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#$Date: 2016-03-23 23:34:53 +0200 (Wed, 23 Mar 2016) $
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data_4340410
loop_
_publ_author_name
'Liao, Chen-Hui'
'Chang, Pai-Ching'
'Kao, Hsien-Ming'
'Lii, Kwang-Hwa'
_publ_section_title
;
 Synthesis, crystal structure, and solid-state NMR spectroscopy of a
 salt-inclusion stannosilicate: [Na3F][SnSi3O9].
;
_journal_issue                   25
_journal_name_full               'Inorganic chemistry'
_journal_page_first              9335
_journal_page_last               9339
_journal_paper_doi               10.1021/ic0514086
_journal_volume                  44
_journal_year                    2005
_chemical_formula_moiety         '[Na3F][SnSi3O9]'
_chemical_formula_sum            'F Na3 O9 Si3 Sn'
_chemical_formula_weight         434.93
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           12
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2y'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/m 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 111.576(2)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   10.5393(11)
_cell_length_b                   13.9532(15)
_cell_length_c                   6.5171(7)
_cell_measurement_temperature    273(2)
_cell_volume                     891.23(16)
_computing_molecular_graphics    Diamond
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      273(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type  CCD
_diffrn_measurement_method       'omega scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0206
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0193
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       18
_diffrn_reflns_limit_k_min       -13
_diffrn_reflns_limit_l_max       8
_diffrn_reflns_limit_l_min       -8
_diffrn_reflns_number            3331
_diffrn_reflns_theta_full        28.27
_diffrn_reflns_theta_max         28.27
_diffrn_reflns_theta_min         2.54
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.470
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.985
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.933
_exptl_absorpt_correction_type   empirical
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS program'
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_density_diffrn    3.241
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_F_000             824
_exptl_crystal_size_max          0.05
_exptl_crystal_size_mid          0.05
_exptl_crystal_size_min          0.03
_refine_diff_density_max         0.449
_refine_diff_density_min         -0.649
_refine_diff_density_rms         0.113
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.180
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     83
_refine_ls_number_reflns         1148
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.180
_refine_ls_R_factor_all          0.0169
_refine_ls_R_factor_gt           0.0161
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0200P)²+0.8926P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0417
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0422
_reflns_number_gt                1115
_reflns_number_total             1148
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic0514086si20050817_114831.cif
_cod_data_source_block           ap29m
_cod_original_sg_symbol_H-M      C2/m
_cod_database_code               4340410
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
Na1 Na 0.00955(15) 0.5000 0.2619(2) 0.0231(3) Uani 1 2 d S
Na2 Na 0.25833(10) 0.13543(7) 0.91792(16) 0.0206(2) Uani 1 1 d .
F1 F 0.3506(2) 0.0000 0.9306(3) 0.0197(4) Uani 1 2 d S
Sn1 Sn 0.0000 0.275683(13) 0.5000 0.00714(7) Uani 1 2 d S
Si1 Si 0.20218(6) 0.11077(4) 0.39643(9) 0.00797(12) Uani 1 1 d .
Si2 Si 0.0000 0.21412(6) 0.0000 0.00830(16) Uani 1 2 d S
O1 O 0.14831(15) 0.17525(10) 0.5524(2) 0.0113(3) Uani 1 1 d .
O2 O 0.36511(15) 0.11510(11) 0.4616(2) 0.0111(3) Uani 1 1 d .
O3 O 0.1598(2) 0.0000 0.4079(4) 0.0151(5) Uani 1 2 d S
O4 O 0.12877(16) 0.14607(12) 0.1388(2) 0.0146(3) Uani 1 1 d .
O5 O 0.04899(17) 0.27682(11) -0.1640(3) 0.0132(3) Uani 1 1 d .
