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#$Date: 2015-10-31 09:52:38 +0200 (Sat, 31 Oct 2015) $
#$Revision: 169942 $
#$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/7/22/31/7223111.cif $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
#
# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
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data_7223111
loop_
_publ_author_name
'Gupta, Rakesh'
'Hussain, Firasat'
'Behera, Jogendra Nath'
'Bossoh, Amoassi Martin'
'Mbomekalle, Israel Martyr'
'Oliveira, Pedro Almeida-de'
_publ_section_title
;
 Syntheses, crystal structure, electrochemistry and luminescence
 properties of lanthano-germanotungstates
;
_journal_name_full               'RSC Adv.'
_journal_paper_doi               10.1039/C5RA19726K
_journal_year                    2015
_chemical_formula_moiety         '0.5(C8 H12 Ge4 K16 Na12 O208 Pr4 W44), 4(O)'
_chemical_formula_sum            'C4 H6 Ge2 K8 Na6 O108 Pr2 W22'
_chemical_formula_weight         6704.53
_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_Hall           '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt        'P 1 21/c 1'
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ybc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_audit_creation_date             2015-10-12
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2015.09.30 svn.r3233 for OlexSys, GUI svn.r5103)
;
_audit_update_record
;
2015-10-12 deposited with the CCDC.
2015-10-30 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90.000(3)
_cell_angle_beta                 110.614(3)
_cell_angle_gamma                90.000(3)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   20.2680(8)
_cell_length_b                   12.7357(4)
_cell_length_c                   21.3024(7)
_cell_measurement_reflns_used    13903
_cell_measurement_temperature    298(2)
_cell_measurement_theta_max      28.9310
_cell_measurement_theta_min      3.1080
_cell_volume                     5146.7(3)
_computing_cell_refinement       'CrysAlis RED (Oxford, 2013)'
_computing_data_collection       'CrysAlis RED (Oxford, 2013)'
_computing_data_reduction        'CrysAlis RED (Oxford, 2013)'
_computing_molecular_graphics    'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material  'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement  'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      298.15
_diffrn_detector_area_resol_mean 15.9853
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type  'Xcalibur, Sapphire3'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0967
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0620
_diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_limit_h_max       24
_diffrn_reflns_limit_h_min       -24
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_l_max       25
_diffrn_reflns_limit_l_min       -25
_diffrn_reflns_number            67150
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_reflns_theta_max         25.680
_diffrn_reflns_theta_min         2.873
_diffrn_source                   'Enhance (Mo) X-ray Source'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    26.441
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.20503
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro, Agilent Technologies,
Version 1.171.36.32 (release 02-08-2013 CrysAlis171.NET)
(compiled Aug  2 2013,16:46:58)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_diffrn    4.326
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       diamond
_exptl_crystal_F_000             5844
_exptl_crystal_size_max          0.12
_exptl_crystal_size_mid          0.10
_exptl_crystal_size_min          0.08
_refine_diff_density_max         2.773
_refine_diff_density_min         -1.816
_refine_diff_density_rms         0.366
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.106
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     712
_refine_ls_number_reflns         9763
_refine_ls_number_restraints     1353
_refine_ls_restrained_S_all      1.046
_refine_ls_R_factor_all          0.0621
_refine_ls_R_factor_gt           0.0458
_refine_ls_shift/su_max          0.094
_refine_ls_shift/su_mean         0.001
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0199P)²+61.4647P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0846
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0907
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                7996
_reflns_number_total             9763
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            c5ra19726k2.cif
_cod_data_source_block           rg36h
_cod_database_code               7223111
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
 At 1.5 times of:
  All C(H,H,H) groups
2. Uiso/Uaniso restraints and constraints
Uanis(O44) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002
3. Rigid body (RIGU) restrains
 O1, C1, C2, O42, O43, Pr1, H2A, H2B, H2C, K1, O37, O38, O39, O40, O41, O32,
 O20, W8, W11, W7, W6, W10, O11, O21, O22, K2, O31, O33, O34, O10, O19, O27,
 O54, O9, O17, O18, O25, O28, O29, O30, W3A, W2, W9, O36, O6, O12, W1A, Ge1, W1,
  W5, W4, K4, O13, W3, O2, O5, O23, O24, O4, O8, W2A, K3, O15, O16, O7, O14,
 O44, O45, O3, Na1, O35, O47, O48, O49, O50
 with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004
4. Others
 Fixed Sof: W1A(0.04) W2A(0.04) W3A(0.04) W1(0.96) W2(0.96) W3(0.96)
5.a Me refined with riding coordinates:
 C2(H2A,H2B,H2C)
;
_shelx_shelxl_version_number     2014/7
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 1.0795(7) 0.4904(11) 0.4327(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . U . . .
C2 C 1.1345(10) 0.4195(13) 0.4289(10) 0.044(5) Uani 1 1 d . U . . .
H2A H 1.1328 0.3553 0.4518 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . .
H2B H 1.1272 0.4048 0.3828 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . .
H2C H 1.1798 0.4520 0.4497 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . .
O1 O 0.5775(5) 0.9210(8) 0.2758(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 0.7099(5) 0.9338(8) 0.0921(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 0.5056(5) 0.6291(9) 0.0666(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 0.5586(5) 0.7515(9) 0.1824(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . U . A 1
O5 O 0.6527(6) 0.9010(8) 0.1911(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . U . A 1
O6 O 0.6225(5) 0.7599(8) 0.0916(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . U . A 1
O7 O 0.5838(5) 0.5475(8) 0.1956(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . U . . .
O8 O 0.6192(5) 0.7090(8) 0.3109(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . U . . .
O9 O 0.7158(5) 0.8482(8) 0.3200(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . U . . .
O10 O 0.7915(5) 0.8602(7) 0.2193(5) 0.0166(19) Uani 1 1 d . U . . .
O11 O 0.7610(5) 0.7244(8) 0.1202(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . U . . .
O12 O 0.6471(5) 0.5562(8) 0.1085(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . U . . .
O13 O 0.6880(5) 0.7085(7) 0.2138(5) 0.0158(17) Uani 1 1 d . U . . .
O14 O 0.5545(5) 0.3388(8) 0.2260(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . U . . .
O15 O 0.5969(5) 0.5047(8) 0.3205(5) 0.0187(19) Uani 1 1 d . U . . .
O16 O 0.6222(6) 0.6298(9) 0.4338(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . U . . .
O17 O 0.7420(5) 0.6982(7) 0.4077(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . U . . .
O18 O 0.7918(6) 0.9002(8) 0.4499(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . U . . .
O19 O 0.9304(5) 0.9221(8) 0.2677(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . U . . .
O20 O 0.8824(5) 0.7139(8) 0.2198(5) 0.0170(19) Uani 1 1 d . U . . .
O21 O 0.8811(5) 0.6571(8) 0.0935(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . .
O22 O 0.7684(5) 0.5264(8) 0.0903(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . U . . .
O23 O 0.6743(6) 0.3580(9) 0.0628(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . .
O24 O 0.6715(5) 0.4006(8) 0.1923(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . U . . .
O25 O 0.7166(5) 0.5424(7) 0.3074(5) 0.0146(18) Uani 1 1 d . U . . .
O27 O 0.8221(5) 0.7013(7) 0.3213(4) 0.0114(18) Uani 1 1 d . U . . .
O28 O 0.6883(5) 0.3524(8) 0.3203(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . U . . .
O29 O 0.7214(5) 0.4880(8) 0.4216(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . U . . .
O30 O 0.8089(5) 0.3112(8) 0.4338(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . .
O31 O 0.9281(5) 0.3198(8) 0.2667(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . U . . .
O32 O 0.8948(5) 0.5083(8) 0.1897(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . U . . .
O33 O 0.7937(5) 0.3654(8) 0.1753(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . U . . .
O34 O 0.8152(5) 0.3808(7) 0.3078(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . U . . .
O35 O 0.3919(8) 0.6141(12) 0.3208(8) 0.069(4) Uani 1 1 d . U . . .
O36 O 0.5432(9) 0.5984(16) -0.0861(8) 0.102(6) Uani 1 1 d . U . . .
O37 O 0.8834(5) 0.7485(8) 0.4536(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . U . . .
O38 O 0.9590(5) 0.7521(7) 0.3491(4) 0.0143(18) Uani 1 1 d . U . . .
O39 O 0.9217(5) 0.5133(8) 0.3207(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . U . . .
O40 O 0.8499(5) 0.5117(8) 0.4119(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . U . . .
O41 O 1.0451(5) 0.7237(9) 0.5066(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . U . . .
O42 O 1.0700(5) 0.5795(8) 0.4071(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . U . . .
O43 O 1.0366(5) 0.4562(8) 0.4617(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . U . . .
O44 O 0.7759(6) 0.1124(9) 0.4726(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . U . . .
O45 O 0.9219(7) 0.1188(12) 0.5952(7) 0.070(4) Uani 1 1 d . U . . .
O46 O 1.0291(9) 0.6925(12) 0.1193(7) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . . .
O47 O 0.6306(9) 0.2945(13) -0.1115(8) 0.079(5) Uani 1 1 d . U . . .
O48 O 0.5288(7) 0.0940(12) -0.0945(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . U . . .
O49 O 0.6842(6) 0.1219(8) 0.0201(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . U . . .
O50 O 0.5351(10) 0.2085(16) 0.0556(9) 0.109(6) Uani 1 1 d . U . . .
O51 O 0.8382(11) 0.0998(12) 0.3687(9) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . . .
O52 O 1.1767(8) 0.6014(11) 0.3173(7) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . . .
O53 O 0.7437(7) 0.1858(10) 0.2504(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . . .
O54 O 0.8550(5) 0.8893(7) 0.3525(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . U . . .
Na1 Na 0.5937(5) 0.2435(7) -0.0202(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . U . . .
Na2 Na 0.9457(5) 0.5402(9) 0.0182(4) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . . .
