#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-12-14 01:08:48 +0200 (Sat, 14 Dec 2019) $ #$Revision: 245084 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/65/1556565.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1556565 loop_ _publ_author_name 'Gao, Tai-Bao' 'Zhang, Jing-JIng' 'Wen, Jing' 'Yang, Xue-Xiao' 'Ma, Haibo' 'Cao, Deng-Ke' 'Jiang, Dechen' _publ_section_title ; Single-molecule MicroRNA Electrochemiluminescence Detection Using Cyclometalated Dinuclear Ir(III) Complex with Synergistic Effect. ; _journal_name_full 'Analytical chemistry' _journal_paper_doi 10.1021/acs.analchem.9b04431 _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety '2(C60 H33 F8 Ir2 N10), F6 P, 2(C H3 O H), O H, 6(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C122 H87 F22 Ir4 N20 O9 P' _chemical_formula_weight 3194.88 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _cell_angle_alpha 66.535(6) _cell_angle_beta 81.889(5) _cell_angle_gamma 74.185(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 12.768(4) _cell_length_b 15.562(5) _cell_length_c 16.092(4) _cell_measurement_reflns_used 4861 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 27.272 _cell_measurement_theta_min 2.464 _cell_volume 2820.0(15) _computing_cell_refinement SMART _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2000)' _computing_data_reduction 'SMART (Bruker, 2000)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SMART (Bruker, 2000)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.960 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measurement_device_type 'Bruke Smart Aepex CCD area detector' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0558 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1191 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.960 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 15446 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.960 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.119 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.826 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.509 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.412 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker(2000)' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.881 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description blocky _exptl_crystal_F_000 1552 _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.14 _refine_diff_density_max 2.423 _refine_diff_density_min -1.292 _refine_diff_density_rms 0.191 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 783 _refine_ls_number_reflns 9810 _refine_ls_number_restraints 10 _refine_ls_restrained_S_all 1.001 _refine_ls_R_factor_all 0.1036 _refine_ls_R_factor_gt 0.0543 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0500P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1152 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1272 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6365 _reflns_number_total 9810 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ac9b04431_si_001.cif _cod_data_source_block 1 _cod_original_cell_volume 2820.0(14) _cod_database_code 1556565 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL 1 in P-1 CELL 0.71073 12.7678 15.5620 16.0918 66.535 81.889 74.185 ZERR 1.00 0.0035 0.0046 0.0044 0.006 0.005 0.006 LATT 1 SFAC C H N O F P Ir UNIT 122 87 20 9 22 1 4 OMIT 0.00 50.00 L.S. 100 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 htab ISOR 0.01 C50 dfix 1.4 C61 O2 dfix 1.4 C25 N4 dfix 1.4 C26 N5 dfix 1.3 C26 N6 HTAB TEMP 23.000 WGHT 0.050000 FVAR 0.05176 IR1 7 0.220202 0.543045 0.190104 11.00000 0.02436 0.02241 = 0.02669 -0.00793 0.00242 0.00040 IR2 7 -0.184382 0.989210 0.343535 11.00000 0.02029 0.02061 = 0.02601 -0.00621 0.00088 0.00061 P1 6 0.000000 1.000000 0.000000 10.50000 0.05358 0.02575 = 0.02431 -0.00312 -0.00018 -0.00236 F1 5 -0.193176 0.494536 0.236032 11.00000 0.03964 0.06454 = 0.07272 -0.03860 0.01180 -0.01933 F2 5 0.000379 0.399939 0.496669 