#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-12-14 02:52:08 +0200 (Sat, 14 Dec 2019) $ #$Revision: 245131 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/65/1556571.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1556571 loop_ _publ_author_name 'Zheng, Guijuan' 'Zhou, Junfei' 'Huang, Lang' 'Zhang, Hao' 'Sun, Na' 'Zhang, Hanqi' 'Jin, Pengfei' 'Yue, Mingbo' 'Meng, Lingkui' 'Yao, Guangmin' _publ_section_title ; Antinociceptive Grayanane Diterpenoids from the Leaves of Pieris japonica. ; _journal_name_full 'Journal of natural products' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jnatprod.9b00569 _journal_year 2019 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C23 H38 O8' _chemical_formula_weight 442.53 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.9240(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 6.5625(2) _cell_length_b 17.9101(5) _cell_length_c 9.5523(3) _cell_measurement_reflns_used 9922 _cell_measurement_temperature 297(2) _cell_measurement_theta_max 70.93 _cell_measurement_theta_min 4.71 _cell_volume 1102.39(6) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 297(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.965 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.965 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0224 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0219 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.965 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.965 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 15749 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.965 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.965 _diffrn_reflns_theta_full 64.990 _diffrn_reflns_theta_max 64.990 _diffrn_reflns_theta_min 4.715 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.821 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.333 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 480 _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.166 _refine_diff_density_min -0.140 _refine_diff_density_rms 0.029 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1738 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.11(2) _refine_ls_extinction_coef 0.0123(12) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.075 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 298 _refine_ls_number_reflns 3623 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.074 _refine_ls_R_factor_all 0.0268 _refine_ls_R_factor_gt 0.0268 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0445P)^2^+0.1415P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0724 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0725 _reflns_Friedel_coverage 