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#$Date: 2023-05-05 05:11:00 +0300 (Fri, 05 May 2023) $
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# contributors.
#
data_7711900
loop_
_publ_author_name
'Ludwig, Stephan'
'Hamann, Friederike M.'
'Helmdach, Kai'
'Villinger, Alexander'
'Seidel, Wolfram W.'
_publ_section_title
;
 Tuning the potential of redox-active diphosphine ligands based on the
 alkyne complexes
 [Tp*W(CO)L{η²-C₂(PPh₂)₂}].
;
_journal_issue                   2
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
_journal_page_first              326
_journal_page_last               337
_journal_paper_doi               10.1039/d2dt02794a
_journal_volume                  52
_journal_year                    2023
_chemical_formula_moiety         'C33 H39 B Br N6 O P W, C5 H12'
_chemical_formula_sum            'C38 H51 B Br N6 O P W'
_chemical_formula_weight         913.38
_chemical_name_systematic
η2-{Bis(diphenylphosphanyl)ethyne}-bromido-carbonyl-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II)
_chemical_properties_physical    Air-sensitive,Moisture-sensitive
_space_group_crystal_system      orthorhombic
_space_group_IT_number           29
_space_group_name_Hall           'P 2c -2ac'
_space_group_name_H-M_alt        'P c a 21'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_audit_creation_method           SHELXL-2014
_audit_update_record
;
2022-08-24 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   16.5493(5)
_cell_length_b                   10.3618(2)
_cell_length_c                   22.0549(6)
_cell_measurement_reflns_used    9879
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_theta_max      32.09
_cell_measurement_theta_min      2.50
_cell_volume                     3781.99(17)
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_molecular_graphics    'Mercury 2016 '
_computing_publication_material  'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)'
_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 QUEST diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'
_diffrn_radiation_monochromator  multilayer
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0570
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0666
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_limit_h_max       23
_diffrn_reflns_limit_h_min       -23
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -14
_diffrn_reflns_limit_l_max       31
_diffrn_reflns_limit_l_min       -31
_diffrn_reflns_number            41114
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_reflns_theta_max         31.000
_diffrn_reflns_theta_min         2.319
_diffrn_source                   'microfocus sealed tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    4.192
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7464
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.5602
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2014)'
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_density_diffrn    1.604
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             1832
_exptl_crystal_recrystallization_method
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
_exptl_crystal_size_max          0.210
_exptl_crystal_size_mid          0.120
_exptl_crystal_size_min          0.110
_platon_squeeze_details
;
The unit cell contains one n-pentane molecule which has been treated 
as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom 
positions by SQUEEZE/PLATON. This was removed from the model, but included 
in the empirical formula.
;
_refine_diff_density_max         1.855
_refine_diff_density_min         -1.908
_refine_diff_density_rms         0.129
_refine_ls_abs_structure_details
;
 Refined as an inversion twin.
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.018(9)
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.001
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     397
_refine_ls_number_reflns         11985
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.001
_refine_ls_R_factor_all          0.0502
_refine_ls_R_factor_gt           0.0346
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0236P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0636
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0676
_reflns_Friedel_coverage         0.954
_reflns_Friedel_fraction_full    0.999
_reflns_Friedel_fraction_max     1.000
_reflns_number_gt                9887
_reflns_number_total             11985
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            d2dt02794a2.cif
_cod_data_source_block           kh_sl285
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 7711895--7711909.cif.'
