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#$Date: 2016-02-16 22:30:59 +0200 (Tue, 16 Feb 2016) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
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data_4340925
loop_
_publ_author_name
'Lannes, Anthony'
'Intissar, Mourad'
'Suffren, Yan'
'Reber, Christian'
'Luneau, Dominique'
_publ_section_title
;
 Terbium(III) and yttrium(III) complexes with pyridine-substituted
 nitronyl nitroxide radical and different β-diketonate ligands. Crystal
 structures and magnetic and luminescence properties.
;
_journal_issue                   18
_journal_name_full               'Inorganic chemistry'
_journal_page_first              9548
_journal_page_last               9560
_journal_paper_doi               10.1021/ic500779y
_journal_volume                  53
_journal_year                    2014
_chemical_compound_source        'Synthesized by the authors. See text'
_chemical_formula_moiety         'C27 H19 F18 N3 O8 Tb,0.5(C7 H16)'
_chemical_formula_sum            'C30.5 H27 F18 N3 O8 Tb'
_chemical_formula_weight         1064.47
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2yn'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
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_cell_angle_beta                 110.724(3)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   16.298(1)
_cell_length_b                   12.8383(8)
_cell_length_c                   20.5399(13)
_cell_measurement_reflns_used    9402
_cell_measurement_temperature    150
_cell_measurement_theta_max      65.48
_cell_measurement_theta_min      3.00
_cell_volume                     4019.7(4)
_computing_cell_refinement       'SAINT V7.68A(Bruker AXS, 2009)'
_computing_data_collection       'APEX2  (Bruker AXS, 2009)'
_computing_data_reduction        'SAINT V7.68A(Bruker AXS, 2009)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXTL v6.12 (Bruker AXS, 2001)'
_computing_publication_material  'UdMX (Maris, 2004)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_solution    'SHELXS97 (Sheldrick, 2008)'
_diffrn_ambient_temperature      150
_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Microstar'
_diffrn_measurement_method       ω
_diffrn_radiation_monochromator  'Helios optics'
_diffrn_radiation_source         'Rotating Anode'
_diffrn_radiation_type           CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength     1.54178
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.100
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0595
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_diffrn_reflns_limit_l_min       -24
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_diffrn_reflns_theta_full        69.77
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_diffrn_reflns_theta_min         3.00
_exptl_absorpt_coefficient_mu    9.889
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_exptl_absorpt_correction_T_min  0.5799
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   'Sadabs (Sheldrick, 2008)'
_exptl_crystal_colour            'Pink red'
_exptl_crystal_density_diffrn    1.759
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       Chunk
_exptl_crystal_F_000             2088
_exptl_crystal_size_max          0.10
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_exptl_crystal_size_min          0.02
_refine_diff_density_max         0.463
_refine_diff_density_min         -1.450
_refine_diff_density_rms         0.102
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.035
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     693
_refine_ls_number_reflns         7510
_refine_ls_number_restraints     1221
_refine_ls_restrained_S_all      1.169
_refine_ls_R_factor_all          0.0708
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_refine_ls_shift/su_max          0.005
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0932P)²+0.4653P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1291
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1437
_reflns_number_gt                5829
_reflns_number_total             7510
_reflns_threshold_expression     I>2σ(I)
_cod_data_source_file            ic500779y_si_002.cif
_cod_data_source_block           rebe27
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:

'_symmetry_cell_setting' value 'Monoclinic' changed to 'monoclinic'
according to
/home/saulius/struct/COD-crude-data--automatic-downloads/rss-feeds/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 from 2011-04-26.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 2281 2013-09-26 08:29:07Z andrius 

 Adding full bibliography for 4340923--4340927.cif.
;
_cod_original_sg_symbol_H-M      P21/n
_cod_original_formula_sum        'C30.50 H27 F18 N3 O8 Tb'
_cod_database_code               4340925
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Tb1 Tb 0.428303(19) 0.55475(2) 0.198283(15) 0.04286(14) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.5255(3) 0.4402(3) 0.2740(2) 0.0527(10) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.3941(3) 0.1221(3) 0.2748(2) 0.0620(11) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.5119(3) 0.3416(4) 0.2761(2) 0.0498(11) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.4510(3) 0.1908(4) 0.2784(3) 0.0527(12) Uani 1 1 d . . .
N3 N 0.3475(3) 0.4482(3) 0.2641(2) 0.0431(10) Uani 1 1 d . . .
