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#$Date: 2023-04-18 01:58:49 +0300 (Tue, 18 Apr 2023) $
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# contributors.
#
data_7712774
loop_
_publ_author_name
'Baweja, Saral'
'Gabler, Tom'
'Lönnecke, Peter'
'Hey-Hawkins, Evamarie'
_publ_section_title
;
 Metal phosphine aldehyde complexes and their application in Cu-free
 Sonogashira and Suzuki-Miyaura cross-coupling reactions
;
_journal_name_full               'Dalton Transactions'
_journal_paper_doi               10.1039/D3DT00507K
_journal_year                    2023
_chemical_formula_moiety         'C30 H30 Cl4 O2 P2 Pd2'
_chemical_formula_sum            'C30 H30 Cl4 O2 P2 Pd2'
_chemical_formula_weight         839.08
_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_Hall           '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt        'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     dual
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-2018/3
_audit_update_record
;
2023-02-07 deposited with the CCDC.	2023-04-17 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90.7890(10)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   7.31840(10)
_cell_length_b                   12.2550(2)
_cell_length_c                   17.6833(3)
_cell_measurement_reflns_used    10051
_cell_measurement_temperature    130(2)
_cell_measurement_theta_max      35.0890
_cell_measurement_theta_min      2.8320
_cell_volume                     1585.81(4)
_computing_cell_refinement       'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_collection       'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_reduction        'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_molecular_graphics
;
 ORTEP3 for Windows
 L. J. Farrugia, J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565.
 or
 DIAMOND Version 4.5.3
 K. Brandenburg, Crystal Impact GbR, Bonn, Germany
;
_computing_publication_material
;
 WINGX
 L.J. Farrugia,
 J. Appl. Cryst., 2012, 45, 849-854.
;
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)'
_computing_structure_solution    SHELXT-2018-2
_diffrn_ambient_temperature      130(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.3560
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.954
_diffrn_measurement_device_type  'Xcalibur, Sapphire3, Gemini'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0375
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0303
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.954
_diffrn_reflns_limit_h_max       11
_diffrn_reflns_limit_h_min       -11
_diffrn_reflns_limit_k_max       20
_diffrn_reflns_limit_k_min       -19
_diffrn_reflns_limit_l_max       28
_diffrn_reflns_limit_l_min       -28
_diffrn_reflns_number            30772
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.954
_diffrn_reflns_theta_full        34.340
_diffrn_reflns_theta_max         35.771
_diffrn_reflns_theta_min         2.022
_diffrn_source                   'fine-focus sealed X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    1.599
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.89776
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_crystal_colour            'clear intense orange'
_exptl_crystal_density_diffrn    1.757
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_F_000             832
_exptl_crystal_size_max          0.40
_exptl_crystal_size_mid          0.20
_exptl_crystal_size_min          0.20
_refine_diff_density_max         1.251
_refine_diff_density_min         -1.253
_refine_diff_density_rms         0.116
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.072
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     181
_refine_ls_number_reflns         7047
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.072
_refine_ls_R_factor_all          0.0429
_refine_ls_R_factor_gt           0.0343
_refine_ls_shift/su_max          0.003
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0371P)²+1.0036P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0795
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0854
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                6050
_reflns_number_total             7047
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            d3dt00507k2.cif
_cod_data_source_block           comp1_x3356fin
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P 21/c'
_cod_database_code               7712774