_cod_database_code               7711900
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_shelxl_version_number           2014-3
_shelx_res_file
;
TITL k3_Pca21 in Pca2(1)
CELL  0.71073  16.5493  10.3618  22.0549   90.000   90.000   90.000
ZERR     4.00   0.0005   0.0002   0.0006    0.000    0.000    0.000
LATT  -1
SYMM  - X, - Y, 1/2 + Z
SYMM  1/2 + X, - Y,   Z
SYMM  1/2 - X,   Y, 1/2 + Z
SFAC  C    H    B    N    O    P    BR   W
UNIT  152  204  4    24   4    4    4    4
MERG   2
OMIT    -3.00  62.00
OMIT     0   1  -2
OMIT     0   4   0
OMIT     0   3   4
ABIN
TWIN
FMAP   2
PLAN   20
ACTA
BOND   $H
CONF
LIST   4
L.S.   5
WGHT    0.023600
BASF   0.01828
FVAR       0.09110
W1    8    0.980852    0.587256   10.999794    11.00000    0.01400    0.01104 =
         0.01192    0.00134    0.00164   -0.00146
BR1   7    1.090363    0.714976    1.057403    11.00000    0.02141    0.02039 =
         0.02071   -0.00149    0.00009   -0.00843
P1    6    1.097581    0.444616    0.869981    11.00000    0.01573    0.01976 =
         0.01422    0.00232    0.00256    0.00199
O1    5    0.882964    0.836682    0.973189    11.00000    0.03409    0.02370 =
         0.03340    0.00799    0.00455    0.00729
N1    4    0.912335    0.575230    1.085987    11.00000    0.01578    0.01508 =
         0.01115   -0.00112    0.00181    0.00119
N2    4    0.880031    0.458009    1.103207    11.00000    0.01550    0.01348 =
         0.00948    0.00222    0.00309   -0.00164
N3    4    1.039735    0.411909    1.038213    11.00000    0.00993    0.01482 =
         0.01630    0.00214   -0.00002   -0.00274
N4    4    0.992250    0.317108    1.063455    11.00000    0.01163    0.00966 =
         0.01451    0.00459    0.00148   -0.00019
N5    4    0.881814    0.459772    0.971513    11.00000    0.01443    0.01119 =
         0.01778    0.00285    0.00172    0.00170
N6    4    0.865560    0.349274    1.004568    11.00000    0.01194    0.01185 =
         0.01580   -0.00396    0.00233   -0.00096
B1    3    0.900393    0.333928    1.068013    11.00000    0.01376    0.01191 =
         0.01973    0.00258    0.00437   -0.00221
AFIX  13
H1    2    0.876211    0.258961    1.088129    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C1    1    1.038303    0.540978    0.920349    11.00000    0.01301    0.02164 =
         0.01729    0.00119    0.00067   -0.00069
C2    1    1.003715    0.655917    0.915209    11.00000    0.01812    0.01949 =
         0.01828    0.00725    0.00304   -0.00115
AFIX  43
H2    2    0.995204    0.725058    0.889092    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C3    1    0.918797    0.743875    0.984283    11.00000    0.02447    0.01363 =
         0.02073   -0.00275    0.00936   -0.00714
C4    1    0.903860    0.802760    1.124260    11.00000    0.02541    0.01764 =
         0.01879   -0.00529    0.00280   -0.00343
AFIX  33
H4A   2    0.874881    0.847439    1.155583    11.00000   -1.50000
H4B   2    0.960894    0.811249    1.131134    11.00000   -1.50000
H4C   2    0.890347    0.839275    1.085562    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C5    1    0.881296    0.663583    1.125035    11.00000    0.01739    0.01516 =
         0.01377   -0.00146    0.00137    0.00184
C6    1    0.830793    0.602920    1.166750    11.00000    0.01899    0.02093 =
         0.01300    0.00032   -0.00002    0.00329
C7    1    0.831376    0.473162    1.151222    11.00000    0.01333    0.02272 =
         0.01323    0.00204    0.00215    0.00330
C8    1    0.785216    0.364007    1.180258    11.00000    0.02701    0.02518 =
         0.02082    0.00495    0.00946    0.00115
AFIX  33
H8A   2    0.754346    0.396551    1.213789    11.00000   -1.50000
H8B   2    0.749426    0.326162    1.150978    11.00000   -1.50000
H8C   2    0.822483    0.299800    1.194497    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C9    1    0.785063    0.664817    1.218081    11.00000    0.02874    0.02844 =
         0.02268   -0.00118    0.00833    0.00304
AFIX  33
H9A   2    0.795598    0.755922    1.218408    11.00000   -1.50000
H9B   2    0.728220    0.650265    1.212732    11.00000   -1.50000
H9C   2    0.802206    0.627741    1.255840    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C10   1    1.189126    0.436345    1.015110    11.00000    0.01536    0.03146 =
         0.02054    0.00552    0.00136   -0.00528
AFIX  33
H10A  2    1.236454    0.384358    1.021184    11.00000   -1.50000
H10B  2    1.182035    0.452396    0.972572    11.00000   -1.50000
H10C  2    1.195342    0.516919    1.036084    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C11   1    1.116551    0.366608    1.039310    11.00000    0.01282    0.02072 =
         0.01416   -0.00236    0.00059    0.00166
C12   1    1.117832    0.243906    1.064846    11.00000    0.01778    0.02172 =
         0.01522   -0.00086   -0.00163    0.00173
C13   1    1.037897    0.214164    1.079589    11.00000    0.01900    0.00957 =
         0.01806    0.00344   -0.00484    0.00280