W1A W 0.7006(8) 0.8685(12) 0.2175(8) 0.016(3) Uani 0.04 1 d . U P B 2
W2A W 0.5748(8) 0.6846(13) 0.2011(8) 0.017(3) Uani 0.04 1 d . U P A 2
W3A W 0.6613(8) 0.6965(13) 0.0938(7) 0.018(3) Uani 0.04 1 d . U P A 2
K1 K 1.02803(17) 0.6182(3) 0.26779(16) 0.0183(7) Uani 1 1 d . U . . .
K2 K 0.67230(19) 0.6616(3) -0.00978(17) 0.0271(8) Uani 1 1 d . U . . .
K3 K 0.4721(2) 0.6316(3) 0.2401(2) 0.0354(9) Uani 1 1 d . U . . .
K4 K 0.8104(3) 0.2644(5) 0.5689(3) 0.0761(17) Uani 1 1 d . U . . .
Ge1 Ge 0.75511(8) 0.62884(12) 0.26573(7) 0.0122(3) Uani 1 1 d . U . . .
Pr1 Pr 0.95151(4) 0.61302(7) 0.42436(4) 0.01532(19) Uani 1 1 d . U . . .
W1 W 0.62940(3) 0.82667(5) 0.25857(3) 0.01732(15) Uani 0.96 1 d . U P A 1
W2 W 0.71064(3) 0.83501(5) 0.14710(3) 0.01684(15) Uani 0.96 1 d . U P A 1
W3 W 0.58628(3) 0.65110(5) 0.13046(3) 0.01688(15) Uani 0.96 1 d . U P A 1
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W5 W 0.66329(3) 0.60458(5) 0.37762(3) 0.01713(15) Uani 1 1 d . U . . .
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O1 K3 O8 128.2(3) 2_645 .
O1 K3 O15 75.5(3) 2_645 .
O1 K3 O47 94.9(4) 2_645 3_665
O1 K3 W1 147.6(2) 2_645 .
O1 K3 W3 104.6(2) 2_645 .
O1 K3 W4 67.7(2) 2_645 .
O4 K3 O7 53.7(3) . .
O4 K3 O8 52.9(3) . .
O4 K3 O15 90.7(3) . .
O4 K3 O47 76.9(4) . 3_665
O4 K3 W1 29.0(2) . .
O4 K3 W3 28.8(2) . .
O4 K3 W4 78.7(2) . .
O7 K3 O8 62.6(3) . .
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O7 K3 O47 100.8(4) . 3_665
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O8 K3 W3 65.0(2) . .
O8 K3 W4 64.7(2) . .
O14 K3 O1 144.8(3) 2_655 2_645
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O14 K3 O47 78.8(4) 2_655 3_665
O14 K3 W1 67.0(2) 2_655 .
O14 K3 W3 107.7(2) 2_655 .
O14 K3 W4 143.8(2) 2_655 .
O15 K3 O8 52.9(3) . .
O15 K3 W1 78.0(2) . .
O15 K3 W3 79.22(19) . .
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O35 K3 O1 74.7(4) . 2_645
O35 K3 O4 151.9(4) . .
O35 K3 O7 149.2(4) . .
O35 K3 O8 114.4(4) . .
O35 K3 O14 73.2(4) . 2_655
O35 K3 O15 99.5(4) . .
O35 K3 O47 103.1(5) . 3_665
O35 K3 W1 128.4(3) . .
O35 K3 W3 178.7(4) . .
O35 K3 W4 121.2(4) . .
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W2A K3 O1 119.9(5) . 2_645
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W2A K3 O8 46.0(4) . .
W2A K3 O14 94.9(4) . 2_655
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W2A K3 O35 159.7(5) . .
W2A K3 O47 90.1(5) . 3_665
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W3 K3 W4 57.52(5) . .
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O23 K4 Na1 35.9(2) 4_566 4_566
O23 K4 K1 129.9(2) 4_566 3_766
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O30 K4 Na1 84.9(3) . 4_566
O30 K4 K1 119.0(3) . 3_766
O30 K4 W9 130.6(3) . 4_566
O33 K4 O23 53.8(3) 4_566 4_566
O33 K4 O30 156.1(4) 4_566 .
O33 K4 O42 123.0(3) 4_566 3_766
O33 K4 Na1 87.0(3) 4_566 4_566
O33 K4 K1 79.9(2) 4_566 3_766
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O42 K4 O23 166.6(4) 3_766 4_566
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O44 K4 O30 59.6(3) . .
O44 K4 O33 96.5(3) . 4_566
O44 K4 O42 124.7(4) . 3_766
O44 K4 O45 70.0(4) . .
O44 K4 O49 97.4(4) . 4_566
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O49 K4 O52 78.9(4) 4_566 3_766
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O27 Ge1 O25 111.8(4) . .
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C1 Pr1 K1 59.5(3) . .
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O37 Pr1 O41 77.3(3) . .
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O37 Pr1 O43 82.6(3) . 3_766
O37 Pr1 O43 148.5(3) . .
O37 Pr1 K1 127.1(2) . .
O38 Pr1 C1 99.6(3) . .
O38 Pr1 O39 80.5(3) . .
O38 Pr1 O41 81.0(3) . .
O38 Pr1 O42 75.5(3) . .
O38 Pr1 O43 125.3(3) . .
