#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-12-11 11:51:42 +0200 (Wed, 11 Dec 2019) $ #$Revision: 244990 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/64/1556498.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1556498 loop_ _publ_author_name 'Sindlinger, C.P.' 'Lawrence, S.R.' 'Cordes, D.B.' 'Slawin, A.M.Z.' 'Stasch, A.' _publ_section_title ; Methanediide Formation via Hydrogen Elimination in Magnesium versus Aluminium Hydride Complexes of a Sterically Demanding Bis(iminophosphoranyl)methanediide ; _journal_name_full Inorganics _journal_page_first 29 _journal_paper_doi 10.3390/inorganics5020029 _journal_volume 5 _journal_year 2017 _chemical_formula_sum 'C114 H140 Mg2 N4 O4 P4' _chemical_formula_weight 1802.79 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _cell_angle_alpha 100.84(3) _cell_angle_beta 100.81(3) _cell_angle_gamma 100.62(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.510(3) _cell_length_b 14.400(3) _cell_length_c 29.430(6) _cell_measurement_reflns_used 42136 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 27.131 _cell_measurement_theta_min 1.479 _cell_volume 5379(2) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type 'ADSC quantum 210r' _diffrn_measurement_method '\f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Silicon Double Crystal' _diffrn_radiation_source 'Australian Synchrotron' _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.7108 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0782 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0732 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_number 84669 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.244 _diffrn_reflns_theta_max 27.131 _diffrn_reflns_theta_min 1.479 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.133 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.995 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.992 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'XDS (Kabsch, 1993)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.113 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1936 _exptl_crystal_size_max 0.050 _exptl_crystal_size_mid 0.040 _exptl_crystal_size_min 0.030 _refine_diff_density_max 0.912 _refine_diff_density_min -0.473 _refine_diff_density_rms 0.065 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.001 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 989 _refine_ls_number_reflns 23560 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.001 _refine_ls_R_factor_all 0.1198 _refine_ls_R_factor_gt 0.0779 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1387P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2065 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2280 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 14069 _reflns_number_total 23560 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cmpd2---.cif _cod_data_source_block compound_2--- _cod_database_code 1556498 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.993 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.996 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _shelx_res_file ; C:\CHEMIE\OUR_PA~1\L(2)MG~1\X-ray\AS278_~1\NEW_SQ~2\P-1.res created by SHELXL-2014/7 TITL P-1 in P-1 CELL 0.71080 13.5100 14.4000 29.4300 100.838 100.810 100.619 ZERR 2.0000 0.0027 0.0029 0.0059 0.030 0.030 0.030 LATT 1 SFAC C H N O MG P UNIT 228 280 8 8 4 8 MERG 2 FMAP 2 GRID PLAN 77 TEMP -173 SIZE 0.05 0.04 0.03 BOND $H OMIT 1 -5 4 OMIT 1 0 12 OMIT -4 1 0 OMIT -1 4 1 OMIT -1 -3 9 OMIT -2 5 11 OMIT -1 4 2 OMIT -3 0 2 OMIT 2 3 2 OMIT -7 -1 9 OMIT -3 -4 9 OMIT 5 0 5 OMIT 1 -6 2 OMIT -7 2 7 OMIT -3 4 8 OMIT 1 6 5 OMIT -4 7 6 L.S. 20 ACTA WGHT 0.138700 FVAR 4.08534 P1 6 0.130722 0.323348 0.198343 11.00000 0.03676 0.04408 = 0.02232 -0.00217 0.00247 0.01356 MG1 5 0.284252 0.320252 0.274411 11.00000 0.03954 0.04697 = 0.02098 -0.00279 0.00054 0.01489 N1 3 0.145038 0.353673 0.256099 11.00000 0.03910 0.04610 = 0.02127 -0.00195 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1 0.452848 0.564205 0.162185 11.00000 0.05931 0.04416 = 0.05339 0.00882 0.00550 0.00987 AFIX 43 H25 2 0.466801 0.623029 0.185657 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.390631 0.480381 0.167589 11.00000 0.04936 0.04357 = 0.03330 0.00479 0.00240 0.01689 AFIX 43 H26 2 0.363013 0.482125 0.195061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.212411 0.008294 0.292596 11.00000 0.05040 0.04918 = 0.03064 0.00325 0.00725 0.01023 C28 1 0.125138 0.043793 0.279541 11.00000 0.05322 0.06110 = 0.03950 0.00495 0.00407 0.01315 AFIX 43 H28 2 0.130284 0.096242 0.264124 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.031146 0.005269 0.288260 11.00000 0.04891 0.08339 = 0.05494 0.00150 0.00735 0.01741 AFIX 43 H29 2 -0.027441 0.030516 0.278395 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.022193 -0.069001 0.311019 11.00000 0.05505 0.08417 = 0.06409 0.00201 0.01973 0.00835 AFIX 43 H30 2 -0.043056 -0.096527 0.316231 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.106554 -0.103866 0.326312 11.00000 0.06548 0.07481 = 0.07012 0.02097 0.02823 0.00859 AFIX 43 H31 2 0.100570 -0.154119 0.343109 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.202067 -0.065624 0.317271 11.00000 0.05550 0.06353 = 0.05211 0.01054 0.01167 0.01669 AFIX 43 H32 2 0.260579 -0.090235 0.328046 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.417209 -0.004936 0.305920 11.00000 0.04659 0.05161 = 0.04113 0.01107 0.00929 0.01195 C34 1 0.491695 0.033202 0.347782 11.00000 0.07415 0.05329 = 0.04497 0.00907 -0.00141 0.01853 AFIX 43 H34 2 0.505200 0.100775 0.361516 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.547525 -0.023466 0.370523 11.00000 0.07234 0.07454 = 0.06869 0.01644 -0.01455 0.02295 AFIX 43 H35 2 0.596179 0.005206 0.399898 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.532842 -0.121135 0.350760 11.00000 0.07201 0.07520 = 0.08255 0.02911 -0.00010 0.03145 AFIX 43 H36 2 0.571344 -0.159984 0.366138 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.460917 -0.161590 0.308066 11.00000 0.06383 0.04935 = 0.07230 0.02141 0.01330 0.01877 AFIX 43 H37 2 0.452168 -0.228154 0.293403 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.401608 -0.106030 0.286521 11.00000 0.05800 0.05079 = 0.04762 0.01302 0.01254 0.01650 AFIX 43 H38 2 0.349679 -0.136023 0.258324 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.351667 0.209426 0.389211 11.00000 0.05419 0.05126 = 0.02442 -0.00240 0.00287 0.01767 C40 1 0.243739 0.190037 0.381592 11.00000 0.05229 0.05963 = 0.03101 0.00216 0.00762 0.01716 AFIX 43 H40 2 0.204671 0.207062 0.355318 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.192254 0.146343 0.411649 11.00000 0.05564 0.07533 = 0.03938 0.00513 0.01247 0.01623 AFIX 43 H41 2 0.119008 0.135103 0.406104 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.247700 0.119264 0.449607 11.00000 0.07005 0.07449 = 0.04556 0.01459 0.01948 0.01916 AFIX 43 H42 2 0.212692 0.088203 0.469759 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.354243 0.137795 0.457898 11.00000 0.08297 0.06986 = 0.03868 0.01412 0.01011 0.02792 AFIX 43 H43 2 0.392621 0.120207 0.484171 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.405526 0.181615 0.428394 11.00000 0.05908 0.06230 = 0.03687 0.00253 0.00115 0.01895 AFIX 43 H44 2 0.478869 0.193320 0.434634 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.546193 0.285558 0.369809 11.00000 0.04396 0.05572 = 0.02872 0.00071 -0.00091 0.01587 C46 1 0.592922 0.343686 0.415650 11.00000 0.04814 0.06386 = 0.02640 -0.00235 0.00114 0.01902 AFIX 43 H46 2 0.551807 0.373317 0.434211 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.697790 0.358114 0.433933 11.00000 0.05025 0.07039 = 0.03131 -0.00003 0.00094 0.01688 AFIX 43 H47 2 0.728387 0.398118 0.464799 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.758771 0.314648 0.407575 11.00000 0.04405 0.09121 = 0.04089 0.00806 0.00182 0.02161 AFIX 43 H48 2 0.830574 0.323057 0.420612 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.714150 0.258866 0.362082 11.00000 0.04481 0.07714 = 0.03894 0.00222 0.01184 0.01839 AFIX 43 H49 2 0.755914 0.229898 0.343667 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.608823 0.244832 0.343088 11.00000 0.05215 0.06546 = 0.02815 0.00302 0.00752 0.01935 AFIX 43 H50 2 0.579360 0.207175 0.311642 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.084970 0.411221 0.279033 11.00000 0.04363 0.05739 = 0.02500 -0.00076 0.00236 0.02244 C52 1 0.000806 0.367399 0.295369 11.00000 0.04809 0.06950 = 0.02808 0.00530 0.01133 0.02736 C53 1 -0.059024 0.425936 0.315472 11.00000 0.05852 0.07945 = 0.05173 0.01574 0.02324 0.03487 AFIX 43 H53 2 -0.116465 0.396740 0.326270 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 -0.036500 0.525064 0.319966 11.00000 0.08137 0.08970 = 0.04874 0.01230 0.02849 0.05340 AFIX 43 H54 2 -0.079528 0.563414 0.332564 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.047758 0.567185 0.306201 11.00000 0.08163 0.05818 = 0.04242 0.00139 0.01163 0.03979 AFIX 43 H55 2 0.064679 0.635851 0.310898 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.110949 0.513399 0.285297 11.00000 0.05668 0.05895 = 0.02736 -0.00012 0.00512 0.02510 C57 1 -0.023399 0.259998 0.294483 11.00000 0.04103 0.06749 = 0.04302 0.01149 0.01380 0.01863 AFIX 13 H57 2 0.028731 0.230722 0.280353 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 -0.012679 0.244665 0.344816 11.00000 0.04947 0.07441 = 0.04696 0.01535 0.01292 0.01673 AFIX 137 H58A 2 0.058479 0.273434 0.363082 11.00000 -1.50000 H58B 2 -0.029102 0.174948 0.343653 11.00000 -1.50000 H58C 2 -0.060513 0.275743 0.360109 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C59 1 -0.130580 0.208585 0.263439 11.00000 0.04354 0.08562 = 0.04887 0.01151 0.01407 0.01988 AFIX 137 H59A 2 -0.183283 0.235973 0.276537 11.00000 -1.50000 H59B 2 -0.142787 0.139085 0.262828 11.00000 -1.50000 H59C 2 -0.134424 0.217714 0.231037 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C60 1 0.208181 0.567468 0.274652 11.00000 0.07085 0.04588 = 0.03549 -0.00157 0.00370 0.02010 