11.00000 0.06055 0.07639 = 0.04238 -0.01991 0.01939 -0.02676 F3 5 0.406826 0.182446 0.198156 11.00000 0.07481 0.03029 = 0.05796 -0.01589 -0.01086 0.02029 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-0.159813 0.436939 0.403851 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.002187 0.437056 0.403571 11.00000 0.04106 0.02442 = 0.03839 -0.01491 0.02382 -0.01216 C6 1 0.088870 0.460541 0.351706 11.00000 0.03646 0.02486 = 0.04242 -0.01749 -0.00298 -0.00003 C7 1 0.197852 0.442191 0.386928 11.00000 0.03516 0.03525 = 0.03047 -0.01569 0.00520 -0.00669 C8 1 0.225844 0.393902 0.477604 11.00000 0.03906 0.06080 = 0.03261 -0.00623 0.00477 0.00835 AFIX 43 H8A 2 0.174290 0.371634 0.522427 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.329712 0.380128 0.498994 11.00000 0.06160 0.11756 = 0.02820 -0.01601 -0.00683 -0.00271 AFIX 43 H9A 2 0.348143 0.351985 0.559531 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.407210 0.406702 0.433592 11.00000 0.03532 0.08255 = 0.04857 0.00181 -0.00228 -0.01460 AFIX 43 H10A 2 0.478860 0.395285 0.448448 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.375936 0.452748 0.341156 11.00000 0.05037 0.05239 = 0.03845 0.00241 0.00296 -0.01098 AFIX 43 H11A 2 0.428588 0.470359 0.295652 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.255852 0.428975 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-0.00513 -0.01643 0.01395 AFIX 43 H20A 2 0.010608 0.709154 -0.147950 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.051228 0.744891 -0.051996 11.00000 0.05998 0.03350 = 0.03548 -0.01601 -0.01488 -0.00621 AFIX 43 H21A 2 0.019576 0.810655 -0.076878 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.103461 0.704061 0.028462 11.00000 0.04294 0.02003 = 0.02948 -0.00810 -0.00133 -0.00329 AFIX 43 H22A 2 0.106064 0.743494 0.058573 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.469969 0.534489 0.108346 11.00000 0.02896 0.02431 = 0.04204 -0.01218 0.00745 0.00881 AFIX 43 H23A 2 0.481993 0.481760 0.091620 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.545328 0.579894 0.106213 11.00000 0.02139 0.04131 = 0.06470 -0.02242 0.01948 -0.00318 AFIX 43 H24A 2 0.617916 0.564693 0.087400 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.391483 0.648239 0.156310 11.00000 0.01906 0.04641 = 0.04724 -0.03100 0.00178 0.00456 C26 1 0.301568 0.706950 0.191125 11.00000 0.02123 0.04838 = 0.03069 -0.02681 0.00147 0.00181 C27 1 0.137560 0.751378 0.233306 11.00000 0.02349 0.01419 = 0.02329 -0.00160 0.00167 0.00050 C28 1 0.195051 0.816358 0.230543 11.00000 0.02045 0.03908 = 0.03687 -0.01973 0.00053 -0.00409 C29 1 0.033944 1.059031 0.288336 11.00000 0.02611 0.03860 = 0.03521 -0.00484 -0.00186 -0.01020 AFIX 43 H29A 2 -0.003558 1.113394 0.300297 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.143744 1.049218 0.261958 11.00000 0.02991 0.03855 = 0.03698 -0.01949 0.00494 -0.00824 AFIX 43 H30A 2 0.179310 1.096043 0.256716 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.198175 0.969818 0.243960 11.00000 0.02369 0.03161 = 0.05035 -0.02146 0.00453 -0.00714 AFIX 43 H31A 2 0.272092 0.962195 0.228118 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.147452 0.900348 0.248421 11.00000 0.02286 0.02975 = 0.02516 -0.00754 0.00724 -0.01155 C33 1 0.035516 0.914273 0.275496 11.00000 0.03779 0.02486 = 0.01508 -0.01033 -0.00075 -0.00340 C34 1 -0.026422 0.849511 0.278091 11.00000 0.02400 0.02839 = 0.02167 -0.00846 -0.00270 -0.01037 C35 1 0.022788 0.767387 0.256138 11.00000 0.03620 0.01737 = 0.02397 -0.00666 0.00076 -0.00402 C36 1 -0.047679 0.713055 0.249555 11.00000 0.03583 0.01927 = 0.04552 -0.01292 -0.00102 -0.00237 AFIX 43 H36A 2 -0.019666 0.660174 0.232914 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 -0.155191 0.739641 0.267818 11.00000 0.01999 0.02725 = 0.04799 -0.01130 0.00229 -0.01229 AFIX 43 H37A 2 -0.201532 0.705061 0.263040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.198851 0.819501 0.294210 11.00000 0.03550 0.02997 = 0.03680 -0.01464 -0.00154 -0.00804 AFIX 43 H38A 2 -0.273131 