O38 Pr1 O43 152.4(3) . 3_766
O38 Pr1 K1 47.9(2) . .
O39 Pr1 C1 73.4(4) . .
O39 Pr1 O41 144.2(3) . .
O39 Pr1 O42 74.4(3) . .
O39 Pr1 O43 127.1(3) . 3_766
O39 Pr1 O43 78.5(3) . .
O39 Pr1 K1 47.3(2) . .
O40 Pr1 C1 115.2(4) . .
O40 Pr1 O37 82.2(3) . .
O40 Pr1 O38 125.3(3) . .
O40 Pr1 O39 71.6(3) . .
O40 Pr1 O41 143.0(3) . .
O40 Pr1 O42 135.1(3) . .
O40 Pr1 O43 72.6(3) . 3_766
O40 Pr1 O43 94.2(3) . .
O40 Pr1 K1 118.4(2) . .
O41 Pr1 C1 79.9(4) . .
O41 Pr1 O42 71.4(3) . .
O41 Pr1 O43 87.7(3) . .
O41 Pr1 K1 98.5(3) . .
O42 Pr1 C1 24.6(3) . .
O42 Pr1 K1 42.3(2) . .
O43 Pr1 C1 25.9(3) . .
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O43 Pr1 O41 74.4(3) 3_766 .
O43 Pr1 O42 107.5(3) 3_766 .
O43 Pr1 O42 50.4(3) . .
O43 Pr1 O43 66.6(3) 3_766 .
O43 Pr1 K1 82.0(2) . .
O43 Pr1 K1 147.9(2) 3_766 .
O1 W1 O4 101.0(5) . .
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O1 W1 O8 102.9(5) . .
O1 W1 O9 104.5(5) . .
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O4 W1 K3 44.9(3) . .
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O5 W1 O8 157.9(4) . .
O5 W1 O13 73.4(4) . .
O5 W1 K3 129.8(3) . .
O8 W1 O4 84.5(4) . .
O8 W1 O13 84.7(4) . .
O8 W1 K3 47.1(3) . .
O9 W1 O4 154.5(4) . .
O9 W1 O5 92.1(5) . .
O9 W1 O8 88.5(4) . .
O9 W1 O13 83.7(4) . .
O9 W1 K3 135.4(3) . .
O13 W1 K3 93.6(2) . .
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O2 W2 O13 168.7(4) . .
O2 W2 K2 82.9(4) . .
O5 W2 O6 85.8(4) . .
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O5 W2 O13 73.6(4) . .
O5 W2 K2 134.3(3) . .
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O6 W2 K2 49.4(3) . .
O10 W2 O5 91.9(4) . .
O10 W2 O6 157.5(4) . .
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O10 W2 O13 85.3(4) . .
O10 W2 K2 132.4(3) . .
O11 W2 O6 86.1(4) . .
O11 W2 O13 85.0(4) . .
O11 W2 K2 45.1(3) . .
O13 W2 K2 96.4(2) . .
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O3 W3 K3 82.2(4) . .
O4 W3 O7 87.3(4) . .
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O4 W3 K3 47.4(3) . .
O6 W3 O4 90.1(5) . .
O6 W3 O7 158.3(4) . .
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O6 W3 O13 74.1(4) . .
O6 W3 K2 45.8(3) . .
O6 W3 K3 136.5(3) . .
O7 W3 O13 84.6(4) . .
O7 W3 K2 134.2(3) . .
O7 W3 K3 48.9(3) . .
O12 W3 O4 157.2(4) . .
O12 W3 O7 85.7(4) . .
O12 W3 O13 84.8(4) . .
O12 W3 K2 48.6(3) . .
O12 W3 K3 133.8(3) . .
O13 W3 K2 93.3(2) . .
O13 W3 K3 96.8(2) . .
K3 W3 K2 169.73(8) . .
O7 W4 O15 85.3(4) . .
O7 W4 O25 84.6(4) . .
O7 W4 K3 46.0(3) . .
O14 W4 O7 102.5(5) . .
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O14 W4 O24 101.9(4) . .
O14 W4 O25 169.9(4) . .
O14 W4 O28 100.5(5) . .
O14 W4 K3 84.4(4) . .
O15 W4 O25 72.8(4) . .
O15 W4 K3 47.4(3) . .
O24 W4 O7 85.4(4) . .
O24 W4 O15 157.3(4) . .
O24 W4 O25 85.7(4) . .
O24 W4 K3 130.7(3) . .
O25 W4 K3 95.7(2) . .
O28 W4 O7 157.0(4) . .
O28 W4 O15 89.1(4) . .
O28 W4 O24 91.4(4) . .
O28 W4 O25 72.5(4) . .
O28 W4 K3 136.1(3) . .
O8 W5 O15 87.2(4) . .
O8 W5 O25 87.7(4) . .
O8 W5 K2 80.3(3) . 4_576
O8 W5 K3 46.7(3) . .
O15 W5 O25 75.2(4) . .
O15 W5 K2 141.4(3) . 4_576
O15 W5 K3 46.5(3) . .
O16 W5 O8 100.0(5) . .
