#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-12-11 11:50:01 +0200 (Wed, 11 Dec 2019) $ #$Revision: 244989 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/64/1556497.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1556497 loop_ _publ_author_name 'Sindlinger, C.P.' 'Lawrence, S.R.' 'Cordes, D.B.' 'Slawin, A.M.Z.' 'Stasch, A.' _publ_section_title ; Methanediide Formation via Hydrogen Elimination in Magnesium versus Aluminium Hydride Complexes of a Sterically Demanding Bis(iminophosphoranyl)methanediide ; _journal_name_full Inorganics _journal_page_first 29 _journal_paper_doi 10.3390/inorganics5020029 _journal_volume 5 _journal_year 2017 _chemical_formula_sum 'C134 H144 Mg2 N4 P4' _chemical_formula_weight 1983.02 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.56(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 19.080(4) _cell_length_b 34.382(7) _cell_length_c 16.790(3) _cell_measurement_reflns_used 10826 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 27.14 _cell_measurement_theta_min 1.73 _cell_volume 11014(4) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'ADSC quantum 210r' _diffrn_measurement_method '\f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Silicon Double Crystal' _diffrn_radiation_source 'Australian Synchrotron' _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.7108 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0499 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0286 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 44 _diffrn_reflns_limit_k_min -44 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 87100 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.244 _diffrn_reflns_theta_max 27.138 _diffrn_reflns_theta_min 1.728 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.134 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.994 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.991 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'XDS (Kabsch, 1993)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.196 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4240 _exptl_crystal_size_max 0.060 _exptl_crystal_size_mid 0.040 _exptl_crystal_size_min 0.030 _refine_diff_density_max 0.280 _refine_diff_density_min -0.441 _refine_diff_density_rms 0.055 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 549 _refine_ls_number_reflns 12142 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_R_factor_all 0.0495 _refine_ls_R_factor_gt 0.0445 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0506P)^2^+15.9829P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1141 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1184 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 10918 _reflns_number_total 12142 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cmpd2--.cif _cod_data_source_block compound_2-- _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 1556497 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.992 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.996 