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Sn Sn -0.6537 1.4246 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
F1 Na1 F1 82.59(9) 3_454 7_556
F1 Na1 O2 138.22(4) 3_454 4_556
F1 Na1 O2 97.18(7) 7_556 4_556
F1 Na1 O2 138.22(4) 3_454 7_556
F1 Na1 O2 97.18(7) 7_556 7_556
O2 Na1 O2 83.46(8) 4_556 7_556
F1 Na1 O2 96.16(7) 3_454 8_455
F1 Na1 O2 145.52(3) 7_556 8_455
O2 Na1 O2 105.84(7) 4_556 8_455
O2 Na1 O2 61.27(7) 7_556 8_455
F1 Na1 O2 96.16(7) 3_454 3_455
F1 Na1 O2 145.52(3) 7_556 3_455
O2 Na1 O2 61.27(7) 4_556 3_455
O2 Na1 O2 105.84(7) 7_556 3_455
O2 Na1 O2 68.97(7) 8_455 3_455
F1 Na1 Na1 131.37(10) 3_454 5_566
F1 Na1 Na1 146.04(10) 7_556 5_566
O2 Na1 Na1 59.02(5) 4_556 5_566
O2 Na1 Na1 59.02(5) 7_556 5_566
O2 Na1 Na1 46.82(4) 8_455 5_566
O2 Na1 Na1 46.82(4) 3_455 5_566
F1 Na1 Na1 42.05(6) 3_454 5_565
F1 Na1 Na1 40.54(6) 7_556 5_565
O2 Na1 Na1 124.98(7) 4_556 5_565
O2 Na1 Na1 124.98(7) 7_556 5_565
O2 Na1 Na1 128.84(6) 8_455 5_565
O2 Na1 Na1 128.84(6) 3_455 5_565
Na1 Na1 Na1 173.42(10) 5_566 5_565
F1 Na1 Na2 38.02(3) 3_454 8_454
F1 Na1 Na2 98.32(6) 7_556 8_454
O2 Na1 Na2 162.83(7) 4_556 8_454
O2 Na1 Na2 101.84(4) 7_556 8_454
O2 Na1 Na2 64.06(4) 8_455 8_454
O2 Na1 Na2 101.58(5) 3_455 8_454
Na1 Na1 Na2 109.54(6) 5_566 8_454
Na1 Na1 Na2 65.25(4) 5_565 8_454
F1 Na1 Na2 38.02(3) 3_454 3_454
F1 Na1 Na2 98.32(6) 7_556 3_454
O2 Na1 Na2 101.84(4) 4_556 3_454
O2 Na1 Na2 162.83(7) 7_556 3_454
O2 Na1 Na2 101.58(5) 8_455 3_454
O2 Na1 Na2 64.06(4) 3_455 3_454
Na1 Na1 Na2 109.54(6) 5_566 3_454
Na1 Na1 Na2 65.25(4) 5_565 3_454
Na2 Na1 Na2 68.61(4) 8_454 3_454
F1 Na1 Si1 144.93(5) 3_454 4_556
F1 Na1 Si1 75.87(6) 7_556 4_556
O2 Na1 Si1 25.57(4) 4_556 4_556
O2 Na1 Si1 72.66(5) 7_556 4_556
O2 Na1 Si1 117.20(5) 8_455 4_556
O2 Na1 Si1 86.75(4) 3_455 4_556
Na1 Na1 Si1 73.96(4) 5_566 4_556
Na1 Na1 Si1 111.82(6) 5_565 4_556
Na2 Na1 Si1 171.14(4) 8_454 4_556
Na2 Na1 Si1 118.46(2) 3_454 4_556
F1 Na1 Si1 144.93(5) 3_454 7_556
F1 Na1 Si1 75.87(6) 7_556 7_556
O2 Na1 Si1 72.66(5) 4_556 7_556
O2 Na1 Si1 25.57(4) 7_556 7_556
O2 Na1 Si1 86.75(4) 8_455 7_556
O2 Na1 Si1 117.20(5) 3_455 7_556
Na1 Na1 Si1 73.96(4) 5_566 7_556
Na1 Na1 Si1 111.82(6) 5_565 7_556
Na2 Na1 Si1 118.46(2) 8_454 7_556
Na2 Na1 Si1 171.14(4) 3_454 7_556
Si1 Na1 Si1 53.97(3) 4_556 7_556
F1 Na2 O1 107.81(8) . .
