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#$Date: 2015-12-02 09:40:29 +0200 (Wed, 02 Dec 2015) $
#$Revision: 170650 $
#$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/7/22/33/7223384.cif $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# All data on this site have been placed in the public domain by the
# contributors.
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data_7223384
loop_
_publ_author_name
'Huo, Yu'
'Li, Dandan'
'Wan, Rong'
'Ma, Pengtao'
'Zhang, Dongdi'
'Niu, Jingyang'
'Wang, Jingping'
_publ_section_title
;
 Synthesis and Characterization of Organotriphosphonate-Functionalized
 TM-Containing Polyoxotungstates
;
_journal_name_full               'RSC Adv.'
_journal_paper_doi               10.1039/C5RA20806H
_journal_year                    2015
_chemical_formula_moiety
'0.5(C12 H24 As4 K8 N4 Ni4 O230 P12 W56), 19(O)'
_chemical_formula_sum            'C6 H74 As2 K4 N2 Ni2 O134 P6 W28'
_chemical_formula_weight         8075.57
_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           15
_space_group_name_Hall           '-C 2yc'
_space_group_name_H-M_alt        'C 1 2/c 1'
_symmetry_space_group_name_Hall  '-C 2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'C 1 2/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_audit_creation_date             2015-11-21
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2015.09.30 svn.r3233 for OlexSys, GUI svn.r5103)
;
_audit_update_record
;
2015-11-22 deposited with the CCDC.
2015-11-30 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 122.3180(10)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   29.917(2)
_cell_length_b                   27.6712(18)
_cell_length_c                   20.6670(13)
_cell_measurement_reflns_used    8682
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_theta_max      27.92
_cell_measurement_theta_min      2.17
_cell_volume                     14458.7(16)
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics    'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material  'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement  'ShelXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_structure_solution    'ShelXS-1997 (Sheldrick, 2008)'
_diffrn_ambient_temperature      296.15
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0559
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0656
_diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 0.994
_diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.994
_diffrn_reflns_limit_h_max       27
_diffrn_reflns_limit_h_min       -35
_diffrn_reflns_limit_k_max       33
_diffrn_reflns_limit_k_min       -31
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_limit_l_min       -12
_diffrn_reflns_number            37338
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994
_diffrn_reflns_theta_full        25.100
_diffrn_reflns_theta_max         25.100
_diffrn_reflns_theta_min         1.878
_diffrn_standards_number         0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    23.170
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7457
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.3637
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction.
wR2(int) was 0.1439 before and 0.0582 after correction.
The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.4877.
The λ/2 correction factor is 0.0015.
;
_exptl_crystal_colour            'light green'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.703
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             14168
_exptl_crystal_size_max          0.39
_exptl_crystal_size_mid          0.23
_exptl_crystal_size_min          0.18
_refine_diff_density_max         4.229
_refine_diff_density_min         -2.042
_refine_diff_density_rms         0.373
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.997
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     789
_refine_ls_number_reflns         12800
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_restrained_S_all      0.997
_refine_ls_R_factor_all          0.0669
_refine_ls_R_factor_gt           0.0438
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0648P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1094
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1182
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                9600
_reflns_number_total             12800
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            c5ra20806h1.cif
_cod_data_source_block           1
_cod_original_cell_volume        14458.8(16)
_cod_database_code               7223384
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_max   0.103
_shelx_estimated_absorpt_t_min   0.040
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
 At 1.2 times of:
  All C(H,H) groups
2. Restrained distances
 O5W-O10W
 2.7 with sigma of 0.02
3. Others
 Fixed Sof: O7W(0.6) O8W(0.4) O9W(0.5) O10W(0.5) O11W(0.5) O12W(0.5) O14W(0.5)
 O15W(0.5) O16W(0.5) O17W(0.5)
4.a Secondary CH2 refined with riding coordinates:
 C1(H1A,H1B), C2(H2A,H2B), C3(H3A,H3B)
;
_shelx_shelxl_version_number     2014/7
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.18341(3) 0.56864(2) 0.84182(3) 0.02467(15) Uani 1 1 d . . . .
W2 W 0.31651(3) 0.56567(2) 0.94572(3) 0.02447(15) Uani 1 1 d . . . .
W3 W 0.24809(3) 0.48509(2) 0.80263(3) 0.02728(16) Uani 1 1 d . . . .
W4 W 0.39064(2) 0.60760(2) 0.86063(3) 0.02616(15) Uani 1 1 d . . . .
W5 W 0.32471(3) 0.52383(2) 0.71695(4) 0.02861(16) Uani 1 1 d . . . .
W6 W 0.32664(3) 0.64121(2) 0.67517(3) 0.02538(15) Uani 1 1 d . . . .
W7 W 0.17823(3) 0.64230(2) 0.55819(3) 0.02505(15) Uani 1 1 d . . . .
W8 W 0.17868(3) 0.52542(2) 0.60223(3) 0.02890(16) Uani 1 1 d . . . .
W9 W 0.11021(3) 0.60699(2) 0.63715(3) 0.02744(15) Uani 1 1 d . . . .
W10 W 0.33241(3) 0.76323(2) 0.74441(3) 0.02465(15) Uani 1 1 d . . . .
W11 W 0.18564(2) 0.76499(2) 0.62849(3) 0.02301(14) Uani 1 1 d . . . .
W12 W 0.11917(2) 0.73093(2) 0.70936(3) 0.02292(14) Uani 1 1 d . . . .