_shelx_shelxl_version_number     2018/3
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_res_file
;
TITL x3356fin in P2(1)/c
    comp1_x3356fin.res
    created by SHELXL-2018/3 at 14:16:35 on 07-Feb-2023
CELL  0.71073   7.3184  12.2550  17.6833   90.000   90.789   90.000
ZERR     2.00   0.0001   0.0002   0.0003    0.000    0.001    0.000
LATT   1
SYMM  - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC  PD   CL   P    O    C    H
UNIT  4 8 4 4 60 60
MERG   2
FMAP   2
PLAN    5
ACTA    68.68
BOND   $H
L.S.  10
TEMP  -143.00
WGHT    0.037100    1.003600
FVAR       0.11763
PD1   1    0.137078    0.615245    0.501449    11.00000    0.02398    0.01982 =
         0.01465   -0.00020    0.00148   -0.00651
CL1   2    0.204546    0.744516    0.413222    11.00000    0.03755    0.02550 =
         0.02009    0.00509   -0.00025   -0.00890
CL2   2    0.054262    0.483439    0.588868    11.00000    0.05360    0.03681 =
         0.01637    0.00508   -0.00589   -0.02753
P1    3    0.277695    0.712589    0.590537    11.00000    0.01821    0.01598 =
         0.01661   -0.00046    0.00086   -0.00169
O1    4    0.696566    0.924752    0.469903    11.00000    0.03815    0.03865 =
         0.05302    0.01837    0.00879   -0.00772
C1    5    0.448701    0.810425    0.559557    11.00000    0.01990    0.01937 =
         0.02543    0.00041    0.00245   -0.00426
AFIX  23
H1A   6    0.392419    0.860935    0.522269    11.00000   -1.20000
H1B   6    0.491374    0.854097    0.603463    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C2    5    0.611945    0.753670    0.523867    11.00000    0.02087    0.02699 =
         0.03441    0.00463    0.00551   -0.00232
AFIX  23
H2A   6    0.686498    0.718651    0.564211    11.00000   -1.20000
H2B   6    0.566962    0.695533    0.489486    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C3    5    0.730362    0.830679    0.480256    11.00000    0.02049    0.04114 =
         0.02936    0.00631    0.00200   -0.00412
AFIX  43
H3    6    0.839718    0.802533    0.459483    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C4    5    0.401090    0.634489    0.661762    11.00000    0.01875    0.02066 =
         0.02081    0.00128   -0.00011   -0.00097
C5    5    0.497083    0.541096    0.641087    11.00000    0.03199    0.02380 =
         0.02877    0.00402    0.00850    0.00602
AFIX  43
H5    6    0.483659    0.512180    0.591476    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    5    0.613069    0.490246    0.693649    11.00000    0.02858    0.03166 =
         0.05030    0.01558    0.01098    0.00991
AFIX  43
H6    6    0.682246    0.428261    0.679166    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    5    0.627376    0.529570    0.766148    11.00000    0.02604    0.04258 =
         0.04454    0.02046   -0.00533   -0.00018
AFIX  43
H7    6    0.705115    0.493874    0.801794    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    5    0.529433    0.620900    0.787839    11.00000    0.03895    0.04023 =
         0.02832    0.00572   -0.01243   -0.00356
AFIX  43
H8    6    0.537631    0.646616    0.838453    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    5    0.419267    0.674629    0.735232    11.00000    0.03171    0.02559 =
         0.02399   -0.00046   -0.00651   -0.00019
AFIX  43
H9    6    0.356025    0.739013    0.749376    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   5    0.100824    0.789258    0.637151    11.00000    0.01785    0.01876 =
         0.02125   -0.00318    0.00036   -0.00096
C11   5    0.010400    0.746237    0.699674    11.00000    0.02866    0.03051 =
         0.03080    0.00353    0.00847    0.00277
AFIX  43
H11   6    0.039288    0.675096    0.717517    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   5   -0.122553    0.808450    0.735706    11.00000    0.03315    0.04406 =
         0.03503   -0.00063    0.01381    0.00386
AFIX  43
H12   6   -0.181909    0.780546    0.779058    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   5   -0.167557    0.910511    0.708235    11.00000    0.02436    0.03994 =
         0.04110   -0.01303    0.00379    0.00577
AFIX  43
H13   6   -0.256437    0.953151    0.733422    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   5   -0.084855    0.951162    0.644648    11.00000    0.02638    0.02476 =
         0.04332   -0.00445   -0.00299    0.00616
AFIX  43
