#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-05 01:38:55 +0200 (Wed, 05 Feb 2020) $ #$Revision: 247850 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/72/1557226.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557226 loop_ _publ_author_name 'Nohara, Isaak' 'Keller, Aramis' 'Tarassenko, Nikolai' 'Prescimone, Alessandro' 'Constable, Edwin C.' 'Housecroft, Catherine E.' _publ_section_title ; Heteroleptic [Cu(P^P)(N^N)][PF6] Compounds with Isomeric Dibromo-1,10-Phenanthroline Ligands ; _journal_issue 1 _journal_name_full Inorganics _journal_page_first 4 _journal_paper_doi 10.3390/inorganics8010004 _journal_volume 8 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C51 H38 Br2 Cu N2 O P2, F6 P, 1.1(C H2 Cl2), 0.7(C4 H10 O)' _chemical_formula_sum 'C54.9 H47.2 Br2 Cl2.2 Cu F6 N2 O1.7 P3' _chemical_formula_weight 1270.40 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2019-06-05 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 18 2018 14:05:52 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 90.204(2) _cell_angle_beta 98.120(2) _cell_angle_gamma 99.535(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 10.1768(8) _cell_length_b 13.7504(11) _cell_length_c 20.1505(16) _cell_measurement_reflns_used 9933 _cell_measurement_temperature 130 _cell_measurement_theta_max 70.216 _cell_measurement_theta_min 3.892 _cell_volume 2751.9(4) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'Apex2 (Bruker AXS, 2006)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 130 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.973 _diffrn_measurement_device Area _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f & \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0264 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0207 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.973 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 35742 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.973 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 70.285 _diffrn_reflns_theta_min 3.260 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.597 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7533 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6260 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0565 before and 0.0342 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8310. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.533 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1279 _exptl_crystal_recrystallization_method 'The material was recrystallised from a mixture of Et2O and DCM by solvent layering' _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.11 _refine_diff_density_max 1.497 _refine_diff_density_min -0.566 _refine_diff_density_rms 0.086 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 728 _refine_ls_number_reflns 10241 _refine_ls_number_restraints 136 _refine_ls_restrained_S_all 1.085 _refine_ls_R_factor_all 0.0391 _refine_ls_R_factor_gt 0.0382 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0592P)^2^+3.7381P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1093 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1101 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9939 _reflns_number_total 10241 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ISN162_130K_0m.cif _cod_data_source_block isn162_130k_0m _cod_original_formula_sum 'C54.90 H47.20 Br2 Cl2.20 Cu F6 N2 O1.70 P3' _cod_database_code 1557226 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.632 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.492 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances O2-C54 = O2-C55 1.45 with sigma of 0.02 C53-C54 = C56-C55 1.5 with sigma of 0.02 O2-C55 \\sim O2-C54 with sigma of 0.02 C53-C54 \\sim C55-C56 with sigma of 0.02 Cl3-C57 \\sim Cl4-C57 \\sim Cl2_$1-C52_$1 \\sim