#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-12-09 12:42:06 +0200 (Mon, 09 Dec 2019) $ #$Revision: 244963 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/64/1556483.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1556483 loop_ _publ_author_name 'Feichtner, K.-S.' 'Gessner, V.H.' _publ_section_title ; Synthesis and Characterization of a Sulfonyl- and Iminophosphoryl-Functionalized Methanide and Methandiide ; _journal_name_full Inorganics _journal_page_first 40 _journal_paper_doi 10.3390/inorganics4040040 _journal_volume 4 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C22 H26 N O2 P S Si' _chemical_formula_sum 'C22 H26 N O2 P S Si' _chemical_formula_weight 427.56 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _cell_angle_alpha 71.7520(10) _cell_angle_beta 70.2450(10) _cell_angle_gamma 73.1050(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.2087(4) _cell_length_b 10.5543(4) _cell_length_c 12.6990(5) _cell_measurement_reflns_used 9940 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 25.00 _cell_measurement_theta_min 1.75 _cell_volume 1079.35(8) _computing_cell_refinement 'Saint+ ver. 7.68A (Bruker AXS)' _computing_data_collection 'APEX2 ver. 2014.9 (Bruker AXS)' _computing_data_reduction 'Saint+ ver. 7.68A (Bruker AXS)' _computing_molecular_graphics 'ShelXLe (Huebschle et all, 2011)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/4 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-CCD' _diffrn_measurement_method omega-scans _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0192 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0185 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 13159 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.755 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.298 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6820 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details Sadabs2008 _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.316 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 452 _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.290 _refine_diff_density_max 0.317 _refine_diff_density_min -0.385 _refine_diff_density_rms 0.048 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 264 _refine_ls_number_reflns 3796 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_R_factor_all 0.0321 _refine_ls_R_factor_gt 0.0290 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1137 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1189 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 3473 _reflns_number_total 3796 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file Inorganics-2016-4-40.cif _cod_data_source_block sad _cod_database_code 1556483 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.890 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.919 _shelx_res_file ; sad.res created by SHELXL-2014/7 TITL sad in P-1 CELL 0.71073 9.2087 10.5543 12.6990 71.752 70.245 73.105 ZERR 2.00 0.0004 0.0004 0.0005 0.001 0.001 0.001 LATT 1 SFAC C H N O SI P S UNIT 44 52 2 4 2 2 2 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! TEMP -173 SIZE 0.29 0.30 0.40 Omit -3 50 L.S. 4 BOND FMAP 2 PLAN 20 ACTA WGHT 0.100000 FVAR 0.25269 MOLE 1 S1 7 0.536645 0.714366 0.437016 11.00000 0.00826 0.01477 = 0.01261 -0.00442 -0.00018 -0.00260 H1B 2 0.685569 0.509266 0.471262 11.00000 0.01467 H1A 2 0.771890 0.618690 0.471279 11.00000 0.01394 O1 4 0.479252 0.744151 0.549453 11.00000 0.01541 0.02581 = 0.01511 -0.00984 0.00263 -0.00377 C2 1 0.981696 0.416858 0.325299 11.00000 0.01085 0.01276 = 0.00766 -0.00296 -0.00159 -0.00177 O2 4 0.437900 0.660681 0.402201 11.00000 0.01139 0.01842 = 0.01900 -0.00314 -0.00443 -0.00555 C4 1 1.004941 0.172206 0.379117 11.00000 0.02227 0.01308 = 0.01846 -0.00261 -0.00683 -0.00407 AFIX 43 H4 2 0.958448 0.095153 0.400939 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.913504 0.303065 0.358142 11.00000 0.01272 0.01492 = 0.01552 -0.00376 -0.00359 -0.00298 AFIX 43 H3 2 0.804271 0.315287 0.366138 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 1.164011 0.154448 0.368118 11.00000 0.02169 0.01397 = 0.01719 -0.00518 -0.00770 0.00516 AFIX 43 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H16 H 0.7195 1.1307 0.2914 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.6456(2) 1.09813(17) 0.16985(16) 0.0223(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.6682 1.1789 0.1136 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5828(2) 1.00895(16) 0.14565(15) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.5636 1.0286 0.0727 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.54813(18) 0.89121(16) 0.22791(14) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.5039 0.8303 0.2124 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.8235(2) 0.40846(18) 0.05769(15) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.7707 