0.835165 0.307849 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 -0.330801 0.964558 0.391617 11.00000 0.02467 0.01137 = 0.02599 -0.00628 0.00200 0.00063 C40 1 -0.428792 1.001975 0.346498 11.00000 0.02914 0.01306 = 0.03340 -0.00402 -0.00283 0.00451 AFIX 43 H40A 2 -0.432599 1.049465 0.288433 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 -0.521739 0.967823 0.388891 11.00000 0.01342 0.03670 = 0.05463 -0.01527 -0.00252 0.00447 C42 1 -0.522570 0.899371 0.474214 11.00000 0.02231 0.03276 = 0.06221 -0.01916 0.00581 -0.00862 AFIX 43 H42A 2 -0.585283 0.878309 0.500560 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 -0.427852 0.862955 0.519464 11.00000 0.03667 0.02677 = 0.03234 -0.01092 0.00552 -0.00738 C44 1 -0.331727 0.892206 0.481717 11.00000 0.02103 0.02321 = 0.03320 -0.01265 -0.00152 0.00245 C45 1 -0.225984 0.854695 0.526334 11.00000 0.02213 0.01705 = 0.02454 -0.00153 0.00420 -0.00311 C46 1 -0.206812 0.789605 0.613268 11.00000 0.02498 0.02157 = 0.04254 -0.01170 0.00585 0.00201 AFIX 43 H46A 2 -0.263642 0.765824 0.650084 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 -0.102590 0.758850 0.646813 11.00000 0.03911 0.02637 = 0.04972 -0.01821 -0.00971 -0.00462 AFIX 43 H47A 2 -0.089805 0.716033 0.706347 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 -0.019267 0.792529 0.590926 11.00000 0.02427 0.01714 = 0.03947 -0.00678 -0.00238 -0.00683 AFIX 43 H48A 2 0.051400 0.771716 0.611186 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 -0.042035 0.856978 0.505275 11.00000 0.03385 0.01807 = 0.03303 -0.00782 0.00277 -0.00266 AFIX 43 H49A 2 0.015034 0.879487 0.467739 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 -0.221326 1.102720 0.379302 11.00000 0.01387 0.03882 = 0.03109 -0.00466 0.00581 -0.01373 C51 1 -0.204746 1.106683 0.465228 11.00000 0.02696 0.02762 = 0.02532 -0.00316 -0.00173 -0.01079 AFIX 43 H51A 2 -0.171491 1.051020 0.511819 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 -0.237967 1.191983 0.477390 11.00000 0.02677 0.03213 = 0.04638 -0.02152 -0.00592 -0.00455 C53 1 -0.286682 1.276490 0.414257 11.00000 0.02309 0.03058 = 0.08851 -0.03592 0.00860 -0.00215 AFIX 43 H53A 2 -0.307447 1.332854 0.425902 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 -0.304837 1.276381 0.330818 11.00000 0.02941 0.01986 = 0.05928 -0.00559 -0.00654 0.01291 C55 1 -0.273234 1.191410 0.312385 11.00000 0.02119 0.02915 = 0.03259 -0.01037 0.00636 0.00273 C56 1 -0.289044 1.185567 0.227145 11.00000 0.02303 0.02929 = 0.03456 0.00163 0.00571 -0.00952 C57 1 -0.344012 1.258166 0.153444 11.00000 0.03852 0.03587 = 0.03891 0.00282 -0.00409 0.00581 AFIX 43 H57A 2 -0.371806 1.319909 0.153594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 -0.357499 1.238675 0.079605 11.00000 0.04506 0.05488 = 0.03593 0.00457 -0.00045 0.01009 AFIX 43 H58A 2 -0.398015 1.286977 0.031762 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 -0.312114 1.148830 0.075012 11.00000 0.04721 0.05365 = 0.02680 -0.00369 -0.00945 0.00176 AFIX 43 H59A 2 -0.318160 1.135616 0.024620 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 -0.256117 1.078942 0.152319 11.00000 0.03849 0.02768 = 0.03700 -0.00279 0.00166 -0.00238 AFIX 43 H60A 2 -0.223663 1.017982 0.151602 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.495241 1.067941 0.989789 11.00000 0.38555 HKLF 4 REM 1 in P-1 REM R1 = 0.0543 for 6365 Fo > 4sig(Fo) and 0.1036 for all 9810 data REM 783 parameters refined using 10 restraints END WGHT 0.0533 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O1W O2W HTAB O1W O3W HTAB O2W O1 HTAB O2W N6 EQIV $1 x+1, y, z HTAB O3W F10_$1 EQIV $2 x, y, z-1 HTAB O3W O2_$2 HTAB O1 F1_$1 EQIV $3 -x+1, -y+2, -z+1 HTAB O2 N6_$3 HTAB N4 O1W HTAB C8 F2 HTAB C11 N3 EQIV $4 -x, -y+1, -z+1 HTAB C13 F6_$4 EQIV $5 -x+1, -y+1, -z HTAB C15 O3W_$5 HTAB C19 F4 EQIV $6 -x, -y+2, -z HTAB C21 F11_$6 HTAB C22 N5 EQIV $7 x-1, y+1, z HTAB C40 F3_$7 HTAB C40 N10 HTAB C46 F6 EQIV $8 -x, -y+2, -z+1 HTAB C49 F7_$8 HTAB C49 N7 HTAB C57 F8 HTAB C60 N8 REM Highest difference