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#$Date: 2020-02-12 08:33:40 +0200 (Wed, 12 Feb 2020) $
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data_1557302
loop_
_publ_author_name
'Powell, Gregory L.'
'Rix, Brad A.'
_publ_section_title
;
5-Methyl-4-(5-methyl-3-oxo-2-phenyl-2,3-dihydro-1H-pyrazol-4-yl)-2-phenyl-1H-pyrazol-3(2H)-one
;
_journal_coeditor_code WM4125
_journal_issue 2
_journal_name_full IUCrData
_journal_page_first x200121
_journal_paper_doi 10.1107/S2414314620001212
_journal_volume 5
_journal_year 2020
_chemical_formula_moiety 'C20 H18 N4 O2'
_chemical_formula_sum 'C20 H18 N4 O2'
_chemical_formula_weight 346.38
_chemical_name_systematic
5-Methyl-4-(5-methyl-3-oxo-2-phenyl-2,3-dihydro-1H-pyrazol-4-yl)-2-phenyl-1H-pyrazol-3(2H)-one
_space_group_crystal_system orthorhombic
_space_group_IT_number 61
_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab'
_space_group_name_H-M_alt 'P b c a'
_atom_sites_solution_hydrogens difmap
_atom_sites_solution_primary dual
_audit_creation_method
;
Olex2 1.3
(compiled Nov 21 2019 18:26:39 for OlexSys, GUI svn.r6003)
;
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 8
_cell_length_a 8.74380(10)
_cell_length_b 18.7561(2)
_cell_length_c 20.8005(2)
_cell_measurement_reflns_used 9599
_cell_measurement_temperature 150.00(10)
_cell_measurement_theta_max 72.3150
_cell_measurement_theta_min 4.6960
_cell_volume 3411.27(6)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2019)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2019)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2019)
;
_computing_molecular_graphics
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_publication_material
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 150.00(10)
_diffrn_detector 'CCD plate'
_diffrn_detector_area_resol_mean 5.2387
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983
_diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type
'Rigaku Oxford Diffraction SuperNova, Cu, AtlasS2 CCD'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_monochromator mirror
_diffrn_radiation_probe x-ray
_diffrn_radiation_type 'Cu K\a'
_diffrn_radiation_wavelength 1.54184
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0275
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0214
_diffrn_reflns_limit_h_max 10
_diffrn_reflns_limit_h_min -7
_diffrn_reflns_limit_k_max 23
_diffrn_reflns_limit_k_min -22
_diffrn_reflns_limit_l_max 24
_diffrn_reflns_limit_l_min -25
_diffrn_reflns_number 16964
_diffrn_reflns_theta_full 67.684
_diffrn_reflns_theta_max 72.567
_diffrn_reflns_theta_min 4.251
_diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.729
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.87411
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2019)
;
_exptl_crystal_colour 'clear colourless'
_exptl_crystal_density_diffrn 1.349
_exptl_crystal_description plate
_exptl_crystal_F_000 1456
_exptl_crystal_size_max 0.267
_exptl_crystal_size_mid 0.207
_exptl_crystal_size_min 0.029
_refine_diff_density_max 0.258
_refine_diff_density_min -0.247
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042
