#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-10-06 10:00:06 +0300 (Tue, 06 Oct 2020) $ #$Revision: 257287 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/72/1557230.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557230 loop_ _publ_author_name 'Li, Chengjie' 'Zhang, Kai' 'Ishida, Masatoshi' 'Li, Qizhao' 'Shimomura, Keito' 'Baryshnikov, Glib' 'Li, Xin' 'Savage, Mathew' 'Wu, Xin-Yan' 'Yang, Sihai' 'Furuta, Hiroyuki' 'Xie, Yongshu' _publ_section_title ; Tripyrrin-armed isosmaragdyrins: synthesis, heterodinuclear coordination, and protonation-triggered helical inversion ; _journal_issue 10 _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_page_first 2790 _journal_page_last 2795 _journal_paper_doi 10.1039/C9SC06197E _journal_volume 11 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C89 H22 F40 N8 O3' _chemical_formula_sum 'C89 H22 F40 N8 O3' _chemical_formula_weight 2011.14 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2016-10-16 deposited with the CCDC. 2020-02-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 82.937(6) _cell_angle_beta 77.650(8) _cell_angle_gamma 70.954(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 11.6188(16) _cell_length_b 14.4030(11) _cell_length_c 26.7956(17) _cell_measurement_reflns_used 4377 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 72.94 _cell_measurement_theta_min 3.23 _cell_volume 4133.7(7) _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.31 (release 14-01-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 14 2014,18:38:05) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.31 (release 14-01-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 14 2014,18:38:05) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.31 (release 14-01-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 14 2014,18:38:05) ; _computing_molecular_graphics 'CrystalStructure 4.2.2 (Rigaku, 2016)' _computing_publication_material 'CrystalStructure 4.2.2 (Rigaku, 2016)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.3271 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'GV1000 (Cu) X-ray Source' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54187 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1135 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1267 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_number 29600 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 67.687 _diffrn_reflns_theta_max 67.996 _diffrn_reflns_theta_min 3.252 _diffrn_source 'rotating-anode X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.463 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.925 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.866 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.37.31 (release 14-01-2014 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 14 2014,18:38:05) Numerical absorption correction based on gaussian integration over a multifaceted crystal model Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_density_diffrn 1.616 _exptl_crystal_F_000 1992 _exptl_crystal_size_max 0.166 _exptl_crystal_size_mid 0.123 _exptl_crystal_size_min 0.064 _refine_diff_density_max 0.427 _refine_diff_density_min -0.368 _refine_diff_density_rms 0.080 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1262 _refine_ls_number_reflns 15002 _refine_ls_number_restraints 501 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_R_factor_all 0.2486 _refine_ls_R_factor_gt 0.1453 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0500P)^2^+16.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2787 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3435 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5193 _reflns_number_total 15002 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9sc06197e2.cif _cod_data_source_block shelxl_CCDC2 _cod_depositor_comments ;Adding full bibliography for 1557228--1557232.cif. