#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-12 08:35:01 +0200 (Wed, 12 Feb 2020) $ #$Revision: 248073 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/73/1557305.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1557305 loop_ _publ_author_name 'Soundararajan, Krishnan' 'Sethuraman, Velusamy' 'Thanigaimani, Kaliyaperumal' _publ_section_title ; (3S,5R,6S)-Diphenylmethyl 1-oxo-6-bromopenicillanate ; _journal_coeditor_code IS4040 _journal_issue 2 _journal_name_full IUCrData _journal_page_first x200143 _journal_paper_doi 10.1107/S2414314620001431 _journal_volume 5 _journal_year 2020 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_iupac 'C21 H20 Br N O4 S' _chemical_formula_moiety 'C21 H20 Br N O4 S' _chemical_formula_sum 'C21 H20 Br N O4 S' _chemical_formula_weight 462.35 _chemical_name_systematic ; (3S,5R,6S)-Diphenylmethyl 1-oxo-6-bromopenicillanate ; _space_group_IT_number 76 _space_group_name_Hall 'P 4w' _space_group_name_H-M_alt 'P 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restraints END WGHT 0.0230 0.0000 REM Highest difference peak 0.196, deepest hole -0.269, 1-sigma level 0.048 Q1 1 0.0201 -0.0795 0.3121 11.00000 0.05 0.20 Q2 1 -0.0269 -0.0097 0.2819 11.00000 0.05 0.18 ; _shelx_res_checksum 59274 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-y, x, z+1/4' 'y, -x, z+3/4' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity Br Br1 0.00718(4) -0.08038(4) 0.19956(3) 0.07083(18) Uani d . 1 1 S S1 0.35274(8) 0.13083(9) 0.18370(7) 0.0532(3) Uani d . 1 1 O O1 0.3126(3) 0.1885(3) 0.10598(17) 0.0729(9) Uani d . 1 1 O O2 -0.0067(3) 0.2442(3) 0.16015(19) 0.0668(9) Uani d . 1 1 O O3 0.1395(2) 0.3262(2) 0.39477(18) 0.0509(7) Uani d . 1 1 O O4 0.2319(2) 0.4801(2) 0.33087(14) 0.0433(7) Uani d . 1 1 N N1 0.1482(2) 0.1911(2) 0.24983(18) 0.0340(7) Uani d . 1 1 C C2 0.3557(3) 0.2540(3) 0.2593(3) 0.0478(11) Uani d . 1 1 C C3 0.2217(3) 0.2991(3) 0.2603(2) 0.0355(9) Uani d . 1 1 H H3 0.2088 0.3525 0.2137 0.043 Uiso calc R 1 1 C C5 0.2117(3) 0.0786(3) 0.2304(2) 0.0393(10) Uani d . 1 1 H H5 0.2207 0.0213 0.2753 0.047 Uiso calc R 1 1 C C6 0.1117(3) 0.0491(3) 0.1688(2) 0.0433(10) Uani d . 1 1 H H6 0.1423 0.0410 0.1132 0.052 Uiso calc R 1 1 C C7 0.0661(3) 0.1762(3) 0.1875(3) 0.0429(9) Uani d . 1 1 C C8 0.3934(4) 0.1997(4) 0.3415(3) 0.0725(15) Uani d . 1 1 H H8A 0.4010 0.2630 0.3809 0.109 Uiso calc R 1 1 H H8B 0.4695 0.1591 0.3357 0.109 Uiso calc R 1 1 H H8C 0.3333 0.1431 0.3591 0.109 Uiso calc R 1 1 C C9 0.4420(4) 0.3490(4) 0.2290(4) 0.090(2) Uani d . 