0.932 _reflns_Friedel_fraction_full 0.966 _reflns_Friedel_fraction_max 0.966 _reflns_number_gt 3618 _reflns_number_total 3623 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file np9b00569_si_006.cif _cod_data_source_block cu_170628F_0m _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21' _cod_database_code 1556571 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.887 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.922 _shelx_res_file ; cu_170628F_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL cu_170628F_0m in P2(1) CELL 1.54178 6.5625 17.9101 9.5523 90.000 100.924 90.000 ZERR 2.00 0.0002 0.0005 0.0003 0.000 0.001 0.000 LATT -1 SYMM -x, y+1/2, -z SFAC C H O UNIT 46 76 16 OMIT -3 130 L.S. 4 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 HTAB O8 O5_$4 HTAB O8 O4 HTAB O7 O2_$5 HTAB O4 O3 HTAB O3 O1_$4 HTAB O2 O8_$3 HTAB O1 O7_$2 HTAB C22 O1_$1 HTAB O8 O5_$4 HTAB O8 O4 HTAB O7 O2_$5 HTAB O4 O3 HTAB O3 O1_$4 HTAB O2 O8_$3 HTAB O1 O7_$2 HTAB C22 O1_$1 HTAB O8 O5_$4 HTAB O8 O4 HTAB O7 O2_$5 HTAB O4 O3 HTAB O3 O1_$4 HTAB O2 O8_$3 HTAB O1 O7_$2 HTAB C22 O1_$1 HTAB CONF SIZE 0.15 0.12 0.10 EQIV $1 -x+2, y-1/2, -z+2 HTAB C22 O1_$1 EQIV $2 -x+2, y+1/2, -z+2 HTAB O1 O7_$2 EQIV $3 -x+1, y+1/2, -z+1 HTAB O2 O8_$3 EQIV $4 x-1, y, z HTAB O3 O1_$4 HTAB O4 O3 EQIV $5 -x+1, y-1/2, -z+2 HTAB O1 O7_$2 HTAB O2 O8_$3 HTAB O3 O1_$4 HTAB O7 O2_$5 HTAB O8 O4 HTAB O8 O5_$4 HTAB C22 O1_$1 HTAB C22 O1_$1 HTAB O1 O7_$2 HTAB O2 O8_$3 HTAB O3 O1_$4 HTAB O4 O3 HTAB O7 O2_$5 HTAB O8 O4 HTAB O8 O5_$4 HTAB C22 O1_$1 HTAB O1 O7_$2 HTAB O2 O8_$3 HTAB O3 O1_$4 HTAB O4 O3 HTAB O7 O2_$5 HTAB O8 O4 HTAB O8 O5_$4 TEMP 24.000 WGHT 0.044500 0.141500 EXTI 0.012302 FVAR 0.42760 C1 1 0.799994 0.592684 0.890411 11.00000 0.02920 0.02253 = 0.02535 -0.00024 0.00469 0.00048 AFIX 13 H1A 2 0.909477 0.554717 0.902770 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.901760 0.666490 0.857442 11.00000 0.03352 0.02402 = 0.03221 -0.00005 0.00637 -0.00173 AFIX 13 H2A 2 0.846823 0.707761 0.906542 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.844782 0.678317 0.695672 11.00000 0.03249 0.02786 = 0.03328 0.00466 0.00999 -0.00095 AFIX 13 H3A 2 0.970385 0.690326 0.658736 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.755541 0.602568 0.632286 11.00000 0.03086 0.02966 = 0.02672 0.00081 0.00712 -0.00113 C5 1 0.645698 0.572179 0.751830 11.00000 0.02607 0.02699 = 0.02723 -0.00131 0.00522 0.00092 C6 1 0.597213 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11.00000 0.05 0.15 Q3 1 0.8061 0.3636 1.2084 11.00000 0.05 0.14 Q4 1 0.6946 0.4818 1.0567 11.00000 0.05 0.13 Q5 1 0.6061 0.3765 1.1756 11.00000 0.05 0.13 Q6 1 0.8080 0.6430 