#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-05 04:13:07 +0200 (Wed, 05 Feb 2020) $ #$Revision: 247873 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/72/1557228.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557228 loop_ _publ_author_name 'Li, Chengjie' 'Zhang, Kai' 'Ishida, Masatoshi' 'Li, Qizhao' 'Shimomura, Keito' 'Baryshnikov, Gleb' 'Li, Xin' 'Savage, Mathew' 'Wu, Xin-Yan' 'Yang, Sihai' 'Furuta, Hiroyuki' 'Xie, Yongshu' _publ_section_title ; Tripyrrin-Armed Isosmaragdyrins: Synthesis, Heterodinuclear Coordination, and Protonation-Triggered Helical Inversion ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/C9SC06197E _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C89 H20 F40 N8 Ni O3, 4(C3 H7 N O)' _chemical_formula_sum 'C101 H48 F40 N12 Ni O7' _chemical_formula_weight 2360.22 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2016-10-16 deposited with the CCDC. 2020-02-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 27.571(3) _cell_length_b 19.7599(18) _cell_length_c 19.1951(18) _cell_measurement_reflns_used 7114 _cell_measurement_temperature 213(2) _cell_measurement_theta_max 20.49 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_volume 10457.5(18) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 213(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0851 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0951 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_h_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 72138 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.897 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.883 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.933 _diffrn_reflns_theta_min 1.479 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.317 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.746 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.686 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_diffrn 1.499 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4728 _exptl_crystal_size_max 0.220 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.650 _refine_diff_density_min -0.381 _refine_diff_density_rms 0.060 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3852 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.007(9) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.005 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1459 _refine_ls_number_reflns 20015 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.006 _refine_ls_R_factor_all 0.0953 _refine_ls_R_factor_gt 0.0551 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0430P)^2^+1.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1074 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1184 _reflns_Friedel_coverage 0.721 _reflns_Friedel_fraction_full 0.790 _reflns_Friedel_fraction_max 0.763 _reflns_number_gt 12141 _reflns_number_total 20015 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9sc06197e2.cif _cod_data_source_block shelxl _cod_database_code 1557228 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.934 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.969 _shelx_res_file ; shelxl.res created by SHELXL-2014/7 TITL mo_40923ca in Pna2(1) CELL 0.71075 27.57100 19.75990 19.19510 90.00000 90.00000 90.00000 ZERR 4 0.00300 0.00180 0.00180 0.00000 0.00000 0.00000 LATT -1 SYMM -X, -Y, .50+Z SYMM .50-X, .50+Y, .50+Z SYMM .50+X, .50-Y, +Z SFAC C H N O F NI UNIT 404 192 48 28 160 4 OMIT 2 2 0 OMIT 1 1 0 OMIT 1 4 0 OMIT 7 3 4 OMIT 9 2 -4 OMIT 4 0 -2 OMIT 8 2 6 OMIT 2 1 0 OMIT 2 4 2 OMIT 2 1 1 OMIT 2 1 -1 OMIT 0 4 0 OMIT 6 3 3 L.S. 30 FMAP 2 PLAN 5 WPDB -2 HTAB BOND $H CONF LIST 4 TEMP -60.0 ACTA SIZE 0.220 0.200 0.100 ABIN DFIX 1.4600 0.0200 N12 C100 WGHT 0.043000 1.000000 FVAR 0.05120 NI1 6 0.120216 0.683025 0.190178 11.00000 0.02622 0.02503 = 0.02846 -0.00204 -0.00023 -0.00032 F1 5 0.224576 0.617816 -0.020501 11.00000 0.09508 0.04140 = 0.05496 0.00105 0.01930 -0.00092 F2 5 0.274716 0.635128 -0.139688 11.00000 0.12041 0.08370 = 0.05733 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11.00000 0.10163 0.09242 = 0.05678 0.02695 0.04309 0.04224 O6 4 0.491655 0.323453 0.404683 11.00000 0.16817 0.16182 = 0.16851 0.04031 0.04439 0.05925 O7 4 0.372124 0.741711 0.091252 11.00000 0.25479 0.25457 = 0.08203 -0.02942 -0.01534 0.08955 N1 3 0.174059 0.740312 0.184966 11.00000 0.02910 0.02696 = 0.03310 -0.00087 0.00100 -0.00716 N2 3 0.090348 0.746495 0.246838 11.00000 0.02720 0.02878 = 0.03408 -0.00229 0.00085 0.00142 N3 3 0.062175 0.642212 0.164558 11.00000 0.03078 0.03170 = 0.02746 0.00066 -0.00359 -0.00226 N4 3 0.154714 0.601912 0.173436 11.00000 0.02306 0.03098 = 0.02676 -0.00331 0.00592 0.00468 N5 3 0.153306 0.521280 0.317417 11.00000 0.03736 0.02412 = 0.02736 -0.00661 -0.00098 -0.00360 AFIX 43 H5N 2 0.141122 0.489505 0.291376 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 3 0.110705 0.397186 0.329023 11.00000 0.03807 0.03259 = 0.02640 -0.00478 0.00356 -0.00359 N7 3 0.160228 0.346803 0.214274 11.00000 0.03690 0.03071 = 0.02739 -0.01060 0.00315 -0.00086 AFIX 43 H7N 2 0.163373 0.379981 0.243725 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N8 3 0.297865 0.389758 0.261022 11.00000 0.03503 0.04030 = 0.03238 -0.00772 -0.00667 0.01413 AFIX 43 H8N 2 0.314357 0.352324 0.263865 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N9 3 0.373983 0.185118 0.344185 11.00000 0.07622 0.04011 = 0.06365 -0.00276 0.00373 0.02282 N10 3 0.015220 0.526276 0.334760 11.00000 0.05660 0.04640 = 0.04976 0.01395 0.00633 0.00777 N11 3 0.450333 0.333235 0.508902 11.00000 0.12919 0.13274 = 0.10003 0.02115 -0.02426 0.01627 N12 3 0.382647 0.666361 0.004689 11.00000 0.13192 0.12137 = 0.09751 0.00113 0.01925 0.00416 C1 1 0.187118 0.723273 0.060840 11.00000 0.03694 0.02867 = 0.03652 0.00282 0.00652 0.00001 C2 1 0.202883 0.746795 0.128395 11.00000 0.03714 0.03157 = 0.02780 -0.00133 0.00414 -0.00118 C3 1 0.242881 0.788005 0.145029 