1 1 H H9A 0.4384 0.4183 0.2640 0.135 Uiso calc R 1 1 H H9B 0.4200 0.3722 0.1749 0.135 Uiso calc R 1 1 H H9C 0.5226 0.3172 0.2290 0.135 Uiso calc R 1 1 C C10 0.1903(3) 0.3669(3) 0.3367(2) 0.0385(9) Uani d . 1 1 C C11 0.2093(3) 0.5603(3) 0.4013(2) 0.0392(9) Uani d . 1 1 H H11 0.2150 0.5123 0.4511 0.047 Uiso calc R 1 1 C C12 0.0850(3) 0.6124(3) 0.3960(3) 0.0385(9) Uani d . 1 1 C C13 0.0227(4) 0.6223(4) 0.3241(3) 0.0489(11) Uani d . 1 1 H H13 0.0566 0.5940 0.2761 0.059 Uiso calc R 1 1 C C14 -0.0922(4) 0.6754(4) 0.3235(3) 0.0641(13) Uani d . 1 1 H H14 -0.1342 0.6831 0.2749 0.077 Uiso calc R 1 1 C C15 -0.1417(4) 0.7151(4) 0.3933(4) 0.0660(13) Uani d . 1 1 H H15 -0.2187 0.7483 0.3925 0.079 Uiso calc R 1 1 C C16 -0.0808(4) 0.7075(4) 0.4651(3) 0.0628(13) Uani d . 1 1 H H16 -0.1156 0.7363 0.5127 0.075 Uiso calc R 1 1 C C17 0.0334(4) 0.6563(3) 0.4664(3) 0.0508(11) Uani d . 1 1 H H17 0.0756 0.6515 0.5150 0.061 Uiso calc R 1 1 C C18 0.3106(3) 0.6508(3) 0.4006(2) 0.0370(9) Uani d . 1 1 C C19 0.3129(4) 0.7455(4) 0.3469(3) 0.0479(11) Uani d . 1 1 H H19 0.2509 0.7545 0.3094 0.057 Uiso calc R 1 1 C C20 0.4071(4) 0.8277(4) 0.3484(3) 0.0542(12) Uani d . 1 1 H H20 0.4083 0.8914 0.3116 0.065 Uiso calc R 1 1 C C21 0.4986(4) 0.8154(4) 0.4038(3) 0.0568(12) Uani d . 1 1 H H21 0.5617 0.8708 0.4047 0.068 Uiso calc R 1 1 C C22 0.4969(3) 0.7212(4) 0.4581(3) 0.0597(12) Uani d . 1 1 H H22 0.5587 0.7129 0.4959 0.072 Uiso calc R 1 1 C C23 0.4040(3) 0.6394(3) 0.4562(3) 0.0486(10) Uani d . 1 1 H H23 0.4036 0.5755 0.4928 0.058 Uiso calc R 1 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Br1 0.0570(3) 0.0518(3) 0.1037(4) -0.0182(2) 0.0112(3) -0.0148(3) S1 0.0352(5) 0.0467(6) 0.0777(9) -0.0011(4) 0.0143(6) -0.0181(6) O1 0.075(2) 0.090(2) 0.054(2) -0.0136(18) 0.0229(18) -0.0001(18) O2 0.0562(19) 0.0591(19) 0.085(2) 0.0144(16) -0.0230(16) 0.0023(17) O3 0.0619(18) 0.0393(16) 0.0516(17) -0.0119(13) 0.0178(16) -0.0062(14) O4 0.0485(15) 0.0305(14) 0.0509(17) -0.0064(12) 0.0093(13) -0.0076(12) N1 0.0290(16) 0.0246(16) 0.0486(19) 0.0025(12) 0.0027(15) -0.0078(14) C2 0.030(2) 0.043(2) 0.070(3) -0.0048(19) 0.012(2) -0.015(2) C3 0.035(2) 0.0265(19) 0.046(2) -0.0021(16) 0.0077(18) -0.0008(17) C5 0.039(2) 0.032(2) 0.047(3) 0.0025(17) 0.0037(18) -0.0097(17) C6 0.043(2) 0.038(2) 0.049(3) -0.0055(17) 0.0026(19) -0.0081(19) C7 0.042(2) 0.034(2) 0.053(3) -0.0004(17) -0.001(2) -0.002(2) C8 0.052(3) 0.083(4) 0.082(4) 0.016(2) -0.023(3) -0.030(3) C9 0.058(3) 0.061(3) 0.151(6) -0.027(3) 0.045(3) -0.033(3) C10 0.033(2) 0.030(2) 0.053(3) -0.0017(17) 0.002(2) -0.009(2) C11 0.048(2) 0.032(2) 0.038(2) -0.0027(17) 