C1 C 0.4396(4) 0.2970(5) 0.2790(3) 0.0474(13) Uani 1 1 d U . .
C2 C 0.3640(3) 0.3482(4) 0.2869(3) 0.0453(12) Uani 1 1 d U . .
C3 C 0.3154(4) 0.2963(5) 0.3197(3) 0.0510(13) Uani 1 1 d U . .
H3 H 0.3289 0.2262 0.3344 0.061 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.2471(4) 0.3471(5) 0.3309(3) 0.0548(14) Uani 1 1 d U . .
H4 H 0.2132 0.3129 0.3538 0.066 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.2289(4) 0.4481(5) 0.3084(3) 0.0522(14) Uani 1 1 d U . .
H5 H 0.1823 0.4851 0.3155 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.2798(4) 0.4946(5) 0.2752(3) 0.0473(12) Uani 1 1 d U . .
H6 H 0.2659 0.5641 0.2591 0.057 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.5777(4) 0.2662(5) 0.2677(3) 0.0603(16) Uani 1 1 d U . .
C8 C 0.5446(4) 0.1636(5) 0.2910(4) 0.0618(16) Uani 1 1 d U . .
C9 C 0.5683(5) 0.2671(6) 0.1916(4) 0.0711(19) Uani 1 1 d U . .
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H9B H 0.6116 0.2199 0.1845 0.107 Uiso 1 1 calc R . .
H9C H 0.5780 0.3379 0.1781 0.107 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.6697(4) 0.2999(7) 0.3132(5) 0.084(2) Uani 1 1 d U . .
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H10C H 0.6725 0.3075 0.3615 0.126 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 0.5489(6) 0.0674(6) 0.2502(6) 0.089(3) Uani 1 1 d U . .
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H11B H 0.6100 0.0540 0.2549 0.134 Uiso 1 1 calc R . .
H11C H 0.5136 0.0780 0.2009 0.134 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C 0.5851(5) 0.1415(7) 0.3692(4) 0.086(2) Uani 1 1 d U . .
H12A H 0.5846 0.2053 0.3952 0.130 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H 0.6457 0.1176 0.3806 0.130 Uiso 1 1 calc R . .
H12C H 0.5509 0.0874 0.3818 0.130 Uiso 1 1 calc R . .
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F2 F 0.2391(3) 0.2275(3) 0.0155(2) 0.0827(13) Uani 1 1 d DU . .
F3 F 0.3774(3) 0.2429(3) 0.0399(2) 0.0755(11) Uani 1 1 d DU . .
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F7 F 0.6062(5) 0.4548(7) 0.0493(6) 0.128(4) Uani 0.814(13) 1 d PDU A 1
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C23 C 0.6775(5) 0.7560(6) 0.3174(4) 0.081(2) Uani 1 1 d DU . .
C24 C 0.5834(4) 0.7157(5) 0.3017(3) 0.0569(15) Uani 1 1 d U B .
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N1 C1 C2 127.5(5) y
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C4 C3 H3 120.3 ?
C2 C3 H3 120.3 ?
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C3 C4 H4 120.6 ?
C4 C5 C6 118.6(6) y
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C5 C6 H6 117.8 ?
N1 C7 C9 107.3(5) y
N1 C7 C10 109.6(6) y
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C11 C8 C7 115.5(6) y
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H9A C9 H9C 109.5 ?
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C14 O3 TB1 134.4(4) y
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F2 C13 F3 107.5(5) y
F1 C13 F3 106.3(5) y
F2 C13 C14 113.2(5) y
F1 C13 C14 110.6(4) y
F3 C13 C14 110.8(5) y
O3 C14 C15 127.8(5) y
O3 C14 C13 113.7(5) y
C15 C14 C13 118.5(5) y
C16 C15 C14 121.6(5) y
C16 C15 H15 119.2 ?
C14 C15 H15 119.2 ?
O4 C16 C15 128.7(5) y
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C15 C16 C17 117.9(5) y
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F6 C17 C16 110.9(5) y
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F7 C18 F9 106.6(8) y
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F8A C18 F7A 101.4(12) y
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C20 C19 C18 117.9(6) y
C19 C20 C21 120.6(6) y
C19 C20 H20 119.7 ?
C21 C20 H20 119.7 ?
