#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-10-06 10:40:06 +0300 (Tue, 06 Oct 2020) $ #$Revision: 257404 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/72/1557284.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557284 loop_ _publ_author_name 'Du, Jing' 'Lang, Zhong-Ling' 'Ma, Yuan-Yuan' 'Tan, Hua-Qiao' 'Liu, Bai-Ling' 'Wang, Yong-Hui' 'Kang, Zhen-Hui' 'Li, Yang-Guang' _publ_section_title ; Polyoxometalate-based electron transfer modulation for efficient electrocatalytic carbon dioxide reduction ; _journal_issue 11 _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_page_first 3007 _journal_page_last 3015 _journal_paper_doi 10.1039/C9SC05392A _journal_volume 11 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'O40 Si W12, 4(C15 H11 Mn N3 O3)' _chemical_formula_sum 'C60 H44 Mn4 N12 O52 Si W12' _chemical_formula_weight 4219.12 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2019-01-24 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2019-01-24 deposited with the CCDC. 2020-02-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.907(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 24.8686(19) _cell_length_b 23.1581(19) _cell_length_c 17.7369(15) _cell_measurement_reflns_used 9987 _cell_measurement_temperature 299(2) _cell_measurement_theta_max 26.02 _cell_measurement_theta_min 2.42 _cell_volume 10091.7(14) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 299.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0791 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0484 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 55228 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.325 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.199 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.109 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.086 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 2.777 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 7624 _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.28 _refine_diff_density_max 3.437 _refine_diff_density_min -2.200 _refine_diff_density_rms 0.285 _refine_ls_extinction_coef 0.000024(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.163 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 775 _refine_ls_number_reflns 8882 _refine_ls_number_restraints 1719 _refine_ls_restrained_S_all 1.092 _refine_ls_R_factor_all 0.0932 _refine_ls_R_factor_gt 0.0548 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0205P)^2^+873.8842P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1144 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1432 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6332 _reflns_number_total 8882 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9sc05392a2.cif _cod_data_source_block 1_sq _cod_depositor_comments ;Adding full bibliography for 1557284--1557286.cif. Adding full bibliography for 1557284--1557286.cif. ; _cod_database_code 1557284 _shelx_shelxl_version_number 2018/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.109 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.086 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C21A-C22A 1.4 with sigma of 0.02 C22A-C23A 1.4 with sigma of 0.02 C23A-C24A 1.4 with sigma of 0.02 C24A-C25A 1.4 with sigma of 0.02 C25A-N5A 1.4 with sigma of 0.02 N5A-C21A 1.4 with sigma of 0.02 C21A-C20A 1.45 with sigma of 0.02 C20A-C19A 1.4 with sigma of 0.02 C19A-C18A 1.4 with sigma of 0.02 C18A-C17A 1.4 with sigma of 0.02 C17A-C16A 1.4 with sigma of 0.02 C16A-N4A 1.4 with sigma of 0.02 N4A-C20A 1.4 with sigma of 0.02 C17B-C18B 1.4 with sigma of 0.02 C18B-C19B 1.4 with sigma of 0.02 C19B-C20B 1.4 with sigma of 0.02 C20B-N4B 1.4 with sigma of 0.02 N4B-C16B 1.4 with sigma of 0.02 C16B-C17B 1.4 with sigma of 0.02 C20B-C21B 1.45 with sigma of 0.02 C21B-C22B 1.4 with sigma of 0.02 C22B-C23B 1.4 with sigma of 0.02 C21B-N5B 1.4 with sigma of 0.02 N5B-C25B 1.4 with sigma of 0.02 C23B-C24B 1.4 with sigma of 0.02 C24B-C25B 1.4 with sigma of 0.02 N6-C29A 1.15 with sigma of 0.02 C29A-C30A 1.46 with sigma of 0.02 N6B-C29B 1.15 with sigma of 0.02 C29B-C30B 1.46 with sigma of 0.02 3. Rigid bond restraints O6, Si1, O13 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints C6 \\sim C1 \\sim C12 \\sim C4 \\sim C5 \\sim C3 \\sim C2 \\sim C10 \\sim C7 \\sim C8 \\sim C11 \\sim C14 \\sim C13 \\sim C15 \\sim C9 \\sim C28 \\sim C26 \\sim C20A \\sim C21A \\sim C27 \\sim C18A \\sim C19A \\sim C16A \\sim C17A \\sim C23A \\sim C22A \\sim C25A \\sim C24A \\sim C21B \\sim C20B \\sim C22B \\sim C23B \\sim C16B \\sim C18B \\sim C25B \\sim C19B \\sim C17B \\sim C24B \\sim C29A \\sim C30A \\sim C30B \\sim C29B: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 N2 \\sim N1 \\sim N3 \\sim N4A \\sim N5A \\sim N5B \\sim N4B \\sim N6 \\sim N6B: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Si1 \\sim O5 \\sim O10 \\sim O14 \\sim O3 \\sim O2 \\sim O4 \\sim O8 \\sim O12 \\sim O7 \\sim O19 \\sim O1 \\sim O15 \\sim O16 \\sim O20 \\sim O17 \\sim O13 \\sim O6 \\sim O11 \\sim O18 \\sim O9 \\sim O22 \\sim O21 \\sim O23 \\sim O26 \\sim O24 \\sim O25: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 5. Others Fixed Sof: N4A(0.5) N5A(0.5) C20A(0.5) C21A(0.5) C18A(0.5) H18A(0.5) C19A(0.5) H19A(0.5) C16A(0.5) H16A(0.5) C17A(0.5) H17A(0.5) C23A(0.5) H23A(0.5) C22A(0.5) H22A(0.5) C25A(0.5) H25A(0.5) C24A(0.5) H24A(0.5) N5B(0.5) C21B(0.5) C20B(0.5) C22B(0.5) H22B(0.5) C23B(0.5) H23B(0.5) C16B(0.5) H16B(0.5) C18B(0.5) H18B(0.5) C25B(0.5) H25B(0.5) C19B(0.5) H19B(0.5) C17B(0.5) H17B(0.5) N4B(0.5) C24B(0.5) H24B(0.5) C29A(0.5) N6(0.5) C30A(0.5) H30A(0.5) H30B(0.5) H30C(0.5) C30B(0.5) H30D(0.5) H30E(0.5) H30F(0.5) C29B(0.5) N6B(0.5) 6.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C4(H4), C3(H3), C2(H2), C10(H10), C7(H7), C8(H8), C9(H9), C18A(H18A), C19A(H19A), C16A(H16A), C17A(H17A), C23A(H23A), C22A(H22A), C25A(H25A), C24A(H24A), C22B(H22B), C23B(H23B), C16B(H16B), C18B(H18B), C25B(H25B), C19B(H19B), C17B(H17B), C24B(H24B) 6.b Idealised Me refined as rotating group: C15(H15A,H15B,H15C), C30A(H30A,H30B,H30C), C30B(H30D,H30E,H30F) ; _shelx_res_file ; TITL 1 in Cc New: C2/c 1_sq.res created by SHELXL-2018/1 at 08:23:16 on 24-Jan-2019 CELL 0.71073 24.8686 23.1581 17.7369 90 98.907 90 ZERR 4 0.0019 0.0019 0.0015 0 0.003 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H Mn N O Si W UNIT 240 176 16 48 208 4 48 EQIV $1 +X,-Y,-0.5+Z EQIV $2 0.5-X,0.5-Y,-Z EQIV $3 +X,+Y,-1+Z EQIV $4 -X,+Y,-0.5-Z DFIX 1.4 C21A C22A DFIX 1.4 C22A C23A DFIX 1.4 C23A C24A DFIX 1.4 C24A C25A DFIX 1.4 C25A N5A DFIX 1.4 N5A C21A DFIX 1.45 C21A C20A DFIX 1.4 C20A C19A DFIX 1.4 C19A C18A DFIX 1.4 C18A C17A DFIX 1.4 C17A C16A DFIX 1.4 C16A N4A DFIX 1.4 N4A C20A DFIX 1.4 C17B C18B DFIX 1.4 C18B C19B DFIX 1.4 C19B C20B DFIX 1.4 C20B N4B DFIX 1.4 N4B C16B DFIX 1.4 C16B C17B DFIX 1.45 C20B C21B DFIX 1.4 C21B C22B DFIX 1.4 C22B C23B DFIX 1.4 C21B N5B DFIX 1.4 N5B C25B