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _shelx_res_file ; C:\CHEMIE\OUR_PA~1\L(2)MG~1\X-ray\AS277_~1\NEW_SQ~1\ADD_MO~1\C2C_a.res created by SHELXL-2014/7 TITL D:\DATEIEN\L(2)Mg_inorganics\X-ray\as277_(L(2)Mg)2_6_benzene\C2C_a.res in C CELL 0.71080 19.0800 34.3821 16.7900 90.000 90.561 90.000 ZERR 4.0000 0.0038 0.0069 0.0034 0.000 0.030 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N MG P UNIT 536 576 16 8 16 MERG 2 FMAP 2 GRID PLAN 88 TEMP -173 SIZE 0.06 0.04 0.03 BOND $H DFIX 1.39 0.007 C50 C51 C51 C52 C52 C53 DFIX 1.39 0.007 C53 C54 C54 C55 C55 C50 OMIT 6 2 0 OMIT -6 4 1 OMIT 1 1 5 OMIT 4 14 7 OMIT 0 2 7 OMIT -5 5 3 OMIT 8 4 4 OMIT 8 16 2 OMIT 7 7 8 OMIT 13 9 5 L.S. 20 ACTA WGHT 0.050600 15.982900 FVAR 3.23897 P1 5 0.649432 0.379660 0.296621 11.00000 0.01514 0.01353 = 0.01394 -0.00027 0.00080 -0.00039 MG1 4 0.545969 0.363700 0.181717 11.00000 0.01617 0.01611 = 0.01534 -0.00190 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-1.20000 AFIX 0 C7 1 0.775900 0.351339 0.368992 11.00000 0.02083 0.02246 = 0.02581 0.00069 -0.00206 0.00064 AFIX 43 H7 2 0.779571 0.375381 0.396608 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.679839 0.424332 0.344744 11.00000 0.02242 0.01530 = 0.01519 0.00019 -0.00242 0.00011 C9 1 0.636544 0.444126 0.397413 11.00000 0.02574 0.02190 = 0.01966 -0.00050 -0.00072 0.00333 AFIX 43 H9 2 0.592111 0.433560 0.410485 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.657771 0.479122 0.430914 11.00000 0.04617 0.02182 = 0.02326 -0.00562 -0.00230 0.00709 AFIX 43 H10 2 0.628253 0.492148 0.467529 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.721958 0.495138 0.411096 11.00000 0.05008 0.01887 = 0.03013 -0.00515 -0.01172 -0.00409 AFIX 43 H11 2 0.736116 0.519257 0.433685 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.765461 0.476029 0.358422 11.00000 0.03479 0.02344 = 0.02886 0.00099 -0.00768 -0.01067 AFIX 43 H12 2 0.809331 0.487112 0.344722 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.744962 0.440557 0.325484 11.00000 0.02509 0.02091 = 0.02062 0.00022 -0.00245 -0.00412 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= 0.01625 0.00101 -0.00010 -0.00261 C28 1 0.789606 0.429484 0.086697 11.00000 0.01873 0.03579 = 0.02177 0.00487 0.00401 -0.00460 AFIX 43 H28 2 0.830467 0.420419 0.060675 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.775814 0.469078 0.088661 11.00000 0.02504 0.03229 = 0.02725 0.00895 0.00262 -0.01005 AFIX 43 H29 2 0.807850 0.487074 0.066254 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.714657 0.482027 0.123761 11.00000 0.02652 0.02207 = 0.02565 0.00626 -0.00012 -0.00591 AFIX 43 H30 2 0.704116 0.509030 0.123092 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.668320 0.456429 0.159960 11.00000 0.01999 0.02205 = 0.01656 0.00195 -0.00098 -0.00371 C32 1 0.761803 0.359646 0.114541 11.00000 0.02034 0.02598 = 0.02217 -0.00155 0.00555 0.00002 AFIX 13 H32 2 0.725240 0.344606 0.143673 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.759848 0.346799 0.027170 11.00000 