#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-12-13 10:13:05 +0200 (Fri, 13 Dec 2019) $ #$Revision: 245046 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/65/1556545.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1556545 loop_ _publ_author_name 'Kahr, J.' 'Belaj, F.' 'Pietschnig, R.' _publ_section_title ; Preparation and Molecular Structure of a Cyclopentyl-Substituted Cage Hexasilsesquioxane T6 (T = cyclopentyl-SiO1.5) Starting from the Corresponding Silanetriol ; _journal_name_full Inorganics _journal_page_first 66 _journal_paper_doi 10.3390/inorganics5040066 _journal_volume 5 _journal_year 2017 _chemical_compound_source 'synthetical product' _chemical_formula_moiety 'C10 H22 O5 Si2' _chemical_formula_sum 'C10 H22 O5 Si2' _chemical_formula_weight 278.45 _chemical_name_common ' 1,3-di-cyclopentyl-1,1,3,3-tetrahydroxysiloxane' _chemical_name_systematic ' 1,3-di-cyclopentyl-1,1,3,3-tetrahydroxysiloxane' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 115.830(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 11.5359(16) _cell_length_b 6.7079(9) _cell_length_c 10.1493(13) _cell_measurement_reflns_used 3194 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 25.77 _cell_measurement_theta_min 3.62 _cell_volume 706.90(17) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'modified ORTEP (Johnson, 1965)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0235 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0215 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 5362 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _diffrn_reflns_theta_min 3.62 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.258 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.821 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.308 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 300 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.060 _refine_diff_density_max 0.235 _refine_diff_density_min -0.247 _refine_diff_density_rms 0.047 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.095 _refine_ls_hydrogen_treatment refU _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 125 _refine_ls_number_reflns 1303 _refine_ls_number_restraints 28 _refine_ls_restrained_S_all 1.091 _refine_ls_R_factor_all 0.0413 _refine_ls_R_factor_gt 0.0326 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0314P)^2^+0.6472P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0829 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0873 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1107 _reflns_number_total 1303 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file Inorganics-2017-5-66.cif _cod_data_source_block JK22_3 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1556545 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.950 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.985 _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL JK22_3_0ma in P2(1)/c J.Kahr [Cyclopentyl-Si(OH)2-O]2 colorless 100K CELL 0.71073 11.5359 6.7079 10.1493 90.000 115.830 90.000 ZERR 2 0.0016 0.0009 0.0013 0.000 0.004 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z EQIV $1 X, 1.5-Y, 0.5+Z EQIV $2 1-X, 2-Y, 1-Z SFAC C H O SI UNIT 20 44 10 4 SIZE 0.20 0.14 0.06 TEMP -173.140 ACTA 51.005 MERG 2 OMIT -2 51.005 OMIT -4 0 4 OMIT -1 3 2 OMIT 1 2 2 OMIT -4 1 8 L.S. 4 BOND $H CONF HTAB O2 O3_$1 HTAB O3 O2_$2 FMAP 2 PLAN 20 DFIX 0.84 0.0001 O2 H2 O3 H3 WGHT 0.031400 0.647200 FVAR 0.28868 0.05714 0.06145 0.09863 