C14   1    1.003650    0.092629    1.103999    11.00000    0.02116    0.02008 =
         0.03406    0.00552    0.00238   -0.00141
AFIX  33
H14A  2    1.046623    0.032983    1.112341    11.00000   -1.50000
H14B  2    0.974640    0.110564    1.140739    11.00000   -1.50000
H14C  2    0.967506    0.055625    1.074727    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C15   1    1.191430    0.158820    1.072601    11.00000    0.02553    0.03062 =
         0.02624    0.00304   -0.00389    0.00625
AFIX  33
H15A  2    1.175805    0.079116    1.091441    11.00000   -1.50000
H15B  2    1.214803    0.141289    1.033623    11.00000   -1.50000
H15C  2    1.230370    0.202078    1.097658    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C16   1    0.838161    0.553497    0.871751    11.00000    0.02001    0.02833 =
         0.01604    0.00134   -0.00337    0.00222
AFIX  33
H16A  2    0.804137    0.527174    0.838737    11.00000   -1.50000
H16B  2    0.817715    0.632135    0.888906    11.00000   -1.50000
H16C  2    0.892112    0.567335    0.857139    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C17   1    0.838973    0.450021    0.919412    11.00000    0.01515    0.01556 =
         0.01612   -0.00317    0.00215    0.00321
C18   1    0.796320    0.334961    0.917906    11.00000    0.01722    0.01918 =
         0.02166   -0.00662   -0.00293    0.00461
C19   1    0.814285    0.273172    0.972707    11.00000    0.01178    0.01859 =
         0.02727   -0.01194   -0.00072   -0.00010
C20   1    0.783674    0.147397    0.996894    11.00000    0.02412    0.01873 =
         0.03768   -0.00343   -0.00649   -0.00476
AFIX  33
H20A  2    0.748308    0.108415    0.967654    11.00000   -1.50000
H20B  2    0.828462    0.090866    1.004627    11.00000   -1.50000
H20C  2    0.754617    0.162229    1.033917    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C21   1    0.743977    0.282328    0.868579    11.00000    0.03466    0.02936 =
         0.03652   -0.00909   -0.01922    0.00441
AFIX  33
H21A  2    0.722530    0.200267    0.880798    11.00000   -1.50000
H21B  2    0.700325    0.341111    0.860893    11.00000   -1.50000
H21C  2    0.775435    0.271779    0.832345    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C22   1    1.084140    0.277679    0.895069    11.00000    0.02017    0.01809 =
         0.01696    0.00195   -0.00180    0.00116
C23   1    1.012677    0.228881    0.918675    11.00000    0.02392    0.02544 =
         0.02117   -0.00248    0.00442    0.00066
AFIX  43
H23   2    0.967350    0.281475    0.921949    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1    1.009276    0.101732    0.937279    11.00000    0.03283    0.01927 =
         0.02337    0.00152    0.00170   -0.00426
AFIX  43
H24   2    0.961108    0.068321    0.952290    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    1.076979    0.023581    0.933769    11.00000    0.04970    0.02386 =
         0.02649    0.00282    0.00254    0.00982
AFIX  43
H25   2    1.074444   -0.061383    0.947223    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1    1.147237    0.070931    0.910655    11.00000    0.03519    0.02888 =
         0.04709    0.00587   -0.00172    0.01826
AFIX  43
H26   2    1.192326    0.017751    0.907638    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    1.151766    0.198189    0.891601    11.00000    0.02349    0.02510 =
         0.02892    0.00357    0.00060    0.00797
AFIX  43
H27   2    1.200138    0.230555    0.876454    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C28   1    1.034658    0.457154    0.801574    11.00000    0.01475    0.02741 =
         0.01302    0.00155    0.00445    0.00184
C29   1    0.991893    0.354002    0.776649    11.00000    0.02940    0.02532 =
         0.01740   -0.00334   -0.00231    0.00191
AFIX  43
H29   2    0.994036    0.273124    0.794861    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C30   1    0.946008    0.372342    0.724472    11.00000    0.02302    0.04246 =
         0.02399   -0.00524   -0.00598    0.00069
AFIX  43
H30   2    0.915934    0.304209    0.708846    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C31   1    0.944670    0.490399    0.695721    11.00000    0.02751    0.05199 =
         0.01736    0.00021   -0.00304    0.01205
AFIX  43
H31   2    0.915252    0.500843    0.660130    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C32   1    0.987053    0.593274    0.719786    11.00000    0.03890    0.03015 =
         0.01777    0.00924    0.00207    0.01142
AFIX  43
H32   2    0.985316    0.673424    0.700855    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C33   1    1.032726    0.576625    0.772842    11.00000    0.02400    0.03000 =
         0.01648    0.00066    0.00370    0.00027
AFIX  43
H33   2    1.061739    0.645570    0.788808    11.00000   -1.20000
AFIX   0
HKLF    4

REM  k3_Pca21 in Pca2(1)
REM R1 =  0.0346 for    9887 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0502 for all   11985 data