peak 2.423, deepest hole -1.292, 1-sigma level 0.191 Q1 1 -0.1784 1.0123 0.2848 11.00000 0.05 2.42 Q2 1 0.2298 0.5055 0.2439 11.00000 0.05 2.09 Q3 1 0.2119 0.4968 0.1604 11.00000 0.05 2.00 Q4 1 -0.1785 1.0317 0.3743 11.00000 0.05 1.87 Q5 1 -0.2020 0.9415 0.3182 11.00000 0.05 1.67 Q6 1 0.2379 0.5864 0.2162 11.00000 0.05 1.57 Q7 1 -0.2615 0.9230 0.2768 11.00000 0.05 1.42 Q8 1 0.1433 0.4820 0.1270 11.00000 0.05 1.38 Q9 1 0.4349 0.6607 0.3881 11.00000 0.05 1.33 Q10 1 0.4540 1.0415 0.9913 11.00000 0.05 1.20 Q11 1 0.4843 0.8575 0.2299 11.00000 0.05 1.20 Q12 1 0.2398 0.5533 0.2491 11.00000 0.05 1.18 Q13 1 -0.1029 0.9989 0.3495 11.00000 0.05 1.07 Q14 1 0.6387 0.7396 0.1599 11.00000 0.05 1.00 Q15 1 0.5148 1.0247 1.1137 11.00000 0.05 0.98 Q16 1 0.5912 0.8103 0.1191 11.00000 0.05 0.87 Q17 1 -0.2311 0.8944 0.3909 11.00000 0.05 0.85 Q18 1 0.1662 0.4465 0.2354 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O2W O 0.4972(18) 0.779(2) 0.2899(15) 0.335(15) Uiso 1 1 d . . . H2WA H 0.5284 0.7155 0.3073 0.402 Uiso 1 1 d R U . H2WB H 0.4310 0.8021 0.2752 0.402 Uiso 1 1 d R U . O3W O 0.7383(11) 0.8777(12) 0.0160(9) 0.148(5) Uiso 1 1 d . . . H3WA H 0.7704 0.9050 0.0376 0.177 Uiso 1 1 d R U . H3WC H 0.6969 0.9203 -0.0256 0.177 Uiso 1 1 d R U . O1 O 0.6051(17) 0.5362(17) 0.3526(15) 0.098(8) Uani 0.5 1 d . . P H1A H 0.6536 0.5189 0.3167 0.118 Uiso 0.5 1 d R U P O2 O 0.5955(14) 1.0491(15) 0.9351(12) 0.183(7) Uiso 1 1 d D . . H2D H 0.6160 1.0746 0.8800 0.219 Uiso 1 1 d R U . N1 N 0.2741(6) 0.4709(7) 0.3187(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1518(6) 0.6080(7) 0.0662(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3715(6) 0.5771(7) 0.1390(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4970(6) 0.6541(8) 0.1370(6) 0.045(3) Uani 1 1 d D . . H4A H 0.5272 0.6945 0.1425 0.054 Uiso 1 1 calc R U . N5 N 0.2068(5) 0.6773(6) 0.2104(5) 0.021(2) Uani 1 1 d D . . N6 N 0.3022(6) 0.7876(7) 0.2020(6) 0.034(2) Uani 1 1 d D . . N7 N -0.0201(6) 0.9917(7) 0.2972(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.1371(6) 0.8719(6) 0.2999(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.1438(6) 0.8908(6) 0.4709(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.2467(7) 1.0945(7) 0.2262(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0836(8) 0.5030(7) 0.2549(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0123(7) 0.5087(8) 0.2201(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0171 0.5304 0.1576 0.035 Uiso 1 1 calc R U . C3 C -0.0987(8) 0.4840(9) 0.2735(8) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.0981(10) 0.4500(9) 0.3676(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H4B H -0.1598 0.4369 0.4039 0.057 Uiso 1 1 calc R U . C5 C -0.0022(9) 0.4371(9) 0.4036(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.0889(8) 0.4605(8) 0.3517(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1979(8) 0.4422(9) 0.3869(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2258(9) 0.3939(10) 0.4776(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1743 0.3716 0.5224 0.063 Uiso 1 1 calc R U . C9 C 0.3297(10) 0.3801(13) 0.4990(8) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3481 0.3520 0.5595 0.092 Uiso 1 1 calc R U . C10 C 0.4072(10) 0.4067(11) 0.4336(8) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4789 0.3953 0.4484 0.077 Uiso 1 1 calc R U . C11 C 0.3759(10) 0.4527(10) 0.3412(8) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4286 0.4704 0.2957 0.065 Uiso 1 1 calc R U . C12 C 0.2559(8) 0.4290(8) 0.1525(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.3253(8) 0.3404(8) 0.1916(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3638 0.3277 0.2417 0.037 Uiso 1 1 calc R U . C14 C 0.3382(9) 0.2707(9) 0.1570(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.2863(9) 0.2833(9) 0.0820(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2954 0.2345 0.0601 0.051 Uiso 1 1 calc R U . C16 C 0.2203(9) 0.3734(9) 0.0422(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.2053(8) 0.4495(8) 