SI1 4 0.405471 0.689780 0.452520 11.00000 0.02878 0.01478 = 0.01674 -0.00007 0.01437 -0.00023 O1 3 0.500000 0.500000 0.500000 10.50000 0.03796 0.02487 = 0.03761 0.00417 0.01831 0.00919 O2 3 0.435681 0.830250 0.594515 11.00000 0.05229 0.02161 = 0.02110 -0.00354 0.02357 -0.00606 H2 2 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O1 O 0.5000 0.5000 0.5000 0.0328(5) Uani 1 2 d S . P . . O2 O 0.43568(14) 0.8303(2) 0.59452(14) 0.0290(4) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.4404(8) 0.7806(12) 0.6727(3) 0.099(10) Uiso 1 1 d D U . . . O3 O 0.43496(14) 0.8255(2) 0.33744(15) 0.0291(4) Uani 1 1 d D . . . . H3 H 0.4778(5) 0.9318(5) 0.359(4) 0.099(10) Uiso 1 1 d D U . . . C1 C 0.2382(2) 0.5996(3) 0.3693(2) 0.0291(5) Uani 1 1 d D . . . . H1 H 0.1800 0.7168 0.3278 0.054(8) Uiso 1 1 calc R . . A 1 C21 C 0.2150(19) 0.4512(19) 0.2422(14) 0.036(4) Uani 0.5 1 d D . P B 1 H211 H 0.1638 0.5159 0.1465 0.057(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H212 H 0.2982 0.4075 0.2456 0.057(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C31 C 0.1432(9) 0.2759(10) 0.2619(9) 0.057(2) Uani 0.5 1 d D . P B 1 H311 H 0.2003 0.1580 0.2949 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H312 H 0.0685 0.2430 0.1683 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C41 C 0.0980(7) 0.3336(10) 0.3760(8) 0.0366(18) Uani 0.5 1 d D . P B 1 H411 H 0.0104 0.3916 0.3290 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H412 H 0.0964 0.2157 0.4339 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C51 C 0.1931(16) 0.4848(18) 0.4720(9) 0.033(3) Uani 0.5 1 d D . P B 1 H511 H 0.2669 0.4185 0.5521 0.057(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H512 H 0.1520 0.5768 0.5153 0.057(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C22 C 0.1956(18) 0.483(2) 0.2229(12) 0.032(3) Uani 0.5 1 d D . P B 2 H221 H 0.1568 0.5737 0.1378 0.057(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H222 H 0.2698 0.4134 0.2189 0.057(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C32 C 0.0978(6) 0.3355(9) 0.2241(6) 0.0320(15) Uani 0.5 1 d D . P B 2 H321 H 0.0942 0.2172 0.1642 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H322 H 0.0112 0.3970 0.1849 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C42 C 0.1426(9) 0.2776(11) 0.3830(8) 0.058(3) Uani 0.5 1 d D . P B 2 H421 H 0.0679 0.2449 0.4025 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H422 H 0.1997 0.1596 0.4067 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C52 C 0.2143(17) 0.4526(17) 0.4736(8) 0.032(3) Uani 0.5 1 d D . P B 2 H521 H 0.2972 0.4089 0.5531 0.057(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H522 H 0.1629 0.5181 0.5179 0.057(6) Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0288(3) 0.0148(3) 0.0167(3) -0.0001(2) 0.0144(2) -0.0002(2) O1 0.0380(12) 0.0249(11) 0.0376(12) 0.0042(9) 0.0183(10) 0.0092(9) O2 0.0523(9) 0.0216(7) 0.0211(7) -0.0035(6) 0.0236(7) -0.0061(7) O3 0.0507(9) 0.0225(8) 0.0234(7) -0.0023(6) 0.0247(7) -0.0081(7) C1 0.0292(11) 0.0355(12) 0.0249(10) 0.0002(10) 0.0138(9) -0.0003(9) C21 0.035(6) 0.055(6) 0.017(4) -0.002(4) 0.011(4) -0.009(5) C31 0.091(7) 0.035(4) 0.067(6) -0.010(4) 0.054(5) -0.011(4) C41 0.040(3) 0.043(4) 0.034(3) -0.005(3) 0.023(3) -0.012(3) C51 0.026(5) 0.049(5) 0.031(4) -0.005(3) 0.021(3) -0.002(4) C22 0.029(5) 0.047(5) 0.018(4) -0.001(4) 0.009(4) -0.007(4) C32 0.038(3) 0.032(4) 0.027(3) -0.004(2) 0.015(2) -0.009(3) C42 0.092(7) 0.043(5) 0.044(4) 0.001(3) 0.035(5) -0.014(4) C52 0.031(6) 0.048(5) 