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#$Date: 2016-03-23 16:11:56 +0200 (Wed, 23 Mar 2016) $
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data_4326381
loop_
_publ_author_name
'Kenji Nomiya'
'Yoshihiro Togashi'
'Yuhki Kasahara'
'Shotaro Aoki'
'Hideaki Seki'
'Marie Noguchi'
'Shoko Yoshida'
_publ_section_title
;
 Synthesis and Structure of Dawson Polyoxometalate-Based, Multifunctional,
 Inorganic-Organic Hybrid Compounds: Organogermyl Complexes with One
 Terminal Functional Group and Organosilyl Analogues with Two Terminal
 Functional Groups
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              9606
_journal_page_last               9619
_journal_paper_doi               10.1021/ic201336v
_journal_volume                  50
_journal_year                    2011
_chemical_formula_sum            'C17 H69 Ge N7 O65 P2 W17'
_chemical_formula_weight         4671.77
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           62
_symmetry_cell_setting           orthorhombic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ac 2n'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P n m a'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   26.3455(19)
_cell_length_b                   20.5810(15)
_cell_length_c                   15.0517(11)
_cell_measurement_reflns_used    9645
_cell_measurement_temperature    90
_cell_measurement_theta_max      28.28
_cell_measurement_theta_min      2.28
_cell_volume                     8161.3(10)
_computing_cell_refinement       'Bruker SMART'
_computing_data_collection       'Bruker SMART'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      90
_diffrn_detector_area_resol_mean 8.366
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type  'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0575
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0374
_diffrn_reflns_limit_h_max       31
_diffrn_reflns_limit_h_min       -35
_diffrn_reflns_limit_k_max       27
_diffrn_reflns_limit_k_min       -27
_diffrn_reflns_limit_l_max       20
_diffrn_reflns_limit_l_min       -20
_diffrn_reflns_number            75947
_diffrn_reflns_theta_full        28.31
_diffrn_reflns_theta_max         28.31
_diffrn_reflns_theta_min         1.55
_diffrn_standards_decay_%        0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    24.353
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.6416
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0514
_exptl_absorpt_correction_type   empirical
_exptl_absorpt_process_details   SADABS
_exptl_crystal_colour            yellow
_exptl_crystal_density_diffrn    3.802
_exptl_crystal_density_meas      0
_exptl_crystal_description       rod-crystals
_exptl_crystal_F_000             8240
_exptl_crystal_size_max          0.30
_exptl_crystal_size_mid          0.11
_exptl_crystal_size_min          0.02
_refine_diff_density_max         5.403
_refine_diff_density_min         -2.877
_refine_diff_density_rms         0.435
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.127
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     491
_refine_ls_number_reflns         10415
_refine_ls_number_restraints     102
_refine_ls_restrained_S_all      1.123
_refine_ls_R_factor_all          0.0640
_refine_ls_R_factor_gt           0.0532
_refine_ls_shift/su_max          0.093
_refine_ls_shift/su_mean         0.002
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0474P)²+458.5884P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1348
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1416
_reflns_number_gt                8873
_reflns_number_total             10415
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic201336v_si_002_2.cif
_cod_data_source_block           yto008s
_cod_database_code               4326381
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, y, -z-1/2'
'x, -y-1/2, z'
'-x-1/2, y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C4 C 0.1390(19) 0.1926(17) 0.041(2) 0.116(11) Uani 1 1 d U . .
C6 C 0.9213(11) 0.2500 0.295(2) 0.051(6) Uani 1 2 d SU . .
C7 C 0.8814(11) 0.2500 0.449(2) 0.049(6) Uani 1 2 d SU . .
C8 C 0.2099(9) 0.0559(11) 0.1443(16) 0.055(5) Uani 1 1 d U . .
C9 C 0.2661(8) 0.0018(8) 0.2520(15) 0.050(5) Uani 1 1 d U . .
C1A C 0.373(4) 0.109(6) 0.369(11) 0.063(5) Uani 0.50 1 d PU A 1
H1AA H 0.3647 0.0870 0.3126 0.076 Uiso 0.50 1 calc PR A 1
H1AB H 0.4043 0.1343 0.3602 0.076 Uiso 0.50 1 calc PR A 1
C2A C 0.3825(19) 0.056(2) 0.444(4) 0.071(6) Uani 0.50 1 d PU A 1
H2AA H 0.3941 0.0721 0.4990 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR A 1
C3A C 0.377(2) -0.009(3) 0.440(5) 0.084(10) Uani 0.50 1 d PU A 1
H3A1 H 0.3656 -0.0291 0.3863 0.101 Uiso 0.50 1 calc PR A 1
H3A2 H 0.3846 -0.0350 0.4901 0.101 Uiso 0.50 1 calc PR A 1
Ge1 Ge 0.31902(3) 0.16998(4) 0.39341(7) 0.0301(2) Uani 0.50 1 d PU A 1
N1 N 0.1086(19) 0.2500 0.007(2) 0.101(11) Uani 1 2 d SU . .