DFIX 1.4 C23B C24B DFIX 1.4 C24B C25B DFIX 1.15 N6 C29A DFIX 1.46 C29A C30A DFIX 1.15 N6B C29B DFIX 1.46 C29B C30B DELU 0.001 0.001 O6 Si1 O13 SIMU 0.01 0.02 3.8 $C SIMU 0.01 0.02 3.8 $N SIMU 0.01 0.02 3.8 Si1 $O L.S. 20 0 35 PLAN -20 SIZE 0.28 0.32 0.34 TEMP 26 HTAB C4 O19_$1 HTAB C24A O14_$2 HTAB C19B O17_$3 HTAB C17B O20_$1 HTAB C17B O11_$1 HTAB C30A O24_$4 HTAB C30B O15_$3 HTAB C30B O14_$2 CONF ABIN bond $H fmap 2 acta OMIT -3 50 OMIT -1 9 7 REM REM REM WGHT 0.020500 873.884216 EXTI 0.000024 FVAR 0.01491 W1 7 -0.004020 0.330814 0.109539 11.00000 0.04755 0.04125 = 0.02877 0.00631 0.00186 0.00441 W4 7 0.108972 0.217382 0.402849 11.00000 0.03174 0.05701 = 0.03726 0.01553 -0.00434 -0.00318 W2 7 0.101168 0.329150 0.252774 11.00000 0.04089 0.04047 = 0.03561 0.00530 0.00191 -0.01385 W3 7 0.091706 0.227145 0.116305 11.00000 0.03632 0.04456 = 0.03645 0.00274 0.01331 -0.00117 W5 7 0.102511 0.115457 0.265966 11.00000 0.03494 0.04391 = 0.05811 0.01572 0.01489 0.01220 W6 7 0.013657 0.113976 0.391120 11.00000 0.04104 0.03768 = 0.05410 0.01730 0.01477 0.00256 SI1 6 0.000000 0.222351 0.250000 10.50000 0.00846 0.00162 = 0.00880 0.00000 0.00587 0.00000 O5 5 -0.055317 0.271102 0.076488 11.00000 0.03879 0.03999 = 0.03412 0.00174 0.00427 0.00239 O10 5 0.034857 0.173955 0.087127 11.00000 0.03764 0.04108 = 0.03571 0.00271 0.00988 0.00317 O14 5 0.122464 0.270145 0.325438 11.00000 0.03403 0.04033 = 0.03877 0.00910 0.00279 -0.00084 O3 5 -0.049799 0.350740 0.181759 11.00000 0.03969 0.03300 = 0.03409 0.00156 0.00135 0.00318 O2 5 0.055979 0.368449 0.170758 11.00000 0.04312 0.03960 = 0.03635 0.00444 0.00376 -0.00088 O4 5 0.048673 0.287513 0.062857 11.00000 0.04316 0.04356 = 0.03777 0.00448 0.00729 0.00063 O8 5 0.131493 0.285987 0.177846 11.00000 0.04141 0.04510 = 0.03910 0.00599 0.00982 -0.00041 O12 5 0.116360 0.173835 0.196354 11.00000 0.03522 0.04037 = 0.04027 0.00687 0.00914 0.00347 O7 5 0.150288 0.378503 0.275189 11.00000 0.05952 0.05141 = 0.04852 -0.00247 -0.00069 -0.02159 O19 5 0.066360 0.076401 0.340101 11.00000 0.04115 0.04491 = 0.04718 0.01513 0.00780 0.00453 O1 5 -0.021205 0.381465 0.040797 11.00000 0.06516 0.05155 = 0.03937 0.01276 -0.00253 0.00534 O15 5 0.161345 0.232234 0.473514 11.00000 0.05021 0.07341 = 0.04476 0.01083 -0.01263 -0.00768 O16 5 0.142322 0.156828 0.349351 11.00000 0.03735 0.04606 = 0.04663 0.01419 0.00579 0.00332 O20 5 0.149484 0.063699 0.253807 11.00000 0.05905 0.05292 = 0.06740 0.01465 0.02118 0.01359 O17 5 0.072695 0.157006 0.448442 11.00000 0.04161 0.04763 = 0.04616 0.01614 0.00390 0.00406 O13 5 0.041073 0.181975 0.307722 11.00000 0.02806 0.03257 = 0.03151 0.01796 -0.00094 0.00901 O6 5 0.034467 0.263217 0.200610 11.00000 0.02821 0.03003 = 0.02840 0.01302 0.01384 -0.00930 O11 5 0.041627 0.094606 0.191178 11.00000 0.03763 0.03724 = 0.04149 0.00423 0.00875 0.00811 O18 5 0.004806 0.062691 0.455571 11.00000 0.04854 0.04970 = 0.06500 0.01864 0.01913 -0.00170 O9 5 0.134966 0.212921 0.053571 11.00000 0.05949 0.06671 = 0.05493 0.00285 0.01630 0.00164 MN1 3 0.287492 0.022238 0.137539 11.00000 0.06964 0.05402 = 0.04294 0.00113 0.00222 -0.00939 N2 4 0.293815 -0.044659 0.061135 11.00000 0.05159 0.05333 = 0.05119 0.01125 0.00544 -0.00363 N1 4 0.212767 0.026752 0.068819 11.00000 0.04710 0.05363 = 0.05216 0.01095 0.00877 -0.00501 N3 4 0.313737 0.069036 0.057139 11.00000 0.05094 0.05524 = 0.06042 0.00614 0.00690 -0.01063 O22 5 0.243117 -0.049896 0.252904 11.00000 0.11412 0.08485 = 0.08385 0.03950 0.03572 0.00378 C6 1 0.249464 -0.051200 0.007943 11.00000 0.06581 0.06565 = 0.06478 -0.00850 0.00429 0.00594 C1 1 0.175028 0.067673 0.078276 11.00000 0.06847 0.06623 = 0.06157 -0.00594 0.00653 0.00263 AFIX 43 H1 2 0.182053 0.095959 0.115726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.260456 -0.023871 0.205570 11.00000 0.07191 0.06551 = 0.06385 -0.00409 0.00491 0.00091 C4 1 0.154572 -0.014638 -0.033780 11.00000 0.06429 0.06640 = 0.06362 -0.00964 0.00459 0.00472 AFIX 43 H4 2 0.148632 -0.042999 -0.071268 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.202902 -0.012133 0.013840 11.00000 0.06685 0.06638 = 0.06276 -0.00760 0.00392 0.00539 C3 1 0.114736 0.024665 -0.026384 11.00000 0.06799 0.06865 = 0.06454 -0.00474 0.00435 0.00510 AFIX 43 H3 2 0.081465 0.023490 -0.058564 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.124755 0.065328 0.028780 11.00000 0.07042 0.07041 = 0.06473 -0.00314 0.00760 0.00370 AFIX 43 H2 2 0.097954 0.092340 0.034243 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O21 5 0.273027 0.123338 0.233707 11.00000 0.13599 0.08380 = 0.09811 -0.02754 0.01440 -0.00698 C10 1 0.337502 -0.078726 0.059877 11.00000 0.06915 0.06696 = 0.06720 -0.00720 0.00205 0.00687 AFIX 43 H10 2 0.368010 -0.073603 0.096809 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.248874 -0.093141 -0.047883 11.00000 0.06723 0.06725 = 0.06658 -0.01141 0.00308 0.00816 AFIX 43 H7 2 0.218262 -0.098341 -0.084614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.338256 -0.119660 0.007095 11.00000 0.06980 0.06833 = 0.07047 -0.00684 0.00189 0.01039 AFIX 43 H8 2 0.368742 -0.143075 0.008113 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.278882 0.084155 0.194839 11.00000 0.07923 0.06520 = 0.06526 -0.00431 0.00497 -0.00527 O23 5 0.396327 0.008750 0.228988 11.00000 0.11618 0.14149 = 0.16898 0.01343 -0.08921 -0.03070 C14 1 0.329844 0.093945 0.010241 11.00000 0.08544 0.06536 = 0.07517 -0.00061 0.00621 -0.01489 C13 1 0.353826 0.013984 0.192638 11.00000 0.07828 0.06807 = 0.07029 -0.00336 0.00033 -0.00440 C15 1 0.345741 0.121608 -0.056238 11.00000 0.12159 0.09320 = 0.09068 0.01960 0.03119 -0.02018 AFIX 137 H15A 2 0.329126 0.101859 -0.101496 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.384616 0.120138 -0.052919 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.334011 0.161149 -0.058322 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.294490 -0.127084 -0.048071 11.00000 0.07063 0.06859 = 0.07065 -0.00983 0.00164 0.00842 AFIX 43 H9 2 0.295222 -0.154863 -0.085764 11.00000 -1.20000 AFIX 0 MN2 3 0.135869 0.191393 -0.179692 11.00000 0.12757 0.06670 = 0.04773 -0.00559 0.01461 0.00719 PART 1 N4A 4 0.105211 0.120199 -0.250206 10.50000 0.06199 0.06529 = 0.05161 0.00755 0.00881 0.01158 N5A 4 0.179894 0.200170 -0.257010 10.50000 0.06214 0.06525 = 0.05172 0.00836 0.01029 0.01035 PART 0 O26 5 0.211943 0.115977 -0.083374 11.00000 0.10501 0.19601 = 0.08874 0.07036 -0.01215 -0.00491 C28 1 0.181556 0.144592 -0.121086 11.00000 0.08196 0.07569 = 0.06536 0.00594 0.00570 -0.00249 O24 5 0.051454 0.169942 -0.085456 11.00000 0.09368 0.10598 = 0.08657 0.00780 0.01772 0.00557 C26 1 0.085174 0.180885 -0.120843 11.00000 0.08365 0.07668 = 0.06554 0.00530 0.00827 -0.00098 PART 1 C20A 1 0.127895 0.121928 -0.316895 10.50000 0.08337 0.07502 = 0.06432 0.00824 0.00601 -0.00208 C21A 1 0.170805 0.163400 -0.319803 10.50000 0.08360 0.07517 = 0.06464 0.00827 0.00593 -0.00200 PART 0 C27 1 0.159269 0.250942 -0.122312 11.00000 0.09219 