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.793 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.912 _shelx_res_file ; shelxl.res created by SHELXL-2014/7 TITL ld TITL FSYALD in P1 #1 CELL 1.54187 11.61880 14.40300 26.79560 82.937 77.650 70.954 ZERR 2 0.00160 0.00110 0.00170 0.006 0.008 0.009 LATT 1 SFAC C H N O F UNIT 178 44 16 6 80 SHEL 99999.000000 0.831481 OMIT 0 -4 8 OMIT 3 3 12 OMIT -4 1 4 OMIT 1 7 1 OMIT -2 2 10 OMIT 0 1 1 OMIT -3 5 2 OMIT 0 -1 1 OMIT -3 1 10 OMIT 3 6 5 OMIT 5 1 3 OMIT 3 1 4 OMIT -4 0 5 OMIT 1 1 0 OMIT 1 1 4 OMIT 1 0 3 OMIT 2 1 2 OMIT 3 1 1 OMIT 3 0 3 L.S. 10 FMAP 2 PLAN -10 WPDB -2 BOND $H CONF LIST 4 TEMP -153.0 ACTA SIMU 0.02 0.04 C41 C42 C43 C44 C45 C46 F1 F2 F3 F4 F5 ISOR 0.02 0.04 C41 C42 C43 C44 C45 C46 F1 F2 F3 F4 F5 DELU 0.02 C41 C42 C43 C44 C45 C46 F1 F2 F3 F4 F5 FLAT 0.1 C41 C42 C43 C44 C45 C46 F1 F2 F3 F4 F5 SIMU 0.02 0.04 C77 C78 C79 C80 C81 C82 F31 F32 F33 F34 F35 ISOR 0.02 0.04 C77 C78 C79 C80 C81 C82 F31 F32 F33 F34 F35 DELU 0.02 C77 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= 0.15880 0.05410 -0.08977 -0.13839 F29 5 0.825009 1.010199 0.606739 11.00000 0.26100 0.11679 = 0.16848 0.07277 -0.12199 -0.11801 F30 5 0.784452 0.856228 0.664877 11.00000 0.20127 0.08786 = 0.13305 0.03303 -0.08216 -0.08544 F31 5 0.855578 0.819901 0.971024 11.00000 0.20519 0.07625 = 0.18439 -0.02752 -0.08469 -0.04318 F32 5 0.765844 0.917107 1.058323 11.00000 0.29684 0.08778 = 0.18063 -0.02522 -0.11129 -0.07227 F33 5 0.533761 0.936141 1.106591 11.00000 0.29344 0.12660 = 0.11446 -0.03504 -0.02792 -0.06596 F34 5 0.401256 0.834886 1.073364 11.00000 0.23418 0.25534 = 0.18755 -0.06872 -0.01141 -0.08290 F35 5 0.497342 0.732743 0.990180 11.00000 0.20125 0.16213 = 0.12337 -0.02496 -0.04461 -0.06625 F36 5 0.993534 0.271338 0.896595 11.00000 0.21344 0.11904 = 0.25039 -0.05969 -0.01264 -0.04610 F37 5 0.932518 0.106867 0.888031 11.00000 0.35342 0.12286 = 0.27024 -0.08414 0.03441 -0.07680 F38 5 0.806643 0.027936 0.968234 11.00000 0.46268 0.10643 = 0.23852 -0.02662 -0.04682 -0.14508 F39 5 0.719436 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0.15638 0.05540 = 0.08941 0.00934 -0.04842 -0.04935 AFIX 43 H5N 2 0.752086 0.543763 0.794127 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 3 0.899402 0.604385 0.754277 11.00000 0.16312 0.05061 = 0.08535 0.00093 -0.03534 -0.04498 N7 3 0.809198 0.724844 0.838044 11.00000 0.18610 0.04712 = 0.09277 0.00614 -0.05297 -0.04820 AFIX 43 H7A 2 0.827806 0.662006 0.832964 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N8 3 0.824685 0.555222 0.965236 11.00000 0.20468 0.05631 = 0.12169 0.01832 -0.08663 -0.05063 AFIX 43 H8N 2 0.867178 0.575056 0.982892 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.390382 0.825342 0.504929 11.00000 0.32530 0.12829 = 0.16741 0.03800 -0.13946 -0.13788 C2 1 0.342319 0.756835 0.489357 11.00000 0.23829 0.06580 = 0.14791 0.00785 -0.08108 -0.07557 C3 1 0.267910 0.765112 0.452334 11.00000 0.22682 0.05845 = 0.12990 0.00372 -0.08917 -0.03777 AFIX 43 H3 2 0.244931 0.819657 0.428704 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.234695 0.680543 0.456516 11.00000 0.12398 0.09136 = 0.11513 0.01864 -0.06236 -0.04930 AFIX 43 H4 2 0.187908 0.665418 0.435394 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.282784 0.620052 0.497974 11.00000 0.16671 0.06855 = 0.14392 0.01314 -0.07907 -0.06375 C6 1 0.283824 0.521042 0.515339 11.00000 0.12318 0.09303 = 0.09315 -0.00887 -0.04383 -0.06252 C7 1 0.313783 0.477977 0.560576 11.00000 0.12527 0.07411 = 0.10867 0.00100 -0.04638 -0.05960 C8 1 0.333920 0.378696 0.578737 11.00000 0.16315 0.07794 = 0.09769 -0.00781 -0.03731 -0.06206 AFIX 43 H8 2 0.324148 0.328326 0.561782 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.369218 0.368094 0.624075 11.00000 0.18411 0.07132 = 0.11257 0.00483 -0.06068 -0.07025 AFIX 43 H9 2 0.392760 0.308896 0.644651 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.364172 0.465153 0.635302 11.00000 0.13236 0.06451 = 0.11470 -0.00065 -0.03959 -0.05270 C11 1 0.389945 