0.6564 11.00000 0.05 0.12 Q7 1 0.3530 0.6212 0.6578 11.00000 0.05 0.12 Q8 1 0.8426 0.6299 0.8848 11.00000 0.05 0.12 Q9 1 0.6912 0.5864 0.6815 11.00000 0.05 0.12 Q10 1 0.8613 0.6696 0.7774 11.00000 0.05 0.12 Q11 1 0.6761 0.6158 0.5654 11.00000 0.05 0.11 Q12 1 1.0298 0.6855 0.9418 11.00000 0.05 0.11 Q13 1 0.9623 0.4028 1.2153 11.00000 0.05 0.11 Q14 1 1.0508 0.3081 0.8715 11.00000 0.05 0.11 Q15 1 0.6975 0.5499 1.0476 11.00000 0.05 0.10 Q16 1 0.9230 0.3459 0.7700 11.00000 0.05 0.10 Q17 1 0.6852 0.2228 0.7961 11.00000 0.05 0.10 Q18 1 0.7385 0.5912 0.9404 11.00000 0.05 0.10 Q19 1 0.1940 0.3029 0.5011 11.00000 0.05 0.10 Q20 1 0.3790 0.6672 0.7087 11.00000 0.05 0.10 ; _shelx_res_checksum 30670 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.94 0.05 -2 0 0 2.39 0.13 2 0 0 2.42 0.11 -2 0 0 2.07 0.10 -3 0 0 34.90 1.46 3 0 0 37.40 1.27 -4 0 0 0.24 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0.21 0.03 0 9 10 0.20 0.03 0 9 10 0.18 0.02 0 9 10 0.21 0.03 -3 -10 10 4.44 0.13 -2 -10 10 5.18 0.15 -2 -10 10 5.09 0.15 -2 10 10 5.00 0.16 -2 10 10 5.32 0.15 -1 -10 10 6.16 0.18 -1 10 10 6.32 0.17 -1 10 10 6.38 0.17 0 -10 10 0.96 0.05 -2 -11 10 11.63 0.30 -1 -11 10 2.80 0.09 -1 11 10 2.66 0.09 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 22646 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp C1 C 0.8000(3) 0.59268(10) 0.8904(2) 0.0258(4) Uani 1 1 d . . H1A H 0.9095 0.5547 0.9028 0.031 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.9018(3) 0.66649(11) 0.8574(2) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . H2A H 0.8468 0.7078 0.9065 0.036 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.8448(3) 0.67832(11) 0.6957(2) 0.0307(4) Uani 1 1 d . . H3A H 0.9704 0.6903 0.6587 0.037 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.7555(3) 0.60257(11) 0.6323(2) 0.0289(4) Uani 1 1 d . . C5 C 0.6457(3) 0.57218(11) 0.7518(2) 0.0267(4) Uani 1 1 d . . C6 C 0.5972(3) 0.48840(12) 0.7482(2) 0.0302(4) Uani 1 1 d . . H6 H 0.7254 0.4610 0.7443 0.036 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.5090(3) 0.45917(12) 0.8750(2) 0.0332(5) Uani 1 1 d . . H7A H 0.4378 0.4127 0.8454 0.040 Uiso 1 1 calc R U H7B H 0.4042 0.4945 0.8920 0.040 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.6535(3) 0.44459(11) 1.0194(2) 0.0289(4) Uani 1 1 d . . C9 C 0.7325(3) 0.51751(12) 1.1069(2) 0.0307(4) Uani 1 1 d . . H9 H 0.6492 0.5224 1.1814 0.037 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.7048(3) 0.58955(11) 1.0222(2) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . C11 C 0.9612(4) 0.51239(13) 1.1838(2) 0.0379(5) Uani 1 1 d . . H11A H 1.0493 0.5233 1.1155 0.045 Uiso 1 1 calc R U H11B H 0.9862 0.5507 1.2569 0.045 