0.3864 0.0124 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.8338 0.3326 0.1249 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.9284 0.4237 0.0100 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4974(2) 0.5406(2) 0.17521(17) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.4614 0.5157 0.1215 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.4288 0.6253 0.1942 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.4935 0.4676 0.2458 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.7078(2) 0.71027(19) -0.02312(15) 0.0285(4) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.8173 0.7139 -0.0674 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.6557 0.7960 0.0006 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.6521 0.6969 -0.0710 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.71955(18) 0.59531(16) 0.43313(13) 0.0115(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.77643(15) 0.60275(13) 0.19662(11) 0.0129(3) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.70448(5) 0.56599(4) 0.10689(4) 0.01363(16) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.85538(4) 0.58314(4) 0.29000(3) 0.00892(15) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0083(2) 0.0148(2) 0.0126(2) -0.00442(17) -0.00018(17) -0.00260(17) O1 0.0154(6) 0.0258(7) 0.0151(6) -0.0098(5) 0.0026(5) -0.0038(5) C2 0.0108(8) 0.0128(8) 0.0077(7) -0.0030(6) -0.0016(6) -0.0018(6) O2 0.0114(6) 0.0184(6) 0.0190(6) -0.0031(5) -0.0044(5) -0.0055(5) C4 0.0223(9) 0.0131(8) 0.0185(8) -0.0026(7) -0.0068(7) -0.0041(7) C3 0.0127(8) 0.0149(8) 0.0155(8) -0.0038(6) -0.0036(6) -0.0030(6) C5 0.0217(9) 0.0140(8) 0.0172(9) -0.0052(7) -0.0077(7) 0.0052(7) C6 0.0121(8) 0.0225(9) 0.0170(8) -0.0095(7) -0.0040(7) 0.0019(7) C7 0.0128(8) 0.0167(8) 0.0122(8) -0.0057(6) -0.0033(6) -0.0029(6) C8 0.0055(7) 0.0101(8) 0.0139(8) -0.0049(6) -0.0002(6) -0.0006(6) C9 0.0118(8) 0.0145(8) 0.0117(8) -0.0025(6) -0.0019(6) -0.0013(6) C10 0.0133(8) 0.0168(8) 0.0177(8) -0.0072(7) -0.0059(7) -0.0019(6) C11 0.0132(8) 0.0136(8) 0.0226(9) -0.0035(7) -0.0045(7) -0.0048(6) C12 0.0162(8) 0.0137(8) 0.0145(8) 0.0008(6) -0.0023(6) -0.0049(6) C13 0.0108(8) 0.0152(8) 0.0121(8) -0.0046(6) -0.0029(6) -0.0012(6) C14 0.0087(8) 0.0121(8) 0.0161(8) -0.0055(6) -0.0005(6) -0.0001(6) C15 0.0156(9) 0.0208(9) 0.0191(9) -0.0113(7) -0.0012(7) -0.0038(7) C16 0.0183(9) 0.0175(9) 0.0282(9) -0.0130(7) -0.0005(7) -0.0057(7) C17 0.0206(9) 0.0137(9) 0.0284(10) -0.0033(7) -0.0035(8) -0.0032(7) C18 0.0218(9) 0.0154(9) 0.0211(9) -0.0025(7) -0.0090(7) -0.0001(7) C19 0.0125(8) 0.0136(8) 0.0229(9) -0.0063(7) -0.0057(7) 0.0004(6) C20 0.0229(9) 0.0220(9) 0.0273(10) -0.0121(8) -0.0010(8) -0.0101(7) C21 0.0157(9) 0.0477(13) 0.0343(11) -0.0244(9) -0.0018(8) -0.0106(8) C22 0.0361(11) 0.0301(11) 0.0194(9) -0.0060(8) -0.0163(8) 0.0037(8) C1 0.0096(8) 0.0132(8) 0.0107(8) -0.0014(6) -0.0024(6) -0.0028(6) N1 0.0123(7) 0.0127(7) 0.0144(7) -0.0036(5) -0.0042(6) -0.0026(5) Si1 0.0113(3) 0.0181(3) 0.0141(3) -0.00666(19) -0.00408(19) -0.00301(19) P1 0.0076(2) 0.0096(2) 0.0096(2) -0.00218(17) -0.00208(17) -0.00230(17) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O2 S1 O1 118.14(7) . . O2 S1 C14 108.21(7) . . O1 S1 C14 108.25(7) . . O2 S1 C1 108.12(7) . . O1 S1 C1 107.02(7) . . C14 S1 C1 106.55(7) . . C7 C2 C3 119.20(14) . . C7 C2 P1 123.82(12) . . C3 C2 P1 116.86(11) . . C5 C4 C3 119.84(15) . . C4 C3 C2 120.28(15) . . C4 C5 C6 120.37(15) . . C5 C6 C7 119.96(15) . . C6 C7 C2 120.35(15) . . C13 C8 C9 119.17(14) . . C13 C8 P1 117.82(11) . . C9 C8 P1 123.01(11) . . C10 C9 C8 120.74(14) . . C9 C10 C11 119.98(14) . . C12 C11 C10 119.79(14) . . C11 C12 C13 120.73(14) . . C12 C13 C8 119.60(14) . . C19 C14 C15 121.90(15) . . C19 C14 S1 118.58(12) . . C15 C14 S1 119.52(12) . . C16 C15 C14 118.53(16) . . C15 C16 C17 120.46(16) . . C16 C17 C18 120.33(16) . . C19 C18 C17 120.16(16) . . C14 C19 C18 118.61(15) . . S1 C1 P1 117.17(8) . . P1 N1 Si1 160.36(9) . . N1 Si1 C22 108.43(8) . . N1 Si1 C20 112.77(8) . . C22 Si1 C20 107.64(8) . . N1 Si1 C21 111.97(7) . . C22 Si1 C21 108.77(9) . . C20 Si1 C21 107.10(8) . . N1 P1 C8 113.65(7) . . N1 P1 C2 115.57(7) . . C8 P1 C2 106.89(7) . . N1 P1 C1 115.23(7) . . C8 P1 C1 102.98(7) . . C2 P1 C1 101.00(7) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 S1 O2 1.4393(11) . S1 O1 1.4461(11) . S1 C14 1.7629(16) . S1 C1 1.7807(16) . C2 C7 1.392(2) . C2 C3 1.399(2) . C2 P1 1.8186(15) . C4 C5 1.385(2) . C4 C3 1.390(2) . C5 C6 1.385(2) . C6 C7 1.390(2) . C8 C13 1.396(2) . C8 C9 1.398(2) . C8 P1 1.8163(15) . C9 C10 1.378(2) . C10 C11 1.392(2) . C11 C12 1.379(2) . C12 C13 1.393(2) . C14 C19 1.386(2) . C14 C15 1.397(2) . C15 C16 1.380(2) . C16 C17 1.388(3) . C17 C18 1.390(2) . C18 C19 1.389(2) . C20 Si1 1.8667(17) . C21 Si1 1.8688(18) . C22 Si1 1.8612(19) . C1 P1 1.8441(15) . N1 P1 1.5229(13) . N1 Si1 1.6807(13) .