_refine_ls_hydrogen_treatment refall
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 307
_refine_ls_number_reflns 3336
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.042
_refine_ls_R_factor_all 0.0455
_refine_ls_R_factor_gt 0.0418
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0692P)^2^+1.0751P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1086
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1131
_reflns_number_gt 3020
_reflns_number_total 3336
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file wm4125sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_database_code 1557302
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_hkl_file
;
0 0 2 1585.55 29.84
0 0 3 0.75 0.13
0 0 4 3.74 0.30
0 0 5 0.19 0.19
0 0 6 1730.31 33.08
0 0 7 -0.18 0.14
0 0 8 11.57 0.72
0 0 -9 0.46 0.43
0 0 9 0.11 0.13
0 0 -10 619.88 14.43
0 0 -11 0.19 0.35
0 0 -12 5.85 1.00
0 0 -13 0.00 0.34
0 0 -14 2.10 0.71
0 0 15 0.07 0.29
0 0 -15 -0.25 0.40
0 0 16 151.31 4.29
0 0 -16 156.45 6.97
0 0 17 0.64 0.38
0 0 -17 -0.87 0.90
0 0 18 12.68 1.01
0 0 19 -0.12 0.26
0 0 20 51.22 2.17
0 0 21 0.21 0.24
0 0 22 0.16 0.23
0 0 -23 0.11 0.19
0 0 -24 0.25 0.19
0 -1 -2 0.02 0.12
0 -1 -3 -0.03 0.18
0 -1 3 0.12 0.09
0 -1 -4 -0.18 0.22
0 -1 4 0.17 0.11
0 -1 -5 0.09 0.25
0 -1 5 0.10 0.15
0 -1 -6 -0.29 0.24
0 -1 6 0.14 0.14
0 1 6 0.17 0.19
0 -1 -7 0.29 0.25
0 -1 7 0.03 0.12
0 1 7 0.41 0.24
0 -1 -8 0.43 0.34
0 1 8 0.05 0.20
0 -1 8 0.07 0.12
0 -1 -9 -0.20 0.34
0 1 9 -0.05 0.17
0 -1 -10 0.20 0.31
0 -1 -11 -0.30 0.47
0 1 -11 -0.35 0.34
0 -1 -12 0.21 0.40
0 1 -12 0.23 0.36
0 -1 -13 -0.12 0.35
0 1 -13 -0.01 0.36
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0 -1 15 0.20 0.22
0 -1 -15 0.42 0.37
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0 -1 16 0.58 0.35
0 -1 -16 0.24 0.61
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0 1 17 0.16 0.29
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0 1 18 0.01 0.24
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0 -1 20 -0.30 0.26
0 1 20 0.06 0.30
0 1 21 0.16 0.21
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0 1 22 0.13 0.22
0 1 -22 -0.02 0.24
0 1 -23 0.17 0.25
0 -1 -24 0.19 0.18
0 1 -24 0.14 0.18
0 -2 0 108.56 2.72
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0 -2 1 3.88 0.38
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0 -2 -4 1339.26 26.32
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0 -2 6 389.94 7.95
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0 -2 -7 1368.76 25.77
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0 -2 7 1393.76 25.89
0 2 -7 1422.85 25.86
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0 -2 -8 64.47 2.80
0 -2 -9 887.49 18.57
0 2 9 821.97 17.52
0 -2 -10 62.45 3.04
0 2 10 60.59 2.41
0 -2 -11 246.23 7.56
0 -2 -12 233.07 7.62
0 2 -13 52.61 3.22
0 -2 -13 48.69 3.20
0 -2 -14 71.15 4.15
0 2 -14 67.70 3.97
0 2 -15 59.52 3.89
0 -2 -15 57.96 3.91
0 -2 15 58.07 2.26
0 2 -16 28.88 2.73
0 -2 -16 26.92 2.80
0 -2 16 23.37 1.39
0 -2 -17 135.82 6.86
0 2 -17 127.41 6.48
0 2 17 142.91 4.08
0 -2 17 138.80 4.16
0 2 18 0.30 0.21
0 -2 18 0.17 0.32
0 2 19 0.25 0.25
0 -2 19 0.35 0.32
0 -2 20 65.38 2.56