0.07979 = 0.07008 0.00517 0.00642 -0.00680 PART 1 C18A 1 0.065283 0.045359 -0.366698 10.50000 0.08447 0.07430 = 0.06456 0.00832 0.00482 -0.00215 AFIX 43 H18A 2 0.052980 0.018987 -0.405051 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C19A 1 0.104748 0.086608 -0.376531 10.50000 0.08406 0.07469 = 0.06431 0.00823 0.00546 -0.00235 AFIX 43 H19A 2 0.115729 0.090464 -0.424072 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 O25 5 0.187372 0.285563 -0.080081 11.00000 0.18319 0.12983 = 0.11458 -0.02318 0.01816 -0.02936 PART 1 C16A 1 0.064632 0.081895 -0.238425 10.50000 0.08378 0.07524 = 0.06463 0.00762 0.00590 -0.00226 AFIX 43 H16A 2 0.051056 0.080950 -0.192444 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 0.045010 0.044967 -0.297903 10.50000 0.08433 0.07475 = 0.06475 0.00831 0.00535 -0.00266 AFIX 43 H17A 2 0.017427 0.019130 -0.291585 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C23A 1 0.242989 0.202142 -0.371118 10.50000 0.08292 0.07601 = 0.06519 0.00891 0.00730 -0.00197 AFIX 43 H23A 2 0.267156 0.200865 -0.406193 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 0.197883 0.165791 -0.382889 10.50000 0.08324 0.07545 = 0.06448 0.00961 0.00611 -0.00209 AFIX 43 H22A 2 0.187034 0.145384 -0.427830 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C25A 1 0.225028 0.236444 -0.247999 10.50000 0.08381 0.07573 = 0.06540 0.00781 0.00625 -0.00254 AFIX 43 H25A 2 0.235356 0.256970 -0.203021 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.254308 0.240936 -0.308995 10.50000 0.08202 0.07480 = 0.06526 0.00968 0.00679 -0.00260 AFIX 43 H24A 2 0.280959 0.269135 -0.308756 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 2 N5B 4 0.100662 0.248886 -0.254586 10.50000 0.06212 0.06527 = 0.05222 0.00785 0.00885 0.01129 C21B 1 0.074112 0.226326 -0.323120 10.50000 0.08459 0.07606 = 0.06560 0.00802 0.00587 -0.00214 C20B 1 0.079755 0.163917 -0.322627 10.50000 0.08438 0.07543 = 0.06502 0.00817 0.00569 -0.00220 C22B 1 0.052387 0.260320 -0.385962 10.50000 0.08594 0.07660 = 0.06634 0.00776 0.00543 -0.00104 AFIX 43 H22B 2 0.040998 0.244779 -0.434136 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C23B 1 0.049126 0.319854 -0.370554 10.50000 0.08706 0.07679 = 0.06719 0.00862 0.00467 -0.00157 AFIX 43 H23B 2 0.032334 0.343089 -0.410086 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 0.113042 0.077846 -0.251745 10.50000 0.08444 0.07559 = 0.06489 0.00787 0.00574 -0.00231 AFIX 43 H16B 2 0.131176 0.060367 -0.207840 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C18B 1 0.061715 0.069543 -0.381614 10.50000 0.08482 0.07557 = 0.06501 0.00777 0.00505 -0.00178 AFIX 43 H18B 2 0.045575 0.046559 -0.421845 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C25B 1 0.092185 0.307916 -0.245790 10.50000 0.08705 0.07727 = 0.06710 0.00681 0.00593 -0.00166 AFIX 43 H25B 2 0.103408 0.322916 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3.91 0.00 12 6 19 4.72 0.00 -19 7 19 -1.07 0.00 11 7 19 -4.20 0.00 -20 8 19 2.06 0.00 -18 8 19 0.03 0.00 10 8 19 3.17 0.00 12 8 19 3.87 0.00 -19 9 19 -0.07 0.00 -17 9 19 -0.41 0.00 9 9 19 -4.18 0.00 11 9 19 -1.91 0.00 -18 10 19 -1.02 0.00 -16 10 19 -0.08 0.00 8 10 19 5.74 0.00 10 10 19 1.23 0.00 -17 11 19 1.26 0.00 -15 11 19 1.54 0.00 7 11 19 -4.81 0.00 9 11 19 -2.85 0.00 -16 12 19 -2.14 0.00 -14 12 19 -1.58 0.00 6 12 19 2.21 0.00 8 12 19 3.68 0.00 -15 13 19 3.16 0.00 -13 13 19 -0.37 0.00 -11 13 19 -4.42 0.00 3 13 19 -4.30 0.00 5 13 19 -1.03 0.00 7 13 19 -2.01 0.00 -14 14 19 -2.89 0.00 -12 14 19 2.35 0.00 -10 14 19 2.25 0.00 -8 14 19 0.39 0.00 0 14 19 8.50 0.00 2 14 19 4.03 0.00 4 14 19 1.29 0.00 6 14 19 0.18 0.00 -13 15 19 1.28 0.00 -11 15 19 -2.97 0.00 -9 15 19 -0.71 0.00 -7 15 19 -3.99 0.00 -5 15 19 -9.31 0.00 -3 15 19 -8.51 0.00 -1 15 19 -8.53 0.00 1 15 19 -4.37 0.00 3 15 19 -1.04 0.00 5 15 19 0.06 0.00 -10 16 19 2.61 0.00 -8 16 19 2.03 0.00 -6 16 19 8.57 0.00 -4 16 19 9.36 0.00 -2 16 19 7.45 0.00 0 16 19 5.31 0.00 2 16 19 0.60 0.00 -7 17 19 -5.37 0.00 -5 17 19 -9.87 0.00 -3 17 19 -6.78 0.00 -1 17 19 -5.00 0.00 -20 0 20 -11.49 0.00 -18 0 20 -18.40 0.00 10 0 20 -1.42 0.00 -19 1 20 15.82 0.00 -17 1 20 14.29 0.00 9 1 20 -1.36 0.00 11 1 20 2.75 0.00 -20 2 20 -8.05 0.00 -18 2 20 -12.81 0.00 8 2 20 2.41 0.00 10 2 20 -0.69 0.00 -19 3 20 7.99 0.00 -17 3 20 4.36 0.00 9 3 20 -2.58 0.00 11 3 20 1.98 0.00 -20 4 20 -1.94 0.00 -18 4 20 -2.16 0.00 8 4 20 2.90 0.00 10 4 20 -0.50 0.00 -19 5 20 0.77 0.00 -17 5 20 -5.37 0.00 7 5 20 1.78 0.00 9 5 20 -1.12 0.00 11 5 20 2.11 0.00 -18 6 20 3.72 0.00 -16 6 20 7.96 0.00 8 6 20 -0.44 0.00 10 6 20 -2.11 0.00 -17 7 20 -7.62 0.00 -15 7 20 -4.39 0.00 7 7 20 5.44 0.00 9 7 20 1.73 0.00 -18 8 20 3.13 0.00 -16 8 20 6.57 0.00 -14 8 20 -0.04 0.00 6 8 20 -9.83 0.00 8 8 20 -3.14 0.00 -17 9 20 -4.57 0.00 -15 9 20 -1.75 0.00 -13 9 20 0.90 0.00 5 9 20 10.54 0.00 7 9 20 5.90 0.00 -16 10 20 2.84 0.00 -14 10 20 -2.00 0.00 -12 10 20 0.93 0.00 4 10 20 -9.48 0.00 6 10 20 -7.16 0.00 -15 11 20 0.21 0.00 -13 11 20 2.34 0.00 -11 11 20 -2.32 0.00 -9 11 20 -0.12 0.00 1 11 20 7.49 0.00 3 11 20 9.15 0.00 5 11 20 6.18 0.00 -14 12 20 -1.82 0.00 -12 12 20 -0.40 0.00 -10 12 20 1.86 0.00 -8 12 20 -3.72 0.00 -6 12 20 -7.87 0.00 -4 12 20 -5.99 0.00 -2 12 20 1.60 0.00 0 12 20 -1.65 0.00 2 12 20 -8.10 0.00 4 12 20 -5.08 0.00 -11 13 20 -1.86 0.00 -9 13 20 -0.25 0.00 -7 13 20 4.97 0.00 -5 13 20 6.60 0.00 -3 13 20 1.93 0.00 -1 13 20 -2.16 0.00 1 13 20 4.32 0.00 3 13 20 4.73 0.00 -10 14 20 2.97 0.00 -8 14 20 -0.85 0.00 -6 14 20 -4.02 0.00 -4 14 20 -4.18 0.00 -2 14 20 1.24 0.00 0 14 20 0.18 0.00 2 14 20 -3.69 0.00 -7 15 20 0.80 0.00 -5 15 20 3.15 0.00 -3 15 20 1.57 0.00 -17 1 21 -0.55 0.00 -15 1 21 0.54 0.00 5 1 21 -2.45 0.00 7 1 21 -1.08 0.00 9 1 21 0.14 0.00 -18 2 21 1.41 0.00 -16 2 21 0.23 0.00 -14 2 21 -1.89 0.00 4 2 21 5.16 0.00 6 2 21 2.97 0.00 8 2 21 0.69 0.00 -17 3 21 -1.05 0.00 -15 3 21 1.16 0.00 -13 3 21 2.46 0.00 5 3 21 -4.33 0.00 7 3 21 -2.21 0.00 -16 4 21 -0.01 0.00 -14 4 21 -2.42 0.00 4 4 21 3.77 0.00 6 4 21 3.20 0.00 8 4 21 0.99 0.00 -17 5 21 0.07 0.00 -15 5 21 1.65 0.00 -13 5 21 2.40 0.00 3 5 21 -1.67 0.00 5 5 21 -2.20 0.00 7 5 21 -2.29 0.00 -16 6 21 -1.48 0.00 -14 6 21 -2.54 0.00 -12 6 21 -2.01 0.00 2 6 21 0.57 0.00 4 6 21 -0.68 0.00 6 6 21 2.63 0.00 -15 7 21 2.82 0.00 -13 7 21 2.34 0.00 -11 7 21 2.50 0.00 1 7 21 -1.82 0.00 3 7 21 2.52 0.00 5 7 21 -0.64 0.00 -14 8 21 -2.77 0.00 -12 8 21 -2.24 0.00 -10 8 21 -3.39 0.00 -8 8 21 -3.22 0.00 -2 8 21 0.43 0.00 0 8 21 3.30 0.00 2 8 21 -0.73 0.00 4 8 21 -2.28 0.00 6 8 21 2.95 0.00 -13 9 21 1.79 0.00 -11 9 21 2.60 0.00 -9 9 21 3.61 0.00 -7 9 21 2.65 0.00 -5 9 21 0.29 0.00 -3 9 21 -0.30 0.00 -1 9 21 -2.79 0.00 1 9 21 -2.80 0.00 3 9 21 2.45 0.00 5 9 21 -0.72 0.00 -12 10 21 -1.20 0.00 -10 10 21 -2.61 0.00 -8 10 21 -2.93 0.00 -6 10 21 -1.20 0.00 -4 10 21 0.59 0.00 -2 10 21 1.33 0.00 0 10 21 3.90 0.00 2 10 21 0.70 0.00 -11 11 21 1.12 0.00 -9 11 21 1.98 0.00 -7 11 21 1.58 0.00 -5 11 21 -0.36 0.00 -3 11 21 -0.82 