H14   6   -0.120271    1.020358    0.625167    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   5    0.050363    0.891260    0.608837    11.00000    0.02189    0.02222 =
         0.02872    0.00051   -0.00087    0.00113
AFIX  43
H15   6    0.108067    0.919742    0.565276    11.00000   -1.20000
AFIX   0
HKLF    4




REM  x3356fin in P2(1)/c
REM wR2 = 0.0854, GooF = S = 1.072, Restrained GooF = 1.072 for all data
REM R1 = 0.0343 for 6050 Fo > 4sig(Fo) and 0.0429 for all 7047 data
REM 181 parameters refined using 0 restraints

END

WGHT      0.0371      1.0036

REM Highest difference peak  1.251,  deepest hole -1.253,  1-sigma level  0.116
Q1    1   0.5818  0.6164  0.4938  11.00000  0.05    1.25
Q2    1   0.8640  0.8468  0.4975  11.00000  0.05    1.02
Q3    1  -0.2168  0.5148  0.5871  11.00000  0.05    0.90
Q4    1   0.0586  0.7422  0.5906  11.00000  0.05    0.85
Q5    1  -0.0268  0.5234  0.5850  11.00000  0.05    0.76
;
_shelx_res_checksum              89013
_shelx_hkl_file
;
   0   0  -2  431.41    6.69
   0   0   2  428.74    6.65
   0   0  -3    0.07    0.05
   0   0   3    0.38    0.07
   0   0  -4  199.46    3.40
   0   0   4  193.50    3.11
   0   0   4  193.06    3.34
   0   0  -5    0.26    0.09
   0   0   5    0.48    0.09
   0   0   5    0.40    0.10
   0   0  -6    9.50    0.49
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  -2  -6 -10   35.71    1.59
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   2  -7   5   47.85    1.64
  -2  -7  -5   50.76    1.71
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  -2  -7  -7    1.47    0.31
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  -2  -8  -9   15.93    1.08
  -2  -8  -9   17.06    1.05
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  -3  -7 -19   -0.17    0.29
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  -4   5 -23   18.82    1.65
  -4  -5 -23   14.30    1.46
   4  -5  23   17.20    1.56
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  -4  -5 -24    0.57    0.35
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  -4  -5 -25    1.36    0.44
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   4  -5  25    1.19    0.41
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  -4   6  25    0.14    0.26
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  -4  -9  -9    6.69    0.72
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  -4 -12 -18    7.80    1.13
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   4 -12  19    0.09    0.23
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   5   6  -3   88.73    2.36
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   5  -7   2   35.72    1.55
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  -5  16   7   11.26    1.32
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  -5  16   5   10.78    1.29
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  -5 -16   3    7.09    1.08
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  -6   3  18   11.16    1.18
  -6  -3  18    9.29    1.08
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  -6  -3  15   -0.15    0.23
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  -6  -5   2   10.78    0.68
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   6  -7  17    1.47    0.51
  -6  -7 -17    0.84    0.44
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  -6  -7 -18    8.12    1.09
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  -6  -7 -19    2.63    0.64
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   6  -9  -4   21.75    1.36
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  -6 -10 -19    8.85    1.27
   6  10  19    9.89    1.25
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  -6 -16  -2   -0.01    0.23
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  -6 -16  -4   -0.02    0.25
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  -6 -16  -5   11.65    1.39
  -6  16  -6    0.47    0.40
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   6  16   7    6.30    1.00
  -6 -17  -1    2.70    0.72
  -6 -17  -2   -0.36    0.42
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  -6 -17  -4    0.56    0.43
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  -8 -11   4    2.50    0.58
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   8 -11  -3    1.30    0.41
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  -8  11   2   11.08    1.19
  -8  11   1    1.70    0.45
   8  11  -1    1.03    0.41