0.0702(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.1491(8) 0.5504(8) 0.0222(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.0981(9) 0.5875(9) -0.0587(8) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.0976 0.5478 -0.0891 0.059 Uiso 1 1 calc R U . C20 C 0.0476(9) 0.6843(9) -0.0944(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.0106 0.7092 -0.1479 0.060 Uiso 1 1 calc R U . C21 C 0.0512(9) 0.7449(9) -0.0520(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.0196 0.8107 -0.0769 0.050 Uiso 1 1 calc R U . C22 C 0.1035(8) 0.7041(8) 0.0285(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.1061 0.7435 0.0586 0.039 Uiso 1 1 calc R U . C23 C 0.4700(8) 0.5345(9) 0.1083(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4820 0.4818 0.0916 0.043 Uiso 1 1 calc R U . C24 C 0.5453(8) 0.5799(10) 0.1062(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.6179 0.5647 0.0874 0.054 Uiso 1 1 calc R U . C25 C 0.3915(7) 0.6482(9) 0.1563(7) 0.036(3) Uani 1 1 d D . . C26 C 0.3016(7) 0.7070(8) 0.1911(6) 0.032(3) Uani 1 1 d D . . C27 C 0.1376(7) 0.7514(8) 0.2333(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.1951(7) 0.8164(9) 0.2305(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.0339(8) 1.0590(9) 0.2883(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.0036 1.1134 0.3003 0.043 Uiso 1 1 calc R U . C30 C 0.1437(8) 1.0492(9) 0.2620(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.1793 1.0960 0.2567 0.041 Uiso 1 1 calc R U . C31 C 0.1982(8) 0.9698(9) 0.2440(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.2721 0.9622 0.2281 0.041 Uiso 1 1 calc R U . C32 C 0.1475(7) 0.9003(8) 0.2484(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.0355(8) 0.9143(8) 0.2755(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C34 C -0.0264(7) 0.8495(8) 0.2781(6) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.0228(8) 0.7674(8) 0.2561(6) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C36 C -0.0477(8) 0.7131(8) 0.2496(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H36A H -0.0197 0.6602 0.2329 0.041 Uiso 1 1 calc R U . C37 C -0.1552(7) 0.7396(8) 0.2678(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H37A H -0.2015 0.7051 0.2630 0.038 Uiso 1 1 calc R U . C38 C -0.1989(9) 0.8195(8) 0.2942(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H38A H -0.2731 0.8352 0.3078 0.040 Uiso 1 1 calc R U . C39 C -0.3308(7) 0.9646(7) 0.3916(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . C40 C -0.4288(7) 1.0020(8) 0.3465(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . H40A H -0.4326 1.0495 0.2884 0.034 Uiso 1 1 calc R U . C41 C -0.5217(7) 0.9678(9) 0.3889(8) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C42 C -0.5226(8) 0.8994(9) 0.4742(8) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H42A H -0.5853 0.8783 0.5006 0.047 Uiso 1 1 calc R U . C43 C -0.4279(8) 0.8630(9) 0.5195(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C44 C -0.3317(7) 0.8922(8) 0.4817(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C45 C -0.2260(7) 0.8547(8) 0.5263(6) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C46 C -0.2068(8) 0.7896(8) 0.6133(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H46A H -0.2636 0.7658 0.6501 0.039 Uiso 1 1 calc R U . C47 C -0.1026(8) 0.7588(9) 0.6468(8) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H47A H -0.0898 0.7160 0.7063 0.044 Uiso 1 1 calc R U . C48 C -0.0193(8) 0.7925(8) 0.5909(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.0514 0.7717 0.6112 0.033 Uiso 1 1 calc R U . C49 C -0.0420(8) 0.8570(8) 0.5053(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.0150 0.8795 0.4677 0.036 Uiso 1 1 calc R U . C50 C -0.2213(7) 1.1027(9) 0.3793(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . U . C51 C -0.2047(7) 1.1067(8) 0.4652(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H51A H -0.1715 1.0510 0.5118 0.033 Uiso 1 1 calc R U . C52 C -0.2380(8) 1.1920(9) 0.4774(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C53 C -0.2867(8) 1.2765(9) 