0.03027 0.03729 = 0.02756 -0.00848 0.00553 -0.00045 AFIX 137 H33A 2 0.713448 0.352289 0.004284 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.769307 0.318831 0.023925 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.795540 0.361060 -0.002584 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.833030 0.349871 0.151696 11.00000 0.02269 0.03677 = 0.03244 0.00298 0.00317 0.00387 AFIX 137 H34A 2 0.870067 0.363002 0.121899 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.840490 0.321687 0.149810 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.834239 0.358654 0.207221 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.600146 0.472201 0.193872 11.00000 0.02381 0.01698 = 0.01982 0.00218 0.00150 -0.00208 AFIX 13 H35 2 0.585196 0.454174 0.237248 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.542694 0.472039 0.129913 11.00000 0.02318 0.03453 = 0.02747 -0.00409 -0.00085 -0.00010 AFIX 137 H36A 2 0.555390 0.489974 0.087043 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.498305 0.480325 0.153391 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.537518 0.445716 0.108257 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.607379 0.512893 0.230126 11.00000 0.03045 0.01860 = 0.03196 -0.00083 -0.00167 -0.00163 AFIX 137 H37A 2 0.645299 0.512870 0.269919 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.563307 0.520196 0.255619 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.618159 0.531650 0.188039 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.437179 0.320548 0.487240 11.00000 0.01699 0.01976 = 0.01676 0.00372 0.00229 0.00158 C39 1 0.403163 0.284033 0.490851 11.00000 0.02052 0.02019 = 0.01933 0.00344 0.00184 0.00012 C40 1 0.366138 0.274050 0.559420 11.00000 0.02752 0.02224 = 0.02480 0.00579 0.00503 -0.00455 AFIX 43 H40 2 0.343718 0.249420 0.562099 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.361464 0.299161 0.623188 11.00000 0.02949 0.03044 = 0.02064 0.00588 0.00919 0.00006 AFIX 43 H41 2 0.336820 0.291685 0.669634 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.392951 0.335316 0.618957 11.00000 0.02656 0.02731 = 0.02058 0.00031 0.00587 0.00240 AFIX 43 H42 2 0.389275 0.352613 0.662841 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.430057 0.347050 0.551718 11.00000 0.02067 0.02072 = 0.01960 0.00215 0.00214 0.00244 C44 1 0.403687 0.255519 0.422047 11.00000 0.02526 0.01841 = 0.02197 0.00206 0.00312 -0.00303 AFIX 13 H44 2 0.428847 0.268068 0.376836 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.328787 0.246400 0.393810 11.00000 0.02900 0.02549 = 0.02604 0.00317 -0.00104 -0.00534 AFIX 137 H45A 2 0.304353 0.231806 0.435285 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.330410 0.230810 0.344999 11.00000 -1.50000 H45C 2 0.303737 0.270757 0.383103 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C46 1 0.442732 0.217994 0.443533 11.00000 0.03216 0.01978 = 0.03196 -0.00033 0.00046 0.00028 AFIX 137 H46A 2 0.490198 0.224351 0.462177 11.00000 -1.50000 H46B 2 0.445418 0.201269 0.396398 11.00000 -1.50000 H46C 