N3 N 0.8722(9) 0.2500 0.3495(17) 0.046(5) Uani 1 2 d SU . .
N4 N 0.2510(6) 0.0645(7) 0.2096(11) 0.041(3) Uani 1 1 d U . .
O30 O 0.2546(5) 0.2500 0.4021(10) 0.022(3) Uani 1 2 d SU . .
O34 O 0.2972(4) 0.1853(5) 0.2778(9) 0.038(3) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.2626(4) 0.1115(5) 0.4052(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.1947(4) 0.1869(5) 0.2680(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.1147(5) 0.2500 0.3229(9) 0.020(3) Uani 1 2 d S . .
O24 O 0.1022(4) 0.1317(5) 0.2321(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.0794(4) 0.1473(5) 0.4084(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.1440(4) 0.0745(4) 0.5358(7) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.2346(4) 0.1777(5) 0.7226(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.2332(5) 0.2500 0.5627(10) 0.022(3) Uani 1 2 d SU . .
O27 O 0.2370(4) 0.1107(5) 0.5749(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.3125(6) 0.2500 0.6668(12) 0.037(4) Uani 1 2 d S . .
O26 O 0.3241(4) 0.1154(6) 0.6809(9) 0.041(3) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.3174(4) 0.1730(6) 0.5189(10) 0.039(3) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.1656(4) 0.0832(4) 0.3636(7) 0.024(2) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.1783(3) 0.1874(4) 0.4527(6) 0.0184(17) Uani 1 1 d U . .
O13 O 0.1891(6) 0.2500 0.8487(10) 0.032(4) Uani 1 2 d S . .
O14 O 0.1989(5) 0.1152(6) 0.8695(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.1076(5) 0.1736(5) 0.8347(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.0512(4) 0.1104(5) 0.7219(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.1451(5) 0.2500 0.6945(9) 0.021(2) Uani 1 2 d SU . .
O5 O 0.0504(5) 0.2500 0.7084(8) 0.016(2) Uani 1 2 d SU . .
O4 O -0.0283(4) 0.1845(5) 0.7607(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O2 O -0.1014(3) 0.2500 0.6600(12) 0.040(4) Uani 1 2 d SD . .
O7 O -0.0173(4) 0.1870(5) 0.5860(7) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.0258(5) 0.2500 0.4558(10) 0.024(3) Uani 1 2 d S . .
O12 O -0.0237(4) 0.1319(5) 0.4212(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.0414(4) 0.0844(5) 0.5508(7) 0.024(2) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.0908(4) 0.1880(4) 0.5836(6) 0.0206(18) Uani 1 1 d U . .
O15 O 0.1495(4) 0.1106(5) 0.7053(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.0957(5) -0.0015(5) 0.6584(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.2207(4) -0.0009(5) 0.4704(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.0282(7) 0.2500 0.8775(11) 0.036(4) Uani 1 2 d S . .
O35 O 0.3526(6) 0.2500 0.3936(13) 0.040(4) Uani 1 2 d S . .
O36 O 0.2524(8) 0.2500 0.1352(6) 0.044(4) Uani 1 2 d SD . .
O1 O 0.0180(6) 0.1152(6) 0.8992(7) 0.046(3) Uani 1 1 d D . .
O37A O 0.368(2) 0.117(3) 0.373(7) 0.063(5) Uani 0.50 1 d PDU A 2
O1S O 0.7982(7) 0.2500 0.6225(16) 0.051(5) Uani 1 2 d S . .
O2S O 0.1611(5) 0.8893(6) 0.6231(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . .
P1 P 0.20966(16) 0.2500 0.4702(3) 0.0135(8) Uani 1 2 d SU . .
P2 P 0.09623(17) 0.2500 0.6399(3) 0.0140(8) Uani 1 2 d SU . .
W7 W 0.13264(2) 0.16077(3) 0.32470(4) 0.02031(12) Uani 1 1 d . A .
W4 W 0.02443(2) 0.16073(3) 0.48622(4) 0.01991(12) Uani 1 1 d . A .