0.4143(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.3074 1.3329 0.4259 0.054 Uiso 1 1 calc R U . C54 C -0.3048(8) 1.2764(9) 0.3308(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C55 C -0.2732(7) 1.1914(8) 0.3124(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C56 C -0.2890(8) 1.1856(9) 0.2271(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C57 C -0.3440(8) 1.2582(10) 0.1534(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H57A H -0.3718 1.3199 0.1536 0.055 Uiso 1 1 calc R U . C58 C -0.3575(9) 1.2387(11) 0.0796(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H58A H -0.3980 1.2870 0.0318 0.069 Uiso 1 1 calc R U . C59 C -0.3121(9) 1.1488(10) 0.0750(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H59A H -0.3182 1.1356 0.0246 0.058 Uiso 1 1 calc R U . C60 C -0.2561(8) 1.0789(9) 0.1523(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H60A H -0.2237 1.0180 0.1516 0.047 Uiso 1 1 calc R U . C61 C 0.495(3) 1.068(4) 0.990(3) 0.39(3) Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ir1 0.0244(2) 0.0224(3) 0.0267(2) -0.0079(2) 0.00242(17) 0.00040(19) Ir2 0.0203(2) 0.0206(3) 0.0260(2) -0.0062(2) 0.00088(17) 0.00061(19) P1 0.054(3) 0.026(3) 0.024(2) -0.0031(19) -0.0002(19) -0.002(2) F1 0.040(4) 0.065(6) 0.073(5) -0.039(5) 0.012(3) -0.019(4) F2 0.061(4) 0.076(7) 0.042(4) -0.020(4) 0.019(3) -0.027(5) F3 0.075(5) 0.030(5) 0.058(4) -0.016(4) -0.011(4) 0.020(4) F4 0.093(5) 0.047(6) 0.050(4) -0.029(4) -0.014(4) 0.004(4) F5 0.027(3) 0.052(5) 0.063(4) -0.008(4) -0.008(3) -0.009(3) F6 0.037(3) 0.050(5) 0.043(4) 0.007(4) -0.002(3) -0.009(3) F7 0.044(4) 0.051(5) 0.056(4) -0.035(4) -0.010(3) 0.006(4) F8 0.068(5) 0.025(5) 0.070(5) -0.004(4) -0.021(4) 0.001(4) F9 0.069(5) 0.055(6) 0.046(4) -0.013(4) -0.008(4) 0.023(4) F10 0.088(6) 0.067(7) 0.044(4) -0.004(4) 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-0.002(5) -0.008(6) C39 0.025(5) 0.011(6) 0.026(5) -0.006(5) 0.002(4) 0.001(4) C40 0.029(5) 0.013(6) 0.033(6) -0.004(5) -0.003(5) 0.005(5) C41 0.013(5) 0.037(8) 0.055(7) -0.015(6) -0.003(5) 0.004(5) C42 0.022(5) 0.033(8) 0.062(8) -0.019(7) 0.006(5) -0.009(5) C43 0.037(6) 0.027(7) 0.032(6) -0.011(5) 0.006(5) -0.007(5) C44 0.021(5) 0.023(7) 0.033(6) -0.013(5) -0.002(4) 0.002(5) C45 0.022(5) 0.017(6) 0.025(5) -0.002(5) 0.004(4) -0.003(4) C46 0.025(5) 0.022(7) 0.043(6) -0.012(5) 0.006(5) 0.002(5) C47 0.039(6) 0.026(8) 0.050(7) -0.018(6) -0.010(6) -0.005(6) C48 0.024(5) 0.017(7) 0.039(6) -0.007(5) -0.002(5) -0.007(5) C49 0.034(6) 0.018(7) 0.033(6) -0.008(5) 0.003(5) -0.003(5) C50 0.014(4) 0.039(7) 0.031(5) -0.005(5) 0.006(4) -0.014(4) C51 0.027(5) 0.028(7) 0.025(5) -0.003(5) -0.002(4) -0.011(5) C52 0.027(5) 0.032(8) 0.046(7) -0.022(6) -0.006(5) -0.005(5) C53 0.023(6) 0.031(8) 0.089(10) -0.036(8) 0.009(6) -0.002(5) C54 0.029(6) 0.020(8) 0.059(7) -0.006(6) -0.007(6) 0.013(5) C55 0.021(5) 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loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C12 Ir1 C1 88.9(4) . . C12 Ir1 N1 97.5(4) . . C1 Ir1 N1 80.4(3) . . C12 Ir1 N2 80.6(4) . . C1 Ir1 N2 93.4(3) . . N1 Ir1 N2 173.5(4) . . C12 Ir1 N3 92.7(4) . . C1 Ir1 N3 172.6(3) . . N1 Ir1 N3 92.3(3) . . N2 Ir1 N3 94.0(3) . . C12 Ir1 N5 168.4(3) . . C1 Ir1 N5 102.3(3) . . N1 Ir1 N5 87.2(3) . . N2 Ir1 N5 95.8(3) . . N3 Ir1 N5 76.6(3) . . C50 Ir2 C39 89.3(4) . . C50 Ir2 N10 80.1(4) . . C39 Ir2 N10 92.1(4) . . C50 Ir2 N9 94.6(4) . . C39 Ir2 N9 80.7(3) . . N10 Ir2 N9 171.2(3) . . C50 Ir2 N8 176.4(4) . . C39 Ir2 N8 94.2(4) . . N10 Ir2 N8 98.6(3) . . N9 Ir2 N8 87.1(3) . . C50 Ir2 N7 98.7(4) . . C39 Ir2 N7 171.0(4) . . N10 Ir2 N7 93.4(3) . . N9 Ir2 N7 94.4(3) . . N8 Ir2 N7 78.0(3) . . F9 P1 F9 180.0(3) . 2_575 F9 P1 F11 90.2(3) . 2_575 F9 P1 F11 89.8(3) 2_575 2_575 F9 P1 F11 89.8(3) . . F9 P1 F11 90.2(3) 2_575 . F11 P1 F11 180.0(5) 2_575 . F9 P1 F10 90.6(4) . 2_575 F9 P1 F10 89.4(4) 2_575 2_575 F11 P1 F10 90.4(4) 2_575 2_575 F11 P1 F10 89.6(4) . 