0 2 20 62.59 2.37
0 2 21 1.57 0.38
0 -2 21 1.79 0.41
0 2 -22 10.05 0.85
0 2 -23 3.15 0.45
0 2 -24 32.12 1.23
0 -2 -24 13.32 0.82
0 -3 0 -0.02 0.21
0 -3 -1 -0.07 0.25
0 -3 1 0.52 0.29
0 -3 -2 -0.15 0.23
0 -3 -3 0.04 0.29
0 -3 -4 -0.07 0.29
0 -3 -5 -0.22 0.36
0 -3 -6 0.31 0.28
0 -3 -7 0.03 0.37
0 -3 -7 0.19 0.17
0 -3 7 0.03 0.15
0 3 -8 0.08 0.12
0 -3 8 0.03 0.11
0 -3 -9 0.51 0.45
0 3 9 -0.17 0.30
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0 3 10 -0.01 0.29
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0 -3 -12 -0.61 0.57
0 -3 -13 -0.26 0.57
0 -3 14 -0.09 0.20
0 -3 -14 -0.77 0.66
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0 -3 -15 0.09 0.47
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0 -3 15 -0.03 0.24
0 -3 -16 0.36 0.53
0 3 -16 -0.55 0.69
0 -3 16 0.28 0.29
0 -3 -17 -0.55 0.76
0 3 -17 0.03 0.59
0 -3 17 -0.11 0.28
0 -3 18 -0.09 0.28
0 3 18 -0.46 0.30
0 3 19 -0.30 0.23
0 -3 19 -0.15 0.35
0 -3 20 -0.24 0.33
0 3 -21 -0.01 0.25
0 3 -22 -0.09 0.26
0 3 -23 -0.08 0.21
0 3 -24 0.10 0.17
0 -4 0 677.02 14.19
0 -4 -1 1814.44 36.04
0 -4 1 1869.48 36.04
0 -4 -2 373.44 8.58
0 -4 -3 3136.72 60.38
0 -4 -4 1337.53 26.97
0 -4 -5 2295.84 45.08
0 -4 -6 1161.92 24.10
0 -4 -7 260.14 7.19
0 -4 8 378.50 8.51
0 -4 -8 382.31 8.44
0 -4 -8 403.84 10.00
0 -4 -9 128.44 4.80
0 -4 -10 322.73 9.06
0 4 10 305.02 8.21
0 4 11 13.69 1.33
0 -4 -11 15.02 1.68
0 -4 -12 568.14 14.88
0 -4 -13 5.74 1.22
0 -4 -14 1.22 0.69
0 -4 14 0.49 0.26
0 4 -15 73.11 4.40
0 -4 -15 72.46 4.61
0 -4 15 70.72 2.64
0 -4 -16 2.83 0.93
0 4 -16 3.16 0.95
0 -4 16 3.32 0.53
0 -4 -17 83.18 5.44
0 -4 17 85.29 3.09
0 -4 18 43.26 2.09
0 -4 19 9.73 0.95
0 4 -19 11.23 1.02
0 -4 20 249.06 6.50
0 4 -20 255.50 6.49
0 4 -21 15.99 1.14
0 4 -22 38.42 1.72
0 4 -23 23.20 1.19
0 4 -24 20.08 0.98
0 -5 0 0.07 0.32
0 -5 1 0.33 0.33
0 -5 -1 0.38 0.43
0 -5 -2 0.47 0.36
0 -5 -3 0.06 0.29
0 -5 -4 0.37 0.32
0 -5 -5 -0.20 0.31
0 -5 -6 -0.14 0.35
0 -5 -7 -0.24 0.45
0 -5 -8 0.02 0.43
0 -5 -8 0.01 0.20
0 -5 -9 0.12 0.38
0 -5 -10 -0.06 0.46
0 5 11 0.34 0.32
0 -5 -11 0.29 0.50
0 -5 -12 -0.29 0.51
0 -5 -13 0.77 0.66
0 -5 13 -0.02 0.20
0 -5 -14 -0.58 0.59
0 -5 14 -0.05 0.27
0 -5 -15 -0.28 0.51
0 -5 15 0.45 0.32
0 -5 -16 0.30 0.59
0 5 -16 0.59 0.66
0 -5 16 -0.37 0.36
0 -5 -17 -0.57 0.62
0 5 -17 0.00 0.28
0 -5 17 0.06 0.31
0 5 -18 0.34 0.29
0 -5 18 0.01 0.34
0 5 -19 0.37 0.30
0 5 -20 -0.20 0.32
0 5 -21 0.09 0.28
0 5 -22 0.57 0.30
0 5 -23 -0.33 0.19
0 5 -24 -0.27 0.21
0 -6 0 3999.27 77.21
0 -6 1 72.88 3.03
0 -6 -1 69.01 2.96
0 -6 -2 175.13 5.37
0 -6 -3 474.35 11.41
0 -6 -4 982.78 21.15
0 -6 -5 81.38 3.47
0 -6 -6 34.26 2.20
0 -6 -7 3.36 0.73
0 -6 -8 135.03 5.17
0 -6 -9 105.74 4.62
0 -6 -10 55.62 3.37
0 -6 -11 142.64 6.00
0 -6 -12 604.98 16.22
0 -6 -13 31.44 2.84
0 -6 13 30.68 1.58
0 -6 -14 2.82 0.94
0 -6 14 1.76 0.48
0 6 -14 1.63 0.40
0 -6 -15 61.73 4.43
0 6 -15 65.12 2.53
0 -6 15 60.30 2.49
0 6 -16 9.23 0.91
0 6 -16 7.61 1.50
0 -6 -16 7.27 1.65
0 -6 16 9.98 0.97
0 6 -17 1.68 0.46
0 -6 17 0.67 0.31
0 6 -18 49.65 2.24
0 6 -19 0.76 0.39
0 6 -20 3.35 0.60
0 6 -21 88.57 2.98
0 6 -22 23.66 1.25
0 -6 -22 19.44 1.03
0 6 -23 13.76 0.86
0 6 -24 8.64 0.59