W13 W 0.18800(2) 0.69043(2) 0.91149(3) 0.02044(14) Uani 1 1 d . . . .
W14 W 0.32243(2) 0.68930(2) 1.01442(3) 0.02132(14) Uani 1 1 d . . . .
As1 As 0.25080(6) 0.62160(5) 0.76073(8) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . .
Ni1 Ni 0.38461(6) 0.73346(5) 0.91775(9) 0.0129(3) Uani 1 1 d . . . .
P1 P 0.25604(14) 0.74625(12) 0.83058(19) 0.0157(7) Uani 1 1 d . . . .
P2 P 0.36229(16) 0.84827(13) 0.8747(2) 0.0264(9) Uani 1 1 d . . . .
P3 P 0.14894(16) 0.84755(13) 0.7096(2) 0.0258(9) Uani 1 1 d . . . .
K1 K 0.0440(2) 0.6824(2) 0.9161(3) 0.0814(17) Uani 1 1 d . . . .
K2 K 0.0858(4) 0.7552(3) 0.3778(5) 0.154(3) Uani 1 1 d . . . .
N1 N 0.2560(5) 0.8482(4) 0.8217(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . .
O1 O 0.1402(5) 0.5549(4) 0.8681(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . .
O2 O 0.2487(4) 0.5602(3) 0.9377(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . .
O3 O 0.1939(4) 0.5008(3) 0.8205(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . .
O4 O 0.1871(4) 0.6350(3) 0.8504(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . .
O5 O 0.1358(4) 0.5758(3) 0.7313(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . .
O6 O 0.2498(4) 0.5716(3) 0.8158(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . .
O7 O 0.3582(5) 0.5491(4) 1.0385(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . .
O8 O 0.3012(4) 0.4984(3) 0.9051(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . .
O9 O 0.3622(4) 0.5703(3) 0.9081(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . .
O10 O 0.3142(4) 0.6316(3) 0.9530(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . .
O11 O 0.2464(5) 0.4229(3) 0.8054(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . .
O12 O 0.1949(4) 0.4968(3) 0.6937(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . .
O13 O 0.2984(4) 0.4948(3) 0.7733(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . .
O14 O 0.4585(4) 0.5997(4) 0.9222(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . .
O15 O 0.3846(4) 0.5430(4) 0.8039(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . .
O16 O 0.3909(4) 0.6354(3) 0.7729(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . .
O17 O 0.3796(4) 0.6631(3) 0.8902(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . .
O18 O 0.3056(4) 0.6009(3) 0.7549(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . .
O19 O 0.3457(5) 0.4753(3) 0.6889(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . .
O20 O 0.3312(4) 0.5741(3) 0.6576(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . .
O21 O 0.2489(4) 0.5258(4) 0.6328(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . .
O22 O 0.3505(5) 0.6642(4) 0.6229(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . .
O23 O 0.2519(4) 0.6367(3) 0.6008(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . .
O24 O 0.3122(4) 0.6993(3) 0.7094(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . .
O25 O 0.1568(5) 0.6690(4) 0.4715(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . .
O26 O 0.1672(4) 0.5770(3) 0.5297(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . .
O27 O 0.1157(4) 0.6415(3) 0.5600(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . .
O28 O 0.1968(4) 0.7014(3) 0.6212(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . .
O29 O 0.1526(5) 0.4782(4) 0.5381(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . .
O30 O 0.1979(4) 0.6011(3) 0.6686(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . .
O31 O 0.1125(4) 0.5487(4) 0.5896(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . .
O32 O 0.0430(4) 0.6090(4) 0.5989(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . .
O33 O 0.1299(4) 0.6670(3) 0.6950(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . .
O34 O 0.3507(4) 0.7818(4) 0.6839(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . .
O35 O 0.2564(4) 0.7827(3) 0.6814(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . .
O36 O 0.3928(4) 0.7482(3) 0.8277(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . .
O37 O 0.3038(4) 0.7408(3) 0.8266(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . .
O38 O 0.3363(4) 0.8293(3) 0.7913(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . .
O39 O 0.1629(4) 0.7847(4) 0.5364(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . .
O40 O 0.1198(4) 0.7505(3) 0.6208(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . .
O41 O 0.2059(4) 0.7418(3) 0.7511(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . .
O42 O 0.1738(4) 0.8305(3) 0.6668(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . .
O43 O 0.0515(4) 0.7319(4) 0.6699(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . .
O44 O 0.1433(4) 0.7204(3) 0.8118(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . .
O45 O 0.1304(4) 0.8033(3) 0.7362(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . .
O46 O 0.1437(4) 0.6664(4) 0.9304(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . .
O47 O 0.2511(4) 0.6682(3) 0.9936(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . .
O48 O 0.2554(4) 0.7139(3) 0.8901(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . .
O49 O 0.3626(4) 0.6647(4) 1.1026(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . .
O50 O 0.3055(4) 0.7482(3) 1.0465(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . .
O51 O 0.3676(4) 0.7178(3) 0.9962(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . .
O52 O 0.4622(5) 0.7336(4) 0.9964(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . .
O53 O 0.3812(4) 0.8079(3) 0.9316(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . .
O54 O 0.4016(4) 0.8874(4) 0.8922(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . .
O55 O 0.1063(4) 0.8845(4) 0.6693(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . .
C1 C 0.2572(5) 0.8052(4) 0.8681(7) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . .
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