#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-12-20 12:38:26 +0200 (Fri, 20 Dec 2019) $ #$Revision: 245432 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/66/1556696.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1556696 loop_ _publ_author_name 'Maser, L.' 'Schneider, C.' 'Alig, L.' 'Langer, R.' _publ_section_title ; Comparing the Acidity of (R3P)2BH-Based Donor Groups in Iridium Pincer Complexes ; _journal_name_full Inorganics _journal_page_first 61 _journal_paper_doi 10.3390/inorganics7050061 _journal_volume 7 _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C52 H45 B Ir O2 P4, C4 H8 O, Br' _chemical_formula_sum 'C56 H53 B Br Ir O3 P4' _chemical_formula_weight 1180.79 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 125.0900(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 40.6382(15) _cell_length_b 12.2295(5) _cell_length_c 24.2274(9) _cell_measurement_reflns_used 2939 _cell_measurement_temperature 110(2) _cell_measurement_theta_max 27 _cell_measurement_theta_min 2 _cell_volume 9852.3(7) _computing_cell_refinement 'BRUKER APEX3' _computing_data_collection 'BRUKER APEX3' _computing_data_reduction 'BRUKER APEX3' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 110(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.917 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 QUEST area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0304 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0206 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.917 _diffrn_reflns_limit_h_max 58 _diffrn_reflns_limit_h_min -53 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 142905 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.917 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 31.282 _diffrn_reflns_theta_min 2.220 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.696 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1011 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0557 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details SADABS-2014/5 _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.577 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4624 _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.13 _refine_diff_density_max 0.963 _refine_diff_density_min -2.678 _refine_diff_density_rms 0.114 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 599 _refine_ls_number_reflns 14758 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_R_factor_all 0.0354 _refine_ls_R_factor_gt 0.0277 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0343P)^2^+47.2186P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0695 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0728 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 13053 _reflns_number_total 14758 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file Inorganics-2019-7-61.cif _cod_data_source_block cs41_0m _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Numerical' was changed to 'numerical' in accordance with the built-in table derived from the CIF Core dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.5 last updated on 2014-11-21. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 6909 2019-04-08 15:41:33Z antanas ; _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 1556696 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; cs41_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL CS41_0m_a.res in C2/c REM Old TITL CS41_0m in C2/c REM SHELXT solution in C2/c REM R1 0.133, Rweak 0.004, Alpha 0.026, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C57 O3 P2 Cl3 Ir CELL 0.71073 40.6382 12.2295 24.2274 90.000 125.090 90.000 ZERR 8.000 0.0015 0.0005 0.0009 0.000 0.001 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, 1/2-Z SFAC C H B O P Br IR UNIT 400 400 8 16 32 16 8 TEMP -163.130 L.S. 10 BOND $H LIST 6 ACTA FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.034300 47.218597 FVAR 0.02755 IR1 7 0.627760 0.621955 0.543120 11.00000 0.01317 0.01812 = 0.01158 0.00038 0.00706 0.00027 BR1 6 