Cl1_$1-C52_$1 \\sim C58-Cl7 \\sim C58-Cl8 \\sim C59- Cl6 \\sim C59-Cl5 with sigma of 0.02 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(Cl2) \\sim Ueq, Uanis(C52) \\sim Ueq, Uanis(Cl1) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(C53) \\sim Ueq, Uanis(C54) \\sim Ueq, Uanis(O2) \\sim Ueq, Uanis(C55) \\sim Ueq, Uanis(C56) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 Uanis(Cl3) \\sim Ueq, Uanis(C57) \\sim Ueq, Uanis(Cl4) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(Cl6) \\sim Ueq, Uanis(C59) \\sim Ueq, Uanis(Cl5) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 Uanis(Cl7) \\sim Ueq, Uanis(C58) \\sim Ueq, Uanis(Cl8) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 Uanis(Cl3) = Uanis(C57) = Uanis(Cl4) Uanis(Cl7) = Uanis(C58) = Uanis(Cl8) 4. Others Fixed Sof: Cl2(0.5) Cl1(0.5) C52(0.5) H52A(0.5) H52B(0.5) O2(0.7) C55(0.7) H55A(0.7) H55B(0.7) C54(0.7) H54A(0.7) H54B(0.7) C56(0.7) H56A(0.7) H56B(0.7) H56C(0.7) C53(0.7) H53A(0.7) H53B(0.7) H53C(0.7) Cl4(0.3) Cl3(0.3) C57(0.3) H57A(0.3) H57B(0.3) Cl6(0.2) Cl7(0.1) Cl8(0.1) Cl5(0.2) C58(0.1) H58A(0.1) H58B(0.1) C59(0.2) H59A(0.2) H59B(0.2) 5.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C52(H52A,H52B), C55(H55A,H55B), C54(H54A,H54B), C57(H57A,H57B), C58(H58A, H58B), C59(H59A,H59B) 5.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C39(H39), C20(H20), C47(H47), C38(H38), C37(H37), C3(H3), C41(H41), C23(H23), C22(H22), C24(H24), C48(H48), C32(H32), C12(H12), C14(H14), C10(H10), C18(H18), C45(H45), C21(H21), C8(H8), C33(H33), C42(H42), C9(H9), C43(H43), C34(H34), C44(H44), C15(H15), C51(H51), C49(H49), C16(H16), C17(H17), C50(H50) 5.c Idealised Me refined as rotating group: C36(H36A,H36B,H36C), C35(H35A,H35B,H35C), C56(H56A,H56B,H56C), C53(H53A,H53B, H53C) ; _shelx_res_file ; isn162_130k_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL isn162_130k_0m_a.res in P-1 REM Old TITL ISN162_130K_0m in P-1 REM SHELXT solution in P-1 REM R1 0.168, Rweak 0.008, Alpha 0.161, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C50 N6 O F9 P3 Br3 CELL 1.54178 10.1768 13.7504 20.1505 90.2036 98.1202 99.5354 ZERR 2 0.0008 0.0011 0.0016 0.0024 0.0023 0.0023 LATT 1 SFAC C H Br Cl Cu F N O P UNIT 109.8 94.4 4 4.4 2 12 4 3.4 6 EQIV $1 +X,-1+Y,+Z DFIX 1.45 O2 C54 O2 C55 DFIX 1.5 C53 C54 C56 C55 SADI O2 C55 O2 C54 SADI C53 C54 C55 C56 SADI Cl3 C57 Cl4 C57 Cl2_$1 C52_$1 Cl1_$1 C52_$1 C58 Cl7 C58 Cl8 C59 Cl6 = C59 CL5 ISOR 0.01 0.02 Cl2 C52 Cl1 ISOR 0.001 0.002 C53 C54 O2 C55 C56 ISOR 0.01 0.02 Cl3 C57 Cl4 ISOR 0.001 0.002 Cl6 C59 Cl5 ISOR 0.001 0.002 Cl7 C58 Cl8 EADP Cl3 C57 Cl4 EADP Cl7 C58 Cl8 L.S. 10 PLAN 10 SIZE 0.11 0.12 0.18 TEMP -143.15 BOND $H list 4 fmap 2 acta OMIT 0 0 1 REM REM REM WGHT 0.059200 3.738100 FVAR 0.07418 BR1 3 -0.192379 0.443810 0.462256 11.00000 0.03179 0.03609 = 0.03496 0.01271 0.01013 0.00690 BR2 3 0.301052 1.041968 0.206874 11.00000 0.06330 0.02214 = 0.06349 0.01324 0.03119 0.01240 CU1 5 0.166345 0.618792 0.270558 11.00000 0.02663 0.01786 = 0.01862 0.00065 0.00413 0.00651 P1 9 0.089542 0.554187 0.166878 11.00000 0.02244 0.01648 = 0.01781 0.00073 0.00309 0.00445 P2 9 0.386965 0.616971 0.309402 11.00000 0.02532 0.01792 = 0.01733 0.00153 0.00262 0.00526 P3 9 0.011408 0.225650 0.359687 11.00000 0.05019 0.02343 = 0.02796 0.00135 0.00874 0.00922 O1 8 0.358354 0.655391 0.165151 11.00000 0.02647 0.01572 = 0.01977 0.00246 0.00112 0.00207 F2 6 0.106019 0.163663 0.406332 11.00000 0.08599 0.04775 = 0.03877 0.00560 0.00162 0.03068 F1 6 -0.081166 0.124379 0.330658 11.00000 0.06850 0.03785 = 0.04917 -0.00980 0.01435 -0.00345 F4 6 0.106131 0.325557 0.388077 11.00000 0.06929 0.03336 = 0.05037 -0.00635 0.01024 -0.00080 F3 6 0.101016 0.218731 0.301195 11.00000 0.07160 0.04385 = 0.03951 0.00422 0.02257 0.01102 F6 6 -0.076475 0.230749 0.418052 11.00000 0.07079 0.05289 = 0.05182 -0.01005 0.02953 0.00566 F5 6 -0.080430 0.287412 0.312182 11.00000 0.08377 0.05422 = 0.05399 0.00118 -0.00743 0.03705 N2 7 0.151260 0.770840 0.273003 11.00000 0.03139 0.02032 = 0.02319 0.00092 0.00591 0.01024 N1 7 0.034985 0.617580 0.340869 11.00000 0.02642 0.02246 = 0.02107 0.00067 0.00343 0.00710 C1 1 -0.026484 0.542219 0.371896 11.00000 0.02650 0.02601 = 0.02351 0.00214 0.00279 0.00709 AFIX 43 H1 2 -0.017121 0.477132 0.359823 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.274278 0.692266 0.114624 11.00000 0.03052 0.01686 = 0.01696 0.00094 0.00386 0.00696 C13 1 -0.091960 0.524819 0.141972 11.00000 0.02304 0.02576 = 0.02199 0.00648 0.00436 0.00612 C30 1 0.462129 0.724076 0.198761 11.00000 0.02515 0.01697 = 0.02329 -0.00125 0.00383 0.00357 C19 1 0.150112 0.446226 0.138029 11.00000 0.02040 0.01865 = 0.02213 -0.00163 -0.00058 0.00487 C6 1 0.082956 0.791987 0.323073 11.00000 0.02887 0.02244 = 0.02091 -0.00042 0.00194 0.00893 C5 1 0.019573 0.710623 0.358542 11.00000 0.02675 0.02383 = 0.01961 0.00042 0.00104 0.00943 C40 1 0.454484 0.503576 0.301639 11.00000 0.03183 0.02034 = 0.01650 0.00070 0.00196 0.00879 C25 1 0.139875 0.647558 0.106678 11.00000 0.02973 0.01601 = 0.01877 0.00103 0.00441 0.00556 C27 1 0.324886 0.769613 0.076312 11.00000 0.03441 0.01818 = 0.02014 0.00097 0.00672 0.00426 C31 1 0.496040 0.710027 0.267319 11.00000 0.02768 0.01890 = 0.02378 0.00165 0.00440 0.00431 C2 1 -0.105200 0.555698 0.422184 11.00000 0.02497 0.03126 = 0.02529 0.00715 0.00316 0.00577 C39 1 0.051635 0.681076 0.055781 11.00000 0.03186 0.02598 = 0.02198 0.00165 0.00075 0.00741 AFIX 43 H39 2 -0.040652 0.651597 0.048379 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.524215 0.801672 0.163965 11.00000 0.03317 0.02036 = 0.02424 0.00040 0.00732 0.00285 C20 1 0.216145 0.446502 0.082266 11.00000 0.02575 0.02243 = 0.02910 0.00092 0.00621 0.00430 AFIX 43 H20 2 0.231190 0.504769 0.057297 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.475588 0.810552 0.089083 11.00000 0.03417 0.02057 = 0.02283 0.00302 0.00632 -0.00068 C47 1 0.522068 0.608874 0.442401 11.00000 0.03079 0.02695 = 0.02325 0.00586 0.00576 0.00585 AFIX 43 H47 2 0.550868 0.550552 0.428852 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.098962 0.757402 0.016109 11.00000 0.03951 0.02968 = 0.02510 0.00798 0.00011 0.01136 AFIX 43 H38 2 0.038657 0.779492 -0.018697 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.440214 0.656383 0.397106 11.00000 0.02963 0.02618 = 0.01869 -0.00096 0.00357 0.00545 C37 1 0.233163 0.802077 0.026457 11.00000 0.04394 0.02342 = 0.02309 0.00809 0.00617 0.00766 AFIX 43 H37 2 0.263053 0.855317 -0.000637 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.116691 0.648301 0.442474 11.00000 0.03038 0.03803 = 0.02333 0.00260 0.00679 0.01087 AFIX 43 H3 2 -0.166519 0.657724 0.477762 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.368652 0.414599 0.304575 11.00000 0.03460 0.02409 = 0.02654 0.00137 -0.00086 0.00599 AFIX 43 H41 2 0.276991 0.414214 0.309280 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.172848 0.275860 0.154847 11.00000 0.04337 0.02030 = 0.03388 0.00283 -0.00016 0.00917 AFIX 43 H23 2 0.157449 0.217352 0.179541 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.239703 0.276714 0.099582 11.00000 0.03501 0.02494 = 0.04128 -0.00734 0.00102 0.01388 AFIX 43 H22 2 0.271429 0.219206 0.086801 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.128233 0.360128 0.174322 11.00000 0.03215 0.02306 = 0.02369 0.00180 0.00355 0.00617 AFIX 43 H24 2 0.082717 0.359277 0.212412 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.562054 0.646439 0.507599 11.00000 0.03781 0.03890 = 0.02070 0.00718 0.00238 0.00454 AFIX 43 H48 2 0.617065 0.613075 0.538602 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.605521 0.774506 0.300934 11.00000 0.03621 0.03111 = 0.02591 0.00133 -0.00085 -0.00137 AFIX 43 H32 2 0.634130 0.766374 0.347235 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.053249 0.729408 0.410058 11.00000 0.03075 0.03155 = 0.02295 0.00027 0.00307 0.01093 C7 1 0.073828 0.889756 0.341462 11.00000 0.03740 0.02375 = 0.02891 -0.00073 0.00512 0.01228 C12 1 0.210762 0.844867 0.240481 11.00000 0.03793 0.02182 = 0.02956 0.00408 0.01083 0.01145 AFIX 43 H12 2 0.257700 0.830711 0.205033 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 -0.153274 0.447953 0.097016 11.00000 0.02730 0.02741 = 0.03785 0.00230 0.00019 0.00327 AFIX 43 H14 2 -0.099932 0.407473 0.078338 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.139481 0.966967 0.306272 11.00000 0.04610 0.02095 = 0.03945 -0.00103 0.00969 0.01181 AFIX 43 H10 2 0.136726 1.033857 0.317021 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.170886 0.583765 0.168598 11.00000 0.03830 0.05026 = 0.02675 0.00238 0.00506 0.02344 AFIX 43 H18 2 -0.129964 0.635964 0.199571 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.588781 0.503774 0.294778 11.00000 0.03407 0.03024 = 0.03219 0.00203 0.00751 0.00996 AFIX 43 H45 2 0.648413 0.564412 0.293199 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.260359 0.361727 0.062830 11.00000 0.02900 0.03195 = 0.03520 -0.00452 0.00888 0.00779 AFIX 43 H21 2 0.304724 0.361997 0.024378 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.000020 0.905544 0.395023 11.00000 0.04932 0.02751 = 0.03408 -0.00377 0.01190 0.01543 AFIX 43 H8 2 -0.006244 0.971019 0.407761 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.673434 0.850986 0.267000 11.00000 0.04069 0.03453 = 0.03413 -0.00093 -0.00208 -0.01180 AFIX 43 H33 2 0.749210 0.893508 0.290239 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.416403 0.325928 0.300649 11.00000 0.05169 0.02167 = 0.03479 -0.00009 -0.00271 0.00719 AFIX 43 H42 2 0.357505 0.265156 0.303061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.548721 0.746253 0.048697 11.00000 0.03521 0.03533 = 0.02690 -0.00025 0.00906 0.00201 AFIX 137 H36A 2 0.525284 0.676974 0.060236 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.646247 0.767467 0.059587 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.521070 0.753490 0.000625 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.207058 0.943349 0.256419 11.00000 0.04247 0.02060 = 0.03705 0.00621 0.01197 0.00956 C9 1 -0.060081 0.829983 0.427342 11.00000 0.04460 0.03491 = 0.02810 -0.00406 0.01080 0.01612 AFIX 43 H9 2 -0.108418 0.842884 0.462522 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.549408 0.326127 0.293246 11.00000 0.06175 0.03083 = 0.02925 -0.00179 0.00040 0.02444 AFIX 43 H43 2 0.581601 0.265468 0.290237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.631623 0.865680 0.199719 11.00000 0.03955 0.02514 = 0.03316 0.00331 0.00617 -0.00597 AFIX 43 H34 2 0.676561 0.919773 0.177881 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.635382 0.414096 0.290221 11.00000 0.04308 0.04425 = 0.03706 0.00073 0.00905 0.02247 AFIX 43 H44 2 0.726675 0.413900 0.285022 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.292149 0.430467 0.079497 11.00000 0.03212 0.03994 = 0.05384 0.01202 -0.00780 -0.00538 AFIX 43 H15 2 -0.333765 0.377610 0.049184 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.504136 0.917188 0.066721 11.00000 0.04863 0.02524 = 0.03416 0.01019 0.00507 -0.00361 AFIX 137 H35A 2 0.472887 0.919900 0.018585 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.601169 0.941735 0.075669 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.456649 0.958275 0.091576 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C51 1 0.398184 0.740958 0.417936 11.00000 0.06634 0.05137 = 0.03343 -0.01348 -0.01274 0.03676 AFIX 43 H51 2 0.339842 0.772951 0.387747 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.522727 0.731127 0.527421 11.00000 0.06140 0.05308 = 0.02209 -0.00973 -0.00252 0.01310 AFIX 43 H49 2 0.551449 0.757050 0.571828 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.370025 0.489707 0.106016 11.00000 0.02190 0.07610 = 0.05114 0.03008 0.00464 0.00838 AFIX 43 H16 2 -0.465085 0.477584 0.093979 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.309516 0.566613 0.150069 11.00000 0.03864 0.08634 = 0.03869 0.01873 0.01509 0.03648 AFIX 43 H17 2 -0.363042 0.607935 0.167753 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.440858 0.778908 0.482470 11.00000 0.09234 0.06534 = 0.03837 -0.02520 -0.01318 0.04749 AFIX 43 H50 2 0.413924 0.837966 0.496023 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 CL2 4 0.490162 1.029522 0.375980 10.50000 0.05371 0.05525 = 0.05663 -0.01571 0.00342 -0.00783 CL1 4 0.721387 1.001226 0.467049 10.50000 0.05707 0.05942 = 0.08900 0.00505 0.02315 0.03260 C52 1 0.663086 1.061144 0.395368 10.50000 0.06328 0.04552 = 0.07059 -0.00841 0.04950 -0.00572 AFIX 23 H52A 2 0.687780 1.133425 0.403052 10.50000 -1.20000 H52B 2 0.706267 1.042491 0.357252 10.50000 -1.20000 AFIX 0 O2 8 -0.196260 1.063260 0.121513 10.70000 0.03982 0.03478 = 0.03708 -0.00046 0.00485 0.00277 C55 1 -0.195579 1.155392 0.155498 10.70000 0.04797 0.04642 = 0.04605 0.00178 0.00629 0.00545 AFIX 23 H55A 2 -0.145425 1.210403 0.132907 10.70000 -1.20000 H55B 2 -0.151851 1.154391 0.202550 10.70000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 -0.065737 1.038225 0.127796 10.70000 0.04881 0.04848 = 0.04999 0.00290 0.00597 0.00605 AFIX 23 H54A 2 -0.029066 1.036071 0.175865 10.70000 -1.20000 H54B 2 -0.005364 1.089251 0.106868 10.70000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 -0.341948 1.168537 0.153237 10.70000 0.04259 0.04187 = 0.04317 -0.00703 0.00910 0.00584 AFIX 137 H56A 2 -0.385525 1.165398 0.106513 10.70000 -1.50000 H56B 2 -0.345396 1.232730 0.173596 10.70000 -1.50000 H56C 2 -0.389022 1.115934 0.178149 10.70000 -1.50000 AFIX 0 C53 1 -0.070271 0.939635 0.094464 10.70000 0.07365 0.07764 = 0.08568 -0.00592 0.01512 0.01361 AFIX 137 H53A 2 -0.082918 0.946308 0.045673 10.70000 -1.50000 H53B 2 -0.145321 0.892648 0.107248 10.70000 -1.50000 H53C 2 0.014466 0.915609 0.108719 10.70000 -1.50000 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AFIX 0 C59 1 0.688815 1.029939 0.411889 10.20000 0.06903 0.06932 = 0.06928 0.00137 0.01034 0.01182 AFIX 23 H59A 2 0.731305 0.988882 0.383552 10.20000 -1.20000 H59B 2 0.746331 1.095815 0.416392 10.20000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM isn162_130k_0m_a.res in P-1 REM R1 = 0.0382 for 9939 Fo > 4sig(Fo) and 0.0391 for all 10241 data REM 728 parameters refined using 136 restraints END WGHT 0.0591 3.7543 REM Highest difference peak 1.497, deepest hole -0.566, 1-sigma level 0.086 Q1 1 0.2168 1.0235 0.1774 11.00000 0.05 1.50 Q2 1 0.6598 0.9573 0.4648 11.00000 0.05 1.27 Q3 1 0.4850 1.0607 0.3504 11.00000 0.05 0.99 Q4 1 -0.1155 1.0742 0.1341 11.00000 0.05 0.91 Q5 1 0.5813 1.0665 0.3550 11.00000 0.05 0.88 Q6 1 0.4526 1.0228 0.3899 11.00000 0.05 0.85 Q7 1 0.5363 1.0192 0.3828 11.00000 0.05 0.83 Q8 1 0.7036 1.0017 0.5085 11.00000 0.05 0.80 Q9 1 0.5114 1.0028 0.3704 11.00000 0.05 0.79 Q10 1 -0.0377 0.9837 -0.0123 11.00000 0.05 0.70 ; _shelx_res_checksum 67339 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 37.49 1.48 -1 0 0 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Br2 Br 0.30105(4) 1.04197(2) 0.20687(2) 0.04686(11) Uani 1 1 d . . . . . Cu1 Cu 0.16635(3) 0.61879(2) 0.27056(2) 0.02063(9) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.08954(6) 0.55419(4) 0.16688(3) 0.01875(13) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.38696(6) 0.61697(4) 0.30940(3) 0.02005(13) Uani 1 1 d . . . . . P3 P 0.01141(8) 0.22565(5) 0.35969(4) 0.03321(16) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.35835(17) 0.65539(12) 