0.00 -1 11 21 -2.16 0.00 1 11 21 -3.16 0.00 -8 12 21 -1.05 0.00 -6 12 21 -0.07 0.00 -4 12 21 0.96 0.00 -2 12 21 0.70 0.00 0 12 21 2.38 0.00 -14 0 22 -2.25 0.00 -12 0 22 1.76 0.00 -10 0 22 5.41 0.00 -8 0 22 0.15 0.00 -6 0 22 -0.78 0.00 -4 0 22 1.93 0.00 -2 0 22 1.98 0.00 0 0 22 9.28 0.00 2 0 22 6.33 0.00 4 0 22 -2.82 0.00 -13 1 22 0.77 0.00 -11 1 22 -4.42 0.00 -9 1 22 -3.49 0.00 -7 1 22 1.71 0.00 -5 1 22 -1.11 0.00 -3 1 22 -0.96 0.00 -1 1 22 -4.61 0.00 1 1 22 -9.22 0.00 3 1 22 -0.29 0.00 5 1 22 2.88 0.00 -14 2 22 -1.61 0.00 -12 2 22 1.78 0.00 -10 2 22 5.17 0.00 -8 2 22 0.34 0.00 -6 2 22 -1.00 0.00 -4 2 22 1.14 0.00 -2 2 22 0.07 0.00 0 2 22 6.21 0.00 2 2 22 3.78 0.00 4 2 22 -3.53 0.00 -13 3 22 0.15 0.00 -11 3 22 -4.02 0.00 -9 3 22 -3.53 0.00 -7 3 22 1.51 0.00 -5 3 22 -0.36 0.00 -3 3 22 0.77 0.00 -1 3 22 -0.43 0.00 1 3 22 -4.24 0.00 3 3 22 2.52 0.00 -12 4 22 1.97 0.00 -10 4 22 4.79 0.00 -8 4 22 0.78 0.00 -6 4 22 -1.25 0.00 -4 4 22 0.42 0.00 -2 4 22 -2.36 0.00 0 4 22 1.05 0.00 2 4 22 -0.47 0.00 4 4 22 -4.52 0.00 -13 5 22 -0.57 0.00 -11 5 22 -3.94 0.00 -9 5 22 -3.62 0.00 -7 5 22 1.25 0.00 -5 5 22 -0.15 0.00 -3 5 22 0.68 0.00 -1 5 22 2.13 0.00 1 5 22 -0.25 0.00 3 5 22 4.12 0.00 -12 6 22 2.59 0.00 -10 6 22 4.72 0.00 -8 6 22 1.00 0.00 -6 6 22 -1.36 0.00 -4 6 22 1.29 0.00 -2 6 22 -1.48 0.00 0 6 22 -0.97 0.00 2 6 22 -1.69 0.00 -11 7 22 -4.34 0.00 -9 7 22 -3.38 0.00 -7 7 22 1.41 0.00 -5 7 22 -0.28 0.00 -3 7 22 -1.49 0.00 -1 7 22 1.34 0.00 1 7 22 0.50 0.00 -10 8 22 4.36 0.00 -8 8 22 0.34 0.00 -6 8 22 -1.85 0.00 -4 8 22 2.16 0.00 -2 8 22 0.87 0.00 0 8 22 -0.98 0.00 -7 9 22 2.20 0.00 -5 9 22 0.28 0.00 -3 9 22 -2.88 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 91117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.005 471 125 ' ' 2 0.000 0.500 -0.013 471 125 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 1.658 1 1 0 1.208 0 2 0 1.759 2 2 0 2.417 1 3 0 2.766 -3 1 1 2.723 -1 1 1 1.585 1 1 1 1.763 -2 2 1 2.569 0 2 1 2.108 -1 3 1 2.950 -2 0 2 2.638 -1 1 2 2.504 1 1 2 2.732 0 2 2 2.915 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 in Cc New: C2/c CELL 24.8686 23.1581 17.7369 90.00 98.91 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 930 # Electrons Found in S.A.V. = 249 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.984 0.241 0.280 ! 3.13 eA-3 Q102 1.000 0.187 0.253 ! 2.19 eA-3 Q103 1.000 0.008 0.252 ! 2.08 eA-3 Q104 0.492 0.045 0.859 ! 2.07 eA-3 Q105 0.962 0.219 0.310 ! 1.88 eA-3 Q106 0.484 0.281 0.468 ! 1.79 eA-3 Q107 0.806 0.115 0.371 ! 1.78 eA-3 Q108 0.978 0.242 0.224 ! 1.76 eA-3 Q109 0.007 0.170 0.317 ! 1.73 eA-3 Q110 0.017 0.315 0.230 ! 1.64 eA-3 Q111 0.591 0.264 0.731 ! 1.63 eA-3 Q112 0.986 0.243 0.377 ! 1.62 eA-3 C113 0.452 0.072 0.078 ! 1.62 eA-3 Q114 0.432 0.353 0.744 ! 1.60 eA-3 Q115 0.202 0.223 0.263 ! 1.54 eA-3 Q116 1.001 0.279 0.301 ! 1.53 eA-3 Q117 0.048 0.188 0.216 ! 1.53 eA-3 Q118 1.000 0.437 0.247 ! 1.52 eA-3 Q119 0.016 0.152 0.143 ! 1.50 eA-3 Q120 0.914 0.115 0.535 ! 1.48 eA-3 Q121 0.047 0.148 0.312 ! 1.46 eA-3 Q122 0.022 0.125 0.280 ! 1.45 eA-3 Q123 0.022 0.202 0.376 ! 1.45 eA-3 Q124 0.500 0.445 0.748 ! 1.45 eA-3 Q125 0.057 0.259 0.251 ! 1.44 eA-3 Q126 0.500 0.344 0.748 ! 1.44 eA-3 C127 0.968 0.494 0.970 ! 1.44 eA-3 Q128 0.451 0.219 0.825 ! 1.43 eA-3 C129 1.000 0.497 0.124 ! 1.43 eA-3 Q130 0.992 0.303 0.156 ! 1.42 eA-3 Q131 0.991 0.349 0.221 ! 1.41 eA-3 Q132 0.654 0.280 0.780 ! 1.39 eA-3 Q133 0.953 0.175 0.234 ! 1.38 eA-3 Q134 0.600 0.308 0.732 ! 1.36 eA-3 Q135 0.490 0.369 0.674 ! 1.35 eA-3 Q136 0.425 0.189 0.863 ! 1.34 eA-3 Q137 0.493 0.081 0.122 ! 1.34 eA-3 Q138 0.072 0.295 0.282 ! 1.34 eA-3 Q139 0.490 0.297 0.908 ! 1.34 eA-3 Q140 0.959 0.302 0.303 ! 1.32 eA-3 Q141 0.071 0.075 0.282 ! 1.32 eA-3 Q142 0.556 0.305 0.575 ! 1.32 eA-3 Q143 0.983 0.305 0.046 ! 1.31 eA-3 Q144 0.586 0.494 0.611 ! 1.30 eA-3 Q145 0.104 0.434 0.410 ! 1.30 eA-3 Q146 0.108 0.482 0.449 ! 1.30 eA-3 Q147 1.000 0.258 0.247 ! 1.30 eA-3 Q148 0.383 0.361 0.777 ! 1.30 eA-3 C149 0.852 0.504 0.877 ! 1.29 eA-3 Q150 0.021 0.451 0.638 ! 1.29 eA-3 Q151 0.587 0.285 0.950 ! 1.27 eA-3 Q152 0.744 0.023 0.500 ! 1.27 eA-3 Q153 0.958 0.115 0.153 ! 1.27 eA-3 Q154 0.508 0.503 0.893 ! 1.27 eA-3 Q155 0.934 0.228 0.227 ! 1.27 eA-3 Q156 0.515 0.245 0.485 ! 1.27 eA-3 Q157 0.989 0.141 0.438 ! 1.26 eA-3 Q158 0.086 0.443 0.088 ! 1.25 eA-3 Q159 0.970 0.490 0.345 ! 1.25 eA-3 Q160 0.056 0.108 0.266 ! 1.25 eA-3 Q161 0.592 0.283 0.822 ! 1.25 eA-3 Q162 0.092 0.783 0.822 ! 1.25 eA-3 Q163 0.900 0.115 0.315 ! 1.24 eA-3 Q164 0.937 0.202 0.341 ! 1.23 eA-3 Q165 0.041 0.354 0.427 ! 1.23 eA-3 Q166 0.992 0.478 0.483 ! 1.23 eA-3 Q167 0.009 0.384 0.106 ! 1.22 eA-3 Q168 0.462 0.235 0.843 ! 1.22 eA-3 Q169 0.087 0.196 0.269 ! 1.22 eA-3 C170 0.380 0.030 0.375 ! 1.22 eA-3 Q171 0.564 0.234 0.684 ! 1.22 eA-3 Q172 0.993 0.298 0.002 ! 1.21 eA-3 Q173 0.610 0.295 0.761 ! 1.21 eA-3 C174 0.416 0.034 0.401 ! 1.21 eA-3 Q175 0.657 0.038 0.029 ! 1.21 eA-3 Q176 0.874 0.275 0.234 ! 1.21 eA-3 Q177 0.070 0.226 0.828 ! 1.21 eA-3 Q178 0.024 0.131 0.203 ! 1.20 eA-3 C179 0.534 0.021 0.466 ! 1.20 eA-3 Q180 0.522 0.383 0.187 ! 1.19 eA-3 Q181 0.979 0.084 0.268 ! 1.18 eA-3 Q182 0.452 0.254 0.668 ! 1.18 eA-3 Q183 0.506 0.063 0.435 ! 1.18 eA-3 Q184 0.541 0.148 0.626 ! 1.18 eA-3 Q185 0.987 0.226 0.032 ! 1.18 eA-3 C186 0.486 0.017 0.409 ! 1.18 eA-3 Q187 0.896 0.397 0.886 ! 1.18 eA-3 Q188 0.085 0.263 0.388 ! 1.17 eA-3 Q189 0.086 0.489 0.451 ! 1.17 eA-3 Q190 1.001 0.391 0.238 ! 1.17 eA-3 Q191 0.561 0.280 0.797 ! 1.17 eA-3 Q192 0.899 0.239 0.155 ! 1.17 eA-3 Q193 0.796 0.493 0.498 ! 1.17 eA-3 Q194 0.062 0.291 0.345 ! 1.16 eA-3 C195 0.540 0.030 0.075 ! 1.16 eA-3 Q196 0.784 0.008 0.077 ! 1.16 eA-3 Q197 0.877 0.249 0.643 ! 1.16 eA-3 Q198 0.968 0.108 0.408 ! 1.16 eA-3 C199 0.991 0.492 0.507 ! 1.16 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 57008 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.00402(3) 0.33081(3) 0.10954(4) 0.0396(2) Uani 1 1 d . . . . . W4 W 0.10897(3) 0.21738(4) 0.40285(4) 0.0430(2) Uani 1 1 d . . . . . W2 W 0.10117(3) 0.32915(3) 0.25277(4) 0.0394(2) Uani 1 1 d . . . . . W3 W 0.09171(3) 0.22715(3) 0.11631(4) 0.0383(2) Uani 1 1 d . . . . . W5 W 0.10251(3) 0.11546(4) 0.26597(5) 0.0448(2) Uani 1 1 d . . . . . W6 W 0.01366(3) 0.11398(3) 0.39112(5) 0.0435(2) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.000000 0.2224(2) 0.250000 0.0058(8) Uani 1 2 d S TU P . . O5 O -0.0553(5) 0.2711(5) 0.0765(7) 0.0378(19) Uani 1 1 d . U . . . O10 O 0.0349(5) 0.1740(5) 0.0871(7) 0.0377(18) Uani 1 1 d . U . . . O14 O 0.1225(5) 0.2701(5) 0.3254(7) 0.0380(18) Uani 1 1 d . U . . . O3 O -0.0498(5) 0.3507(5) 0.1818(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . U . . . O2 O 0.0560(5) 0.3684(5) 0.1708(7) 0.0399(19) Uani 1 1 d . U . . . O4 O 0.0487(5) 0.2875(5) 0.0629(7) 0.0414(19) Uani 1 1 d . U . . . O8 O 0.1315(5) 0.2860(5) 0.1778(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . U . . . O12 O 0.1164(5) 0.1738(5) 0.1964(7) 0.0383(17) Uani 