0 -7 0 -0.10 0.41
0 -7 -1 -0.18 0.41
0 -7 1 -0.31 0.47
0 -7 -2 0.34 0.41
0 -7 -3 -0.13 0.45
0 -7 -4 0.00 0.46
0 -7 -5 -0.06 0.42
0 -7 -6 -0.21 0.40
0 -7 -7 0.51 0.49
0 -7 -8 0.50 0.48
0 -7 -9 0.38 0.43
0 -7 -10 -0.04 0.48
0 -7 -11 0.07 0.59
0 -7 -12 0.16 0.42
0 -7 12 -0.06 0.20
0 7 -12 -0.02 0.31
0 -7 -13 -0.14 0.43
0 -7 13 -0.15 0.24
0 7 -13 -0.16 0.25
0 -7 -14 -0.05 0.58
0 -7 14 0.41 0.37
0 7 -14 0.24 0.34
0 -7 -15 -0.78 0.79
0 -7 15 0.47 0.43
0 7 -15 -0.15 0.31
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1 -6 -4 4.63 0.80
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1 -6 -4 3.75 0.65
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1 -6 6 297.70 7.82
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2 -5 -8 4.44 0.76
2 5 -8 4.46 0.79
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-2 -5 -9 2.83 0.73
2 -5 -9 2.40 0.67
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-3 -3 -3 768.55 16.90
3 -3 3 782.73 17.35
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3 5 8 73.63 3.46
3 5 9 167.35 6.54
-3 -5 -9 155.43 6.34
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-3 -5 17 37.81 1.91
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3 -5 -20 61.66 2.39
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3 -5 -21 44.69 1.86
-3 5 -21 47.00 1.95
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3 -5 -22 11.30 0.80
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-3 -6 -1 117.01 4.42
3 -6 -1 122.26 4.68
3 -6 1 123.52 4.66
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3 6 1 118.50 4.63
3 -6 -1 115.44 4.51
3 6 -1 113.68 4.53
3 6 1 116.61 4.59
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3 6 2 63.31 3.24
-3 -6 -2 63.89 3.16
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-3 -6 2 62.36 2.76
3 -6 2 64.46 3.27
3 6 -2 60.16 3.18
3 -6 -2 64.55 3.24
3 6 2 60.79 3.21
3 -6 -2 62.38 3.15
3 -6 2 61.07 3.15
3 6 2 64.44 3.26
3 6 -2 62.16 3.22
-3 -6 -3 1.23 0.45
3 6 3 1.44 0.65
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3 6 4 25.93 2.08
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3 -6 -8 1.87 0.58
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4 5 0 734.88 17.44
4 -5 0 713.12 17.43
4 5 1 12.51 1.51
-4 -5 -1 8.95 1.06
4 5 -1 9.18 1.22
4 5 1 10.95 1.42
4 5 -1 9.80 1.38
4 5 1 10.90 1.45
4 -5 -1 10.57 1.35
4 -5 1 10.29 1.45
4 -5 -1 11.05 1.41
4 5 -1 11.06 1.43
4 -5 1 10.30 1.31
-4 -5 -2 202.23 6.52
4 5 -2 208.94 6.80
4 5 2 214.27 7.27
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4 -5 -2 230.67 7.19
4 5 -2 223.45 7.30
4 5 2 224.07 7.30
4 5 -2 223.18 7.26
4 5 2 219.08 7.23
4 -5 2 216.36 7.20
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4 5 -3 47.90 2.70
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4 5 -3 49.90 3.04
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4 5 5 458.45 12.46
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4 8 3 23.98 2.39
-4 -8 -3 24.43 2.33
4 8 3 21.97 2.24
4 8 -3 24.55 2.37
4 -8 3 23.50 2.22
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4 8 -3 25.19 2.40
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4 -8 3 25.61 2.40
4 -8 -3 22.05 2.26
