#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2014-11-12 05:39:47 +0200 (Wed, 12 Nov 2014) $ #$Revision: 127253 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/51/81/1518108.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1518108 loop_ _publ_author_name 'Kohl, Bernd' 'Over, Lena Charlotte' 'Lohr, Thorsten' 'Vasylyeva, Mariya' 'Rominger, Frank' 'Mastalerz, Michael' _publ_section_title ; Selective Even-Numbered Bromination of Triptycene Tris(thiadiazoles). ; _journal_issue 21 _journal_name_full 'Organic letters' _journal_page_first 5596 _journal_page_last 5599 _journal_paper_doi 10.1021/ol502639x _journal_volume 16 _journal_year 2014 _chemical_formula_sum 'C28 H12 N6 S5' _chemical_formula_weight 592.74 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.8231(19) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 17.2653(11) _cell_length_b 9.9127(6) _cell_length_c 13.9514(10) _cell_measurement_reflns_used 2582 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 25.02 _cell_measurement_theta_min 2.37 _cell_volume 2365.5(3) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II Quazar' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0378 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0401 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 0.983 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 7334 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.983 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.065 _diffrn_reflns_theta_min 2.375 _diffrn_source 'ImuS microsource' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.525 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9772 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8743 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; Sheldrick, G. M. (2008). SADABS. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.949 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.964 _shelxl_version_number 2014-1 _shelx_res_file ; TITL CO7 in C2/c REM sehr schöne Messung und völlig problemlose Struktur, spezielle REM Lage auf 2-Achse, Wasserstoffatome alle gesehen, alle an REM konstruierten Positionen berücksichtigt. 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S3 S 0.0000 0.13018(12) 0.7500 0.0338(4) Uani 1 2 d S T P N35 N 0.04057(19) 0.2339(3) 0.8307(2) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.09697(19) 0.4760(3) 0.9408(2) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.09384(19) 0.5608(4) 1.0210(2) 0.0206(8) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.0595 0.6357 1.0212 0.025 Uiso 1 1 calc R U . C43 C 0.1480(2) 0.5212(4) 1.1015(3) 0.0278(9) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.1537 0.5672 1.1618 0.033 Uiso 1 1 calc R U . C44 C 0.1905(2) 0.4122(4) 1.0844(3) 0.0314(9) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.2296 0.3737 1.1308 0.038 Uiso 1 1 calc R U . S4 S 0.16629(6) 0.35117(9) 0.97021(7) 0.0318(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0222(18) 0.0135(16) 0.0109(16) 0.0004(12) -0.0036(13) -0.0014(13) C11 0.0251(19) 0.0085(15) 0.0170(17) -0.0004(13) 0.0015(14) -0.0024(13) C12 0.0227(18) 0.0097(15) 0.0174(17) -0.0005(13) 0.0002(14) -0.0030(13) C13 0.0230(19) 0.0194(17) 0.0184(18) -0.0019(14) -0.0023(14) -0.0009(14) C14 0.0229(19) 0.0208(18) 0.0258(19) 0.0015(15) 0.0009(15) 0.0010(15) C15 0.028(2) 0.0180(17) 0.0206(18) -0.0010(14) 0.0052(15) -0.0038(15) C16 0.0255(19) 0.0172(17) 0.0159(17) 0.0010(13) -0.0025(14) -0.0011(14) N14 0.0282(18) 0.0327(18) 0.0305(18) -0.0055(15) 0.0034(14) 0.0049(14) S1 0.0317(6) 0.0338(6) 0.0332(6) -0.0102(4) 0.0051(4) 0.0080(4) N15 0.0292(18) 0.0294(17) 0.0266(17) -0.0081(14) 0.0062(14) -0.0003(14) C31 0.0158(16) 0.0144(16) 0.0146(16) -0.0002(13) 0.0018(13) 0.0003(13) C35 0.0238(18) 0.0152(17) 0.0170(17) 0.0028(14) 0.0036(14) 0.0024(14) C36 0.0173(17) 0.0161(17) 0.0171(17) 0.0006(13) 0.0040(13) -0.0003(13) S3 0.0561(10) 0.0123(6) 0.0299(8) 0.000 -0.0049(7) 0.000 N35 0.0392(19) 0.0169(15) 0.0246(17) 0.0013(13) -0.0026(14) 0.0002(13) C41 0.0184(18) 0.0176(17) 0.0191(17) 0.0052(14) 0.0007(14) -0.0014(14) C42 0.0177(18) 0.0285(19) 0.0153(17) 0.0074(14) 0.0010(14) -0.0039(14) C43 0.033(2) 0.032(2) 0.0184(18) 0.0013(16) 0.0013(16) -0.0076(17) C44 0.034(2) 0.030(2) 0.028(2) 0.0109(17) -0.0087(17) -0.0005(18) S4 0.0367(6) 0.0241(5) 0.0316(6) 0.0021(4) -0.0063(4) 0.0075(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C31 C1 C11 107.6(3) . . C31 C1 C12 108.3(3) . 