2_575 F9 P1 F10 89.4(4) . . F9 P1 F10 90.6(4) 2_575 . F11 P1 F10 89.6(4) 2_575 . F11 P1 F10 90.4(4) . . F10 P1 F10 180.0 2_575 . H1WA O1W H1WC 109.5 . . H2WA O2W H2WB 122.3 . . H3WA O3W H3WC 109.5 . . C61 O2 H2D 135.0 . . C11 N1 C7 118.2(9) . . C11 N1 Ir1 124.6(8) . . C7 N1 Ir1 117.2(6) . . C18 N2 C22 118.8(8) . . C18 N2 Ir1 117.2(7) . . C22 N2 Ir1 123.9(7) . . C25 N3 C23 105.0(9) . . C25 N3 Ir1 115.5(6) . . C23 N3 Ir1 137.7(9) . . C25 N4 C24 104.6(10) . . C25 N4 H4A 127.7 . . C24 N4 H4A 127.7 . . C26 N5 C27 100.8(8) . . C26 N5 Ir1 113.4(6) . . C27 N5 Ir1 145.8(7) . . C26 N6 C28 102.1(9) . . C29 N7 C33 118.0(9) . . C29 N7 Ir2 127.8(7) . . C33 N7 Ir2 114.2(7) . . C38 N8 C34 119.2(9) . . C38 N8 Ir2 127.7(7) . . C34 N8 Ir2 113.1(7) . . C49 N9 C45 117.1(8) . . C49 N9 Ir2 126.1(7) . . C45 N9 Ir2 116.8(5) . . C60 N10 C56 119.0(9) . . C60 N10 Ir2 124.0(8) . . C56 N10 Ir2 116.8(6) . . C2 C1 C6 115.8(10) . . C2 C1 Ir1 129.9(7) . . C6 C1 Ir1 114.2(7) . . C3 C2 C1 122.2(9) . . C3 C2 H2A 118.9 . . C1 C2 H2A 118.9 . . C2 C3 F1 120.2(10) . . C2 C3 C4 122.7(10) . . F1 C3 C4 117.2(10) . . C5 C4 C3 116.1(11) . . C5 C4 H4B 121.9 . . C3 C4 H4B 121.9 . . C4 C5 F2 116.6(10) . . C4 C5 C6 123.3(11) . . F2 C5 C6 120.1(10) . . C5 C6 C1 119.5(10) . . C5 C6 C7 125.7(10) . . C1 C6 C7 114.8(10) . . N1 C7 C8 121.8(9) . . N1 C7 C6 112.6(8) . . C8 C7 C6 125.5(11) . . C9 C8 C7 118.7(12) . . C9 C8 H8A 120.7 . . C7 C8 H8A 120.7 . . C10 C9 C8 121.1(11) . . C10 C9 H9A 119.4 . . C8 C9 H9A 119.4 . . C9 C10 C11 118.3(11) . . C9 C10 H10A 120.8 . . C11 C10 H10A 120.8 . . N1 C11 C10 121.8(11) . . N1 C11 H11A 119.1 . . C10 C11 H11A 119.1 . . C13 C12 C17 118.6(9) . . C13 C12 Ir1 128.5(7) . . C17 C12 Ir1 112.8(7) . . C14 C13 C12 120.3(9) . . C14 C13 H13A 119.9 . . C12 C13 H13A 119.9 . . C13 C14 F3 119.1(10) . . C13 C14 C15 124.1(11) . . F3 C14 C15 116.9(11) . . C16 C15 C14 114.6(11) . . C16 C15 H15A 122.7 . . C14 C15 H15A 122.7 . . C15 C16 F4 115.7(10) . . C15 C16 C17 125.4(10) . . F4 C16 C17 118.7(10) . . C16 C17 C12 116.6(10) . . C16 C17 C18 127.1(9) . . C12 C17 C18 116.1(9) . . N2 C18 C19 120.8(10) . . N2 C18 C17 112.7(8) . . C19 C18 C17 126.5(10) . . C18 C19 C20 119.3(11) . . C18 C19 H19A 120.4 . . C20 C19 H19A 120.4 . . C19 C20 C21 121.0(10) . . C19 C20 H20A 119.5 . . C21 C20 H20A 119.5 . . C22 C21 C20 117.2(11) . . C22 C21 H21A 121.4 . . C20 C21 H21A 121.4 . . N2 C22 C21 122.8(10) . . N2 C22 H22A 118.6 . . C21 C22 H22A 118.6 . . C24 C23 N3 109.9(11) . . C24 C23 H23A 125.1 . . N3 C23 H23A 125.1 . . C23 C24 N4 108.3(9) . . C23 C24 H24A 125.8 . . N4 C24 H24A 125.8 . . N3 C25 N4 112.1(9) . . N3 C25 C26 118.0(9) . . N4 C25 C26 129.8(11) . . N6 C26 N5 118.0(8) . . N6 C26 C25 126.6(10) . . N5 C26 C25 115.3(9) . . C28 C27 N5 110.0(8) . . C28 C27 C35 120.2(9) . . N5 C27 C35 129.8(10) . . C27 C28 N6 109.0(10) . . C27 C28 C32 123.7(9) . . N6 C28 C32 127.2(11) . . N7 C29 C30 122.0(11) . . N7 C29 H29A 119.0 . . C30 C29 H29A 119.0 . . C31 C30 C29 118.8(12) . . C31 C30 H30A 120.6 . . C29 C30 H30A 120.6 . . C30 C31 C32 122.2(10) . . C30 C31 H31A 118.9 . . C32 C31 H31A 118.9 . . C31 C32 C28 127.1(9) . . C31 C32 C33 116.4(10) . . C28 C32 C33 116.5(10) . . N7 C33 C32 122.5(10) . . N7 C33 C34 116.3(9) . . C32 C33 C34 121.2(9) . . N8 C34 C35 121.5(10) . . N8 C34 C33 117.4(9) . . C35 C34 C33 121.0(9) . . C34 C35 C36 117.3(9) . . C34 C35 C27 117.2(10) . . C36 C35 C27 125.2(10) . . C37 C36 C35 119.0(11) . . C37 C36 H36A 120.5 . . C35 C36 H36A 120.5 . . C36 C37 C38 121.1(11) . . C36 C37 H37A 119.5 . . C38 C37 H37A 119.5 . . N8 C38 C37 121.7(9) . . N8 C38 H38A 119.1 . . C37 C38 H38A 119.1 . . C40 C39 C44 116.7(9) . . C40 C39 Ir2 128.4(8) . . C44 C39 Ir2 114.6(6) . . C39 C40 C41 120.1(9) . . C39 C40 H40A 120.0 . . C41 C40 H40A 120.0 . . F5 C41 C42 119.0(10) . . F5 C41 C40 117.8(10) . . C42 C41 C40 123.2(9) . . C41 C42 C43 117.4(11) . . C41 C42 H42A 121.3 . . C43 C42 H42A 121.3 . . F6 C43 C42 117.1(10) . . F6 C43 C44 120.0(9) . . C42 C43 C44 122.9(10) . . C43 C44 C39 119.7(8) . . C43 C44 C45 125.7(9) . . C39 C44 C45 114.6(9) . . C46 C45 N9 120.9(8) . . C46 C45 C44 