1 1 d . U . . . O7 O 0.1503(6) 0.3785(6) 0.2752(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . U . . . O19 O 0.0664(5) 0.0764(5) 0.3401(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . U . . . O1 O -0.0212(6) 0.3815(6) 0.0408(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . U . . . O15 O 0.1613(6) 0.2322(7) 0.4735(8) 0.058(3) Uani 1 1 d . U . . . O16 O 0.1423(5) 0.1568(5) 0.3494(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . U . . . O20 O 0.1495(6) 0.0637(6) 0.2538(9) 0.059(3) Uani 1 1 d . U . . . O17 O 0.0727(5) 0.1570(6) 0.4484(7) 0.045(2) Uani 1 1 d . U . . . O13 O 0.0411(4) 0.1820(5) 0.3077(6) 0.0313(16) Uani 1 1 d . U . . . O6 O 0.0345(4) 0.2632(4) 0.2006(6) 0.0279(15) Uani 1 1 d . U . . . O11 O 0.0416(5) 0.0946(5) 0.1912(7) 0.0385(19) Uani 1 1 d . U . . . O18 O 0.0048(5) 0.0627(6) 0.4556(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . U . . . O9 O 0.1350(6) 0.2129(7) 0.0536(8) 0.060(3) Uani 1 1 d . U . . . Mn1 Mn 0.28749(15) 0.02224(15) 0.13754(18) 0.0562(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2938(7) -0.0447(7) 0.0611(10) 0.052(3) Uani 1 1 d . U . . . N1 N 0.2128(7) 0.0268(7) 0.0688(10) 0.051(3) Uani 1 1 d . U . . . N3 N 0.3137(7) 0.0690(8) 0.0571(11) 0.056(3) Uani 1 1 d . U . . . O22 O 0.2431(8) -0.0499(8) 0.2529(11) 0.092(5) Uani 1 1 d . U . . . C6 C 0.2495(10) -0.0512(11) 0.0079(14) 0.066(3) Uani 1 1 d . U . . . C1 C 0.1750(10) 0.0677(11) 0.0783(14) 0.066(3) Uani 1 1 d . U . . . H1 H 0.182053 0.095959 0.115726 0.079 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.2605(10) -0.0239(11) 0.2056(14) 0.068(3) Uani 1 1 d . U . . . C4 C 0.1546(9) -0.0146(11) -0.0338(14) 0.065(3) Uani 1 1 d . U . . . H4 H 0.148632 -0.042999 -0.071268 0.078 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.2029(10) -0.0121(11) 0.0138(14) 0.066(3) Uani 1 1 d . U . . . C3 C 0.1147(10) 0.0247(11) -0.0264(14) 0.068(3) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.081465 0.023490 -0.058564 0.081 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.1248(10) 0.0653(11) 0.0288(14) 0.069(3) Uani 1 1 d . U . . . H2 H 0.097954 0.092340 0.034243 0.083 Uiso 1 1 calc R . . . . O21 O 0.2730(9) 0.1233(9) 0.2337(12) 0.106(6) Uani 1 1 d . U . . . C10 C 0.3375(10) -0.0787(10) 0.0599(14) 0.069(3) Uani 1 1 d . U . . . H10 H 0.368010 -0.073603 0.096809 0.082 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.2489(10) -0.0931(10) -0.0479(14) 0.068(3) Uani 1 1 d . U . . . H7 H 0.218262 -0.098341 -0.084614 0.081 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.3383(10) -0.1197(11) 0.0071(14) 0.070(3) Uani 1 1 d . U . . . H8 H 0.368742 -0.143075 0.008113 0.085 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.2789(11) 0.0842(11) 0.1948(15) 0.071(3) Uani 1 1 d . U . . . O23 O 0.3963(10) 0.0088(11) 0.2290(16) 0.154(12) Uani 1 1 d . U . . . C14 C 0.3298(11) 0.0939(11) 0.0102(16) 0.076(4) Uani 1 1 d . U . . . C13 C 0.3538(11) 0.0140(11) 0.1926(15) 0.073(3) Uani 1 1 d . U . . . C15 C 0.3457(13) 0.1216(13) -0.0562(17) 0.100(8) Uani 1 1 d . U . . . H15A H 0.329126 0.101859 -0.101496 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.384616 0.120138 -0.052919 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.334011 0.161149 -0.058322 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . . . C9 C 0.2945(10) -0.1271(11) -0.0481(15) 0.071(3) Uani 1 1 d . U . . . H9 H 0.295222 -0.154863 -0.085764 0.085 Uiso 1 1 calc R . . . . Mn2 Mn 0.1359(2) 0.19139(18) -0.1797(2) 0.0806(13) Uani 1 1 d . . . . . N4A N 0.1052(19) 0.1202(17) -0.250(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 1 N5A N 0.1799(16) 0.200(2) -0.257(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 1 O26 O 0.2119(9) 0.1160(12) -0.0834(12) 0.133(10) Uani 1 1 d . U . . . C28 C 0.1816(11) 0.1446(12) -0.1211(15) 0.075(3) Uani 1 1 d . U . . . O24 O 0.0515(8) 0.1699(9) -0.0855(11) 0.095(5) Uani 1 1 d . U . . . C26 C 0.0852(12) 0.1809(12) -0.1208(15) 0.076(3) Uani 1 1 d . U . . . C20A C 0.1279(18) 0.122(2) -0.317(2) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 C21A C 0.1708(18) 0.1634(19) -0.320(2) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 C27 C 0.1593(12) 0.2509(13) -0.1223(16) 0.081(4) Uani 1 1 d . U . . . C18A C 0.065(2) 0.045(2) -0.367(3) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H18A H 0.052980 0.018987 -0.405051 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C19A C 0.1047(19) 0.0866(19) -0.377(3) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H19A H 0.115729 0.090464 -0.424072 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 O25 O 0.1874(12) 0.2856(12) -0.0801(15) 0.143(8) Uani 1 1 d . U . . . C16A C 0.0646(19) 0.0819(19) -0.238(3) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H16A H 0.051056 0.080950 -0.192444 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C17A C 0.045(2) 0.045(2) -0.298(2) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H17A H 0.017427 0.019130 -0.291585 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C23A C 0.243(2) 0.202(2) -0.371(3) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H23A H 0.267156 0.200865 -0.406193 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C22A C 0.1979(18) 0.166(2) -0.383(2) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H22A H 0.187034 0.145384 -0.427830 0.090 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C25A C 0.2250(17) 0.236(2) -0.248(3) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H25A H 0.235356 0.256970 -0.203021 0.091 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 C24A C 0.254(2) 0.241(2) -0.309(2) 0.075(4) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H24A H 0.280959 0.269135 -0.308756 0.089 Uiso 0.5 1 calc R . . A 1 N5B N 0.1007(16) 0.2489(16) -0.255(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 2 C21B C 0.074(2) 0.2263(16) -0.323(2) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 C20B C 0.080(2) 0.1639(16) -0.323(2) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 C22B C 0.052(2) 0.2603(17) -0.386(2) 0.077(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H22B H 0.040998 0.244779 -0.434136 0.092 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C23B C 0.049(2) 0.3199(18) -0.371(3) 0.078(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H23B H 0.032334 0.343089 -0.410086 0.093 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C16B C 0.113(2) 0.0778(16) -0.252(3) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H16B H 0.131176 0.060367 -0.207840 0.091 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C18B C 0.062(2) 0.0695(18) -0.382(3) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H18B H 0.045575 0.046559 -0.421845 0.091 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C25B C 0.092(2) 0.3079(16) -0.246(3) 0.078(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H25B H 0.103408 0.322916 -0.197266 0.093 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C19B C 0.060(2) 