#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-02-04 09:46:42 +0200 (Thu, 04 Feb 2016) $ #$Revision: 175821 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/19/1541913.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1541913 loop_ _publ_author_name 'Gerstner, Nels C.' 'Adams, Christopher S.' 'Grigg, R. David' 'Tretbar, Maik' 'Rigoli, Jared W.' 'Schomaker, Jennifer M.' _publ_section_title ; Diastereoselective Synthesis of the Aminocyclitol Core of Jogyamycin via an Allene Aziridination Strategy. ; _journal_issue 2 _journal_name_full 'Organic letters' _journal_page_first 284 _journal_page_last 287 _journal_paper_doi 10.1021/acs.orglett.5b03453 _journal_volume 18 _journal_year 2016 _chemical_compound_source 'Schomaker Lab No. NCG2072' _chemical_formula_moiety 'C14 H25 N O5 S Si' _chemical_formula_sum 'C14 H25 N O5 S Si' _chemical_formula_weight 347.50 _chemical_melting_point ? _chemical_name_systematic ; 1-((4S,5R)-5-((tert-butyldimethylsilyl)oxy)-4-ethynyl-2,2-dioxido- 1,2,3-oxathiazepan-4-yl)ethanone ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 29 _space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c a 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _symmetry_space_group_name_H-M 'P c a 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_date 2014-06-10 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.09.17 svn.r2790 for OlexSys, GUI svn.r4601) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 16.204(3) _cell_length_b 10.0147(17) _cell_length_c 11.186(2) _cell_measurement_reflns_used 9514 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_theta_max 72.7116 _cell_measurement_theta_min 4.4150 _cell_volume 1815.2(6) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_collimation '0.5 mm double-pinhole' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_radiation_xray_symbol K-L~3~ _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0254 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0176 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 29296 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.960 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 73.018 _diffrn_reflns_theta_min 4.415 _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Siemens, K FFCU 2K 90' _diffrn_standards_decay_% <1 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.404 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7536 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6591 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2012' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.272 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 744 _exptl_crystal_recrystallization_method 'crystallized from diethyl ether and pentane using vapor diffusion.' _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.20 _refine_diff_density_max 0.996 _refine_diff_density_min -0.276 _refine_diff_density_rms 0.053 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1531 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.046(5) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.125 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 209 _refine_ls_number_reflns 3495 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.125 _refine_ls_R_factor_all 0.0333 _refine_ls_R_factor_gt 0.0330 