0.486267 0.682225 11.00000 0.13176 0.06506 = 0.07857 0.00299 -0.03626 -0.04569 C12 1 0.373881 0.579358 0.696971 11.00000 0.13785 0.06376 = 0.09865 -0.00166 -0.04959 -0.04119 C13 1 0.335027 0.676102 0.673039 11.00000 0.18669 0.07848 = 0.09830 0.00632 -0.05277 -0.06832 AFIX 43 H13 2 0.307495 0.691310 0.641215 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.343316 0.742183 0.702314 11.00000 0.16892 0.06403 = 0.10432 0.01148 -0.07513 -0.04530 AFIX 43 H14 2 0.323482 0.811270 0.695132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.389244 0.686317 0.747751 11.00000 0.14462 0.05751 = 0.09845 0.00336 -0.04308 -0.04133 C16 1 0.413875 0.720355 0.787770 11.00000 0.13740 0.05481 = 0.08375 0.00177 -0.04698 -0.03813 C17 1 0.476970 0.647559 0.825072 11.00000 0.13550 0.05121 = 0.09082 0.00912 -0.04594 -0.03250 C18 1 0.545962 0.668683 0.860819 11.00000 0.14758 0.04954 = 0.08431 -0.00278 -0.04378 -0.03192 AFIX 43 H18 2 0.549509 0.731745 0.865903 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.602766 0.583045 0.884855 11.00000 0.15360 0.05708 = 0.08377 0.00608 -0.04127 -0.04905 C20 1 0.567656 0.502990 0.862245 11.00000 0.12920 0.04805 = 0.08191 0.00238 -0.02693 -0.03965 C21 1 0.683708 0.440237 0.830148 11.00000 0.16240 0.05615 = 0.09699 0.02061 -0.06733 -0.05655 C22 1 0.729065 0.337965 0.823836 11.00000 0.14093 0.05036 = 0.11590 0.01551 -0.06051 -0.03909 AFIX 43 H22 2 0.693457 0.290084 0.842079 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.833183 0.320275 0.786841 11.00000 0.13759 0.04664 = 0.11237 0.00359 -0.04170 -0.03566 AFIX 43 H23 2 0.881867 0.257713 0.774462 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.856856 0.410793 0.769862 11.00000 0.12954 0.04367 = 0.09131 0.00372 -0.04189 -0.02823 C25 1 0.950573 0.433919 0.732770 11.00000 0.15556 0.05109 = 0.08933 0.00776 -0.05600 -0.03952 C26 1 0.969877 0.523037 0.723589 11.00000 0.13492 0.05872 = 0.09799 0.00200 -0.04213 -0.03544 C27 1 1.050225 0.555751 0.681414 11.00000 0.12936 0.07340 = 0.09254 0.00114 -0.02010 -0.04207 AFIX 43 H27 2 1.106194 0.516540 0.655058 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 1.032207 0.649915 0.685922 11.00000 0.15494 0.06142 = 0.10837 -0.00063 -0.02488 -0.05882 AFIX 43 H28 2 1.073590 0.690611 0.663809 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.937475 0.679601 0.730921 11.00000 0.15510 0.06037 = 0.09329 0.00589 -0.04108 -0.05883 C30 1 0.895332 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0.930796 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.827437 0.457371 0.962867 11.00000 0.18620 0.04275 = 0.13038 0.01453 -0.08036 -0.03034 C40 1 0.914326 0.376182 0.985662 11.00000 0.24489 0.05496 = 0.18745 0.02726 -0.12183 -0.05312 C41 1 0.394826 0.914817 0.472701 11.00000 0.22278 0.08515 = 0.14063 -0.00882 -0.04216 -0.07486 C42 1 0.447631 0.922356 0.421699 11.00000 0.19874 0.07021 = 0.15154 -0.00990 -0.03361 -0.05374 C43 1 0.443990 1.010649 0.396908 11.00000 0.20530 0.07522 = 0.14808 -0.00588 -0.02500 -0.06446 C44 1 0.398303 1.095989 0.420110 11.00000 0.22517 0.06213 = 0.16262 -0.00724 -0.02553 -0.05423 C45 1 0.326835 1.095868 0.470430 11.00000 0.28933 0.08773 = 0.16168 -0.03552 -0.01893 -0.07712 C46 1 0.331535 1.007248 0.497997 11.00000 0.27625 0.10147 = 0.14589 -0.02066 -0.01981 -0.08618 C47 1 0.255299 0.462878 0.479849 11.00000 0.15016 0.07849 = 0.10174 0.00349 -0.04750 -0.05804 C48 1 0.311089 0.448639 0.433741 11.00000 0.12450 0.07161 = 0.13538 -0.00050 -0.05137 -0.04649 C49 1 0.282099 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1 -6 30 0.34 0.00 2 -6 30 0.53 0.00 -2 -5 30 -0.33 0.00 1 -5 30 -0.11 0.00 4 -5 30 -0.80 0.00 5 -4 30 -0.40 0.00 6 -3 30 -0.43 0.00 6 -2 30 -0.23 0.00 7 -2 30 -0.33 0.00 -3 -1 30 0.12 0.00 7 -1 30 -1.11 0.00 -3 0 30 1.25 0.00 -2 0 30 0.91 0.00 8 0 30 -0.61 0.00 -3 1 30 1.21 0.00 -2 1 30 0.46 0.00 -1 1 30 -0.75 0.00 9 2 30 0.61 0.00 -3 3 30 0.87 0.00 9 3 30 -0.04 0.00 9 4 30 -0.32 0.00 -2 5 30 -0.15 0.00 9 5 30 -0.49 0.00 9 