11.00000 0.03173 0.04667 = 0.03403 0.00464 0.00247 -0.00093 AFIX 43 H3 2 0.268878 0.799019 0.115445 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.236776 0.809027 0.212444 11.00000 0.02860 0.03925 = 0.04432 -0.00001 -0.00281 -0.00449 AFIX 43 H4 2 0.257569 0.837531 0.237845 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.192670 0.779230 0.236693 11.00000 0.02913 0.02301 = 0.03491 0.00388 -0.00559 -0.00081 C6 1 0.164238 0.796444 0.295189 11.00000 0.03276 0.02513 = 0.03694 -0.00784 -0.00011 0.00139 C7 1 0.115375 0.782425 0.299023 11.00000 0.03583 0.03039 = 0.03207 -0.00861 0.00021 -0.00274 C8 1 0.080320 0.807688 0.347469 11.00000 0.03961 0.05492 = 0.04292 -0.02300 0.00389 0.00863 AFIX 43 H8 2 0.087082 0.832981 0.387791 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.036338 0.789109 0.325476 11.00000 0.03464 0.05541 = 0.04267 -0.01792 0.00052 0.00402 AFIX 43 H9 2 0.006697 0.798707 0.347563 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.042616 0.751724 0.261806 11.00000 0.03504 0.03189 = 0.03000 -0.00318 -0.00037 0.00287 C11 1 0.005657 0.720354 0.220400 11.00000 0.02907 0.03112 = 0.02879 -0.00175 -0.00434 -0.00601 C12 1 0.016414 0.671232 0.172257 11.00000 0.02536 0.02772 = 0.03237 0.00085 -0.00243 0.00424 C13 1 -0.016414 0.638320 0.123713 11.00000 0.02942 0.04426 = 0.03115 0.00279 -0.00838 0.00279 AFIX 43 H13 2 -0.049544 0.648114 0.118058 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.008818 0.591498 0.088359 11.00000 0.03905 0.04084 = 0.03203 -0.00768 -0.00883 -0.00182 AFIX 43 H14 2 -0.003186 0.563569 0.052662 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.058146 0.591820 0.115330 11.00000 0.03262 0.03228 = 0.02096 -0.00123 0.00081 -0.00563 C16 1 0.095127 0.546973 0.100003 11.00000 0.03310 0.02141 = 0.02922 0.00332 0.00084 0.00067 C17 1 0.140244 0.549103 0.136458 11.00000 0.03347 0.02515 = 0.02275 0.00894 0.00445 -0.00206 C18 1 0.172276 0.491465 0.144462 11.00000 0.03033 0.03214 = 0.02861 -0.00704 -0.00318 0.00159 AFIX 43 H18 2 0.169846 0.450438 0.119922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.205641 0.506033 0.192124 11.00000 0.02976 0.02911 = 0.02865 0.00097 0.00482 0.00222 C20 1 0.195355 0.577882 0.218909 11.00000 0.02998 0.02842 = 0.02536 -0.00522 -0.00219 -0.00288 C21 1 0.179316 0.575154 0.293256 11.00000 0.03087 0.02644 = 0.03051 -0.00782 0.00209 0.00540 C22 1 0.190167 0.615865 0.349980 11.00000 0.04251 0.02863 = 0.04006 -0.00241 0.00500 -0.00554 AFIX 43 H22 2 0.207032 0.657190 0.348746 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.171501 0.584336 0.409222 11.00000 0.05046 0.02728 = 0.02802 -0.00684 0.00019 -0.00217 AFIX 43 H23 2 0.173660 0.600722 0.455091 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.149079 0.524303 0.388641 11.00000 0.03398 0.03559 = 0.02626 -0.00338 -0.00012 0.00564 C25 1 0.125333 0.472037 0.427037 11.00000 0.03386 0.03017 = 0.02206 0.00255 0.00219 0.00794 C26 1 0.105991 0.414484 0.398313 11.00000 0.03077 0.02677 = 0.03379 -0.00146 0.00306 -0.00112 C27 1 0.074096 0.365772 0.432314 11.00000 0.04692 0.03591 = 0.03054 -0.00337 0.00928 -0.00086 AFIX 43 H27 2 0.065310 0.364961 0.479624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.059864 0.322609 0.383006 11.00000 0.03508 0.03179 = 0.04766 -0.00141 0.00608 -0.00596 AFIX 43 H28 2 0.038048 0.286481 0.388750 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.083964 0.341380 0.319407 11.00000 0.03352 0.03247 = 0.03520 -0.00148 0.00584 0.00438 C30 1 0.083234 0.303528 0.254995 11.00000 0.03728 0.03233 = 0.02741 -0.00277 -0.00029 -0.00124 C31 1 0.119184 0.307390 0.207508 11.00000 0.03600 0.02650 = 0.02315 -0.00709 -0.00479 0.00527 C32 1 0.127301 0.267027 0.144862 11.00000 0.04194 0.03712 = 0.03380 -0.00840 -0.00807 -0.00291 AFIX 43 H32 2 0.104458 0.238336 0.123665 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.172464 0.277630 0.122751 11.00000 0.04381 0.03964 = 0.02600 -0.01042 0.00082 0.00089 AFIX 43 H33 2 0.186795 0.256642 0.083923 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.196009 0.326185 0.167429 11.00000 0.04494 0.02960 = 0.02782 -0.00104 -0.00178 0.00603 C35 1 0.242730 0.347421 0.169437 11.00000 0.02963 0.02992 = 0.03421 -0.00337 0.00263 0.00250 C36 1 0.258819 0.400493 0.217868 11.00000 0.02873 0.03658 = 0.02977 -0.00080 0.00126 0.00449 C37 1 0.243739 0.468517 0.227372 11.00000 0.03719 0.03094 = 0.03090 -0.00617 0.00067 0.00429 C38 1 0.274719 0.495863 0.279207 11.00000 0.03540 0.02939 = 0.03328 -0.01169 -0.00009 -0.00080 AFIX 43 H38 2 0.273477 0.540095 0.297143 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.306631 0.446529 0.298383 11.00000 0.03730 0.03719 = 0.04007 -0.00738 -0.01048 0.00629 C40 1 0.343484 0.448391 0.352934 11.00000 0.06018 0.04447 = 0.04939 -0.01553 -0.01424 0.00858 C41 1 0.219369 0.735368 -0.002232 11.00000 0.03213 0.04611 = 0.03118 0.00554 0.00260 -0.00697 C42 1 0.234934 0.682063 -0.041358 11.00000 0.06367 0.03411 = 0.03171 0.00054 0.01269 -0.00426 C43 1 0.260390 0.689802 -0.101575 11.00000 0.06520 0.04819 = 0.03988 0.00379 0.01226 0.00640 C44 1 0.272723 0.753232 -0.122835 11.00000 0.05228 0.08372 = 0.04197 0.01621 0.01216 -0.00459 C45 1 0.258923 0.808122 -0.084919 11.00000 0.07298 0.04797 = 0.03441 0.01115 0.00199 -0.01709 C46 1 0.231399 0.799052 -0.027137 11.00000 0.04584 0.03885 = 0.04007 0.00485 -0.00557 -0.00329 C47 1 0.188123 0.840926 0.348195 11.00000 0.03057 0.04356 = 0.04109 -0.00997 0.00371 -0.00992 C48 1 0.227302 0.820093 0.388622 11.00000 0.04695 0.03666 = 0.03816 -0.00499 -0.00667 -0.00315 C49 1 0.252134 0.861120 0.433457 11.00000 0.05383 0.06144 = 0.04603 0.00260 -0.00623 -0.01714 C50 1 0.237078 0.925860 0.442463 11.00000 0.07227 0.07006 = 0.06406 -0.02919 -0.00931 -0.02292 C51 1 0.198378 0.950475 0.404215 11.00000 0.06895 0.04692 = 0.09287 -0.03250 -0.01436 -0.00389 C52 1 0.174286 0.908028 0.358733 11.00000 0.04453 0.05256 = 0.07993 -0.01772 -0.01310 0.00914 C53 1 -0.044413 0.743683 0.231962 