(5) Uani 1 1 d .
O2W O 1.2454(12) 0.8668(15) 0.4274(7) 0.032(3) Uani 1 1 d .
O3W O 1.0776(12) 0.7086(16) 0.5924(8) 0.034(3) Uani 1 1 d .
O4W O 0.8020(12) 0.5079(17) 0.5862(9) 0.044(4) Uani 1 1 d .
O5W O 0.9947(14) 1.245(2) 0.2675(9) 0.054(5) Uani 1 1 d .
O6W O 0.8147(16) 0.3530(18) 0.5018(7) 0.042(4) Uani 1 1 d .
O7W O 0.9694(15) 0.5781(19) 0.6553(8) 0.046(4) Uani 1 1 d .
O8W O 0.9034(14) 0.9517(16) 0.2508(7) 0.035(3) Uani 1 1 d .
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As1 O18 W4 126.0(9) . .
As1 O18 W5 125.8(9) . .
W4 O18 W5 93.7(6) . .
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As1 O25 W6 126.1(10) . .
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As2 O50 W13 126.5(17) . .
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As2 O56 Na1 117.3(12) . .
Mn1 O56 Na1 97.0(9) 3_776 .
Mn1 O56 Na1 95.2(9) . .
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O52 Na1 O56 89.6(9) . .
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O7W Na2 O51 93.4(9) . 3_766
O1W Na2 O51 78.6(10) . 3_766
O54 Na2 O51 85.4(8) . 3_766
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O27 Na2 O51 113.3(8) 3_766 3_766
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W3 O10 1.90(2) .
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W14 O51 1.734(18) .
W14 O52 1.740(18) .
W14 O53 1.920(17) .
W14 O49 1.938(18) .
W14 O26 2.114(18) .
W14 O50 2.30(3) .
W14 Na1 3.705(13) .
W15 O54 1.73(2) .
W15 O55 1.781(19) .
W15 O53 1.886(17) .
W15 O38 1.99(2) .
W15 O30 2.036(17) .
W15 O39 2.27(2) .
As1 O25 1.661(17) .
As1 O32 1.66(2) .
As1 O18 1.666(17) .
As1 O6 1.72(2) .
As2 O50 1.67(3) .
As2 O43 1.676(16) .
As2 O39 1.68(2) .
As2 O56 1.71(2) .
As2 Na1 3.534(13) .
Mn1 O41 1.93(3) .
Mn1 O36 1.946(18) 3_776
Mn1 O45 1.98(2) .
Mn1 O55 2.08(2) 3_776
Mn1 O56 2.10(2) 3_776
Mn1 O56 2.23(2) .
Mn1 Na1 3.381(12) 3_776
Mn1 Na1 3.428(13) .
O14 Na4 2.35(3) 3_676
O27 Na2 2.54(3) 3_766
O29 Na3 2.39(2) .
O33 Na4 2.64(3) .
O34 Na4 3.02(3) .
O35 Na7 2.40(4) .
O35 Na4 2.52(3) .
O36 Mn1 1.946(18) 3_776
O36 Na1 2.43(2) 3_776
O41 Na1 2.33(3) 3_776
O44 Na5 2.34(4) .
O44 Na6 2.51(3) 3_776
O48 Na1 2.23(2) .
O48 Na7 2.91(5) 3_776
O51 Na2 2.59(2) 3_766
O52 Na1 2.28(2) .
O54 Na2 2.40(2) .
O55 Mn1 2.08(2) 3_776
O56 Mn1 2.10(2) 3_776
O56 Na1 2.41(2) .
Na1 O41 2.33(3) 3_776
Na1 O36 2.43(2) 3_776
Na1 O2W 2.44(2) .
Na1 Mn1 3.381(12) 3_776
Na1 W11 3.466(12) 3_776
Na1 W10 3.561(12) 3_776
Na2 O7W 2.34(3) .
Na2 O1W 2.38(3) .
Na2 O3W 2.46(3) .
Na2 O27 2.54(3) 3_766
Na2 O51 2.59(2) 3_766
Na2 Na6 3.496(18) .
Na2 W7 3.507(13) 3_766
Na3 O9W 2.37(5) .
Na3 O6W 2.39(3) .
Na3 O12W 2.40(3) .
Na3 O4W 2.44(3) .
Na3 O10W 2.48(3) .
Na4 O14 2.35(3) 3_676
Na4 O18W 2.38(6) .
Na4 O15W 2.43(3) .
Na4 O14W 2.44(3) .
Na4 Na7 3.81(4) .
Na5 O11W 2.31(10) .
Na5 O5W 2.33(5) .
Na5 O8W 2.44(4) .
Na5 O16W 2.50(6) .
Na5 O13W 2.69(5) .
Na5 Na6 3.62(4) 3_776
Na6 O5W 2.30(3) 3_776
Na6 O3W 2.42(3) .
Na6 O44 2.51(3) 3_776
Na6 O17W 2.52(6) .
Na6 O7W 2.55(3) .
Na6 Na5 3.62(4) 3_776
Na7 O22W 2.33(14) .
Na7 O14W 2.43(4) .
Na7 O2W 2.71(7) 3_776
Na7 O48 2.91(5) 3_776
Na7 Na1 3.74(6) 3_776
O2W Na7 2.71(7) 3_776
O5W Na6 2.30(3) 3_776