0.1297(17) -0.386(2) 0.076(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H19B H 0.045209 0.147355 -0.431252 0.091 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C17B C 0.089(2) 0.046(2) -0.314(2) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H17B H 0.091075 0.005683 -0.310894 0.091 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 N4B N 0.109(2) 0.1371(16) -0.259(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 2 C24B C 0.069(2) 0.347(2) -0.301(2) 0.080(4) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H24B H 0.066519 0.386886 -0.293391 0.096 Uiso 0.5 1 calc R . . A 2 C29A C 0.058(2) 0.261(2) -0.311(2) 0.077(3) Uani 0.5 1 d D U . A 1 N6 N 0.0765(16) 0.2370(18) -0.256(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 1 C30A C 0.025(2) 0.286(3) -0.378(3) 0.080(5) Uani 0.5 1 d D U . A 1 H30A H 0.002062 0.256934 -0.405134 0.120 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 1 H30B H 0.048315 0.301837 -0.411523 0.120 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 1 H30C H 0.002708 0.316317 -0.362570 0.120 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 1 C30B C 0.247(3) 0.220(3) -0.364(3) 0.076(5) Uani 0.5 1 d D U . A 2 H30D H 0.230170 0.196870 -0.406504 0.114 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 2 H30E H 0.284996 0.210062 -0.352797 0.114 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 2 H30F H 0.243376 0.259972 -0.377380 0.114 Uiso 0.5 1 calc GR . . A 2 C29B C 0.221(2) 0.208(2) -0.298(3) 0.075(3) Uani 0.5 1 d D U . A 2 N6B N 0.1964(16) 0.197(2) -0.250(2) 0.060(5) Uani 0.5 1 d D U . A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0475(5) 0.0412(4) 0.0288(4) 0.0063(3) 0.0019(3) 0.0044(3) W4 0.0317(4) 0.0570(5) 0.0373(4) 0.0155(4) -0.0043(3) -0.0032(4) W2 0.0409(4) 0.0405(4) 0.0356(4) 0.0053(3) 0.0019(3) -0.0138(3) W3 0.0363(4) 0.0446(4) 0.0364(4) 0.0027(3) 0.0133(3) -0.0012(3) W5 0.0349(4) 0.0439(5) 0.0581(5) 0.0157(4) 0.0149(4) 0.0122(4) W6 0.0410(4) 0.0377(4) 0.0541(5) 0.0173(4) 0.0148(4) 0.0026(3) Si1 0.0085(19) 0.0016(19) 0.009(2) 0.000 0.0059(16) 0.000 O5 0.039(4) 0.040(4) 0.034(4) 0.002(3) 0.004(3) 0.002(3) O10 0.038(4) 0.041(4) 0.036(4) 0.003(3) 0.010(3) 0.003(3) O14 0.034(3) 0.040(3) 0.039(3) 0.009(3) 0.003(3) -0.001(3) O3 0.040(4) 0.033(4) 0.034(4) 0.002(4) 0.001(4) 0.003(4) O2 0.043(4) 0.040(4) 0.036(4) 0.004(3) 0.004(3) -0.001(3) O4 0.043(4) 0.044(4) 0.038(4) 0.004(3) 0.007(3) 0.001(3) O8 0.041(4) 0.045(4) 0.039(4) 0.006(3) 0.010(3) 0.000(4) O12 0.035(3) 0.040(3) 0.040(3) 0.007(3) 0.009(3) 0.003(3) O7 0.060(7) 0.051(7) 0.049(7) -0.002(6) -0.001(6) -0.022(6) O19 0.041(4) 0.045(4) 0.047(4) 0.015(4) 0.008(4) 0.005(4) O1 0.065(7) 0.052(7) 0.039(6) 0.013(6) -0.003(6) 0.005(6) O15 0.050(7) 0.073(8) 0.045(7) 0.011(6) -0.013(6) -0.008(6) O16 0.037(4) 0.046(4) 0.047(4) 0.014(4) 0.006(4) 0.003(4) O20 0.059(6) 0.053(6) 0.067(7) 0.015(6) 0.021(6) 0.014(6) O17 0.042(4) 0.048(4) 0.046(4) 0.016(4) 0.004(4) 0.004(4) O13 0.028(3) 0.033(3) 0.032(3) 0.018(2) -0.001(3) 0.009(3) O6 0.028(3) 0.030(3) 0.028(3) 0.013(2) 0.014(2) -0.009(2) O11 0.038(4) 0.037(4) 0.041(4) 0.004(3) 0.009(3) 0.008(3) O18 0.049(7) 0.050(7) 0.065(8) 0.019(6) 0.019(6) -0.002(6) O9 0.059(6) 0.067(7) 0.055(6) 0.003(6) 0.016(6) 0.002(6) Mn1 0.070(2) 0.054(2) 0.0429(18) 0.0011(15) 0.0022(16) -0.0094(17) N2 0.052(7) 0.053(8) 0.051(7) 0.011(6) 0.005(6) -0.004(6) N1 0.047(7) 0.054(8) 0.052(7) 0.011(6) 0.009(6) -0.005(6) N3 0.051(7) 0.055(8) 0.060(8) 0.006(7) 0.007(6) -0.011(6) O22 0.114(12) 0.085(11) 0.084(11) 0.040(9) 0.036(10) 0.004(10) C6 0.066(5) 0.066(5) 0.065(5) -0.008(5) 0.004(5) 0.006(5) C1 0.068(5) 0.066(5) 0.062(5) -0.006(5) 0.007(5) 0.003(5) C12 0.072(6) 0.066(6) 0.064(6) -0.004(5) 0.005(5) 0.001(5) C4 0.064(5) 0.066(6) 0.064(6) -0.010(5) 0.005(5) 0.005(5) C5 0.067(5) 0.066(5) 0.063(5) -0.008(4) 0.004(5) 0.005(5) C3 0.068(5) 0.069(6) 0.065(5) -0.005(5) 0.004(5) 0.005(5) C2 0.070(5) 0.070(6) 0.065(5) -0.003(5) 0.008(5) 0.004(5) O21 0.136(14) 0.084(12) 0.098(12) -0.028(10) 0.014(11) -0.007(11) C10 0.069(5) 0.067(6) 0.067(6) -0.007(5) 0.002(5) 0.007(5) C7 0.067(6) 0.067(6) 0.067(6) -0.011(5) 0.003(5) 0.008(5) C8 0.070(6) 0.068(6) 0.070(7) -0.007(6) 0.002(6) 0.010(6) C11 0.079(7) 0.065(7) 0.065(7) -0.004(6) 0.005(6) -0.005(6) O23 0.116(18) 0.14(2) 0.17(2) 0.013(18) -0.089(18) -0.031(16) C14 0.085(8) 0.065(8) 0.075(8) -0.001(7) 0.006(8) -0.015(7) C13 0.078(7) 0.068(7) 0.070(7) -0.003(6) 0.000(6) -0.004(6) C15 0.122(17) 0.093(16) 0.091(15) 0.020(14) 0.031(14) -0.020(14) C9 0.071(6) 0.069(6) 0.071(6) -0.010(5) 0.002(5) 0.008(5) Mn2 0.128(4) 0.067(3) 0.048(2) -0.0056(19) 0.015(2) 0.007(2) N4A 0.062(11) 0.065(11) 0.052(9) 0.008(8) 0.009(8) 0.012(11) N5A 0.062(12) 0.065(11) 0.052(9) 0.008(8) 0.010(9) 0.010(11) O26 0.105(16) 0.20(3) 0.089(15) 0.070(17) -0.012(13) -0.005(17) C28 0.082(5) 0.076(6) 0.065(5) 0.006(5) 0.006(5) -0.002(5) O24 0.094(9) 0.106(10) 0.087(9) 0.008(9) 0.018(8) 0.006(9) C26 0.084(6) 0.077(6) 0.066(5) 0.005(5) 0.008(5) -0.001(5) C20A 0.083(6) 0.075(6) 0.064(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C21A 0.084(6) 0.075(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C27 0.092(7) 0.080(7) 0.070(6) 0.005(6) 0.006(6) -0.007(6) C18A 0.084(6) 0.074(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.005(5) -0.002(6) C19A 0.084(6) 0.075(6) 0.064(6) 0.008(5) 0.005(5) -0.002(5) O25 0.183(17) 0.130(15) 0.115(14) -0.023(13) 0.018(14) -0.029(14) C16A 0.084(6) 0.075(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C17A 0.084(6) 0.075(6) 0.065(6) 0.008(6) 0.005(6) -0.003(6) C23A 0.083(7) 0.076(7) 0.065(6) 0.009(6) 0.007(6) -0.002(6) C22A 0.083(6) 0.075(6) 0.064(6) 0.010(5) 0.006(5) -0.002(6) C25A 0.084(6) 0.076(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.006(5) -0.003(5) C24A 0.082(7) 0.075(7) 0.065(7) 0.010(6) 0.007(6) -0.003(6) N5B 0.062(12) 0.065(11) 0.052(9) 0.008(8) 0.009(9) 0.011(10) C21B 0.085(6) 0.076(6) 0.066(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C20B 0.084(6) 0.075(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C22B 0.086(6) 0.077(7) 0.066(6) 0.008(6) 0.005(6) -0.001(6) C23B 0.087(7) 0.077(7) 0.067(6) 0.009(6) 0.005(6) -0.002(6) C16B 0.084(6) 0.076(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(5) C18B 0.085(6) 0.076(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.005(5) -0.002(6) C25B 0.087(6) 0.077(6) 0.067(6) 0.007(5) 0.006(6) -0.002(6) C19B 0.085(6) 0.076(6) 0.065(5) 0.008(5) 0.006(5) -0.003(5) C17B 0.085(6) 0.075(6) 0.065(6) 0.008(5) 0.005(6) -0.002(6) N4B 0.063(11) 0.065(11) 0.052(9) 0.009(8) 0.008(8) 0.012(10) C24B 0.089(7) 0.079(7) 0.069(7) 0.007(6) 0.005(6) -0.001(7) C29A 0.086(6) 0.076(6) 0.066(6) 0.008(6) 0.005(6) -0.002(6) N6 0.063(12) 0.066(11) 0.052(9) 0.008(8) 0.009(9) 0.011(10) C30A 0.087(9) 0.080(9) 0.070(9) 0.010(8) 0.004(8) -0.002(8) C30B 0.082(10) 0.078(10) 0.068(9) 0.013(9) 0.010(9) 0.000(9) C29B 0.083(6) 0.076(6) 0.065(6) 0.009(5) 0.007(6) -0.003(6) N6B 0.062(12) 0.066(11) 0.051(9) 0.009(8) 0.009(9) 0.012(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O5 W1 O2 158.2(5) . . O5 W1 O4 87.6(5) . . O5 W1 O6 84.8(4) . . O3 W1 O5 86.6(5) . . O3 W1 O2 90.2(5) . . O3 W1 O4 158.7(5) . . O3 W1 O6 85.5(4) . . O2 W1 O4 87.6(5) . . O2 W1 O6 73.4(4) . . O4 W1 O6 73.6(4) . . O1 W1 O5 101.4(6) . . O1 W1 O3 101.9(6) . . O1 W1 O2 100.4(6) . . O1 W1 O4 99.4(6) . . O1 W1 O6 170.5(6) . . O5 W4 O14 85.8(5) 2 . O5 W4 O16 158.3(5) 2 . O5 W4 O17 90.3(5) 2 . O5 W4 O13 85.3(4) 2 . O14 W4 O16 88.6(5) . . O14 W4 O17 157.1(5) . . O14 W4 O13 83.9(4) . . O15 W4 O5 101.9(6) . 