#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-05 04:13:07 +0200 (Wed, 05 Feb 2020) $ #$Revision: 247873 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/72/1557232.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557232 loop_ _publ_author_name 'Li, Chengjie' 'Zhang, Kai' 'Ishida, Masatoshi' 'Li, Qizhao' 'Shimomura, Keito' 'Baryshnikov, Gleb' 'Li, Xin' 'Savage, Mathew' 'Wu, Xin-Yan' 'Yang, Sihai' 'Furuta, Hiroyuki' 'Xie, Yongshu' _publ_section_title ; Tripyrrin-Armed Isosmaragdyrins: Synthesis, Heterodinuclear Coordination, and Protonation-Triggered Helical Inversion ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/C9SC06197E _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C89 H18 Cu F40 N8 Ni O3' _chemical_formula_sum 'C89 H18 Cu F40 N8 Ni O3' _chemical_formula_weight 2129.36 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2016-10-16 deposited with the CCDC. 2020-02-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 91.9040(10) _cell_angle_beta 101.174(2) _cell_angle_gamma 107.743(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 14.0363(12) _cell_length_b 14.1385(15) _cell_length_c 24.8547(18) _cell_measurement_reflns_used 2540 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 20.1360 _cell_measurement_theta_min 2.9520 _cell_volume 4586.3(7) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1011 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1883 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 33376 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.020 _diffrn_reflns_theta_max 25.020 _diffrn_reflns_theta_min 2.500 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.571 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8208 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7913 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.542 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2098 _exptl_crystal_size_max 0.430 _exptl_crystal_size_mid 0.400 _exptl_crystal_size_min 0.360 _refine_diff_density_max 0.893 _refine_diff_density_min -0.950 _refine_diff_density_rms 0.087 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.920 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1280 _refine_ls_number_reflns 16178 _refine_ls_number_restraints 477 _refine_ls_restrained_S_all 0.917 _refine_ls_R_factor_all 0.1813 _refine_ls_R_factor_gt 0.0890 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0950P)^2^+0.0300P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2021 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2477 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6710 _reflns_number_total 16178 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9sc06197e2.cif _cod_data_source_block shelxl_CCDC4 _cod_database_code 1557232 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.791 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.821 _shelx_res_file ; shelxl.res created by SHELXL-2014/7 TITL 141116f in P-1 CELL 0.71075 14.03630 14.13850 24.85470 91.904 101.174 107.743 ZERR 2 0.00120 0.00150 0.00180 0.001 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N O F NI CU UNIT 178 36 16 6 80 2 2 SHEL 99999.000000 0.000000 L.S. 10 FMAP 2 PLAN -5 WPDB -2 BOND $H CONF LIST 4 TEMP 20.0 ACTA SIMU 0.03 0.06 C83 C84 C85 C86 C87 C88 F36 F37 F38 F39 F40 ISOR 0.04 0.08 C83 C84 C85 C86 C87 C88 F36 F37 F38 F39 F40 DELU 0.02 C83 C84 C85 C86 C87 C88 F36 F37 F38 F39 F40 SIMU 0.03 0.06 C77 C78 C79 C80 C81 C82 F31 F32 F33 F34 F35 ISOR 0.04 0.08 C77 C78 C79 C80 C81 C82 F31 F32 F33 F34 F35 DELU 0.02 C77 C78 C79 C80 C81 C82 F31 F32 F33 F34 F35 SIMU 0.03 0.06 C41 C42 C43 C44 C45 C46 F1 F2 F3 F4 F5 ISOR 0.04 0.08 C41 C42 C43 C44 C45 C46 F1 F2 F3 F4 F5 DELU 0.02 C41 C42 C43 C44 C45 C46 F1 F2 F3 F4 F5 SIZE 0.430 0.400 0.360 ABIN REM HTAB HTAB WGHT 0.095000 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0.01969 C1 1 0.164285 0.481456 0.649923 11.00000 0.04730 0.04108 = 0.04749 -0.00014 0.00912 0.00955 C2 1 0.106798 0.548296 0.648556 11.00000 0.04407 0.04271 = 0.03015 -0.00203 0.00963 0.00849 C3 1 0.003278 0.528959 0.652588 11.00000 0.05507 0.05153 = 0.04246 0.00461 0.01771 0.00469 AFIX 43 H3 2 -0.037637 0.471753 0.664246 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.025782 0.609654 0.636231 11.00000 0.03087 0.05393 = 0.04240 0.01449 0.00714 0.00935 AFIX 43 H4 2 -0.089269 0.617957 0.635374 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.058782 0.677257 0.621042 11.00000 0.03074 0.04727 = 0.03265 0.00171 0.00073 0.01039 C6 1 0.063760 0.761652 0.591055 11.00000 0.03760 0.06187 = 0.04066 0.00310 0.00572 0.01298 C7 1 0.136335 0.797670 0.561688 11.00000 0.04466 0.05664 = 0.04040 0.00970 -0.00209 0.02200 C8 1 0.140863 0.868650 0.520355 11.00000 0.05956 0.08160 = 0.06208 0.04071 0.00728 0.03183 AFIX 43 H8 2 0.096498 0.905896 0.512067 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.218070 0.871774 0.496457 11.00000 0.05703 0.08393 = 0.04161 0.03277 0.00455 0.00824 AFIX 43 H9 2 0.236984 0.911674 0.468841 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.268748 0.802056 0.520679 11.00000 0.04375 0.05787 = 0.03934 0.02575 -0.00311 -0.00055 C11 1 0.352478 0.780148 0.509393 11.00000 0.03889 0.07674 = 0.02541 0.00574 0.00627 0.01098 C12 1 0.407798 0.735341 0.543860 11.00000 0.04621 0.06737 = 0.02286 0.00425 0.00708 0.01776 C13 1 0.491449 0.701786 0.534528 11.00000 0.05623 0.11394 = 0.02316 0.00394 0.01239 0.02555 AFIX 43 H13 2 0.517232 0.706976 0.502604 