#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-12-23 11:59:59 +0200 (Mon, 23 Dec 2019) $ #$Revision: 245501 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/67/1556706.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1556706 loop_ _publ_author_name 'Gayfullina, R.' 'Jaaskelainen, S.' 'Koshevoy, I.O.' 'Hirva, P.' _publ_section_title ; Activation of the Cyano Group at Imidazole via Copper Stimulated Alcoholysis ; _journal_name_full Inorganics _journal_page_first 87 _journal_paper_doi 10.3390/inorganics7070087 _journal_volume 7 _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C10 H16 Cl2 Cu N4 O2' _chemical_formula_sum 'C10 H16 Cl2 Cu N4 O2' _chemical_formula_weight 358.71 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _cell_angle_alpha 108.336(3) _cell_angle_beta 95.921(3) _cell_angle_gamma 98.615(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 5.6535(5) _cell_length_b 10.3149(8) _cell_length_c 13.5498(10) _cell_measurement_reflns_used 8460 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 34.01 _cell_measurement_theta_min 2.19 _cell_volume 732.01(10) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker AXS, 2009)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker AXS, 2010)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker AXS, 2009)' _computing_molecular_graphics 'Diamond v.4.03 (Brandenburg, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2014 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 16 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device '62mm x 62mm CCD camera on \k-goniostat' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker KAPPA APEX II DUO CCD' _diffrn_measurement_method '\f scans and \w scans with \k offset' _diffrn_radiation_monochromator 'curved graphite crystal' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0514 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0324 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 28668 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.604 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.859 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.955 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.707 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2008)' _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.627 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 366 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.093 _exptl_crystal_size_min 0.025 _refine_diff_density_max 1.720 _refine_diff_density_min -0.486 _refine_diff_density_rms 0.089 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 172 _refine_ls_number_reflns 3882 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_R_factor_all 0.0541 _refine_ls_R_factor_gt 0.0363 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0412P)^2^+0.7955P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0813 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0878 