W6 W 0.20680(2) 0.08065(3) 0.46857(4) 0.02468(13) Uani 1 1 d . A .
W3 W 0.09778(2) 0.07906(3) 0.62960(4) 0.02236(13) Uani 1 1 d . A .
W5 W 0.17624(3) 0.16833(3) 0.79095(4) 0.02817(14) Uani 1 1 d . A .
W1 W 0.03683(3) 0.16739(3) 0.81653(4) 0.03232(15) Uani 1 1 d D A .
W8 W 0.28432(2) 0.16871(3) 0.62850(5) 0.03093(15) Uani 1 1 d . A .
W2 W -0.03659(3) 0.2500 0.67247(6) 0.02853(19) Uani 1 2 d SD . .
W9 W 0.24759(4) 0.2500 0.24895(7) 0.0313(2) Uani 1 2 d SD . .
W10 W 0.31902(3) 0.16998(4) 0.39341(7) 0.0301(2) Uani 0.50 1 d PDU A 2
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
C2A C1A Ge1 116(8) . .
C2A C1A H1AA 108.6 . .
Ge1 C1A H1AA 108.5 . .
C2A C1A H1AB 108.0 . .
Ge1 C1A H1AB 108.0 . .
H1AA C1A H1AB 107.5 . .
C3A C2A C1A 130(8) . .
C3A C2A H2AA 115.0 . .
C1A C2A H2AA 115.2 . .
C2A C3A H3A1 120.0 . .
C2A C3A H3A2 120.0 . .
H3A1 C3A H3A2 120.0 . .
O34 Ge1 O35 89.9(7) . .
O34 Ge1 O33 157.3(5) . .
O35 Ge1 O33 88.8(7) . .
O34 Ge1 C1A 99(5) . .
O35 Ge1 C1A 103(4) . .
O33 Ge1 C1A 103(5) . .
O34 Ge1 O31 87.3(5) . .
O35 Ge1 O31 156.7(5) . .
O33 Ge1 O31 84.9(5) . .
C1A Ge1 O31 100(4) . .
O34 Ge1 O30 73.2(5) . .
O35 Ge1 O30 74.1(5) . .
O33 Ge1 O30 84.6(5) . .
C1A Ge1 O30 172(5) . .
O31 Ge1 O30 82.9(4) . .
C4 N1 C4 102(4) 7_565 .
C7 N3 C6 113(2) . .
C8 N4 C9 112.1(16) . .
P1 O30 W9 126.3(8) . .
P1 O30 Ge1 125.3(5) . .
W9 O30 Ge1 90.1(4) . .
P1 O30 W10 125.3(5) . 7_565
W9 O30 W10 90.1(4) . 7_565
Ge1 O30 W10 88.1(4) . 7_565
P1 O30 Ge1 125.3(5) . 7_565
W9 O30 Ge1 90.1(4) . 7_565
Ge1 O30 Ge1 88.1(4) . 7_565
W10 O30 Ge1 0.00(6) 7_565 7_565
Ge1 O34 W9 122.8(6) . .
W6 O31 Ge1 150.6(6) . .
W7 O32 W9 150.5(6) . .
W7 O29 W7 151.1(8) . 7_565
W4 O19 W7 162.9(6) . .
W3 O18 W6 161.0(6) . .
W5 O20 W8 162.4(6) . .
P1 O22 W8 127.9(5) . 7_565
P1 O22 W8 127.9(5) . .
W8 O22 W8 90.1(4) 7_565 .
W6 O27 W8 146.9(6) . .
W8 O25 W8 121.4(8) 7_565 .
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P2 O10 W5 128.5(4) . .
W5 O10 W5 90.5(4) 7_565 .
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P2 O5 W1 123.9(4) . 7_565
W2 O5 W1 90.6(4) . 7_565
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Ge1 O35 Ge1 123.5(9) . 7_565
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O22 P1 O21 111.8(5) . .
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O21 P1 O30 107.0(5) . .
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O10 P2 O9 112.0(5) . .
O9 P2 O9 112.1(8) 7_565 .
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O9 P2 O5 106.7(5) . .
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O2 W2 O4 100.9(5) . .
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O2 W2 O7 101.0(5) . .
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O4 W2 O7 87.9(4) . .
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O4 W2 O5 74.3(4) . .
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O7 W2 O5 84.1(4) . .
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loop_
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O10 W5 2.368(9) .
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O5 W1 2.381(9) 7_565
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