REM    397 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0234      0.0000

REM Highest difference peak  1.855,  deepest hole -1.908,  1-sigma level  0.129
Q1    1   0.9809  0.5078  1.0003  11.00000  0.05    1.86
Q2    1   0.9808  0.6654  1.0025  11.00000  0.05    1.61
Q3    1   1.0962  0.6343  1.0617  11.00000  0.05    0.74
Q4    1   1.0000  0.5884  0.9994  11.00000  0.05    0.72
Q5    1   1.0975  0.7976  1.0559  11.00000  0.05    0.70
Q6    1   1.0501  0.6132  0.9778  11.00000  0.05    0.67
Q7    1   0.9315  0.4948  1.0007  11.00000  0.05    0.61
Q8    1   1.2084  0.3564  0.9909  11.00000  0.05    0.59
Q9    1   0.8717  0.4545  0.9435  11.00000  0.05    0.58
Q10   1   0.8684  0.7191  0.9448  11.00000  0.05    0.58
Q11   1   1.1351  0.6521  1.0269  11.00000  0.05    0.56
Q12   1   1.0287  0.7137  1.0222  11.00000  0.05    0.54
Q13   1   0.8454  0.2345  0.9106  11.00000  0.05    0.52
Q14   1   0.9069  0.5939  1.0184  11.00000  0.05    0.51
Q15   1   0.7212  0.1495  1.0029  11.00000  0.05    0.51
Q16   1   1.0264  0.1423  0.9108  11.00000  0.05    0.51
Q17   1   0.8106  0.1007  0.9595  11.00000  0.05    0.50
Q18   1   1.0429  0.6122  1.0278  11.00000  0.05    0.50
Q19   1   1.2126  0.5595  0.9289  11.00000  0.05    0.49
Q20   1   1.0146  0.3530  1.0480  11.00000  0.05    0.49
;
_shelx_res_checksum              72043
_shelx_fab_file
;
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    6    1   32     -0.11      1.38
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    1    2   32     -0.68     -1.40
    2    2   32     -1.81     -0.93
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    4    2   32      0.51      0.50
    5    2   32     -0.04      1.06
    6    2   32     -0.74      1.93
    0    3   32     -2.54      0.87
    1    3   32     -2.31     -0.99
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    1    4   32     -3.27     -0.08
    2    4   32     -0.51     -0.11
    2    0   31      1.78     -0.10
    4    0   31     -1.76     -1.07
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    8    0   31      0.26      1.44
    1    1   31     -0.77     -0.60
    2    1   31      0.81      0.45
    3    1   31      0.41      0.07
    4    1   31     -1.79     -0.72
    5    1   31     -0.52     -0.17
    6    1   31     -2.54     -0.40
    7    1   31      0.24      0.34
    8    1   31     -0.37      1.75
    9    1   31     -0.05      1.05
    1    2   31     -0.54      0.05
    2    2   31     -0.70      0.83
    3    2   31      0.16     -0.39
    4    2   31     -1.81     -0.35
    5    2   31     -1.52      0.26
    6    2   31     -3.37      0.06
    7    2   31     -0.11     -0.46
    8    2   31     -1.18      2.33
    1    3   31      0.50      0.60
    2    3   31     -1.14      0.82
    3    3   31     -1.08     -0.88
    4    3   31     -1.61      0.07
    5    3   31     -1.89      1.69
    6    3   31     -3.76      0.32
    7    3   31     -0.21     -0.56
    1    4   31      1.42      1.05
    2    4   31      0.07      1.79
    3    4   31     -2.28     -0.68
    4    4   31     -0.64      0.74
    5    4   31     -1.13      2.13
    6    4   31     -2.99      0.14
    1    5   31      2.17      1.97
    2    5   31      0.91      2.54
    3    5   31     -2.67      0.10
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   13    5   24     -0.81      1.43
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    4    6   24     -1.21     -1.12
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    8    5   20      0.69      2.21
    9    5   20     -0.75      0.96
   10    5   20     -1.45      1.05
   11    5   20      1.74     -0.22
   12    5   20      3.94     -4.72
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   15    5   20      0.95      1.75
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   13    6   19      0.93     -0.03
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   15    6   19     -1.42     -1.29
   16    6   19      0.74     -0.40
   17    6   19     -0.72      1.65
   18    6   19      0.56      0.37
    1    7   19      0.05      0.50
    2    7   19      0.44      4.08
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    4    7   19     -1.84     -0.19
    5    7   19     -1.55     -1.29
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    7    7   19     -2.88     -0.29
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   10    7   19      3.57      0.63
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   14    7   19      0.82     -1.69
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   18    5   18      1.94      1.95
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   13    7   18     -2.10      2.23
   14    7   18      0.27      7.49
   15    7   18      0.47      2.49
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   18    7   17     -0.79      0.00
    1    8   17      2.08     -1.25
    2    8   17     -1.57     -1.66
    3    8   17      1.62     -1.01
    4    8   17      0.11     -1.62
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    6    8   17      1.75      0.07