2 0.417571 0.204346 0.485776 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.456756 0.388769 0.549472 11.00000 0.02858 0.02051 = 0.02419 -0.00334 0.00623 0.00081 AFIX 13 H47 2 0.487825 0.391544 0.502189 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.394929 0.416636 0.538875 11.00000 0.03619 0.02302 = 0.03029 0.00060 0.00128 0.00444 AFIX 137 H48A 2 0.368390 0.409607 0.490723 11.00000 -1.50000 H48B 2 0.412433 0.443311 0.533834 11.00000 -1.50000 H48C 2 0.364329 0.414855 0.585273 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.498715 0.401215 0.623902 11.00000 0.03420 0.02721 = 0.03632 -0.00750 -0.00532 0.00105 AFIX 137 H49A 2 0.467814 0.401374 0.670182 11.00000 -1.50000 H49B 2 0.517847 0.427351 0.615758 11.00000 -1.50000 H49C 2 0.537216 0.382850 0.633186 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C50 1 0.778140 0.422456 0.775019 11.00000 0.04823 0.05068 = 0.06654 -0.00821 -0.01559 0.02017 AFIX 43 H50 2 0.736543 0.437643 0.774609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.782373 0.389766 0.821228 11.00000 0.03462 0.05684 = 0.03657 -0.00564 0.00292 0.00411 AFIX 43 H51 2 0.743579 0.382055 0.852556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.842603 0.368216 0.822205 11.00000 0.04362 0.03825 = 0.04954 0.00650 0.00740 0.00445 AFIX 43 H52 2 0.845470 0.345736 0.854974 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.898866 0.378484 0.776751 11.00000 0.03848 0.04005 = 0.05656 -0.00350 0.00933 0.00512 AFIX 43 H53 2 0.940291 0.363153 0.777514 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.894683 0.411195 0.730076 11.00000 0.05199 0.06871 = 0.05867 0.01698 0.00872 -0.01479 AFIX 43 H54 2 0.933376 0.418669 0.698352 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.833992 0.433288 0.729285 11.00000 0.07561 0.05551 = 0.08847 0.03895 -0.01798 -0.00825 AFIX 43 H55 2 0.831056 0.455950 0.697054 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.720130 0.345017 0.315863 11.00000 0.01758 0.01869 = 0.01967 0.00156 0.00309 0.00067 HKLF 4 REM D:\DATEIEN\L(2)Mg_inorganics\X-ray\as277_(L(2)Mg)2_6_benzene\C2C_a.res in C REM R1 = 0.0445 for 10918 Fo > 4sig(Fo) and 0.0495 for all 12142 data REM 549 parameters refined using 6 restraints END WGHT 0.0505 16.0223 REM Highest difference peak 0.280, deepest hole -0.441, 1-sigma level 0.055 Q1 1 0.5116 0.3308 0.4146 11.00000 0.05 0.28 Q2 1 0.6978 0.3722 0.3057 11.00000 0.05 0.25 Q3 1 0.6222 0.4152 0.4624 11.00000 0.05 0.24 Q4 1 0.7494 0.3478 0.3373 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.7506 0.3823 0.1189 11.00000 0.05 0.23 Q6 1 1.0000 0.2757 0.2500 10.50000 0.05 0.22 Q7 1 0.3687 0.2498 0.4053 11.00000 0.05 0.21 Q8 1 0.4453 0.3651 0.5515 11.00000 0.05 0.21 Q9 1 0.5000 0.2542 0.2500 10.50000 0.05 0.21 Q10 1 0.5902 0.3006 0.3983 11.00000 0.05 0.21 Q11 1 0.5804 0.2428 0.3173 11.00000 0.05 0.21 Q12 1 0.4381 0.4162 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H45C H 0.3037 0.2708 0.3831 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.44273(9) 0.21799(5) 0.44353(11) 