6 30 0.07 0.00 0 8 30 0.70 0.00 8 8 30 -0.06 0.00 7 9 30 0.14 0.00 4 10 30 -0.75 0.00 5 10 30 -0.63 0.00 6 10 30 -0.43 0.00 1 -5 31 0.29 0.00 -1 -4 31 0.43 0.00 0 -4 31 1.08 0.00 1 -4 31 0.93 0.00 2 -4 31 0.18 0.00 3 -4 31 0.10 0.00 4 -4 31 0.51 0.00 -2 -3 31 -0.61 0.00 3 -3 31 0.19 0.00 4 -3 31 -0.13 0.00 5 -3 31 0.00 0.00 4 -2 31 -0.56 0.00 5 -2 31 0.02 0.00 6 -2 31 0.45 0.00 5 -1 31 -0.06 0.00 6 -1 31 0.32 0.00 7 0 31 0.52 0.00 8 2 31 -0.51 0.00 -2 3 31 -0.66 0.00 8 3 31 -0.30 0.00 -1 4 31 -0.74 0.00 -1 5 31 0.77 0.00 0 6 31 0.55 0.00 8 6 31 0.40 0.00 2 8 31 -0.39 0.00 6 8 31 0.59 0.00 7 8 31 0.29 0.00 4 9 31 0.13 0.00 5 9 31 0.14 0.00 0 -3 32 -0.58 0.00 1 -3 32 -0.77 0.00 2 -3 32 -0.28 0.00 3 -3 32 -0.01 0.00 -1 -2 32 0.60 0.00 0 -2 32 0.34 0.00 3 -2 32 0.05 0.00 4 -2 32 -0.09 0.00 4 -1 32 0.76 0.00 5 -1 32 0.09 0.00 4 0 32 0.45 0.00 5 0 32 -0.16 0.00 6 0 32 -0.54 0.00 -1 2 32 0.15 0.00 7 2 32 0.09 0.00 -1 3 32 1.03 0.00 7 3 32 -0.10 0.00 0 4 32 0.36 0.00 7 4 32 -0.11 0.00 0 5 32 -0.46 0.00 1 5 32 -0.79 0.00 2 5 32 -1.11 0.00 4 5 32 -0.56 0.00 7 5 32 -0.22 0.00 1 6 32 -0.79 0.00 2 6 32 -0.16 0.00 3 6 32 0.01 0.00 4 6 32 -0.36 0.00 5 6 32 -0.35 0.00 6 6 32 0.11 0.00 7 6 32 0.14 0.00 2 7 32 -0.88 0.00 3 7 32 -0.58 0.00 4 7 32 -0.34 0.00 5 7 32 -0.49 0.00 6 7 32 -0.63 0.00 1 -1 33 -0.07 0.00 2 -1 33 -0.29 0.00 3 -1 33 -0.41 0.00 1 0 33 -0.62 0.00 4 0 33 -0.90 0.00 4 1 33 -0.69 0.00 5 1 33 -0.15 0.00 1 2 33 -0.21 0.00 4 2 33 -0.30 0.00 5 2 33 -0.41 0.00 1 3 33 -0.51 0.00 2 3 33 -0.45 0.00 4 3 33 -0.23 0.00 5 3 33 0.04 0.00 6 3 33 0.33 0.00 1 4 33 -0.40 0.00 2 4 33 -0.13 0.00 3 4 33 0.28 0.00 4 4 33 0.16 0.00 5 4 33 -0.36 0.00 6 4 33 -0.47 0.00 2 5 33 -0.01 0.00 3 5 33 -0.20 0.00 4 5 33 -0.06 0.00 5 5 33 0.02 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.095 0.442 0.134 96 11 ' ' 2 0.000 0.000 0.500 151 57 ' ' 3 0.094 0.558 0.866 96 11 ' ' 4 0.124 0.916 0.206 11 0 ' ' 5 0.876 0.084 0.794 11 0 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 0 1 1.691 -1 0 3 7.100 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelxl P -1 R = 0.18 CELL 11.6188 14.4030 26.7956 82.94 77.65 70.95 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 369 # Electrons Found in S.A.V. = 79 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.079 0.082 0.493 ! 1.67 eA-3 Q102 0.849 0.094 0.453 ! 1.51 eA-3 C103 0.938 0.051 0.472 ! 1.46 eA-3 C104 0.014 0.021 0.499 ! 1.45 eA-3 C105 0.892 0.069 0.477 ! 1.44 eA-3 Q106 0.142 0.090 0.481 ! 1.41 eA-3 C107 0.847 0.127 0.415 ! 1.36 eA-3 Q108 0.158 0.157 0.474 ! 1.21 eA-3 Q109 0.046 0.030 0.479 ! 1.21 eA-3 C110 1.002 0.125 0.464 ! 1.13 eA-3 C111 0.993 0.196 0.435 ! 1.12 eA-3 Q112 0.825 0.229 0.474 ! 1.02 eA-3 C113 0.927 0.206 0.448 ! 0.99 eA-3 Q114 0.819 0.017 0.494 ! 0.95 eA-3 Q115 0.890 0.391 0.177 ! 0.87 eA-3 Q116 0.965 0.143 0.491 ! 0.82 eA-3 Q117 0.015 0.882 0.467 ! 0.80 eA-3 Q118 0.888 0.617 0.055 ! 0.77 eA-3 C119 0.954 0.527 0.119 ! 0.75 eA-3 Q120 0.789 0.312 0.459 ! 0.74 eA-3 Q121 0.128 0.220 0.429 ! 0.73 eA-3 Q122 0.435 0.312 0.398 ! 0.72 eA-3 Q123 0.365 0.941 0.057 ! 0.72 eA-3 Q124 0.922 0.184 0.473 ! 0.71 eA-3 Q125 0.956 0.692 0.173 ! 0.69 eA-3 Q126 0.769 0.116 0.376 ! 0.69 eA-3 Q127 0.921 0.588 0.092 ! 0.68 eA-3 Q128 0.760 0.238 0.423 ! 0.68 eA-3 Q129 0.068 0.236 0.414 ! 0.67 eA-3 Q130 0.182 0.781 0.324 ! 0.67 eA-3 Q131 0.323 0.387 0.489 ! 0.66 eA-3 Q132 0.059 0.249 0.092 ! 0.65 eA-3 Q133 0.972 0.949 0.084 ! 0.65 eA-3 Q134 0.548 0.165 0.047 ! 0.63 eA-3 Q135 0.112 0.229 0.007 ! 0.63 eA-3 C136 0.945 0.484 0.131 ! 0.62 eA-3 Q137 0.086 0.499 0.146 ! 0.62 eA-3 Q138 0.786 0.197 0.447 ! 0.61 eA-3 Q139 0.202 0.108 0.110 ! 0.61 eA-3 Q140 0.740 0.858 0.105 ! 0.60 eA-3 Q141 0.863 0.349 0.105 ! 0.60 eA-3 Q142 0.693 0.402 0.174 ! 0.60 eA-3 Q143 0.111 0.970 0.180 ! 0.59 eA-3 Q144 0.204 0.667 0.346 ! 0.59 eA-3 Q145 0.942 0.178 0.027 ! 0.59 eA-3 Q146 0.565 0.205 0.408 ! 0.58 eA-3 C147 0.984 0.543 0.130 ! 0.58 eA-3 Q148 0.362 0.815 0.036 ! 