Uiso 1 1 calc R U C12 C 1.0261(3) 0.43705(12) 1.2532(2) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . H12A H 1.0027 0.4374 1.3505 0.041 Uiso 1 1 calc R U H12B H 1.1734 0.4298 1.2566 0.041 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.9056(3) 0.37139(11) 1.1721(2) 0.0318(5) Uani 1 1 d . . H13 H 0.9931 0.3267 1.1804 0.038 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.8428(3) 0.39447(11) 1.0162(2) 0.0305(4) Uani 1 1 d . . H14 H 0.9541 0.4216 0.9828 0.037 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.5329(3) 0.39545(12) 1.1093(3) 0.0343(5) Uani 1 1 d . . H15A H 0.4456 0.4263 1.1571 0.041 Uiso 1 1 calc R U H15B H 0.4455 0.3601 1.0486 0.041 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.6959(3) 0.35372(11) 1.2199(2) 0.0309(5) Uani 1 1 d . . C17 C 0.6839(4) 0.37410(14) 1.3712(3) 0.0445(6) Uani 1 1 d . . H17A H 0.5574 0.3549 1.3938 0.067 Uiso 1 1 calc R U H17B H 0.6864 0.4274 1.3812 0.067 Uiso 1 1 calc R U H17C H 0.8002 0.3529 1.4350 0.067 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.6125(4) 0.61329(15) 0.4876(2) 0.0420(5) Uani 1 1 d . . H18A H 0.6855 0.6397 0.4248 0.063 Uiso 1 1 calc R U H18B H 0.4927 0.6414 0.4998 0.063 Uiso 1 1 calc R U H18C H 0.5697 0.5654 0.4473 0.063 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.9385(4) 0.55250(12) 0.6134(2) 0.0358(5) Uani 1 1 d . . H19A H 0.8871 0.5048 0.5767 0.054 Uiso 1 1 calc R U H19B H 1.0294 0.5458 0.7039 0.054 Uiso 1 1 calc R U H19C H 1.0134 0.5756 0.5478 0.054 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.6022(4) 0.64608(12) 1.0652(2) 0.0384(5) Uani 1 1 d . . H20A H 0.5861 0.6904 1.0134 0.046 Uiso 1 1 calc R U H20B H 0.5461 0.6415 1.1472 0.046 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.8836(3) 0.30822(13) 0.8305(3) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . C22 C 0.7909(4) 0.23938(15) 0.7547(3) 0.0456(6) Uani 1 1 d . . H22A H 0.6504 0.2506 0.7065 0.055 Uiso 1 1 calc R U H22B H 0.7829 0.2008 0.8248 0.055 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.9104(4) 0.20955(14) 0.6473(3) 0.0476(6) Uani 1 1 d . . H23A H 0.9021 0.2443 0.5700 0.071 Uiso 1 1 calc R U H23B H 0.8525 0.1625 0.6114 0.071 Uiso 1 1 calc R U H23C H 1.0531 0.2027 0.6919 0.071 Uiso 1 1 calc R U O1 O 1.1196(2) 0.65942(9) 0.90920(19) 0.0402(4) Uani 1 1 d . . H1 H 1.1786 0.6973 0.8897 0.060 Uiso 1 1 calc R U O2 O 0.7030(3) 0.73931(8) 0.66883(18) 0.0406(4) Uani 1 1 d . . H2 H 0.7074 0.7575 0.5907 0.061 Uiso 1 1 calc R U O3 O 0.4547(2) 0.61210(9) 0.73815(16) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . H3 H 0.4181 0.6133 0.8155 0.050 Uiso 1 1 calc R U O4 O 0.4486(3) 0.47221(9) 0.62003(17) 0.0414(4) Uani 1 1 d . . H4 H 0.3530 0.5023 