#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-12-13 10:13:05 +0200 (Fri, 13 Dec 2019) $ #$Revision: 245046 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/65/1556546.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1556546 loop_ _publ_author_name 'Kahr, J.' 'Belaj, F.' 'Pietschnig, R.' _publ_section_title ; Preparation and Molecular Structure of a Cyclopentyl-Substituted Cage Hexasilsesquioxane T6 (T = cyclopentyl-SiO1.5) Starting from the Corresponding Silanetriol ; _journal_name_full Inorganics _journal_page_first 66 _journal_paper_doi 10.3390/inorganics5040066 _journal_volume 5 _journal_year 2017 _chemical_compound_source 'synthetical product' _chemical_formula_moiety 'C10 H22 O5 Si2' _chemical_formula_sum 'C10 H22 O5 Si2' _chemical_formula_weight 278.45 _chemical_name_common ' 1,3-di-cyclopentyl-1,1,3,3-tetrahydroxysiloxane' _chemical_name_systematic ' 1,3-di-cyclopentyl-1,1,3,3-tetrahydroxysiloxane' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 64 _space_group_name_Hall '-C 2ac 2' _space_group_name_H-M_alt 'C m c e' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.1476(5) _cell_length_b 20.7484(10) _cell_length_c 6.7022(3) _cell_measurement_reflns_used 5433 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 26.48 _cell_measurement_theta_min 3.62 _cell_volume 1411.12(12) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'modified ORTEP (Johnson, 1965)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0264 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0132 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -7 _diffrn_reflns_number 6765 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _diffrn_reflns_theta_min 3.62 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.258 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.801 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.311 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 600 _exptl_crystal_size_max 0.380 _exptl_crystal_size_mid 0.260 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 0.414 _refine_diff_density_min -0.291 _refine_diff_density_rms 0.050 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.159 _refine_ls_hydrogen_treatment refU _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 66 _refine_ls_number_reflns 734 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.157 _refine_ls_R_factor_all 0.0372 _refine_ls_R_factor_gt 0.0344 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0342P)^2^+2.4756P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0867 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0903 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 683 _reflns_number_total 734 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file Inorganics-2017-5-66.cif _cod_data_source_block JK22_5B _cod_original_sg_symbol_Hall '-C 2bc 2' _cod_original_sg_symbol_H-M 'C m c a' _cod_database_code 1556546 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.908 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.970 _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL JK22_5B_0m in Cmce J.Kahr [Cyclopentyl-Si(OH)2-O]2 colorless 100K CELL 0.71073 10.1476 20.7484 6.7022 90.000 90.000 90.000 ZERR 4 0.0005 0.0010 0.0003 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM -X, 0.5-Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM X, -Y, -Z EQIV $1 1-X, Y, Z EQIV $2 X, 1-Y, 2-Z EQIV $3 1.5-X, Y, 1.5-Z SFAC C H O SI UNIT 40 88 20 8 SIZE 0.38 0.26 0.12 TEMP -173.170 ACTA 52.009 MERG 2 OMIT -3 52.009 OMIT 4 4 0 OMIT 8 8 0 OMIT 3 1 8 FREE C1 C2_$1 FREE C1 C5_$1 FREE C2 C4_$1 FREE C2 C5_$1 FREE C3 C3_$1 FREE C3 C4_$1 FREE C3 C5_$1 FREE C4 C2_$1 FREE C4 C3_$1 FREE C4 C4_$1 FREE C5 C2_$1 FREE C5 C3_$1 L.S. 5 LIST 4 BOND $H CONF HTAB O2 O2_$2 HTAB O2 O2_$3 FMAP 2 PLAN 20 DFIX 0.84 0.0001 O2 H2 O2 H3 EADP C2 C5 WGHT 0.034200 2.475600 FVAR 0.13892 0.06052 0.05938 0.04566 O1 3 