#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-02-14 16:26:36 +0200 (Sun, 14 Feb 2016) $ #$Revision: 176435 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/51/81/1518107.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1518107 loop_ _publ_author_name 'Kohl, Bernd' 'Over, Lena Charlotte' 'Lohr, Thorsten' 'Vasylyeva, Mariya' 'Rominger, Frank' 'Mastalerz, Michael' _publ_section_title ; Selective Even-Numbered Bromination of Triptycene Tris(thiadiazoles). ; _journal_issue 21 _journal_name_full 'Organic letters' _journal_page_first 5596 _journal_page_last 5599 _journal_paper_doi 10.1021/ol502639x _journal_volume 16 _journal_year 2014 _chemical_formula_sum 'C21.5 H7.5 Br2 Cl4.5 N6 S3' _chemical_formula_weight 765.36 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 81.818(3) _cell_angle_beta 81.662(4) _cell_angle_gamma 87.213(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.1222(17) _cell_length_b 14.7190(19) _cell_length_c 15.016(2) _cell_measurement_reflns_used 9927 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 25.14 _cell_measurement_theta_min 2.17 _cell_volume 2622.9(6) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II Quazar' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0416 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0431 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 36186 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.370 _diffrn_reflns_theta_min 1.384 _diffrn_source 'ImuS microsource' _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.815 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7092 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6304 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; Sheldrick, G. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.617 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.617 _shelxl_version_number 2014-1 _shelx_res_file ; TITL CO6 in P-1 REM schöne Messung, aber auch einige (nicht indizierbare) Fremdreflexe, REM zwei unabhängige Moleküle, drei Mol teilweise leider stark REM fehlgeordnetes KLM Chloroform, Spuren von Bromierung an anderen REM Armen nicht überall ausgeschlossen, REM Wasserstoffatome teilweise gesehen, alle an konstruierten Positionen REM berücksichtigt. REM CELL 0.71073 12.12220 14.71900 15.01570 81.8181 81.6623 87.2130 ZERR 4.00 0.00170 0.00190 0.00200 0.0033 0.0036 0.0034 LATT 1 SFAC C H N S CL BR UNIT 86 30 24 12 18 8 TEMP -73.140 SIZE 0.14 0.14 0.14 L.S. 5 HTAB BOND $H CONF ACTA FMAP 2 PLAN 9 RIGU WGHT 0.051700 6.139900 FVAR 0.06841 0.53715 0.51833 RESI 1 BR1 6 0.186296 -0.052642 0.663513 11.00000 0.03862 0.01709 = 0.06224 -0.00896 -0.01560 -0.00051 BR2 6 0.319790 0.382268 0.631421 11.00000 0.03834 0.01865 = 0.07106 -0.00455 0.01129 -0.00691 C1 1 0.057345 0.107945 0.777937 11.00000 0.02893 0.01663 = 0.03508 -0.00306 -0.00553 -0.00507 AFIX 13 H1 2 0.038609 0.041657 0.784965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.105165 0.280313 0.760374 11.00000 0.02698 0.01309 = 0.02956 -0.00305 -0.00318 -0.00231 AFIX 13 H2 2 0.123608 0.346661 0.753412 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 -0.039437 0.171355 0.752645 11.00000 0.02966 0.01831 = 0.02194 -0.00489 -0.00169 -0.00582 C12 1 -0.013087 0.266985 0.742486 11.00000 0.02681 0.01961 = 0.02043 -0.00338 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0.03473 = 0.07379 -0.00964 -0.02490 0.00065 N25 3 0.673410 0.418319 0.469710 11.00000 0.03246 0.02634 = 0.05170 -0.00392 -0.01735 -0.00164 C31 1 0.262495 0.311503 0.362362 11.00000 0.01766 0.01560 = 0.03523 -0.00563 -0.00713 0.00079 C32 1 0.306617 0.224031 0.338168 11.00000 0.01740 0.01924 = 0.02959 -0.00549 -0.00759 0.00202 C33 1 0.250710 0.145583 0.372388 11.00000 0.02102 0.01509 = 0.03083 -0.00857 -0.00932 0.00300 C34 1 0.147631 0.151186 0.429253 11.00000 0.01995 0.01838 = 0.02636 -0.00679 -0.00788 -0.00155 C35 1 0.104898 0.237607 0.454242 11.00000 0.01832 0.02384 = 0.03085 -0.00926 -0.00788 -0.00001 C36 1 0.166668 0.318566 0.419762 11.00000 0.01884 0.01788 = 0.04125 -0.01272 -0.00699 0.00331 N34 3 0.079505 0.081346 0.463370 11.00000 0.02592 0.01928 = 0.03083 -0.00451 -0.00538 -0.00262 S3 4 -0.027049 0.125325 0.522384 11.00000 0.02706 0.02773 = 0.03939 -0.00779 0.00185 -0.00612 N35 3 0.006860 0.232014 0.508133 11.00000 0.02402 0.02935 = 0.04083 -0.01162 -0.00176 -0.00341 RESI 0 SAME C42 > CL9B C41 CL2 CL3 CL1 C41 1 0.487024 0.056732 0.830120 11.00000 0.04334 0.04986 = 0.06320 -0.01351 -0.00242 -0.00633 AFIX 13 H41 2 0.521105 0.077054 0.766071 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL1 5 0.392098 -0.028506 0.828585 11.00000 0.05975 0.06678 = 0.11507 -0.02934 -0.02157 -0.01303 CL2 5 0.593804 0.012733 0.891720 11.00000 0.05104 0.09630 = 0.06603 -0.02562 -0.01461 0.00809 CL3 5 0.419859 0.152218 0.873755 11.00000 0.06676 0.05389 = 0.10022 -0.02648 0.01338 0.00223 PART 1 31 C42 1 0.753342 0.277576 0.028567 31.00000 0.03698 0.06603 = 0.04707 -0.00876 -0.00371 0.00428 AFIX 13 H42 2 0.692427 0.318880 0.053875 31.00000 -1.20000 AFIX 0 CL4 5 0.799704 0.209698 0.120680 31.00000 0.11748 0.07652 = 0.07023 0.00926 -0.03455 -0.02353 CL5 5 0.856771 0.348643 -0.033365 31.00000 0.04560 0.10107 = 0.05819 -0.00426 0.00717 -0.00743 CL6 5 0.696143 0.216566 -0.042817 31.00000 0.17289 0.28970 = 0.06378 -0.06157 0.01198 -0.14917 PART 2 -31 C42B 1 0.740008 0.282029 0.017102 -31.00000 0.04102 0.06819 = 0.02889 -0.00416 -0.00309 -0.00139 AFIX 13 H42B 2 0.708926 0.345019 -0.001096 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 CL4B 5 0.711466 0.255963 0.134069 -31.00000 0.07132 0.11751 = 0.03537 -0.01337 0.00294 -0.04338 CL5B 5 0.882463 0.280918 -0.018763 -31.00000 0.04655 0.18565 = 0.09959 -0.06913 0.02447 -0.02635 CL6B 5 0.677307 0.205616 -0.034449 -31.00000 0.04823 0.15856 = 0.05980 -0.04423 0.00378 -0.03626 PART 0 PART 1 21 C43 1 1.039373 0.591564 -0.166266 21.00000 0.05004 0.07877 = 0.05726 -0.02483 -0.02974 0.00337 AFIX 13 H43 2 1.041255 0.645987 -0.133581 21.00000 -1.20000 AFIX 0 CL7 5 0.968402 0.505067 -0.094168 21.00000 0.09130 0.11058 = 0.11024 0.00536 -0.01541 -0.02157 CL8 5 0.972944 0.623338 -0.261783 21.00000 0.07000 0.17437 = 0.05589 -0.02220 -0.03018 0.01266 CL9 5 1.174220 0.553182 -0.198159 21.00000 0.06414 0.10865 = 0.11185 -0.03515 -0.02776 0.02222 PART 2 -21 C43B 1 1.055960 0.616335 -0.190992 -21.00000 0.05241 0.05453 = 0.05795 -0.00643 0.00062 -0.00722 AFIX 13 H43B 2 1.079901 0.632828 -0.134485 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 CL7B 5 0.930167 0.561140 -0.161049 -21.00000 0.07482 0.09083 = 0.14032 -0.04470 0.04069 -0.04162 CL8B 5 1.035879 0.717982 -0.263350 -21.00000 0.06983 0.07926 = 0.07006 0.01725 0.01269 0.02203 CL9B 5 1.160977 0.546340 -0.241116 -21.00000 0.06518 0.04461 = 0.10068 -0.00540 0.02229 0.00401 PART 0 HKLF 4 REM CO6 in P-1 REM R1 = 0.0452 for 7349 Fo > 4sig(Fo) and 0.0668 for all 9620 data REM 741 parameters refined using 894 restraints END WGHT 0.0517 6.1396 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x, -y, -z+1 HTAB_2 C16_1 Br2_$1 EQIV $2 -x+1, -y, -z+1 HTAB_1 C23_2 Br1_$2 EQIV $3 x+1, y, z HTAB_1 C41_0 N15_$3 HTAB_2 C41_0 Br2_$2 EQIV $4 -x+1, -y+1, -z HTAB_2 C42_0 N15_$4 HTAB_2 C42B_0 N15_$4 EQIV $5 -x+2, -y+1, -z HTAB C43 Cl4_$5 HTAB C43 Cl5_$5 HTAB C43B Cl5B_$5 REM Highest difference peak 1.005, deepest hole -0.783, 1-sigma level 0.096 Q1 1 0.4706 0.1997 0.0537 11.00000 0.05 1.01 Q2 1 0.8708 0.1981 0.0057 11.00000 0.05 0.91 Q3 1 0.4202 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