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   12    7   16     -1.80     -2.53
   13    7   16      0.94     -2.12
   14    7   16     -0.68     -4.75
   15    7   16     -1.27     -1.47
   16    7   16     -0.47      1.26
   17    7   16     -1.24     -0.65
   18    7   16     -0.85      1.78
    0    8   16      3.52      0.11
    1    8   16      2.79      2.05
    2    8   16      0.86      0.37
    3    8   16      1.88      0.57
    4    8   16      0.91      2.10
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    6    8   16      0.17      1.63
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    4    1   15      1.16     -3.94
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   18    6   15      0.54     -0.12
   19    6   15     -2.70     -3.29
   20    6   15     -0.83     -1.53
    1    7   15     -3.16      2.50
    2    7   15      0.44      1.81
    3    7   15     -1.93      0.52
    4    7   15      0.37      0.33
    5    7   15     -3.00      1.19
    6    7   15     -0.35      1.69
    7    7   15     -2.19     -0.12
    8    7   15      0.03      0.74
    9    7   15     -2.20     -0.84
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   12    7   15      0.44      1.08
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   10    4   13      1.97      0.44
   11    4   13      1.49     -0.72
   12    4   13     -3.59     -2.73
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    0    3   12      2.05      4.00
    1    3   12      2.20     -1.12
    2    3   12     -2.31      6.31
    3    3   12      0.22      6.98
    4    3   12     -3.94      2.37
    5    3   12      3.53      1.28
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   14   11   11     -1.72      0.08
   15   11   11     -0.58     -1.87
    1   12   11      1.22     -1.03
    2   12   11     -0.84      1.51
    3   12   11      1.64     -0.16
    4   12   11     -3.67      2.34
    5   12   11      0.09      1.54
    6   12   11     -3.18     -1.02
    7   12   11      0.75      0.61
    8   12   11     -0.30      0.38
    9   12   11     -4.62     -2.66
   10   12   11      0.10      2.49
   11   12   11     -1.03     -0.16
   12   12   11      0.26     -1.34
   13   12   11      0.19      2.17
    1   13   11      0.55      1.25
    2   13   11     -2.85      4.58
    3   13   11      0.96     -2.33
    4   13   11     -2.58      3.02
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    6   13   11     -5.47     -0.31
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    2    3   10      2.61     -8.80
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    4    3   10      1.06     -4.75
    5    3   10     -3.17     -0.01
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   18    8   10     -3.16     -0.51
   19    8   10      0.75     -0.93
   20    8   10     -1.48      0.05
    0    9   10     -0.52      0.20
    1    9   10     -0.73      3.63
    2    9   10     -1.11      3.61
    3    9   10      2.85      0.41
    4    9   10     -3.85      3.43
    5    9   10      1.59      2.33
    6    9   10     -2.68      0.54
    7    9   10      0.53      0.71
    8    9   10      3.22      0.42
    9    9   10     -1.54      0.01
   10    9   10     -3.45     -7.74
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   19    7    6      1.97     -1.14
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   15    4    5      0.11     -1.12
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   18    1    4     -0.56      0.40
   19    1    4     -0.46      1.54
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   22    1    4      2.08      1.78
   23    1    4     -0.87     -1.50
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    0    2    4     37.25     16.11
    1    2    4     -0.09    -14.56
    2    2    4      0.96     10.14
    4    2    4      7.09      2.09
    5    2    4      2.11     -1.17
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   10   11    4      0.25      0.89
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   12   11    4     -0.67     -5.19
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    2   12    4      2.40      1.01
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   16    7    3     -0.99      0.38
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    1    8    3      0.06      0.39
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   21    7   11      0.34      0.35
   20    8   11     -1.00      0.80
   16   11   11      0.95     -0.79
   14   12   11     -1.71     -0.52
    8   14   11      2.86     -1.54
   23    3   12     -0.39      0.50
   22    5   12      0.66      0.60
   11   13   12      0.24      1.11
    7   14   12      0.95      0.06
   23    1   13     -0.22     -0.48
   23    2   13     -0.15     -0.07
   21    6   13     -0.10     -1.63
   15   11   13     -0.06      0.24
   13   12   13      1.27     -3.83
   10   13   13     -0.04     -1.63