-4 -8 -4 8.37 1.47
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6 5 1 2.77 0.94
6 -5 1 3.26 0.53
6 -5 -1 3.37 0.52
6 -5 1 3.49 0.60
6 -5 -1 4.18 0.64
6 5 -1 4.34 0.63
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6 5 -1 4.12 0.60
6 -5 -1 4.18 0.63
6 -5 1 4.26 0.63
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6 5 1 3.92 1.15
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6 -5 -2 37.48 1.87
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6 -5 2 34.67 1.75
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6 6 -8 47.22 2.04
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6 6 9 40.39 1.97
6 -6 -9 35.75 1.81
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6 6 10 2.19 0.50
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6 -7 -1 4.21 1.08
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6 -7 -4 2.17 0.92
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6 -7 -5 170.40 7.65
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6 7 -6 20.56 1.29
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6 -7 6 17.36 1.23
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6 7 6 18.09 2.44
6 7 -6 20.18 2.49
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6 7 -7 1.16 0.62
6 7 7 1.41 0.79
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6 7 -8 28.19 1.57
6 7 8 26.92 1.50
6 -7 -8 26.44 1.47
6 7 8 26.66 1.44
6 7 -8 28.42 1.53
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6 7 8 28.86 1.64
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6 7 9 15.80 1.20
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6 11 14 8.14 0.74
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7 3 1 42.54 2.02
7 3 -1 35.95 3.25
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7 3 -1 41.45 3.71
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7 3 2 32.50 3.26
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7 5 2 68.06 2.70
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7 5 -3 22.08 1.39
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7 5 3 22.07 1.44
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7 -5 5 22.09 1.48
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7 5 -6 31.18 1.66
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7 -5 7 40.41 1.99
7 5 7 44.07 2.06
7 5 7 38.88 1.89
7 5 -7 40.29 1.95
7 5 7 40.94 1.90
7 5 -7 42.45 1.94
7 -5 7 40.97 2.01
7 -5 8 5.10 0.69
7 5 8 5.94 0.80
7 5 8 5.40 0.68
7 5 -8 5.33 0.68
7 -5 8 4.43 0.63
7 5 8 5.07 0.67
7 5 -8 5.44 0.69
7 -5 9 59.97 2.43
7 -5 9 59.06 2.43
7 5 9 64.97 2.57
7 -5 10 44.91 2.02
7 5 10 49.50 2.19
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7 5 13 6.00 0.70
7 5 14 28.08 1.47
7 5 15 0.36 0.27
7 5 16 -0.29 0.22
7 5 17 0.86 0.23
-7 5 18 3.33 0.37
7 6 0 0.29 0.32
7 -6 0 -0.39 0.39
7 6 0 -0.43 0.29
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7 -6 0 -0.18 0.39
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7 -6 1 16.02 1.27
7 6 -1 15.03 1.18
7 6 1 14.99 1.20
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7 -6 1 15.82 1.24
7 6 1 14.85 1.15
7 6 1 12.11 1.99
7 6 -1 14.68 2.22
7 6 1 15.04 2.26
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7 -6 -2 3.25 0.67