0.648659 0.741409 0.338290 11.00000 0.02766 0.03243 = 0.02622 -0.00056 0.01612 -0.00300 P3 5 0.696697 0.518118 0.517342 11.00000 0.01328 0.01553 = 0.01544 0.00086 0.00828 0.00047 P4 5 0.682054 0.722013 0.561799 11.00000 0.01541 0.01648 = 0.01280 -0.00070 0.00794 -0.00072 P2 5 0.601560 0.464776 0.409332 11.00000 0.01357 0.01498 = 0.01339 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-1.20000 AFIX 0 C010 1 0.607300 0.388821 0.350714 11.00000 0.01377 0.01866 = 0.01327 -0.00079 0.00644 0.00081 C011 1 0.565386 0.849135 0.344320 11.00000 0.02197 0.01967 = 0.01826 0.00125 0.01114 -0.00072 AFIX 43 H01A 2 0.568284 0.797217 0.318220 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C012 1 0.522565 0.397988 0.342665 11.00000 0.01858 0.02488 = 0.02017 0.00144 0.00908 -0.00345 AFIX 43 H01B 2 0.519002 0.436506 0.305531 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C013 1 0.704190 0.338693 0.457816 11.00000 0.02013 0.01889 = 0.02378 0.00149 0.01105 0.00183 AFIX 43 H01C 2 0.696224 0.299566 0.482197 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C014 1 0.532982 0.283028 0.450411 11.00000 0.03024 0.02246 = 0.03037 0.00180 0.02164 -0.00427 AFIX 43 H01D 2 0.536489 0.242941 0.487034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C015 1 0.807284 0.438706 0.730029 11.00000 0.02087 0.02559 = 0.02081 0.00155 0.00629 0.00356 AFIX 43 H01E 2 0.830431 0.423915 0.774086 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C016 1 0.662537 1.020278 0.467877 11.00000 0.02673 0.02293 = 0.02566 0.00462 0.01373 -0.00113 AFIX 43 H01F 2 0.659161 1.048516 0.428387 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C017 1 0.444972 0.609523 0.353887 11.00000 0.01704 0.02929 = 0.02710 -0.00042 0.01345 -0.00209 AFIX 43 H01G 2 0.417832 0.595989 0.337885 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C018 1 0.475879 0.580766 0.419056 11.00000 0.02270 0.03086 = 0.02722 0.00566 0.01712 -0.00157 AFIX 43 H01H 2 0.469866 0.548149 0.447875 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C019 1 0.769899 0.401543 0.711050 11.00000 0.02369 0.02311 = 0.01946 0.00472 0.00875 0.00092 AFIX 43 H01I 2 0.767554 0.361580 0.742258 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01A 1 0.777303 0.518836 0.620852 11.00000 0.01586 0.02599 = 0.02367 0.00377 0.00954 -0.00013 AFIX 43 H01J 2 0.779839 0.558938 0.589896 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01B 1 0.660011 1.089850 0.510380 11.00000 0.02338 0.01726 = 0.03407 0.00026 0.01198 -0.00086 AFIX 43 H01K 2 0.654938 1.165545 0.500090 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01C 1 0.602507 0.274964 0.347214 11.00000 0.01940 0.01938 = 0.01928 -0.00050 0.01061 -0.00069 AFIX 43 H01L 2 0.595873 0.239391 0.374466 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01D 1 0.558978 1.004119 0.421988 11.00000 0.02557 0.02059 = 0.03318 -0.00306 0.01726 0.00072 AFIX 43 H01M 2 0.557385 1.057202 0.448997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01E 1 0.555136 0.957358 0.322207 11.00000 0.02490 0.02441 = 0.02400 0.00665 0.01272 -0.00071 AFIX 43 H01N 2 0.550693 0.978460 0.280682 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01F 1 0.617508 0.440603 0.311302 11.00000 0.01798 0.02138 = 0.01898 0.00042 0.01116 0.00191 AFIX 43 H01O 2 0.621142 0.517629 0.313832 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01G 1 0.810974 0.497328 0.684935 11.00000 0.01622 0.02810 = 0.02563 0.00046 0.00811 -0.00020 AFIX 43 H01P 2 0.836614 0.522712 0.698043 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01H 1 0.495315 0.288406 0.389651 11.00000 0.02381 0.02439 = 0.03970 -0.00189 0.02127 -0.00612 AFIX 43 H01Q 2 0.473030 0.253009 0.384978 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01I 1 0.622345 0.378878 0.268248 11.00000 0.02312 0.02715 = 0.02110 0.00293 0.01479 0.00448 AFIX 43 H01R 2 0.629388 0.414119 0.241458 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01J 1 0.719301 0.509646 0.426892 11.00000 0.02904 0.02091 = 0.03277 -0.00350 0.02328 -0.00267 AFIX 43 H01S 2 0.721393 0.587109 0.429530 