0.500000 0.500000 0.500000 10.25000 0.04067 0.03551 = 0.02373 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Si1 Si 0.5000 0.45273(3) 0.68993(9) 0.0183(2) Uani 1 2 d S T P A . O2 O 0.62849(12) 0.46760(7) 0.82794(17) 0.0289(4) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.7019(3) 0.4694(17) 0.7703(10) 0.046(10) Uiso 0.5 1 d D U P . . H3 H 0.621(3) 0.4910(3) 0.9296(6) 0.046(10) Uiso 0.5 1 d D U P . . C1 C 0.5000 0.36904(12) 0.5998(4) 0.0281(6) Uani 1 2 d S T P . . H1 H 0.5000 0.3397 0.7181 0.059(11) Uiso 1 2 d R . P A . C2 C 0.611(3) 0.3518(4) 0.464(2) 0.038(2) Uani 0.5 1 d . . P A 1 H21 H 0.6710 0.3213 0.5324 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H22 H 0.6618 0.3910 0.4302 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C3 C 0.5600(8) 0.3216(4) 0.2771(11) 0.0553(18) Uani 0.5 1 d . . P A 1 H31 H 0.6162 0.2850 0.2354 0.059(7) Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H32 H 0.5559 0.3534 0.1672 0.059(7) Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C4 C 0.4229(7) 0.2986(3) 0.3342(10) 0.0334(12) Uani 0.5 1 d . . P A 1 H41 H 0.4271 0.2568 0.4051 0.059(7) Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H42 H 0.3665 0.2938 0.2146 0.059(7) Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C5 C 0.369(3) 0.3527(4) 0.474(2) 0.038(2) Uani 0.5 1 d . . P A 1 H51 H 0.2974 0.3368 0.5611 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H52 H 0.3379 0.3905 0.3975 0.061(6) Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0407(15) 0.0355(14) 0.0237(14) 0.0092(11) 0.000 0.000 Si1 0.0168(4) 0.0247(4) 0.0135(4) -0.0003(2) 0.000 0.000 O2 0.0174(6) 0.0483(8) 0.0209(6) -0.0070(5) -0.0009(5) -0.0009(5) C1 0.0270(13) 0.0252(12) 0.0320(14) -0.0012(10) 0.000 0.000 C2 0.017(7) 0.0381(11) 0.0582(18) -0.0191(11) -0.003(3) -0.005(3) C3 0.047(4) 0.079(6) 0.040(4) -0.013(3) 0.010(3) -0.010(4) C4 0.031(2) 0.034(3) 0.035(4) -0.008(2) -0.001(2) -0.005(2) C5 0.017(7) 0.0381(11) 0.0582(18) -0.0191(11) -0.003(3) -0.005(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 Si1 O1 Si1 180.0 . 9_666 O1 Si1 O2 109.54(5) . . O1 Si1 O2 109.54(5) . 12_655 O2 Si1 O2 106.42(9) . 12_655 O1 Si1 C1 108.43(9) . . O2 Si1 C1 111.44(7) . . O2 Si1 C1 111.45(7) 12_655 . Si1 O2 H2 117.2(7) . . Si1 O2 H3 119.9(19) . . H2 O2 H3 115(3) . . C2 C1 C5 104.7(3) . . C2 C1 Si1 115.3(4) . . C5 C1 Si1 111.8(3) . . C2 C1 H1 109.8 . . C5 C1 H1 106.7 . . Si1 C1 H1 108.3 . . C1 C2 C3 110.6(18) . . C1 C2 H21 109.5 . . C3 C2 H21 109.5 . . C1 C2 H22 109.5 . . C3 C2 H22 109.5 . . H21 C2 H22 108.1 . . C2 C3 C4 103.7(14) . . C2 C3 H31 111.0 . . C4 C3 H31 111.0 . . C2 C3 H32 111.0 . . C4 C3 H32 111.0 . . H31 C3 H32 109.0 . . C3 C4 C5 104.2(12) . . C3 C4 H41 110.9 . . C5 C4 H41 110.9 . . C3 C4 H42 110.9 . . C5 C4 H42 110.9 . . H41 C4 H42 108.9 . . C4 C5 C1 100.2(15) . . C4 C5 H51 111.7 . . C1 C5 H51 111.7 . . C4 C5 H52 111.7 . . C1 C5 H52 111.7 . . H51 C5 H52 109.5 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 O1 Si1 1.6070(6) . O1 Si1 1.6070(6) 9_666 Si1 O2 1.6282(12) . Si1 O2 1.6282(12) 12_655 Si1 C1 1.838(3) . O2 H2 0.84 . O2 H3 0.84 . C1 C2 1.49(3) . C1 C5 1.61(3) . C1 H1 1.00 . C2 C3 1.493(11) . C2 H21 0.99 . C2 H22 0.99 . C3 C4 1.519(6) . C3 H31 0.99 . C3 H32 0.99 . C4 C5 1.562(10) . C4 H41 0.99 . C4 H42 0.99 . C5 H51 0.99 . C5 H52 0.99 . loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O2 H3 O2 0.84 1.840(4) 2.670(2) 169(2) 4_567 O2 H2 O2 0.84 1.843(3) 2.678(2) 172.5(19) 7_646 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 O1 Si1 C1 C2 56.6(6) . . . . O2 Si1 C1 C2 -64.0(6) . . . . O2 Si1 C1 C2 177.2(6) 12_655 . . . O1 Si1 C1 C5 -62.7(4) . . . . O2 Si1 C1 C5 176.6(4) . . . . O2 Si1 C1 C5 57.9(4) 12_655 . . . C5 C1 C2 C3 -4.9(5) . . . . Si1 C1 C2 C3 -128.1(5) . . . . C1 C2 C3 C4 -20.3(7) . . . . C2 C3 C4 C5 37.9(8) . . . . C3 C4 C5 C1 -39.8(6) . . . . C2 C1 C5 C4 27.1(4) . . . . Si1 C1 C5 C4 152.5(4) . . . .