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  -8  11   0   13.90    1.35
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  10  -1   6    4.79    0.74
  10   1   6    6.18    0.91
  10  -1   6    6.99    0.97
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  10  -1   7    4.86    0.81
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  10   1   9    5.46    0.85
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 -10   4   5   -0.03    0.17
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  10  -4  -1    1.21    0.40
  10  -4  -1    1.52    0.50
  10   4   0   11.67    1.22
  10  -4   0   11.58    1.25
  10  -4   0   12.83    1.30
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  10  -4   1    2.61    0.60
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  10  -4   2    9.38    1.11
  10   4   2    9.70    1.06
  10  -4   2   10.25    1.17
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 -10   8   0    1.39    0.47
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  10   8   1    0.10    0.24
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 -10   8  -2    3.46    0.69
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  11  -4  -6    3.67    0.81
  11   4  -6    3.47    0.74
  11   4  -5    0.20    0.22
  11   4  -5    0.22    0.28
  11   4  -4    4.32    0.82
  11   4  -4    3.93    0.76
  11  -4  -4    3.92    0.82
  11   4  -3    0.34    0.33
  11   4  -3    1.03    0.45
  11  -4  -3    0.39    0.29
  11   4  -2    3.80    0.75
  11  -4  -2    4.45    0.85
  11  -4  -1    0.41    0.32
  11   4  -1    0.42    0.30
  11   4   0   11.54    1.29
  11  -4   0   10.93    1.29
  11  -4   1    0.19    0.17
  11   4   1   -0.19    0.24
  11  -4   2    8.70    1.15
  11   4   2    8.41    1.10
  11  -4   2    8.91    1.17
  11  -4   3    1.49    0.50
  11   4   3    0.86    0.38
  11  -4   3    0.54    0.33
  11   4   4    4.44    0.83
  11  -4   4    5.41    0.89
  11  -4   4    5.58    0.94
  11   4   5    0.43    0.29
  11   4   5    0.24    0.31
  11  -4   5   -0.20    0.35
  11   4   6    7.49    1.07
  11  -4   6    6.77    1.03
  11   4   6    5.85    0.94
  11   4   7    0.62    0.35
  11   4   7    0.27    0.31
  11   4   8    3.88    0.75
  11   4   9   -0.22    0.19
 -11   5   9    3.70    0.79
 -11   5   8    0.26    0.22
  11   5  -5    6.68    1.03
  11  -5  -5    7.01    1.08
  11   5  -4    0.59    0.35
  11  -5  -4    1.28    0.50
  11   5  -3    4.33    0.81
  11  -5  -3    5.12    0.89
  11   5  -2    1.45    0.47
  11  -5  -2    1.10    0.41
  11  -5  -1    5.07    0.89
  11   5  -1    4.87    0.86
  11  -5   0   -0.01    0.19
  11   5   0   -0.07    0.26
  11  -5   1    5.40    0.90
  11   5   1    4.59    0.84
  11  -5   1    5.30    0.92
  11  -5   2    0.18    0.18
  11   5   2   -0.18    0.32
  11  -5   2    0.05    0.30
  11  -5   3    3.49    0.73
  11   5   3    3.77    0.79
  11   5   3    4.05    0.74
  11  -5   3    3.27    0.73
  11   5   4    1.03    0.45
  11   5   4    1.24    0.47
  11  -5   4    0.33    0.35
  11   5   5    2.92    0.70
  11  -5   5    2.79    0.66
  11   5   5    2.29    0.62
  11   5   6    0.94    0.42
  11   5   8    0.48    0.39
 -11   6   7   -0.09    0.19
  11  -6  -4    4.03    0.81
  11  -6  -3    0.13    0.24
  11   6  -2    2.10    0.59
  11  -6  -2    2.29    0.63
  11   6  -1   -0.13    0.25
  11  -6  -1   -0.22    0.29
  11  -6   0    0.39    0.25
  11   6   0    0.08    0.22
  11  -6   1   -0.01    0.21
  11  -6   1    0.38    0.32
  11   6   2    1.27    0.47
  11  -6   2    1.32    0.47
  11  -6   3    0.47    0.30
  11   6   4    0.60    0.24
  11   6   5   -0.30    0.21
  11   6   6    2.85    0.66
 -11   7   6    1.37    0.49
 -11   7   5    0.55    0.37
  11  -7  -2    0.40    0.31
  11  -7  -1    1.68    0.53
  11   7   4    0.45    0.21
   0   0   0    0.00    0.00
_audit_creation_date           2021-02-05
_audit_creation_method         'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_collection     'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_cell_refinement     'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_reduction      'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_cell_length_a                  7.31839(13)
_cell_length_b                  12.25504(18)
_cell_length_c                  17.6833(2)
_cell_angle_alpha               90.0
_cell_angle_beta                90.7887(14)
_cell_angle_gamma               90.0