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.525074 0.662564 0.578903 11.00000 0.06142 0.09889 = 0.03805 0.00698 0.01983 0.04435 AFIX 43 H14 2 0.576601 0.633069 0.583781 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.464543 0.675067 0.618843 11.00000 0.05120 0.05645 = 0.03489 0.00101 0.01354 0.01973 C16 1 0.484602 0.657623 0.674107 11.00000 0.04093 0.04182 = 0.03743 0.00727 0.02006 0.01907 C17 1 0.428577 0.686603 0.709462 11.00000 0.03963 0.04120 = 0.02280 0.01226 0.00665 0.01461 C18 1 0.471070 0.719435 0.767070 11.00000 0.02586 0.03092 = 0.04842 0.01403 0.01153 0.01062 AFIX 43 H18 2 0.530995 0.711587 0.787041 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.411010 0.763299 0.787789 11.00000 0.03944 0.03063 = 0.02701 0.00823 0.00534 0.00777 C20 1 0.314434 0.749136 0.741455 11.00000 0.03321 0.03440 = 0.03050 0.00546 0.00284 0.01051 C21 1 0.223979 0.688211 0.762226 11.00000 0.02537 0.03933 = 0.03511 0.00401 -0.00041 0.01256 C22 1 0.125844 0.695935 0.757527 11.00000 0.04435 0.04531 = 0.03833 0.00649 0.00176 0.02227 AFIX 43 H22 2 0.098811 0.738875 0.736734 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.077650 0.628883 0.789069 11.00000 0.02999 0.05426 = 0.04847 0.01591 0.01672 0.01667 AFIX 43 H23 2 0.011014 0.617008 0.793789 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.147302 0.580092 0.813580 11.00000 0.03912 0.05614 = 0.03378 0.01742 0.00915 0.02108 C25 1 0.133946 0.502588 0.848236 11.00000 0.03405 0.05121 = 0.05009 0.01497 0.01623 0.01328 C26 1 0.206999 0.463186 0.870681 11.00000 0.04128 0.04727 = 0.04851 0.02390 0.01419 0.01607 C27 1 0.197430 0.376076 0.899907 11.00000 0.04756 0.05168 = 0.06994 0.02936 0.02694 0.00821 AFIX 43 H27 2 0.138503 0.338550 0.910670 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.288517 0.357111 0.909377 11.00000 0.05674 0.05503 = 0.06625 0.03746 0.01118 0.02613 AFIX 43 H28 2 0.302278 0.302485 0.924921 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.359528 0.440031 0.890118 11.00000 0.05446 0.03578 = 0.02722 0.01410 0.00868 0.01348 C30 1 0.465444 0.458666 0.894307 11.00000 0.05063 0.04997 = 0.03856 0.01167 0.01173 0.02573 C31 1 0.530607 0.551079 0.890940 11.00000 0.04796 0.04187 = 0.03173 0.01307 0.00599 0.02447 C32 1 0.641954 0.581423 0.900857 11.00000 0.04751 0.05771 = 0.05102 0.01028 0.01932 0.03293 AFIX 43 H32 2 0.680967 0.538527 0.906194 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.679354 0.680454 0.901097 11.00000 0.02761 0.06229 = 0.05932 0.02078 0.01100 0.02107 AFIX 43 H33 2 0.748046 0.718065 0.906004 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.591729 0.719111 0.892154 11.00000 0.03413 0.04594 = 0.02842 0.00592 0.00764 0.01560 C35 1 0.594407 0.814784 0.896801 11.00000 0.03131 0.03085 = 0.03591 -0.00356 0.00326 0.00905 C36 1 0.502251 0.840803 0.886218 11.00000 0.03282 0.04904 = 0.02389 0.00456 0.00017 0.01312 C37 1 0.418670 0.814122 0.839677 11.00000 0.04193 0.03747 = 0.03591 0.01210 0.02242 0.01291 C38 1 0.346515 0.858820 0.851795 11.00000 0.03237 0.03664 = 0.03768 -0.00051 -0.00319 0.01197 AFIX 43 H38 2 0.283549 0.853255 0.829205 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.386415 0.912222 0.903219 11.00000 0.02917 0.03655 = 0.05000 0.00595 0.00741 0.01342 C40 1 0.338524 0.968922 0.931174 11.00000 0.03535 0.03791 = 0.05344 0.00724 0.00050 0.01518 C41 1 0.120180 0.380831 0.670080 11.00000 0.05254 0.04218 = 0.03862 0.00155 -0.00027 0.01198 C42 1 0.034391 0.312336 0.640765 11.00000 0.08301 0.05472 = 0.04295 0.00173 -0.00189 0.00838 C43 1 -0.002412 0.218542 0.658040 11.00000 0.11376 0.06434 = 0.08818 0.00293 -0.02048 -0.01311 C44 1 0.049894 0.195090 0.705983 11.00000 0.15348 0.05164 = 0.09659 0.01934 -0.04310 -0.01515 C45 1 0.140588 0.265783 0.734126 11.00000 0.13119 0.06026 = 0.06129 0.01368 -0.03033 0.00956 C46 1 0.171452 0.355149 0.716220 11.00000 0.07286 0.04755 = 0.06256 0.01879 0.00705 0.00949 C47 1 -0.023727 0.803789 0.587254 11.00000 0.03167 0.06077 = 0.04302 0.01134 0.00468 0.01523 C48 1 -0.097265 0.792376 0.539677 11.00000 0.04868 0.07661 = 0.06395 0.01380 -0.00478 0.01163 C49 1 -0.177550 0.832232 0.538504 11.00000 0.05022 0.09687 = 0.08677 0.05018 0.00020 0.02942 C50 1 -0.186102 0.879483 0.583872 11.00000 0.04377 0.09681 = 0.09650 0.03389 0.01516 0.03226 C51 1 -0.116216 0.888269 0.631439 11.00000 0.08114 0.04825 = 0.10202 0.00734 0.03819 0.01742 C52 1 -0.035163 0.849050 0.632903 11.00000 0.04855 0.06267 = 0.06733 0.02252 0.01637 0.02584 C53 1 0.381269 0.809705 0.456315 11.00000 0.05629 0.08169 = 0.04160 0.02339 0.00831 0.02185 C54 1 0.474993 0.879546 0.453644 11.00000 0.04911 0.12074 = 0.04202 0.03040 0.00109 0.01482 C55 1 0.502009 0.907047 0.404977 11.00000 0.08159 0.15320 = 0.05599 0.03554 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-10 16 3 0.56 0.00 -13 -6 4 -1.57 0.00 15 0 4 -1.47 0.00 -1 16 4 -0.20 0.00 0 -16 5 0.30 0.00 9 -16 5 0.75 0.00 11 -15 5 -0.95 0.00 -16 0 5 0.55 0.00 14 2 5 -0.46 0.00 -14 13 5 0.42 0.00 5 13 5 -0.31 0.00 -13 14 5 -0.63 0.00 0 -16 6 -0.52 0.00 12 -14 6 -0.21 0.00 13 -13 6 -0.35 0.00 15 -9 6 0.36 0.00 -16 0 6 0.03 0.00 11 7 6 0.12 0.00 6 12 6 -0.92 0.00 -14 13 6 0.76 0.00 -13 14 6 0.52 0.00 3 14 6 -0.75 0.00 1 15 6 0.00 0.00 -9 16 6 -0.76 0.00 -2 16 6 -0.81 0.00 8 -16 7 0.44 0.00 14 -11 7 0.85 0.00 15 -8 7 1.50 0.00 15 -3 7 2.34 0.00 -16 0 7 0.13 0.00 14 1 7 0.99 0.00 12 5 7 0.58 0.00 9 9 7 0.22 0.00 8 10 7 -0.62 0.00 7 11 7 1.39 0.00 -14 13 7 -0.78 0.00 -3 16 7 -0.65 0.00 10 -15 8 1.15 0.00 13 -12 8 1.12 0.00 15 -6 8 -0.05 0.00 15 -5 8 -1.16 0.00 -16 0 8 -0.55 0.00 4 13 8 -1.77 0.00 -11 15 8 -2.09 0.00 0 15 8 0.48 0.00 -8 16 8 0.86 0.00 -7 16 8 0.04 0.00 -4 16 8 -0.67 0.00 1 -16 9 0.27 0.00 -2 -15 9 -0.69 0.00 11 -14 9 1.34 0.00 -6 -13 9 1.23 0.00 12 -13 9 0.29 0.00 -13 -6 9 0.15 0.00 -16 9 9 2.07 0.00 5 12 9 0.82 0.00 2 -16 10 -0.50 0.00 3 -16 10 -1.78 0.00 5 -16 10 1.69 0.00 -2 -15 10 1.13 0.00 9 -15 10 1.14 0.00 -4 -14 10 0.16 0.00 13 -11 10 -1.43 0.00 -13 -6 10 0.15 0.00 14 -2 10 -0.26 0.00 9 8 10 0.71 0.00 -16 9 10 -0.31 0.00 8 9 10 -0.52 0.00 7 10 10 0.49 0.00 -15 11 10 -2.14 0.00 3 13 10 -1.28 0.00 -12 14 10 0.21 0.00 1 14 10 0.87 0.00 -10 15 10 0.39 0.00 8 -15 11 1.25 0.00 10 -14 11 0.59 0.00 12 -12 11 -0.81 0.00 14 -7 11 -1.03 0.00 14 -6 11 0.12 0.00 14 -4 11 0.48 0.00 -15 -2 11 -0.98 0.00 -16 1 11 0.15 0.00 12 3 11 0.20 0.00 -14 12 11 0.22 0.00 -13 13 11 -1.40 0.00 -1 -15 12 1.23 0.00 -7 -12 12 -0.41 0.00 -12 -7 12 0.51 0.00 -14 -4 12 0.98 0.00 -15 -2 12 0.63 0.00 9 7 12 1.53 0.00 -16 8 12 -0.16 0.00 5 11 12 -0.10 0.00 2 13 12 -0.38 0.00 0 14 12 -0.84 0.00 -8 15 12 -0.60 0.00 -4 15 12 -0.75 0.00 0 -15 13 0.10 0.00 -3 -14 13 -0.33 0.00 -5 -13 13 0.40 0.00 11 -12 13 0.73 0.00 -8 -11 13 -0.93 0.00 13 -8 13 -2.83 0.00 13 -2 13 -1.41 0.00 -16 2 13 -0.22 0.00 -16 7 13 2.34 0.00 -15 10 13 -0.50 0.00 3 12 13 1.54 0.00 -1 14 13 -0.20 0.00 -6 15 13 -0.94 0.00 1 -15 14 1.19 0.00 5 -15 14 -0.82 0.00 8 -14 14 -1.25 0.00 -9 -10 14 0.37 0.00 -10 -9 14 -0.49 0.00 13 -6 14 0.52 0.00 13 -5 14 -0.27 0.00 13 -4 14 2.36 0.00 -15 -1 14 -0.16 0.00 -16 3 14 -1.36 0.00 -16 4 14 -1.14 0.00 -16 5 14 -0.65 0.00 -16 6 14 -0.12 0.00 9 6 14 0.01 0.00 -14 11 14 -0.11 0.00 4 11 14 1.55 0.00 -12 13 14 -1.24 0.00 -10 14 14 -0.57 0.00 -2 14 14 -1.35 0.00 -2 -14 15 -1.15 0.00 7 -14 15 -1.58 0.00 9 -13 15 0.48 0.00 -6 -12 15 -0.42 0.00 10 -12 15 -0.70 0.00 -13 -5 15 0.23 0.00 -14 -3 15 0.24 0.00 12 -1 15 -1.76 0.00 11 2 15 -1.07 0.00 -9 14 15 0.08 0.00 -1 -14 16 -0.03 0.00 6 -14 16 -1.83 0.00 8 -13 16 0.91 0.00 -7 -11 16 -0.68 0.00 12 -7 16 0.56 0.00 -12 -6 16 2.06 0.00 12 -6 16 -0.99 0.00 12 -3 16 1.30 0.00 -15 0 16 -0.66 0.00 11 1 16 -0.65 0.00 10 3 16 1.28 0.00 -15 8 16 0.45 0.00 -14 10 16 0.12 0.00 1 12 16 0.25 0.00 -1 13 16 -0.38 0.00 -6 14 16 0.73 0.00 0 -14 17 -0.35 0.00 4 -14 17 -2.07 0.00 -3 -13 17 -0.95 0.00 -5 -12 17 0.71 0.00 -8 -10 17 -0.12 0.00 -11 -7 17 0.76 0.00 -13 -4 17 1.31 0.00 -14 -2 17 0.12 0.00 -15 1 17 -0.93 0.00 10 2 17 0.21 0.00 9 4 17 -0.54 0.00 -15 7 17 0.09 0.00 2 11 17 1.14 0.00 0 12 17 -1.62 0.00 -2 -13 18 0.22 0.00 6 -13 18 2.31 0.00 9 -11 18 1.16 0.00 11 -6 18 0.06 0.00 11 -3 18 -0.10 0.00 10 1 18 1.42 0.00 -15 2 18 0.17 0.00 -15 3 18 0.87 0.00 9 3 18 1.69 0.00 -15 4 18 -1.02 0.00 -15 5 18 0.20 0.00 7 6 18 0.62 0.00 4 9 18 1.07 0.00 -13 10 18 0.87 0.00 -12 11 18 0.42 0.00 -1 12 18 0.80 0.00 -8 13 18 -0.24 0.00 -7 13 18 0.52 0.00 -5 13 18 0.81 0.00 -1 -13 19 -0.52 0.00 7 -12 19 -1.89 0.00 8 -11 19 -0.74 0.00 9 -10 19 0.43 0.00 10 -8 19 -0.54 0.00 -13 -3 19 -1.38 0.00 9 2 19 -0.84 0.00 2 10 19 -1.34 0.00 -2 12 19 -1.61 0.00 -3 -12 20 1.82 0.00 -5 -11 20 0.45 0.00 7 -11 20 1.46 0.00 -9 -8 20 1.74 0.00 -10 -7 20 -0.77 0.00 10 -5 20 0.79 0.00 10 -4 20 -0.95 0.00 -14 1 20 -0.82 0.00 -14 6 20 0.45 0.00 1 10 20 -1.18 0.00 -1 11 20 0.54 0.00 -8 12 20 1.32 0.00 -7 12 20 -0.57 0.00 -5 12 20 -0.23 0.00 -4 12 20 -1.40 0.00 -1 -12 21 0.34 0.00 4 -12 21 0.74 0.00 -4 -11 21 0.02 0.00 6 -11 21 -0.84 0.00 -6 -10 21 -0.25 0.00 8 -9 21 -0.27 0.00 9 -7 21 -0.39 0.00 -11 -5 21 -0.51 0.00 9 -1 21 -0.39 0.00 -14 3 21 -0.84 0.00 -14 4 21 0.60 0.00 5 6 21 0.00 0.00 4 7 21 0.06 0.00 3 8 21 0.28 0.00 -12 9 21 1.73 0.00 -11 10 21 0.76 0.00 0 10 21 0.44 0.00 -9 11 21 1.85 0.00 -3 -11 22 -1.36 0.00 -5 -10 22 -0.35 0.00 6 -10 22 -0.03 0.00 7 -9 22 0.81 0.00 -9 -7 22 -1.39 0.00 -13 0 22 0.06 0.00 8 0 22 -1.08 0.00 7 2 22 -1.07 0.00 -13 6 22 0.21 0.00 -12 8 22 -0.80 0.00 2 8 22 -0.79 0.00 -11 9 22 -1.02 0.00 -10 10 22 -0.79 0.00 -6 11 22 -1.12 0.00 -1 -11 23 -0.08 0.00 0 -11 23 0.09 0.00 2 -11 23 -0.79 0.00 -4 -10 23 -0.81 0.00 5 -10 23 -0.17 0.00 6 -9 23 0.31 0.00 -10 -5 23 0.61 0.00 8 -4 23 0.60 0.00 -13 3 23 -0.78 0.00 5 4 23 -0.47 0.00 -12 7 23 0.83 0.00 1 8 23 0.35 0.00 -10 9 23 0.54 0.00 -1 9 23 -0.18 0.00 -8 10 23 -0.03 0.00 -4 10 23 1.15 0.00 -2 -10 24 0.12 0.00 3 -10 24 0.75 0.00 7 -5 24 -0.79 0.00 7 -4 24 -0.27 0.00 7 -3 24 -0.75 0.00 7 -2 24 -1.35 0.00 -12 0 24 -0.09 0.00 6 1 24 -0.16 0.00 5 3 24 -1.01 0.00 -12 5 24 -1.14 0.00 -11 7 24 -0.82 0.00 1 7 24 -0.14 0.00 -10 8 24 1.34 0.00 -3 9 24 -0.50 0.00 -3 -9 25 0.35 0.00 3 -9 25 0.49 0.00 -5 -8 25 -0.04 0.00 5 -7 25 -0.29 0.00 6 -5 25 -0.26 0.00 6 -4 25 -0.85 0.00 -10 -3 25 -0.56 0.00 6 -2 25 -0.30 0.00 -11 -1 25 -0.95 0.00 4 3 25 -1.29 0.00 -10 7 25 0.30 0.00 -2 8 25 -1.36 0.00 5 -5 26 -0.45 0.00 5 -4 26 1.43 0.00 5 -3 26 0.62 0.00 5 -2 26 0.09 0.00 4 1 26 -0.50 0.00 3 3 26 -0.73 0.00 2 4 26 0.60 0.00 -10 5 26 0.58 0.00 1 5 26 -0.02 0.00 -8 7 26 0.10 0.00 -2 7 26 -0.16 0.00 3 -6 27 2.35 0.00 4 -3 27 -0.53 0.00 -9 -2 27 1.06 0.00 4 -2 27 -0.63 0.00 3 1 27 1.02 0.00 -7 6 27 1.85 0.00 -3 -6 28 0.18 0.00 -2 -6 28 -1.59 0.00 -1 -6 28 -0.08 0.00 0 -6 28 0.43 0.00 -5 -5 28 0.71 0.00 -6 -4 28 0.33 0.00 2 -4 28 2.12 0.00 -7 -3 28 0.29 0.00 -8 -1 28 0.34 0.00 2 0 28 -0.64 0.00 1 2 28 -0.84 0.00 -8 3 28 0.91 0.00 0 3 28 -0.10 0.00 -6 5 28 -0.01 0.00 -5 5 28 -0.62 0.00 -4 5 28 0.10 0.00 -3 -4 29 -0.79 0.00 -2 -4 29 1.17 0.00 -1 -4 29 -0.38 0.00 -5 -3 29 0.09 0.00 0 -3 29 1.32 0.00 -6 -2 29 -0.15 0.00 0 0 29 -0.20 0.00 -7 1 29 1.49 0.00 -6 2 29 1.00 0.00 -2 2 29 0.16 0.00 -5 3 29 1.27 0.00 -4 3 29 -0.63 0.00 -3 3 29 -0.45 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.456 0.500 0.500 650 40 ' ' 2 0.285 1.024 0.268 94 0 ' ' 3 0.132 0.299 0.008 8 -1 ' ' 4 0.715 0.976 0.732 94 0 ' ' 5 0.868 0.701 0.992 8 -1 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.559 -1 1 0 1.799 0 1 0 1.520 -1 2 0 2.944 -1 -1 1 2.478 0 -1 1 1.662 1 -1 1 2.062 -1 0 1 1.605 0 0 1 0.839 1 0 1 1.923 -2 1 1 2.978 -1 1 1 1.906 0 1 1 1.807 0 -1 2 2.150 -1 0 2 2.032 0 0 2 1.679 -1 1 2 2.332 0 1 2 2.373 0 0 3 2.518 -1 1 3 2.942 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelxl P -1 R = 0.09 CELL 14.0363 14.1385 24.8547 91.90 101.17 107.74 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 851 # Electrons Found in S.A.V. = 40 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others Q101 0.701 0.736 0.057 ! 1.41 eA-3 Q102 0.752 0.381 0.396 ! 0.93 eA-3 Q103 0.683 0.314 0.409 ! 0.91 eA-3 Q104 0.767 0.283 0.352 ! 0.90 eA-3 Q105 0.360 0.065 0.197 ! 0.88 eA-3 Q106 0.485 0.278 0.001 ! 0.81 eA-3 Q107 0.543 0.360 0.151 ! 0.80 eA-3 Q108 0.870 0.282 0.028 ! 0.80 eA-3 Q109 0.080 0.050 0.065 ! 0.77 eA-3 Q110 0.846 0.937 0.038 ! 0.75 eA-3 Q111 0.694 0.395 0.204 ! 0.74 eA-3 Q112 0.921 0.043 0.004 ! 0.74 eA-3 Q113 0.596 0.301 0.133 ! 0.73 eA-3 Q114 0.803 0.297 0.372 ! 0.72 eA-3 Q115 0.748 0.792 0.181 ! 0.72 eA-3 Q116 0.611 0.218 0.445 ! 0.71 eA-3 Q117 0.578 0.385 0.396 ! 0.71 eA-3 Q118 0.925 1.002 0.220 ! 0.71 eA-3 Q119 0.222 0.939 0.143 ! 0.71 eA-3 Q120 0.723 0.955 0.157 ! 0.71 eA-3 Q121 0.679 0.342 0.366 ! 0.71 eA-3 Q122 0.731 0.481 0.039 ! 0.70 eA-3 Q123 0.901 0.878 0.131 ! 0.70 eA-3 Q124 0.044 0.841 0.299 ! 0.70 eA-3 Q125 0.850 0.297 0.350 ! 0.70 eA-3 Q126 0.315 0.950 0.086 ! 0.69 eA-3 Q127 0.305 0.106 0.002 ! 0.69 eA-3 Q128 0.549 0.266 0.207 ! 0.69 eA-3 Q129 0.566 0.252 0.239 ! 0.69 eA-3 Q130 0.306 0.755 0.435 ! 0.69 eA-3 Q131 0.661 0.576 0.062 ! 0.68 eA-3 Q132 0.047 0.439 0.407 ! 0.67 eA-3 Q133 0.845 0.985 0.127 ! 0.67 eA-3 Q134 0.807 0.356 0.406 ! 0.67 eA-3 Q135 0.562 0.096 0.102 ! 0.67 eA-3 Q136 0.890 0.498 0.289 ! 0.66 eA-3 Q137 0.144 0.920 0.102 ! 0.66 eA-3 Q138 0.751 0.235 0.312 ! 0.66 eA-3 Q139 0.222 0.038 0.443 ! 0.66 eA-3 Q140 0.505 0.479 0.156 ! 0.66 eA-3 Q141 0.402 0.872 0.093 ! 0.66 eA-3 Q142 0.909 0.581 0.248 ! 0.66 eA-3 Q143 0.045 0.153 0.209 ! 0.66 eA-3 Q144 0.667 0.066 0.016 ! 0.66 eA-3 Q145 0.895 0.672 0.255 ! 0.65 eA-3 Q146 0.299 0.112 0.119 ! 0.65 eA-3 Q147 0.854 0.187 0.006 ! 0.65 eA-3 Q148 0.483 0.804 0.212 ! 0.65 eA-3 Q149 0.797 0.209 0.404 ! 0.64 eA-3 Q150 0.184 0.110 0.037 ! 0.64 eA-3 Q151 0.023 0.252 0.475 ! 0.63 eA-3 Q152 0.265 0.014 0.411 ! 0.63 eA-3 Q153 0.646 0.308 0.448 ! 0.63 eA-3 Q154 0.082 0.425 0.007 ! 0.63 eA-3 Q155 0.189 1.006 0.103 ! 0.63 eA-3 Q156 0.684 0.138 0.024 ! 0.63 eA-3 Q157 0.966 0.530 0.007 ! 0.63 eA-3 Q158 0.718 0.468 0.493 ! 0.63 eA-3 Q159 0.173 0.374 0.225 ! 0.63 eA-3 Q160 0.107 0.378 0.411 ! 0.62 eA-3 Q161 0.820 0.067 0.046 ! 0.62 eA-3 Q162 0.014 0.936 0.211 ! 0.62 eA-3 Q163 0.782 0.092 0.080 ! 0.62 eA-3 Q164 0.110 0.635 0.233 ! 0.62 eA-3 Q165 0.907 0.546 0.122 ! 0.62 eA-3 Q166 0.752 0.094 0.157 ! 0.62 eA-3 Q167 0.829 0.499 0.393 ! 0.62 eA-3 Q168 0.108 0.594 0.045 ! 0.61 eA-3 Q169 0.127 0.746 0.279 ! 0.61 eA-3 Q170 0.622 0.053 0.038 ! 0.61 eA-3 Q171 0.235 0.534 0.017 ! 0.61 eA-3 Q172 0.429 0.784 0.357 ! 0.61 eA-3 Q173 0.415 0.191 0.150 ! 0.61 eA-3 Q174 0.809 0.018 0.165 ! 0.61 eA-3 Q175 0.691 0.263 0.335 ! 0.61 eA-3 Q176 0.937 0.951 0.256 ! 0.61 eA-3 Q177 0.054 0.809 0.085 ! 0.61 eA-3 Q178 0.727 0.308 0.312 ! 0.61 eA-3 Q179 0.233 0.083 0.077 ! 0.61 eA-3 Q180 0.436 0.358 0.138 ! 0.60 eA-3 Q181 0.881 0.667 0.141 ! 0.60 eA-3 Q182 0.957 0.331 0.245 ! 0.60 eA-3 Q183 0.266 0.214 0.344 ! 0.60 eA-3 Q184 0.440 0.248 0.028 ! 0.60 eA-3 Q185 0.376 0.804 0.031 ! 0.60 eA-3 Q186 0.876 0.732 0.322 ! 0.60 eA-3 Q187 0.770 0.408 0.448 ! 0.60 eA-3 Q188 0.495 0.168 0.038 ! 0.60 eA-3 Q189 0.545 0.152 0.308 ! 0.60 eA-3 Q190 0.733 0.576 0.395 ! 0.60 eA-3 Q191 0.565 0.282 0.093 ! 0.60 eA-3 Q192 0.688 0.329 0.171 ! 0.60 eA-3 Q193 0.799 0.316 0.406 ! 0.60 eA-3 Q194 0.051 0.024 0.300 ! 0.60 eA-3 Q195 0.244 0.814 0.047 ! 0.60 eA-3 Q196 0.576 0.399 0.079 ! 0.59 eA-3 Q197 0.668 0.660 0.132 ! 0.59 eA-3 Q198 0.299 0.989 0.390 ! 0.59 eA-3 Q199 0.813 0.580 0.398 ! 0.59 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 31931 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp Ni1 Ni 0.27199(6) 0.70058(7) 0.61976(3) 0.0378(3) Uani 1 1 d . . Cu1 Cu 0.36886(7) 0.62167(8) 0.83827(4) 0.0552(3) Uani 1 1 d . . F1 F -0.0157(4) 0.3287(4) 0.5921(2) 0.0871(16) Uani 1 1 d . U F2 F -0.0896(6) 0.1507(5) 0.6298(3) 0.156(3) Uani 1 1 d . U F3 F 0.0136(7) 0.1072(5) 0.7237(4) 0.222(5) Uani 1 1 d . U F4 F 0.1887(6) 0.2415(5) 0.7807(3) 0.163(3) Uani 1 1 d . U F5 F 0.2575(4) 0.4208(4) 0.74617(19) 0.0809(15) Uani 1 1 d . U F6 F -0.0925(4) 0.7436(5) 0.4934(2) 0.0957(18) Uani 1 1 d . . F7 F -0.2463(4) 0.8198(6) 0.4914(3) 0.126(2) Uani 1 1 d . . F8 F -0.2623(4) 0.9165(4) 0.5834(3) 0.110(2) Uani 1 1 d . . F9 F -0.1255(4) 0.9323(4) 0.6776(3) 0.1033(19) Uani 1 1 d . . F10 F 0.0322(4) 0.8626(4) 0.6806(2) 0.0762(15) Uani 1 1 d . . F11 F 0.5443(4) 0.9202(4) 0.4986(2) 0.0876(16) Uani 1 1 d . . F12 F 0.5901(5) 0.9734(7) 0.4028(3) 0.158(3) Uani 1 1 d . . F13 F 0.4529(6) 0.8867(8) 0.3068(3) 0.216(5) Uani 1 1 d . . F14 F 