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 3092 _reflns_number_total 3882 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file 1.cif _cod_data_source_block 1 _cod_database_code 1556706 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.707 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.955 _shelx_res_file ; TITL xna in P-1 shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 18:57:29 on 20-Oct-2018 CELL 0.71073 5.6535 10.3149 13.5498 108.336 95.921 98.615 ZERR 2.00 0.0005 0.0008 0.0010 0.003 0.003 0.003 LATT 1 SFAC C H N O CL CU UNIT 20 32 8 4 4 2 MERG 2 OMIT -2.00 58.00 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.025 0.093 0.200 ACTA BOND $H CONF L.S. 4 TEMP -123.14 WGHT 0.041200 0.795500 FVAR 0.16404 C1 1 0.753774 0.765049 0.945306 11.00000 0.02289 0.02058 = 0.02437 0.00690 0.00351 0.00147 AFIX 43 H8 2 0.856868 0.849358 0.989422 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.455583 0.758046 1.068418 11.00000 0.04043 0.02712 = 0.02680 0.00478 0.01680 0.00579 AFIX 33 H5A 2 0.310461 0.692811 1.068402 11.00000 -1.50000 H5B 2 0.577073 0.770463 1.129375 11.00000 -1.50000 H5C 2 0.412797 0.847975 1.072383 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.452871 0.586666 0.888326 11.00000 0.02120 0.01997 = 0.02470 0.00947 0.00679 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H1O2 H 0.598924 0.802501 0.667443 0.027 Uiso 1 1 d R U . . . Cl1 Cl 1.22188(10) 0.66262(7) 0.60907(5) 0.02513(14) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 1.26172(11) 0.88472(7) 0.85556(5) 0.02608(14) Uani 1 1 d . . . . . Cu1 Cu 0.99093(5) 0.70618(3) 0.73841(2) 0.01771(9) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0229(12) 0.0206(12) 0.0244(13) 0.0069(10) 0.0035(10) 0.0015(10) C2 0.0404(16) 0.0271(14) 0.0268(15) 0.0048(12) 0.0168(12) 0.0058(12) C3 0.0212(11) 0.0200(12) 0.0247(13) 0.0095(10) 0.0068(10) 0.0022(9) C4 0.0282(13) 0.0273(13) 0.0249(14) 0.0089(11) 0.0112(11) 0.0050(11) C5 0.0182(11) 0.0187(11) 0.0240(13) 0.0110(10) 0.0071(9) 0.0034(9) C6 0.0204(11) 0.0169(11) 0.0223(13) 0.0069(10) 0.0038(9) 0.0032(9) C7 0.0273(13) 0.0211(12) 0.0187(12) 0.0027(10) 0.0042(10) 0.0018(10) C8 0.0297(14) 0.0255(14) 0.0308(15) 0.0069(12) 0.0031(12) -0.0031(11) C9 0.0270(13) 0.0213(13) 0.0328(15) 0.0084(11) 0.0072(11) 0.0054(10) C10 0.0386(16) 0.0328(16) 0.0429(18) 0.0209(14) 0.0129(14) 0.0155(13) N1 0.0212(10) 0.0211(10) 0.0220(11) 0.0078(9) 0.0048(8) 0.0015(8) N2 0.0202(10) 0.0179(10) 0.0259(11) 0.0052(9) 0.0082(8) 0.0035(8) N3 0.0265(11) 0.0209(10) 0.0187(11) 0.0063(9) 0.0088(8) 0.0050(9) N4 0.0350(14) 0.0459(16) 0.0450(16) 0.0169(13) 0.0154(12) -0.0045(12) O1 0.0244(9) 0.0195(9) 0.0255(10) 0.0055(7) 0.0063(7) -0.0040(7) O2 0.0158(8) 0.0216(9) 0.0297(10) 0.0085(8) 0.0030(7) 0.0025(7) Cl1 0.0169(3) 0.0302(3) 0.0249(3) 0.0045(3) 0.0064(2) 0.0030(2) Cl2 0.0201(3) 0.0249(3) 0.0279(3) 0.0054(3) -0.0002(2) -0.0018(2) Cu1 0.01300(14) 0.01823(15) 0.02196(17) 0.00737(12) 0.00454(11) 