O16 W5 O15 99.2(5) . .
O16 W5 O17 101.7(5) . .
O16 W5 O25 170.4(4) . .
O16 W5 O29 99.8(5) . .
O16 W5 K2 48.5(4) . 4_576
O16 W5 K3 84.9(4) . .
O17 W5 O8 86.1(4) . .
O17 W5 O15 158.8(4) . .
O17 W5 O25 84.5(4) . .
O17 W5 O29 91.3(4) . .
O17 W5 K2 56.6(3) . 4_576
O17 W5 K3 132.6(3) . .
O25 W5 K2 139.7(2) . 4_576
O25 W5 K3 96.4(2) . .
O29 W5 O8 160.2(4) . .
O29 W5 O15 88.2(4) . .
O29 W5 O25 72.5(4) . .
O29 W5 K2 114.5(3) . 4_576
O29 W5 K3 134.3(3) . .
K2 W5 K3 102.48(8) 4_576 .
O9 W6 O27 82.4(4) . .
O9 W6 Na2 132.0(3) . 4_576
O9 W6 K2 79.1(3) . 4_576
O17 W6 O9 80.6(4) . .
O17 W6 O27 85.9(4) . .
O17 W6 O54 155.5(4) . .
O17 W6 Na2 134.6(3) . 4_576
O17 W6 K2 54.7(3) . 4_576
O18 W6 O9 91.9(5) . .
O18 W6 O17 100.3(4) . .
O18 W6 O27 170.9(4) . .
O18 W6 O37 100.8(5) . .
O18 W6 O54 99.3(4) . .
O18 W6 Na2 56.0(4) . 4_576
O18 W6 K2 46.1(4) . 4_576
O27 W6 Na2 123.6(3) . 4_576
O27 W6 K2 138.5(2) . 4_576
O37 W6 O9 167.2(4) . .
O37 W6 O17 97.1(4) . .
O37 W6 O27 84.9(4) . .
O37 W6 O54 93.5(4) . .
O37 W6 Na2 57.6(4) . 4_576
O37 W6 K2 109.9(3) . 4_576
O54 W6 O9 84.3(4) . .
O54 W6 O27 73.1(4) . .
O54 W6 Na2 69.3(3) . 4_576
O54 W6 K2 140.2(3) . 4_576
Na2 W6 K2 96.02(15) 4_576 4_576
O10 W7 O27 83.2(3) . .
O10 W7 K1 128.3(3) . .
O19 W7 O10 93.4(4) . .
O19 W7 O20 103.1(4) . .
O19 W7 O27 171.7(4) . .
O19 W7 O38 101.3(4) . .
O19 W7 O54 99.3(4) . .
O19 W7 K1 90.8(3) . .
O20 W7 O10 81.3(4) . .
O20 W7 O27 83.9(4) . .
O20 W7 K1 47.7(3) . .
O27 W7 K1 97.3(2) . .
O38 W7 O10 164.8(4) . .
O38 W7 O20 91.6(4) . .
O38 W7 O27 82.7(4) . .
O38 W7 O54 95.9(4) . .
O38 W7 K1 48.6(3) . .
O54 W7 O10 85.3(4) . .
O54 W7 O20 154.5(4) . .
O54 W7 O27 73.0(4) . .
O54 W7 K1 144.5(3) . .
O11 W8 O22 85.5(4) . .
O11 W8 K1 136.7(3) . .
O11 W8 K2 45.8(3) . .
O11 W8 O55 87.5(4) . .
O20 W8 O11 87.1(4) . .
O20 W8 O22 158.4(4) . .
O20 W8 O32 91.5(4) . .
O20 W8 K1 51.0(3) . .
O20 W8 K2 132.0(3) . .
O20 W8 O55 84.8(4) . .
O21 W8 O11 102.0(5) . .
O21 W8 O20 100.8(5) . .
O21 W8 O22 100.5(4) . .
O21 W8 O32 97.6(5) . .
O21 W8 K1 79.2(4) . .
O21 W8 K2 84.3(4) . .
O21 W8 O55 169.2(4) . .
O22 W8 K1 137.4(3) . .
O22 W8 K2 47.8(3) . .
O22 W8 O55 74.7(4) . .
O32 W8 O11 160.3(4) . .
O32 W8 O22 88.8(4) . .
O32 W8 K1 49.8(3) . .
O32 W8 K2 135.6(3) . .
O32 W8 O55 72.8(4) . .
K2 W8 K1 163.38(7) . .
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O55 W8 K2 98.9(2) . .
O12 W9 K2 49.0(3) . .
O12 W9 K4 149.2(3) . 4_565
O12 W9 O55 84.8(4) . .
O22 W9 O12 86.0(4) . .
O22 W9 K2 43.9(3) . .
O22 W9 K4 79.0(3) . 4_565
O22 W9 O55 72.1(4) . .
O23 W9 O12 100.8(5) . .
O23 W9 O22 100.0(5) . .
O23 W9 O24 102.7(5) . .
O23 W9 O33 101.6(5) . .
O23 W9 K2 84.6(4) . .
O23 W9 K4 56.4(4) . 4_565
O23 W9 O55 170.2(4) . .