11.00000 0.03186 0.04240 = 0.03202 -0.00545 -0.00705 0.00513 C54 1 -0.057388 0.810459 0.222549 11.00000 0.03669 0.03955 = 0.04367 0.00163 0.01010 0.00058 C55 1 -0.104093 0.834223 0.238437 11.00000 0.04493 0.04084 = 0.04603 -0.00235 -0.00658 0.00833 C56 1 -0.137829 0.790919 0.264710 11.00000 0.02233 0.06199 = 0.04938 0.00037 -0.00157 0.01784 C57 1 -0.126379 0.724164 0.274245 11.00000 0.02760 0.05395 = 0.04173 0.00645 -0.00143 -0.00112 C58 1 -0.080537 0.700495 0.257347 11.00000 0.03685 0.03968 = 0.03113 0.00308 -0.00287 0.00826 C59 1 0.087529 0.489274 0.050644 11.00000 0.03209 0.02744 = 0.03038 -0.00292 -0.00399 0.00557 C60 1 0.114051 0.484186 -0.010449 11.00000 0.04699 0.03265 = 0.03069 -0.00479 -0.00641 0.00016 C61 1 0.111197 0.428987 -0.053810 11.00000 0.04950 0.05364 = 0.03670 -0.00963 -0.00119 0.01362 C62 1 0.081515 0.376433 -0.036419 11.00000 0.06548 0.03793 = 0.04561 -0.01593 -0.00783 0.01090 C63 1 0.053880 0.379620 0.022388 11.00000 0.06374 0.02884 = 0.05711 -0.00030 -0.01074 -0.00582 C64 1 0.057845 0.434625 0.065575 11.00000 0.04998 0.04141 = 0.03442 -0.01041 -0.00021 -0.00955 C65 1 0.123235 0.479379 0.504864 11.00000 0.02947 0.03329 = 0.02412 -0.00700 0.00195 -0.00534 C66 1 0.100319 0.531486 0.539301 11.00000 0.03869 0.03165 = 0.03405 -0.00185 -0.00922 0.00494 C67 1 0.097208 0.536592 0.611000 11.00000 0.03868 0.03820 = 0.04131 -0.01541 0.00356 -0.00029 C68 1 0.119188 0.487166 0.651317 11.00000 0.06079 0.04543 = 0.02306 -0.00584 0.00351 -0.00945 C69 1 0.143630 0.435439 0.619898 11.00000 0.06061 0.04153 = 0.02778 0.00345 -0.00452 0.00483 C70 1 0.145292 0.432202 0.548554 11.00000 0.03564 0.03632 = 0.03134 -0.00862 0.00851 0.00277 C71 1 0.044399 0.252286 0.244510 11.00000 0.04660 0.03533 = 0.03990 -0.00900 0.00494 -0.00856 C72 1 -0.002262 0.270565 0.228095 11.00000 0.05234 0.05902 = 0.05739 -0.00511 0.00255 -0.01941 C73 1 -0.038454 0.220802 0.216892 11.00000 0.05513 0.13248 = 0.05982 -0.01426 0.00119 -0.03447 C74 1 -0.027864 0.155718 0.224500 11.00000 0.10449 0.09747 = 0.10289 -0.03658 0.02262 -0.05612 C75 1 0.018122 0.134880 0.241647 11.00000 0.13893 0.05049 = 0.11070 -0.02637 0.00969 -0.04089 C76 1 0.052622 0.183206 0.251437 11.00000 0.07482 0.04737 = 0.08120 -0.00788 -0.00541 -0.00227 C77 1 0.280555 0.314071 0.127732 11.00000 0.04647 0.04218 = 0.03299 -0.01547 -0.00751 0.01890 C78 1 0.314648 0.350750 0.088980 11.00000 0.03557 0.05667 = 0.04616 -0.01059 0.00495 0.00268 C79 1 0.349781 0.322165 0.050975 11.00000 0.05719 0.07309 = 0.05886 -0.00743 0.01155 -0.00370 C80 1 0.354416 0.253663 0.049178 11.00000 0.06658 0.08933 = 0.05749 -0.03427 0.01387 0.01239 C81 1 0.323362 0.213900 0.086949 11.00000 0.07051 0.05721 = 0.08294 -0.03754 -0.01247 0.02348 C82 1 0.286862 0.243783 0.125753 11.00000 0.04604 0.04201 = 0.04644 -0.01396 -0.00979 0.00699 C83 1 0.347668 0.516257 0.391465 11.00000 0.05286 0.04241 = 0.03746 0.00190 -0.01713 0.00273 C84 1 0.388775 0.554092 0.383534 11.00000 0.05304 0.06802 = 0.04261 -0.01372 -0.00108 0.00140 C85 1 0.393443 0.616576 0.414392 11.00000 0.06816 0.06805 = 0.05255 -0.01220 0.00550 -0.02687 C86 1 0.355805 0.642562 0.452455 11.00000 0.08464 0.04850 = 0.04827 -0.02257 0.00243 -0.00962 C87 1 0.314548 0.604683 0.462941 11.00000 0.05571 0.06229 = 0.04506 -0.01057 0.00699 0.00380 C88 1 0.310788 0.541824 0.431106 11.00000 0.04386 0.05042 = 0.05491 -0.01035 -0.00360 -0.00217 C89 1 0.264549 0.616152 0.154171 11.00000 0.04196 0.04487 = 0.04301 -0.00361 0.00600 0.00153 AFIX 137 H89A 2 0.278171 0.659985 0.142562 11.00000 -1.20000 H89B 2 0.244497 0.600405 0.115944 11.00000 -1.20000 H89C 2 0.290591 0.584091 0.162251 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C90 1 0.356722 0.245199 0.330354 11.00000 0.05613 0.04492 = 0.06902 -0.00426 -0.00311 0.01607 AFIX 43 H90 2 0.369875 0.281811 0.355268 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C91 1 0.411976 0.174481 0.397288 11.00000 0.07930 0.07399 = 0.09224 0.00992 -0.01237 0.02885 AFIX 137 H91A 2 0.416665 0.215900 0.423562 11.00000 -1.20000 H91B 2 0.442111 0.162046 0.374568 11.00000 -1.20000 H91C 2 0.402109 0.138509 0.428618 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C92 1 0.357543 0.127498 0.308804 11.00000 0.17685 0.07098 = 0.07201 -0.00504 -0.03212 0.00830 AFIX 137 H92A 2 0.382565 0.111789 0.277175 11.00000 -1.20000 H92B 2 0.328569 0.138671 0.282546 11.00000 -1.20000 H92C 2 0.350111 0.092142 0.342196 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C93 1 0.000749 0.483838 0.383350 11.00000 0.05467 0.05230 = 0.06039 0.01781 0.01085 0.01545 AFIX 43 H93 2 -0.007943 0.440353 0.367909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C94 1 0.030789 0.591438 0.353367 11.00000 0.06416 0.07910 = 0.04811 0.00691 -0.00364 0.01705 AFIX 137 H94A 2 0.064029 0.597897 0.338205 11.00000 -1.20000 H94B 2 0.028956 0.596603 0.403552 11.00000 -1.20000 H94C 2 0.010142 0.624849 0.331206 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C95 1 0.018741 0.507088 0.261523 11.00000 0.08893 0.05729 = 0.04847 0.01354 -0.00592 0.00487 AFIX 137 H95A 2 0.007477 0.460924 0.255738 11.00000 -1.20000 H95B 2 0.052240 0.510358 0.246453 11.00000 -1.20000 H95C 2 -0.001155 0.537229 0.233697 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C96 1 0.463363 0.354665 0.441774 11.00000 0.10442 0.11501 = 0.13984 0.00004 -0.02687 0.03764 AFIX 43 H96 2 0.449708 0.394895 0.424501 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C97 1 0.415855 0.370585 0.551453 11.00000 0.08406 0.29344 = 0.22824 -0.09198 0.04096 -0.04380 AFIX 137 H97A 2 0.393490 0.394849 0.521490 11.00000 -1.20000 H97B 2 0.433165 0.402558 0.580645 11.00000 -1.20000 H97C 2 0.397916 0.339256 0.580602 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C98 1 0.473390 0.274261 0.534702 11.00000 0.19624 0.15670 = 0.10017 0.03041 -0.02218 -0.00726 AFIX 137 H98A 2 0.506350 0.272211 0.517157 11.00000 -1.20000 H98B 2 0.455657 0.234553 0.519403 11.00000 -1.20000 H98C 2 0.473947 0.275641 