    6   14   13      1.89     -0.38
    4   14   14     -2.38     -3.41
   22    3   15      0.45     -0.42
   21    5   15     -0.03      0.10
   14   11   15     -0.54     -0.07
    1   14   15      0.83     -2.15
    2   14   15     -0.60     -2.60
   22    0   16     -1.18     -0.49
   22    1   16     -1.27      0.14
   19    7   16     -1.09      1.01
   18    8   16      0.55      1.51
   11   12   16     -2.59      2.07
   21    3   17      0.37     -0.32
   20    5   17      0.79      0.15
   10   12   17      0.72     -0.78
    6   13   17     -0.68      0.34
   21    2   18      0.66      0.46
   18    7   18      1.35     -1.88
   14   10   18      1.38     -0.54
    9   12   18     -0.34     -0.06
    4   13   18      0.32     -0.80
   20    3   19      1.30     -0.97
   19    5   19     -0.56     -0.47
   13   10   19     -0.37      2.89
   11   11   19      0.16     -1.25
   20    1   20      1.82     -1.37
   19    4   20     -0.12     -0.73
   14    9   20      0.53     -1.17
   10   11   20      1.20     -0.57
    6   12   20     -1.62      1.31
   19    3   21      0.63     -0.32
   17    6   21     -0.61     -0.82
   16    7   21      0.43      0.82
    4   12   21      0.54      1.85
   14    8   22      1.20      3.18
   10   10   22      0.62     -0.68
    7   11   22      1.38     -1.35
   18    2   23      0.37     -0.79
   17    4   23     -0.57     -0.15
   13    8   23      3.49      1.23
    9   10   23      0.32      0.73
    5   11   23     -0.29      0.26
   12    8   24     -0.08      0.77
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    7   10   24      0.15      1.12
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    1   11   24     -1.03      1.42
   16    3   25      0.66      0.29
    5   10   25     -0.01      0.11
   15    3   26     -0.19     -0.11
   11    7   26      1.17      0.02
   14    3   27     -0.55     -0.93
    4    9   27     -1.75     -0.50
   13    3   28     -1.24     -0.87
   12    4   28     -0.38     -2.07
   11    5   28     -1.49     -1.36
   10    6   28     -1.10      0.69
    8    7   28      0.37     -0.62
    5    8   28     -0.50     -1.36
   12    2   29     -0.83     -1.37
    8    6   29     -1.36      0.60
   11    1   30     -0.11     -0.42
   10    3   30     -0.40      0.74
    9    4   30      0.94      0.94
    0    7   30      2.69     -1.07
    1    7   30      2.81      0.13
    9    2   31      0.23      1.36
    8    3   31     -0.73      2.01
    7    4   31      0.63      0.26
    5    5   31     -0.31      0.81
    1    6   31      2.07      1.90
    7    1   32     -0.28      0.38
    3    4   32     -0.17      0.72
    4    4   32      0.25     -0.07
    4    0   33      1.16      1.39
    4    1   33      1.45      1.24
    2    2   33      0.22      0.12
    3    2   33      0.19      0.49
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 280416)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1 -0.023  0.000  0.261       374       111 ' '
   2  0.023  0.000  0.761       374       111 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
  _platon_missing_refln_index_h
  _platon_missing_refln_index_k
  _platon_missing_refln_index_l
  _platon_missing_refln_theta
    2    0    0     2.461
    0    1    0     1.965
    0    0    2     1.847
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details
;
_shelx_fab_checksum              29509
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'x+1/2, -y, z'
'-x+1/2, y, z+1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.98085(2) 0.58726(2) 0.9998 0.01232(5) Uani 1 1 d . . . . .
Br1 Br 1.09036(4) 0.71498(6) 1.05740(3) 0.02084(12) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 1.09758(10) 0.44462(15) 0.86998(7) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.8830(3) 0.8367(4) 0.9732(2) 0.0304(11) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.9123(3) 0.5752(4) 1.0860(2) 0.0140(10) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.8800(3) 0.4580(4) 1.1032(2) 0.0128(9) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 1.0397(3) 0.4119(4) 1.0382(2) 0.0137(9) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.9922(3) 0.3171(4) 1.0635(2) 0.0119(9) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.8818(3) 0.4598(4) 0.9715(2) 0.0145(10) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.8656(2) 0.3493(4) 1.0046(3) 0.0132(9) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.9004(4) 0.3339(6) 1.0680(3) 0.0151(13) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.8762 0.2590 1.0881 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . .
C1 C 1.0383(4) 0.5410(6) 0.9203(3) 0.0173(12) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 1.0037(4) 0.6559(6) 0.9152(3) 0.0186(13) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H 0.9952 0.7251 0.8891 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C 0.9188(4) 0.7439(5) 0.9843(3) 0.0196(14) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.9039(4) 0.8028(6) 1.1243(3) 0.0206(13) Uani 1 1 d . . . . .