0.16515(8) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.1060(2) 0.16366(15) 0.40633(10) 0.0560(5) Uani 1 1 d . . . . . F1 F -0.0812(2) 0.12438(14) 0.33066(10) 0.0527(5) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.1061(2) 0.32556(14) 0.38808(10) 0.0519(5) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.1010(2) 0.21873(14) 0.30120(9) 0.0501(5) Uani 1 1 d . . . . . F6 F -0.0765(2) 0.23075(16) 0.41805(11) 0.0571(5) Uani 1 1 d . . . . . F5 F -0.0804(3) 0.28741(16) 0.31218(11) 0.0628(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1513(2) 0.77084(15) 0.27300(10) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.0350(2) 0.61758(15) 0.34087(10) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.0265(2) 0.54222(19) 0.37190(12) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.0171 0.4771 0.3598 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.2743(2) 0.69227(17) 0.11462(11) 0.0211(5) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.0920(2) 0.52482(18) 0.14197(12) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.4621(2) 0.72408(17) 0.19876(12) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.1501(2) 0.44623(17) 0.13803(12) 0.0206(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.0830(3) 0.79199(18) 0.32307(12) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.0196(2) 0.71062(18) 0.35854(12) 0.0230(5) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.4545(3) 0.50358(17) 0.30164(11) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.1399(2) 0.64756(17) 0.10668(12) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.3249(3) 0.76961(17) 0.07631(12) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.4960(2) 0.71003(17) 0.26732(12) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.1052(3) 0.5557(2) 0.42218(13) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.0516(3) 0.68108(19) 0.05578(12) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . . . H39 H -0.0407 0.6516 0.0484 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C 0.5242(3) 0.80167(18) 0.16396(13) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.2161(2) 0.44650(19) 0.08227(13) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.2312 0.5048 0.0573 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C28 C 0.4756(3) 0.81055(18) 0.08908(12) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.5221(3) 0.60887(19) 0.44240(13) 0.0267(5) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.5509 0.5506 0.4289 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C38 C 0.0990(3) 0.7574(2) 0.01611(13) 0.0312(6) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.0387 0.7795 -0.0187 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C46 C 0.4402(3) 0.65638(19) 0.39711(12) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.2332(3) 0.80208(19) 0.02646(13) 0.0298(5) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.2631 0.8553 -0.0006 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C -0.1167(3) 0.6483(2) 0.44247(13) 0.0297(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.1665 0.6577 0.4778 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C41 C 0.3687(3) 0.41460(19) 0.30457(13) 0.0288(5) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.2770 0.4142 0.3093 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.1728(3) 0.27586(19) 0.15485(14) 0.0326(6) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.1574 0.2174 0.1795 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.2397(3) 0.2767(2) 0.09958(15) 0.0332(6) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.2714 0.2192 0.0868 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.1282(3) 0.36013(18) 0.17432(13) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.0827 0.3593 0.2124 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C48 C 0.5621(3) 0.6464(2) 0.50760(13) 