0.6115 0.062 Uiso 1 1 calc R U O5 O 1.0316(4) 0.34093(14) 0.8068(3) 0.0782(8) Uani 1 1 d . . O6 O 0.7755(2) 0.32945(9) 0.92795(17) 0.0384(4) Uani 1 1 d . . O7 O 0.6688(3) 0.27387(8) 1.2042(2) 0.0411(4) Uani 1 1 d . . H7 H 0.5674 0.2609 1.2368 0.062 Uiso 1 1 calc R U O8 O 0.2817(4) 0.32575(13) 0.5782(3) 0.0685(7) Uani 1 1 d . . H8A H 0.345(6) 0.371(2) 0.591(4) 0.063(9) Uiso 1 1 d . . H8B H 0.209(9) 0.328(3) 0.637(6) 0.122(19) Uiso 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0292(9) 0.0225(9) 0.0254(10) -0.0002(7) 0.0047(7) 0.0005(7) C2 0.0335(10) 0.0240(10) 0.0322(12) 0.0000(8) 0.0064(8) -0.0017(8) C3 0.0325(10) 0.0279(10) 0.0333(12) 0.0047(8) 0.0100(8) -0.0010(8) C4 0.0309(10) 0.0297(10) 0.0267(10) 0.0008(8) 0.0071(7) -0.0011(8) C5 0.0261(9) 0.0270(10) 0.0272(10) -0.0013(8) 0.0052(7) 0.0009(7) C6 0.0318(10) 0.0293(10) 0.0291(11) -0.0030(8) 0.0045(8) -0.0038(8) C7 0.0344(10) 0.0302(10) 0.0351(12) -0.0005(8) 0.0067(8) -0.0075(9) C8 0.0306(10) 0.0268(10) 0.0316(11) 0.0005(8) 0.0115(8) -0.0016(8) C9 0.0396(11) 0.0283(10) 0.0263(10) -0.0007(8) 0.0115(8) 0.0004(9) C10 0.0324(10) 0.0268(10) 0.0263(10) -0.0019(7) 0.0047(7) -0.0009(8) C11 0.0455(13) 0.0332(11) 0.0318(12) 0.0012(9) -0.0011(9) -0.0052(9) C12 0.0319(10) 0.0369(11) 0.0348(12) 0.0049(9) 0.0071(8) 0.0004(8) C13 0.0340(10) 0.0256(9) 0.0388(12) 0.0023(8) 0.0146(8) 0.0050(8) C14 0.0343(10) 0.0270(10) 0.0341(12) -0.0041(8) 0.0164(8) -0.0038(8) C15 0.0329(10) 0.0309(11) 0.0433(13) 0.0054(9) 0.0175(9) 0.0001(8) C16 0.0374(11) 0.0222(9) 0.0361(12) 0.0015(8) 0.0146(9) 0.0007(8) C17 0.0541(14) 0.0424(13) 0.0422(14) -0.0024(10) 0.0225(11) -0.0073(11) C18 0.0474(13) 0.0478(14) 0.0292(12) 0.0050(10) 0.0030(9) -0.0048(10) C19 0.0393(11) 0.0353(11) 0.0363(12) -0.0007(9) 0.0161(9) 0.0008(9) C20 0.0514(13) 0.0342(12) 0.0315(13) 0.0014(9) 0.0130(10) 0.0077(10) C21 0.0380(11) 0.0350(11) 0.0386(12) -0.0034(9) 0.0167(9) -0.0010(9) C22 0.0475(13) 0.0431(13) 0.0507(16) -0.0144(11) 0.0205(11) -0.0087(11) C23 0.0570(15) 0.0390(13) 0.0495(16) -0.0121(11) 0.0173(11) -0.0010(11) O1 0.0334(8) 0.0379(8) 0.0460(9) 0.0067(7) -0.0007(6) -0.0090(7) O2 0.0477(9) 0.0306(8) 0.0442(10) 0.0111(7) 0.0104(7) 0.0068(7) O3 0.0296(7) 0.0374(8) 0.0339(8) 0.0019(6) 0.0083(5) 0.0046(6) O4 0.0486(9) 0.0396(9) 0.0329(9) -0.0047(6) -0.0001(7) -0.0119(7) O5 0.0795(15) 0.0766(15) 0.0972(18) -0.0522(14) 0.0641(14) -0.0405(12) O6 0.0448(9) 0.0317(8) 0.0453(10) -0.0124(6) 0.0251(7) -0.0093(6) O7 0.0510(9) 0.0234(7) 0.0554(10) 0.0004(6) 0.0264(8) -0.0014(7) O8 0.0926(17) 0.0556(12) 0.0688(15) -0.0298(11) 0.0442(12) -0.0334(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C10 C1 C2 117.82(16) C10 C1 C5 113.38(16) C2 