AFIX 13 H60 2 0.234977 0.518787 0.254242 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.291294 0.610811 0.320452 11.00000 0.07730 0.06743 = 0.04838 0.00841 -0.00384 0.01076 AFIX 137 H61A 2 0.270185 0.663110 0.340110 11.00000 -1.50000 H61B 2 0.356774 0.636940 0.312740 11.00000 -1.50000 H61C 2 0.300344 0.560241 0.337943 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C62 1 0.191052 0.646753 0.247490 11.00000 0.07812 0.05489 = 0.04100 0.00369 -0.00264 0.01676 AFIX 137 H62A 2 0.132895 0.619819 0.219802 11.00000 -1.50000 H62B 2 0.253735 0.670018 0.236895 11.00000 -1.50000 H62C 2 0.175614 0.700923 0.268472 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C63 1 0.445662 0.197342 0.120820 11.00000 0.04088 0.04897 = 0.02691 0.00162 0.00737 0.01671 C64 1 0.419974 0.124109 0.078054 11.00000 0.04490 0.04605 = 0.02998 0.00118 0.00770 0.01818 C65 1 0.494464 0.117487 0.051050 11.00000 0.05100 0.06023 = 0.03313 -0.00230 0.01092 0.02279 AFIX 43 H65 2 0.477476 0.069877 0.021978 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.590961 0.177660 0.065379 11.00000 0.04944 0.07493 = 0.04222 0.00135 0.01649 0.02382 AFIX 43 H66 2 0.639679 0.172459 0.046113 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.617373 0.246093 0.108006 11.00000 0.03706 0.06572 = 0.04716 0.00509 0.01198 0.01269 AFIX 43 H67 2 0.685252 0.286338 0.118304 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.546224 0.257087 0.136127 11.00000 0.03848 0.04845 = 0.03423 0.00505 0.00620 0.01556 C69 1 0.318194 0.049345 0.060811 11.00000 0.04671 0.05461 = 0.02719 -0.00586 0.00708 0.01536 AFIX 13 H69 2 0.273918 0.064402 0.083640 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.333973 -0.053369 0.060678 11.00000 0.07227 0.05195 = 0.04119 -0.00264 0.01507 0.01916 AFIX 137 H70A 2 0.379837 -0.069106 0.039667 11.00000 -1.50000 H70B 2 0.266978 -0.100022 0.049255 11.00000 -1.50000 H70C 2 0.365199 -0.056677 0.093027 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C71 1 0.259506 0.053615 0.011268 11.00000 0.05034 0.06604 = 0.03302 -0.00774 0.00248 0.01382 AFIX 137 H71A 2 0.248863 0.119337 0.012006 11.00000 -1.50000 H71B 2 0.192284 0.007284 0.002445 11.00000 -1.50000 H71C 2 0.300061 0.036940 -0.012142 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C72 1 0.580173 0.331026 0.183808 11.00000 0.04120 0.04653 = 0.03797 0.00260 0.00370 0.01300 AFIX 13 H72 2 0.518876 0.356754 0.189965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.613993 0.279575 0.223704 11.00000 0.05959 0.06123 = 0.03581 0.00154 0.00011 0.01520 AFIX 137 H73A 2 0.558471 0.223878 0.222205 11.00000 -1.50000 H73B 2 0.628360 0.325152 0.254664 11.00000 -1.50000 H73C 2 0.676599 0.257060 0.219551 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C74 1 0.666961 0.417194 0.185834 11.00000 0.05443 0.06127 = 0.04832 0.00036 0.00763 0.00509 AFIX 137 H74A 2 0.727652 0.393744 0.179281 11.00000 -1.50000 H74B 2 0.685291 0.460679 0.217537 11.00000 -1.50000 H74C 2 0.643687 0.452509 0.161987 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C75 1 0.331085 -0.053537 0.192281 11.00000 0.05608 0.03776 = 0.02964 -0.00022 0.00777 0.01227 C76 1 0.240948 -0.124530 0.167837 11.00000 0.05650 0.03999 = 0.03223 0.00178 0.00546 0.01119 C77 1 0.250589 -0.215121 0.143950 11.00000 0.06672 0.04523 = 0.03994 -0.00178 0.00340 0.01535 AFIX 43 H77 2 0.189960 -0.263695 0.127924 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.346590 -0.235186 0.143250 11.00000 0.08171 0.04470 = 0.04934 0.00058 0.01279 0.02760 AFIX 43 H78 2 0.351648 -0.297817 0.127942 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.435088 -0.163797 0.164899 11.00000 0.06537 0.05321 = 0.04949 0.00507 0.01520 0.02592 AFIX 43 H79 2 0.500677 -0.177600 0.163441 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C80 1 0.430556 -0.071390 0.188991 11.00000 0.05505 0.04838 = 0.03990 0.00727 0.01449 0.01879 C81 1 0.133509 -0.106677 0.165169 11.00000 0.06000 0.04659 = 0.03224 -0.00092 -0.00163 0.01187 AFIX 13 H81 2 0.140457 -0.039245 0.183839 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 0.081055 -0.112583 0.113151 11.00000 0.06725 0.05949 = 0.03596 -0.00303 -0.00308 0.01641 AFIX 137 H82A 2 0.123552 -0.065190 0.100638 11.00000 -1.50000 H82B 2 0.012524 -0.098263 0.111703 11.00000 -1.50000 H82C 2 0.073731 -0.178052 0.094032 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C83 1 0.066998 -0.176423 0.186314 11.00000 0.05697 0.05381 = 0.05120 0.00237 0.00372 0.01003 AFIX 137 H83A 2 0.056299 -0.242904 0.167657 11.00000 -1.50000 H83B 2 -0.000076 -0.159256 0.185656 11.00000 -1.50000 H83C 2 0.101936 -0.172026 0.219245 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C84 1 0.531217 0.004906 0.208473 11.00000 0.05398 0.05802 = 0.05927 0.00555 0.01979 0.01795 AFIX 13 H84 2 0.515651 0.065259 0.225779 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C85 1 0.580501 0.029151 0.168491 11.00000 0.06178 0.06450 = 0.07394 0.01616 0.02222 0.02193 AFIX 137 H85A 2 0.597771 -0.028947 0.151604 11.00000 -1.50000 H85B 2 0.643679 0.080408 0.181798 11.00000 -1.50000 H85C 2 0.531814 0.051616 0.146304 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C86 1 0.615109 -0.025987 0.243282 11.00000 0.06403 0.08573 = 0.06821 0.02107 -0.00249 0.01058 AFIX 137 H86A 2 0.633899 -0.083186 0.226391 11.00000 -1.50000 H86B 2 0.587273 -0.041614 0.270072 11.00000 -1.50000 H86C 2 0.676640 0.027509 0.255162 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C87 1 0.425339 0.455774 0.373764 11.00000 0.05633 0.04157 = 0.02301 -0.00333 -0.00637 0.01663 C88 1 0.380972 0.489992 0.412080 11.00000 0.06914 0.05556 = 0.02476 -0.00674 -0.00921 0.02750 C89 1 0.429203 0.580383 0.442374 11.00000 0.07857 0.07149 = 0.03004 -0.01573 -0.00559 0.03076 AFIX 43 H89 2 0.400332 0.603896 0.468088 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C90 1 0.516515 0.635788 0.436076 11.00000 0.09475 0.06355 = 0.03560 -0.01988 -0.01407 0.02696 AFIX 43 H90 2 0.547899 0.696668 0.457577 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C91 1 0.560329 0.604160 0.398438 11.00000 0.07343 0.05257 = 0.04579 -0.00802 -0.01184 0.01228 AFIX 43 H91 2 0.620413 0.643923 0.393909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C92 1 0.515344 0.513291 0.367224 11.00000 0.06552 0.05028 = 0.03077 -0.00281 -0.01089 0.01920 C93 1 0.282497 0.435540 0.419921 11.00000 0.08000 0.07161 = 0.02452 -0.00466 0.00973 0.03649 AFIX 13 H93 2 0.256859 0.375727 0.393611 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C94 1 0.196468 0.491915 0.418232 11.00000 0.07887 0.08701 = 0.03359 0.00223 0.01230 0.04004 AFIX 137 H94A 2 0.219062 0.551416 0.443540 11.00000 -1.50000 H94B 2 0.133910 0.451550 0.422767 11.00000 -1.50000 H94C 2 0.181478 0.508790 0.387310 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C95 1 0.301899 0.402043 0.467046 11.00000 0.11506 0.07938 = 0.02930 0.00302 0.01557 0.04673 AFIX 137 H95A 2 0.355964 0.365029 0.467437 11.00000 -1.50000 H95B 2 0.237879 0.360909 0.469769 11.00000 -1.50000 H95C 2 0.324162 0.458944 0.493826 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C96 1 0.561963 0.484864 0.324735 11.00000 0.05241 0.05640 = 0.03672 0.00079 -0.00153 0.00832 AFIX 13 H96 2 0.536213 0.413156 0.312135 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C97 1 0.522232 0.533126 0.285663 11.00000 0.07642 0.09285 = 0.04320 0.01024 0.00470 0.02554 AFIX 137 H97A 2 0.446417 0.515328 0.277191 11.00000 -1.50000 H97B 2 0.548811 0.511456 0.257675 11.00000 -1.50000 H97C 2 0.545794 0.603783 0.296876 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C98 1 0.679304 0.505663 0.337171 11.00000 0.05793 0.06093 = 0.05175 -0.00109 -0.00115 0.00380 AFIX 137 H98A 2 0.707410 0.576012 0.345537 11.00000 -1.50000 H98B 2 0.703594 0.476172 0.309765 11.00000 -1.50000 H98C 2 0.702684 0.478235 0.364241 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.019565 0.220126 0.170954 11.00000 0.03170 0.05575 = 0.03008 -0.00715 0.00178 0.01273 HKLF 4 REM P-1 in P-1 REM R1 = 0.0779 for 14069 Fo > 4sig(Fo) and 0.1198 for all 23560 data REM 989 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1387 0.0000 REM Highest difference peak 0.912, deepest hole -0.473, 1-sigma level 0.065 Q1 1 0.1372 0.3911 0.1920 11.00000 0.05 0.91 Q2 1 0.3044 0.3482 0.1343 11.00000 0.05 0.90 Q3 1 0.3341 0.1065 0.2152 11.00000 0.05 0.79 Q4 1 0.2871 0.2171 0.1504 11.00000 0.05 0.73 Q5 1 0.3451 0.1313 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H13 H -0.1121 0.5208 0.1617 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.0080(3) 0.4408(3) 0.17895(11) 0.0451(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.0414 0.4138 0.2007 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1886(2) 0.2370(2) 0.09002(9) 0.0383(7) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.1238(2) 0.1480(2) 0.08705(10) 0.0415(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.1388 0.1135 0.1111 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0372(3) 0.1083(3) 0.04959(11) 0.0510(9) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.0072 0.0480 0.0484 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.0167(3) 0.1580(3) 0.01414(11) 0.0550(9) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.0408 0.1306 -0.0121 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.0796(3) 0.2473(3) 0.01662(11) 0.0573(10) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0638 0.2817 -0.0073 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.1664(3) 0.2870(3) 0.05447(10) 0.0434(7) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.2101 0.3478 0.0559 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.3682(2) 0.3931(2) 0.13279(10) 0.0395(7) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.4109(3) 0.3929(3) 0.09298(12) 0.0465(8) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.3975 0.3346 0.0692 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.4722(3) 0.4764(3) 0.08791(14) 0.0549(9) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.4994 0.4752 0.0603 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.4946(3) 0.5616(3) 0.12228(15) 