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0574P)^2^+0.6694P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0919 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0921 _reflns_Friedel_coverage 0.824 _reflns_friedel_fraction_full 1.000 _reflns_friedel_fraction_max 0.919 _reflns_number_gt 3456 _reflns_number_total 3495 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ol5b03453_si_003.cif _cod_data_source_block schomaker42 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_chemical_melting_point' value 'not determined' was changed to '?' - the value is undefined or not given. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 4268 2015-11-12 08:31:59Z antanas Adding full bibliography for 1541913--1541914.cif. ; _cod_original_cell_volume 1815.1(6) _cod_database_code 1541913 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL Schomaker42 in Pca2(1) CELL 1.54184 16.2037 10.0147 11.1855 90 90 90 ZERR 4 0.0031 0.0017 0.0023 0 0 0 LATT -1 SYMM -X,-Y,0.5+Z SYMM 0.5+X,-Y,+Z SYMM 0.5-X,+Y,0.5+Z SFAC C H N O Si S UNIT 56 100 4 20 4 4 DFIX 0.88 0.001 N2 H2 L.S. 12 PLAN 20 BOND BOND $H MORE -1 MORE -1 MORE -1 MORE -1 fmap 2 acta 52 CONF WGHT 0.057400 0.669400 FVAR 0.19182 S1 6 0.137508 0.550343 0.099268 11.00000 0.01885 0.04051 = 0.01628 -0.00866 0.00275 -0.01340 SI2 5 0.087477 0.104392 -0.177088 11.00000 0.01595 0.01903 = 0.02021 -0.00078 0.00019 0.00173 O5 4 0.092418 0.247881 -0.099580 11.00000 0.01458 0.01936 = 0.01944 -0.00120 -0.00091 0.00357 N2 3 0.073134 0.427654 0.083654 11.00000 0.01353 0.02519 = 0.01460 -0.00095 -0.00106 -0.00188 O4 4 -0.026326 0.229017 0.112890 11.00000 0.02488 0.02827 = 0.02849 0.00660 0.00386 -0.00279 O3 4 0.152621 0.605038 -0.029733 11.00000 0.02631 0.03014 = 0.02047 -0.00795 0.00821 -0.01219 O2 4 0.100633 0.659596 0.159888 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Si2 Si 0.08748(4) 0.10439(7) -0.17709(8) 0.01840(19) Uani 1 1 d . . O5 O 0.09242(12) 0.2479(2) -0.09958(19) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . N2 N 0.07313(14) 0.4277(3) 0.0837(2) 0.0178(5) Uani 1 1 d D . O4 O -0.02633(13) 0.2290(2) 0.1129(2) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . O3 O 0.15262(14) 0.6050(2) -0.0297(2) 0.0256(5) Uani 1 1 d . . O2 O 0.10063(16) 0.6596(3) 0.1599(2) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . O1 O 0.21071(15) 0.4924(3) 0.1470(3) 0.0407(7) Uani 1 1 d . . C2 C 0.10267(18) 0.4645(3) -0.1923(3) 0.0205(6) Uani 1 1 d . . H2A H 0.1211 0.4255 -0.2671 0.025 Uiso 1 1 calc R U H2B H 0.0701 0.5428 -0.2118 0.025 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.1745(2) 0.0039(3) -0.1143(3) 0.0303(7) Uani 1 1 d . . C1 C 0.17752(18) 0.5089(3) -0.1227(3) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . H1A H 0.2037 0.4321 -0.0858 0.029 Uiso 1 1 calc R U H1B H 0.2170 0.5502 -0.1763 0.029 Uiso 1 1 calc R U C6 C -0.03517(18) 0.5414(3) -0.0310(3) 0.0210(6) Uani 1 1 d . . C8 C -0.0149(2) 0.0250(3) -0.1581(4) 0.0350(9) Uani 1 1 d . . H8A H -0.0236 0.0049 -0.0751 0.053 Uiso 1 1 calc R U H8B H -0.0170 -0.0560 -0.2039 0.053 Uiso 1 1 calc R U H8C H -0.0571 0.0850 -0.1854 0.053 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.00957(16) 0.4170(3) -0.0082(3) 0.0153(5) Uani 1 1 d . . C7 C -0.0733(2) 0.6360(4) -0.0607(4) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . H7 