2_556 C11 C1 C12 104.5(3) . 2_556 C31 C1 H1 112.0 . . C11 C1 H1 112.0 . . C12 C1 H1 112.0 2_556 . C16 C11 C12 121.7(3) . . C16 C11 C1 126.6(3) . . C12 C11 C1 111.5(3) . . C13 C12 C11 122.1(3) . . C13 C12 C1 125.1(3) . 2_556 C11 C12 C1 112.5(3) . 2_556 C12 C13 C14 117.4(3) . . C12 C13 H13 121.3 . . C14 C13 H13 121.3 . . N14 C14 C13 125.8(3) . . N14 C14 C15 113.7(3) . . C13 C14 C15 120.5(3) . . N15 C15 C16 126.1(3) . . N15 C15 C14 113.1(3) . . C16 C15 C14 120.7(3) . . C11 C16 C15 117.4(3) . . C11 C16 H16 121.3 . . C15 C16 H16 121.3 . . C14 N14 S1 106.0(2) . . N14 S1 N15 101.43(16) . . C15 N15 S1 105.9(2) . . C36 C31 C31 122.88(19) . 2_556 C36 C31 C1 125.2(3) . . C31 C31 C1 111.96(16) 2_556 . N35 C35 C36 125.4(3) . . N35 C35 C35 112.90(19) . 2_556 C36 C35 C35 121.74(18) . 2_556 C31 C36 C35 115.4(3) . . C31 C36 C41 125.0(3) . . C35 C36 C41 119.6(3) . . N35 S3 N35 100.8(2) 2_556 . C35 N35 S3 106.7(2) . . C42 C41 C36 128.6(3) . . C42 C41 S4 109.8(2) . . C36 C41 S4 121.6(2) . . C41 C42 C43 111.9(3) . . C41 C42 H42 124.1 . . C43 C42 H42 124.1 . . C44 C43 C42 113.5(3) . . C44 C43 H43 123.2 . . C42 C43 H43 123.2 . . C43 C44 S4 112.4(3) . . C43 C44 H44 123.8 . . S4 C44 H44 123.8 . . C44 S4 C41 92.37(18) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 C1 C31 1.520(4) . C1 C11 1.521(5) . C1 C12 1.523(4) 2_556 C1 H1 1.0000 . C11 C16 1.359(5) . C11 C12 1.448(4) . C12 C13 1.351(5) . C12 C1 1.523(4) 2_556 C13 C14 1.427(5) . C13 H13 0.9500 . C14 N14 1.347(5) . C14 C15 1.433(5) . C15 N15 1.358(5) . C15 C16 1.418(5) . C16 H16 0.9500 . N14 S1 1.618(3) . S1 N15 1.619(3) . C31 C36 1.373(4) . C31 C31 1.450(6) 2_556 C35 N35 1.346(4) . C35 C36 1.429(4) . C35 C35 1.438(7) 2_556 C36 C41 1.476(4) . S3 N35 1.613(3) 2_556 S3 N35 1.613(3) . C41 C42 1.407(5) . C41 S4 1.732(3) . C42 C43 1.415(5) . C42 H42 0.9500 . C43 C44 1.345(5) . C43 H43 0.9500 . C44 S4 1.702(4) . C44 H44 0.9500 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_4 C31 C1 C11 C16 127.9(3) . . C12 C1 C11 C16 -117.0(4) 2_556 . C31 C1 C11 C12 -57.2(3) . . C12 C1 C11 C12 57.9(3) 2_556 . C16 C11 C12 C13 1.9(5) . . C1 C11 C12 C13 -173.3(3) . . C16 C11 C12 C1 175.9(3) . 2_556 C1 C11 C12 C1 0.8(3) . 2_556 C11 C12 C13 C14 1.1(5) . . C1 C12 C13 C14 -172.3(3) 2_556 . C12 C13 C14 N14 173.9(3) . . C12 C13 C14 C15 -2.2(5) . . N14 C14 C15 N15 0.0(4) . . C13 C14 C15 N15 176.5(3) . . N14 C14 C15 C16 -176.0(3) . . C13 C14 C15 C16 0.5(5) . . C12 C11 C16 C15 -3.5(5) . . C1 C11 C16 C15 171.0(3) . . N15 C15 C16 C11 -173.2(3) . . C14 C15 C16 C11 2.3(5) . . C13 C14 N14 S1 -176.2(3) . . C15 C14 N14 S1 0.2(4) . . C14 N14 S1 N15 -0.2(3) . . C16 C15 N15 S1 175.6(3) . . C14 C15 N15 S1 -0.1(4) . . N14 S1 N15 C15 0.2(3) . . C11 C1 C31 C36 -121.4(3) . . C12 C1 C31 C36 126.1(3) 2_556 . C11 C1 C31 C31 58.0(4) . 2_556 C12 C1 C31 C31 -54.5(4) 2_556 2_556 C31 C31 C36 C35 1.9(5) 2_556 . C1 C31 C36 C35 -178.7(3) . . C31 C31 C36 C41 -176.7(4) 2_556 . C1 C31 C36 C41 2.6(5) . . N35 C35 C36 C31 -179.6(3) . . C35 C35 C36 C31 -0.2(6) 2_556 . N35 C35 C36 C41 -0.9(5) . . C35 C35 C36 C41 178.5(4) 2_556 . C36 C35 N35 S3 -179.3(3) . . C35 C35 N35 S3 1.2(5) 2_556 . N35 S3 N35 C35 -0.46(17) 2_556 . C31 C36 C41 C42 37.1(5) . . C35 C36 C41 C42 -141.5(4) . . C31 C36 C41 S4 -145.0(3) . . C35 C36 C41 S4 36.4(4) . . C36 C41 C42 C43 178.7(3) . . S4 C41 C42 C43 0.5(4) . . C41 C42 C43 C44 0.0(4) . . C42 C43 C44 S4 -0.6(4) . . C43 C44 S4 C41 0.8(3) . . C42 C41 S4 C44 -0.7(3) . . C36 C41 S4 C44 -179.0(3) . .