0.0054(19) -0.0052(18) C12 0.039(2) 0.030(2) 0.046(2) -0.0059(16) 0.000(2) -0.0033(18) C13 0.044(2) 0.047(2) 0.056(3) -0.0034(19) 0.000(2) -0.011(2) C14 0.046(3) 0.063(3) 0.083(4) -0.006(2) -0.015(3) -0.010(3) C15 0.047(3) 0.044(3) 0.107(4) 0.001(2) -0.001(3) -0.007(3) C16 0.061(3) 0.049(3) 0.079(4) 0.010(2) 0.020(3) -0.010(3) C17 0.061(3) 0.042(2) 0.049(3) 0.007(2) 0.005(2) -0.007(2) C18 0.033(2) 0.032(2) 0.046(2) 0.0010(16) -0.0013(18) -0.0067(19) C19 0.040(2) 0.048(3) 0.057(3) -0.0060(19) -0.006(2) 0.002(2) C20 0.051(3) 0.045(2) 0.066(3) -0.008(2) 0.008(2) -0.002(2) C21 0.039(2) 0.056(3) 0.075(3) -0.003(2) 0.003(2) -0.021(3) C22 0.042(2) 0.053(3) 0.085(3) 0.004(2) -0.019(2) -0.009(3) C23 0.043(2) 0.037(2) 0.065(3) 0.0060(17) -0.011(2) 0.001(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle O1 S1 C5 103.90(17) O1 S1 C2 105.5(2) C5 S1 C2 88.00(16) C10 O4 C11 116.5(3) C7 N1 C3 123.6(3) C7 N1 C5 93.0(3) C3 N1 C5 117.1(3) C9 C2 C8 113.1(4) C9 C2 C3 112.4(3) C8 C2 C3 111.8(3) C9 C2 S1 107.7(3) C8 C2 S1 108.0(3) C3 C2 S1 103.1(3) N1 C3 C10 112.3(3) N1 C3 C2 105.4(3) C10 C3 C2 112.8(3) N1 C3 H3 108.7 C10 C3 H3 108.7 C2 C3 H3 108.7 N1 C5 C6 88.8(3) N1 C5 S1 103.4(2) C6 C5 S1 113.8(3) N1 C5 H5 115.7 C6 C5 H5 115.7 S1 C5 H5 115.7 C7 C6 C5 84.8(3) C7 C6 Br1 115.9(3) C5 C6 Br1 114.8(3) C7 C6 H6 112.8 C5 C6 H6 112.8 Br1 C6 H6 112.8 O2 C7 N1 130.6(3) O2 C7 C6 136.9(4) N1 C7 C6 92.4(3) C2 C8 H8A 109.5 C2 C8 H8B 109.5 H8A C8 H8B 109.5 C2 C8 H8C 109.5 H8A C8 H8C 109.5 H8B C8 H8C 109.5 C2 C9 H9A 109.5 C2 C9 H9B 109.5 H9A C9 H9B 109.5 C2 C9 H9C 109.5 H9A C9 H9C 109.5 H9B C9 H9C 109.5 O3 C10 O4 124.8(3) O3 C10 C3 126.0(3) O4 C10 C3 109.1(3) O4 C11 C12 109.9(3) O4 C11 C18 105.5(3) C12 C11 C18 115.4(3) O4 C11 H11 108.6 C12 C11 H11 108.6 C18 C11 H11 108.6 C13 C12 C17 119.2(4) C13 C12 C11 122.9(4) C17 C12 C11 117.9(4) C12 C13 C14 119.7(4) C12 C13 H13 120.1 C14 C13 H13 120.1 C15 C14 C13 120.0(4) C15 C14 H14 120.0 C13 C14 H14 120.0 C14 C15 C16 121.3(4) C14 C15 H15 119.4 C16 C15 H15 119.4 C15 C16 C17 119.3(4) C15 C16 H16 120.4 C17 C16 H16 120.4 C12 C17 C16 120.6(4) C12 C17 H17 119.7 C16 C17 H17 119.7 C19 C18 C23 118.8(4) C19 C18 C11 121.8(3) C23 C18 C11 119.4(3) C18 C19 C20 120.4(4) C18 C19 H19 119.8 C20 C19 H19 119.8 C21 C20 C19 120.2(4) C21 C20 H20 119.9 C19 C20 H20 119.9 C20 C21 C22 119.9(4) C20 C21 H21 120.0 C22 C21 H21 120.0 C23 C22 C21 119.8(4) C23 C22 H22 120.1 C21 C22 H22 120.1 C22 C23 C18 120.9(4) C22 C23 H23 119.5 C18 C23 H23 119.