C1 C5 105.49(15) C10 C1 H1A 106.5 C2 C1 H1A 106.5 C5 C1 H1A 106.5 O1 C2 C3 113.47(17) O1 C2 C1 107.32(16) C3 C2 C1 106.98(16) O1 C2 H2A 109.7 C3 C2 H2A 109.7 C1 C2 H2A 109.7 O2 C3 C2 108.24(17) O2 C3 C4 114.43(16) C2 C3 C4 105.89(16) O2 C3 H3A 109.4 C2 C3 H3A 109.4 C4 C3 H3A 109.4 C18 C4 C19 109.07(18) C18 C4 C3 111.35(17) C19 C4 C3 108.06(16) C18 C4 C5 114.60(17) C19 C4 C5 111.25(16) C3 C4 C5 102.22(16) O3 C5 C6 108.27(15) O3 C5 C1 112.30(16) C6 C5 C1 110.52(16) O3 C5 C4 106.13(15) C6 C5 C4 116.59(16) C1 C5 C4 102.99(15) O4 C6 C7 107.86(16) O4 C6 C5 108.68(16) C7 C6 C5 115.13(17) O4 C6 H6 108.3 C7 C6 H6 108.3 C5 C6 H6 108.3 C6 C7 C8 120.37(17) C6 C7 H7A 107.2 C8 C7 H7A 107.2 C6 C7 H7B 107.2 C8 C7 H7B 107.2 H7A C7 H7B 106.9 C14 C8 C7 116.31(17) C14 C8 C15 100.33(15) C7 C8 C15 107.47(17) C14 C8 C9 107.89(16) C7 C8 C9 114.63(17) C15 C8 C9 109.10(17) C10 C9 C11 108.19(17) C10 C9 C8 115.22(17) C11 C9 C8 113.18(17) C10 C9 H9 106.6 C11 C9 H9 106.6 C8 C9 H9 106.6 C20 C10 C1 123.10(19) C20 C10 C9 120.1(2) C1 C10 C9 116.79(16) C12 C11 C9 115.15(18) C12 C11 H11A 108.5 C9 C11 H11A 108.5 C12 C11 H11B 108.5 C9 C11 H11B 108.5 H11A C11 H11B 107.5 C11 C12 C13 112.42(17) C11 C12 H12A 109.1 C13 C12 H12A 109.1 C11 C12 H12B 109.1 C13 C12 H12B 109.1 H12A C12 H12B 107.9 C14 C13 C12 107.58(17) C14 C13 C16 104.50(17) C12 C13 C16 113.83(17) C14 C13 H13 110.2 C12 C13 H13 110.2 C16 C13 H13 110.2 O6 C14 C13 110.16(17) O6 C14 C8 108.72(17) C13 C14 C8 102.02(16) O6 C14 H14 111.8 C13 C14 H14 111.8 C8 C14 H14 111.8 C16 C15 C8 107.09(17) C16 C15 H15A 110.3 C8 C15 H15A 110.3 C16 C15 H15B 110.3 C8 C15 H15B 110.3 H15A C15 H15B 108.6 O7 C16 C17 108.14(18) O7 C16 C15 110.61(19) C17 C16 C15 112.55(19) O7 C16 C13 105.52(16) C17 C16 C13 116.11(19) C15 C16 C13 103.64(16) C16 C17 H17A 109.5 C16 C17 H17B 109.5 H17A C17 H17B 109.5 C16 C17 H17C 109.5 H17A C17 H17C 109.5 H17B C17 H17C 109.5 C4 C18 H18A 109.5 C4 C18 H18B 109.5 H18A C18 H18B 109.5 C4 C18 H18C 109.5 H18A C18 H18C 109.5 H18B C18 H18C 109.5 C4 C19 H19A 109.5 C4 C19 H19B 109.5 H19A C19 H19B 109.5 C4 C19 H19C 109.5 H19A C19 H19C 109.5 H19B C19 H19C 109.5 C10 C20 H20A 120.0 C10 C20 H20B 120.0 H20A C20 H20B 120.0 O5 C21 O6 123.7(2) O5 C21 C22 125.7(2) O6 C21 C22 110.61(19) C21 C22 C23 113.9(2) C21 C22 H22A 108.8 C23 C22 H22A 108.8 C21 C22 H22B 108.8 C23 C22 H22B 108.8 H22A C22 H22B 107.7 C22 C23 H23A 109.5 C22 C23 H23B 109.5 H23A C23 H23B 109.5 C22 C23 H23C 109.5 H23A C23 H23C 109.5 H23B C23 H23C 109.5 C2 O1 H1 109.5 C3 O2 H2 109.5 C5 O3 H3 109.5 C6 O4 H4 109.5 C21 O6 C14 119.38(17) C16 O7 H7 109.5 H8A O8 H8B 100(4) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance C1 C10 1.508(3) C1 C2 1.540(3) C1 C5 