F1 Na2 O4 113.56(8) . 1_556
O1 Na2 O4 116.00(7) . 1_556
F1 Na2 O5 99.51(7) . 7_556
O1 Na2 O5 123.17(7) . 7_556
O4 Na2 O5 95.66(7) 1_556 7_556
F1 Na2 O5 159.51(8) . 1_556
O1 Na2 O5 65.15(5) . 1_556
O4 Na2 O5 58.88(5) 1_556 1_556
O5 Na2 O5 100.21(6) 7_556 1_556
F1 Na2 Si2 135.85(7) . 1_556
O1 Na2 Si2 87.35(5) . 1_556
O4 Na2 Si2 29.97(4) 1_556 1_556
O5 Na2 Si2 106.18(5) 7_556 1_556
O5 Na2 Si2 30.45(3) 1_556 1_556
F1 Na2 Si2 104.72(6) . 7_556
O1 Na2 Si2 94.70(5) . 7_556
O4 Na2 Si2 117.95(5) 1_556 7_556
O5 Na2 Si2 29.32(4) 7_556 7_556
O5 Na2 Si2 95.22(4) 1_556 7_556
Si2 Na2 Si2 115.32(3) 1_556 7_556
F1 Na2 Si1 81.38(6) . .
O1 Na2 Si1 27.56(4) . .
O4 Na2 Si1 137.10(5) 1_556 .
O5 Na2 Si1 122.38(5) 7_556 .
O5 Na2 Si1 92.66(4) 1_556 .
Si2 Na2 Si1 112.18(3) 1_556 .
Si2 Na2 Si1 94.14(3) 7_556 .
F1 Na2 Na1 39.72(6) . 3_546
O1 Na2 Na1 143.28(6) . 3_546
O4 Na2 Na1 96.96(5) 1_556 3_546
O5 Na2 Na1 64.92(5) 7_556 3_546
O5 Na2 Na1 151.52(5) 1_556 3_546
Si2 Na2 Na1 126.92(4) 1_556 3_546
Si2 Na2 Na1 82.72(3) 7_556 3_546
Si1 Na2 Na1 115.81(4) . 3_546
F1 Na2 Na2 154.95(8) . 7_557
O1 Na2 Na2 91.95(6) . 7_557
O4 Na2 Na2 68.57(5) 1_556 7_557
O5 Na2 Na2 55.96(5) 7_556 7_557
O5 Na2 Na2 44.25(4) 1_556 7_557
Si2 Na2 Na2 58.11(3) 1_556 7_557
Si2 Na2 Na2 57.20(3) 7_556 7_557
Si1 Na2 Na2 114.76(4) . 7_557
Na1 Na2 Na2 116.07(4) 3_546 7_557
F1 Na2 Si1 96.12(6) . 1_556
O1 Na2 Si1 141.51(5) . 1_556
O4 Na2 Si1 25.60(4) 1_556 1_556
O5 Na2 Si1 80.16(5) 7_556 1_556
O5 Na2 Si1 81.87(4) 1_556 1_556
Si2 Na2 Si1 55.11(2) 1_556 1_556
Si2 Na2 Si1 108.09(3) 7_556 1_556
Si1 Na2 Si1 157.46(4) . 1_556
Na1 Na2 Si1 71.97(3) 3_546 1_556
Na2 Na2 Si1 76.10(4) 7_557 1_556
F1 Na2 Na1 35.66(6) . 7_556
O1 Na2 Na1 86.21(5) . 7_556
O4 Na2 Na1 148.95(6) 1_556 7_556
O5 Na2 Na1 88.64(5) 7_556 7_556
O5 Na2 Na1 150.30(5) 1_556 7_556
Si2 Na2 Na1 165.02(4) 1_556 7_556
Si2 Na2 Na1 78.72(3) 7_556 7_556
Si1 Na2 Na1 59.28(3) . 7_556
Na1 Na2 Na1 57.27(4) 3_546 7_556
Na2 Na2 Na1 135.61(5) 7_557 7_556
Si1 Na2 Na1 127.75(4) 1_556 7_556
Na2 F1 Na2 126.83(11) 6 .
Na2 F1 Na1 102.27(7) 6 3_546
Na2 F1 Na1 102.27(7) . 3_546
Na2 F1 Na1 111.30(6) 6 7_556
Na2 F1 Na1 111.30(6) . 7_556
Na1 F1 Na1 97.41(9) 3_546 7_556
O1 Sn1 O1 92.82(8) 2_556 .