H4A H 0.8749 0.8474 1.1556 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4B H 0.9609 0.8112 1.1311 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4C H 0.8903 0.8393 1.0856 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.8813(4) 0.6636(5) 1.1250(3) 0.0154(11) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.8308(4) 0.6029(6) 1.1668(3) 0.0176(12) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.8314(3) 0.4732(6) 1.1512(3) 0.0164(12) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.7852(4) 0.3640(6) 1.1803(3) 0.0243(14) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.7543 0.3966 1.2138 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
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C9 C 0.7851(4) 0.6648(6) 1.2181(3) 0.0266(14) Uani 1 1 d . . . . .
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C10 C 1.1891(3) 0.4363(6) 1.0151(3) 0.0225(14) Uani 1 1 d . . . . .
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C13 C 1.0379(4) 0.2142(7) 1.0796(3) 0.0155(13) Uani 1 1 d . . . . .
C14 C 1.0037(4) 0.0926(6) 1.1040(4) 0.0251(14) Uani 1 1 d . . . . .
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C15 C 1.1914(4) 0.1588(6) 1.0726(3) 0.0275(15) Uani 1 1 d . . . . .
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H15B H 1.2148 0.1413 1.0336 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
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H16C H 0.8921 0.5673 0.8571 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
C17 C 0.8390(4) 0.4500(6) 0.9194(3) 0.0156(11) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.7963(4) 0.3350(6) 0.9179(3) 0.0194(13) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C 0.8143(3) 0.2732(6) 0.9727(3) 0.0192(12) Uani 1 1 d . . . . .
C20 C 0.7837(3) 0.1474(5) 0.9969(4) 0.0268(13) Uani 1 1 d . . . . .
H20A H 0.7483 0.1084 0.9677 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20B H 0.8285 0.0909 1.0046 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
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C21 C 0.7440(5) 0.2823(7) 0.8686(3) 0.0335(17) Uani 1 1 d . . . . .
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H21B H 0.7003 0.3411 0.8609 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21C H 0.7754 0.2718 0.8323 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
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C23 C 1.0127(4) 0.2289(8) 0.9187(3) 0.0235(17) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H 0.9673 0.2815 0.9219 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . .
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W1 C2 H2 144.1 . . ?
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H4A C4 H4C 109.5 . . ?
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C7 C8 H8B 109.5 . . ?
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H8A C8 H8C 109.5 . . ?
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C6 C9 H9B 109.5 . . ?
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C11 C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
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H10A C10 H10C 109.5 . . ?
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C14 H14A 0.9600 . ?
C14 H14B 0.9600 . ?
C14 H14C 0.9600 . ?
C15 H15A 0.9600 . ?
C15 H15B 0.9600 . ?
C15 H15C 0.9600 . ?
C16 C17 1.502(8) . ?
C16 H16A 0.9600 . ?
C16 H16B 0.9600 . ?
C16 H16C 0.9600 . ?
C17 C18 1.386(8) . ?
C18 C19 1.400(9) . ?
C18 C21 1.494(9) . ?
C19 C20 1.497(8) . ?
C20 H20A 0.9600 . ?
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C22 C23 1.388(9) . ?
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C30 C31 1.378(11) . ?
C30 H30 0.9300 . ?
C31 C32 1.382(11) . ?
C31 H31 0.9300 . ?
C32 C33 1.404(11) . ?
C32 H32 0.9300 . ?
C33 H33 0.9300 . ?
loop_
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_geom_torsion
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C5 N1 N2 C7 -0.4(6) . . . . ?
W1 N1 N2 C7 -171.0(4) . . . . ?
C5 N1 N2 B1 178.7(5) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 8.1(7) . . . . ?
C11 N3 N4 C13 -0.5(6) . . . . ?
W1 N3 N4 C13 174.9(4) . . . . ?
C11 N3 N4 B1 -178.3(5) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 -2.9(7) . . . . ?
C17 N5 N6 C19 0.6(6) . . . . ?
W1 N5 N6 C19 -167.7(3) . . . . ?
C17 N5 N6 B1 -176.0(5) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 15.7(6) . . . . ?
C19 N6 B1 N4 115.4(6) . . . . ?
N5 N6 B1 N4 -68.8(6) . . . . ?
C19 N6 B1 N2 -125.4(6) . . . . ?
N5 N6 B1 N2 50.4(6) . . . . ?
C13 N4 B1 N6 -116.6(6) . . . . ?
N3 N4 B1 N6 60.7(6) . . . . ?
C13 N4 B1 N2 126.1(6) . . . . ?
N3 N4 B1 N2 -56.6(7) . . . . ?
C7 N2 B1 N6 114.0(6) . . . . ?
N1 N2 B1 N6 -64.9(6) . . . . ?
C7 N2 B1 N4 -127.5(6) . . . . ?
N1 N2 B1 N4 53.6(7) . . . . ?