0.585209 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C99 1 0.372501 0.725931 0.033158 11.00000 0.25576 0.09662 = 0.11590 -0.01575 -0.00088 -0.00029 AFIX 43 H99 2 0.364427 0.760403 0.001466 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C100 1 0.387462 0.655595 -0.073246 11.00000 0.15149 0.17581 = 0.13726 -0.07810 0.02215 -0.04650 AFIX 137 H10A 2 0.417170 0.631045 -0.082945 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.388354 0.699118 -0.096583 11.00000 -1.20000 H10C 2 0.359939 0.629736 -0.090047 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C101 1 0.395268 0.607077 0.044925 11.00000 0.38969 0.16040 = 0.21189 0.04719 -0.04041 0.06448 AFIX 137 H10D 2 0.366081 0.581839 0.055936 11.00000 -1.20000 H10E 2 0.411106 0.620877 0.087754 11.00000 -1.20000 H10F 2 0.417084 0.578734 0.018083 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM mo_40923ca in Pna2(1) REM R1 = 0.0551 for 12141 Fo > 4sig(Fo) and 0.0953 for all 20015 data REM 1459 parameters refined using 2 restraints END WGHT 0.0669 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N5 N6 HTAB N7 N6 HTAB N8 O4 EQIV $1 x+1/2, -y+3/2, z HTAB C4 F14_$1 EQIV $2 -x+1/2, y+1/2, z+1/2 HTAB C8 F32_$2 EQIV $3 x-1/2, -y+3/2, z HTAB C9 F37_$3 EQIV $4 -x, -y+1, z-1/2 HTAB C14 O5_$4 HTAB C22 F6 EQIV $5 x-1/2, -y+1/2, z HTAB C28 O6_$5 EQIV $6 -x+1/2, y-1/2, z-1/2 HTAB C33 F38_$6 HTAB C38 O3 HTAB C90 O2 EQIV $7 -x+1/2, y-1/2, z+1/2 HTAB C91 F16_$7 HTAB C92 F23_$6 HTAB C94 F21 HTAB C94 F15 HTAB C95 F26 HTAB C96 O2 EQIV $8 -x+1/2, y+1/2, z-1/2 HTAB C99 F25_$8 HTAB C100 F2 HTAB C100 F9_$6 REM Highest difference peak 0.650, deepest hole -0.381, 1-sigma level 0.060 Q1 1 0.0282 0.2516 0.4083 11.00000 0.05 0.65 Q2 1 0.1580 0.7005 0.1873 11.00000 0.05 0.35 Q3 1 0.1204 0.7374 0.1978 11.00000 0.05 0.30 Q4 1 0.4124 0.4094 0.5946 11.00000 0.05 0.29 Q5 1 0.2499 0.2853 0.1419 11.00000 0.05 0.28 ; _shelx_res_checksum 17290 _shelx_fab_file ; 1 12 21 -0.55 1.00 2 12 21 -0.13 0.25 1 9 20 0.35 -0.99 0 10 20 -0.36 -1.17 1 10 20 1.36 0.44 1 11 20 1.94 0.08 2 11 20 0.32 0.28 0 12 20 0.88 -0.57 1 12 20 1.27 1.37 2 12 20 2.04 0.22 3 12 20 -1.70 -0.38 4 12 20 0.70 0.40 1 13 20 1.12 -0.37 2 13 20 -0.38 1.12 3 13 20 0.62 -1.00 4 13 20 -0.49 -0.12 5 13 20 1.55 0.62 0 14 20 -0.22 -0.50 1 14 20 0.54 0.91 2 14 20 0.99 -0.64 3 14 20 -1.19 -0.03 4 14 20 0.98 -0.39 5 14 20 0.68 0.28 1 8 19 -0.81 -1.09 2 8 19 0.36 0.20 0 9 19 -1.08 -2.17 1 9 19 -1.04 -0.93 2 9 19 0.36 -0.70 3 9 19 1.41 0.29 1 10 19 -0.54 -1.79 2 10 19 1.09 -0.03 3 10 19 1.12 -0.51 0 11 19 -1.72 -2.68 1 11 19 0.01 -1.03 2 11 19 0.94 0.86 3 11 19 1.52 -0.06 4 11 19 -0.61 -1.36 1 12 19 -0.44 -0.23 2 12 19 0.91 0.24 3 12 19 -0.44 1.21 4 12 19 0.52 -1.50 5 12 19 -0.67 -0.35 6 12 19 0.99 1.01 0 13 19 -0.67 -0.82 1 13 19 -0.38 -0.43 2 13 19 0.50 2.18 3 13 19 0.20 -0.09 4 13 19 -1.68 0.01 5 13 19 0.74 -0.28 6 13 19 -0.17 1.40 7 13 19 0.15 -0.10 1 14 19 0.58 0.61 2 14 19 -0.47 0.27 3 14 19 -0.68 1.57 4 14 19 -0.09 -1.14 5 14 19 -0.54 0.91 6 14 19 0.31 0.58 7 14 19 -0.61 0.98 8 14 19 0.73 -0.56 0 15 19 0.14 0.28 1 15 19 -0.82 -0.22 2 15 19 0.49 1.25 3 15 19 -0.38 -0.36 4 15 19 -0.89 0.70 5 15 19 0.42 -0.36 6 15 19 0.01 1.59 7 15 19 -0.07 -0.78 1 7 18 0.02 -0.05 2 7 18 0.25 0.18 3 7 18 -0.90 0.55 0 8 18 0.91 0.86 1 8 18 -0.01 -0.11 2 8 18 -1.27 -0.60 3 8 18 0.12 -0.29 4 8 18 0.20 -0.23 1 9 18 -0.14 0.07 2 9 18 -0.77 -1.02 3 9 18 -0.06 -0.16 4 9 18 0.01 -0.11 5 9 18 0.25 -0.96 0 10 18 0.55 0.95 1 10 18 -1.03 -2.06 2 10 18 0.30 -0.48 3 10 18 -0.28 0.23 4 10 18 0.54 -0.06 5 10 18 -0.71 -0.90 1 11 18 0.83 -0.29 2 11 18 -0.32 -1.44 3 11 18 1.02 0.95 4 11 18 -0.30 0.60 5 11 18 0.70 -0.68 6 11 18 -0.05 -0.22 0 12 18 0.73 -0.24 1 12 18 -0.14 -1.98 2 12 18 1.18 -0.48 3 12 18 0.58 1.22 4 12 18 0.37 0.29 5 12 18 -0.38 -0.39 6 12 18 0.94 0.23 7 12 18 0.05 1.19 1 13 18 0.62 -1.00 2 13 18 0.82 -0.37 3 13 18 0.09 0.41 4 13 18 -0.33 0.72 5 13 18 0.79 -1.09 6 13 18 -0.28 0.74 7 13 18 -0.08 0.27 8 13 18 -1.02 0.25 0 14 18 0.32 -0.22 1 14 18 0.41 -0.96 2 14 18 -0.18 -0.55 3 14 18 0.30 0.77 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-1.03 -0.43 14 14 18 -0.24 -0.66 12 15 18 0.66 -0.23 9 16 18 -1.24 -0.21 2 17 18 -0.54 -0.50 3 17 18 -0.78 0.58 4 17 18 -0.51 -0.17 22 2 19 -0.78 0.05 22 3 19 -0.10 -0.18 21 5 19 -0.66 0.30 20 7 19 -0.21 0.47 16 11 19 0.32 -0.06 15 12 19 -0.57 -0.56 13 13 19 0.67 1.51 11 14 19 0.99 -0.37 8 15 19 -0.62 0.17 1 16 19 0.01 0.54 2 16 19 -0.37 -0.09 3 16 19 -0.35 0.88 20 2 20 -0.52 0.62 20 3 20 0.32 0.09 19 5 20 0.39 0.65 18 7 20 -1.37 -0.44 17 8 20 -0.71 -0.24 16 9 20 0.75 0.20 15 10 20 0.45 -0.37 12 12 20 0.94 0.57 9 13 20 0.51 -0.22 10 13 20 0.36 -0.31 6 14 20 0.32 -0.45 18 0 21 -0.10 0.74 18 1 21 0.32 -0.49 18 2 21 -0.20 0.81 18 3 21 0.30 -0.79 17 5 21 0.05 0.71 16 6 21 0.09 0.11 13 9 21 -0.64 0.03 12 10 21 0.27 -0.42 10 11 21 -0.99 -0.94 7 12 21 -0.11 0.18 8 12 21 0.48 0.02 0 13 21 0.29 1.58 1 13 21 0.49 -0.22 2 13 21 -1.56 0.68 3 13 21 -0.06 -0.06 15 3 22 -0.15 -0.16 14 5 22 -0.21 1.26 13 6 22 -1.00 0.73 12 7 22 -0.56 -0.18 11 8 22 0.54 -0.08 9 9 22 -1.38 0.30 7 10 22 1.47 -0.28 1 11 22 -0.01 1.18 2 11 22 -0.48 -0.41 3 11 22 -0.49 -0.25 4 11 22 0.02 0.01 12 0 23 0.31 1.04 12 1 23 0.12 0.16 12 2 23 0.70 0.13 12 3 23 0.54 0.35 11 4 23 0.10 -0.09 10 5 23 -0.06 -0.13 9 6 23 0.36 0.82 7 7 23 0.57 -0.79 8 7 23 0.85 0.90 5 8 23 -0.48 0.00 6 8 23 0.64 -0.33 0 9 23 0.00 0.49 1 9 23 -1.20 0.07 2 9 23 0.05 0.01 8 0 24 -0.76 -0.02 7 1 24 -1.20 0.11 8 1 24 0.59 -0.22 6 2 24 -1.37 0.48 7 2 24 0.59 -0.36 6 3 24 -0.17 -0.57 4 4 24 0.11 -0.94 5 4 24 -0.66 0.30 1 5 24 -0.33 -0.06 2 5 24 0.84 0.05 3 5 24 0.74 -0.45 4 5 24 -0.07 0.68 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 -0.062 742 18 ' ' 2 0.500 0.500 -0.085 742 18 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 1.477 1 1 0 1.268 2 1 0 1.801 2 2 0 2.536 1 4 0 4.191 8 5 0 7.864 9 5 0 8.440 2 0 1 1.819 1 1 1 1.653 8 4 1 7.301 7 6 1 8.156 4 2 2 4.184 8 4 2 7.531 7 5 2 7.623 8 5 2 8.149 9 3 3 8.017 9 2 4 8.178 7 3 4 7.388 8 3 4 7.929 7 4 4 7.881 6 5 4 8.038 6 2 5 7.231 7 2 5 7.711 6 3 5 7.593 6 4 5 8.074 8 2 6 8.962 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelxl P n a 21 R = 0.06 CELL 27.5710 19.7599 19.1951 90.00 90.00 90.00 SPGR Pna21 # Solvent Accessible Volume = 1469 # Electrons Found in S.A.V. = 36 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others Q101 0.524 0.249 0.404 ! 