0.00062(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 N1 C1 N3 111.0(2) . . N1 C1 H8 124.5 . . N3 C1 H8 124.5 . . N3 C2 H5A 109.5 . . N3 C2 H5B 109.5 . . H5A C2 H5B 109.5 . . N3 C2 H5C 109.5 . . H5A C2 H5C 109.5 . . H5B C2 H5C 109.5 . . N3 C3 C5 106.6(2) . . N3 C3 C4 124.0(2) . . C5 C3 C4 129.3(2) . . N4 C4 C3 178.7(3) . . N1 C5 C3 108.3(2) . . N1 C5 C6 116.8(2) . . C3 C5 C6 134.8(2) . . N2 C6 O1 131.3(2) . . N2 C6 C5 115.7(2) . . O1 C6 C5 113.0(2) . . O1 C7 C8 106.2(2) . . O1 C7 H2 110.5 . . C8 C7 H2 110.5 . . O1 C7 H3 110.5 . . C8 C7 H3 110.5 . . H2 C7 H3 108.7 . . C7 C8 H11A 109.5 . . C7 C8 H11B 109.5 . . H11A C8 H11B 109.5 . . C7 C8 H11C 109.5 . . H11A C8 H11C 109.5 . . H11B C8 H11C 109.5 . . O2 C9 C10 112.0(2) . . O2 C9 H9 109.2 . . C10 C9 H9 109.2 . . O2 C9 H13 109.2 . . C10 C9 H13 109.2 . . H9 C9 H13 107.9 . . C9 C10 H7A 109.5 . . C9 C10 H7B 109.5 . . H7A C10 H7B 109.5 . . C9 C10 H7C 109.5 . . H7A C10 H7C 109.5 . . H7B C10 H7C 109.5 . . C1 N1 C5 106.7(2) . . C1 N1 Cu1 141.28(18) . . C5 N1 Cu1 111.42(16) . . C6 N2 Cu1 115.65(18) . . C6 N2 H1N2 124.4 . . Cu1 N2 H1N2 119.7 . . C1 N3 C3 107.3(2) . . C1 N3 C2 125.8(2) . . C3 N3 C2 126.7(2) . . C6 O1 C7 119.8(2) . . C9 O2 Cu1 122.02(15) . . C9 O2 H1O2 109.4 . . Cu1 O2 H1O2 116.9 . . N1 Cu1 N2 80.28(9) . . N1 Cu1 Cl2 91.50(6) . . N2 Cu1 Cl2 167.75(6) . . N1 Cu1 Cl1 165.22(6) . . N2 Cu1 Cl1 89.84(6) . . Cl2 Cu1 Cl1 96.36(3) . . N1 Cu1 O2 90.99(7) . . N2 Cu1 O2 92.11(7) . . Cl2 Cu1 O2 97.13(5) . . Cl1 Cu1 O2 100.40(5) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 C1 N1 1.314(3) . C1 N3 1.351(3) . C1 H8 0.9500 . C2 N3 1.457(3) . C2 H5A 0.9800 . C2 H5B 0.9800 . C2 H5C 0.9800 . C3 N3 1.362(3) . C3 C5 1.376(3) . C3 C4 1.426(4) . C4 N4 1.141(4) . C5 N1 1.373(3) . C5 C6 1.447(3) . C6 N2 1.270(3) . C6 O1 1.317(3) . C7 O1 1.456(3) . C7 C8 1.489(4) . C7 H2 0.9900 . C7 H3 0.9900 . C8 H11A 0.9800 . C8 H11B 0.9800 . C8 H11C 0.9800 . C9 O2 1.427(3) . C9 C10 1.502(4) . C9 H9 0.9900 . C9 H13 0.9900 . C10 H7A 0.9800 . C10 H7B 0.9800 . C10 H7C 0.9800 . N1 Cu1 2.024(2) . N2 Cu1 2.038(2) . N2 H1N2 0.9288 . O2 Cu1 2.2745(17) . O2 H1O2 0.8500 . Cl1 Cu1 2.2650(7) . Cl2 Cu1 2.2516(7) . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 N3 C3 C5 N1 -0.4(3) . . . . C4 C3 C5 N1 177.6(3) . . . . N3 C3 C5 C6 -177.0(3) . . . . C4 C3 C5 C6 1.0(5) . . . . N1 C5 C6 N2 -2.3(3) . . . . C3 C5 C6 N2 174.2(3) . . . . N1 C5 C6 O1 178.6(2) . . . . C3 C5 C6 O1 -4.9(4) . . . . N3 C1 N1 C5 0.8(3) . . . . N3 C1 N1 Cu1 170.9(2) . . . . C3 C5 N1 C1 -0.2(3) . . . . C6 C5 N1 C1 177.1(2) . . . . C3 C5 N1 Cu1 -173.59(16) . . . . C6 C5 N1 Cu1 3.8(3) . . . . O1 C6 N2 Cu1 178.5(2) . . . . C5 C6 N2 Cu1 -0.5(3) . . . . N1 C1 N3 C3 -1.0(3) . . . . N1 C1 N3 C2 -175.8(2) . . . . C5 C3 N3 C1 0.8(3) . . . . C4 C3 N3 C1 -177.3(2) . . . . C5 C3 N3 C2 175.5(2) . . . . C4 C3 N3 C2 -2.6(4) . . . . N2 C6 O1 C7 -11.6(4) . . . . C5 C6 O1 C7 167.3(2) . . . . C8 C7 O1 C6 -174.9(2) . . . . C10 C9 O2 Cu1 175.65(17) . . . .