C22 P1 C1 C2 -155.0(6) . . . . ?
C28 P1 C1 C2 -47.3(7) . . . . ?
C22 P1 C1 W1 26.5(9) . . . . ?
C28 P1 C1 W1 134.3(9) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 -179.3(6) . . . . ?
N2 N1 C5 C6 0.6(7) . . . . ?
W1 N1 C5 C6 169.1(4) . . . . ?
N2 N1 C5 C4 177.0(5) . . . . ?
W1 N1 C5 C4 -14.5(9) . . . . ?
N1 C5 C6 C7 -0.7(7) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 -176.8(6) . . . . ?
N1 C5 C6 C9 179.3(6) . . . . ?
C4 C5 C6 C9 3.1(10) . . . . ?
N1 N2 C7 C6 0.0(7) . . . . ?
B1 N2 C7 C6 -179.0(6) . . . . ?
N1 N2 C7 C8 178.6(5) . . . . ?
B1 N2 C7 C8 -0.4(10) . . . . ?
C5 C6 C7 N2 0.4(7) . . . . ?
C9 C6 C7 N2 -179.5(6) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 -178.1(6) . . . . ?
C9 C6 C7 C8 1.9(11) . . . . ?
N4 N3 C11 C12 0.2(6) . . . . ?
W1 N3 C11 C12 -174.1(4) . . . . ?
N4 N3 C11 C10 178.6(5) . . . . ?
W1 N3 C11 C10 4.3(9) . . . . ?
N3 C11 C12 C13 0.2(7) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 -178.3(6) . . . . ?
N3 C11 C12 C15 178.1(6) . . . . ?
C10 C11 C12 C15 -0.3(10) . . . . ?
N3 N4 C13 C12 0.6(7) . . . . ?
B1 N4 C13 C12 178.1(6) . . . . ?
N3 N4 C13 C14 -175.5(6) . . . . ?
B1 N4 C13 C14 2.0(10) . . . . ?
C11 C12 C13 N4 -0.5(7) . . . . ?
C15 C12 C13 N4 -178.4(6) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 175.3(7) . . . . ?
C15 C12 C13 C14 -2.6(12) . . . . ?
N6 N5 C17 C18 -0.7(6) . . . . ?
W1 N5 C17 C18 165.4(4) . . . . ?
N6 N5 C17 C16 178.0(5) . . . . ?
W1 N5 C17 C16 -15.9(9) . . . . ?
N5 C17 C18 C19 0.6(7) . . . . ?
C16 C17 C18 C19 -178.1(6) . . . . ?
N5 C17 C18 C21 -177.5(6) . . . . ?
C16 C17 C18 C21 3.8(11) . . . . ?
N5 N6 C19 C18 -0.2(6) . . . . ?
B1 N6 C19 C18 175.9(5) . . . . ?
N5 N6 C19 C20 -178.7(5) . . . . ?
B1 N6 C19 C20 -2.6(9) . . . . ?
C17 C18 C19 N6 -0.2(6) . . . . ?
C21 C18 C19 N6 178.0(6) . . . . ?
C17 C18 C19 C20 178.1(6) . . . . ?
C21 C18 C19 C20 -3.7(10) . . . . ?
C1 P1 C22 C23 35.1(6) . . . . ?
C28 P1 C22 C23 -69.0(6) . . . . ?
C1 P1 C22 C27 -142.6(5) . . . . ?
C28 P1 C22 C27 113.3(5) . . . . ?
C27 C22 C23 C24 -1.2(10) . . . . ?
P1 C22 C23 C24 -178.9(5) . . . . ?
C22 C23 C24 C25 1.4(11) . . . . ?
C23 C24 C25 C26 -1.4(11) . . . . ?
C24 C25 C26 C27 1.2(12) . . . . ?
C25 C26 C27 C22 -1.1(12) . . . . ?
C23 C22 C27 C26 1.0(10) . . . . ?
P1 C22 C27 C26 178.9(6) . . . . ?
C1 P1 C28 C33 70.2(6) . . . . ?
C22 P1 C28 C33 179.3(5) . . . . ?
C1 P1 C28 C29 -111.9(6) . . . . ?
C22 P1 C28 C29 -2.8(6) . . . . ?
C33 C28 C29 C30 -1.8(10) . . . . ?
P1 C28 C29 C30 -179.7(6) . . . . ?
C28 C29 C30 C31 2.4(12) . . . . ?
C29 C30 C31 C32 -2.2(12) . . . . ?
C30 C31 C32 C33 1.3(11) . . . . ?
C29 C28 C33 C32 1.0(10) . . . . ?
P1 C28 C33 C32 179.0(5) . . . . ?
C31 C32 C33 C28 -0.7(11) . . . . ?
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