0.58 eA-3 Q149 0.529 0.322 0.469 ! 0.58 eA-3 Q150 0.748 0.421 0.490 ! 0.57 eA-3 Q151 0.686 0.591 0.088 ! 0.57 eA-3 Q152 0.958 0.814 0.383 ! 0.57 eA-3 C153 0.833 0.522 0.094 ! 0.56 eA-3 Q154 0.981 0.985 0.025 ! 0.56 eA-3 Q155 0.498 0.405 0.169 ! 0.56 eA-3 Q156 0.573 0.156 0.175 ! 0.56 eA-3 Q157 0.973 0.984 0.051 ! 0.56 eA-3 Q158 1.006 0.389 0.116 ! 0.56 eA-3 Q159 0.140 0.176 0.256 ! 0.55 eA-3 Q160 0.511 0.479 0.048 ! 0.55 eA-3 Q161 0.279 0.831 0.230 ! 0.55 eA-3 Q162 0.326 0.583 0.364 ! 0.55 eA-3 Q163 0.298 0.783 0.055 ! 0.55 eA-3 Q164 0.908 0.799 0.065 ! 0.54 eA-3 Q165 0.720 0.437 0.011 ! 0.54 eA-3 Q166 0.526 0.122 0.360 ! 0.54 eA-3 Q167 0.068 0.923 0.400 ! 0.54 eA-3 Q168 0.233 0.159 0.383 ! 0.54 eA-3 Q169 0.872 0.280 0.463 ! 0.54 eA-3 Q170 0.810 0.944 0.464 ! 0.54 eA-3 C171 0.879 0.322 0.160 ! 0.54 eA-3 Q172 0.105 0.816 0.006 ! 0.53 eA-3 Q173 0.831 0.471 0.170 ! 0.53 eA-3 Q174 0.347 0.230 0.450 ! 0.53 eA-3 Q175 0.325 0.922 0.115 ! 0.53 eA-3 C176 0.906 0.428 0.138 ! 0.53 eA-3 Q177 0.932 0.773 0.086 ! 0.53 eA-3 Q178 0.091 0.512 0.177 ! 0.53 eA-3 C179 0.931 0.361 0.138 ! 0.53 eA-3 Q180 0.819 0.549 0.338 ! 0.53 eA-3 Q181 0.955 0.189 0.388 ! 0.52 eA-3 Q182 0.855 0.507 0.131 ! 0.52 eA-3 Q183 0.170 0.046 0.063 ! 0.52 eA-3 Q184 0.394 0.673 0.411 ! 0.52 eA-3 Q185 0.641 0.687 0.307 ! 0.52 eA-3 Q186 0.021 0.556 0.093 ! 0.52 eA-3 Q187 0.853 0.938 0.375 ! 0.52 eA-3 Q188 0.812 0.802 0.198 ! 0.52 eA-3 Q189 0.762 0.271 0.486 ! 0.52 eA-3 Q190 0.714 0.127 0.265 ! 0.52 eA-3 Q191 0.901 0.512 0.403 ! 0.51 eA-3 Q192 0.252 0.035 0.501 ! 0.51 eA-3 Q193 0.793 0.613 0.114 ! 0.51 eA-3 Q194 0.371 0.628 0.031 ! 0.51 eA-3 Q195 0.593 0.594 0.368 ! 0.51 eA-3 Q196 0.081 0.638 0.413 ! 0.51 eA-3 Q197 0.735 0.045 0.475 ! 0.51 eA-3 Q198 0.605 0.339 0.107 ! 0.51 eA-3 Q199 0.580 0.585 0.160 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 78519 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy 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F18 F 0.3717(11) 1.1164(4) 0.7991(3) 0.176(5) Uani 1 1 d . . F19 F 0.1813(13) 1.0480(6) 0.8427(4) 0.194(5) Uani 1 1 d . . F20 F 0.2045(8) 0.8554(5) 0.8384(3) 0.128(3) Uani 1 1 d . . F21 F 0.9104(7) 0.4017(5) 0.6369(3) 0.111(2) Uani 1 1 d . . F22 F 1.0579(7) 0.2538(5) 0.5778(3) 0.115(2) Uani 1 1 d . . F23 F 1.2589(8) 0.1242(5) 0.6109(3) 0.121(2) Uani 1 1 d . . F24 F 1.3099(8) 0.1431(5) 0.7015(3) 0.132(3) Uani 1 1 d . . F25 F 1.1642(7) 0.2918(4) 0.7596(3) 0.119(2) Uani 1 1 d . . F26 F 1.0613(9) 0.8723(6) 0.7647(3) 0.149(4) Uani 1 1 d . . F27 F 1.1050(12) 1.0248(7) 0.7054(4) 0.212(6) Uani 1 1 d . . F28 F 0.9796(10) 1.0988(6) 0.6266(3) 0.166(4) Uani 1 1 d . . F29 F 0.8250(10) 1.0102(6) 0.6067(3) 0.162(4) Uani 1 1 d . . F30 F 0.7845(8) 0.8562(5) 0.6649(3) 0.126(3) Uani 1 1 d . . F31 F 0.8556(10) 0.8199(5) 0.9710(4) 0.146(3) Uani 1 1 d . U F32 F 0.7658(11) 0.9171(5) 1.0583(4) 0.173(4) Uani 1 1 d . U F33 F 0.5338(11) 0.9361(7) 1.1066(3) 0.177(4) Uani 1 1 d . U F34 F 0.4013(14) 0.8349(11) 1.0734(5) 0.223(5) Uani 1 1 d . U F35 F 0.4973(10) 0.7327(7) 0.9902(3) 0.156(3) Uani 1 1 d . U F36 F 0.9935(11) 0.2713(7) 0.8966(5) 0.196(4) Uani 1 1 d . U F37 F 0.9325(14) 0.1069(8) 0.8880(6) 0.256(7) Uani 1 1 d . U F38 F 0.8066(15) 0.0279(7) 0.9682(5) 0.256(6) Uani 1 1 d . U F39 F 0.7194(14) 0.1183(7) 1.0594(4) 0.217(5) Uani 1 1 d . U F40 F 0.7785(13) 0.2803(6) 1.0680(4) 0.211(5) Uani 1 1 d . U O1 O 0.449(2) 0.8017(11) 0.5434(6) 0.273(10) Uani 1 1 d . . O2 O 0.9913(14) 0.3796(6) 1.0087(6) 0.223(8) Uani 1 1 d . . O3 O 0.5230(9) 0.4378(5) 0.8981(3) 0.101(3) Uani 1 1 d . . N1 N 0.3352(17) 0.6714(7) 0.5193(5) 0.186(8) Uani 1 1 d . . H1N H 0.3619 0.6536 0.5484 0.224 Uiso 1 1 calc R U N2 N 0.3281(10) 0.5326(6) 0.5982(3) 0.093(3) Uani 1 1 d . . N3 N 0.4024(9) 0.5927(6) 0.7421(3) 0.091(3) Uani 1 1 d . . H3N H 0.4267 0.5445 0.7648 0.109 Uiso 1 1 calc R U N4 N 0.4833(9) 0.5559(5) 0.8267(3) 0.090(3) Uani 1 1 d . . N5 N 0.7612(10) 0.4803(6) 0.7975(3) 0.093(3) Uani 1 1 d . . H5N H 0.7521 0.5438 0.7941 0.112 