O24 W9 O12 84.3(4) . .
O24 W9 O22 156.6(4) . .
O24 W9 K2 133.0(3) . .
O24 W9 K4 118.7(3) . 4_565
O24 W9 O55 85.8(4) . .
O33 W9 O12 157.6(4) . .
O33 W9 O22 90.2(4) . .
O33 W9 O24 90.8(4) . .
O33 W9 K2 133.8(3) . .
O33 W9 K4 50.1(3) . 4_565
O33 W9 O55 73.0(4) . .
K4 W9 K2 104.09(11) 4_565 .
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O55 W9 K4 115.2(2) . 4_565
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O29 W10 O28 83.0(4) . .
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O34 W10 O28 85.1(4) . .
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O33 W11 O55 70.4(4) . .
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O48 Na3 Na1 119.3(5) . 3_655
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O48 Na3 K2 112.0(4) 3_655 3_665
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O50 Na3 O48 99.9(6) . 3_655
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Na1 Na3 Na1 145.6(3) . 3_655
Na1 Na3 K2 87.5(3) . 3_665
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loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
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O4 W3 1.900(10) .
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O6 Na3 2.983(14) 3_665
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K1 W8 3.828(3) .
K1 W11 3.939(3) .
K2 O16 2.946(12) 4_575
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K2 W8 3.817(3) .
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K3 O14 2.837(11) 2_655
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K3 W1 3.951(4) .
K3 W3 3.832(4) .
K3 W4 3.937(4) .
K4 O23 3.131(12) 4_566
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W9 O55 2.369(9) .
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Na3 O6 2.983(14) 3_665
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Na3 O48 2.874(17) 3_655
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Na3 K2 4.512(11) 3_665
Na3 Na3 2.323(19) 3_655
loop_
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_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_4
C2 C1 O42 K1 64.2(19) . .
C2 C1 O42 K4 -50.2(19) . 3_766
C2 C1 O42 Pr1 169.9(14) . .
C2 C1 O43 Pr1 59(2) . 3_766
C2 C1 O43 Pr1 -170.0(13) . .
O13 Ge1 O55 W8 62.2(6) . .
O13 Ge1 O55 W9 -56.5(6) . .
O13 Ge1 O55 W11 -176.8(5) . .
O25 Ge1 O55 W8 177.3(5) . .
O25 Ge1 O55 W9 58.6(6) . .
O25 Ge1 O55 W11 -61.7(6) . .
O27 Ge1 O55 W8 -60.6(6) . .
O27 Ge1 O55 W9 -179.3(5) . .
O27 Ge1 O55 W11 60.4(6) . .
O42 C1 O43 Pr1 -124.2(13) . 3_766
O42 C1 O43 Pr1 6.8(14) . .
O43 C1 O42 K1 -112.5(12) . .
O43 C1 O42 K4 133.1(11) . 3_766
O43 C1 O42 Pr1 -6.8(14) . .
Na1 O3 W3 O4 30.5(8) 3_665 .
Na1 O3 W3 O6 -61.4(7) 3_665 .
Na1 O3 W3 O7 119.8(7) 3_665 .
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Na1 O3 W3 K2 -105.6(6) 3_665 .
Na1 O3 W3 K3 74.6(6) 3_665 .
Na1 O23 W9 O12 -59(3) . .
Na1 O23 W9 O22 -146(3) . .
Na1 O23 W9 O24 28(3) . .
Na1 O23 W9 O33 121(3) . .
Na1 O23 W9 K2 -105(3) . .
Na1 O23 W9 K4 144(3) . 4_565
Na2 O21 W8 O11 -138.8(7) . .
Na2 O21 W8 O20 131.9(7) . .
Na2 O21 W8 O22 -51.2(8) . .
Na2 O21 W8 O32 39.0(8) . .
Na2 O21 W8 K1 85.4(7) . .
Na2 O21 W8 K2 -96.3(7) . .
Na2 O21 W8 O55 12(3) . .
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W2A O13 Ge1 O27 -128.1(7) . .
W2A O13 Ge1 O55 109.7(7) . .
W3A O13 Ge1 O25 -116.7(7) . .
W3A O13 Ge1 O27 120.3(6) . .
W3A O13 Ge1 O55 -1.9(7) . .
K1 O19 W7 O10 42(2) 2_755 .
K1 O19 W7 O20 123(2) 2_755 .
K1 O19 W7 O38 -142(2) 2_755 .
K1 O19 W7 O54 -44(2) 2_755 .
K1 O19 W7 K1 170(2) 2_755 .
K1 O20 W8 O11 -168.0(4) . .
K1 O20 W8 O21 -66.4(4) . .
K1 O20 W8 O22 122.1(10) . .
K1 O20 W8 O32 31.6(4) . .
K1 O20 W8 K2 -158.46(13) . .
K1 O20 W8 O55 104.2(3) . .
K1 O31 W11 O32 -82.2(13) 2_745 .
K1 O31 W11 O33 1.2(13) 2_745 .
K1 O31 W11 O34 87.6(13) 2_745 .