O6 C21 C20 128.0(6) y
O6 C21 C22 114.9(6) y
C20 C21 C22 117.0(6) y
F12A C22 F10A 112.6(11) y
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F10 C22 F11 105.6(10) y
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F10 C22 C21 117.9(8) y
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O7 C24 C23 113.9(6) y
C25 C24 C23 118.4(6) y
C26 C25 C24 121.5(6) y
C26 C25 H25 119.2 ?
C24 C25 H25 119.2 ?
O8 C26 C25 127.5(6) y
O8 C26 C27 115.6(5) y
C25 C26 C27 116.8(5) y
F17A C27 F18A 116.7(18) y
F18 C27 F17 109.9(7) y
F18 C27 F16 106.5(7) y
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F17A C27 C26 118.7(16) y
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F18 C27 C26 113.0(5) y
F17 C27 C26 111.4(6) y
F16 C27 C26 110.8(6) y
F17A C27 F16A 98.1(16) y
F18A C27 F16A 95.3(14) y
C26 C27 F16A 102.4(10) y
C102 C101 H10D 109.5 ?
C102 C101 H10E 109.5 ?
H10D C101 H10E 109.5 ?
C102 C101 H10F 109.5 ?
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C101 C102 C103 112.1(11) y
C101 C102 H10G 109.2 ?
C103 C102 H10G 109.2 ?
C101 C102 H10H 109.2 ?
C103 C102 H10H 109.2 ?
H10G C102 H10H 107.9 ?
C104 C103 C102 110.7(10) y
C104 C103 H10I 109.5 ?
C102 C103 H10I 109.5 ?
C104 C103 H10J 109.5 ?
C102 C103 H10J 109.5 ?
H10I C103 H10J 108.1 ?
C103 C104 C105 112.3(10) y
C103 C104 H10K 109.1 ?
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H10K C104 H10L 107.9 ?
C106 C105 C104 111.4(10) y
C106 C105 H10M 109.3 ?
C104 C105 H10M 109.3 ?
C106 C105 H10N 109.3 ?
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H10M C105 H10N 108.0 ?
C105 C106 C107 112.3(11) y
C105 C106 H10O 109.1 ?
C107 C106 H10O 109.1 ?
C105 C106 H10P 109.1 ?
C107 C106 H10P 109.1 ?
H10O C106 H10P 107.9 ?
C106 C107 H10Q 109.5 ?
C106 C107 H10R 109.5 ?
H10Q C107 H10R 109.5 ?
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loop_
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Tb1 O1 2.313(4) y
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C104 H10l 0.9900 ?
C105 C106 1.5399(12) y
C105 H10m 0.9900 ?
C105 H10n 0.9900 ?
C106 C107 1.5399(12) y
C106 H10o 0.9900 ?
C106 H10p 0.9900 ?
C107 H10q 0.9800 ?
C107 H10r 0.9800 ?
C107 H10s 0.9800 ?
loop_
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_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
O8 TB1 O1 N1 121.1(4) y
O5 TB1 O1 N1 -95.7(4) y
O4 TB1 O1 N1 20.4(6) y
O6 TB1 O1 N1 -144.4(4) y
O7 TB1 O1 N1 -171.8(5) y
O3 TB1 O1 N1 -21.4(4) y