O1 Sn1 O2 174.82(6) 2_556 7_556
O1 Sn1 O2 92.08(6) . 7_556
O1 Sn1 O2 92.08(6) 2_556 8_455
O1 Sn1 O2 174.82(6) . 8_455
O2 Sn1 O2 83.06(8) 7_556 8_455
O1 Sn1 O5 87.13(6) 2_556 2
O1 Sn1 O5 93.48(6) . 2
O2 Sn1 O5 90.91(6) 7_556 2
O2 Sn1 O5 88.43(6) 8_455 2
O1 Sn1 O5 93.48(6) 2_556 1_556
O1 Sn1 O5 87.13(6) . 1_556
O2 Sn1 O5 88.43(6) 7_556 1_556
O2 Sn1 O5 90.91(6) 8_455 1_556
O5 Sn1 O5 179.12(8) 2 1_556
O1 Sn1 Na1 122.93(5) 2_556 5_566
O1 Sn1 Na1 133.28(5) . 5_566
O2 Sn1 Na1 53.88(5) 7_556 5_566
O2 Sn1 Na1 41.83(5) 8_455 5_566
O5 Sn1 Na1 115.27(5) 2 5_566
O5 Sn1 Na1 63.86(5) 1_556 5_566
O1 Sn1 Na1 133.28(5) 2_556 .
O1 Sn1 Na1 122.93(5) . .
O2 Sn1 Na1 41.83(5) 7_556 .
O2 Sn1 Na1 53.88(5) 8_455 .
O5 Sn1 Na1 63.86(5) 2 .
O5 Sn1 Na1 115.27(5) 1_556 .
Na1 Sn1 Na1 53.90(4) 5_566 .
O1 Sn1 Na2 35.40(4) 2_556 2_556
O1 Sn1 Na2 94.16(4) . 2_556
O2 Sn1 Na2 142.39(5) 7_556 2_556
O2 Sn1 Na2 90.81(4) 8_455 2_556
O5 Sn1 Na2 51.73(5) 2 2_556
O5 Sn1 Na2 128.88(5) 1_556 2_556
Na1 Sn1 Na2 132.52(3) 5_566 2_556
Na1 Sn1 Na2 106.51(3) . 2_556
O1 Sn1 Na2 94.16(4) 2_556 .
O1 Sn1 Na2 35.40(4) . .
O2 Sn1 Na2 90.81(4) 7_556 .
O2 Sn1 Na2 142.39(5) 8_455 .
O5 Sn1 Na2 128.88(5) 2 .
O5 Sn1 Na2 51.73(5) 1_556 .
Na1 Sn1 Na2 106.51(3) 5_566 .
Na1 Sn1 Na2 132.52(3) . .
Na2 Sn1 Na2 114.84(3) 2_556 .
O1 Si1 O2 113.70(8) . .
O1 Si1 O3 109.71(11) . .
O2 Si1 O3 108.01(10) . .
O1 Si1 O4 109.55(8) . .
O2 Si1 O4 108.26(8) . .
O3 Si1 O4 107.40(11) . .
O1 Si1 Na2 41.44(5) . .
O2 Si1 Na2 87.36(6) . .
O3 Si1 Na2 90.00(9) . .
O4 Si1 Na2 150.83(6) . .
O1 Si1 Na2 138.06(6) . 1_554
O2 Si1 Na2 73.12(6) . 1_554
O3 Si1 Na2 106.46(9) . 1_554
O4 Si1 Na2 37.65(6) . 1_554
Na2 Si1 Na2 157.46(4) . 1_554
O1 Si1 Na1 106.13(6) . 7_556
O2 Si1 Na1 40.26(6) . 7_556
O3 Si1 Na1 74.42(8) . 7_556
O4 Si1 Na1 140.80(7) . 7_556
Na2 Si1 Na1 65.69(3) . 7_556
Na2 Si1 Na1 103.38(3) 1_554 7_556
O5 Si2 O5 114.01(12) 2 .
O5 Si2 O4 106.30(8) 2 2
O5 Si2 O4 110.70(8) . 2
O5 Si2 O4 110.70(8) 2 .
O5 Si2 O4 106.30(8) . .
O4 Si2 O4 108.77(13) 2 .