_cell_volume                    1585.81(4)
_cell_formula_units_Z           1
_cell_measurement_temperature   129.95(10)
_cell_measurement_reflns_used   10051
_cell_measurement_theta_min     2.8320
_cell_measurement_theta_max     35.0890
_cell_oxdiff_length_a                  7.31794(18)
_cell_oxdiff_length_b                  12.2545(3)
_cell_oxdiff_length_c                  17.6852(4)
_cell_oxdiff_angle_alpha               90.0195(19)
_cell_oxdiff_angle_beta                90.795(2)
_cell_oxdiff_angle_gamma               90.033(2)
_cell_oxdiff_volume                    1585.81(7)
_cell_oxdiff_measurement_reflns_used   10051
_exptl_crystal_description                prism
_exptl_crystal_colour                     'clear intense orange'
_exptl_crystal_size_max                             0.40
_exptl_crystal_size_mid                             0.20
_exptl_crystal_size_min                             0.20
_exptl_absorpt_coefficient_mu                       0.438
_exptl_absorpt_correction_T_min                   0.89776
_exptl_absorpt_correction_T_max                   1.00000
_exptl_absorpt_correction_type            multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
)
CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
)
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min           0.860
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max           1.255
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details
)
Empirical correction (ABSPACK) includes:
- Absorption correction using spherical harmonics
- Frame scaling
)
_diffrn_ambient_temperature 129.95(10)
_diffrn_ambient_environment N~2~
_diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube'
_diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source'
_diffrn_radiation_probe x-ray
_diffrn_radiation_type 'Mo K\a'
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Sapphire3, Gemini'
_diffrn_detector 'CCD plate'
_diffrn_detector_type Sapphire3
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.3560
_diffrn_reflns_number 31054
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0373
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0487
_diffrn_reflns_limit_h_min -10
_diffrn_reflns_limit_h_max 11
_diffrn_reflns_limit_k_min -19
_diffrn_reflns_limit_k_max 20
_diffrn_reflns_limit_l_min -28
_diffrn_reflns_limit_l_max 28
_diffrn_reflns_theta_min 1.6617
_diffrn_reflns_theta_max 35.7705
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9540
_diffrn_reflns_theta_full 34.2591
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9999
_diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)'
_diffrn_orient_matrix_UB_11      -0.0122682000
_diffrn_orient_matrix_UB_12      -0.0238797000
_diffrn_orient_matrix_UB_13       0.0361055000
_diffrn_orient_matrix_UB_21       0.0223247000
_diffrn_orient_matrix_UB_22      -0.0519002000
_diffrn_orient_matrix_UB_23      -0.0150347000
_diffrn_orient_matrix_UB_31       0.0935286000
_diffrn_orient_matrix_UB_32       0.0092907000
_diffrn_orient_matrix_UB_33       0.0089012000
_diffrn_measurement_details
)
List of Runs (angles in degrees, time in seconds):

  # Type    Start    End  Width  t~exp~   \w     \q     \k     \f   Frames
#--------------------------------------------------------------------------
  1  \w     22.00  75.00   1.00    5.00    --   33.23 -99.00  30.00   53
  2  \w     38.00  90.00   1.00    5.00    --   33.23  57.00-120.00   52
  3  \w     18.00  90.00   1.00    5.00    --   33.23  57.00 -30.00   72
  4  \w   -112.00 -87.00   1.00    5.00    --  -35.57-179.00  30.00   25
  5  \w     30.00  75.00   1.00    5.00    --   33.23 -99.00-180.00   45
  6  \w      7.00 105.00   1.00    5.00    --   33.23  37.00  90.00   98
  7  \w      8.00 103.00   1.00    5.00    --   33.23  37.00-180.00   95
  8  \w    -22.00   4.00   1.00    5.00    --   33.23 -37.00 -90.00   26
  9  \w     32.00  58.00   1.00    5.00    --   33.23 -37.00 -90.00   26
 10  \w     35.00  67.00   1.00    5.00    --   33.23-179.00 -60.00   32
 11  \w    -14.00  12.00   1.00    5.00    --   33.23 -99.00 -60.00   26
 12  \w     17.00  73.00   1.00    5.00    --   33.23 -99.00 -60.00   56
 13  \w     61.00  87.00   1.00    5.00    --   33.23 179.00 150.00   26
 14  \w    -16.00   9.00   1.00    5.00    --   33.23 -99.00-180.00   25
)
_diffrn_measurement_method '\w scans'

_computing_structure_solution 'SHELXT-2018-2'
_computing_molecular_graphics
)