N3 TB1 O1 N1 52.5(4) y
TB1 O1 N1 C1 -49.4(7) y
TB1 O1 N1 C7 124.2(4) y
O1 TB1 N3 C6 150.2(4) y
O8 TB1 N3 C6 42.2(4) y
O5 TB1 N3 C6 -157.7(3) y
O4 TB1 N3 C6 -48.0(4) y
O6 TB1 N3 C6 -11.8(5) y
O7 TB1 N3 C6 98.4(4) y
O3 TB1 N3 C6 -123.5(4) y
O1 TB1 N3 C2 -32.3(4) y
O8 TB1 N3 C2 -140.4(4) y
O5 TB1 N3 C2 19.8(5) y
O4 TB1 N3 C2 129.4(4) y
O6 TB1 N3 C2 165.7(4) y
O7 TB1 N3 C2 -84.1(4) y
O3 TB1 N3 C2 54.0(4) y
O1 N1 C1 N2 178.3(5) y
C7 N1 C1 N2 4.3(6) y
O1 N1 C1 C2 -6.0(9) y
C7 N1 C1 C2 180.0(5) y
O2 N2 C1 N1 -173.7(5) y
C8 N2 C1 N1 13.0(6) y
O2 N2 C1 C2 10.4(9) y
C8 N2 C1 C2 -162.9(5) y
C6 N3 C2 C3 -0.3(7) y
TB1 N3 C2 C3 -177.8(4) y
C6 N3 C2 C1 -177.0(5) y
TB1 N3 C2 C1 5.6(6) y
N1 C1 C2 N3 26.2(8) y
N2 C1 C2 N3 -158.8(5) y
N1 C1 C2 C3 -150.6(6) y
N2 C1 C2 C3 24.4(8) y
N3 C2 C3 C4 -0.6(9) y
C1 C2 C3 C4 176.1(5) y
C2 C3 C4 C5 0.6(9) y
C3 C4 C5 C6 0.1(9) y
C2 N3 C6 C5 1.1(8) y
TB1 N3 C6 C5 178.9(4) y
C4 C5 C6 N3 -1.1(9) y
O1 N1 C7 C9 -73.8(7) y
C1 N1 C7 C9 100.6(6) y
O1 N1 C7 C10 46.2(7) y
C1 N1 C7 C10 -139.4(6) y
O1 N1 C7 C8 167.4(5) y
C1 N1 C7 C8 -18.2(6) y
O2 N2 C8 C11 40.4(8) y
C1 N2 C8 C11 -145.9(6) y
O2 N2 C8 C12 -78.0(8) y
C1 N2 C8 C12 95.7(6) y
O2 N2 C8 C7 163.0(5) y
C1 N2 C8 C7 -23.4(7) y
N1 C7 C8 N2 22.9(6) y
C9 C7 C8 N2 -91.1(6) y
C10 C7 C8 N2 140.1(6) y
N1 C7 C8 C11 141.4(6) y
C9 C7 C8 C11 27.4(8) y
C10 C7 C8 C11 -101.4(8) y
N1 C7 C8 C12 -89.4(6) y
C9 C7 C8 C12 156.7(6) y
C10 C7 C8 C12 27.8(9) y
O1 TB1 O3 C14 163.9(5) y
O8 TB1 O3 C14 68.1(6) y
O5 TB1 O3 C14 -111.4(5) y
O4 TB1 O3 C14 7.8(5) y
O6 TB1 O3 C14 -51.5(5) y
O7 TB1 O3 C14 -149.5(5) y
N3 TB1 O3 C14 91.5(5) y
O1 TB1 O4 C16 -56.7(6) y
O8 TB1 O4 C16 -161.8(5) y
O5 TB1 O4 C16 50.6(5) y
O6 TB1 O4 C16 113.6(5) y
O7 TB1 O4 C16 142.6(5) y
O3 TB1 O4 C16 -13.3(5) y
N3 TB1 O4 C16 -87.4(5) y
O1 TB1 O5 C19 -127.2(5) y
O8 TB1 O5 C19 -29.1(6) y
O4 TB1 O5 C19 86.8(5) y
O6 TB1 O5 C19 24.0(5) y
O7 TB1 O5 C19 -54.1(5) y
O3 TB1 O5 C19 150.3(5) y
N3 TB1 O5 C19 -175.8(5) y
O1 TB1 O6 C21 31.0(7) y
O8 TB1 O6 C21 131.3(6) y
O5 TB1 O6 C21 -20.2(6) y
O4 TB1 O6 C21 -139.8(6) y
O7 TB1 O6 C21 58.0(6) y
O3 TB1 O6 C21 -80.4(6) y
N3 TB1 O6 C21 -177.3(5) y
O1 TB1 O7 C24 -110.0(6) y
O8 TB1 O7 C24 -1.6(5) y
O5 TB1 O7 C24 163.1(6) y
O4 TB1 O7 C24 58.4(6) y
O6 TB1 O7 C24 87.1(6) y
O3 TB1 O7 C24 -159.0(5) y
N3 TB1 O7 C24 -58.7(6) y
O1 TB1 O8 C26 64.2(6) y
O5 TB1 O8 C26 -27.7(6) y
O4 TB1 O8 C26 -150.6(6) y
O6 TB1 O8 C26 -77.8(5) y
O7 TB1 O8 C26 -2.4(5) y