O5 Si2 Na2 64.44(6) 2 2_556
O5 Si2 Na2 144.10(6) . 2_556
O4 Si2 Na2 45.42(6) 2 2_556
O4 Si2 Na2 107.28(7) . 2_556
O5 Si2 Na2 144.10(6) 2 1_554
O5 Si2 Na2 64.44(6) . 1_554
O4 Si2 Na2 107.28(7) 2 1_554
O4 Si2 Na2 45.42(6) . 1_554
Na2 Si2 Na2 139.31(5) 2_556 1_554
O5 Si2 Na2 87.84(7) 2 7_556
O5 Si2 Na2 47.24(6) . 7_556
O4 Si2 Na2 157.89(6) 2 7_556
O4 Si2 Na2 80.79(6) . 7_556
Na2 Si2 Na2 152.27(3) 2_556 7_556
Na2 Si2 Na2 64.68(3) 1_554 7_556
O5 Si2 Na2 47.24(6) 2 8_454
O5 Si2 Na2 87.84(7) . 8_454
O4 Si2 Na2 80.79(6) 2 8_454
O4 Si2 Na2 157.89(6) . 8_454
Na2 Si2 Na2 64.68(3) 2_556 8_454
Na2 Si2 Na2 152.27(3) 1_554 8_454
Na2 Si2 Na2 97.70(4) 7_556 8_454
Si1 O1 Sn1 135.04(9) . .
Si1 O1 Na2 111.00(8) . .
Sn1 O1 Na2 113.83(7) . .
Si1 O2 Sn1 133.54(9) . 7_556
Si1 O2 Na1 114.17(8) . 7_556
Sn1 O2 Na1 103.92(7) 7_556 7_556
Si1 O2 Na1 123.89(8) . 3_545
Sn1 O2 Na1 90.69(6) 7_556 3_545
Na1 O2 Na1 74.16(7) 7_556 3_545
Si1 O3 Si1 145.54(16) . 6
Si2 O4 Si1 136.38(10) . .
Si2 O4 Na2 104.61(8) . 1_554
Si1 O4 Na2 116.75(8) . 1_554
Si2 O5 Sn1 133.47(9) . 1_554
Si2 O5 Na2 103.43(8) . 7_556
Sn1 O5 Na2 122.21(8) 1_554 7_556
Si2 O5 Na2 85.11(7) . 1_554
Sn1 O5 Na2 93.90(6) 1_554 1_554
Na2 O5 Na2 79.79(6) 7_556 1_554
loop_
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Na1 F1 2.193(2) 3_454
Na1 F1 2.259(3) 7_556
Na1 O2 2.4127(18) 4_556
Na1 O2 2.4127(18) 7_556
Na1 O2 2.837(2) 8_455
Na1 O2 2.837(2) 3_455
Na1 Na1 3.183(3) 5_566
Na1 Na1 3.345(3) 5_565
Na1 Na2 3.3528(15) 8_454
Na1 Na2 3.3528(15) 3_454
Na1 Si1 3.4061(14) 4_556
Na1 Si1 3.4061(14) 7_556
Na2 F1 2.1131(13) .
Na2 O1 2.3014(17) .
Na2 O4 2.3247(19) 1_556
Na2 O5 2.4083(18) 7_556
Na2 O5 2.8598(19) 1_556
Na2 Si2 3.1584(11) 1_556
Na2 Si2 3.1903(12) 7_556
Na2 Si1 3.2466(12) .
Na2 Na1 3.3528(15) 3_546
Na2 Na2 3.396(2) 7_557
Na2 Si1 3.3986(12) 1_556
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F1 Na1 2.259(3) 7_556
Sn1 O1 2.0325(14) 2_556
Sn1 O1 2.0325(14) .
Sn1 O2 2.0357(15) 7_556
Sn1 O2 2.0357(15) 8_455
Sn1 O5 2.0566(16) 2
Sn1 O5 2.0566(16) 1_556
Sn1 Na1 3.5113(8) 5_566
Sn1 Na2 3.6341(10) 2_556
Si1 O1 1.6092(15) .
Si1 O2 1.6114(16) .
Si1 O3 1.6181(9) .
Si1 O4 1.6446(16) .
Si1 Na2 3.3986(12) 1_554
Si1 Na1 3.4061(14) 7_556
Si2 O5 1.6064(16) 2
Si2 O5 1.6064(16) .
Si2 O4 1.6306(16) 2
Si2 O4 1.6306(16) .
Si2 Na2 3.1584(11) 2_556
Si2 Na2 3.1584(11) 1_554
Si2 Na2 3.1903(12) 7_556
Si2 Na2 3.1903(12) 8_454
O2 Sn1 2.0357(15) 7_556
O2 Na1 2.4127(18) 7_556
O2 Na1 2.837(2) 3_545
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