K1 O31 W11 O39 -175.3(12) 2_745 .
K1 O31 W11 K1 -128.6(13) 2_745 .
K1 O31 W11 O55 -26(2) 2_745 .
K1 O38 W7 O10 84.5(15) . .
K1 O38 W7 O19 -80.9(4) . .
K1 O38 W7 O20 22.7(4) . .
K1 O38 W7 O27 106.4(4) . .
K1 O38 W7 O54 178.3(4) . .
K1 O39 W11 O31 77.1(5) . .
K1 O39 W11 O32 -24.0(4) . .
K1 O39 W11 O33 -92.5(12) . .
K1 O39 W11 O34 -179.3(4) . .
K1 O39 W11 O55 -94.4(4) . .
K2 O6 W3 O3 -76.3(5) . .
K2 O6 W3 O4 -176.6(4) . .
K2 O6 W3 O7 100.5(11) . .
K2 O6 W3 O12 26.2(4) . .
K2 O6 W3 O13 111.2(4) . .
K2 O6 W3 K3 -165.71(14) . .
K2 O12 W3A O11 -83.2(8) . .
K2 O12 W3A O13 -161.8(8) . .
K2 O12 W3 O3 75.3(5) . .
K2 O12 W3 O4 -111.4(11) . .
K2 O12 W3 O6 -24.9(4) . .
K2 O12 W3 O7 176.0(4) . .
K2 O12 W3 O13 -99.1(4) . .
K2 O12 W3 K3 166.42(13) . .
K2 O16 W5 O8 -67.3(5) 4_576 .
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K2 O18 W6 O9 72.8(4) 4_576 .
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K2 O18 W6 O54 157.3(4) 4_576 .
K2 O18 W6 Na2 -145.5(6) 4_576 4_576
K3 O1 W1 O4 -98.0(11) 2_655 .
K3 O1 W1 O5 -10.8(11) 2_655 .
K3 O1 W1 O8 175.3(10) 2_655 .
K3 O1 W1 O9 83.5(11) 2_655 .
K3 O1 W1 O13 -53(3) 2_655 .
K3 O1 W1 K3 -140.5(10) 2_655 .
K3 O7 W2A O8 74.9(6) . .
K3 O7 W2A O13 155.4(7) . .
K3 O14 W4 O7 -178.9(7) 2_645 .
K3 O14 W4 O15 -91.5(7) 2_645 .
K3 O14 W4 O24 93.2(7) 2_645 .
K3 O14 W4 O25 -45(3) 2_645 .
K3 O14 W4 O28 -0.5(8) 2_645 .
K3 O14 W4 K3 -136.4(7) 2_645 .
K4 O23 W9 O12 157.3(4) 4_565 .
K4 O23 W9 O22 69.6(4) 4_565 .
K4 O23 W9 O24 -116.2(4) 4_565 .
K4 O23 W9 O33 -22.7(5) 4_565 .
K4 O23 W9 K2 110.9(3) 4_565 .
K4 O30 W10 O25 -71.1(18) . .
K4 O30 W10 O28 -101.8(7) . .
K4 O30 W10 O29 -18.1(8) . .
K4 O30 W10 O34 172.1(6) . .
K4 O30 W10 O40 77.1(7) . .
K4 O33 W9 O12 -155.4(9) 4_565 .
K4 O33 W9 O22 -75.5(4) 4_565 .
K4 O33 W9 O23 24.8(5) 4_565 .
K4 O33 W9 O24 127.9(4) 4_565 .
K4 O33 W9 K2 -68.8(5) 4_565 .
K4 O33 W9 O55 -146.7(4) 4_565 .
Pr1 C1 O42 K1 -105.7(8) . .
Pr1 C1 O42 K4 139.9(9) . 3_766
Pr1 C1 O43 Pr1 -131.1(12) . 3_766
Pr1 O37 W6 O9 5(2) . .
Pr1 O37 W6 O17 83.4(6) . .
Pr1 O37 W6 O18 -174.6(6) . .
Pr1 O37 W6 O27 -1.8(5) . .
Pr1 O37 W6 O54 -74.4(6) . .
Pr1 O37 W6 Na2 -137.2(7) . 4_576
Pr1 O37 W6 K2 138.4(4) . 4_576
Pr1 O38 W7 O10 -26.7(18) . .
Pr1 O38 W7 O19 167.9(5) . .
Pr1 O38 W7 O20 -88.4(6) . .
Pr1 O38 W7 O27 -4.8(5) . .
Pr1 O38 W7 O54 67.1(6) . .
Pr1 O38 W7 K1 -111.2(6) . .
Pr1 O39 W11 O31 -111.6(14) . .
Pr1 O39 W11 O32 147.3(14) . .
Pr1 O39 W11 O33 78.8(19) . .
Pr1 O39 W11 O34 -8.1(14) . .
Pr1 O39 W11 K1 171.3(16) . .
Pr1 O39 W11 O55 76.9(14) . .
Pr1 O40 W10 O25 -88.0(16) . .
Pr1 O40 W10 O28 -83(2) . .
Pr1 O40 W10 O29 -159.7(16) . .