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01K 1 0.712530 0.282794 0.417376 11.00000 0.02298 0.02092 = 0.02737 -0.00303 0.01191 0.00321 AFIX 43 H01T 2 0.709945 0.205472 0.413628 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01L 1 0.551426 1.033732 0.360252 11.00000 0.02278 0.01892 = 0.03385 0.00533 0.01354 0.00132 AFIX 43 H01U 2 0.543709 1.106584 0.344265 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01M 1 0.616997 0.266251 0.263960 11.00000 0.02366 0.02547 = 0.02223 -0.00429 0.01358 0.00465 AFIX 43 H01V 2 0.619866 0.224982 0.233741 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01N 1 0.490157 0.345548 0.335603 11.00000 0.01653 0.03103 = 0.02915 -0.00072 0.00846 -0.00486 AFIX 43 H01W 2 0.464412 0.348617 0.293849 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01O 1 0.727994 0.451831 0.387171 11.00000 0.03838 0.03172 = 0.03915 -0.00720 0.03176 -0.00572 AFIX 43 H01X 2 0.736333 0.490167 0.363086 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01P 1 0.607414 0.213956 0.304076 11.00000 0.02326 0.01918 = 0.02433 -0.00455 0.01262 -0.00034 AFIX 43 H01Y 2 0.604245 0.136775 0.301930 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01Q 1 0.724607 0.339544 0.382501 11.00000 0.02532 0.03186 = 0.03194 -0.00785 0.01866 0.00212 AFIX 43 H01Z 2 0.730588 0.300986 0.355233 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01R 1 0.522911 0.095154 0.571278 11.00000 0.03276 0.04065 = 0.03383 -0.00251 0.01923 0.00328 AFIX 23 H02A 2 0.496798 0.062790 0.535219 11.00000 -1.20000 H02B 2 0.519251 0.174706 0.573409 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01S 1 0.583952 0.049595 0.675924 11.00000 0.03161 0.04905 = 0.03439 0.00106 0.01197 0.00309 AFIX 23 H02C 2 0.596653 -0.022837 0.693565 11.00000 -1.20000 H02D 2 0.595310 0.101662 0.714006 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01T 1 0.590252 0.090484 0.623056 11.00000 0.03337 0.05652 = 0.07359 0.00983 0.03230 0.00206 AFIX 23 H02E 2 0.597800 0.168791 0.630390 11.00000 -1.20000 H02F 2 0.611851 0.048351 0.625479 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01U 1 0.538568 0.042072 0.637860 11.00000 0.03572 0.04285 = 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H00C H 0.6026 0.6366 0.3671 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C00E C 0.66997(8) 0.9095(2) 0.48252(13) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . . . H00D H 0.6714 0.8622 0.4529 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C00F C 0.57134(7) 0.8176(2) 0.40475(12) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . . . C00G C 0.72703(7) 0.7235(2) 0.64890(12) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . C00H C 0.73935(7) 0.4816(2) 0.60135(12) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . C00I C 0.72892(8) 0.6631(2) 0.69933(13) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . . H00E H 0.7064 0.6211 0.6891 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C00J C 0.79654(8) 0.7271(2) 0.78046(13) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . . . H00F H 0.8200 0.7291 0.8254 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C00K C 0.56572(8) 0.3361(2) 0.45804(13) 0.0205(5) Uani 1 1 d . . . . . H00G H 0.5915 0.3325 0.4998 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C00L C 0.56046(7) 0.3947(2) 0.40399(13) 0.0169(5) Uani 1 1 d . . . . . C00M C 0.79509(8) 0.7870(2) 0.73069(14) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . . . H00H H 0.8176 0.8297 0.7413 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . 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C01J C 0.71930(9) 0.5096(2) 0.42689(15) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . . . H01S H 0.7214 0.5871 0.4295 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C01K C 0.71253(8) 0.2828(2) 0.41738(15) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . . . H01T H 0.7099 0.2055 0.4136 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C01L C 0.55143(8) 1.0337(2) 0.36025(16) 0.0267(6) Uani 1 1 d . . . . . H01U H 0.5437 1.1066 0.3443 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C01M C 0.61700(8) 0.2663(2) 0.26396(14) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . H01V H 0.6199 0.2250 0.2337 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C01N C 0.49016(8) 0.3455(3) 0.33560(16) 0.0282(6) Uani 1 1 d . . . . . H01W H 0.4644 0.3486 0.2938 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C01O C 0.72799(10) 0.4518(3) 0.38717(17) 0.0310(6) Uani 1 1 d . . . . . H01X H 0.7363 0.4902 0.3631 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C01P C 0.60741(8) 0.2140(2) 0.30408(14) 0.0229(5) Uani 1 1 d . . . . . H01Y H 0.6042 0.1368 0.3019 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C01Q C 0.72461(9) 0.3395(3) 0.38250(16) 0.0284(6) Uani 1 1 d . . . . . 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_atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ir Ir -1.4442 7.9887 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C00R Ir1 C00Q 94.25(12) . . 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C00X C00M H00H 120.2 . . P3 C00N P4 105.80(12) . . P3 C00N H00I 110.6 . . P4 C00N H00I 110.6 . . P3 C00N H00J 110.6 . . P4 C00N H00J 110.6 . . H00I C00N H00J 108.7 . . C00V C00O C009 120.5(2) . . C00V C00O H00K 119.7 . . C009 C00O H00K 119.7 . . C01J C00P C013 119.6(2) . . C01J C00P P3 123.6(2) . . C013 C00P P3 116.8(2) . . O1 C00Q Ir1 176.8(3) . . O2 C00R Ir1 178.7(2) . . C00H C00S C019 119.5(2) . . C00H C00S H00L 120.3 . . C019 C00S H00L 120.3 . . C00Z C00T C00A 120.7(3) . . C00Z C00T H00M 119.6 . . C00A C00T H00M 119.6 . . P3 B1 P2 114.16(14) . . P3 B1 Ir1 109.37(13) . . P2 B1 Ir1 105.97(12) . . P3 B1 H1B1 102.9(19) . . P2 B1 H1B1 104(2) . . Ir1 B1 H1B1 120.8(19) . . C017 C00V C00O 119.9(2) . . C017 C00V H00N 120.0 . . C00O C00V H00N 120.0 . . C01D C00W C00F 120.8(3) . . C01D C00W H00O 119.6 . . C00F C00W H00O 119.6 . . C00M C00X C00G 121.0(2) . . C00M C00X H00P 119.5 . . C00G C00X H00P 119.5 . . C00J C00Y C00I 120.3(3) . . C00J C00Y H00Q 119.9 . . C00I C00Y H00Q 119.9 . . 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C00Z C01B H01K 120.1 . . C01P C01C C010 120.3(2) . . C01P C01C H01L 119.9 . . C010 C01C H01L 119.9 . . C00W C01D C01L 119.7(3) . . C00W C01D H01M 120.2 . . C01L C01D H01M 120.2 . . C01L C01E C011 120.5(3) . . C01L C01E H01N 119.8 . . C011 C01E H01N 119.8 . . C010 C01F C01I 119.6(2) . . C010 C01F H01O 120.2 . . C01I C01F H01O 120.2 . . C01A C01G C015 119.9(3) . . C01A C01G H01P 120.1 . . C015 C01G H01P 120.0 . . C014 C01H C01N 120.0(3) . . C014 C01H H01Q 120.0 . . C01N C01H H01Q 120.0 . . C01F C01I C01M 120.7(3) . . C01F C01I H01R 119.6 . . C01M C01I H01R 119.6 . . C01O C01J C00P 119.5(3) . . C01O C01J H01S 120.3 . . C00P C01J H01S 120.3 . . C01Q C01K C013 120.1(3) . . C01Q C01K H01T 120.0 . . C013 C01K H01T 120.0 . . C01E C01L C01D 120.0(3) . . C01E C01L H01U 120.0 . . C01D C01L H01U 120.0 . . C01I C01M C01P 119.8(2) . . C01I C01M H01V 120.1 . . C01P C01M H01V 120.1 . . C012 C01N C01H 119.9(3) . . C012 C01N H01W 120.0 . . C01H C01N H01W 120.0 . . C01Q C01O C01J 120.6(3) . . C01Q C01O H01X 119.7 . . C01J C01O H01X 119.7 . . C01C C01P C01M 119.8(3) . . C01C C01P H01Y 120.1 . . C01M C01P H01Y 120.1 . . C01O C01Q C01K 120.2(3) . . C01O C01Q H01Z 119.9 . . C01K C01Q H01Z 119.9 . . O00B C01R C01U 105.4(3) . . O00B C01R H02A 110.7 . . C01U C01R H02A 110.7 . . O00B C01R H02B 110.7 . . C01U C01R H02B 110.7 . . H02A C01R H02B 108.8 . . C01U C01S C01T 104.0(3) . . C01U C01S H02C 111.0 . . C01T C01S H02C 111.0 . . C01U C01S H02D 111.0 . . C01T C01S H02D 111.0 . . H02C C01S H02D 109.0 . . O00B C01T C01S 106.2(3) . . O00B C01T H02E 110.5 . . C01S C01T H02E 110.5 . . O00B C01T H02F 110.5 . . C01S C01T H02F 110.5 . . H02E C01T H02F 108.7 . . C01R C01U C01S 104.1(3) . . C01R C01U H02G 110.9 . . C01S C01U H02G 110.9 . . C01R C01U H02H 110.9 . . C01S C01U H02H 110.9 . . H02G C01U H02H 109.0 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Ir1 C00R 1.875(3) . Ir1 C00Q 1.909(3) . Ir1 B1 2.276(3) . 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