Uiso 1 1 calc R U N6 N 0.8994(10) 0.6044(5) 0.7543(3) 0.095(3) Uani 1 1 d . . N7 N 0.8092(10) 0.7248(5) 0.8380(3) 0.102(3) Uani 1 1 d . . H7A H 0.8278 0.6620 0.8330 0.123 Uiso 1 1 calc R U N8 N 0.8247(11) 0.5552(6) 0.9652(4) 0.118(4) Uani 1 1 d . . H8N H 0.8672 0.5751 0.9829 0.142 Uiso 1 1 calc R U C1 C 0.390(2) 0.8253(12) 0.5049(7) 0.180(9) Uani 1 1 d . . C2 C 0.3423(17) 0.7568(8) 0.4894(6) 0.138(6) Uani 1 1 d . . C3 C 0.2679(16) 0.7651(8) 0.4523(5) 0.132(6) Uani 1 1 d . . H3 H 0.2449 0.8197 0.4287 0.158 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.2347(12) 0.6805(8) 0.4565(5) 0.102(4) Uani 1 1 d . . H4 H 0.1879 0.6654 0.4354 0.122 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.2828(14) 0.6201(8) 0.4980(5) 0.113(5) Uani 1 1 d . . C6 C 0.2838(11) 0.5210(8) 0.5153(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . C7 C 0.3138(12) 0.4780(7) 0.5606(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . C8 C 0.3339(13) 0.3787(8) 0.5787(4) 0.104(4) Uani 1 1 d . . H8 H 0.3241 0.3283 0.5618 0.125 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.3692(13) 0.3681(8) 0.6241(5) 0.111(4) Uani 1 1 d . . H9 H 0.3928 0.3089 0.6447 0.133 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.3642(12) 0.4652(7) 0.6353(5) 0.096(4) Uani 1 1 d . . C11 C 0.3899(12) 0.4863(7) 0.6822(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . . C12 C 0.3739(12) 0.5794(7) 0.6970(4) 0.094(4) Uani 1 1 d . . C13 C 0.3350(14) 0.6761(8) 0.6730(4) 0.111(5) Uani 1 1 d . . H13 H 0.3075 0.6913 0.6412 0.133 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.3433(13) 0.7422(7) 0.7023(4) 0.104(4) Uani 1 1 d . . H14 H 0.3235 0.8113 0.6951 0.124 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.3892(12) 0.6863(7) 0.7478(4) 0.095(4) Uani 1 1 d . . C16 C 0.4139(12) 0.7204(6) 0.7878(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . . C17 C 0.4770(12) 0.6476(6) 0.8251(4) 0.089(3) Uani 1 1 d . . C18 C 0.5460(11) 0.6687(6) 0.8608(4) 0.090(3) Uani 1 1 d . . H18 H 0.5495 0.7317 0.8659 0.108 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.6028(12) 0.5830(7) 0.8849(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . C20 C 0.5677(12) 0.5030(6) 0.8622(4) 0.083(3) Uani 1 1 d . . C21 C 0.6837(13) 0.4402(7) 0.8301(4) 0.095(4) Uani 1 1 d . . C22 C 0.7291(13) 0.3380(7) 0.8238(5) 0.096(4) Uani 1 1 d . . H22 H 0.6935 0.2901 0.8421 0.115 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.8332(13) 0.3203(7) 0.7868(5) 0.095(4) Uani 1 1 d . . H23 H 0.8819 0.2577 0.7745 0.114 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.8569(12) 0.4108(6) 0.7699(4) 0.085(3) Uani 1 1 d . . C25 C 0.9506(13) 0.4339(6) 0.7328(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . C26 C 0.9699(12) 0.5230(7) 0.7236(4) 0.093(3) Uani 1 1 d . . C27 C 1.0502(12) 0.5558(8) 0.6814(4) 0.096(3) Uani 1 1 d . . H27 H 1.1062 0.5165 0.6551 0.116 Uiso 1 1 calc R U C28 C 1.0322(13) 0.6499(7) 0.6859(5) 0.102(4) Uani 1 1 d . . H28 H 1.0736 0.6906 0.6638 0.123 Uiso 1 1 calc R U C29 C 0.9375(13) 0.6796(7) 0.7309(4) 0.095(4) Uani 1 1 d . . C30 C 0.8953(13) 0.7759(7) 0.7510(5) 0.100(4) Uani 1 1 d . . C31 C 0.8295(13) 0.7954(7) 0.8010(4) 0.099(4) Uani 1 1 d . . C32 C 0.7846(15) 0.8874(7) 0.8242(5) 0.124(5) Uani 1 1 d . . H32 H 0.7863 0.9491 0.8075 0.149 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.7387(13) 0.8716(7) 0.8749(5) 0.109(4) Uani 1 1 d . . H33 H 0.7025 0.9204 0.8994 0.131 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.7549(13) 0.7670(7) 0.8848(4) 0.100(4) Uani 1 1 d . . C35 C 0.7287(12) 0.7203(6) 0.9305(4) 0.094(4) Uani 1 1 d . . C36 C 0.7459(12) 0.6128(6) 0.9359(4) 0.090(3) Uani 1 1 d . . C37 C 0.6912(12) 0.5547(6) 0.9164(4) 0.090(3) Uani 1 1 d . . C38 C 0.7415(12) 0.4581(7) 0.9358(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . H38 H 0.7189 0.4026 0.9308 0.112 Uiso 1 1 calc R U C39 C 0.8274(14) 0.4574(7) 0.9629(5) 0.115(5) Uani 1 1 d . . C40 C 0.9143(18) 0.3762(8) 0.9857(7) 0.151(7) Uani 1 1 