Pr1 O40 W10 O30 100.2(16) . .
Pr1 O40 W10 O34 -2.9(16) . .
W1 O13 Ge1 O25 65.7(6) . .
W1 O13 Ge1 O27 -57.3(6) . .
W2 O6 W3 O3 171.4(6) . .
W2 O6 W3 O4 71.2(6) . .
W2 O6 W3 O7 -11.7(15) . .
W2 O6 W3 O12 -86.1(6) . .
W2 O6 W3 O13 -1.1(5) . .
W2 O6 W3 K2 -112.3(7) . .
W2 O6 W3 K3 82.0(6) . .
W2 O13 Ge1 O25 -179.4(5) . .
W2 O13 Ge1 O27 57.6(6) . .
W3 O13 Ge1 O25 -57.1(6) . .
W3 O13 Ge1 O27 179.9(5) . .
W4 O7 W2A O8 -4.5(14) . .
W4 O7 W2A O13 75.9(12) . .
W4 O7 W2A K3 -79.4(11) . .
W4 O25 Ge1 O13 56.3(6) . .
W4 O25 Ge1 O27 179.5(5) . .
W4 O25 Ge1 O55 -59.0(6) . .
W5 O25 Ge1 O13 -62.1(6) . .
W5 O25 Ge1 O27 61.0(6) . .
W5 O25 Ge1 O55 -177.4(5) . .
W6 O9 W1 O1 120.6(13) . .
W6 O9 W1 O4 -56.0(18) . .
W6 O9 W1 O5 -140.2(13) . .
W6 O9 W1 O8 17.7(13) . .
W6 O9 W1 O13 -67.1(13) . .
W6 O9 W1 K3 21.7(15) . .
W6 O27 Ge1 O13 62.4(6) . .
W6 O27 Ge1 O25 -58.1(6) . .
W6 O27 Ge1 O55 -177.3(5) . .
W7 O10 W1A O9 10.1(13) . .
W7 O10 W1A O13 -74.0(11) . .
W7 O10 W2 O2 -124.9(12) . .
W7 O10 W2 O5 135.7(12) . .
W7 O10 W2 O6 52.1(18) . .
W7 O10 W2 O11 -22.9(12) . .
W7 O10 W2 O13 62.3(12) . .
W7 O10 W2 K2 -32.1(14) . .
W7 O20 W8 O11 27.0(13) . .
W7 O20 W8 O21 128.7(13) . .
W7 O20 W8 O22 -43(2) . .
W7 O20 W8 O32 -133.3(13) . .
W7 O20 W8 K1 -164.9(15) . .
W7 O20 W8 K2 36.6(15) . .
W7 O20 W8 O55 -60.7(13) . .
W7 O27 Ge1 O13 -61.0(6) . .
W7 O27 Ge1 O25 178.4(5) . .
W7 O27 Ge1 O55 59.3(6) . .
W9 O12 W3A O11 -12.5(13) . .
W9 O12 W3A O13 -91.1(8) . .
W9 O12 W3A K2 70.7(9) . .
W9 O12 W3 O3 -123.8(13) . .
W9 O12 W3 O4 50(2) . .
W9 O12 W3 O6 136.1(13) . .
W9 O12 W3 O7 -23.1(13) . .
W9 O12 W3 O13 61.9(13) . .
W9 O12 W3 K2 161.0(16) . .
W9 O12 W3 K3 -32.6(16) . .
W10 O25 Ge1 O13 178.5(5) . .
W10 O25 Ge1 O27 -58.3(6) . .
W10 O25 Ge1 O55 63.2(6) . .
W10 O28 W4 O7 1.1(14) . .
W10 O28 W4 O14 -175.0(6) . .
W10 O28 W4 O15 -74.7(6) . .
W10 O28 W4 O24 82.7(6) . .
W10 O28 W4 O25 -2.4(5) . .
W10 O28 W4 K3 -82.2(6) . .
W11 O33 W9 O12 -6.1(14) . .
W11 O33 W9 O22 73.8(6) . .
W11 O33 W9 O23 174.1(6) . .
W11 O33 W9 O24 -82.8(6) . .
W11 O33 W9 K2 80.5(6) . .
W11 O33 W9 K4 149.3(8) . 4_565
W11 O33 W9 O55 2.6(5) . .
Na3 O6 W3 O3 40.9(7) 3_665 .
Na3 O6 W3 O4 -59.4(7) 3_665 .
Na3 O6 W3 O7 -142.2(10) 3_665 .
Na3 O6 W3 O12 143.4(7) 3_665 .
Na3 O6 W3 O13 -131.6(7) 3_665 .
Na3 O6 W3 K2 117.2(7) 3_665 .
Na3 O6 W3 K3 -48.5(8) 3_665 .
Na3 O16 W5 O8 129.7(11) 2_655 .
Na3 O16 W5 O15 41.0(12) 2_655 .
Na3 O16 W5 O17 -142.2(11) 2_655 .
Na3 O16 W5 O29 -48.8(12) 2_655 .
Na3 O16 W5 K2 -162.9(14) 2_655 4_576
Na3 O16 W5 K3 85.4(11) 2_655 .