1.551(3) C1 H1A 0.9800 C2 O1 1.427(3) C2 C3 1.534(3) C2 H2A 0.9800 C3 O2 1.427(3) C3 C4 1.554(3) C3 H3A 0.9800 C4 C18 1.528(3) C4 C19 1.537(3) C4 C5 1.559(3) C5 O3 1.427(2) C5 C6 1.533(3) C6 O4 1.442(2) C6 C7 1.531(3) C6 H6 0.9800 C7 C8 1.541(3) C7 H7A 0.9700 C7 H7B 0.9700 C8 C14 1.538(3) C8 C15 1.547(3) C8 C9 1.584(3) C9 C10 1.516(3) C9 C11 1.544(3) C9 H9 0.9800 C10 C20 1.324(3) C11 C12 1.528(3) C11 H11A 0.9700 C11 H11B 0.9700 C12 C13 1.542(3) C12 H12A 0.9700 C12 H12B 0.9700 C13 C14 1.525(3) C13 C16 1.563(3) C13 H13 0.9800 C14 O6 1.456(2) C14 H14 0.9800 C15 C16 1.546(3) C15 H15A 0.9700 C15 H15B 0.9700 C16 O7 1.445(3) C16 C17 1.507(3) C17 H17A 0.9600 C17 H17B 0.9600 C17 H17C 0.9600 C18 H18A 0.9600 C18 H18B 0.9600 C18 H18C 0.9600 C19 H19A 0.9600 C19 H19B 0.9600 C19 H19C 0.9600 C20 H20A 0.9300 C20 H20B 0.9300 C21 O5 1.192(3) C21 O6 1.328(3) C21 C22 1.500(3) C22 C23 1.503(3) C22 H22A 0.9700 C22 H22B 0.9700 C23 H23A 0.9600 C23 H23B 0.9600 C23 H23C 0.9600 O1 H1 0.8200 O2 H2 0.8200 O3 H3 0.8200 O4 H4 0.8200 O7 H7 0.8200 O8 H8A 0.90(4) O8 H8B 0.80(6) loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O8 H8B O5 0.80(6) 2.18(6) 2.982(3) 175(6) 1_455 O8 H8A O4 0.90(4) 1.94(4) 2.842(3) 173(3) . O7 H7 O2 0.82 2.17 2.988(2) 173.6 2_647 O4 H4 O3 0.82 2.34 2.745(2) 111.3 . O3 H3 O1 0.82 2.45 3.096(2) 137.0 1_455 O2 H2 O8 0.82 2.04 2.840(3) 166.5 2_656 O1 H1 O7 0.82 2.01 2.806(2) 164.6 2_757 C22 H22B O1 0.97 2.61 3.463(3) 147.1 2_747 O8 H8B O5 0.80(6) 2.18(6) 2.982(3) 175(6) 1_455 O8 H8A O4 0.90(4) 1.94(4) 2.842(3) 173(3) . O7 H7 O2 0.82 2.17 2.988(2) 173.6 2_647 O4 H4 O3 0.82 2.34 2.745(2) 111.3 . O3 H3 O1 0.82 2.45 3.096(2) 137.0 1_455 O2 H2 O8 0.82 2.04 2.840(3) 166.5 2_656 O1 H1 O7 0.82 2.01 2.806(2) 164.6 2_757 C22 H22B O1 0.97 2.61 3.463(3) 147.1 2_747 O8 H8B O5 0.80(6) 2.18(6) 2.982(3) 175(6) 1_455 O8 H8A O4 0.90(4) 1.94(4) 2.842(3) 173(3) . O7 H7 O2 0.82 2.17 2.988(2) 173.6 2_647 O4 H4 O3 0.82 2.34 2.745(2) 111.3 . O3 H3 O1 0.82 2.45 3.096(2) 137.0 1_455 O2 H2 O8 0.82 2.04 2.840(3) 166.5 2_656 O1 H1 O7 0.82 2.01 2.806(2) 164.6 2_757 C22 H22B O1 0.97 2.61 3.463(3) 147.1 2_747 C22 H22B O1 0.97 2.61 3.463(3) 147.1 2_747 O1 H1 O7 0.82 2.01 2.806(2) 164.6 2_757 O2 H2 O8 0.82 2.04 2.840(3) 166.5 2_656 O3 H3 O1 0.82 2.45 3.096(2) 137.0 1_455 O4 H4 O3 0.82 2.34 2.745(2) 111.3 . O1 H1 O7 0.82 2.01 2.806(2) 164.6 2_757 O2 H2 O8 0.82 2.04 2.840(3) 166.5 2_656 O3 H3 O1 0.82 2.45 3.096(2) 137.0 1_455 O7 H7 O2 0.82 2.17 2.988(2) 173.6 2_647 O8 H8A O4 0.90(4) 1.94(4) 2.842(3) 173(3) . O8 H8B O5 0.80(6) 2.18(6) 2.982(3) 175(6) 1_455 C22 H22B O1 0.97 2.61 3.463(3) 147.1 2_747 C22 H22B O1 0.97 2.61 3.463(3) 147.1 2_747 O1 H1 O7 0.82 2.01 2.806(2) 164.6 