2 O15 W4 O14 101.6(6) . . O15 W4 O16 99.8(6) . . O15 W4 O17 101.2(6) . . O15 W4 O13 171.1(6) . . O16 W4 O13 73.2(4) . . O17 W4 O16 86.8(5) . . O17 W4 O13 73.4(5) . . O14 W2 O3 85.3(5) . 2 O14 W2 O2 157.5(5) . . O14 W2 O8 89.8(5) . . O14 W2 O6 84.5(4) . . O3 W2 O2 88.2(5) 2 . O3 W2 O6 84.9(4) 2 . O2 W2 O6 73.4(4) . . O8 W2 O3 158.2(5) . 2 O8 W2 O2 88.2(5) . . O8 W2 O6 73.4(4) . . O7 W2 O14 102.3(6) . . O7 W2 O3 102.0(6) . 2 O7 W2 O2 100.1(6) . . O7 W2 O8 99.8(6) . . O7 W2 O6 170.5(5) . . O10 W3 O4 90.2(5) . . O10 W3 O8 156.5(5) . . O10 W3 O12 85.6(5) . . O10 W3 O6 84.6(4) . . O4 W3 O8 87.9(5) . . O4 W3 O6 73.2(4) . . O8 W3 O6 72.5(4) . . O12 W3 O4 158.2(5) . . O12 W3 O8 87.6(5) . . O12 W3 O6 85.1(4) . . O9 W3 O10 102.6(6) . . O9 W3 O4 100.3(6) . . O9 W3 O8 100.8(6) . . O9 W3 O12 101.5(6) . . O9 W3 O6 170.6(6) . . O12 W5 O19 158.1(5) . . O12 W5 O16 91.3(5) . . O12 W5 O13 86.0(4) . . O12 W5 O11 86.1(5) . . O19 W5 O13 72.6(5) . . O16 W5 O19 87.0(5) . . O16 W5 O13 73.3(5) . . O16 W5 O11 157.6(5) . . O20 W5 O12 102.8(6) . . O20 W5 O19 99.0(6) . . O20 W5 O16 99.6(6) . . O20 W5 O13 169.0(5) . . O20 W5 O11 102.6(6) . . O11 W5 O19 87.2(5) . . O11 W5 O13 84.3(4) . . O10 W6 O17 88.3(5) 2 . O10 W6 O13 83.9(4) 2 . O19 W6 O10 157.3(5) . 2 O19 W6 O17 87.9(6) . . O19 W6 O13 73.6(4) . . O17 W6 O13 73.3(4) . . O11 W6 O10 85.6(5) 2 2 O11 W6 O19 89.8(5) 2 . O11 W6 O17 158.3(5) 2 . O11 W6 O13 85.4(4) 2 . O18 W6 O10 102.8(6) . 2 O18 W6 O19 99.9(6) . . O18 W6 O17 100.1(6) . . O18 W6 O13 170.6(5) . . O18 W6 O11 101.5(6) . 2 O13 Si1 O13 109.8(8) . 2 O6 Si1 O13 109.2(6) . 2 O6 Si1 O13 110.1(5) 2 2 O6 Si1 O13 110.0(5) . . O6 Si1 O13 109.2(6) 2 . O6 Si1 O6 108.6(8) . 2 W4 O5 W1 150.4(7) 2 . W3 O10 W6 152.4(7) . 2 W2 O14 W4 152.8(7) . . W1 O3 W2 150.4(7) . 2 W1 O2 W2 121.8(6) . . W3 O4 W1 121.9(6) . . W2 O8 W3 122.9(6) . . W5 O12 W3 151.0(7) . . W6 O19 W5 122.3(6) . . W5 O16 W4 122.0(6) . . W4 O17 W6 121.7(6) . . W4 O13 W5 91.4(4) . . W6 O13 W4 91.6(4) . . W6 O13 W5 91.4(4) . . Si1 O13 W4 124.4(6) . . Si1 O13 W5 123.4(6) . . Si1 O13 W6 124.8(6) . . W1 O6 W3 91.2(3) . . W2 O6 W1 91.5(3) . . W2 O6 W3 91.2(3) . . Si1 O6 W1 124.6(6) . . Si1 O6 W2 124.7(6) . . Si1 O6 W3 123.7(6) . . W6 O11 W5 151.0(7) 2 . N1 Mn1 N2 78.7(7) . . N3 Mn1 N2 82.6(7) . . N3 Mn1 N1 85.1(7) . . C12 Mn1 N2 93.9(9) . . C12 Mn1 N1 91.7(9) . . C12 Mn1 N3 175.7(9) . . C11 Mn1 N2 174.0(10) . . C11 Mn1 N1 96.8(10) . . C11 Mn1 N3 93.0(10) . . C11 Mn1 C12 90.3(12) . . C11 Mn1 C13 87.5(12) . . C13 Mn1 N2 96.9(10) . . C13 Mn1 N1 175.6(10) . . C13 Mn1 N3 94.2(10) . . C13 Mn1 C12 88.8(12) . . C6 N2 Mn1 113.9(15) . . C6 N2 C10 120(2) . . C10 N2 Mn1 126.2(15) . . C1 N1 Mn1 122.5(15) . . C5 N1 Mn1 116.7(15) . . C5 N1 C1 120.8(19) . . C14 N3 Mn1 177(2) . . N2 C6 C5 116(2) . . N2 C6 C7 120(2) . . C7 C6 C5 124(2) . . N1 C1 H1 121.4 . . N1 C1 C2 117(2) . . C2 C1 H1 121.4 . . O22 C12 Mn1 175(2) . . C5 C4 H4 120.1 . . C5 C4 C3 120(2) . . C3 C4 H4 120.1 . . N1 C5 C6 114(2) . . N1 C5 C4 122(2) . . C4 C5 C6 124(2) . . C4 C3 H3 120.7 . . C2 C3 C4 119(2) . . C2 C3 H3 120.7 . . C1 C2 H2 119.3 . . C3 C2 C1 121(2) . . C3 C2 H2 119.3 . . N2 C10 H10 119.1 . . C8 C10 N2 122(2) . . C8 C10 H10 119.1 . . C6 C7 H7 120.6 . . C9 C7 C6 119(2) . . C9 C7 H7 120.6 . . C10 C8 H8 120.0 . . C10 C8 C9 120(2) . . C9 C8 H8 120.0 . . O21 C11 Mn1 178(3) . . N3 C14 C15 173(3) . . O23 C13 Mn1 179(3) . . C14 C15 H15A 109.5 . . C14 C15 H15B 109.5 . . C14 C15 H15C 109.5 . . H15A C15 H15B 109.5 . . H15A C15 H15C 109.5 . . H15B C15 H15C 109.5 . . C7 C9 H9 120.2 . . C8 C9 C7 120(2) . . C8 C9 H9 120.2 . . N5A Mn2 N4A 81.5(14) . . N5A Mn2 N6 84.6(17) . . C28 Mn2 N4A 90.6(15) . . C28 Mn2 N5A 95.7(16) . . C28 Mn2 N5B 166.5(15) . . C28 Mn2 N4B 98.5(14) . . C28 Mn2 N6 172.4(15) . . C28 Mn2 N6B 86.1(15) . . C26 Mn2 N4A 91.0(14) . . C26 Mn2 N5A 169.8(14) . . C26 Mn2 C28 91.2(12) . . C26 Mn2 N5B 101.9(15) . . C26 Mn2 N4B 97.8(17) . . C26 Mn2 N6 87.6(14) . . C26 Mn2 N6B 175.7(17) . . C27 Mn2 N4A 178.4(17) . . C27 Mn2 N5A 99.1(15) . . C27 Mn2 C28 90.9(13) . . C27 Mn2 C26 88.2(13) . . C27 Mn2 N5B 86.2(13) . . C27 Mn2 N4B 168.7(13) . . C27 Mn2 N6 96.6(15) . . C27 Mn2 N6B 95.1(17) . . N5B Mn2 N6B 81.1(17) . . N4B Mn2 N5B 83.2(13) . . N4B Mn2 N6B 79.4(18) . . N6 Mn2 N4A 82.0(17) . . C20A N4A Mn2 109(3) . . C16A N4A Mn2 127(3) . . C16A N4A C20A 123(4) . . C21A N5A Mn2 118(3) . . C25A N5A Mn2 122(3) . . C25A N5A C21A 119(4) . . O26 C28 Mn2 178(3) . . O24 C26 Mn2 175(3) . . N4A C20A C21A 117(3) . . N4A C20A C19A 117(4) . . C19A C20A C21A 126(4) . . N5A C21A C20A 114(3) . . N5A C21A C22A 125(4) . . C22A C21A C20A 120(4) . . O25 C27 Mn2 165(3) . . C19A C18A H18A 121.0 . . C17A C18A H18A 121.0 . . C17A C18A C19A 118(5) . . C20A C19A C18A 122(4) . . C20A C19A H19A 119.2 . . C18A C19A H19A 119.2 . . N4A C16A H16A 121.3 . . N4A C16A C17A 117(5) . . C17A C16A H16A 121.3 . . C18A C17A H17A 119.0 . . C16A C17A C18A 122(5) . . C16A C17A H17A 119.0 . . C22A C23A H23A 118.0 . . C22A C23A C24A 124(5) . . C24A C23A H23A 118.0 . . C21A C22A H22A 123.8 . . C23A C22A C21A 112(4) . . C23A C22A H22A 123.8 . . N5A C25A H25A 121.2 . . N5A C25A C24A 118(5) . . C24A C25A H25A 121.2 . . C23A C24A H24A 120.3 . . C25A C24A C23A 119(5) . . C25A C24A H24A 120.3 . . C21B N5B Mn2 116(3) . . C21B N5B C25B 114(4) . . C25B N5B Mn2 130(3) . . N5B C21B C20B 110(3) . . N5B C21B C22B 124(4) . . C22B C21B C20B 126(3) . . C19B C20B C21B 123(3) . . N4B C20B C21B 119(3) . . N4B C20B C19B 118(4) . . C21B C22B H22B 122.5 . . C21B C22B C23B 115(4) . . C23B C22B H22B 122.5 . . C22B C23B H23B 116.9 . . C24B C23B C22B 126(5) . . C24B C23B H23B 116.9 . . C17B C16B H16B 121.9 . . N4B C16B H16B 121.9 . . N4B C16B C17B 116(4) . . C19B C18B H18B 121.7 . . C17B C18B H18B 121.7 . . C17B C18B C19B 117(5) . . N5B C25B H25B 116.1 . . N5B C25B C24B 128(5) . . C24B C25B H25B 116.1 . . C20B C19B H19B 119.3 . . C18B C19B C20B 121(4) . . C18B C19B H19B 119.3 . . C16B C17B H17B 117.8 . . C18B C17B C16B 124(5) . . C18B C17B H17B 117.8 . . C20B N4B Mn2 112(3) . . C16B N4B Mn2 125(3) . . C16B N4B C20B 123(4) . . C23B C24B C25B 112(5) . . C23B C24B H24B 124.1 . . C25B C24B H24B 124.1 . . N6 C29A C30A 169(6) . . C29A N6 Mn2 158(4) . . C29A C30A H30A 109.5 . . C29A C30A H30B 109.5 . . C29A C30A H30C 109.5 . . H30A C30A H30B 109.5 . . H30A C30A H30C 109.5 . . H30B C30A H30C 109.5 . . H30D