0.2749(6) 0.7550(8) 0.3107(3) 0.208(5) Uani 1 1 d . . F15 F 0.2253(4) 0.7003(5) 0.4062(2) 0.115(2) Uani 1 1 d . . F16 F 0.6932(3) 0.7562(4) 0.6719(2) 0.0775(15) Uani 1 1 d . . F17 F 0.8490(4) 0.6971(5) 0.7220(3) 0.112(2) Uani 1 1 d . . F18 F 0.8125(4) 0.5351(6) 0.7789(3) 0.133(3) Uani 1 1 d . . F19 F 0.6182(4) 0.4301(5) 0.7842(3) 0.116(2) Uani 1 1 d . . F20 F 0.4632(4) 0.4906(4) 0.7337(2) 0.0836(16) Uani 1 1 d . . F21 F 0.0799(5) 0.5819(5) 0.9382(3) 0.120(2) Uani 1 1 d . . F22 F -0.1106(6) 0.5203(6) 0.9583(3) 0.167(3) Uani 1 1 d . . F23 F -0.2579(4) 0.3670(6) 0.8934(3) 0.146(3) Uani 1 1 d . . F24 F -0.2193(5) 0.2829(6) 0.8081(3) 0.145(3) Uani 1 1 d . . F25 F -0.0307(4) 0.3466(5) 0.7839(3) 0.115(2) Uani 1 1 d . . F26 F 0.5883(4) 0.4510(4) 0.9985(2) 0.0860(16) Uani 1 1 d . . F27 F 0.6535(5) 0.2980(5) 1.0270(2) 0.114(2) Uani 1 1 d . . F28 F 0.6084(4) 0.1374(4) 0.9522(3) 0.113(2) Uani 1 1 d . . F29 F 0.4946(5) 0.1325(4) 0.8518(3) 0.122(2) Uani 1 1 d . . F30 F 0.4258(4) 0.2873(4) 0.8229(2) 0.0895(17) Uani 1 1 d . . F31 F 0.6459(5) 0.9873(5) 0.8453(3) 0.133(3) Uani 1 1 d . U F32 F 0.8115(7) 1.1445(7) 0.8822(5) 0.213(5) Uani 1 1 d . U F33 F 0.9509(5) 1.1372(6) 0.9732(4) 0.196(4) Uani 1 1 d . U F34 F 0.9185(4) 0.9784(6) 1.0264(3) 0.140(3) Uani 1 1 d . U F35 F 0.7467(4) 0.8232(5) 0.9950(2) 0.0902(17) Uani 1 1 d . U F36 F 0.1789(5) 0.7920(5) 0.9341(4) 0.142(3) Uani 1 1 d . U F37 F -0.0188(5) 0.7578(7) 0.8867(4) 0.187(4) Uani 1 1 d . U F38 F -0.0765(5) 0.9037(9) 0.8358(4) 0.223(5) Uani 1 1 d . U F39 F 0.0622(7) 1.0799(10) 0.8332(4) 0.248(6) Uani 1 1 d . U F40 F 0.2650(5) 1.1110(6) 0.8769(3) 0.153(3) Uani 1 1 d . U N1 N 0.1392(4) 0.6412(4) 0.6300(2) 0.0383(14) Uani 1 1 d . . N2 N 0.2193(4) 0.7610(5) 0.5609(2) 0.0453(16) Uani 1 1 d . . N3 N 0.3929(4) 0.7149(4) 0.5956(2) 0.0422(15) Uani 1 1 d . . N4 N 0.3382(4) 0.6985(4) 0.6938(2) 0.0321(13) Uani 1 1 d . . N5 N 0.2383(4) 0.6199(4) 0.7967(2) 0.0366(14) Uani 1 1 d . . N6 N 0.3077(4) 0.4996(4) 0.8660(2) 0.0373(14) Uani 1 1 d . . N7 N 0.5020(4) 0.6360(4) 0.8821(2) 0.0361(14) Uani 1 1 d . . N8 N 0.4809(4) 0.9035(4) 0.9224(2) 0.0389(14) Uani 1 1 d . . H8N H 0.5215 0.9331 0.9529 0.047 Uiso 1 1 calc R U O1 O 0.2455(4) 0.4998(4) 0.6343(2) 0.0577(14) Uani 1 1 d . . O2 O 0.3807(4) 1.0253(4) 0.9727(2) 0.0572(15) Uani 1 1 d . . O3 O 0.2983(3) 0.8393(3) 0.72774(18) 0.0407(12) Uani 1 1 d . . C1 C 0.1643(6) 0.4815(6) 0.6499(3) 0.0466(19) Uani 1 1 d . . C2 C 0.1068(5) 0.5483(6) 0.6486(3) 0.0401(18) Uani 1 1 d . . C3 C 0.0033(6) 0.5290(6) 0.6526(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . H3 H -0.0376 0.4718 0.6642 0.062 Uiso 1 1 calc R U C4 C -0.0258(5) 0.6097(6) 0.6362(3) 0.0432(19) Uani 1 1 d . . H4 H -0.0893 0.6180 0.6354 0.052 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.0588(5) 0.6773(5) 0.6210(3) 0.0383(17) Uani 1 1 d . . C6 C 0.0638(5) 0.7617(6) 0.5911(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . C7 C 0.1363(6) 0.7977(6) 0.5617(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . C8 C 0.1409(6) 0.8686(7) 0.5204(3) 0.066(3) Uani 1 1 d . . H8 H 0.0965 0.9059 0.5121 0.079 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.2181(6) 0.8718(7) 0.4965(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . H9 H 0.2370 0.9117 0.4688 0.077 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.2687(6) 0.8021(6) 0.5207(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . C11 C 0.3525(6) 0.7801(6) 0.5094(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . C12 C 0.4078(5) 0.7353(6) 0.5439(3) 0.0456(19) Uani 1 1 d . . C13 C 0.4914(6) 0.7018(7) 0.5345(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . H13 H 0.5172 0.7070 0.5026 0.077 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.5251(6) 0.6626(7) 0.5789(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . H14 H 0.5766 0.6331 0.5838 0.073 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.4645(6) 0.6751(6) 0.6188(3) 0.0464(19) Uani 1 1 d . . C16 C 0.4846(5) 0.6576(5) 0.6741(3) 0.0370(17) Uani 1 1 d . . C17 C 0.4286(5) 0.6866(5) 0.7095(3) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . C18 C 0.4711(5) 0.7194(5) 0.7671(3) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . H18 H 0.5310 0.7116 0.7870 0.041 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.4110(5) 0.7633(5) 0.7878(3) 0.0333(16) Uani 1 1 d . . C20 C 0.3144(5) 0.7491(5) 0.7415(3) 0.0333(16) Uani 1 1 d . . C21 C 0.2240(5) 0.6882(5) 0.7622(3) 0.0337(16) Uani 1 1 d . . C22 C 0.1258(5) 0.6959(5) 0.7575(3) 0.0418(18) Uani 1 1 d . . H22 H 0.0988 0.7389 0.7367 0.050 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.0776(5) 0.6289(5) 0.7891(3) 0.0420(18) Uani 1 1 d . . H23 H 0.0110 0.6170 0.7938 0.050 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.1473(5) 0.5801(6) 0.8136(3) 0.0411(18) Uani 1 1 d . . C25 C 0.1339(5) 0.5026(6) 0.8482(3) 0.0439(19) Uani 1 1 d . . C26 C 0.2070(5) 0.4632(6) 0.8707(3) 0.0441(19) Uani 1 1 d . . C27 C 0.1974(6) 0.3761(6) 0.8999(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . H27 H 0.1385 0.3386 0.9107 0.067 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.2885(6) 0.3571(6) 0.9094(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . H28 H 0.3023 0.3025 0.9249 0.068 Uiso 1 1 calc R U C29 C 0.3595(6) 0.4400(5) 0.8901(3) 0.0391(17) Uani 1 1 d . . C30 C 0.4654(6) 0.4587(6) 0.8943(3) 0.0437(19) Uani 1 1 d . . C31 C 0.5306(5) 0.5511(5) 0.8909(3) 0.0383(17) Uani 1 1 d . . C32 C 0.6420(5) 0.5814(6) 0.9009(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . H32 