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance Br1 C6 1.912(4) S1 O1 1.499(3) S1 C5 1.835(4) S1 C2 1.847(4) O2 C7 1.191(4) O3 C10 1.199(4) O4 C10 1.338(4) O4 C11 1.484(4) N1 C7 1.382(5) N1 C3 1.458(4) N1 C5 1.466(4) C2 C9 1.506(6) C2 C8 1.540(6) C2 C3 1.567(5) C3 C10 1.505(5) C3 H3 0.9800 C5 C6 1.537(5) C5 H5 0.9800 C6 C7 1.528(5) C6 H6 0.9800 C8 H8A 0.9600 C8 H8B 0.9600 C8 H8C 0.9600 C9 H9A 0.9600 C9 H9B 0.9600 C9 H9C 0.9600 C11 C12 1.495(5) C11 C18 1.505(5) C11 H11 0.9800 C12 C13 1.375(6) C12 C17 1.382(5) C13 C14 1.401(6) C13 H13 0.9300 C14 C15 1.348(7) C14 H14 0.9300 C15 C16 1.364(6) C15 H15 0.9300 C16 C17 1.386(6) C16 H16 0.9300 C17 H17 0.9300 C18 C19 1.372(5) C18 C23 1.388(5) C19 C20 1.385(6) C19 H19 0.9300 C20 C21 1.371(6) C20 H20 0.9300 C21 C22 1.374(6) C21 H21 0.9300 C22 C23 1.371(5) C22 H22 0.9300 C23 H23 0.9300 loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C21 H21 O2 3_665 0.93 2.54 3.465(5) 171 yes C22 H22 O1 2_665 0.93 2.55 3.375(5) 148 yes C14 H14 Cg 4_464 0.93 2.68 3.533(5) 153 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion O1 S1 C2 C9 -58.9(3) C5 S1 C2 C9 -162.8(3) O1 S1 C2 C8 178.6(3) C5 S1 C2 C8 74.7(3) O1 S1 C2 C3 60.1(3) C5 S1 C2 C3 -43.8(3) C7 N1 C3 C10 114.4(4) C5 N1 C3 C10 -131.4(3) C7 N1 C3 C2 -122.4(4) C5 N1 C3 C2 -8.2(4) C9 C2 C3 N1 152.1(4) C8 C2 C3 N1 -79.5(4) S1 C2 C3 N1 36.3(3) C9 C2 C3 C10 -85.0(4) C8 C2 C3 C10 43.4(4) S1 C2 C3 C10 159.2(3) C7 N1 C5 C6 -7.8(3) C3 N1 C5 C6 -138.3(3) C7 N1 C5 S1 106.4(2) C3 N1 C5 S1 -24.1(4) O1 S1 C5 N1 -66.7(3) C2 S1 C5 N1 38.7(3) O1 S1 C5 C6 28.0(3) C2 S1 C5 C6 133.5(3) N1 C5 C6 C7 7.1(3) S1 C5 C6 C7 -97.1(3) N1 C5 C6 Br1 -109.1(3) S1 C5 C6 Br1 146.69(19) C3 N1 C7 O2 -43.8(6) C5 N1 C7 O2 -169.4(5) C3 N1 C7 C6 133.5(3) C5 N1 C7 C6 7.9(3) C5 C6 C7 O2 169.5(5) Br1 C6 C7 O2 -75.4(6) C5 C6 C7 N1 -7.5(3) Br1 C6 C7 N1 107.6(3) C11 O4 C10 O3 -1.9(5) C11 O4 C10 C3 -179.8(3) N1 C3 C10 O3 20.8(5) C2 C3 C10 O3 -98.2(4) N1 C3 C10 O4 -161.3(3) C2 C3 C10 O4 79.7(4) C10 O4 C11 C12 -82.9(4) C10 O4 C11 C18 152.0(3) O4 C11 C12 C13 -23.0(5) C18 C11 C12 C13 96.2(4) O4 C11 C12 C17 159.5(3) C18 C11 C12 C17 -81.4(4) C17 C12 C13 C14 -0.7(6) C11 C12 C13 C14 -178.2(4) C12 C13 C14 C15 -0.8(6) C13 C14 C15 C16 1.6(7) C14 C15 C16 C17 -0.9(7) C13 C12 C17 C16 1.3(6) C11 C12 C17 C16 179.0(4) C15 C16 C17 C12 -0.6(6) O4 C11 C18 C19 76.6(4) C12 C11 C18 C19 -45.0(5) O4 C11 C18 C23 -104.1(4) C12 C11 C18 C23 134.3(4) C23 C18 C19 C20 0.2(6) C11 C18 C19 C20 179.5(4) C18 C19 C20 C21 -0.4(6) C19 C20 C21 C22 0.1(6) C20 C21 C22 C23 0.3(6) C21 C22 C23 C18 -0.5(6) C19 C18 C23 C22 0.2(6) C11 C18 C23 C22 -179.1(4) _cod_database_fobs_code 1557305