0.0577(9) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.5382 0.6182 0.1187 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.4528(3) 0.5642(3) 0.16218(14) 0.0539(9) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.4668 0.6230 0.1857 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.3906(3) 0.4804(2) 0.16759(11) 0.0428(7) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.3630 0.4821 0.1951 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.2124(3) 0.0083(2) 0.29260(11) 0.0447(7) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.1251(3) 0.0438(3) 0.27954(12) 0.0531(9) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.1303 0.0962 0.2641 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.0311(3) 0.0053(3) 0.28826(15) 0.0647(11) Uani 1 1 d . . . . . H29 H -0.0274 0.0305 0.2784 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.0222(3) -0.0690(4) 0.31102(16) 0.0700(12) Uani 1 1 d . . . . . H30 H -0.0431 -0.0965 0.3162 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.1066(4) -0.1039(3) 0.32631(16) 0.0688(11) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.1006 -0.1541 0.3431 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.2021(3) -0.0656(3) 0.31727(14) 0.0571(9) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.2606 -0.0902 0.3280 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.4172(3) -0.0049(3) 0.30592(12) 0.0464(8) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.4917(3) 0.0332(3) 0.34778(13) 0.0593(10) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.5052 0.1008 0.3615 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.5475(4) -0.0235(4) 0.37052(17) 0.0752(13) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.5962 0.0052 0.3999 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.5328(4) -0.1211(4) 0.35076(18) 0.0756(13) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.5713 -0.1600 0.3661 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.4609(3) -0.1616(3) 0.30807(16) 0.0603(10) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.4522 -0.2282 0.2934 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.4016(3) -0.1060(3) 0.28652(13) 0.0513(8) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.3497 -0.1360 0.2583 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.3517(3) 0.2094(2) 0.38921(10) 0.0449(8) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.2437(3) 0.1900(3) 0.38159(11) 0.0485(8) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.2047 0.2071 0.3553 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.1923(3) 0.1463(3) 0.41165(12) 0.0575(9) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.1190 0.1351 0.4061 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.2477(3) 0.1193(3) 0.44961(14) 0.0621(10) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.2127 0.0882 0.4698 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.3542(4) 0.1378(3) 0.45790(13) 0.0627(10) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.3926 0.1202 0.4842 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.4055(3) 0.1816(3) 0.42839(12) 0.0546(9) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.4789 0.1933 0.4346 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.5462(3) 0.2856(3) 0.36981(11) 0.0447(8) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.5929(3) 0.3437(3) 0.41565(11) 0.0481(8) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.5518 0.3733 0.4342 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.6978(3) 0.3581(3) 0.43393(12) 0.0530(9) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.7284 0.3981 0.4648 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.7588(3) 0.3146(3) 0.40758(13) 0.0600(10) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.8306 0.3231 0.4206 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.7141(3) 0.2589(3) 0.36208(12) 0.0543(9) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.7559 0.2299 0.3437 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.6088(3) 0.2448(3) 0.34309(11) 0.0491(8) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.5794 0.2072 0.3116 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.0850(3) 0.4112(3) 0.27903(10) 0.0427(7) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.0008(3) 0.3674(3) 0.29537(11) 0.0471(8) Uani 1 1 d . . . . . C53 C -0.0590(3) 0.4259(3) 0.31547(13) 0.0591(10) Uani 1 1 d . . . . . H53 H -0.1165 0.3967 0.3263 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C -0.0365(4) 0.5251(4) 0.31997(14) 0.0674(12) Uani 1 1 d . . . . . H54 H -0.0795 0.5634 0.3326 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.0478(3) 0.5672(3) 0.30620(13) 0.0593(10) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.0647 0.6359 0.3109 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.1109(3) 0.5134(3) 0.28530(11) 0.0481(8) Uani 1 1 d . . . . . C57 C -0.0234(3) 0.2600(3) 0.29448(12) 0.0493(8) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.0287 0.2307 0.2804 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C -0.0127(3) 0.2447(3) 0.34482(13) 0.0562(9) Uani 