7 -6 2 2.74 0.60
7 -6 3 20.87 1.42
7 6 3 19.77 1.37
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7 -6 -3 21.75 1.47
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7 6 -3 19.80 1.34
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7 6 -4 37.43 1.90
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7 6 -4 37.08 1.85
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10 4 2 0.21 0.17
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10 8 0 26.03 1.05
10 8 1 4.62 0.44
10 8 -1 4.29 0.42
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10 8 3 2.20 0.31
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10 8 3 2.32 0.29
10 8 -3 2.27 0.29
0 0 0 0.00 0.00
TITL exp_80 in Pbca
REM Pbca (#61 in standard setting)
CELL 1.54184 8.743836 18.756046 20.800511 90.0000 90.0000 90.0000
ZERR 7.00 0.000074 0.000152 0.000230 0.0000 0.0000 0.0000
LATT 1
SYMM -x+1/2,-y, z+1/2
SYMM -x, y+1/2,-z+1/2
SYMM x+1/2,-y+1/2,-z
SFAC C H N O
UNIT 140.00 126.00 28.00 14.00
TREF
HKLF 4
END
_computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)'
;
_shelx_hkl_checksum 37723
_shelx_res_file
;
TITL exp_80_a.res in Pbca
exp_80.res
created by SHELXL-2018/3 at 11:42:06 on 07-Jan-2020
REM Old TITL exp_80 in Pbca
REM SHELXT solution in Pbca
REM R1 0.120, Rweak 0.009, Alpha 0.012, Orientation as input
REM Formula found by SHELXT: C20 N4 O2
CELL 1.54184 8.7438 18.7561 20.8005 90 90 90
ZERR 8 0.0001 0.0002 0.0002 0 0 0
LATT 1
SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z
SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z
SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z
SFAC C H N O
UNIT 160 144 32 16
EQIV $1 1-X,1-Y,1-Z
EQIV $2 0.5+X,1.5-Y,1-Z
L.S. 4
PLAN 2
CONF
HTAB N2 O2_$1
HTAB N4 O1_$2
HTAB C20 O2
MORE -1
BOND $H
fmap 2
acta
REM
REM
REM
WGHT 0.069200 1.075100
FVAR 0.28044
O1 4 0.178505 0.594088 0.524063 11.00000 0.02401 0.01873 =
0.02565 0.00285 -0.00249 0.00273
O2 4 0.414643 0.624286 0.382107 11.00000 0.03566 0.01573 =
0.02485 0.00063 -0.00664 -0.00172
N1 3 0.333034 0.516157 0.582080 11.00000 0.01948 0.01706 =
0.02254 0.00392 -0.00110 0.00020
N2 3 0.487381 0.512244 0.598166 11.00000 0.02088 0.01640 =
0.02363 0.00295 -0.00156 0.00111
H2 2 0.524691 0.468759 0.604317 11.00000 0.03963
N3 3 0.494739 0.740843 0.404630 11.00000 0.03245 0.01618 =
0.01969 0.00115 -0.00081 -0.00331
N4 3 0.538112 0.777029 0.459721 11.00000 0.04490 0.01853 =
0.02134 0.00122 -0.00158 -0.01024
H4 2 0.587368 0.820908 0.459751 11.00000 0.04306
C1 1 0.308638 0.573940 0.541727 11.00000 0.02557 0.01428 =
0.01673 -0.00004 -0.00017 0.00141
C2 1 0.457788 0.602602 0.528765 11.00000 0.02549 0.01562 =
0.01899 0.00048 -0.00012 -0.00117
C3 1 0.561442 0.562503 0.562715 11.00000 0.02480 0.01674 =
0.02000 -0.00067 0.00072 -0.00078
C4 1 0.730882 0.568072 0.566221 11.00000 0.02414 0.02754 =
0.03237 0.00244 -0.00140 -0.00171
H4A 2 0.759651 0.584141 0.608218 11.00000 0.04716
H4B 2 0.769339 0.602660 0.533017 11.00000 0.04827
H4C 2 0.780931 0.520494 0.559146 11.00000 0.05697
C5 1 0.460083 0.670533 0.421505 11.00000 0.02313 0.01467 =
0.02409 0.00223 0.00005 0.00024