126.0(10) . . N9 C45 C44 113.1(8) . . C45 C46 C47 120.3(11) . . C45 C46 H46A 119.8 . . C47 C46 H46A 119.8 . . C48 C47 C46 119.1(10) . . C48 C47 H47A 120.5 . . C46 C47 H47A 120.5 . . C49 C48 C47 118.6(9) . . C49 C48 H48A 120.7 . . C47 C48 H48A 120.7 . . C48 C49 N9 124.0(10) . . C48 C49 H49A 118.0 . . N9 C49 H49A 118.0 . . C55 C50 C51 115.9(10) . . C55 C50 Ir2 115.4(7) . . C51 C50 Ir2 128.7(8) . . C52 C51 C50 120.0(10) . . C52 C51 H51A 120.0 . . C50 C51 H51A 120.0 . . C53 C52 F7 118.4(11) . . C53 C52 C51 124.6(10) . . F7 C52 C51 117.0(10) . . C52 C53 C54 117.6(11) . . C52 C53 H53A 121.2 . . C54 C53 H53A 121.2 . . F8 C54 C53 117.9(11) . . F8 C54 C55 120.5(10) . . C53 C54 C55 121.6(10) . . C54 C55 C50 120.3(10) . . C54 C55 C56 124.8(10) . . C50 C55 C56 114.9(10) . . N10 C56 C57 120.0(11) . . N10 C56 C55 112.7(9) . . C57 C56 C55 127.2(12) . . C58 C57 C56 119.8(12) . . C58 C57 H57A 120.1 . . C56 C57 H57A 120.1 . . C57 C58 C59 121.6(10) . . C57 C58 H58A 119.2 . . C59 C58 H58A 119.2 . . C58 C59 C60 115.2(11) . . C58 C59 H59A 122.4 . . C60 C59 H59A 122.4 . . N10 C60 C59 124.3(12) . . N10 C60 H60A 117.8 . . C59 C60 H60A 117.8 . . O2 C61 C61 80(2) . 2_677 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Ir1 C12 2.016(11) . Ir1 C1 2.019(11) . Ir1 N1 2.036(7) . Ir1 N2 2.041(7) . Ir1 N3 2.110(9) . Ir1 N5 2.199(8) . Ir2 C50 1.988(12) . Ir2 C39 1.997(10) . Ir2 N10 2.032(8) . Ir2 N9 2.045(7) . Ir2 N8 2.119(8) . Ir2 N7 2.130(8) . P1 F9 1.590(6) . P1 F9 1.590(6) 2_575 P1 F11 1.592(6) 2_575 P1 F11 1.592(6) . P1 F10 1.596(8) 2_575 P1 F10 1.596(8) . F1 C3 1.366(11) . F2 C5 1.376(12) . F3 C14 1.369(12) . F4 C16 1.379(11) . F5 C41 1.350(10) . F6 C43 1.343(12) . F7 C52 1.349(11) . F8 C54 1.334(12) . O1W H1WA 0.8499 . O1W H1WC 0.8499 . O2W H2WA 0.8985 . O2W H2WB 0.8499 . O3W H3WA 0.8500 . O3W H3WC 0.8501 . O1 H1A 0.8499 . O2 C61 1.48(2) . O2 H2D 0.8499 . N1 C11 1.323(13) . N1 C7 1.378(13) . N2 C18 1.354(13) . N2 C22 1.365(13) . N3 C25 1.337(14) . N3 C23 1.377(12) . N4 C25 1.359(11) . N4 C24 1.392(15) . N4 H4A 0.8600 . N5 C26 1.363(11) . N5 C27 1.392(12) . N6 C26 1.337(12) . N6 C28 1.391(11) . N7 C29 1.358(14) . N7 C33 1.370(12) . N8 C38 1.313(13) . N8 C34 1.390(11) . N9 C49 1.367(11) . N9 C45 1.368(12) . N10 C60 1.331(13) . N10 C56 1.378(14) . C1 C2 1.385(13) . C1 C6 1.433(13) . C2 C3 1.343(14) . C2 H2A 0.9300 . C3 C4 1.391(16) . C4 C5 1.359(15) . C4 H4B 0.9300 . C5 C6 1.377(15) . C6 C7 1.489(13) . C7 C8 1.396(14) . C8 C9 1.356(16) . C8 H8A 0.9300 . C9 C10 1.357(17) . C9 H9A 0.9300 . C10 C11 1.431(15) . C10 H10A 0.9300 . C11 H11A 0.9300 . C12 C13 1.372(14) . C12 C17 1.436(13) . C13 C14 1.367(16) . C13 H13A 0.9300 . C14 C15 1.379(15) . C15 C16 1.371(15) . C15 H15A 0.9300 . C16 C17 1.387(15) . C17 C18 1.468(15) . C18 C19 1.375(13) . C19 C20 1.378(16) . C19 H19A 0.9300 . C20 C21 1.379(16) . C20 H20A 0.9300 . C21 C22 1.372(13) . C21 H21A 0.9300 . C22 H22A 0.9300 . C23 C24 1.330(16) . C23 H23A 0.9300 . C24 H24A 0.9300 . C25 C26 1.456(12) . C27 C28 1.387(15) . C27 C35 1.437(13) . C28 C32 1.406(15) . C29 C30 1.391(13) . C29 H29A 0.9300 . C30 C31 1.362(15) . C30 H30A 0.9300 . C31 C32 1.378(15) . C31 H31A 0.9300 . C32 C33 1.418(13) . C33 C34 1.426(15) . C34 C35 1.418(14) . C35 C36 1.431(15) . C36 C37 1.347(13) . C36 H36A 0.9300 . C37 C38 1.418(15) . C37 H37A 0.9300 . C38 H38A 0.9300 . C39 C40 1.398(12) . C39 C44 1.440(13) . C40 C41 1.408(15) . C40 H40A 0.9300 . C41 C42 1.363(16) . C42 C43 1.364(13) . C42 H42A 0.9300 . C43 C44 1.399(14) . C44 C45 1.480(12) . C45 C46 1.370(13) . C46 C47 1.393(13) . C46 H46A 0.9300 . C47 C48 1.369(14) . C47 H47A 0.9300 . C48 C49 1.358(13) . C48 H48A 0.9300 . C49 H49A 0.9300 . C50 C55 1.422(14) . C50 C51 1.455(13) . C51 C52 1.363(15) . C51 H51A 0.9300 . C52 C53 1.348(16) . C53 C54 1.395(15) . C53 H53A 0.9300 . C54 C55 1.410(16) . C55 C56 1.455(14) . C56 C57 1.382(14) . C57 C58 1.381(16) . C57 H57A 0.9300 . C58 C59 1.387(18) . C58 H58A 0.9300 . C59 C60 1.411(14) . C59 H59A 0.9300 . C60 H60A 0.9300 . C61 C61 1.98(10) 2_677