H -0.1033 0.7107 -0.0841 0.039 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.04689(16) 0.3636(3) -0.1290(3) 0.0157(5) Uani 1 1 d . . H3 H 0.0017 0.3388 -0.1827 0.019 Uiso 1 1 calc R U C5 C -0.13429(18) 0.3003(3) -0.0152(3) 0.0276(7) Uani 1 1 d . . H5A H -0.1566 0.2122 -0.0054 0.041 Uiso 1 1 calc R U H5B H -0.1310 0.3213 -0.0988 0.041 Uiso 1 1 calc R U H5C H -0.1695 0.3638 0.0241 0.041 Uiso 1 1 calc R U C9 C -0.04982(17) 0.3061(3) 0.0387(3) 0.0181(6) Uani 1 1 d . . C12 C 0.1872(2) -0.1217(3) -0.1904(4) 0.0347(8) Uani 1 1 d . . H12A H 0.1366 -0.1713 -0.1941 0.052 Uiso 1 1 calc R U H12B H 0.2295 -0.1761 -0.1551 0.052 Uiso 1 1 calc R U H12C H 0.2035 -0.0963 -0.2697 0.052 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.1016(3) 0.1377(4) -0.3399(3) 0.0344(8) Uani 1 1 d . . H11A H 0.0576 0.1935 -0.3681 0.052 Uiso 1 1 calc R U H11B H 0.1011 0.0547 -0.3829 0.052 Uiso 1 1 calc R U H11C H 0.1535 0.1819 -0.3525 0.052 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.1535(3) -0.0354(5) 0.0162(4) 0.0488(11) Uani 1 1 d . . H13A H 0.1413 0.0436 0.0615 0.073 Uiso 1 1 calc R U H13B H 0.1997 -0.0806 0.0513 0.073 Uiso 1 1 calc R U H13C H 0.1063 -0.0935 0.0166 0.073 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.2543(2) 0.0876(4) -0.1182(5) 0.0508(12) Uani 1 1 d . . H14A H 0.2632 0.1197 -0.1980 0.076 Uiso 1 1 calc R U H14B H 0.3002 0.0332 -0.0942 0.076 Uiso 1 1 calc R U H14C H 0.2492 0.1621 -0.0647 0.076 Uiso 1 1 calc R U H2 H 0.097(2) 0.3513(19) 0.100(4) 0.034(11) Uiso 1 1 d D . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0188(3) 0.0405(4) 0.0163(4) -0.0087(3) 0.0028(3) -0.0134(3) Si2 0.0159(3) 0.0190(4) 0.0202(4) -0.0008(3) 0.0002(3) 0.0017(3) O5 0.0146(9) 0.0194(9) 0.0194(11) -0.0012(8) -0.0009(7) 0.0036(7) N2 0.0135(10) 0.0252(12) 0.0146(13) -0.0010(10) -0.0011(9) -0.0019(9) O4 0.0249(10) 0.0283(11) 0.0285(12) 0.0066(10) 0.0039(10) -0.0028(8) O3 0.0263(11) 0.0301(12) 0.0205(12) -0.0080(9) 0.0082(9) -0.0122(8) O2 0.0410(14) 0.0436(14) 0.0282(13) -0.0183(11) 0.0161(11) -0.0218(11) O1 0.0209(12) 0.0727(18) 0.0284(13) -0.0049(13) -0.0062(10) -0.0144(12) C2 0.0238(14) 0.0210(13) 0.0166(16) -0.0032(11) 0.0028(12) -0.0019(10) C10 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C10 C13 H13A 109.5 C10 C13 H13B 109.5 H13A C13 H13B 109.5 C10 C13 H13C 109.5 H13A C13 H13C 109.5 H13B C13 H13C 109.5 C10 C14 H14A 109.5 C10 C14 H14B 109.5 H14A C14 H14B 109.5 C10 C14 H14C 109.5 H14A C14 H14C 109.5 H14B C14 H14C 109.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance S1 O2 1.419(3) S1 O1 1.424(3) S1 O3 1.563(2) S1 N2 1.621(2) Si2 O5 1.680(2) Si2 C8 1.851(3) Si2 C11 1.866(4) Si2 C10 1.869(3) O5 C3 1.413(3) N2 C4 1.459(4) N2 H2 0.8799(14) O4 C9 1.196(4) O3 C1 1.473(4) C2 C1 1.508(4) C2 C3 1.530(4) C2 H2A 0.9700 C2 H2B 0.9700 C10 C12 1.533(4) C10 C14 1.542(5) C10 C13 1.550(6) C1 H1A 0.9700 C1 H1B 0.9700 C6 C7 1.179(5) C6 C4 1.464(4) C8 H8A 0.9600 C8 H8B 0.9600 C8 H8C 0.9600 C4 C9 1.560(4) C4 C3 1.574(4) C7 H7 0.9300 C3 H3 0.9800 C5 C9 1.497(4) C5 H5A 0.9600 C5 H5B 0.9600 C5 H5C 0.9600 C12 H12A 0.9600 C12 H12B 0.9600 C12 H12C 0.9600 C11 H11A 0.9600 C11 H11B 0.9600 C11 H11C 0.9600 C13 H13A 0.9600 C13 H13B 0.9600 C13 H13C 0.9600 C14 H14A 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C6 C4 C9 C5 38.0(3) C3 C4 C9 C5 -80.8(3)