0.0280(3) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.4902 0.2244 0.4622 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 0.4454 0.2013 0.3964 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H46C H 0.4176 0.2043 0.4858 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.45676(9) 0.38877(5) 0.54947(10) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.4878 0.3915 0.5022 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.39493(10) 0.41664(5) 0.53887(11) 0.0298(4) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.3684 0.4096 0.4907 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.4124 0.4433 0.5338 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H48C H 0.3643 0.4149 0.5853 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.49871(10) 0.40122(5) 0.62390(11) 0.0326(4) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.4678 0.4014 0.6702 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.5178 0.4274 0.6158 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H49C H 0.5372 0.3829 0.6332 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.77814(13) 0.42246(7) 0.77502(16) 0.0553(6) Uani 1 1 d D . . . . H50 H 0.7365 0.4376 0.7746 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.78237(11) 0.38977(7) 0.82123(12) 0.0427(5) Uani 1 1 d D . . . . H51 H 0.7436 0.3821 0.8526 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.84260(11) 0.36822(6) 0.82221(14) 0.0438(5) Uani 1 1 d D . . . . H52 H 0.8455 0.3457 0.8550 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.89887(11) 0.37848(6) 0.77675(14) 0.0450(5) Uani 1 1 d D . . . . H53 H 0.9403 0.3632 0.7775 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.89468(13) 0.41119(8) 0.73008(16) 0.0597(7) Uani 1 1 d D . . . . H54 H 0.9334 0.4187 0.6984 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.83399(15) 0.43329(8) 0.7293(2) 0.0733(9) Uani 1 1 d D . . . . H55 H 0.8311 0.4559 0.6971 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.72013(8) 0.34502(4) 0.31586(9) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.01514(16) 0.01353(16) 0.01394(16) -0.00027(12) 0.00080(12) -0.00039(12) Mg1 0.0162(2) 0.0161(2) 0.0153(2) -0.00190(18) 0.00141(17) -0.00147(18) N1 0.0166(6) 0.0160(5) 0.0147(5) 0.0004(4) 0.0012(4) -0.0011(4) C1 0.0166(6) 0.0157(6) 0.0156(6) 0.0016(5) -0.0007(5) -0.0005(5) P2 0.01621(17) 0.01464(17) 0.01377(16) 0.00146(13) 0.00069(12) 0.00044(13) N2 0.0169(6) 0.0177(6) 0.0152(5) 0.0037(4) 0.0021(4) 0.0006(4) C3 0.0196(7) 0.0206(7) 0.0239(7) 0.0000(6) 0.0034(6) 0.0001(6) C4 0.0268(8) 0.0196(7) 0.0391(9) -0.0017(7) 0.0065(7) 0.0037(6) C5 0.0246(8) 0.0269(8) 0.0482(11) 0.0054(8) 0.0009(7) 0.0086(7) C6 0.0241(8) 0.0320(9) 0.0364(9) 0.0045(7) -0.0066(7) 0.0042(7) C7 0.0208(7) 0.0225(7) 0.0258(8) 0.0007(6) -0.0021(6) 0.0006(6) C8 0.0224(7) 0.0153(6) 0.0152(6) 0.0002(5) -0.0024(5) 0.0001(5) C9 0.0257(8) 0.0219(7) 0.0197(7) -0.0005(6) -0.0007(6) 0.0033(6) C10 0.0462(10) 0.0218(8) 0.0233(8) -0.0056(6) -0.0023(7) 0.0071(7) C11 0.0501(11) 0.0189(8) 0.0301(9) -0.0051(7) -0.0117(8) -0.0041(7) C12 