C6 1 0.486499 0.665571 0.488983 11.00000 0.02459 0.01661 =
0.02195 0.00180 0.00061 -0.00138
C7 1 0.536340 0.731236 0.509425 11.00000 0.03386 0.01933 =
0.02236 0.00143 0.00051 -0.00401
C8 1 0.580588 0.755444 0.574908 11.00000 0.06469 0.02495 =
0.02379 -0.00018 -0.00523 -0.01290
H8A 2 0.615151 0.717953 0.601466 11.00000 0.08760
H8B 2 0.657170 0.793228 0.573092 11.00000 0.05993
H8C 2 0.489504 0.774834 0.598152 11.00000 0.08573
C9 1 0.224591 0.479632 0.620626 11.00000 0.02363 0.01412 =
0.02326 0.00186 0.00214 0.00051
C10 1 0.260898 0.462910 0.683954 11.00000 0.02661 0.02275 =
0.02546 0.00325 -0.00116 -0.00133
H10 2 0.358228 0.476613 0.701643 11.00000 0.02755
C11 1 0.155544 0.426444 0.721425 11.00000 0.03316 0.02620 =
0.02531 0.00788 0.00311 0.00200
H11 2 0.180028 0.416530 0.765020 11.00000 0.03026
C12 1 0.014703 0.407141 0.696030 11.00000 0.02747 0.02157 =
0.03499 0.00509 0.00959 0.00077
H12 2 -0.060143 0.381418 0.722838 11.00000 0.03320
C13 1 -0.022180 0.425734 0.633511 11.00000 0.02293 0.02063 =
0.03574 0.00097 0.00133 -0.00037
H13 2 -0.121949 0.412890 0.615127 11.00000 0.03148
C14 1 0.082716 0.461547 0.594993 11.00000 0.02453 0.01978 =
0.02577 0.00115 -0.00093 0.00085
H14 2 0.060950 0.472679 0.550219 11.00000 0.02484
C15 1 0.472795 0.777399 0.345501 11.00000 0.02854 0.01921 =
0.02182 0.00351 0.00350 0.00198
C16 1 0.529965 0.845829 0.337282 11.00000 0.04430 0.02739 =
0.03295 0.00832 -0.00793 -0.01103
H16 2 0.585006 0.868282 0.373634 11.00000 0.05583
C17 1 0.507254 0.880903 0.279265 11.00000 0.05090 0.02756 =
0.03809 0.01275 -0.00460 -0.00947
H17 2 0.551548 0.930062 0.273601 11.00000 0.04603
C18 1 0.429478 0.848877 0.229727 11.00000 0.05493 0.02954 =
0.02607 0.00883 -0.00062 0.00194
H18 2 0.416858 0.873808 0.188466 11.00000 0.03982
C19 1 0.369409 0.781417 0.238587 11.00000 0.07529 0.03022 =
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HKLF 4
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END
WGHT 0.0692 1.0751
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;
_shelx_res_checksum 58365
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, y, -z-1/2'
'x, -y-1/2, z-1/2'
'-x-1/2, y-1/2, z'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
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_atom_site_fract_z
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loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
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_atom_site_aniso_U_33
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loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
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loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
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C1 N1 C9 128.07(10)
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C3 N2 H2 122.7(12)
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C5 N3 C15 130.03(11)
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C7 N4 H4 124.8(12)
O1 C1 N1 123.52(11)
O1 C1 C2 131.01(11)
N1 C1 C2 105.45(10)
C1 C2 C6 124.33(11)
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C3 C2 C6 128.27(12)
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C2 C3 C4 130.11(12)