0.91 eA-3 Q102 0.531 0.468 0.965 ! 0.64 eA-3 C103 0.280 0.064 0.202 ! 0.63 eA-3 C104 0.986 0.913 0.548 ! 0.61 eA-3 C105 0.292 0.525 0.687 ! 0.59 eA-3 C106 0.828 0.949 0.731 ! 0.59 eA-3 Q107 0.468 0.592 0.613 ! 0.58 eA-3 Q108 0.482 0.390 0.842 ! 0.57 eA-3 C109 0.546 0.410 0.070 ! 0.56 eA-3 Q110 0.155 0.017 0.063 ! 0.56 eA-3 C111 0.758 1.001 0.613 ! 0.55 eA-3 Q112 0.391 0.379 0.660 ! 0.54 eA-3 Q113 0.844 0.957 0.516 ! 0.54 eA-3 C114 0.702 0.419 0.202 ! 0.53 eA-3 C115 0.954 1.002 0.948 ! 0.52 eA-3 C116 0.993 0.154 0.003 ! 0.52 eA-3 C117 0.736 0.954 0.641 ! 0.51 eA-3 C118 0.259 1.003 0.080 ! 0.51 eA-3 Q119 0.196 0.996 0.235 ! 0.51 eA-3 C120 0.302 0.514 0.636 ! 0.51 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 86071 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp Ni1 Ni 0.12022(2) 0.68302(3) 0.19018(4) 0.02657(16) Uani 1 1 d . . F1 F 0.22458(15) 0.61782(18) -0.0205(2) 0.0638(11) Uani 1 1 d . . F2 F 0.27472(19) 0.6351(2) -0.1397(2) 0.0871(16) Uani 1 1 d . . F3 F 0.29829(17) 0.7614(2) -0.1820(2) 0.0840(14) Uani 1 1 d . . F4 F 0.26939(16) 0.8701(2) -0.1083(2) 0.0711(13) Uani 1 1 d . . F5 F 0.21610(14) 0.85451(17) 0.0077(2) 0.0563(10) Uani 1 1 d . . F6 F 0.24354(14) 0.75643(19) 0.3815(2) 0.0623(12) Uani 1 1 d . . F7 F 0.28912(16) 0.8379(2) 0.4703(3) 0.0803(14) Uani 1 1 d . . F8 F 0.25957(17) 0.9675(2) 0.4870(3) 0.0939(17) Uani 1 1 d . . F9 F 0.1826(2) 1.0139(2) 0.4133(4) 0.124(2) Uani 1 1 d . . F10 F 0.13767(16) 0.9340(2) 0.3218(3) 0.0872(16) Uani 1 1 d . . F11 F -0.02525(12) 0.85464(17) 0.1984(2) 0.0578(10) Uani 1 1 d . . F12 F -0.11520(14) 0.89920(19) 0.2277(2) 0.0683(12) Uani 1 1 d . . F13 F -0.18188(13) 0.8137(2) 0.2821(2) 0.0681(12) Uani 1 1 d . . F14 F -0.16029(12) 0.6809(2) 0.2991(2) 0.0573(11) Uani 1 1 d . . F15 F -0.07178(12) 0.63530(17) 0.2667(2) 0.0476(9) Uani 1 1 d . . F16 F 0.14451(14) 0.5334(2) -0.0278(2) 0.0580(11) Uani 1 1 d . . F17 F 0.13732(18) 0.4263(2) -0.1127(2) 0.0808(14) Uani 1 1 d . . F18 F 0.07708(17) 0.32190(19) -0.0781(2) 0.0726(13) Uani 1 1 d . . F19 F 0.02376(18) 0.3275(2) 0.0406(3) 0.0853(15) Uani 1 1 d . . F20 F 0.03103(15) 0.4363(2) 0.1245(2) 0.0645(12) Uani 1 1 d . . F21 F 0.07832(14) 0.58127(18) 0.5023(2) 0.0559(10) Uani 1 1 d . . F22 F 0.07495(14) 0.58871(18) 0.6415(2) 0.0583(11) Uani 1 1 d . . F23 F 0.11721(15) 0.4924(2) 0.7206(2) 0.0615(11) Uani 1 1 d . . F24 F 0.16504(16) 0.3886(2) 0.6589(2) 0.0698(12) Uani 1 1 d . . F25 F 0.17059(14) 0.38093(18) 0.52034(19) 0.0541(10) Uani 1 1 d . . F26 F -0.01385(14) 0.3357(2) 0.2233(3) 0.0753(13) Uani 1 1 d . . F27 F -0.08341(16) 0.2437(3) 0.1976(4) 0.126(2) Uani 1 1 d . . F28 F -0.0642(2) 0.1106(3) 0.2127(4) 0.159(3) Uani 1 1 d . . F29 F 0.0276(3) 0.0695(3) 0.2488(5) 0.163(3) Uani 1 1 d . . F30 F 0.0975(2) 0.1623(2) 0.2684(3) 0.0945(17) Uani 1 1 d . . F31 F 0.31124(14) 0.4190(2) 0.0884(2) 0.0609(11) Uani 1 1 d . . F32 F 0.38050(18) 0.3601(3) 0.0135(3) 0.0997(17) Uani 1 1 d . . F33 F 0.39010(18) 0.2233(3) 0.0118(3) 0.110(2) Uani 1 1 d . . F34 F 0.32773(16) 0.1462(2) 0.0876(3) 0.0855(15) Uani 1 1 d . . F35 F 0.25860(14) 0.20357(19) 0.1635(2) 0.0619(12) Uani 1 1 d . . F36 F 0.42590(16) 0.5317(2) 0.3467(3) 0.0815(14) Uani 1 1 d . . F37 F 0.43320(18) 0.6535(3) 0.4053(3) 0.0956(17) Uani 1 1 d . . F38 F 0.3587(2) 0.7048(2) 0.4801(3) 0.0906(15) Uani 1 1 d . . F39 F 0.27861(16) 0.6306(2) 0.5003(3) 0.0809(14) Uani 1 1 d . . F40 F 0.27058(14) 0.5067(2) 0.4428(2) 0.0684(12) Uani 1 1 d . . O1 O 0.14807(15) 0.6948(2) 0.0508(2) 0.0432(11) Uani 1 1 d . . O2 O 0.3695(2) 0.4010(3) 0.3681(3) 0.084(2) Uani 1 1 d . . O3 O 0.23548(13) 0.62204(17) 0.2161(2) 0.0313(9) Uani 1 1 d . . O4 O 0.3248(2) 0.2581(2) 0.2877(3) 0.0662(15) Uani 1 1 d . . O5 O -0.0027(2) 0.4935(3) 0.4444(3) 0.0836(18) Uani 1 1 d . . O6 O 0.4917(4) 0.3235(5) 0.4047(6) 0.166(4) Uani 1 1 d . . O7 O 0.3721(5) 0.7417(7) 0.0913(6) 0.197(6) Uani 1 1 d . . N1 N 0.17406(14) 0.7403(2) 0.1850(3) 0.0297(10) Uani 1 1 d . . N2 N 0.09035(16) 0.7465(2) 0.2468(3) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . N3 N 0.06218(15) 0.6422(2) 0.1646(2) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . N4 N 0.15471(14) 0.6019(2) 0.1734(2) 0.0269(11) Uani 1 1 d . . N5 N 0.15331(16) 0.5213(2) 0.3174(3) 0.0296(11) Uani 1 1 d . . H5N H 0.1411 0.4895 0.2914 0.036 Uiso 1 1 calc R U N6 N 0.11071(17) 0.3972(2) 0.3290(3) 0.0324(11) Uani 1 1 d . . N7 N 0.16023(16) 0.3468(2) 0.2143(2) 0.0317(11) Uani 1 1 d . . H7N H 0.1634 0.3800 0.2437 0.038 Uiso 1 1 calc R U N8 N 0.29786(17) 0.3898(2) 0.2610(3) 0.0359(12) Uani 1 1 d . . H8N H 0.3144 0.3523 0.2639 0.043 Uiso 1 1 calc R U N9 N 0.3740(2) 0.1851(3) 0.3442(4) 0.0600(17) Uani 1 1 d . . N10 N 0.0152(2) 0.5263(3) 0.3348(3) 0.0509(15) Uani 1 1 d . . N11 N 0.4503(4) 0.3332(6) 0.5089(7) 0.121(3) Uani 1 1 d . . N12 N 0.3826(3) 0.6664(6) 0.0047(6) 0.117(3) Uani 1 1 d D . C1 C 0.1871(2) 0.7233(3) 0.0608(3) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . C2 C 0.2029(2) 0.7468(3) 0.1284(3) 0.0322(14) Uani 1 1 d . . C3 C 0.2429(2) 0.7880(3) 0.1450(3) 0.0375(15) Uani 1 1 d . . H3 H 0.2689 0.7990 0.1154 0.045 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.2368(2) 0.8090(3) 0.2124(3) 0.0374(15) Uani 1 1 d . . H4 H 0.2576 0.8375 0.2378 0.045 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.19267(19) 0.7792(3) 0.2367(3) 0.0290(14) Uani 1 1 d . . C6 C 0.1642(2) 0.7964(3) 0.2952(3) 0.0316(14) Uani 1 1 d . . C7 C 0.1154(2) 0.7824(3) 0.2990(3) 0.0328(14) Uani 1 1 d . . C8 C 0.0803(2) 