 ORTEP3 for Windows
 L. J. Farrugia, J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565.
 or
 DIAMOND Version 4.5.3
 K. Brandenburg, Crystal Impact GbR, Bonn, Germany
)
_computing_publication_material
)
 WINGX
 L.J. Farrugia,
 J. Appl. Cryst., 2012, 45, 849-854.
)

# Oben gegebene Kristallgroesse sinnvoll kuerzen.
# Benoetigt zudem

_atom_sites_solution_primary      dual
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_chemical_absolute_configuration  ?
_chemical_formula_moiety        'C30 H30 Cl4 O2 P2 Pd2'
_refine_special_details
)
)
;
_shelx_hkl_checksum              47019
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Pd1 Pd 0.13708(2) 0.61525(2) 0.50145(2) 0.01947(4) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 0.20455(7) 0.74452(4) 0.41322(3) 0.02772(10) Uani 1 1 d . . . . .
Cl2 Cl 0.05426(8) 0.48344(5) 0.58887(3) 0.03565(13) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.27770(6) 0.71259(4) 0.59054(2) 0.01693(8) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.6966(2) 0.92475(15) 0.46990(11) 0.0432(4) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.4487(2) 0.81043(15) 0.55956(11) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.392419 0.860935 0.522269 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . .
H1B H 0.491374 0.854097 0.603463 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.6119(3) 0.75367(17) 0.52387(12) 0.0274(4) Uani 1 1 d . . . . .
H2A H 0.686498 0.718651 0.564211 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
H2B H 0.566962 0.695533 0.489486 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C 0.7304(3) 0.83068(19) 0.48026(12) 0.0303(4) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.839718 0.802533 0.459483 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.4011(2) 0.63449(15) 0.66176(10) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.4971(3) 0.54110(17) 0.64109(12) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.483659 0.512180 0.591476 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.6131(3) 0.49025(19) 0.69365(15) 0.0368(5) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.682246 0.428261 0.679166 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.6274(3) 0.5296(2) 0.76615(15) 0.0378(5) Uani 1 1 d . . . . .
H7 H 0.705115 0.493874 0.801794 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.5294(3) 0.6209(2) 0.78784(14) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . . . .
H8 H 0.537631 0.646616 0.838453 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.4193(3) 0.67463(17) 0.73523(11) 0.0272(4) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 0.356025 0.739013 0.749376 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.1008(2) 0.78926(14) 0.63715(10) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C 0.0104(3) 0.74624(18) 0.69967(12) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H 0.039288 0.675096 0.717517 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C -0.1226(3) 0.8085(2) 0.73571(14) 0.0373(5) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H -0.181909 0.780546 0.779058 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C -0.1676(3) 0.9105(2) 0.70823(14) 0.0351(5) Uani 1 1 d . . . . .
H13 H -0.256437 0.953151 0.733422 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C -0.0849(3) 0.95116(18) 0.64465(14) 0.0315(4) Uani 1 1 d . . . . .
H14 H -0.120271 1.020358 0.625167 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C 0.0504(3) 0.89126(15) 0.60884(12) 0.0243(3) Uani 1 1 d . . . . .
H15 H 0.108067 0.919742 0.565276 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . .
loop_
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_atom_site_aniso_U_12
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P1 0.01821(18) 0.01598(18) 0.01661(18) -0.00046(14) 0.00086(14) -0.00169(14)
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_geom_angle
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_geom_angle_publ_flag
P1 Pd1 Cl1 90.548(17) . . ?