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C3 C4 H4B 110.2(12)
C3 C4 H4C 111.4(13)
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H4A C4 H4C 107.4(18)
H4B C4 H4C 109.1(17)
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O2 C5 C6 130.37(11)
N3 C5 C6 105.88(10)
C5 C6 C2 125.56(11)
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C7 C6 C5 107.31(11)
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N4 C7 C8 120.43(12)
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C7 C8 H8A 113.1(18)
C7 C8 H8B 111.4(14)
C7 C8 H8C 110.3(16)
H8A C8 H8B 110(2)
H8A C8 H8C 104(2)
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C10 C9 C14 120.74(12)
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C16 C17 H17 118.7(11)
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C17 C18 H18 120.2(11)
C17 C18 C19 119.25(14)
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C18 C19 H19 120.9(13)
C18 C19 C20 120.51(15)
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C15 C20 C19 119.94(14)
C15 C20 H20 118.5(13)
C19 C20 H20 121.5(13)
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
O1 C1 1.2540(15)
O2 C5 1.2577(16)
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N1 C1 1.3873(15)
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N2 C3 1.3608(16)
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C19 H19 0.97(2)
C19 C20 1.389(2)
C20 H20 0.95(2)
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
N2 H2 O2 5_666 0.89(2) 1.85(2) 2.7313(14) 175.1(18) yes
N4 H4 O1 4_566 0.93(2) 1.81(2) 2.7321(15) 169.3(18) yes
C20 H20 O2 . 0.95(2) 2.23(2) 2.8988(17) 126.5(16) yes
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
O1 C1 C2 C3 176.71(13)
O1 C1 C2 C6 -0.3(2)
O2 C5 C6 C2 -3.0(2)
O2 C5 C6 C7 179.71(14)
N1 N2 C3 C2 5.32(14)
N1 N2 C3 C4 -175.97(11)
N1 C1 C2 C3 -1.56(14)
N1 C1 C2 C6 -178.61(11)
N1 C9 C10 C11 -179.24(12)
N1 C9 C14 C13 180.00(11)
N2 N1 C1 O1 -173.60(11)
N2 N1 C1 C2 4.83(13)
N2 N1 C9 C10 23.01(16)
N2 N1 C9 C14 -157.62(11)
N3 N4 C7 C6 -2.41(16)
N3 N4 C7 C8 179.07(14)
N3 C5 C6 C2 176.64(12)
N3 C5 C6 C7 -0.62(14)
N3 C15 C16 C17 -179.85(14)
N3 C15 C20 C19 -179.98(15)
N4 N3 C5 O2 178.89(12)
N4 N3 C5 C6 -0.81(14)
N4 N3 C15 C16 16.11(19)
N4 N3 C15 C20 -162.19(14)
C1 N1 N2 C3 -6.34(13)
C1 N1 C9 C10 -134.57(13)
C1 N1 C9 C14 44.80(18)
C1 C2 C3 N2 -2.35(14)
C1 C2 C3 C4 179.11(13)
C1 C2 C6 C5 -66.70(18)
C1 C2 C6 C7 110.02(16)
C2 C6 C7 N4 -175.33(13)
C2 C6 C7 C8 3.0(3)
C3 C2 C6 C5 116.89(15)
C3 C2 C6 C7 -66.4(2)
C5 N3 N4 C7 1.98(15)
C5 N3 C15 C16 -173.56(14)
C5 N3 C15 C20 8.1(2)
C5 C6 C7 N4 1.88(16)
C5 C6 C7 C8 -179.78(16)
C6 C2 C3 N2 174.55(12)
C6 C2 C3 C4 -4.0(2)
C9 N1 N2 C3 -167.76(11)
C9 N1 C1 O1 -14.3(2)
C9 N1 C1 C2 164.12(12)
C9 C10 C11 C12 -0.3(2)
C10 C9 C14 C13 -0.64(19)
C10 C11 C12 C13 -1.4(2)
C11 C12 C13 C14 2.2(2)
C12 C13 C14 C9 -1.17(19)
C14 C9 C10 C11 1.40(19)
C15 N3 N4 C7 174.20(12)
C15 N3 C5 O2 7.6(2)
C15 N3 C5 C6 -172.10(12)
C15 C16 C17 C18 -0.2(3)
C16 C15 C20 C19 1.7(3)
C16 C17 C18 C19 1.8(3)
C17 C18 C19 C20 -1.6(3)
C18 C19 C20 C15 -0.1(3)
C20 C15 C16 C17 -1.5(2)
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