0.8077(3) 0.3475(4) 0.0458(17) Uani 1 1 d . . H8 H 0.0871 0.8330 0.3878 0.055 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.0363(2) 0.7891(3) 0.3255(4) 0.0442(17) Uani 1 1 d . . H9 H 0.0067 0.7987 0.3476 0.053 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.0426(2) 0.7517(3) 0.2618(3) 0.0323(14) Uani 1 1 d . . C11 C 0.00566(19) 0.7204(3) 0.2204(3) 0.0297(13) Uani 1 1 d . . C12 C 0.01641(18) 0.6712(3) 0.1723(3) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . C13 C -0.0164(2) 0.6383(3) 0.1237(3) 0.0349(14) Uani 1 1 d . . H13 H -0.0495 0.6481 0.1181 0.042 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.0088(2) 0.5915(3) 0.0884(3) 0.0373(15) Uani 1 1 d . . H14 H -0.0032 0.5636 0.0527 0.045 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.05815(19) 0.5918(3) 0.1153(3) 0.0286(13) Uani 1 1 d . . C16 C 0.09513(19) 0.5470(3) 0.1000(3) 0.0279(13) Uani 1 1 d . . C17 C 0.14024(19) 0.5491(3) 0.1365(3) 0.0271(13) Uani 1 1 d . . C18 C 0.17228(19) 0.4915(3) 0.1445(3) 0.0304(13) Uani 1 1 d . . H18 H 0.1698 0.4504 0.1199 0.036 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.20564(17) 0.5060(2) 0.1921(3) 0.0292(12) Uani 1 1 d . . C20 C 0.19535(19) 0.5779(3) 0.2189(3) 0.0279(13) Uani 1 1 d . . C21 C 0.17932(19) 0.5752(3) 0.2933(3) 0.0293(13) Uani 1 1 d . . C22 C 0.1902(2) 0.6159(3) 0.3500(3) 0.0371(15) Uani 1 1 d . . H22 H 0.2070 0.6572 0.3487 0.044 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.1715(2) 0.5843(3) 0.4092(3) 0.0353(14) Uani 1 1 d . . H23 H 0.1737 0.6007 0.4551 0.042 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.1491(2) 0.5243(3) 0.3886(3) 0.0319(14) Uani 1 1 d . . C25 C 0.1253(2) 0.4720(3) 0.4270(3) 0.0287(13) Uani 1 1 d . . C26 C 0.1060(2) 0.4145(3) 0.3983(3) 0.0304(14) Uani 1 1 d . . C27 C 0.0741(2) 0.3658(3) 0.4323(3) 0.0378(15) Uani 1 1 d . . H27 H 0.0653 0.3650 0.4796 0.045 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.0599(2) 0.3226(3) 0.3830(4) 0.0382(15) Uani 1 1 d . . H28 H 0.0380 0.2865 0.3888 0.046 Uiso 1 1 calc R U C29 C 0.0840(2) 0.3414(3) 0.3194(3) 0.0337(14) Uani 1 1 d . . C30 C 0.0832(2) 0.3035(3) 0.2550(3) 0.0323(14) Uani 1 1 d . . C31 C 0.1192(2) 0.3074(3) 0.2075(3) 0.0286(14) Uani 1 1 d . . C32 C 0.1273(2) 0.2670(3) 0.1449(3) 0.0376(15) Uani 1 1 d . . H32 H 0.1045 0.2383 0.1237 0.045 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.1725(2) 0.2776(3) 0.1228(3) 0.0365(14) Uani 1 1 d . . H33 H 0.1868 0.2566 0.0839 0.044 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.1960(2) 0.3262(3) 0.1674(3) 0.0341(14) Uani 1 1 d . . C35 C 0.24273(19) 0.3474(3) 0.1694(3) 0.0313(14) Uani 1 1 d . . C36 C 0.2588(2) 0.4005(3) 0.2179(3) 0.0317(14) Uani 1 1 d . . C37 C 0.2437(2) 0.4685(3) 0.2274(3) 0.0330(14) Uani 1 1 d . . C38 C 0.2747(2) 0.4959(3) 0.2792(3) 0.0327(14) Uani 1 1 d . . H38 H 0.2735 0.5401 0.2971 0.039 Uiso 1 1 calc R U C39 C 0.3066(2) 0.4465(3) 0.2984(3) 0.0382(16) Uani 1 1 d . . C40 C 0.3435(3) 0.4484(3) 0.3529(4) 0.0513(18) Uani 1 1 d . . C41 C 0.2194(2) 0.7354(3) -0.0022(3) 0.0365(15) Uani 1 1 d . . C42 C 0.2349(2) 0.6821(3) -0.0414(3) 0.0432(16) Uani 1 1 d . . C43 C 0.2604(3) 0.6898(4) -0.1016(4) 0.0511(18) Uani 1 1 d . . C44 C 0.2727(3) 0.7532(4) -0.1228(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . C45 C 0.2589(3) 0.8081(4) -0.0849(4) 0.0518(18) Uani 1 1 d . . C46 C 0.2314(2) 0.7991(3) -0.0271(4) 0.0416(16) Uani 1 1 d . . C47 C 0.1881(2) 0.8409(3) 0.3482(3) 0.0384(15) Uani 1 1 d . . C48 C 0.2273(2) 0.8201(3) 0.3886(4) 0.0406(16) Uani 1 1 d . . C49 C 0.2521(3) 0.8611(4) 0.4335(4) 0.0538(19) Uani 1 1 d . . C50 C 0.2371(3) 0.9259(4) 0.4425(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . C51 C 0.1984(3) 0.9505(4) 0.4042(5) 0.070(2) Uani 1 1 d . . C52 C 0.1743(3) 0.9080(4) 0.3587(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . C53 C -0.0444(2) 0.7437(3) 0.2320(3) 0.0354(15) Uani 1 1 d . . C54 C -0.0574(2) 0.8105(3) 0.2225(3) 0.0400(15) Uani 1 1 d . . C55 C -0.1041(2) 0.8342(3) 0.2384(4) 0.0439(17) Uani 1 1 d . . C56 C -0.1378(2) 0.7909(4) 0.2647(4) 0.0446(17) Uani 1 1 d . . C57 C -0.1264(2) 0.7242(3) 0.2742(4) 0.0411(16) Uani 1 1 d . . C58 C -0.0805(2) 0.7005(3) 0.2573(3) 0.0359(15) Uani 1 1 d . . C59 C 0.0875(2) 0.4893(3) 0.0506(3) 0.0300(13) Uani 1 1 d . . C60 C 0.1141(2) 0.4842(3) -0.0104(3) 0.0368(15) Uani 1 1 d . . C61 C 0.1112(2) 0.4290(4) -0.0538(4) 0.0466(18) Uani 1 1 d . . C62 C 0.0815(3) 0.3764(3) -0.0364(4) 0.0497(18) Uani 1 1 d . . C63 C 0.0539(3) 0.3796(3) 0.0224(4) 0.0499(19) Uani 1 1 d . . C64 C 0.0578(2) 0.4346(3) 0.0656(3) 0.0419(16) Uani 1 1 d . . C65 C 0.12324(19) 0.4794(3) 0.5049(3) 0.0290(13) Uani 1 1 d . . C66 C 0.1003(2) 0.5315(3) 0.5393(3) 0.0348(15) Uani 1 1 d . . C67 C 0.0972(2) 0.5366(3) 0.6110(4) 0.0394(16) Uani 1 1 d . . C68 C 0.1192(2) 0.4872(3) 0.6513(3) 0.0431(17) Uani 1 1 d . . C69 C 0.1436(2) 0.4354(3) 0.6199(3) 0.0433(16) Uani 1 1 d . . C70 C 0.1453(2) 0.4322(3) 0.5486(3) 0.0344(14) Uani 1 1 d . . C71 C 0.0444(2) 0.2523(3) 0.2445(3) 0.0406(16) Uani 1 1 d . . C72 C -0.0023(3) 0.2706(4) 0.2281(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . C73 C -0.0385(3) 0.2208(6) 0.2169(5) 0.082(3) Uani 1 1 d . . C74 C -0.0279(5) 0.1557(7) 0.2245(6) 0.102(4) Uani 1 1 d . . C75 C 0.0181(5) 0.1349(5) 0.2416(6) 0.100(4) Uani 1 1 d . . C76 C 0.0526(3) 0.1832(4) 0.2514(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . C77 C 0.2806(2) 0.3141(3) 0.1277(3) 0.0405(16) Uani 1 1 d . . C78 C 0.3146(2) 0.3507(4) 0.0890(4) 0.0461(17) Uani 1 1 d . . C79 C 0.3498(3) 0.3222(4) 0.0510(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . C80 C 0.3544(3) 0.2537(5) 0.0492(5) 0.071(2) Uani 1 1 d . . C81 C 0.3234(3) 0.2139(4) 0.0869(5) 0.070(2) Uani 1 1 d . . C82 C 0.2869(2) 0.2438(3) 0.1258(4) 0.0448(17) Uani 1 1 d . . C83 C 0.3477(2) 0.5163(3) 0.3915(4) 0.0442(17) Uani 1 1 d . . C84 C 0.3888(3) 0.5541(4) 0.3835(4) 0.0546(19) Uani 1 1 d . . C85 C 0.3934(3) 0.6166(4) 