0.0348(9) 0.0234(8) 0.0289(8) 0.0010(6) -0.0077(7) -0.0107(7) C13 0.0251(8) 0.0209(7) 0.0206(7) 0.0002(6) -0.0024(6) -0.0041(6) C14 0.0180(7) 0.0174(7) 0.0177(7) 0.0025(5) 0.0015(5) 0.0006(5) C15 0.0244(7) 0.0232(7) 0.0211(7) -0.0016(6) -0.0033(6) 0.0028(6) C16 0.0302(8) 0.0254(8) 0.0253(8) -0.0072(6) 0.0004(6) 0.0001(6) C17 0.0378(9) 0.0186(7) 0.0300(8) -0.0024(6) 0.0034(7) 0.0057(7) C18 0.0366(9) 0.0250(8) 0.0263(8) 0.0022(6) -0.0045(7) 0.0099(7) C19 0.0278(8) 0.0221(7) 0.0205(7) -0.0010(6) -0.0034(6) 0.0052(6) C20 0.0203(7) 0.0184(7) 0.0168(7) -0.0009(5) 0.0006(5) 0.0026(5) C21 0.0247(7) 0.0195(7) 0.0182(7) 0.0003(6) 0.0011(6) 0.0013(6) C22 0.0320(8) 0.0265(8) 0.0176(7) 0.0030(6) 0.0006(6) 0.0031(6) C23 0.0327(9) 0.0345(9) 0.0175(7) -0.0018(6) -0.0054(6) 0.0003(7) C24 0.0294(8) 0.0289(8) 0.0244(8) -0.0013(6) -0.0039(6) -0.0052(7) C25 0.0241(7) 0.0241(7) 0.0194(7) 0.0013(6) -0.0004(6) -0.0016(6) C26 0.0180(7) 0.0213(7) 0.0133(6) 0.0013(5) -0.0006(5) -0.0050(5) C27 0.0194(7) 0.0243(7) 0.0163(6) 0.0010(6) -0.0001(5) -0.0026(6) C28 0.0187(7) 0.0358(9) 0.0218(7) 0.0049(6) 0.0040(6) -0.0046(6) C29 0.0250(8) 0.0323(9) 0.0273(8) 0.0089(7) 0.0026(6) -0.0100(7) C30 0.0265(8) 0.0221(7) 0.0256(8) 0.0063(6) -0.0001(6) -0.0059(6) C31 0.0200(7) 0.0220(7) 0.0166(7) 0.0020(5) -0.0010(5) -0.0037(6) C32 0.0203(7) 0.0260(8) 0.0222(7) -0.0015(6) 0.0055(6) 0.0000(6) C33 0.0303(9) 0.0373(9) 0.0276(8) -0.0085(7) 0.0055(7) -0.0005(7) C34 0.0227(8) 0.0368(9) 0.0324(9) 0.0030(7) 0.0032(7) 0.0039(7) C35 0.0238(7) 0.0170(7) 0.0198(7) 0.0022(5) 0.0015(6) -0.0021(6) C36 0.0232(8) 0.0345(9) 0.0275(8) -0.0041(7) -0.0009(6) -0.0001(7) C37 0.0305(8) 0.0186(7) 0.0320(9) -0.0008(6) -0.0017(7) -0.0016(6) C38 0.0170(6) 0.0198(7) 0.0168(6) 0.0037(5) 0.0023(5) 0.0016(5) C39 0.0205(7) 0.0202(7) 0.0193(7) 0.0034(6) 0.0018(5) 0.0001(6) C40 0.0275(8) 0.0222(7) 0.0248(8) 0.0058(6) 0.0050(6) -0.0046(6) C41 0.0295(8) 0.0304(8) 0.0206(7) 0.0059(6) 0.0092(6) 0.0001(7) C42 0.0266(8) 0.0273(8) 0.0206(7) 0.0003(6) 0.0059(6) 0.0024(6) C43 0.0207(7) 0.0207(7) 0.0196(7) 0.0021(6) 0.0021(5) 0.0024(6) C44 0.0253(7) 0.0184(7) 0.0220(7) 0.0021(6) 0.0031(6) -0.0030(6) C45 0.0290(8) 0.0255(8) 0.0260(8) 0.0032(6) -0.0010(6) -0.0053(6) C46 0.0322(9) 0.0198(7) 0.0320(9) -0.0003(6) 0.0005(7) 0.0003(6) C47 0.0286(8) 0.0205(7) 0.0242(8) -0.0033(6) 0.0062(6) 0.0008(6) C48 0.0362(9) 0.0230(8) 0.0303(9) 0.0006(7) 0.0013(7) 0.0044(7) C49 0.0342(9) 0.0272(9) 0.0363(9) -0.0075(7) -0.0053(7) 0.0011(7) C50 0.0482(13) 0.0507(13) 0.0665(16) -0.0082(12) -0.0156(11) 0.0202(11) C51 0.0346(10) 0.0568(13) 0.0366(10) -0.0056(9) 0.0029(8) 0.0041(9) C52 0.0436(11) 0.0383(11) 0.0495(12) 0.0065(9) 0.0074(9) 0.0044(9) C53 0.0385(11) 0.0400(11) 0.0566(13) -0.0035(10) 0.0093(9) 0.0051(9) C54 0.0520(14) 0.0687(17) 0.0587(15) 0.0170(13) 0.0087(11) -0.0148(12) C55 0.0756(19) 0.0555(16) 0.088(2) 0.0390(15) -0.0180(16) -0.0083(14) C2 0.0176(7) 0.0187(7) 0.0197(7) 0.0016(5) 0.0031(5) 0.0007(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mg Mg 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 N1 P1 C1 104.98(7) . . N1 P1 C2 113.32(7) . . C1 P1 C2 110.46(7) . . N1 P1 C8 106.66(6) . . C1 P1 C8 117.80(7) . . C2 P1 C8 103.84(7) . . N1 P1 Mg1 44.95(5) . . C1 P1 Mg1 60.72(5) . . C2 P1 Mg1 120.56(5) . . C8 P1 Mg1 133.46(5) . . N1 Mg1 N2 123.16(6) . 