H 0.6810 0.5385 0.9062 0.056 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.6794(5) 0.6805(6) 0.9011(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . H33 H 0.7480 0.7181 0.9060 0.057 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.5917(5) 0.7191(5) 0.8922(3) 0.0353(17) Uani 1 1 d . . C35 C 0.5944(5) 0.8148(5) 0.8968(3) 0.0336(16) Uani 1 1 d . . C36 C 0.5023(5) 0.8408(5) 0.8862(3) 0.0360(17) Uani 1 1 d . . C37 C 0.4187(5) 0.8141(5) 0.8397(3) 0.0362(17) Uani 1 1 d . . C38 C 0.3465(5) 0.8588(5) 0.8518(3) 0.0370(17) Uani 1 1 d . . H38 H 0.2835 0.8533 0.8292 0.044 Uiso 1 1 calc R U C39 C 0.3864(5) 0.9122(5) 0.9032(3) 0.0380(17) Uani 1 1 d . . C40 C 0.3385(5) 0.9689(5) 0.9312(3) 0.0426(18) Uani 1 1 d . . C41 C 0.1202(6) 0.3808(6) 0.6701(3) 0.0466(19) Uani 1 1 d . U C42 C 0.0344(7) 0.3123(7) 0.6408(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . U C43 C -0.0024(9) 0.2185(8) 0.6580(5) 0.104(4) Uani 1 1 d . U C44 C 0.0499(10) 0.1951(8) 0.7060(5) 0.121(4) Uani 1 1 d . U C45 C 0.1406(9) 0.2658(8) 0.7341(4) 0.096(3) Uani 1 1 d . U C46 C 0.1715(7) 0.3551(7) 0.7162(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . U C47 C -0.0237(5) 0.8038(6) 0.5873(3) 0.0453(19) Uani 1 1 d . . C48 C -0.0973(7) 0.7924(7) 0.5397(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . C49 C -0.1775(7) 0.8322(8) 0.5385(5) 0.078(3) Uani 1 1 d . . C50 C -0.1861(7) 0.8795(8) 0.5839(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . C51 C -0.1162(8) 0.8883(7) 0.6314(5) 0.075(3) Uani 1 1 d . . C52 C -0.0352(6) 0.8490(6) 0.6329(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . C53 C 0.3813(6) 0.8097(7) 0.4563(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . C54 C 0.4750(7) 0.8795(8) 0.4536(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . C55 C 0.5020(9) 0.9070(10) 0.4050(5) 0.106(4) Uani 1 1 d . . C56 C 0.4321(12) 0.8643(12) 0.3572(5) 0.152(6) Uani 1 1 d . . C57 C 0.3408(10) 0.7959(12) 0.3569(4) 0.137(5) Uani 1 1 d . . C58 C 0.3152(7) 0.7691(9) 0.4069(4) 0.085(3) Uani 1 1 d . . C59 C 0.5713(6) 0.6229(6) 0.6997(3) 0.0443(19) Uani 1 1 d . . C60 C 0.6720(6) 0.6743(6) 0.6985(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . C61 C 0.7538(6) 0.6442(8) 0.7239(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . C62 C 0.7354(8) 0.5640(8) 0.7542(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . C63 C 0.6352(7) 0.5086(7) 0.7566(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . C64 C 0.5573(6) 0.5421(7) 0.7290(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . C65 C 0.0295(5) 0.4636(6) 0.8615(3) 0.0454(19) Uani 1 1 d . . C66 C 0.0080(7) 0.5081(8) 0.9055(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . C67 C -0.0936(10) 0.4707(11) 0.9152(6) 0.102(4) Uani 1 1 d . . C68 C -0.1650(8) 0.3937(11) 0.8805(7) 0.095(4) Uani 1 1 d . . C69 C -0.1444(7) 0.3568(9) 0.8385(6) 0.084(3) Uani 1 1 d . . C70 C -0.0496(7) 0.3882(7) 0.8270(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . C71 C 0.5065(6) 0.3752(6) 0.9106(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . C72 C 0.5626(7) 0.3740(7) 0.9610(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . C73 C 0.5972(7) 0.2966(8) 0.9766(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . C74 C 0.5756(7) 0.2151(8) 0.9384(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . C75 C 0.5171(7) 0.2105(7) 0.8881(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . C76 C 0.4826(6) 0.2929(7) 0.8744(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . C77 C 0.6923(6) 0.8963(6) 0.9163(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . U C78 C 0.7087(8) 0.9791(9) 0.8901(5) 0.093(3) Uani 1 1 d . U C79 C 0.7968(10) 1.0619(9) 0.9078(7) 0.121(4) Uani 1 1 d . U C80 C 0.8676(8) 1.0568(10) 0.9550(7) 0.113(4) Uani 1 1 d . U C81 C 0.8502(8) 0.9752(10) 0.9819(5) 0.092(3) Uani 1 1 d . U C82 C 0.7635(6) 0.8986(7) 0.9657(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . U C83 C 0.2261(6) 0.9513(7) 0.9059(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . U C84 C 0.1537(7) 0.8617(8) 0.9077(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . U C85 C 0.0526(9) 0.8435(11) 0.8844(6) 0.118(4) Uani 1 1 d . U C86 C 0.0227(9) 0.9180(15) 0.8552(6) 0.138(4) Uani 1 1 d . U C87 C 0.0924(10) 1.0044(14) 0.8543(6) 0.144(5) Uani 1 1 d . U C88 C 0.1962(8) 1.0228(11) 0.8793(5) 0.105(4) Uani 1 1 d . U C89 C 0.3842(6) 0.9129(6) 0.7145(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . H89A H 0.4359 0.9397 0.7474 0.090 Uiso 1 1 calc R U H89B H 0.3625 0.9657 0.6983 0.090 Uiso 1 1 calc R U H89C H 0.4119 0.8826 0.6887 0.090 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0364(5) 0.0494(6) 0.0286(5) 0.0104(4) 0.0075(4) 0.0139(5) Cu1 0.0496(6) 0.0576(7) 0.0613(7) 0.0196(5) 0.0122(5) 0.0193(5) F1 0.085(4) 0.073(4) 0.070(3) 0.005(3) -0.034(3) 0.008(3) F2 0.148(6) 0.082(5) 0.141(6) 0.034(4) -0.056(5) -0.050(4) F3 0.259(10) 0.081(5) 0.190(8) 0.080(6) -0.084(7) -0.069(6) F4 0.229(8) 0.082(5) 0.107(5) 0.046(4) -0.068(5) 0.006(5) F5 0.079(4) 0.069(4) 0.066(3) 0.004(3) -0.021(3) 0.005(3) F6 0.086(4) 0.141(5) 0.059(4) 0.019(4) -0.003(3) 0.046(4) F7 0.069(4) 0.189(7) 0.119(5) 0.060(5) -0.012(4) 0.056(4) F8 0.073(4) 0.100(5) 0.176(6) 0.053(4) 0.030(4) 0.049(4) F9 0.088(4) 0.087(4) 0.141(6) -0.010(4) 0.032(4) 0.034(3) F10 0.078(4) 0.087(4) 0.064(3) 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C77 C78 C79 121.8(11) F32 C79 C78 121.5(13) F32 C79 C80 120.5(13) C78 C79 C80 118.0(12) C81 C80 F33 121.4(15) C81 C80 C79 120.2(11) F33 C80 C79 118.3(14) F34 C81 C80 116.0(12) F34 C81 C82 123.1(13) C80 C81 C82 120.8(12) F35 C82 C81 118.8(10) F35 C82 C77 119.6(7) C81 C82 C77 121.6(11) C88 C83 C84 118.6(9) C88 C83 C40 120.5(9) C84 C83 C40 120.9(8) F36 C84 C85 117.5(11) F36 C84 C83 120.5(8) C85 C84 C83 122.0(11) F37 C85 C84 122.7(14) F37 C85 C86 118.5(12) C84 C85 C86 118.8(13) C87 C86 F38 121.5(16) C87 C86 C85 118.8(12) F38 C86 C85 119.1(16) C86 C87 F39 119.0(13) C86 C87 C88 121.7(13) F39 C87 C88 119.1(15) F40 C88 C83 120.0(9) F40 C88 C87 120.0(11) C83 C88 C87 120.0(12) O3 C89 H89A 109.5 O3 C89 H89B 109.5 H89A C89 H89B 109.5 O3 C89 H89C 109.5 H89A C89 H89C 109.5 H89B C89 H89C 109.