0.4144(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . C86 C 0.3558(3) 0.6426(4) 0.4525(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . C87 C 0.3145(3) 0.6047(4) 0.4629(4) 0.0544(19) Uani 1 1 d . . C88 C 0.3108(2) 0.5418(4) 0.4311(4) 0.0497(18) Uani 1 1 d . . C89 C 0.2645(2) 0.6162(3) 0.1542(4) 0.0433(16) Uani 1 1 d . . H89A H 0.2782 0.6600 0.1426 0.052 Uiso 1 1 calc R U H89B H 0.2445 0.6004 0.1159 0.052 Uiso 1 1 calc R U H89C H 0.2906 0.5841 0.1623 0.052 Uiso 1 1 calc R U C90 C 0.3567(3) 0.2452(4) 0.3304(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . H90 H 0.3699 0.2818 0.3553 0.068 Uiso 1 1 calc R U C91 C 0.4120(3) 0.1745(4) 0.3973(5) 0.082(3) Uani 1 1 d . . H91A H 0.4167 0.2159 0.4236 0.098 Uiso 1 1 calc R U H91B H 0.4421 0.1620 0.3746 0.098 Uiso 1 1 calc R U H91C H 0.4021 0.1385 0.4286 0.098 Uiso 1 1 calc R U C92 C 0.3575(4) 0.1275(5) 0.3088(5) 0.107(4) Uani 1 1 d . . H92A H 0.3826 0.1118 0.2772 0.128 Uiso 1 1 calc R U H92B H 0.3286 0.1387 0.2825 0.128 Uiso 1 1 calc R U H92C H 0.3501 0.0921 0.3422 0.128 Uiso 1 1 calc R U C93 C 0.0007(3) 0.4838(4) 0.3834(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . H93 H -0.0079 0.4404 0.3679 0.067 Uiso 1 1 calc R U C94 C 0.0308(3) 0.5914(4) 0.3534(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . H94A H 0.0640 0.5979 0.3382 0.077 Uiso 1 1 calc R U H94B H 0.0290 0.5966 0.4036 0.077 Uiso 1 1 calc R U H94C H 0.0101 0.6248 0.3312 0.077 Uiso 1 1 calc R U C95 C 0.0187(3) 0.5071(4) 0.2615(4) 0.065(2) Uani 1 1 d . . H95A H 0.0075 0.4609 0.2557 0.078 Uiso 1 1 calc R U H95B H 0.0522 0.5104 0.2465 0.078 Uiso 1 1 calc R U H95C H -0.0012 0.5372 0.2337 0.078 Uiso 1 1 calc R U C96 C 0.4634(5) 0.3547(7) 0.4418(9) 0.120(4) Uani 1 1 d . . H96 H 0.4497 0.3949 0.4245 0.144 Uiso 1 1 calc R U C97 C 0.4159(5) 0.3706(10) 0.5515(10) 0.202(9) Uani 1 1 d . . H97A H 0.3935 0.3948 0.5215 0.242 Uiso 1 1 calc R U H97B H 0.4332 0.4026 0.5806 0.242 Uiso 1 1 calc R U H97C H 0.3979 0.3393 0.5806 0.242 Uiso 1 1 calc R U C98 C 0.4734(5) 0.2743(7) 0.5347(7) 0.151(5) Uani 1 1 d . . H98A H 0.5064 0.2722 0.5172 0.181 Uiso 1 1 calc R U H98B H 0.4557 0.2346 0.5194 0.181 Uiso 1 1 calc R U H98C H 0.4739 0.2756 0.5852 0.181 Uiso 1 1 calc R U C99 C 0.3725(7) 0.7259(7) 0.0332(10) 0.156(6) Uani 1 1 d . . H99 H 0.3644 0.7604 0.0015 0.187 Uiso 1 1 calc R U C100 C 0.3875(5) 0.6556(8) -0.0732(7) 0.155(6) Uani 1 1 d D . H10A H 0.4172 0.6310 -0.0829 0.186 Uiso 1 1 calc R U H10B H 0.3884 0.6991 -0.0966 0.186 Uiso 1 1 calc R U H10C H 0.3599 0.6297 -0.0900 0.186 Uiso 1 1 calc R U C101 C 0.3953(8) 0.6071(9) 0.0449(11) 0.254(11) Uani 1 1 d . . H10D H 0.3661 0.5818 0.0559 0.305 Uiso 1 1 calc R U H10E H 0.4111 0.6209 0.0878 0.305 Uiso 1 1 calc R U H10F H 0.4171 0.5787 0.0181 0.305 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0262(3) 0.0250(3) 0.0285(4) -0.0020(4) -0.0002(4) -0.0003(3) F1 0.095(3) 0.041(2) 0.055(3) 0.001(2) 0.019(2) -0.001(2) F2 0.120(4) 0.084(3) 0.057(3) -0.009(3) 0.029(3) 0.013(3) F3 0.092(3) 0.109(4) 0.051(3) 0.011(3) 0.033(3) -0.014(3) F4 0.082(3) 0.070(3) 0.062(3) 0.030(2) -0.001(2) -0.023(2) F5 0.071(3) 0.038(2) 0.059(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.0027(19) F6 0.060(2) 0.046(2) 0.081(3) 0.000(2) -0.030(2) -0.001(2) F7 0.075(3) 0.097(3) 0.069(3) 0.009(3) -0.036(3) -0.028(3) F8 0.100(3) 0.090(3) 0.092(4) -0.047(3) -0.009(3) -0.042(3) F9 0.115(4) 0.059(3) 0.197(7) -0.059(4) -0.017(5) 0.005(3) F10 0.072(3) 0.053(3) 0.136(5) -0.017(3) -0.033(3) 0.017(2) F11 0.050(2) 0.045(2) 0.079(3) 0.002(2) 0.004(2) 0.0009(17) F12 0.060(2) 0.050(2) 0.095(3) 0.000(2) -0.003(2) 0.020(2) F13 0.037(2) 0.086(3) 0.081(3) -0.006(3) 0.005(2) 0.021(2) F14 0.0346(19) 0.080(3) 0.058(3) 0.012(2) 0.0053(19) 0.004(2) F15 0.0400(19) 0.045(2) 0.058(3) 0.0107(18) 0.0039(19) 0.0029(17) F16 0.067(2) 0.060(2) 0.047(3) -0.002(2) 0.020(2) -0.008(2) F17 0.100(3) 0.092(3) 0.050(3) -0.028(3) 0.019(3) 0.006(3) F18 0.110(4) 0.046(2) 0.062(3) -0.025(2) -0.013(3) 0.009(2) F19 0.111(4) 0.055(3) 0.090(4) -0.010(2) -0.003(3) -0.031(3) F20 0.078(3) 0.064(3) 0.051(3) -0.011(2) 0.020(2) -0.029(2) F21 0.072(2) 0.053(2) 0.043(2) -0.0076(19) -0.008(2) 0.021(2) F22 0.073(3) 0.054(2) 0.047(2) -0.026(2) 0.009(2) 0.010(2) F23 0.084(3) 0.069(3) 0.032(2) -0.009(2) 0.006(2) -0.006(2) F24 0.099(3) 0.070(3) 0.040(2) 0.006(2) -0.008(2) 0.024(2) F25 0.073(3) 0.050(2) 0.039(2) -0.0027(19) -0.001(2) 0.027(2) F26 0.052(2) 0.087(3) 0.087(4) 0.016(3) -0.010(2) 0.003(2) F27 0.054(3) 0.200(6) 0.123(5) -0.025(5) -0.008(3) -0.042(3) F28 0.134(5) 0.155(5) 0.187(8) -0.065(5) 0.035(5) -0.110(5) F29 0.212(8) 0.051(3) 0.226(9) -0.018(4) 0.036(6) -0.036(4) F30 0.101(4) 0.052(3) 0.131(5) 0.009(3) -0.002(4) 0.006(3) F31 0.066(3) 0.057(3) 0.060(3) -0.004(2) 0.015(2) -0.006(2) F32 0.088(3) 0.117(4) 0.095(4) -0.013(4) 0.043(3) 0.001(3) F33 0.085(3) 0.129(4) 0.117(5) -0.049(4) 0.036(3) 0.032(3) F34 0.079(3) 0.067(3) 0.111(4) -0.031(3) 0.000(3) 0.027(2) F35 0.065(2) 0.043(2) 0.077(3) -0.003(2) -0.001(2) 0.0107(19) F36 0.068(3) 0.097(3) 0.080(4) -0.023(3) 0.007(3) -0.005(3) F37 0.093(4) 0.105(4) 0.089(4) -0.016(3) 0.016(3) -0.046(3) F38 0.131(4) 0.060(3) 0.080(4) -0.030(3) 0.007(3) -0.018(3) F39 0.080(3) 0.087(3) 0.076(3) -0.029(3) 0.012(3) 0.015(3) F40 0.055(2) 0.069(3) 0.081(3) -0.017(2) -0.002(2) -0.003(2) O1 0.040(2) 0.049(3) 0.041(3) -0.001(2) 0.000(2) -0.016(2) O2 0.090(4) 0.059(3) 0.102(5) -0.021(3) -0.060(4) 0.028(3) O3 0.029(2) 0.029(2) 0.036(2) -0.0014(18) -0.0007(19) -0.0042(16) O4 0.072(3) 0.055(3) 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-8.5(10) C39 N8 C36 C37 2.2(7) C39 N8 C36 C35 177.7(5) C34 C35 C36 N8 127.6(6) C77 C35 C36 N8 -47.0(8) C34 C35 C36 C37 -58.2(9) C77 C35 C36 C37 127.2(7) N8 C36 C37 C38 -1.7(6) C35 C36 C37 C38 -176.5(6) N8 C36 C37 C19 177.0(6) C35 C36 C37 C19 2.2(11) C18 C19 C37 C38 -178.2(6) C20 C19 C37 C38 -6.6(8) C18 C19 C37 C36 3.4(11) C20 C19 C37 C36 175.0(6) C36 C37 C38 C39 0.7(7) C19 C37 C38 C39 -178.1(6) C36 N8 C39 C38 -1.8(7) C36 N8 C39 C40 174.8(6) C37 C38 C39 N8 0.6(7) C37 C38 C39 C40 -175.6(7) N8 C39 C40 O2 1.7(12) C38 C39 C40 O2 177.5(8) N8 C39 C40 C83 -178.4(6) C38 C39 C40 C83 -2.6(11) O1 C1 C41 C42 -59.2(8) C2 C1 C41 C42 122.3(6) O1 C1 C41 C46 115.2(7) C2 C1 C41 C46 -63.2(8) C46 C41 C42 C43 -0.5(10) C1 C41 C42 C43 174.3(6) C46 C41 C42 F1 -179.9(6) C1 C41 C42 F1 -5.1(9) F1 C42 C43 C44 -177.9(7) C41 C42 C43 C44 2.6(11) F1 C42 C43 F2 0.3(10) C41 C42 C43 F2 -179.1(6) C42 C43 C44 F3 179.4(6) F2 C43 C44 F3 1.1(11) C42 C43 C44 C45 -1.2(12) F2 C43 C44 C45 -179.5(7) F3 C44 C45 F4 2.5(11) C43 C44 C45 F4 -176.9(7) F3 C44 C45 C46 177.2(6) C43 C44 C45 C46 -2.2(12) F4 C45 C46 F5 -2.2(10) C44 C45 C46 F5 -176.8(6) F4 C45 C46 C41 179.0(6) C44 C45 C46 C41 4.5(11) C42 C41 C46 F5 178.2(6) C1 C41 C46 F5 3.5(9) C42 C41 C46 C45 -3.1(9) C1 C41 C46 C45 -177.7(6) C7 C6 C47 C48 122.8(7) C5 C6 C47 C48 -66.7(8) C7 C6 C47 C52 -60.3(9) C5 C6 C47 C52 110.2(7) C52 C47 C48 F6 -179.3(6) C6 C47 C48 F6 -2.2(9) C52 C47 C48 C49 -2.3(10) C6 C47 C48 C49 174.8(6) F6 C48 C49 F7 -3.0(10) C47 C48 C49 F7 -180.0(6) F6 C48 C49 C50 -180.0(7) C47 C48 C49 C50 3.0(11) F7 C49 C50 F8 1.4(12) C48 C49 C50 F8 178.4(7) F7 C49 C50 C51 -179.9(7) C48 C49 C50 C51 -2.8(12) F8 C50 C51 F9 -2.4(13) C49 C50 C51 F9 178.9(8) F8 C50 C51 C52 -179.0(8) C49 C50 C51 C52 2.2(13) F9 C51 C52 F10 4.5(13) C50 C51 C52 F10 -178.8(8) F9 C51 C52 C47 -178.3(8) C50 C51 C52 C47 -1.6(13) C48 C47 C52 F10 178.7(7) C6 C47 C52 F10 1.6(11) C48 C47 C52 C51 1.6(11) C6 C47 C52 C51 -175.5(7) C12 C11 C53 C54 -120.6(7) C10 C11 C53 C54 59.1(8) C12 C11 C53 C58 63.6(8) C10 C11 C53 C58 -116.6(7) C58 C53 C54 F11 -179.7(6) C11 C53 C54 F11 4.3(9) C58 C53 C54 C55 0.9(9) C11 C53 C54 C55 -175.1(6) F11 C54 C55 F12 1.4(9) C53 C54 C55 F12 -179.2(6) F11 C54 C55 C56 -178.6(6) C53 C54 C55 C56 0.8(10) F12 C55 C56 F13 -2.2(10) C54 C55 C56 F13 177.8(6) F12 C55 C56 C57 178.7(6) C54 C55 C56 C57 -1.3(10) F13 C56 C57 F14 2.2(10) C55 C56 C57 F14 -178.7(6) F13 C56 C57 C58 -179.0(6) C55 C56 C57 C58 0.1(10) F14 C57 C58 F15 -0.2(9) C56 C57 C58 F15 -179.0(6) F14 C57 C58 C53 -179.5(6) C56 C57 C58 C53 1.6(10) C54 C53 C58 F15 178.6(6) C11 C53 C58 F15 -5.4(9) C54 C53 C58 C57 -2.1(9) C11 C53 C58 C57 173.9(6) C15 C16 C59 C64 -68.4(8) C17 C16 C59 C64 104.6(6) C15 C16 C59 C60 118.3(6) C17 C16 C59 C60 -68.6(7) C64 C59 C60 F16 -178.1(5) C16 C59 C60 F16 -4.4(8) C64 C59 C60 C61 0.3(9) C16 C59 C60 C61 174.0(6) F16 C60 C61 F17 -2.0(9) C59 C60 C61 F17 179.6(6) F16 C60 C61 C62 177.8(6) C59 C60 C61 C62 -0.6(10) F17 C61 C62 F18 -1.3(10) C60 C61 C62 F18 178.9(6) F17 C61 C62 C63 -178.2(6) C60 C61 C62 C63 1.9(10) F18 C62 C63 F19 2.8(10) C61 C62 C63 F19 179.8(6) F18 C62 C63 C64 180.0(6) C61 C62 C63 C64 -3.0(10) C62 C63 C64 F20 -178.5(6) F19 C63 C64 F20 -1.2(9) C62 C63 C64 C59 2.8(10) F19 C63 C64 C59 -180.0(6) C60 C59 C64 F20 179.9(5) C16 C59 C64 F20 6.3(9) C60 C59 C64 C63 -1.4(9) C16 C59 C64 C63 -175.0(6) C26 C25 C65 C66 -120.6(6) C24 C25 C65 C66 61.9(7) C26 C25 C65 C70 59.6(7) C24 C25 C65 C70 -117.9(6) C70 C65 C66 F21 178.7(5) C25 C65 C66 F21 -1.1(8) C70 C65 C66 C67 -2.4(8) C25 C65 C66 C67 177.8(6) F21 C66 C67 F22 -1.8(8) C65 C66 C67 F22 179.3(5) F21 C66 C67 C68 -179.8(5) C65 C66 C67 C68 1.3(9) F22 C67 C68 F23 0.7(9) C66 C67 C68 F23 178.7(6) F22 C67 C68 C69 -177.3(6) C66 C67 C68 C69 0.7(10) F23 C68 C69 F24 1.4(10) C67 C68 C69 F24 179.3(6) F23 C68 C69 C70 -179.3(6) C67 C68 C69 C70 -1.4(10) F24 C69 C70 F25 -1.9(9) C68 C69 C70 F25 178.8(6) F24 C69 C70 C65 179.4(5) C68 C69 C70 C65 0.1(10) C66 C65 C70 F25 -177.0(5) C25 C65 C70 F25 2.9(8) C66 C65 C70 C69 1.7(9) C25 C65 C70 C69 -178.5(6) C31 C30 C71 C72 -111.0(7) C29 C30 C71 C72 76.2(8) C31 C30 C71 C76 69.8(9) C29 C30 C71 C76 -103.0(8) C76 C71 C72 F26 177.2(7) C30 C71 C72 F26 -2.0(10) C76 C71 C72 C73 -2.1(11) C30 C71 C72 C73 178.7(7) F26 C72 C73 C74 -177.0(9) C71 C72 C73 C74 2.3(13) F26 C72 C73 F27 3.6(11) C71 C72 C73 F27 -177.1(7) F27 C73 C74 F28 -0.5(15) C72 C73 C74 F28 -179.8(8) F27 C73 C74 C75 177.8(10) C72 C73 C74 C75 -1.5(17) C73 C74 C75 F29 -179.9(10) F28 C74 C75 F29 -1.7(18) C73 C74 C75 C76 0.7(18) F28 C74 C75 C76 178.9(9) F29 C75 C76 F30 0.5(16) C74 C75 C76 F30 179.9(10) F29 C75 C76 C71 180.0(9) C74 C75 C76 C71 -0.7(17) C72 C71 C76 F30 -179.2(7) C30 C71 C76 F30 0.1(12) C72 C71 C76 C75 1.4(13) C30 C71 C76 C75 -179.4(9) C34 C35 C77 C82 -48.4(9) C36 C35 C77 C82 126.2(6) C34 C35 C77 C78 134.4(7) C36 C35 C77 C78 -51.0(8) C82 C77 C78 C79 2.0(10) C35 C77 C78 C79 179.4(7) C82 C77 C78 F31 -179.7(6) C35 C77 C78 F31 -2.3(9) F31 C78 C79 F32 -0.1(11) C77 C78 C79 F32 178.2(7) F31 C78 C79 C80 -179.3(7) C77 C78 C79 C80 -1.0(12) C78 C79 C80 F33 -179.1(7) F32 C79 C80 F33 1.7(13) C78 C79 C80 C81 -0.7(14) F32 C79 C80 C81 -179.9(8) F33 C80 C81 F34 0.1(13) C79 C80 C81 F34 -178.4(8) F33 C80 C81 C82 179.7(7) C79 C80 C81 C82 1.2(13) F34 C81 C82 F35 1.9(10) C80 C81 C82 F35 -177.7(7) F34 C81 C82 C77 179.5(6) C80 C81 C82 C77 0.0(12) C78 C77 C82 F35 176.2(6) C35 C77 C82 F35 -1.2(9) C78 C77 C82 C81 -1.5(10) C35 C77 C82 C81 -178.8(6) O2 C40 C83 C84 67.2(10) C39 C40 C83 C84 -112.8(8) O2 C40 C83 C88 -115.8(9) C39 C40 C83 C88 64.2(9) C88 C83 C84 F36 179.1(7) C40 C83 C84 F36 -3.8(10) C88 C83 C84 C85 0.0(11) C40 C83 C84 C85 177.1(7) F36 C84 C85 F37 2.1(12) C83 C84 C85 F37 -178.7(7) F36 C84 C85 C86 179.1(7) C83 C84 C85 C86 -1.7(12) F37 C85 C86 F38 0.4(12) C84 C85 C86 F38 -176.7(7) F37 C85 C86 C87 -179.4(7) C84 C85 C86 C87 3.6(12) F38 C86 C87 F39 -0.2(11) C85 C86 C87 F39 179.6(7) F38 C86 C87 C88 176.6(7) C85 C86 C87 C88 -3.6(12) C84 C83 C88 F40 -177.7(7) C40 C83 C88 F40 5.3(10) C84 C83 C88 C87 -0.1(11) C40 C83 C88 C87 -177.1(7) F39 C87 C88 F40 -3.7(11) C86 C87 C88 F40 179.6(7) F39 C87 C88 C83 178.6(7) C86 C87 C88 C83 1.9(12) C92 N9 C90 O4 1.4(13) C91 N9 C90 O4 -179.1(8) C94 N10 C93 O5 2.6(12) C95 N10 C93 O5 178.7(8) C98 N11 C96 O6 3.1(19) C97 N11 C96 O6 -178.8(13) C101 N12 C99 O7 1(3) C100 N12 C99 O7 -172.4(19)