0.0329(6) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.6171 0.6131 0.5386 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C 0.6055(3) 0.7745(2) 0.30093(14) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.6341 0.7664 0.3472 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C -0.0532(3) 0.7294(2) 0.41006(13) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.0738(3) 0.88976(19) 0.34146(13) 0.0292(5) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.2108(3) 0.84487(19) 0.24048(13) 0.0284(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.2577 0.8307 0.2050 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C -0.1533(3) 0.4480(2) 0.09702(14) 0.0314(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.0999 0.4075 0.0783 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.1395(3) 0.9670(2) 0.30627(15) 0.0344(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1367 1.0339 0.3170 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C -0.1709(3) 0.5838(2) 0.16860(14) 0.0366(6) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.1300 0.6360 0.1996 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C45 C 0.5888(3) 0.5038(2) 0.29478(14) 0.0314(6) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.6484 0.5644 0.2932 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.2604(3) 0.3617(2) 0.06283(14) 0.0313(6) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.3047 0.3620 0.0244 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.0000(3) 0.9055(2) 0.39502(14) 0.0354(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.0062 0.9710 0.4078 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 0.6734(3) 0.8510(2) 0.26700(15) 0.0393(7) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.7492 0.8935 0.2902 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C42 C 0.4164(3) 0.3259(2) 0.30065(15) 0.0368(6) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.3575 0.2652 0.3031 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C36 C 0.5487(3) 0.7463(2) 0.04870(14) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.5253 0.6770 0.0602 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . . H36B H 0.6462 0.7675 0.0596 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . . H36C H 0.5211 0.7535 0.0006 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . . C11 C 0.2071(3) 0.94335(19) 0.25642(15) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.0601(3) 0.8300(2) 0.42734(14) 0.0343(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.1084 0.8429 0.4625 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C43 C 0.5494(3) 0.3261(2) 0.29325(14) 0.0393(7) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.5816 0.2655 0.2902 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C34 C 0.6316(3) 0.8657(2) 0.19972(14) 0.0338(6) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.6766 0.9198 0.1779 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C44 C 0.6354(3) 0.4141(2) 0.29022(15) 0.0394(7) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.7267 0.4139 0.2850 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C -0.2921(3) 0.4305(2) 0.07950(18) 0.0446(8) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.3338 0.3776 0.0492 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C35 C 0.5041(3) 0.9172(2) 0.06672(15) 0.0372(6) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.4729 0.9199 0.0186 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . H35B H 0.6012 0.9417 0.0757 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . H35C H 0.4566 0.9583 0.0916 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . C51 C 0.3982(4) 0.7410(3) 0.41794(16) 0.0493(9) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.3398 0.7730 0.3877 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . C49 C 0.5227(4) 0.7311(3) 0.52742(15) 0.0460(8) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.5514 