2_655 N1 Mg1 C1 154.96(6) . 2_655 N2 Mg1 C1 74.89(6) 2_655 2_655 N1 Mg1 C1 71.98(5) . . N2 Mg1 C1 144.80(5) 2_655 . C1 Mg1 C1 103.78(5) 2_655 . N1 Mg1 P2 156.54(4) . 2_655 N2 Mg1 P2 36.08(4) 2_655 2_655 C1 Mg1 P2 38.92(4) 2_655 2_655 C1 Mg1 P2 130.82(4) . 2_655 N1 Mg1 P1 35.17(4) . . N2 Mg1 P1 143.35(4) 2_655 . C1 Mg1 P1 138.15(4) 2_655 . C1 Mg1 P1 37.20(4) . . P2 Mg1 P1 165.06(2) 2_655 . N1 Mg1 Mg1 113.85(5) . 2_655 N2 Mg1 Mg1 122.09(4) 2_655 2_655 C1 Mg1 Mg1 55.60(4) 2_655 2_655 C1 Mg1 Mg1 48.39(4) . 2_655 P2 Mg1 Mg1 89.12(3) 2_655 2_655 P1 Mg1 Mg1 83.29(3) . 2_655 C26 N1 P1 121.51(10) . . C26 N1 Mg1 137.78(10) . . P1 N1 Mg1 99.87(6) . . P1 C1 P2 124.27(9) . . P1 C1 Mg1 147.47(8) . 2_655 P2 C1 Mg1 87.14(6) . 2_655 P1 C1 Mg1 82.09(6) . . P2 C1 Mg1 141.34(8) . . Mg1 C1 Mg1 76.01(5) 2_655 . N2 P2 C1 100.90(7) . . N2 P2 C20 110.40(7) . . C1 P2 C20 122.51(7) . . N2 P2 C14 112.27(7) . . C1 P2 C14 112.80(7) . . C20 P2 C14 98.38(7) . . N2 P2 Mg1 47.13(5) . 2_655 C1 P2 Mg1 53.94(5) . 2_655 C20 P2 Mg1 136.77(5) . 2_655 C14 P2 Mg1 123.46(5) . 2_655 C38 N2 P2 125.90(10) . . C38 N2 Mg1 135.59(10) . 2_655 P2 N2 Mg1 96.79(6) . 2_655 C4 C3 C2 121.16(15) . . C4 C3 H3 119.4 . . C2 C3 H3 119.4 . . C3 C4 C5 119.81(16) . . C3 C4 H4 120.1 . . C5 C4 H4 120.1 . . C6 C5 C4 120.01(16) . . C6 C5 H5 120.0 . . C4 C5 H5 120.0 . . C5 C6 C7 120.44(16) . . C5 C6 H6 119.8 . . C7 C6 H6 119.8 . . C6 C7 C2 120.21(15) . . C6 C7 H7 119.9 . . C2 C7 H7 119.9 . . C9 C8 C13 118.95(14) . . C9 C8 P1 120.23(12) . . C13 C8 P1 120.69(11) . . C10 C9 C8 120.56(16) . . C10 C9 H9 119.7 . . C8 C9 H9 119.7 . . C11 C10 C9 120.16(16) . . C11 C10 H10 119.9 . . C9 C10 H10 119.9 . . C12 C11 C10 120.09(15) . . C12 C11 H11 120.0 . . C10 C11 H11 120.0 . . C11 C12 C13 120.07(16) . . C11 C12 H12 120.0 . . C13 C12 H12 120.0 . . C12 C13 C8 120.16(15) . . C12 C13 H13 119.9 . . C8 C13 H13 119.9 . . C15 C14 C19 117.44(14) . . C15 C14 P2 116.76(11) . . C19 C14 P2 125.72(12) . . C16 C15 C14 121.92(15) . . C16 C15 H15 119.0 . . C14 C15 H15 119.0 . . C15 C16 C17 120.04(15) . . C15 C16 H16 120.0 . . C17 C16 H16 120.0 . . C18 C17 C16 119.15(15) . . C18 C17 H17 120.4 . . C16 C17 H17 120.4 . . C17 C18 C19 120.56(15) . . C17 C18 H18 119.7 . . C19 C18 H18 119.7 . . C18 C19 C14 120.87(15) . . C18 C19 H19 119.6 . . C14 C19 H19 119.6 . . C25 C20 C21 117.98(14) . . C25 C20 P2 124.58(12) . . C21 C20 P2 117.26(11) . . C22 C21 C20 120.79(15) . . C22 C21 H21 119.6 . . C20 C21 H21 119.6 . . C23 C22 C21 120.35(15) . . C23 C22 H22 119.8 . . C21 C22 H22 119.8 . . C22 C23 C24 119.65(15) . . C22 C23 H23 120.2 . . C24 C23 H23 120.2 . . C23 C24 C25 120.18(16) . . C23 C24 H24 119.9 . . C25 C24 H24 119.9 . . C20 C25 C24 121.06(15) . . C20 C25 H25 119.5 . . C24 C25 H25 119.5 . . C27 C26 C31 119.52(13) . . C27 C26 N1 120.83(13) . . C31 C26 N1 119.63(13) . . C28 C27 C26 119.12(15) . . C28 C27 C32 118.13(14) . . C26 C27 C32 122.72(13) . . C29 C28 C27 121.36(15) . . C29 C28 H28 119.3 . . C27 C28 H28 119.3 . . C30 C29 C28 119.09(14) . . C30 C29 H29 120.5 . . C28 C29 H29 120.5 . . C29 C30 C31 121.59(15) . . C29 C30 H30 119.2 . . C31 C30 H30 119.2 . . C30 C31 C26 119.15(14) . . C30 C31 C35 119.09(14) . . C26 C31 C35 121.71(13) . . C27 C32 C34 111.81(14) . . C27 C32 C33 111.02(14) . . C34 C32 C33 109.93(14) . . C27 C32 H32 108.0 . . C34 C32 H32 108.0 . . C33 C32 H32 108.0 . . C32 C33 H33A 109.5 . . C32 C33 H33B 109.5 . . H33A C33 H33B 109.5 . . C32 C33 H33C 109.5 . . H33A C33 H33C 109.5 . . H33B C33 H33C 109.5 . . C32 C34 H34A 109.5 . . C32 C34 H34B 109.5 . . H34A C34 H34B 109.5 . . C32 C34 H34C 109.5 . . H34A C34 H34C 109.5 . . H34B C34 H34C 109.5 . . C31 C35 C36 110.20(13) . . C31 C35 C37 113.54(13) . . C36 C35 C37 110.13(13) . . C31 C35 H35 107.6 . . C36 C35 H35 107.6 . . C37 C35 H35 107.6 . . C35 C36 H36A 109.5 . . C35 C36 H36B 109.5 . . H36A C36 H36B 109.5 . . C35 C36 H36C 109.5 . . H36A C36 H36C 109.5 . . H36B C36 H36C 109.5 . . C35 C37 H37A 109.5 . . C35 C37 H37B 109.5 . . H37A C37 H37B 109.5 . . C35 C37 H37C 109.5 . . H37A C37 H37C 109.5 . . H37B C37 H37C 109.5 . . C39 C38 C43 119.24(13) . . C39 C38 N2 120.39(13) . . C43 C38 N2 120.28(13) . . C40 C39 C38 119.23(14) . . C40 C39 C44 118.40(14) . . C38 C39 C44 122.34(13) . . C41 C40 C39 121.48(15) . . C41 C40 H40 119.3 . . C39 C40 H40 119.3 . . C40 C41 C42 119.44(14) . . C40 C41 H41 120.3 . . C42 C41 H41 120.3 . . C41 C42 C43 121.65(15) . . C41 C42 H42 119.2 . . C43 C42 H42 119.2 . . C42 C43 C38 118.86(14) . . C42 C43 C47 117.65(14) . . C38 C43 C47 123.37(13) . . C39 C44 C46 111.86(13) . . C39 C44 C45 110.78(13) . . C46 C44 C45 110.51(13) . . C39 C44 H44 107.8 . . C46 C44 H44 107.8 . . C45 C44 H44 107.8 . . C44 C45 H45A 109.5 . . C44 C45 H45B 109.5 . . H45A C45 H45B 109.5 . . C44 C45 H45C 109.5 . . H45A C45 H45C 109.5 . . H45B C45 H45C 109.5 . . C44 C46 H46A 109.5 . . C44 C46 H46B 109.5 . . H46A C46 H46B 109.5 . . C44 C46 H46C 109.5 . . H46A C46 H46C 109.5 . . H46B C46 H46C 109.5 . . C43 C47 C48 109.59(14) . . C43 C47 C49 114.43(14) . . C48 C47 C49 108.37(14) . . C43 C47 H47 108.1 . . C48 C47 H47 108.1 . . C49 C47 H47 108.1 . . C47 C48 H48A 109.5 . . C47 C48 H48B 109.5 . . H48A C48 H48B 109.5 . . C47 C48 H48C 109.5 . . H48A C48 H48C 109.5 . . H48B C48 H48C 109.5 . . C47 C49 H49A 109.5 . . C47 C49 H49B 109.5 . . H49A C49 H49B 109.5 . . C47 C49 H49C 109.5 . . H49A C49 H49C 109.5 . . H49B C49 H49C 109.5 . . C51 C50 C55 119.9(2) . . C51 C50 H50 120.0 . . C55 C50 H50 120.0 . . C52 C51 C50 119.8(2) . . C52 C51 H51 120.1 . . C50 C51 H51 120.1 . . C51 C52 C53 121.1(2) . . C51 C52 H52 119.4 . . C53 C52 H52 119.4 . . C52 C53 C54 119.2(2) . . C52 C53 H53 120.4 . . C54 C53 H53 120.4 . . C53 C54 C55 119.9(2) . . C53 C54 H54 120.0 . . 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