d . . C41 C 0.3948(15) 0.9148(10) 0.4727(6) 0.141(4) Uani 1 1 d . U C42 C 0.4476(12) 0.9224(9) 0.4217(6) 0.137(4) Uani 1 1 d . U C43 C 0.4440(14) 1.0106(9) 0.3969(6) 0.139(4) Uani 1 1 d . U C44 C 0.3983(18) 1.0960(9) 0.4201(7) 0.149(4) Uani 1 1 d . U C45 C 0.327(2) 1.0959(11) 0.4704(7) 0.176(5) Uani 1 1 d . U C46 C 0.332(2) 1.0072(12) 0.4980(7) 0.169(5) Uani 1 1 d . U C47 C 0.2553(14) 0.4629(8) 0.4798(5) 0.101(4) Uani 1 1 d . . C48 C 0.3111(13) 0.4486(8) 0.4337(6) 0.103(4) Uani 1 1 d . . C49 C 0.2821(17) 0.3993(10) 0.3981(6) 0.122(5) Uani 1 1 d . . C50 C 0.194(2) 0.3631(11) 0.4112(7) 0.140(7) Uani 1 1 d . . C51 C 0.1192(16) 0.3814(10) 0.4598(8) 0.132(6) Uani 1 1 d . . C52 C 0.1574(14) 0.4272(9) 0.4926(6) 0.109(4) Uani 1 1 d . . C53 C 0.4398(14) 0.4013(8) 0.7173(5) 0.095(4) Uani 1 1 d . . C54 C 0.5516(17) 0.3345(9) 0.7033(5) 0.111(5) Uani 1 1 d . . C55 C 0.6050(18) 0.2569(9) 0.7361(7) 0.128(6) Uani 1 1 d . . C56 C 0.536(2) 0.2449(10) 0.7832(7) 0.130(7) Uani 1 1 d . . C57 C 0.429(2) 0.3069(10) 0.7983(6) 0.129(6) Uani 1 1 d . . C58 C 0.3802(16) 0.3829(8) 0.7657(6) 0.106(4) Uani 1 1 d . . C59 C 0.4056(12) 0.8262(7) 0.7899(4) 0.083(3) Uani 1 1 d . . C60 C 0.4964(18) 0.8634(9) 0.7694(6) 0.120(5) Uani 1 1 d . . C61 C 0.4869(18) 0.9622(9) 0.7711(6) 0.122(6) Uani 1 1 d . . C62 C 0.381(2) 1.0214(9) 0.7965(6) 0.129(7) Uani 1 1 d . . C63 C 0.2868(17) 0.9884(8) 0.8187(5) 0.113(5) Uani 1 1 d . . C64 C 0.2998(17) 0.8885(9) 0.8159(5) 0.116(5) Uani 1 1 d . . C65 C 1.0336(12) 0.3516(7) 0.7005(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . . C66 C 1.0078(12) 0.3413(7) 0.6537(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . C67 C 1.0857(12) 0.2625(8) 0.6234(5) 0.095(3) Uani 1 1 d . . C68 C 1.1827(13) 0.1976(7) 0.6408(4) 0.100(4) Uani 1 1 d . . C69 C 1.2099(12) 0.2084(7) 0.6860(5) 0.095(4) Uani 1 1 d . . C70 C 1.1361(12) 0.2850(7) 0.7147(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . C71 C 0.9183(13) 0.8599(7) 0.7179(4) 0.103(4) Uani 1 1 d . . C72 C 1.0053(15) 0.9050(8) 0.7253(5) 0.117(5) Uani 1 1 d . . C73 C 1.0234(16) 0.9834(9) 0.6954(6) 0.131(6) Uani 1 1 d . . C74 C 0.9635(16) 1.0190(8) 0.6558(5) 0.121(5) Uani 1 1 d . . C75 C 0.8809(13) 0.9763(8) 0.6460(5) 0.103(4) Uani 1 1 d . . C76 C 0.8594(13) 0.8992(7) 0.6769(5) 0.103(4) Uani 1 1 d . . C77 C 0.6818(14) 0.7753(7) 0.9772(4) 0.100(3) Uani 1 1 d . U C78 C 0.7416(16) 0.8226(7) 0.9977(5) 0.111(3) Uani 1 1 d . U C79 C 0.6940(17) 0.8741(8) 1.0418(5) 0.118(3) Uani 1 1 d . U C80 C 0.583(2) 0.8835(10) 1.0648(6) 0.133(4) Uani 1 1 d . U C81 C 0.5155(19) 0.8347(12) 1.0492(6) 0.139(4) Uani 1 1 d . U C82 C 0.5674(17) 0.7820(10) 1.0051(6) 0.124(4) Uani 1 1 d . U C83 C 0.8954(15) 0.2767(9) 0.9809(7) 0.144(4) Uani 1 1 d . U C84 C 0.9312(16) 0.2370(12) 0.9392(9) 0.177(5) Uani 1 1 d . U C85 C 0.8990(18) 0.1443(12) 0.9339(9) 0.180(5) Uani 1 1 d . U C86 C 0.843(2) 0.1062(12) 0.9770(9) 0.177(5) Uani 1 1 d . U C87 C 0.802(2) 0.1517(12) 1.0192(8) 0.167(5) Uani 1 1 d . U C88 C 0.8261(19) 0.2368(10) 1.0223(7) 0.150(4) Uani 1 1 d . U C89 C 0.4120(15) 0.4826(9) 0.9308(5) 0.124(5) Uani 1 1 d . . H89A H 0.3493 0.5200 0.9105 0.148 Uiso 1 1 calc R U H89B H 0.4259 0.5271 0.9521 0.148 Uiso 1 1 calc R U H89C H 0.3832 0.4319 0.9528 0.148 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F1 0.254(11) 0.069(4) 0.203(9) -0.007(5) -0.033(8) -0.054(6) F2 0.281(13) 0.096(5) 0.171(8) -0.006(5) 0.001(8) -0.065(7) F3 0.259(11) 0.069(4) 0.198(8) 0.014(5) -0.079(8) -0.065(6) F4 0.471(19) 0.093(6) 0.238(12) -0.057(7) 0.078(12) -0.099(9) F5 0.459(18) 0.137(8) 0.160(8) -0.041(7) 0.066(11) -0.145(10) F6 0.185(9) 0.101(5) 0.134(6) -0.013(4) -0.036(6) -0.063(6) F7 0.232(11) 0.117(6) 0.139(7) -0.019(5) -0.059(8) -0.061(7) F8 0.295(14) 0.128(7) 0.229(10) -0.037(7) -0.158(10) -0.073(8) F9 0.179(9) 0.114(6) 0.302(13) -0.017(7) -0.113(9) -0.074(6) F10 0.160(8) 0.112(6) 0.170(8) -0.005(5) -0.025(6) -0.082(6) F11 0.172(8) 0.098(5) 0.139(7) -0.017(5) -0.047(6) -0.033(5) F12 