P1 Pd1 Cl2 91.381(16) . . ?
Cl1 Pd1 Cl2 177.256(19) . . ?
P1 Pd1 Cl2 172.48(2) . 3_566 ?
Cl1 Pd1 Cl2 91.392(17) . 3_566 ?
Cl2 Pd1 Cl2 86.449(17) . 3_566 ?
Pd1 Cl2 Pd1 93.551(17) . 3_566 ?
C10 P1 C4 108.10(8) . . ?
C10 P1 C1 107.10(8) . . ?
C4 P1 C1 102.63(8) . . ?
C10 P1 Pd1 105.98(6) . . ?
C4 P1 Pd1 115.55(6) . . ?
C1 P1 Pd1 117.01(6) . . ?
C2 C1 P1 111.66(13) . . ?
C2 C1 H1A 109.3 . . ?
P1 C1 H1A 109.3 . . ?
C2 C1 H1B 109.3 . . ?
P1 C1 H1B 109.3 . . ?
H1A C1 H1B 108.0 . . ?
C3 C2 C1 112.74(17) . . ?
C3 C2 H2A 109.0 . . ?
C1 C2 H2A 109.0 . . ?
C3 C2 H2B 109.0 . . ?
C1 C2 H2B 109.0 . . ?
H2A C2 H2B 107.8 . . ?
O1 C3 C2 124.5(2) . . ?
O1 C3 H3 117.8 . . ?
C2 C3 H3 117.8 . . ?
C9 C4 C5 119.48(18) . . ?
C9 C4 P1 120.10(14) . . ?
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C4 C5 C6 119.7(2) . . ?
C4 C5 H5 120.1 . . ?
C6 C5 H5 120.1 . . ?
C7 C6 C5 120.2(2) . . ?
C7 C6 H6 119.9 . . ?
C5 C6 H6 119.9 . . ?
C6 C7 C8 120.6(2) . . ?
C6 C7 H7 119.7 . . ?
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C7 C8 C9 119.7(2) . . ?
C7 C8 H8 120.2 . . ?
C9 C8 H8 120.2 . . ?
C8 C9 C4 120.3(2) . . ?
C8 C9 H9 119.9 . . ?
C4 C9 H9 119.9 . . ?
C15 C10 C11 119.71(17) . . ?
C15 C10 P1 119.34(14) . . ?
C11 C10 P1 120.92(14) . . ?
C12 C11 C10 119.6(2) . . ?
C12 C11 H11 120.2 . . ?
C10 C11 H11 120.2 . . ?
C13 C12 C11 119.9(2) . . ?
C13 C12 H12 120.0 . . ?
C11 C12 H12 120.0 . . ?
C14 C13 C12 120.6(2) . . ?
C14 C13 H13 119.7 . . ?
C12 C13 H13 119.7 . . ?
C13 C14 C15 120.3(2) . . ?
C13 C14 H14 119.9 . . ?
C15 C14 H14 119.9 . . ?
C14 C15 C10 119.73(19) . . ?
C14 C15 H15 120.1 . . ?
C10 C15 H15 120.1 . . ?
loop_
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_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Pd1 P1 2.2180(4) . ?
Pd1 Cl1 2.2823(5) . ?
Pd1 Cl2 2.3221(5) . ?
Pd1 Cl2 2.4315(5) 3_566 ?
P1 C10 1.8075(18) . ?
P1 C4 1.8129(18) . ?
P1 C1 1.8229(18) . ?
O1 C3 1.193(3) . ?
C1 C2 1.526(3) . ?
C1 H1A 0.9900 . ?
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C2 C3 1.502(3) . ?
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C3 H3 0.9500 . ?
C4 C9 1.394(3) . ?
C4 C5 1.394(3) . ?
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C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.372(4) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.386(4) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
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C8 H8 0.9500 . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C15 1.394(3) . ?
C10 C11 1.399(3) . ?
C11 C12 1.397(3) . ?
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C14 C15 1.392(3) . ?
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C15 H15 0.9500 . ?