2_757 O2 H2 O8 0.82 2.04 2.840(3) 166.5 2_656 O3 H3 O1 0.82 2.45 3.096(2) 137.0 1_455 O4 H4 O3 0.82 2.34 2.745(2) 111.3 . O7 H7 O2 0.82 2.17 2.988(2) 173.6 2_647 O8 H8A O4 0.90(4) 1.94(4) 2.842(3) 173(3) . O8 H8B O5 0.80(6) 2.18(6) 2.982(3) 175(6) 1_455 C22 H22B O1 0.97 2.61 3.463(3) 147.1 2_747 O1 H1 O7 0.82 2.01 2.806(2) 164.6 2_757 O2 H2 O8 0.82 2.04 2.840(3) 166.5 2_656 O3 H3 O1 0.82 2.45 3.096(2) 137.0 1_455 O4 H4 O3 0.82 2.34 2.745(2) 111.3 . O7 H7 O2 0.82 2.17 2.988(2) 173.6 2_647 O8 H8A O4 0.90(4) 1.94(4) 2.842(3) 173(3) . O8 H8B O5 0.80(6) 2.18(6) 2.982(3) 175(6) 1_455 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C10 C1 C2 O1 97.8(2) C5 C1 C2 O1 -134.47(17) C10 C1 C2 C3 -140.09(17) C5 C1 C2 C3 -12.4(2) O1 C2 C3 O2 -131.94(17) C1 C2 C3 O2 109.90(17) O1 C2 C3 C4 104.93(19) C1 C2 C3 C4 -13.2(2) O2 C3 C4 C18 37.0(2) C2 C3 C4 C18 156.13(17) O2 C3 C4 C19 156.77(17) C2 C3 C4 C19 -84.11(19) O2 C3 C4 C5 -85.81(19) C2 C3 C4 C5 33.32(19) C10 C1 C5 O3 49.6(2) C2 C1 C5 O3 -80.78(19) C10 C1 C5 C6 -71.5(2) C2 C1 C5 C6 158.20(15) C10 C1 C5 C4 163.32(16) C2 C1 C5 C4 32.97(18) C18 C4 C5 O3 -42.9(2) C19 C4 C5 O3 -167.24(16) C3 C4 C5 O3 77.64(18) C18 C4 C5 C6 77.7(2) C19 C4 C5 C6 -46.6(2) C3 C4 C5 C6 -161.72(16) C18 C4 C5 C1 -161.12(18) C19 C4 C5 C1 74.58(19) C3 C4 C5 C1 -40.54(18) O3 C5 C6 O4 54.8(2) C1 C5 C6 O4 178.23(16) C4 C5 C6 O4 -64.7(2) O3 C5 C6 C7 -66.2(2) C1 C5 C6 C7 57.2(2) C4 C5 C6 C7 174.28(17) O4 C6 C7 C8 160.24(18) C5 C6 C7 C8 -78.2(2) C6 C7 C8 C14 -52.7(3) C6 C7 C8 C15 -164.11(18) C6 C7 C8 C9 74.4(2) C14 C8 C9 C10 115.50(19) C7 C8 C9 C10 -15.8(2) C15 C8 C9 C10 -136.37(18) C14 C8 C9 C11 -9.7(2) C7 C8 C9 C11 -141.07(18) C15 C8 C9 C11 98.4(2) C2 C1 C10 C20 38.2(3) C5 C1 C10 C20 -85.6(2) C2 C1 C10 C9 -141.37(18) C5 C1 C10 C9 94.8(2) C11 C9 C10 C20 -107.5(2) C8 C9 C10 C20 124.7(2) C11 C9 C10 C1 72.1(2) C8 C9 C10 C1 -55.7(2) C10 C9 C11 C12 -169.71(18) C8 C9 C11 C12 -40.8(3) C9 C11 C12 C13 31.2(3) C11 C12 C13 C14 27.8(2) C11 C12 C13 C16 -87.5(2) C12 C13 C14 O6 165.74(16) C16 C13 C14 O6 -73.0(2) C12 C13 C14 C8 -78.94(19) C16 C13 C14 C8 42.37(19) C7 C8 C14 O6 -45.7(2) C15 C8 C14 O6 69.76(19) C9 C8 C14 O6 -176.14(16) C7 C8 C14 C13 -162.11(17) C15 C8 C14 C13 -46.61(19) C9 C8 C14 C13 67.49(19) C14 C8 C15 C16 34.2(2) C7 C8 C15 C16 156.20(17) C9 C8 C15 C16 -79.0(2) C8 C15 C16 O7 -121.50(18) C8 C15 C16 C17 117.41(19) C8 C15 C16 C13 -8.8(2) C14 C13 C16 O7 95.83(19) C12 C13 C16 O7 -147.09(18) C14 C13 C16 C17 -144.4(2) C12 C13 C16 C17 -27.3(3) C14 C13 C16 C15 -20.5(2) C12 C13 C16 C15 96.6(2) O5 C21 C22 C23 3.9(4) O6 C21 C22 C23 -177.2(2) O5 C21 O6 C14 -2.6(4) C22 C21 O6 C14 178.6(2) C13 C14 O6 C21 -115.8(2) C8 C14 O6 C21 133.2(2)