C30B H30E 109.5 . . H30D C30B H30F 109.5 . . H30E C30B H30F 109.5 . . C29B C30B H30D 109.5 . . C29B C30B H30E 109.5 . . C29B C30B H30F 109.5 . . N6B C29B C30B 174(6) . . C29B N6B Mn2 164(4) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 W1 O5 1.911(12) . W1 O3 1.898(12) . W1 O2 1.914(12) . W1 O4 1.935(12) . W1 O1 1.698(12) . W1 O6 2.345(10) . W4 O5 1.901(12) 2 W4 O14 1.906(11) . W4 O15 1.697(13) . W4 O16 1.949(13) . W4 O17 1.910(12) . W4 O13 2.343(11) . W2 O14 1.897(11) . W2 O3 1.921(12) 2 W2 O2 1.924(12) . W2 O8 1.909(12) . W2 O7 1.675(13) . W2 O6 2.337(10) . W3 O10 1.886(12) . W3 O4 1.919(12) . W3 O8 1.922(13) . W3 O12 1.910(12) . W3 O6 2.370(11) . W3 O9 1.695(14) . W5 O12 1.898(12) . W5 O19 1.929(12) . W5 O16 1.906(13) . W5 O20 1.710(14) . W5 O13 2.368(11) . W5 O11 1.914(12) . W6 O10 1.918(12) 2 W6 O19 1.913(13) . W6 O17 1.929(13) . W6 O13 2.333(10) . W6 O11 1.897(12) 2 W6 O18 1.686(13) . Si1 O13 1.625(10) . Si1 O13 1.625(10) 2 Si1 O6 1.622(10) 2 Si1 O6 1.622(10) . Mn1 N2 2.080(18) . Mn1 N1 2.061(17) . Mn1 N3 1.980(19) . Mn1 C12 1.82(3) . Mn1 C11 1.79(3) . Mn1 C13 1.79(3) . N2 C6 1.34(3) . N2 C10 1.35(3) . N1 C1 1.36(3) . N1 C5 1.32(3) . N3 C14 1.14(3) . O22 C12 1.17(3) . C6 C5 1.49(3) . C6 C7 1.39(3) . C1 H1 0.9300 . C1 C2 1.41(3) . C4 H4 0.9300 . C4 C5 1.36(3) . C4 C3 1.37(3) . C3 H3 0.9300 . C3 C2 1.35(3) . C2 H2 0.9300 . O21 C11 1.16(3) . C10 H10 0.9300 . C10 C8 1.33(3) . C7 H7 0.9300 . C7 C9 1.38(3) . C8 H8 0.9300 . C8 C9 1.36(3) . O23 C13 1.16(3) . C14 C15 1.45(4) . C15 H15A 0.9600 . C15 H15B 0.9600 . C15 H15C 0.9600 . C9 H9 0.9300 . Mn2 N4A 2.14(4) . Mn2 N5A 1.89(4) . Mn2 C28 1.78(3) . Mn2 C26 1.77(3) . Mn2 C27 1.76(3) . Mn2 N5B 1.99(4) . Mn2 N4B 1.92(5) . Mn2 N6 2.13(3) . Mn2 N6B 2.10(4) . N4A C20A 1.39(2) . N4A C16A 1.38(2) . N5A C21A 1.39(2) . N5A C25A 1.39(2) . O26 C28 1.14(3) . O24 C26 1.15(3) . C20A C21A 1.44(2) . C20A C19A 1.39(2) . C21A C22A 1.39(2) . C27 O25 1.24(3) . C18A H18A 0.9300 . C18A C19A 1.40(2) . C18A C17A 1.39(2) . C19A H19A 0.9300 . C16A H16A 0.9300 . C16A C17A 1.39(2) . C17A H17A 0.9300 . C23A H23A 0.9300 . C23A C22A 1.39(2) . C23A C24A 1.42(2) . C22A H22A 0.9300 . C25A H25A 0.9300 . C25A C24A 1.40(2) . C24A H24A 0.9300 . N5B C21B 1.39(2) . N5B C25B 1.40(2) . C21B C20B 1.45(2) . C21B C22B 1.40(2) . C20B C19B 1.40(2) . C20B N4B 1.39(2) . C22B H22B 0.9300 . C22B C23B 1.41(2) . C23B H23B 0.9300 . C23B C24B 1.40(2) . C16B H16B 0.9300 . C16B C17B 1.39(2) . C16B N4B 1.38(2) . C18B H18B 0.9300 . C18B C19B 1.39(2) . C18B C17B 1.39(2) . C25B H25B 0.9300 . C25B C24B 1.40(2) . C19B H19B 0.9300 . C17B H17B 0.9300 . C24B H24B 0.9300 . C29A N6 1.15(2) . C29A C30A 1.47(2) . C30A H30A 0.9600 . C30A H30B 0.9600 . C30A H30C 0.9600 . C30B H30D 0.9600 . C30B H30E 0.9600 . C30B H30F 0.9600 . C30B C29B 1.46(2) . C29B N6B 1.15(2) . loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag C4 H4 O19 0.93 2.50 3.22(3) 133.7 6 yes C24A H24A O14 0.93 2.63 3.13(5) 114.8 7 yes C19B H19B O17 0.93 2.35 3.07(5) 134.5 1_554 yes C17B H17B O20 0.93 2.34 3.10(5) 137.8 6 yes C17B H17B O11 0.93 2.63 3.46(5) 149.1 6 yes C30A H30A O24 0.96 2.41 3.30(6) 154.5 2_554 yes C30B H30D O15 0.96 2.65 3.32(7) 127.4 1_554 yes C30B H30E O14 0.96 2.32 3.22(7) 155.0 7 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_4 O5 W1 O3 W2 30.1(13) . 2 O3 W2 O14 W4 27.5(15) 2 . O2 W1 O3 W2 -128.3(13) . 2 O2 W2 O14 W4 -46(2) . . O4 W1 O3 W2 -44(2) . 2 O4 W3 O10 W6 -131.0(15) . 2 O8 W2 O14 W4 -131.2(16) . . O8 W3 O10 W6 -46(2) . 2 O12 W3 O10 W6 27.6(14) . 2 O7 W2 O14 W4 128.8(16) . . O19 W5 O12 W3 -43(2) . . O1 W1 O3 W2 131.1(13) . 2 O16 W5 O12 W3 -128.4(15) . . O20 W5 O12 W3 131.4(15) . . O13 W5 O12 W3 -55.2(14) . . O13 Si1 O13 W4 179.9(9) 2 . O13 Si1 O13 W5 60.7(5) 2 . O13 Si1 O13 W6 -58.9(5) 2 . O13 Si1 O6 W1 60.2(8) 2 . O13 Si1 O6 W1 -179.3(6) . . O13 Si1 O6 W2 -178.7(6) 2 . O13 Si1 O6 W2 -58.2(8) . . O13 Si1 O6 W3 -59.2(8) 2 . O13 Si1 O6 W3 61.3(8) . . O6 W1 O3 W2 -55.0(13) . 2 O6 W2 O14 W4 -57.8(15) . . O6 W3 O10 W6 -57.8(14) . 2 O6 Si1 O13 W4 -59.4(8) 2 . O6 Si1 O13 W4 59.7(8) . . O6 Si1 O13 W5 -178.6(6) 2 . O6 Si1 O13 W5 -59.5(8) . . O6 Si1 O13 W6 -179.1(6) . . O6 Si1 O13 W6 61.8(9) 2 . O6 Si1 O6 W1 -59.8(5) 2 . O6 Si1 O6 W2 61.3(5) 2 . O6 Si1 O6 W3 -179.2(8) 2 . O11 W5 O12 W3 29.4(14) . . O9 W3 O10 W6 128.4(15) . 2 Mn1 N2 C6 C5 -2(3) . . Mn1 N2 C6 C7 178.1(19) . . Mn1 N2 C10 C8 -178.1(19) . . Mn1 N1 C1 C2 -178.4(16) . . Mn1 N1 C5 C6 -3(3) . . Mn1 N1 C5 C4 178(2) . . N2 C6 C5 N1 4(3) . . N2 C6 C5 C4 -178(2) . . N2 C6 C7 C9 -1(4) . . N2 C10 C8 C9 1(4) . . N1 C1 C2 C3 -1(4) . . C6 N2 C10 C8 0(4) . . C6 C7 C9 C8 2(4) . . C1 N1 C5 C6 176(2) . . C1 N1 C5 C4 -2(4) . . C4 C3 C2 C1 0(4) . . C5 N1 C1 C2 2(3) . . C5 C6 C7 C9 180(2) . . C5 C4 C3 C2 0(4) . . C3 C4 C5 N1 1(4) . . C3 C4 C5 C6 -177(2) . . C10 N2 C6 C5 180(2) . . C10 N2 C6 C7 0(4) . . C10 C8 C9 C7 -2(4) . . C7 C6 C5 N1 -177(2) . . C7 C6 C5 C4 2(4) . . Mn2 N4A C20A C21A 9(6) . . Mn2 N4A C20A C19A -167(4) . . Mn2 N4A C16A C17A 169(4) . . Mn2 N5A C21A C20A 0(6) . . Mn2 N5A C21A C22A 177(4) . . Mn2 N5A C25A C24A -179(4) . . Mn2 N5B C21B C20B -1(6) . . Mn2 N5B C21B C22B -172(4) . . Mn2 N5B C25B C24B 177(4) . . N4A Mn2 N5A C21A 4(4) . . N4A Mn2 N5A C25A -167(5) . . N4A C20A C21A N5A -6(7) . . N4A C20A C21A C22A 176(5) . . N4A C20A C19A C18A -8(8) . . N4A C16A C17A C18A 1(8) . . N5A Mn2 C27 O25 -63(10) . . N5A C21A C22A C23A 12(8) . . N5A C25A C24A C23A -10(8) . . C28 Mn2 N5A C21A 94(4) . . C28 Mn2 N5A C25A -78(4) . . C28 Mn2 C27 O25 33(10) . . C26 Mn2 N5A C21A -39(12) . . C26 Mn2 N5A C25A 150(8) . . C26 Mn2 C27 O25 124(10) . . C20A N4A C16A C17A -2(8) . . C20A C21A C22A C23A -171(5) . . C21A N5A C25A C24A 10(7) . . C21A C20A C19A C18A 176(5) . . C27 Mn2 N5A C21A -174(4) . . C27 Mn2 N5A C25A 14(4) . . C19A C20A C21A N5A 169(5) . . C19A C20A C21A C22A -8(9) . . C19A C18A C17A C16A -3(8) . . C16A N4A C20A C21A -179(5) . . C16A N4A C20A C19A 6(8) . . C17A C18A C19A C20A 7(8) . . C22A C23A C24A C25A 12(9) . . C25A N5A C21A C20A 171(5) . . C25A N5A C21A C22A -11(8) . . C24A C23A C22A C21A -12(9) . . N5B Mn2 C27 O25 -134(10) . . N5B C21B C20B C19B -176(5) . . N5B C21B C20B N4B 0(7) . . N5B C21B C22B C23B -12(9) . . N5B C25B C24B C23B 5(8) . . C21B N5B C25B C24B -12(8) . . C21B C20B C19B C18B -174(6) . . C21B C20B N4B Mn2 0(7) . . C21B C20B N4B C16B 176(5) . . C21B C22B C23B C24B 5(10) . . C20B C21B C22B C23B 177(6) . . C22B C21B C20B C19B -5(9) . . C22B C21B C20B N4B 172(5) . . C22B C23B C24B C25B -1(9) . . C25B N5B C21B C20B -173(5) . . C25B N5B C21B C22B 15(8) . . C19B C20B N4B Mn2 177(4) . . C19B C20B N4B C16B -7(8) . . C19B C18B C17B C16B 1(9) . . C17B C16B N4B Mn2 178(4) . . C17B C16B N4B C20B 3(8) . . C17B C18B C19B C20B -6(9) . . N4B Mn2 C27 O25 -114(12) . . N4B C20B C19B C18B 9(8) . . N4B C16B C17B C18B 1(9) . . N6 Mn2 N5A C21A -79(4) . . N6 Mn2 N5A C25A 110(4) . . N6 Mn2 C27 O25 -149(10) . . C30A C29A N6 Mn2 148(27) . . N6B Mn2 C27 O25 -53(10) . .