O3 TB1 O8 C26 153.2(5) y
N3 TB1 O8 C26 130.1(6) y
TB1 O3 C14 C15 -2.5(9) y
TB1 O3 C14 C13 177.4(3) y
F2 C13 C14 O3 177.0(5) y
F1 C13 C14 O3 55.4(6) y
F3 C13 C14 O3 -62.2(6) y
F2 C13 C14 C15 -3.0(8) y
F1 C13 C14 C15 -124.6(5) y
F3 C13 C14 C15 117.7(6) y
O3 C14 C15 C16 -3.3(9) y
C13 C14 C15 C16 176.7(5) y
TB1 O4 C16 C15 14.3(9) y
TB1 O4 C16 C17 -168.5(4) y
C14 C15 C16 O4 -2.7(10) y
C14 C15 C16 C17 -179.8(5) y
O4 C16 C17 F5 166.3(5) y
C15 C16 C17 F5 -16.1(8) y
O4 C16 C17 F4 -72.4(6) y
C15 C16 C17 F4 105.1(6) y
O4 C16 C17 F6 45.1(7) y
C15 C16 C17 F6 -137.4(5) y
TB1 O5 C19 C20 -19.7(10) y
TB1 O5 C19 C18 159.4(4) y
F7 C18 C19 O5 58.1(10) y
F9A C18 C19 O5 -119(2) y
F8A C18 C19 O5 10.5(18) y
F8 C18 C19 O5 -171.4(6) y
F9 C18 C19 O5 -59.9(8) y
F7A C18 C19 O5 121.4(15) y
F7 C18 C19 C20 -122.7(9) y
F9A C18 C19 C20 60(2) y
F8A C18 C19 C20 -170.3(17) y
F8 C18 C19 C20 7.8(9) y
F9 C18 C19 C20 119.3(7) y
F7A C18 C19 C20 -59.3(16) y
O5 C19 C20 C21 -2.3(11) y
C18 C19 C20 C21 178.6(6) y
TB1 O6 C21 C20 11.6(11) y
TB1 O6 C21 C22 -169.5(5) y
C19 C20 C21 O6 6.2(12) y
C19 C20 C21 C22 -172.6(7) y
O6 C21 C22 F10 172.3(14) y
C20 C21 C22 F10 -8.7(16) y
O6 C21 C22 F12A 10.1(16) y
C20 C21 C22 F12A -170.9(13) y
O6 C21 C22 F10A -126.3(15) y
C20 C21 C22 F10A 52.7(16) y
O6 C21 C22 F12 42.8(14) y
C20 C21 C22 F12 -138.2(12) y
O6 C21 C22 F11 -69.2(14) y
C20 C21 C22 F11 109.7(13) y
O6 C21 C22 F11A 123.3(13) y
C20 C21 C22 F11A -57.8(14) y
TB1 O7 C24 C25 3.1(11) y
TB1 O7 C24 C23 -174.1(4) y
F15 C23 C24 O7 -142.8(18) y
F13A C23 C24 O7 -49(2) y
F14A C23 C24 O7 74.2(17) y
F14 C23 C24 O7 94.3(17) y
F15A C23 C24 O7 -168.8(18) y
F13 C23 C24 O7 -19.6(18) y
F15 C23 C24 C25 40(2) y
F13A C23 C24 C25 134(2) y
F14A C23 C24 C25 -103.3(18) y
F14 C23 C24 C25 -83.2(18) y
F15A C23 C24 C25 14(2) y
F13 C23 C24 C25 162.8(17) y
O7 C24 C25 C26 -0.7(12) y
C23 C24 C25 C26 176.4(6) y
TB1 O8 C26 C25 5.1(10) y
TB1 O8 C26 C27 -176.4(4) y
C24 C25 C26 O8 -3.4(12) y
C24 C25 C26 C27 178.2(6) y
O8 C26 C27 F17A -46(2) y
C25 C26 C27 F17A 133(2) y
O8 C26 C27 F18A 164(2) y
C25 C26 C27 F18A -18(2) y
O8 C26 C27 F18 -5.3(9) y
C25 C26 C27 F18 173.3(7) y
O8 C26 C27 F17 118.9(7) y
C25 C26 C27 F17 -62.4(9) y
O8 C26 C27 F16 -124.7(6) y
C25 C26 C27 F16 53.9(8) y
O8 C26 C27 F16A 61.0(15) y
C25 C26 C27 F16A -120.4(15) y
C101 C102 C103 C104 179(4) y
C102 C103 C104 C105 -178(3) y
C103 C104 C105 C106 -176(5) y
C104 C105 C106 C107 179(3) y