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance Ni1 N2 1.862(5) Ni1 N3 1.864(5) Ni1 N1 1.868(5) Ni1 N4 1.899(5) Cu1 N6 1.896(5) Cu1 N5 1.914(5) Cu1 N7 1.920(5) Cu1 C19 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_geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion N2 Ni1 N1 C5 -32.6(6) N3 Ni1 N1 C5 -129.0(7) N4 Ni1 N1 C5 121.9(6) N2 Ni1 N1 C2 146.9(5) N3 Ni1 N1 C2 50.6(9) N4 Ni1 N1 C2 -58.6(5) N3 Ni1 N2 C10 -3.5(6) N1 Ni1 N2 C10 -162.8(6) N4 Ni1 N2 C10 95.8(8) N3 Ni1 N2 C7 -163.1(6) N1 Ni1 N2 C7 37.5(6) N4 Ni1 N2 C7 -63.9(8) N2 Ni1 N3 C15 -173.0(6) N1 Ni1 N3 C15 -77.3(9) N4 Ni1 N3 C15 32.6(6) N2 Ni1 N3 C12 -16.3(6) N1 Ni1 N3 C12 79.4(9) N4 Ni1 N3 C12 -170.7(6) N2 Ni1 N4 C17 -113.5(7) N3 Ni1 N4 C17 -13.9(6) N1 Ni1 N4 C17 146.6(6) N2 Ni1 N4 C20 41.9(8) N3 Ni1 N4 C20 141.5(5) N1 Ni1 N4 C20 -58.0(5) N5 Cu1 N6 C29 163.5(5) N7 Cu1 N6 C29 -20.3(6) C19 Cu1 N6 C29 143.7(9) N5 Cu1 N6 C26 -24.4(6) N7 Cu1 N6 C26 151.8(6) C19 Cu1 N6 C26 -44.2(13) C5 N1 C2 C1 165.5(6) Ni1 N1 C2 C1 -14.1(9) C5 N1 C2 C3 -1.9(7) Ni1 N1 C2 C3 178.5(4) O1 C1 C2 N1 -1.1(11) C41 C1 C2 N1 -178.9(6) O1 C1 C2 C3 163.4(7) C41 C1 C2 C3 -14.4(11) N1 C2 C3 C4 0.3(8) C1 C2 C3 C4 -165.9(7) C2 C3 C4 C5 1.3(8) C2 N1 C5 C4 2.7(7) Ni1 N1 C5 C4 -177.7(5) C2 N1 C5 C6 -166.8(6) Ni1 N1 C5 C6 12.8(9) C3 C4 C5 N1 -2.5(8) C3 C4 C5 C6 165.7(7) N1 C5 C6 C7 12.9(11) C4 C5 C6 C7 -154.3(8) N1 C5 C6 C47 -174.3(6) C4 C5 C6 C47 18.5(11) C5 C6 C7 N2 -5.1(12) C47 C6 C7 N2 -177.7(7) C5 C6 C7 C8 166.0(8) C47 C6 C7 C8 -6.6(13) C10 N2 C7 C6 170.4(7) Ni1 N2 C7 C6 -27.0(10) C10 N2 C7 C8 -2.6(8) Ni1 N2 C7 C8 160.1(5) C6 C7 C8 C9 -171.0(8) N2 C7 C8 C9 1.3(10) C7 C8 C9 C10 0.3(10) C7 N2 C10 C11 -179.4(7) Ni1 N2 C10 C11 18.8(11) C7 N2 C10 C9 2.8(8) Ni1 N2 C10 C9 -159.0(5) C8 C9 C10 N2 -1.9(10) C8 C9 C10 C11 -179.6(9) N2 C10 C11 C12 -15.6(13) C9 C10 C11 C12 161.7(8) N2 C10 C11 C53 165.1(7) C9 C10 C11 C53 -17.6(13) C10 C11 C12 N3 -6.1(13) C53 C11 C12 N3 173.2(7) C10 C11 C12 C13 174.6(8) C53 C11 C12 C13 -6.0(14) C15 N3 C12 C11 -176.9(8) Ni1 N3 C12 C11 23.3(11) C15 N3 C12 C13 2.5(9) Ni1 N3 C12 C13 -157.4(6) C11 C12 C13 C14 179.5(9) N3 C12 C13 C14 0.2(10) C12 C13 C14 C15 -2.5(10) C12 N3 C15 C16 170.1(7) Ni1 N3 C15 C16 -29.6(11) C12 N3 C15 C14 -4.0(9) Ni1 N3 C15 C14 156.3(6) C13 C14 C15 N3 4.1(10) C13 C14 C15 C16 -170.0(8) N3 C15 C16 C17 -2.3(12) C14 C15 C16 C17 171.0(8) N3 C15 C16 C59 -173.7(7) C14 C15 C16 C59 -0.4(13) C20 N4 C17 C16 -168.7(6) Ni1 N4 C17 C16 -10.7(10) C20 N4 C17 C18 3.7(7) Ni1 N4 C17 C18 161.7(4) C15 C16 C17 N4 23.5(11) C59 C16 C17 N4 -164.6(7) C15 C16 C17 C18 -148.1(7) C59 C16 C17 C18 23.8(10) N4 C17 C18 C19 -6.4(8) C16 C17 C18 C19 166.2(6) C17 C18 C19 C37 -175.0(7) C17 C18 C19 C20 6.0(7) C17 C18 C19 Cu1 110.8(5) C89 O3 C20 C21 171.5(6) C89 O3 C20 N4 -61.7(7) C89 O3 C20 C19 52.9(7) C17 N4 C20 O3 121.1(6) Ni1 N4 C20 O3 -37.8(7) C17 N4 C20 C21 -116.1(6) Ni1 N4 C20 C21 84.9(6) C17 N4 C20 C19 -0.1(7) Ni1 N4 C20 C19 -159.1(4) C18 C19 C20 O3 -123.2(6) C37 C19 C20 O3 57.6(8) Cu1 C19 C20 O3 146.5(4) C18 C19 C20 C21 117.8(6) C37 C19 C20 C21 -61.4(7) Cu1 C19 C20 C21 27.5(5) C18 C19 C20 N4 -3.7(6) C37 C19 C20 N4 177.1(5) Cu1 C19 C20 N4 -94.0(4) C24 N5 C21 C22 1.8(8) Cu1 N5 C21 C22 -153.3(5) C24 N5 C21 C20 175.0(6) Cu1 N5 C21 C20 19.9(8) O3 C20 C21 N5 -154.7(6) N4 C20 C21 N5 81.1(7) C19 C20 C21 N5 -32.3(8) O3 C20 C21 C22 16.9(9) N4 C20 C21 C22 -107.4(8) C19 C20 C21 C22 139.3(7) N5 C21 C22 C23 -1.4(8) C20 C21 C22 C23 -173.3(7) C21 C22 C23 C24 0.4(8) C21 N5 C24 C25 177.1(7) Cu1 N5 C24 C25 -27.7(10) C21 N5 C24 C23 -1.6(8) Cu1 N5 C24 C23 153.7(5) C22 C23 C24 N5 0.7(8) C22 C23 C24 C25 -177.7(8) N5 C24 C25 C26 3.7(12) C23 C24 C25 C26 -178.0(8) N5 C24 C25 C65 -177.7(7) C23 C24 C25 C65 0.6(12) C24 C25 C26 N6 5.4(13) C65 C25 C26 N6 -173.2(7) C24 C25 C26 C27 -170.5(8) C65 C25 C26 C27 11.0(13) C29 N6 C26 C25 -176.3(7) Cu1 N6 C26 C25 10.6(10) C29 N6 C26 C27 0.4(8) Cu1 N6 C26 C27 -172.7(5) C25 C26 C27 C28 172.7(8) N6 C26 C27 C28 -3.8(9) C26 C27 C28 C29 5.4(9) C26 N6 C29 C30 -177.5(6) Cu1 N6 C29 C30 -4.3(9) C26 N6 C29 C28 3.0(8) Cu1 N6 C29 C28 176.2(5) C27 C28 C29 N6 -5.2(9) C27 C28 C29 C30 175.3(7) N6 C29 C30 C31 21.4(11) C28 C29 C30 C31 -159.2(7) N6 C29 C30 C71 -166.9(7) C28 C29 C30 C71 12.5(11) C29 C30 C31 N7 -1.3(11) C71 C30 C31 N7 -172.6(6) C29 C30 C31 C32 172.4(6) C71 C30 C31 C32 1.1(11) C34 N7 C31 C30 168.5(7) Cu1 N7 C31 C30 -31.6(9) C34 N7 C31 C32 -6.3(7) Cu1 N7 C31 C32 153.6(4) C30 C31 C32 C33 -171.4(7) N7 C31 C32 C33 3.2(8) C31 C32 C33 C34 1.0(8) C31 N7 C34 C35 -168.3(6) Cu1 N7 C34 C35 34.6(9) C31 N7 C34 C33 6.9(7) Cu1 N7 C34 C33 -150.1(5) C32 C33 C34 C35 170.1(7) C32 C33 C34 N7 -4.9(7) N7 C34 C35 C36 -6.4(10) C33 C34 C35 C36 179.4(6) N7 C34 C35 C77 169.9(7) C33 C34 C35 C77 -4.4(11) C39 N8 C36 C37 4.2(7) C39 N8 