0.231(12) 0.081(5) 0.236(11) -0.020(6) -0.114(10) -0.028(6) F13 0.317(14) 0.085(5) 0.206(9) 0.045(5) -0.152(10) -0.100(7) F14 0.279(12) 0.103(5) 0.123(6) 0.026(5) -0.050(7) -0.112(7) F15 0.192(9) 0.097(5) 0.113(5) 0.002(4) -0.029(6) -0.082(6) F16 0.194(10) 0.083(5) 0.230(11) -0.012(6) 0.006(8) -0.070(6) F17 0.268(13) 0.083(5) 0.228(10) 0.021(6) -0.079(9) -0.099(7) F18 0.327(13) 0.054(3) 0.192(8) 0.009(4) -0.148(9) -0.062(6) F19 0.292(15) 0.090(5) 0.201(10) -0.051(6) -0.073(10) -0.029(7) F20 0.151(7) 0.086(4) 0.138(6) -0.036(4) -0.029(6) -0.012(5) F21 0.136(6) 0.087(4) 0.121(5) -0.012(4) -0.056(5) -0.027(4) F22 0.156(7) 0.090(4) 0.120(5) -0.014(4) -0.046(5) -0.050(4) F23 0.152(7) 0.071(4) 0.143(6) -0.021(4) -0.027(5) -0.032(4) F24 0.183(8) 0.068(4) 0.145(6) -0.003(4) -0.067(6) -0.015(4) F25 0.161(7) 0.076(4) 0.135(6) 0.004(4) -0.080(5) -0.030(4) F26 0.230(10) 0.118(6) 0.152(7) 0.035(5) -0.102(7) -0.098(6) F27 0.360(16) 0.198(9) 0.207(9) 0.101(8) -0.177(10) -0.219(11) F28 0.292(12) 0.110(5) 0.159(7) 0.054(5) -0.090(8) -0.138(7) F29 0.261(11) 0.117(6) 0.168(7) 0.073(5) -0.122(8) -0.118(7) F30 0.201(8) 0.088(4) 0.133(5) 0.033(4) -0.082(6) -0.085(5) F31 0.205(8) 0.076(4) 0.184(8) -0.028(5) -0.085(7) -0.043(5) F32 0.297(11) 0.088(5) 0.181(8) -0.025(5) -0.111(8) -0.072(6) F33 0.293(12) 0.127(6) 0.114(6) -0.035(5) -0.028(7) -0.066(7) F34 0.234(12) 0.255(13) 0.188(10) -0.069(10) -0.011(9) -0.083(11) F35 0.201(9) 0.162(8) 0.123(6) -0.025(5) -0.045(6) -0.066(7) F36 0.213(11) 0.119(7) 0.250(11) -0.060(7) -0.013(9) -0.046(7) F37 0.353(16) 0.123(7) 0.270(12) -0.084(8) 0.034(12) -0.077(9) F38 0.463(18) 0.106(6) 0.239(11) -0.027(7) -0.047(12) -0.145(9) F39 0.397(16) 0.117(6) 0.157(8) 0.010(6) -0.029(9) -0.126(9) F40 0.420(16) 0.090(5) 0.157(7) 0.018(5) -0.097(9) -0.104(8) O1 0.52(3) 0.221(14) 0.247(15) 0.093(12) -0.236(19) -0.268(18) O2 0.363(19) 0.063(5) 0.336(17) 0.063(7) -0.288(16) -0.078(8) O3 0.161(8) 0.066(4) 0.093(5) 0.016(4) -0.036(5) -0.057(5) N1 0.40(2) 0.078(7) 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C76 C71 C72 C73 3(2) C30 C71 C72 C73 -178.5(15) F26 C72 C73 C74 -178.1(16) C71 C72 C73 C74 -3(3) F26 C72 C73 F27 3(3) C71 C72 C73 F27 178.0(15) C72 C73 C74 F28 178.4(15) F27 C73 C74 F28 -3(3) C72 C73 C74 C75 1(3) F27 C73 C74 C75 -180.0(15) C73 C74 C75 F29 -178.6(16) F28 C74 C75 F29 4(2) C73 C74 C75 C76 1(2) F28 C74 C75 C76 -176.5(14) F29 C75 C76 F30 3(2) C74 C75 C76 F30 -176.4(13) F29 C75 C76 C71 178.5(14) C74 C75 C76 C71 -1(2) C72 C71 C76 F30 174.6(12) C30 C71 C76 F30 -4(2) C72 C71 C76 C75 -1(2) C30 C71 C76 C75 -179.5(13) C34 C35 C77 C78 -63.3(15) C36 C35 C77 C78 116.4(11) C34 C35 C77 C82 117.4(14) C36 C35 C77 C82 -62.9(15) C82 C77 C78 F31 -179.0(10) C35 C77 C78 F31 1.7(11) C82 C77 C78 C79 -0.9(10) C35 C77 C78 C79 179.8(9) C77 C78 C79 C80 -3.6(13) F31 C78 C79 C80 174.4(13) C77 C78 C79 F32 179.2(9) F31 C78 C79 F32 -2.8(11) F32 C79 C80 F33 -1(2) C78 C79 C80 F33 -177.6(10) F32 C79 C80 C81 -176.1(12) C78 C79 C80 C81 7(2) C79 C80 C81 F34 175.1(16) F33 C80 C81 F34 -1(3) C79 C80 C81 C82 -6(2) F33 C80 C81 C82 178.8(13) C78 C77 C82 F35 -176.7(9) C35 C77 C82 F35 2.7(18) C78 C77 C82 C81 2.1(18) C35 C77 C82 C81 -178.5(12) F34 C81 C82 C77 -179.7(14) C80 C81 C82 C77 1(2) F34 C81 C82 F35 -1(2) C80 C81 C82 F35 179.7(14) O2 C40 C83 C84 -108(2) C39 C40 C83 C84 75.9(19) O2 C40 C83 C88 79(3) C39 C40 C83 C88 -97.4(18) C88 C83 C84 F36 177.1(16) C40 C83 C84 F36 3.9(17) C88 C83 C84 C85 -0.3(12) C40 C83 C84 C85 -173.5(13) C83 C84 C85 F37 176.3(15) F36 C84 C85 F37 -1.3(16) C83 C84 C85 C86 -5.9(14) F36 C84 C85 C86 176.4(18) F37 C85 C86 C87 -173(2) C84 C85 C86 C87 9(3) F37 C85 C86 F38 -8(3) C84 C85 C86 F38 174.5(13) C85 C86 C87 C88 -7(4) F38 C86 C87 C88 -170.1(18) C85 C86 C87 F39 166.0(18) F38 C86 C87 F39 2(3) C86 C87 C88 F40 179.5(19) F39 C87 C88 F40 7(3) C86 C87 C88 C83 0(3) F39 C87 C88 C83 -172.8(15) C84 C83 C88 C87 4(2) C40 C83 C88 C87 176.8(16) C84 C83 C88 F40 -176.3(13) C40 C83 C88 F40 -3(2)