0.7571 0.5718 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C -0.3700(3) 0.4897(3) 0.10602(18) 0.0497(9) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.4651 0.4776 0.0940 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C -0.3095(3) 0.5666(3) 0.15007(17) 0.0506(9) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.3630 0.6079 0.1678 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C50 C 0.4409(5) 0.7789(3) 0.48247(18) 0.0637(12) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.4139 0.8380 0.4960 0.076 Uiso 1 1 calc R . . . . Cl2 Cl 0.4902(3) 1.02952(18) 0.37598(12) 0.0576(6) Uani 0.5 1 d D U P A 1 Cl1 Cl 0.7214(3) 1.0012(2) 0.46705(17) 0.0646(7) Uani 0.5 1 d D U P A 1 C52 C 0.6631(7) 1.0611(6) 0.3954(4) 0.058(2) Uani 0.5 1 d D U P A 1 H52A H 0.6878 1.1334 0.4031 0.069 Uiso 0.5 1 calc R . P A 1 H52B H 0.7063 1.0425 0.3573 0.069 Uiso 0.5 1 calc R . P A 1 O2 O -0.1963(3) 1.0633(2) 0.12151(16) 0.0377(6) Uani 0.7 1 d D U P B 1 C55 C -0.1956(6) 1.1554(4) 0.1555(3) 0.0471(14) Uani 0.7 1 d D U P B 1 H55A H -0.1454 1.2104 0.1329 0.057 Uiso 0.7 1 calc R . P B 1 H55B H -0.1519 1.1544 0.2026 0.057 Uiso 0.7 1 calc R . P B 1 C54 C -0.0657(5) 1.0382(4) 0.1278(3) 0.0494(11) Uani 0.7 1 d D U P B 1 H54A H -0.0291 1.0361 0.1759 0.059 Uiso 0.7 1 calc R . P B 1 H54B H -0.0054 1.0893 0.1069 0.059 Uiso 0.7 1 calc R . P B 1 C56 C -0.3419(5) 1.1685(4) 0.1532(3) 0.0424(10) Uani 0.7 1 d D U P B 1 H56A H -0.3855 1.1654 0.1065 0.064 Uiso 0.7 1 calc GR . P B 1 H56B H -0.3454 1.2327 0.1736 0.064 Uiso 0.7 1 calc GR . P B 1 H56C H -0.3890 1.1159 0.1781 0.064 Uiso 0.7 1 calc GR . P B 1 C53 C -0.0703(8) 0.9396(5) 0.0945(4) 0.0785(19) Uani 0.7 1 d D U P B 1 H53A H -0.0829 0.9463 0.0457 0.118 Uiso 0.7 1 calc GR . P B 1 H53B H -0.1453 0.8926 0.1072 0.118 Uiso 0.7 1 calc GR . P B 1 H53C H 0.0145 0.9156 0.1087 0.118 Uiso 0.7 1 calc GR . P B 1 Cl4 Cl -0.4239(4) 0.1896(3) 0.14058(17) 0.0688(7) Uani 0.3 1 d D U P C 2 Cl3 Cl -0.1719(4) 0.1159(4) 0.1529(2) 0.0688(7) Uani 0.3 1 d D U P C 2 C57 C -0.2722(12) 0.1852(11) 0.1833(7) 0.0688(7) Uani 0.3 1 d D U P C 2 H57A H -0.2855 0.1619 0.2287 0.083 Uiso 0.3 1 calc R . P C 2 H57B H -0.2225 0.2537 0.1889 0.083 Uiso 0.3 1 calc R . P C 2 Cl6 Cl 0.5411(7) 1.0453(5) 0.3664(4) 0.0622(18) Uani 0.2 1 d D U P D 2 Cl7 Cl -0.0778(13) 0.8653(9) 0.1416(6) 0.0743(19) Uani 0.1 1 d D U P E 2 Cl8 Cl -0.1138(12) 0.9597(9) 0.0189(6) 0.0743(19) Uani 0.1 1 d D U P E 2 Cl5 Cl 0.7032(7) 0.9821(6) 0.4882(3) 0.0520(17) Uani 0.2 1 d D U P D 2 C58 C -0.001(3) 0.947(3) 0.0885(15) 0.0743(19) Uani 0.1 1 d D U P E 2 H58A H 0.0308 1.0121 0.1119 0.089 Uiso 0.1 1 calc R . P E 2 H58B H 0.0778 0.9227 0.0752 0.089 Uiso 0.1 1 calc R . P E 2 C59 C 0.6888(19) 1.030(2) 0.4119(9) 0.069(8) Uani 0.2 1 d D U P D 2 H59A H 0.7313 0.9889 0.3836 0.083 Uiso 0.2 1 calc R . P D 2 H59B H 0.7463 1.0958 0.4164 0.083 Uiso 0.2 1 calc R . P D 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.03179(15) 0.03609(16) 0.03496(16) 0.01271(12) 0.01013(12) 0.00690(12) Br2 0.0633(2) 0.02214(15) 0.0635(2) 0.01324(14) 0.03119(18) 0.01240(14) Cu1 0.02663(19) 0.01786(17) 0.01862(17) 0.00065(13) 0.00413(13) 0.00651(13) P1 0.0224(3) 0.0165(3) 0.0178(3) 0.0007(2) 0.0031(2) 0.0045(2) P2 0.0253(3) 0.0179(3) 0.0173(3) 0.0015(2) 0.0026(2) 0.0053(2) P3 0.0502(4) 0.0234(3) 0.0280(3) 0.0014(3) 0.0087(3) 0.0092(3) O1 0.0265(8) 0.0157(7) 0.0198(8) 0.0025(6) 0.0011(6) 0.0021(6) F2 0.0860(15) 0.0478(11) 0.0388(10) 0.0056(8) 0.0016(10) 0.0307(11) F1 0.0685(13) 0.0378(10) 0.0492(11) -0.0098(8) 0.0144(10) -0.0035(9) F4 0.0693(13) 0.0334(9) 0.0504(11) -0.0064(8) 0.0102(10) -0.0008(9) F3 0.0716(13) 0.0438(10) 0.0395(10) 0.0042(8) 0.0226(9) 0.0110(9) F6 0.0708(13) 0.0529(12) 0.0518(12) -0.0100(9) 0.0295(10) 0.0057(10) F5 0.0838(16) 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