C36 C35 -177.5(6) C34 C35 C36 N8 129.4(7) C77 C35 C36 N8 -47.0(9) C34 C35 C36 C37 -52.7(10) C77 C35 C36 C37 131.0(8) C18 C19 C37 C38 177.2(7) C20 C19 C37 C38 -3.8(10) Cu1 C19 C37 C38 -106.8(6) C18 C19 C37 C36 5.4(12) C20 C19 C37 C36 -175.6(6) Cu1 C19 C37 C36 81.5(7) N8 C36 C37 C38 -3.3(7) C35 C36 C37 C38 178.5(7) N8 C36 C37 C19 169.7(6) C35 C36 C37 C19 -8.5(12) C19 C37 C38 C39 -172.0(6) C36 C37 C38 C39 1.3(8) C36 N8 C39 C38 -3.4(8) C36 N8 C39 C40 177.9(6) C37 C38 C39 N8 1.2(8) C37 C38 C39 C40 179.9(7) N8 C39 C40 O2 8.6(12) C38 C39 C40 O2 -169.8(7) N8 C39 C40 C83 -169.4(7) C38 C39 C40 C83 12.2(11) O1 C1 C41 C42 -110.0(9) C2 C1 C41 C42 68.0(10) O1 C1 C41 C46 64.8(10) C2 C1 C41 C46 -117.3(8) C46 C41 C42 F1 -173.9(8) C1 C41 C42 F1 0.9(13) C46 C41 C42 C43 1.7(14) C1 C41 C42 C43 176.5(9) F1 C42 C43 F2 -6.0(17) C41 C42 C43 F2 178.1(10) F1 C42 C43 C44 175.8(11) C41 C42 C43 C44 -0.1(18) F2 C43 C44 F3 0(2) C42 C43 C44 F3 177.8(12) F2 C43 C44 C45 179.2(12) C42 C43 C44 C45 -3(2) F3 C44 C45 C46 -176.6(13) C43 C44 C45 C46 4(2) F3 C44 C45 F4 -1(2) C43 C44 C45 F4 179.2(12) F4 C45 C46 F5 2.7(17) C44 C45 C46 F5 177.9(11) F4 C45 C46 C41 -177.3(10) C44 C45 C46 C41 -2.2(18) C42 C41 C46 C45 -0.5(14) C1 C41 C46 C45 -175.5(9) C42 C41 C46 F5 179.4(8) C1 C41 C46 F5 4.5(12) C7 C6 C47 C52 -118.2(8) C5 C6 C47 C52 68.8(10) C7 C6 C47 C48 66.2(11) C5 C6 C47 C48 -106.8(9) C52 C47 C48 F6 -176.9(8) C6 C47 C48 F6 -1.3(12) C52 C47 C48 C49 3.8(13) C6 C47 C48 C49 179.4(8) F6 C48 C49 F7 0.2(13) C47 C48 C49 F7 179.5(8) F6 C48 C49 C50 178.7(9) C47 C48 C49 C50 -2.0(14) F7 C49 C50 F8 -0.8(15) C48 C49 C50 F8 -179.3(8) F7 C49 C50 C51 178.2(9) C48 C49 C50 C51 -0.3(15) F8 C50 C51 F9 1.2(14) C49 C50 C51 F9 -177.8(9) F8 C50 C51 C52 179.7(8) C49 C50 C51 C52 0.6(15) C48 C47 C52 F10 179.7(7) C6 C47 C52 F10 3.9(12) C48 C47 C52 C51 -3.4(12) C6 C47 C52 C51 -179.2(8) F9 C51 C52 F10 -3.3(12) C50 C51 C52 F10 178.3(8) F9 C51 C52 C47 179.7(8) C50 C51 C52 C47 1.3(14) C12 C11 C53 C58 118.0(10) C10 C11 C53 C58 -62.6(12) C12 C11 C53 C54 -62.4(12) C10 C11 C53 C54 117.0(9) C58 C53 C54 F11 -178.0(9) C11 C53 C54 F11 2.4(14) C58 C53 C54 C55 -0.4(15) C11 C53 C54 C55 180.0(10) F11 C54 C55 F12 -2.9(17) C53 C54 C55 F12 179.5(11) F11 C54 C55 C56 178.6(12) C53 C54 C55 C56 1.0(19) F12 C55 C56 C57 179.9(15) C54 C55 C56 C57 -2(2) F12 C55 C56 F13 2(2) C54 C55 C56 F13 -179.4(13) F13 C56 C57 F14 -1(3) C55 C56 C57 F14 -179.5(15) F13 C56 C57 C58 179.5(13) C55 C56 C57 C58 1(3) C54 C53 C58 F15 178.5(9) C11 C53 C58 F15 -1.8(14) C54 C53 C58 C57 0.3(16) C11 C53 C58 C57 180.0(11) F14 C57 C58 F15 2(2) C56 C57 C58 F15 -179.1(14) F14 C57 C58 C53 -179.9(12) C56 C57 C58 C53 -1(2) C15 C16 C59 C64 -128.2(9) C17 C16 C59 C64 60.4(10) C15 C16 C59 C60 56.3(11) C17 C16 C59 C60 -115.1(8) C64 C59 C60 F16 -178.3(7) C16 C59 C60 F16 -2.5(11) C64 C59 C60 C61 2.0(12) C16 C59 C60 C61 177.8(8) F16 C60 C61 F17 1.1(13) C59 C60 C61 F17 -179.2(8) F16 C60 C61 C62 176.3(8) C59 C60 C61 C62 -3.9(14) F17 C61 C62 F18 -4.2(15) C60 C61 C62 F18 -179.4(9) F17 C61 C62 C63 179.5(9) C60 C61 C62 C63 4.2(15) F18 C62 C63 F19 1.5(15) C61 C62 C63 F19 177.8(9) F18 C62 C63 C64 -179.1(9) C61 C62 C63 C64 -2.7(15) C60 C59 C64 F20 177.8(7) C16 C59 C64 F20 2.0(12) C60 C59 C64 C63 -0.5(13) C16 C59 C64 C63 -176.3(8) F19 C63 C64 F20 1.9(14) C62 C63 C64 F20 -177.5(8) F19 C63 C64 C59 -179.7(9) C62 C63 C64 C59 0.8(15) C26 C25 C65 C66 91.2(10) C24 C25 C65 C66 -87.5(9) C26 C25 C65 C70 -94.5(9) C24 C25 C65 C70 86.8(9) C70 C65 C66 F21 -178.0(8) C25 C65 C66 F21 -3.5(13) C70 C65 C66 C67 3.2(12) C25 C65 C66 C67 177.6(8) F21 C66 C67 F22 3.2(15) C65 C66 C67 F22 -178.0(9) F21 C66 C67 C68 -179.3(10) C65 C66 C67 C68 -0.5(15) F22 C67 C68 C69 174.4(10) C66 C67 C68 C69 -2.8(18) F22 C67 C68 F23 -1.5(17) C66 C67 C68 F23 -178.7(8) F23 C68 C69 F24 -4.4(17) C67 C68 C69 F24 -179.9(10) F23 C68 C69 C70 178.6(9) C67 C68 C69 C70 3.2(19) C68 C69 C70 F25 178.4(10) F24 C69 C70 F25 1.7(15) C68 C69 C70 C65 -0.3(16) F24 C69 C70 C65 -177.1(9) C66 C65 C70 F25 178.3(8) C25 C65 C70 F25 3.9(12) C66 C65 C70 C69 -3.0(12) C25 C65 C70 C69 -177.4(8) C31 C30 C71 C72 66.1(10) C29 C30 C71 C72 -105.7(9) C31 C30 C71 C76 -117.4(8) C29 C30 C71 C76 70.8(9) C76 C71 C72 F26 -179.7(7) C30 C71 C72 F26 -3.1(12) C76 C71 C72 C73 1.2(13) C30 C71 C72 C73 177.7(8) F26 C72 C73 F27 0.4(12) C71 C72 C73 F27 179.5(8) F26 C72 C73 C74 -177.8(8) C71 C72 C73 C74 1.4(13) F27 C73 C74 C75 178.2(8) C72 C73 C74 C75 -3.6(14) F27 C73 C74 F28 1.8(13) C72 C73 C74 F28 -180.0(7) F28 C74 C75 F29 -2.4(13) C73 C74 C75 F29 -178.8(8) F28 C74 C75 C76 179.6(7) C73 C74 C75 C76 3.2(13) C72 C71 C76 F30 179.5(7) C30 C71 C76 F30 2.8(12) C72 C71 C76 C75 -1.6(12) C30 C71 C76 C75 -178.3(7) F29 C75 C76 F30 0.3(12) C74 C75 C76 F30 178.4(8) F29 C75 C76 C71 -178.6(8) C74 C75 C76 C71 -0.6(13) C34 C35 C77 C78 137.2(9) C36 C35 C77 C78 -46.5(11) C34 C35 C77 C82 -52.4(10) C36 C35 C77 C82 124.0(7) C82 C77 C78 F31 -177.1(9) C35 C77 C78 F31 -6.0(15) C82 C77 C78 C79 5.3(16) C35 C77 C78 C79 176.4(10) F31 C78 C79 F32 3.6(19) C77 C78 C79 F32 -178.7(12) F31 C78 C79 C80 -179.0(11) C77 C78 C79 C80 -1.2(19) F32 C79 C80 C81 177.1(12) C78 C79 C80 C81 0(2) F32 C79 C80 F33 -1(2) C78 C79 C80 F33 -178.0(11) F33 C80 C81 F34 -0.2(17) C79 C80 C81 F34 -177.8(10) F33 C80 C81 C82 175.1(9) C79 C80 C81 C82 -2.5(19) F34 C81 C82 F35 -0.9(13) C80 C81 C82 F35 -175.8(10) F34 C81 C82 C77 -178.2(8) C80 C81 C82 C77 7.0(15) C78 C77 C82 F35 174.5(8) C35 C77 C82 F35 4.0(11) C78 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