1 1 d . . . . . H58A H 0.0585 0.2734 0.3631 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H58B H -0.0291 0.1749 0.3437 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H58C H -0.0605 0.2757 0.3601 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C -0.1306(3) 0.2086(3) 0.26344(13) 0.0587(10) Uani 1 1 d . . . . . H59A H -0.1833 0.2360 0.2765 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H -0.1428 0.1391 0.2628 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H59C H -0.1344 0.2177 0.2310 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.2082(3) 0.5675(3) 0.27465(12) 0.0525(9) Uani 1 1 d . . . . . H60 H 0.2350 0.5188 0.2542 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.2913(4) 0.6108(3) 0.32045(14) 0.0683(11) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 0.2702 0.6631 0.3401 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H61B H 0.3568 0.6369 0.3127 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H61C H 0.3003 0.5602 0.3379 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.1911(4) 0.6468(3) 0.24749(13) 0.0610(10) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 0.1329 0.6198 0.2198 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H62B H 0.2537 0.6700 0.2369 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H62C H 0.1756 0.7009 0.2685 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.4457(2) 0.1973(2) 0.12082(10) 0.0391(7) Uani 1 1 d . . . . . C64 C 0.4200(2) 0.1241(2) 0.07805(10) 0.0404(7) Uani 1 1 d . . . . . C65 C 0.4945(3) 0.1175(3) 0.05105(11) 0.0484(8) Uani 1 1 d . . . . . H65 H 0.4775 0.0699 0.0220 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.5910(3) 0.1777(3) 0.06538(12) 0.0551(9) Uani 1 1 d . . . . . H66 H 0.6397 0.1725 0.0461 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.6174(3) 0.2461(3) 0.10801(12) 0.0506(8) Uani 1 1 d . . . . . H67 H 0.6853 0.2863 0.1183 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.5462(2) 0.2571(2) 0.13613(11) 0.0405(7) Uani 1 1 d . . . . . C69 C 0.3182(3) 0.0493(2) 0.06081(10) 0.0446(8) Uani 1 1 d . . . . . H69 H 0.2739 0.0644 0.0836 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.3340(3) -0.0534(3) 0.06068(13) 0.0560(9) Uani 1 1 d . . . . . H70A H 0.3798 -0.0691 0.0397 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H70B H 0.2670 -0.1000 0.0493 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H70C H 0.3652 -0.0567 0.0930 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.2595(3) 0.0536(3) 0.01127(11) 0.0533(9) Uani 1 1 d . . . . . H71A H 0.2489 0.1193 0.0120 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H71B H 0.1923 0.0073 0.0024 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H71C H 0.3001 0.0369 -0.0121 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.5802(3) 0.3310(2) 0.18381(11) 0.0432(7) Uani 1 1 d . . . . . H72 H 0.5189 0.3568 0.1900 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.6140(3) 0.2796(3) 0.22370(12) 0.0548(9) Uani 1 1 d . . . . . H73A H 0.5585 0.2239 0.2222 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H73B H 0.6284 0.3252 0.2547 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H73C H 0.6766 0.2571 0.2196 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.6670(3) 0.4172(3) 0.18583(14) 0.0580(9) Uani 1 1 d . . . . . H74A H 0.7277 0.3937 0.1793 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H74B H 0.6853 0.4607 0.2175 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H74C H 0.6437 0.4525 0.1620 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.3311(3) -0.0535(2) 0.19228(10) 0.0423(7) Uani 1 1 d . . . . . C76 C 0.2409(3) -0.1245(2) 0.16784(11) 0.0444(7) Uani 1 1 d . . . . . C77 C 0.2506(3) -0.2151(3) 0.14395(12) 0.0531(9) Uani 1 1 d . . . . . H77 H 0.1900 -0.2637 0.1279 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.3466(3) -0.2352(3) 0.14325(13) 0.0585(10) Uani 1 1 d . . . . . H78 H 0.3516 -0.2978 0.1279 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C79 C 0.4351(3) -0.1638(3) 0.16490(13) 0.0550(9) Uani 1 1 d . . . . . H79 H 0.5007 -0.1776 0.1634 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 0.4306(3) -0.0714(3) 0.18899(12) 0.0467(8) Uani 1 1 d . . . . . C81 C 0.1335(3) -0.1067(3) 0.16517(11) 0.0494(8) Uani 1 1 d . . . . . H81 H 0.1405 -0.0392 0.1838 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C82 C 0.0811(3) -0.1126(3) 0.11315(12) 0.0579(10) Uani 1 1 d . . . . . H82A H 0.1236 -0.0652 0.1006 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H82B H 0.0125 -0.0983 0.1117 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H82C H 0.0737 -0.1781 0.0940 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C83 C 0.0670(3) -0.1764(3) 0.18631(14) 0.0569(9) Uani 1 1 d . . . . . H83A H 0.0563 -0.2429 0.1677 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H83B H -0.0001 -0.1593 0.1857 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H83C H 0.1019 -0.1720 0.2192 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C84 C 0.5312(3) 0.0049(3) 0.20847(14) 0.0566(9) Uani 1 1 d . . . . . H84 H 0.5157 0.0653 0.2258 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C85 C 0.5805(3) 0.0292(3) 0.16849(16) 0.0648(10) Uani 1 1 d . . . . . H85A H 0.5978 -0.0289 0.1516 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H85B H 0.6437 0.0804 0.1818 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H85C H 0.5318 0.0516 0.1463 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 0.6151(4) -0.0260(4) 0.24328(17) 0.0755(12) Uani 1 1 d . . . . . H86A H 0.6339 -0.0832 0.2264 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H86B H 0.5873 -0.0416 0.2701 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H86C H 0.6766 0.0275 0.2552 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C87 C 0.4253(3) 0.4558(2) 0.37376(10) 0.0432(8) Uani 1 1 d . . . . . C88 C 0.3810(3) 0.4900(3) 0.41208(11) 0.0530(9) Uani 1 1 d . . . . . C89 C 0.4292(4) 0.5804(3) 0.44237(12) 0.0644(11) Uani 1 1 d . . . . . H89 H 0.4003 0.6039 0.4681 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C90 C 0.5165(4) 0.6358(3) 0.43608(13) 0.0717(13) Uani 1 1 d . . . . . H90 H 0.5479 0.6967 0.4576 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C91 C 0.5603(4) 0.6042(3) 0.39844(13) 0.0637(11) Uani 1 1 d . . . . . H91 H 0.6204 0.6439 0.3939 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C92 C 0.5153(3) 0.5133(3) 0.36722(11) 0.0527(9) Uani 1 1 d . . . . . C93 C 0.2825(3) 0.4355(3) 0.41992(11) 0.0586(10) Uani 1 1 d . . . . . H93 H 0.2569 0.3757 0.3936 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C94 C 0.1965(3) 0.4919(3) 0.41823(13) 0.0653(11) Uani 1 1 d . . . . . H94A H 0.2191 0.5514 0.4435 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H94B H 0.1339 0.4516 0.4228 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H94C H 0.1815 0.5088 0.3873 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C95 C 0.3019(4) 0.4020(3) 0.46705(12) 0.0727(13) Uani 1 1 d . . . . . H95A H 0.3560 0.3650 0.4674 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H95B H 0.2379 0.3609 0.4698 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H95C H 0.3242 0.4589 0.4938 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C96 C 0.5620(3) 0.4849(3) 0.32474(12) 0.0520(9) Uani 1 1 d . . . . . H96 H 0.5362 0.4132 0.3121 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C97 C 0.5222(4) 0.5331(4) 0.28566(14) 0.0720(12) Uani 1 1 d . . . . . H97A H 0.4464 0.5153 0.2772 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . H97B H 0.5488 0.5115 0.2577 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . H97C H 0.5458 0.6038 0.2969 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C98 C 0.6793(3) 0.5057(3) 0.33717(14) 0.0620(10) Uani 1 1 d . . . . . H98A H 0.7074 0.5760 0.3455 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H98B H 0.7036 0.4762 0.3098 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H98C H 0.7027 0.4782 0.3642 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.0196(2) 0.2201(3) 0.17095(10) 0.0419(7) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0368(4) 0.0441(4) 0.0223(3) -0.0022(3) 0.0025(3) 0.0136(3) Mg1 0.0395(5) 0.0470(6) 0.0210(4) -0.0028(4) 0.0005(4) 0.0149(5) N1 0.0391(13) 0.0461(14) 0.0213(10) -0.0019(10) 0.0040(9) 0.0146(11) C1 0.0359(15) 0.0420(16) 0.0271(13) -0.0017(12) 0.0013(11) 0.0124(13) P2 0.0362(4) 0.0409(4) 0.0220(3) -0.0013(3) 0.0030(3) 0.0120(3) Mg2 0.0414(6) 0.0418(6) 0.0239(4) -0.0010(4) 0.0040(4) 0.0134(5) N2 0.0342(13) 0.0428(14) 0.0276(11) -0.0019(10) 0.0046(9) 0.0132(11) C2 0.0428(17) 0.0446(17) 0.0263(13) 0.0000(12) 0.0034(12) 0.0139(14) P3 0.0460(5) 0.0435(4) 0.0269(4) 0.0025(3) 0.0044(3) 0.0142(4) N3 0.0511(15) 0.0370(14) 0.0283(12) 0.0004(10) 0.0057(11) 0.0140(12) P4 0.0442(4) 0.0488(5) 0.0219(3) -0.0020(3) 0.0003(3) 0.0154(4) N4 0.0479(15) 0.0517(16) 0.0204(11) 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_geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 N1 P1 C1 101.55(13) . . 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C11 C10 H10 119.0 . . C12 C11 C10 119.5(3) . . C12 C11 H11 120.2 . . C10 C11 H11 120.2 . . C13 C12 C11 119.9(3) . . C13 C12 H12 120.1 . . C11 C12 H12 120.1 . . C12 C13 C14 120.7(3) . . C12 C13 H13 119.7 . . C14 C13 H13 119.7 . . C13 C14 C9 120.4(3) . . C13 C14 H14 119.8 . . C9 C14 H14 119.8 . . C16 C15 C20 119.0(3) . . C16 C15 P2 116.0(2) . . C20 C15 P2 124.9(3) . . C15 C16 C17 121.4(3) . . C15 C16 H16 119.3 . . C17 C16 H16 119.3 . . C18 C17 C16 119.1(4) . . C18 C17 H17 120.5 . . C16 C17 H17 120.5 . . C19 C18 C17 120.5(3) . . C19 C18 H18 119.7 . . C17 C18 H18 119.7 . . C18 C19 C20 120.1(3) . . C18 C19 H19 119.9 . . C20 C19 H19 119.9 . . C15 C20 C19 119.9(3) . . C15 C20 H20 120.1 . . C19 C20 H20 120.1 . . C22 C21 C26 118.1(3) . . C22 C21 P2 122.3(3) . . C26 C21 P2 119.4(2) . . C23 C22 C21 120.7(3) . . C23 C22 H22 119.7 . . C21 C22 H22 119.7 . . C22 C23 C24 120.9(3) . . C22 C23 H23 119.5 . . C24 C23 H23 119.5 . . C23 C24 C25 119.7(4) . . C23 C24 H24 120.1 . . C25 C24 H24 120.1 . . C26 C25 C24 119.8(3) . . C26 C25 H25 120.1 . . C24 