0.029(4) -0.004(3) 0.023(3) -0.008(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Si1 O2 109.72(6) . . ? O1 Si1 O3 109.34(6) . . ? O2 Si1 O3 106.27(7) . . ? O1 Si1 C1 108.42(8) . . ? O2 Si1 C1 111.97(9) . . ? O3 Si1 C1 111.08(9) . . ? Si1 O1 Si1 180.0 3_666 . yes Si1 O2 H2 120.5(6) . . ? Si1 O3 H3 125(3) . . ? C51 C1 C21 104.6(4) . . ? C52 C1 C22 104.7(4) . . ? C52 C1 Si1 110.9(6) . . ? C51 C1 Si1 116.4(5) . . ? C21 C1 Si1 111.0(6) . . ? C22 C1 Si1 115.8(6) . . ? C51 C1 H1 108.2 . . ? C21 C1 H1 108.2 . . ? Si1 C1 H1 108.2 . . ? C31 C21 C1 107.2(4) . . ? C31 C21 H211 110.3 . . ? C1 C21 H211 110.3 . . ? C31 C21 H212 110.3 . . ? C1 C21 H212 110.3 . . ? H211 C21 H212 108.5 . . ? C21 C31 C41 107.2(5) . . ? C21 C31 H311 110.3 . . ? C41 C31 H311 110.3 . . ? C21 C31 H312 110.3 . . ? C41 C31 H312 110.3 . . ? H311 C31 H312 108.5 . . ? C51 C41 C31 105.8(6) . . ? C51 C41 H411 110.6 . . ? C31 C41 H411 110.6 . . ? C51 C41 H412 110.6 . . ? C31 C41 H412 110.6 . . ? H411 C41 H412 108.7 . . ? C41 C51 C1 105.2(4) . . ? C41 C51 H511 110.7 . . ? C1 C51 H511 110.7 . . ? C41 C51 H512 110.7 . . ? C1 C51 H512 110.7 . . ? H511 C51 H512 108.8 . . ? C32 C22 C1 104.4(4) . . ? C32 C22 H221 110.9 . . ? C1 C22 H221 110.9 . . ? C32 C22 H222 110.9 . . ? C1 C22 H222 110.9 . . ? H221 C22 H222 108.9 . . ? C22 C32 C42 105.6(6) . . ? C22 C32 H321 110.6 . . ? C42 C32 H321 110.6 . . ? C22 C32 H322 110.6 . . ? C42 C32 H322 110.6 . . ? H321 C32 H322 108.8 . . ? C52 C42 C32 107.1(5) . . ? C52 C42 H421 110.3 . . ? C32 C42 H421 110.3 . . ? C52 C42 H422 110.3 . . ? C32 C42 H422 110.3 . . ? H421 C42 H422 108.6 . . ? C42 C52 C1 107.0(4) . . ? C42 C52 H521 110.3 . . ? C1 C52 H521 110.3 . . ? C42 C52 H522 110.3 . . ? C1 C52 H522 110.3 . . ? H521 C52 H522 108.6 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O1 1.6075(5) . yes Si1 O2 1.6274(14) . yes Si1 O3 1.6293(14) . yes Si1 C1 1.839(2) . yes O1 Si1 1.6075(5) 3_666 ? O2 H2 0.84 . ? O3 H3 0.84 . ? C1 C52 1.556(4) . ? C1 C51 1.557(4) . ? C1 C21 1.557(4) . ? C1 C22 1.558(4) . ? C1 H1 1.00 . ? C21 C31 1.501(5) . ? C21 H211 0.99 . ? C21 H212 0.99 . ? C31 C41 1.513(6) . ? C31 H311 0.99 . ? C31 H312 0.99 . ? C41 C51 1.500(5) . ? C41 H411 0.99 . ? C41 H412 0.99 . ? C51 H511 0.99 . ? C51 H512 0.99 . ? C22 C32 1.503(5) . ? C22 H221 0.99 . ? C22 H222 0.99 . ? C32 C42 1.513(6) . ? C32 H321 0.99 . ? C32 H322 0.99 . ? C42 C52 1.498(5) . ? C42 H421 0.99 . ? C42 H422 0.99 . ? C52 H521 0.99 . ? C52 H522 0.99 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O2 H2 O3 0.84 1.843(2) 2.6811(19) 174.8(9) 4_576 O3 H3 O2 0.84 1.832(2) 2.6718(19) 177.3(14) 3_676 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 O1 Si1 C1 C52 54.0(6) . . . . O2 Si1 C1 C52 -67.2(6) . . . . O3 Si1 C1 C52 174.2(6) . . . . O1 Si1 C1 C51 65.5(7) . . . . O2 Si1 C1 C51 -55.7(7) . . . . O3 Si1 C1 C51 -174.3(7) . . . . O1 Si1 C1 C21 -53.9(7) . . . . O2 Si1 C1 C21 -175.1(7) . . . . O3 Si1 C1 C21 66.2(7) . . . . O1 Si1 C1 C22 -65.1(7) . . . . O2 Si1 C1 C22 173.7(7) . . . . O3 Si1 C1 C22 55.0(8) . . . . C51 C1 C21 C31 7.7(14) . . . . Si1 C1 C21 C31 134.0(10) . . . . C1 C21 C31 C41 11.9(16) . . . . C21 C31 C41 C51 -27.8(14) . . . . C31 C41 C51 C1 32.3(13) . . . . C21 C1 C51 C41 -24.6(13) . . . . Si1 C1 C51 C41 -147.4(8) . . . . C52 C1 C22 C32 26.2(13) . . . . Si1 C1 C22 C32 148.7(8) . . . . C1 C22 C32 C42 -34.1(14) . . . . C22 C32 C42 C52 29.2(14) . . . . C32 C42 C52 C1 -12.2(14) . . . . C22 C1 C52 C42 -8.6(13) . . . . Si1 C1 C52 C42 -134.2(9) . . . .