C25 H25 120.1 . . C25 C26 C21 120.7(3) . . C25 C26 H26 119.7 . . C21 C26 H26 119.7 . . C28 C27 C32 116.7(3) . . C28 C27 P3 118.2(3) . . C32 C27 P3 125.0(3) . . C29 C28 C27 122.0(4) . . C29 C28 H28 119.0 . . C27 C28 H28 119.0 . . C30 C29 C28 120.1(4) . . C30 C29 H29 120.0 . . C28 C29 H29 120.0 . . C31 C30 C29 120.2(4) . . C31 C30 H30 119.9 . . C29 C30 H30 119.9 . . C30 C31 C32 120.0(4) . . C30 C31 H31 120.0 . . C32 C31 H31 120.0 . . C27 C32 C31 120.8(4) . . C27 C32 H32 119.6 . . C31 C32 H32 119.6 . . C34 C33 C38 116.3(3) . . C34 C33 P3 125.0(3) . . C38 C33 P3 118.5(3) . . C33 C34 C35 122.5(4) . . C33 C34 H34 118.8 . . C35 C34 H34 118.8 . . C36 C35 C34 120.4(4) . . C36 C35 H35 119.8 . . C34 C35 H35 119.8 . . C35 C36 C37 118.8(4) . . C35 C36 H36 120.6 . . C37 C36 H36 120.6 . . C36 C37 C38 120.7(4) . . C36 C37 H37 119.6 . . C38 C37 H37 119.6 . . C37 C38 C33 121.1(4) . . C37 C38 H38 119.5 . . C33 C38 H38 119.5 . . C40 C39 C44 116.8(3) . . C40 C39 P4 116.3(2) . . C44 C39 P4 126.9(3) . . C41 C40 C39 121.5(3) . . C41 C40 H40 119.2 . . C39 C40 H40 119.2 . . C42 C41 C40 120.1(4) . . C42 C41 H41 119.9 . . C40 C41 H41 119.9 . . C43 C42 C41 119.4(4) . . C43 C42 H42 120.3 . . C41 C42 H42 120.3 . . C44 C43 C42 120.6(4) . . C44 C43 H43 119.7 . . C42 C43 H43 119.7 . . C43 C44 C39 121.5(4) . . C43 C44 H44 119.2 . . C39 C44 H44 119.2 . . C50 C45 C46 118.3(3) . . C50 C45 P4 120.0(2) . . C46 C45 P4 121.7(3) . . C47 C46 C45 120.7(3) . . C47 C46 H46 119.6 . . C45 C46 H46 119.6 . . C46 C47 C48 120.4(3) . . C46 C47 H47 119.8 . . C48 C47 H47 119.8 . . C49 C48 C47 119.4(3) . . C49 C48 H48 120.3 . . C47 C48 H48 120.3 . . C48 C49 C50 120.6(3) . . C48 C49 H49 119.7 . . C50 C49 H49 119.7 . . C49 C50 C45 120.5(3) . . C49 C50 H50 119.8 . . C45 C50 H50 119.8 . . C52 C51 C56 119.9(3) . . C52 C51 N1 120.7(3) . . C56 C51 N1 119.4(3) . . C53 C52 C51 118.8(4) . . C53 C52 C57 119.0(3) . . C51 C52 C57 122.2(3) . . C54 C53 C52 121.5(4) . . C54 C53 H53 119.3 . . C52 C53 H53 119.3 . . C55 C54 C53 119.3(3) . . C55 C54 H54 120.4 . . C53 C54 H54 120.4 . . C54 C55 C56 122.6(4) . . C54 C55 H55 118.7 . . C56 C55 H55 118.7 . . C55 C56 C51 117.8(4) . . C55 C56 C60 118.7(3) . . C51 C56 C60 123.2(3) . . C52 C57 C58 110.4(3) . . C52 C57 C59 111.6(3) . . C58 C57 C59 111.3(3) . . C52 C57 H57 107.8 . . C58 C57 H57 107.8 . . C59 C57 H57 107.8 . . C57 C58 H58A 109.5 . . C57 C58 H58B 109.5 . . H58A C58 H58B 109.5 . . C57 C58 H58C 109.5 . . H58A C58 H58C 109.5 . . H58B C58 H58C 109.5 . . C57 C59 H59A 109.5 . . C57 C59 H59B 109.5 . . H59A C59 H59B 109.5 . . C57 C59 H59C 109.5 . . H59A C59 H59C 109.5 . . H59B C59 H59C 109.5 . . C56 C60 C61 110.2(3) . . C56 C60 C62 114.3(3) . . C61 C60 C62 110.0(3) . . C56 C60 H60 107.3 . . C61 C60 H60 107.3 . . C62 C60 H60 107.3 . . C60 C61 H61A 109.5 . . C60 C61 H61B 109.5 . . H61A C61 H61B 109.5 . . C60 C61 H61C 109.5 . . H61A C61 H61C 109.5 . . H61B C61 H61C 109.5 . . C60 C62 H62A 109.5 . . 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C74 C72 C73 109.5(3) . . C68 C72 C73 109.3(3) . . C74 C72 H72 107.9 . . C68 C72 H72 107.9 . . C73 C72 H72 107.9 . . C72 C73 H73A 109.5 . . C72 C73 H73B 109.5 . . H73A C73 H73B 109.5 . . C72 C73 H73C 109.5 . . H73A C73 H73C 109.5 . . H73B C73 H73C 109.5 . . C72 C74 H74A 109.5 . . C72 C74 H74B 109.5 . . H74A C74 H74B 109.5 . . C72 C74 H74C 109.5 . . H74A C74 H74C 109.5 . . H74B C74 H74C 109.5 . . C76 C75 N3 120.5(3) . . C76 C75 C80 119.8(3) . . N3 C75 C80 119.6(3) . . C77 C76 C75 119.0(3) . . C77 C76 C81 118.2(3) . . C75 C76 C81 122.8(3) . . C78 C77 C76 121.3(4) . . C78 C77 H77 119.3 . . C76 C77 H77 119.3 . . C79 C78 C77 119.7(3) . . C79 C78 H78 120.1 . . C77 C78 H78 120.1 . . C78 C79 C80 121.7(4) . . C78 C79 H79 119.2 . . C80 C79 H79 119.2 . . C79 C80 C75 118.1(3) . . C79 C80 C84 118.0(3) . . C75 C80 C84 123.8(3) . . C76 C81 C83 112.6(3) . . C76 C81 C82 109.7(3) . . C83 C81 C82 110.7(3) . . C76 C81 H81 107.9 . . C83 C81 H81 107.9 . . C82 C81 H81 107.9 . . C81 C82 H82A 109.5 . . C81 C82 H82B 109.5 . . H82A C82 H82B 109.5 . . C81 C82 H82C 109.5 . . H82A C82 H82C 109.5 . . H82B C82 H82C 109.5 . . C81 C83 H83A 109.5 . . C81 C83 H83B 109.5 . . H83A C83 H83B 109.5 . . C81 C83 H83C 109.5 . . H83A C83 H83C 109.5 . . H83B C83 H83C 109.5 . . C80 C84 C85 111.0(3) . . C80 C84 C86 114.2(3) . . C85 C84 C86 106.3(3) . . C80 C84 H84 108.4 . . C85 C84 H84 108.4 . . C86 C84 H84 108.4 . . C84 C85 H85A 109.5 . . C84 C85 H85B 109.5 . . H85A C85 H85B 109.5 . . C84 C85 H85C 109.5 . . H85A C85 H85C 109.5 . . H85B C85 H85C 109.5 . . C84 C86 H86A 109.5 . . C84 C86 H86B 109.5 . . H86A C86 H86B 109.5 . . C84 C86 H86C 109.5 . . H86A C86 H86C 109.5 . . H86B C86 H86C 109.5 . . C92 C87 C88 119.7(3) . . C92 C87 N4 119.3(3) . . C88 C87 N4 120.9(3) . . C89 C88 C87 118.4(4) . . C89 C88 C93 118.6(3) . . C87 C88 C93 122.9(3) . . C90 C89 C88 121.8(4) . . C90 C89 H89 119.1 . . C88 C89 H89 119.1 . . C89 C90 C91 120.7(4) . . C89 C90 H90 119.6 . . C91 C90 H90 119.6 . . C90 C91 C92 119.7(4) . . 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